Multi-parçacık Phonon Confinement Modeli ile Raman Spektroskopisi kullanarak nano-kristal Boyut Dağılımı Karakterizasyonu

Bu prosedürün genel amacı, nanopartikül boyut dağılımını hızlı, güvenilir ve tahribatsız bir yöntemle belirlemek için Raman spektroskopisini kullanmaktır. Bu işlem, öncelikle ilgili nanopartiküllerin Raman spektrumunun elde edilmesiyle gerçekleştirilir. İkinci adım ise ölçüm verilerinin analiz edilmesi ve çok partiküllü fonon sınırlama modeli kullanılarak verilerdeki alt dağılımların tespit edilmesidir.

Ardından, uyumlu modelden elde edilen alt dağılımların ortalama boyutu ve genişlik faktörü belirlenir. Son adım, ilgilenilen nanopartiküllerin gerçek boyut dağılımını belirlemek için elde edilen parametrelerin kullanılmasıdır. Nihayetinde, nanopartikül boyut dağılımının hızlı, güvenilir ve tahribatsız bir şekilde belirlenebileceğini göstermek için raman spektroskopisi kullanılır.

Bu tekniğin transmisyon elektron mikroskobu ve x-ışını kırınımı gibi mevcut yöntemlere göre temel avantajı, Raman spektroskopisinin tahribatsız bir şekilde hızlı ve güvenilir sonuçlar vermesi ve çoğu laboratuvarda isteğe bağlı olarak erişilebilir olmasıdır. İlgilenilen nanokristallerin sentezlenmesi ile başlayın. Plazma destekli kimyasal buhar biriktirme yöntemini kullanarak silikon nanokristallerini bir cam altlık üzerine biriktirin.

Burada, yaklaşık iki ila 120 nanometre boyutunda ve iki ila 10 nanometre ile 40 ila 120 nanometre aralıklarında bimodal dağılıma sahip silikon nanokristaller sentezlenmektedir. Ardından, lazer yoğunluğunun stabilize olması için ramen spektroskopi düzeneğinin lazerini açın ve yaklaşık 15 dakika boyunca ısınmasını bekleyin; çalışan lazerin istenmeyen aydınlatmasından korunmak amacıyla kapıyı açmadan önce lazerin ve aktif ışıkların kapalı olduğundan emin olun. Sonra kapı düğmesine basın.

Ölçüm odasının kapısını serbest bırakın ve açın. Numuneyi numune tutucu sahneye yerleştirin. 50 x objektifini seçin ve nano kristal tozun yüzeyine odaklanın.

Ardından ölçüm odasının kapağını kapatın. Sonra, shutter out düğmesine tıklayarak perdeyi kaldırın. Lazer işareti artık yeşil renkte yanıp sönmeli ve canlı görüntüdeki aktif işareti kırmızı renkte yanıp sönmelidir. Tamam.

Canlı görüntüde en küçük lazer noktası gözlemlenene kadar tekerlek manipülatörünü kullanarak örneğin odağını ayarlayın. Ardından ölçüm araç çubuğundan yeni spektral kazanım seçeneğini seçin. Açılır pencereden ölçüm aralığını 150 ile 700 cm⁻¹ arası olarak ayarlayın. Ölçüm süresini 30 saniye, toplam kazanım sayısını iki ve lazer gücü yüzdesini 25 mW lazer baz alınarak %0,5 olarak ayarlayın.

Ardından, menü çubuğundaki veri toplama başlatma butonuna tıklayarak ölçümü başlatın. Ölçüm tamamlandıktan sonra, shutter in butonuna tıklayarak perdeyi kapatın ve verileri hem bir WXD dosyası hem de bir TXT dosyası olarak kaydedin. Metin dosyası, deneysel verilerin analizi için kullanılacaktır.

Lazer ve aktif ışıkların kapalı olduğundan emin olun. Ardından kapı açma düğmesine basın ve ölçüm odasının kapısını açın. Daha sonra bu işlemi tekrarlayarak nano malzemenin dökme referansını ölçün.

Yığın malzemenin pik konumundan alınan bir referans numuneyi kullanarak bağıl kaymayı tahmin edin. Verileri çizmeden önce, nano Krystal ölçümü ve yığın referansı için ölçüm metin dosyalarını açın. Bunları kübik spline kullanarak düzeltin ve verileri en yüksek pik konumlarında bire normalize edin.

Bağıl pik kaymalarını iyi bir şekilde karşılaştırabilmek için, silikon nanokristal ve referans silikon verilerini grafikleyin. Referans silikonun pik konumunu belirleyin ve 521 cm⁻¹ olan gerçek pik konumundan herhangi bir kayma varsa miktarını tahmin edin. Ardından, işlenmiş silikon nanokristal verilerini bir TXT dosyası olarak kaydedin.

Ardından, uyumlama işlemi için prosedürü başlatın. Burada gösterilen uyumlama fonksiyonunu Mathematica gibi bir analiz programına girin. Çarpıklık aralığının 0,1 ile 1,0 arasında, ortalama boyut aralığının ise iki nanometre ile 20 nanometre arasında olduğundan emin olun. Uyumlama prosedürü için öncelikle, normalize edilmiş ve düzeltilmiş verileri doğrusal olmayan uyumlama modeline girdi olarak aktarın.

İçe aktarma (import) komutunu kullanarak, uyumlandırma prosedürünü gerçekleştirmek için shift ve enter tuşlarına basın. Ardından, elde edilen ortalama boyut ve çarpıklık değerlerini burada gösterilen önceden tanımlanmış genel dağılım fonksiyonuna yerleştirin. Son olarak, burada gösterilen boyut dağılımı denklemine vurgu yapın ve çizim (plot) komutunu kullanarak, dağılımın alt ve üst sınırlarını iki ile 15 nanometre arasında belirleyerek boyut dağılımını grafiğe dökün.

Burada gösterilen örnekteki parçacıklar, transmisyon elektron mikroskobu ile ölçülmüş ve nanoparçacıkların bimodal bir boyut dağılımına sahip olduğu belirlenmiştir. Küçük nanoparçacıklar 2 ile 10 nanometre, büyük nanoparçacıklar ise 40 ile 120 nanometre arasındaydı. Raman spektrumunun analizi, küçük parçacıkların boyut dağılımının gerçekten 2 ila 10 nanometre aralığında olduğunu ortaya koymaktadır.

Dağılımın, 0,27 çarpıklık değeri ve 4,2 nanometre ortalama boyut ile log-normal olduğu bulunmuştur. Raman spektroskopisi, iki farklı gaz akış hızıyla oluşturulan silikon nanoparçacıkların hafif boyut farklarını ölçmek için ideal bir yöntemdir; akış hızı saniyede üç standart santimetreküpten 10'a çıkarıldığında ortalama parçacık çapı düşmüş ve çarpıklık hafifçe artmıştır. Bu teknik, yeterince uzmanlaşıldığında ve uygun şekilde uygulandığında sadece birkaç dakika içinde gerçekleştirilebilir.