Multi-parçacık Phonon Confinement Modeli ile Raman Spektroskopisi kullanarak nano-kristal Boyut Dağılımı Karakterizasyonu

Bu prosedürün genel amacı, nanopartikül boyut dağılımını hızlı, güvenilir ve tahribatsız bir şekilde belirlemek için ramen spektroskopisini kullanmaktır. Bu, ilk olarak ilgilenilen nanopartiküllerin ramen spektrumunu elde ederek gerçekleştirilir. İkinci adım, ölçüm verilerini analiz etmek ve çok parçacıklı telefon hapsi modelini kullanarak içindeki alt dağılımları bulmaktır.

Daha sonra, takılan modelden elde edilen alt dağılımların ortalama boyutu ve genişlik faktörü belirlenir. Son adım, ilgilenilen nanopartiküllerin gerçek boyut dağılımını belirlemek için elde edilen parametreleri kullanmaktır. Sonuç olarak, ramen spektroskopisi, nanopartikül boyut dağılımını hızlı, güvenilir ve tahribatsız bir şekilde belirlemenin mümkün olduğunu göstermek için kullanılır.

Bu tekniğin, transmisyon elektron mikroskobu ve x-ışını kırınımı gibi mevcut yöntemlere göre en büyük avantajı, rama spektroskopisinin tahribatsız bir şekilde hızlı ve güvenilir sonuçlar vermesi ve çoğu laboratuvarda talep üzerine mevcut olmasıdır. İlgilendiğiniz nano kristalleri sentezleyerek başlayın. Silikon nano kristalleri, plazma ile geliştirilmiş kimyasal buhar biriktirme kullanarak bir cam alt tabaka üzerine biriktirin.

Burada, silikon nano kristaller, yaklaşık iki ila 120 nanometre boyutunda ve iki ila 10 nanometre ve 40 ila 120 nanometre aralığında iki modlu bir dağılımla sentezlenir. Ardından, ramen spektroskopisi kurulumunun lazerini açın ve lazer yoğunluğunun stabilize olması için yaklaşık 15 dakika ısınmasına izin verin, istenmeyen aydınlatmadan korunmak için kapıyı açmadan önce lazerin ve aktif ışıkların kapalı olduğundan emin olun. Sonraki kapıya basın.

Ölçüm odasının kapısını serbest bırakın ve açın. Numuneyi numune tutucu aşamasına yerleştirin. 50x objektifi seçin ve nano kristal tozun yüzeyine odaklanın.

Ardından ölçüm odasının kapısını kapatın. Ardından, deklanşör çıkış düğmesine tıklayarak deklanşörü çıkarın. Lazer işareti şimdi yeşil renkte yanıp sönmeli ve aktif işaret canlı görüntüden kırmızı renkte yanıp sönmelidir. İyi.

Canlı görüntüde en küçük lazer noktası gözlemlenene kadar tekerlek manipülatörünü kullanarak numunenin odağını ayarlayın. Ardından ölçüm araç çubuğundan yeni spektral alım seçeneğini seçin Açılır pencereden ölçüm aralığını 150 ila 700 ters santimetre arasında ayarlayın. Ölçüm süresini 30 saniyeye, toplam alım sayısını ikiye ve lazer gücünün yüzdesini 0.5 miliwatt'lık bir lazere dayalı olarak %25'e ayarlayın.

Ardından, menü çubuğundaki edinme başlat düğmesine tıklayarak ölçümü başlatın. Ölçüm bittikten sonra, deklanşör düğmesine tıklayarak deklanşörü yerleştirin, verileri hem A WXD dosyası hem de bir TXT dosyası olarak kaydedin. Deneysel verilerin analizi için metin dosyası kullanılacaktır.

Lazerin ve aktifin ışıklarının kapalı olduğunu gözlemleyin. Ardından kapı serbest bırakma düğmesine basın ve ölçüm odasının kapısını açın. Daha sonra bu işlemi tekrarlayarak nano malzemenin toplu referansını ölçün.

Dökme malzemenin tepe konumundan bir referans numunesi kullanarak, nispi kaymayı tahmin edin. İlk olarak, verileri çizmeden önce nano Krystal ölçümü için ölçümlerin metin dosyalarını ve toplu referansı açın. Kübikler, eğriler kullanarak bunları düzeltin ve verileri en yüksek tepe konumlarında bir tane olacak şekilde normalleştirin.

Göreceli tepe kaymalarının iyi bir karşılaştırmasını yapmak için, silikon nano kristali çizin ve silikon verilerini referans alın. Referans silikonun tepe konumunu belirleyin ve varsa, 521 ters santimetrelik gerçek tepe konumundan kayma miktarını tahmin edin. Ardından işlem silikon nano Krystal verilerini bir TXT dosyası olarak kaydedin.

Ardından montaj prosedürü için montaj prosedürünü başlatın. Burada gösterilen uydurma fonksiyonunu Mathematica gibi bir analiz programına yazın. Çarpıklık aralığının 0,1 ile 1,0 arasında olduğundan ve ortalama boyut aralığının iki nanometre ile 20 nanometre arasında olduğundan emin olun Uydurma prosedürü için, önce normalleştirilmiş ve düzeltilmiş verileri doğrusal olmayan uydurma modelinin girdisi olarak içe aktarın.

İçe aktarma komutunu kullanarak, montaj prosedürünü gerçekleştirmek için shift ve enter tuşuna basın. Bundan sonra, burada gösterilen önceden tanımlanmış genel dağılım fonksiyonuna ortalama boyut ve çarpıklık için elde edilen değerleri girin. Son olarak, burada gösterilen boyut dağılım denklemini vurgulayın ve dağılımın alt ve üst sınırları olarak plot komutunu kullanarak boyut dağılımını iki ila 15 nanometre arasında çizin.

Burada gösterilen örnekteki parçacıklar, transmisyon elektron mikroskobu ile ölçüldü ve nanoparçacıkların iki modlu bir boyut dağılımına sahip olduğu bulundu. Küçük nanoparçacıklar iki ila 10 nanometre arasındaydı ve büyük nanoparçacıklar 40 ila 120 nanometre arasındaydı. Ramen spektrumunun analizi, küçük parçacıkların boyut dağılımının gerçekten de iki ila 10 nanometre aralığında olduğunu ortaya koymaktadır.

Dağılımın log normal olduğu, ortalama boyutunun 4.2 nanometre olduğu ve çarpıklığın 0.27 olduğu bulundu. Ramen spektroskopisi, akış hızı saniyede üç standart santimetreküpten 10'a yükseltildiğinde, ortalama parçacık çapı düştüğünde ve çarpıklık biraz arttığında, iki farklı aklı başında akış hızı kullanılarak oluşturulan silikon nanopartiküllerin hafif boyut farkını ölçmek için ideal bir yöntemdir. Bu teknik, uygun şekilde yapılırsa sadece birkaç dakika içinde yapılabilir.