İletim Kikuchi difraksiyonu kullanılarak ultra-ince taneli ve Nanokristal Malzemelerin Karakterizasyonu

Bu tekniğin genel amacı, bir taramalı elektron mikroskobu içinde elektron parçalanması prensibini kullanarak, mikron altı boyutta tanecikler sunan veya büyük plastik deformasyona maruz kalmış kristalin malzemelerin mikro yapısını karakterize etmektir. Bu teknik, ciddi plastik deformasyon alanındaki soruları yanıtlamaya yardımcı olabilir ve göz yorgunluğu deformasyonu sırasında rol oynayan mekanizmaların belirlenmesine yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, iletken olmayan malzemeler de dahil olmak üzere çok çeşitli malzemeler üzerinde kullanılabilmesidir, bu da geleneksel elektron geri saçılma kırılması ile özellikle zor olacaktır.

Deneyi gerçekleştirmek için bir EBSD dedektörü ile donatılmış bir taramalı elektron mikroskobu veya SEM kullanın. Numunenin TKD analizi için yeterince ince olduğunu doğruladıktan sonra, EBSD kamera ile veri toplama sırasında gölgeleme etkilerini önlemek için SEM odasının içine girdikten sonra yataydan 20 derece açıda olmasına izin veren bir numune tutucuya yerleştirin. Bu tekniğin en önemli yönü numune hazırlamadır.

Numune çok kalınsa, yetersiz elektron iletimi olacak ve bozunma modelleri kalitesiz olacak veya hiç olmayacaktır. Bu durumlarda, numunenin tekrar hazırlanması gerekecektir. Numune tutucuyu SEM odasına yerleştirin ve hazneyi kapatın.

Ardından, vakum sekmesindeki pompaya tıklayarak vakum pompalamaya başlayın. Ardından, SEM aşamasını saat yönünde 20 derece eğin, böylece numune şimdi yatay konumda ve elektron ışınına normal olur. Optimum veri toplama için, EHT'ye tıklayarak hızlanma voltajını 30 kiloelektron Volt olarak ayarlayın.

Hızlanma voltajını açmak için EHT açık öğesini seçin. Şimdi, SEM kontrol panelinin diyafram sekmesine tıklayın ve yüksek bir diyafram açıklığı seçin. Ardından, yüksek akım modunu seçin.

Şimdi, numuneyi bulmak için sahneyi hareket ettirin ve ikincil elektron görüntüleme kullanarak ışının numune üzerinde ilgilenilen konumda numuneye çarptığını doğrulayın. Numuneyi hareket ettirirken ekipmana gelebilecek herhangi bir olası hasarı önlemek ve optimum sinyali almak için numune tutucunun tablanın x eksenine paralel olduğundan emin olun. Bunu takiben, numunenin z konumunu değiştirerek numuneyi 6 ila 6,5 milimetrelik bir çalışma mesafesine getirin.

EBSD yazılımını açın ve numuneden 15 ila 20 milimetre uzakta olacak şekilde kameranın hareket etmesi gereken mesafeyi girerek EBSD kamerayı yerleştirin ve ardından içeri taşı düğmesine basın. Analiz için gerekirse, EDS kamera kontrol panelindeki In düğmesine tıklayarak EDS dedektörünü haznenin içine yerleştirin. Deney düzeneği için en uygun konumu belirlemek için sinyal sayısını kontrol edin ve optimum veri toplama için ölü sürenin %20 ile %50 arasında olduğundan emin olun.

Tüm dedektörler yerleştirildikten ve numune yerleştirildikten sonra, SEM kontrol panelinin açıklık sekmesindeki odak yalpalama onay kutusunu seçerek ve kontrol panosundaki açıklık hizalaması için yatay ve dikey düğmeleri ayarlayarak ışın hizalamasını gerçekleştirin. Ardından, kontrol panosundaki stigmasyon için yatay ve dikey düğmeleri ayarlayarak astigmat düzeltmesinde odak ayarını yapın. EBSD yazılımındaki numune geometrisinin, numunenin yatay konumda olduğu gerçeğini yansıttığından emin olun.

Toplam eğim değerinin sıfır derece olduğundan emin olun ve değilse, numune geometrisi sekmesine 20 derecelik bir pretilt değeri ekleyin. Faz sekmesinde normal bir EBSD deneyi için analiz edilecek fazları seçin. Bunu takiben, başlat'a tıklayarak tarama görüntüsü sekmesindeki EBSD yazılımını kullanarak bir görüntü yakalayın.

Optimizasyon sekmesinde, görüntüler parlak olana ancak aşırı doygun olmayana kadar kazanç ve pozlama değerlerini optimize ederek optimum veri toplama için EBSD kameranın ayarlarını yapın. Ardından, topla'ya tıklayarak optimizasyon modeli sekmesinde arka planı toplayın. Büyütmeyi ayarlayarak arka plan koleksiyonu için yeterli tanecik bulunduğundan emin olun.

Bununla birlikte, analiz edilecek alana benzer kalınlıkta bir bölgeyi taramak önemlidir. Statik arka plan ve otomatik arka plan seçeneklerinin kontrol edildiğinden emin olarak arka plan çıkarıldıktan sonra desenlerin kalitesini kontrol edin. Kurulumun özel geometrisi nedeniyle bozuk görünseler de, kırılma bantlarının açıkça görülebildiğinden emin olun.

Fosfor ekranındaki kırılma deseninin ışık yoğunluğu düşük olduğundan, görüntüdeki sinyal-gürültü oranını iyileştirmek için EBSD kameraya ardışık kareleri entegre edin. Şimdi, çözücüyü örüntü tanıma için optimize edin ve çözücüyü optimize et sekmesine giderek dizin oluşturma oranını iyileştirin. Odağı ayarladıktan ve SEM'in astigmatizmasını düzelttikten ve tarama görüntüsünde yeni bir görüntü yakaladıktan sonra, harita verilerini al sekmesinde harita alımı için parametreleri ayarlayın.

Son olarak, harita verilerini al sekmesindeki başlat düğmesine basarak harita alımını başlatın. TKD kullanılarak yapılan mikroyapı karakterizasyonu, bir paslanmaz çelik numunenin yüzey mekanik yıpranma işlemine veya SMAT'a tabi tutulmasının, eşit eksenli nanotaneler ve hafifçe uzamış nanotaneciklerden oluşan bir bölge oluşturduğunu göstermektedir. İlk bölgenin altında, uzun mikron altı boyutlu taneciklerden oluşan ultra ince taneli bir bölge görülebilir.

SMAT'a tabi tutulan başka bir paslanmaz çelik numunesi, geleneksel EBSD kullanılarak analiz edildi. Hem bant kontrastı hem de ters çekme şekil haritası, yüzeyde ultra ince taneli bir bölgenin varlığını gösterir, ancak indeksleme seviyesi TKD'deki kadar iyi değildir ve SMAT'a maruz kalan yüzeyin hemen altındaki mikro yapı, normal EBSD'nin daha düşük uzamsal çözünürlüğü nedeniyle uygun şekilde karakterize edilmemiştir. SMAT'a tabi tutulan bir kobalt krom molibden alaşım numunesinin TKD karakterizasyonu, faz dönüşümü yoluyla mikro yapıda bir arıtmanın gerçekleştiğini göstermektedir.

Deformasyondan sonra, faz merkezli kübik tanelerin içinde altıgen yakın paketlenmiş torna tezgahları görülür. Demir nikel sülfür inklüzyonları ve bir polikristalin elmas agregasının TKD analizi, numunedeki farklı fazların dağılımını ortaya çıkardı ve manyetitin nanoyapılarını gösterdi. TKD'yi EDS ile birleştirerek, farklı elemanların farklı fazlar içindeki dağılımı belirlendi.

Burada TKD ile karakterize edilen bir darbe elması gösterilmektedir. Numune tarafından görülen plastik deformasyon, mikron altı boyutlu taneciklerin varlığını, yüksek oranda ikizleri ve taneler içindeki kristalografik yönelimlerin gradyanlarını açıklar. Bu prosedürü denerken, numune hazırlamanın deneyin başarısı için çok önemli olduğunu unutmamak önemlidir.

Bu videoyu izledikten sonra, bir TKD deneyini başarılı bir şekilde gerçekleştirmek için numunenizi, EBSD kameranızı ve EDS dedektörünüzü nasıl kuracağınızı iyi anlamış olmalısınız. Veri analizi, geleneksel EBSD taramalarıyla tamamen aynıdır.