Ferrosen'in süblimasyon ile saflaştırılması

Süblimleşme, bir maddenin ara sıvı fazından geçmeden katıdan gaza faz geçişidir. Organik ve inorganik katıların saflaştırılması için kullanılan önemli bir tekniktir.

Genellikle katı halden gaz haline geçiş, sıvı halden geçmeyi gerektirir.

Bununla birlikte, bir katının düşük basıncı ve ısınması, süblimleşme olarak bilinen erimeden buharlaşmaya yol açabilir. Maddenin gaz halinden katı hale geçtiği ters işleme biriktirme denir.

Bu video, süblimasyon ilkelerini, tipik bir prosedürü ve çeşitli uygulamaları gösterecektir.

Normal basınçlarda, çoğu kimyasal bileşik ve element, farklı sıcaklıklarda üç farklı madde durumuna sahiptir ve üç durumun da bulunduğu üçlü bir nokta vardır.

Bir faz diyagramında görüldüğü gibi, buharlaşma ve yoğunlaşma - birlikte damıtma olarak bilinir - bileşiğin üçlü noktasının üzerindeki basınçlarda gerçekleştirilebilir.

Aksine, süblimleşme ve biriktirme sadece üçlü noktanın altındaki basınçlarda meydana gelir.

Süblimasyon, katının uçuculuğuna bağlı olarak iki tip aparat kullanılarak gerçekleştirilebilir: oldukça uçucu bileşikler için, bir beher ve bir saat camından derme çatma bir süblimasyon odası monte edilebilir. Bu yöntem, atmosferik basınç ve ortam sıcaklığında veya yakınında süblimleşen bileşikler için uygundur.

Vakum ve/veya inert atmosfer gerekiyorsa, süblimasyon için özel olarak yapılmış özel bir cam eşya parçası kullanılır. Ham katı içeren bir cam kaptan ve bir kriyojen içeren ve bardağın üstüne oturan içi boş bir silindirden yapılmıştır. Bir O-ring, tabanı ve soğuk parmağı kapatır ve bir vakum bağlantısı, aparatın geri kalanını oluşturur.

Süblimasyon prosedürü tamamlandıktan sonra, malzemenin havaya duyarlı olup olmadığına bağlı olarak aparat bir çeker ocak veya torpido gözü içinde demonte edilir. Daha sonra saflaştırılmış katı, uçucu olmayan safsızlıklar kapta kalırken silindirden kazınabilir.

Şimdi süblimasyon ilkelerini tartıştığımıza göre, gerçek bir prosedüre bir göz atalım.

Bir Schlenk hattı veya çift manifold ile donatılmış bir çeker ocakta, bir süblimasyon odasının tabanında 500 mg ferrosen ağırlığındadır.

Hazne tabanının oluğuna bir O-ring yerleştirin ve O-ringin oturduğundan emin olarak soğuk parmağınızı hazne tabanına nazikçe yerleştirin. Ardından haznenin iki parçasını bir kelepçe ile sabitleyin.

Monte edilmiş hazneyi Schlenk hattına bağlayın ve hazneyi 1 dakika boyunca vakumlamak için açın. Ardından, statik vakum altında deneye devam etmek için hazne üzerindeki vakum valfini kapatın.

Hazneyi bir halka standına kelepçeleyin ve haznenin taban kısmını 80 ° C'ye yerleştirin. C banyosu. Soğuk parmağınızı bir buz bulamacı ile doldurun ve ısındıkça yenileyin.

Süblimasyon tamamlandıktan sonra, hazneyi banyodan çıkarın. Vanayı Schlenk hattına kapatın ve boruyu hazneden ayırın.

Ardından, çeker ocak veya torpido gözünde valfi yavaşça açarak hazneyi yeniden basınçlandırın.

Soğuk parmağınızdaki suyu çıkarmak için bir pipet kullanın ve haznenin iki parçasını açın. Ardından soğuk parmağınızı süblimasyon odasından dikkatlice kaldırın.

Saflaştırılmış ferroseni soğuk parmaktan bir spatula ile kazıyın, önceden tartılmış bir şişeye aktarın ve ağırlığı kaydedin.

Satın alınan 500 mg ferrosen süblimasyon yoluyla saflaştırıldı ve bu da %99.6'lık bir verimle 493 mg izole ürün ile sonuçlandı. Proton NMR, ferrosen'in 10 protonuna entegre olan 4.17 ppm'de bir singlet gösterir. Diğer tepe noktalarının olmaması, hiçbir safsızlık bulunmadığını ve saflaştırmanın başarılı olduğunu gösterir.

Şimdi süblimasyon için bir prosedürü tartıştığımıza göre, birkaç uygulamaya bir göz atalım.

Su, dondurarak kurutma olarak da bilinen liyofilizasyon adı verilen bir işlem kullanılarak süblimleştirilebilir. Bu, su dolu bir şişenin kuru buz aseton banyosunda -78 °C'de dondurulmasıyla gerçekleştirilir. C ve daha sonra suyun soğuk bir parmakta yeniden yakalandığı bir liyofilizatöre bağlanarak yüksek vakum uygulayın.

Birçok naftalin, iki kaynaşmış benzen halkasından oluşan basit bir poliaromatik hidrokarbon olan naftalin olarak bilinen bir bileşik içerir.

Naftalin atmosferik basınçta süblimleşir ve 80 ? C ve bu bileşiğin gaz halindeki formu güveler için toksiktir.

Az önce JoVE'nin Sublimation of Ferrocene'e girişini izlediniz. Artık süblimasyon ilkelerini, bir deneyin nasıl gerçekleştirileceğini ve çeşitli uygulamalarını anlamalısınız. İzlediğiniz için teşekkürler!