Katı-Sıvı Ekstraksiyonu

1. Adsorbe Edilmiş Organiklerin Topraktan Ekstraksiyonu

1. 20 g toprağı 50 °C fırında temiz, kuru, geniş ağızlı bir Pyrex kabına koyun ve en az 12 saat kurutun. Kuruduktan sonra, toprağı Pyrex kabından çıkarın ve bir havan ve havaneli kullanarak düzgün bir toz haline getirin. 5.00 g toprağı tartın ve temiz, kuru yuvarlak tabanlı bir şişeye (100 mL boyutunda) koyun. Şişeye 15 mL n-hekzan ekleyin. Şişeyi ultrasonik bir banyoya yerleştirin ve 60 dakika boyunca sonikasyon yapın.

2. Ekstrakt ve Toprağın Ayrılması

1. Analitik filtre kağıdı ile bir Büchner hunisi hazırlayın. Filtre kağıdını 1 mL n-hekzan ile ıslatın ve vakumlu filtrasyona başlayın. Yuvarlak tabanlı şişenin içindekileri yavaşça filtre kağıdının üzerine dökün. Büchner şişesi şimdi topraktan çıkarılan organiklerle birlikte n-hekzanları içeriyor. Filtre, sıyrılmış toprak katılarını tutar.

3. Temizleme ve Ön Konsantrasyon

1. n-hekzan çözeltisi bulanıksa, artık su vardır. n-hekzan çözeltisini kurutmak için küçük bir spatula CaCl₂ ekleyin. Solüsyonu döndürün ve en az 15 dakika gözlemleyin. Çözelti hala bulanıksa ve/veya CaCl₂'nin tamamı topaklanmışsa, hala su kalmıştır ve adım 3.1 tekrarlanmalıdır. Çözelti yarı saydamsa ve CaCl₂ serbest akışlıysa, adım 3.1'i tekrarlamayın. Berrak bir çözelti elde edildikten sonra, yerçekimi filtrasyonu kullanarak hekzanları CaCl₂'den ayırın. Ekstrakt konsantrasyonu tespit için yeterliyse, filtrelenmiş hekzanlar depolama ve daha sonra analiz için temiz, kuru bir şişeye aktarılabilir. Ekstrakt konsantrasyonu tespit sınırına göre düşükse, filtrelenmiş hekzanları 100 mL boyutunda temiz, kuru, üç boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişeye aktarın. Şişenin orta boynuna lastik bir tıpa ve diğer boyunlardan birinin üzerine lastik bir septum yerleştirin. Üçüncü boynu açık bırakın. Kauçuk septumu delin ve şişeden bir nitrojen akışı sağlayın. Azot, çözeltinin üzerindeki boşlukta akmalı, çözelti boyunca köpürmemelidir. Ekstrakt artık fazla çözücüyü buharlaştırmak için nitrojen akıtılarak önceden konsantre edilebilir. Numune artık analiz için hazırdır.