Tarama Hareketlilik Cetvelini ve İndüktif olarak Birleştirilmiş Plazma Kütle Spektrometresini (SMPS-ICPMS) birleştiren Pratik Bir Kılavuz

Bu uygulama kılavuzunun genel amacı, bir taramalı mobilite parçacık boyutlandırıcıyı bir indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresine bağlamak için gereken farklı adımları tanımlamak ve bu analiz aracının nasıl kullanılacağını açıklamaktır. SMPS ICPMS cihazı, havadan taşınan veya yanma sonucu salınan parçacıkların izlenmesi gibi farklı çevresel ve teknolojik uygulamalardaki soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Artık sentezlenmiş mühendislik nano nesnelerini karakterize edebilir ve kaderlerini inceleyebiliriz.

Bu kenetleme stratejisinin temel avantajı, parçacıkların boyutu ve kimyasal bileşimi hakkında aynı anda ve çevrimiçi olarak, birkaç dakikalık bir zaman çözünürlüğüyle bilgi edinmektir. SMPS ICPMS kombinasyonunu kurmaya yönelik önceki girişimlere dayanarak, giriş sistemi olarak döner diskli bir seyreltici kullanarak bu tekniği çeşitli aerosol kaynakları için geliştirmeye başladık. Bu görsel gösterim, iki cihazın kenetleme stratejisinin temel adımını ve farklı ayarları açıklamaktadır.

Farklı cihazları birbirine bağlamak ve farklı gaz akışlarını kontrol etmek için cihaz düzenlemelerinde bazı modifikasyonlar gereklidir. Bağlantı konseptinin ana adımları burada özetlenmiştir. Farklı cihaz parçalarını bağlamak için 6.0 milimetre iç çaplı ve 12.0 milimetre dış çaplı iletken borular kullanın.

Dönen disk seyrelticiyi, aerosol kaynağı ile parçacık boyutu sınıflandırmasının yapıldığı diferansiyel mobilite analizörü (DMA) arasına kurun. DMA çıkışındaki sınıflandırılmış aerosolu iki fraksiyona ayırın; bunlardan biri kondenzasyon parçacık sayacı (CPC) tarafından aspire edilecek, diğeri ise indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresine (ICPMS) yönlendirilecektir. Dönen disk seyrelticiye parçacıksız seyreltme argonu sağlamak için bir kütle akış kontrolörü ve bir HEPA filtre kullanın.

Seyrelticinin fazla ham gaz çıkışına bir filtre daha ekleyin. DMA'ya verilen kılıf gazı akışını ayarlamak için ek bir kütle akış kontrolörü ve filtre kullanın. DMA fazla gaz akışını ayarlamak için, DMA çıkışına seri olarak bir filtre, kütle akış kontrolörü ve vakum pompası monte edin.

Son olarak, CPC tarafından tüketilen sınıflandırılmış aerosol miktarını azaltmak için tamamlayıcı akış olarak CPC'ye partikülsüz hava eklemek amacıyla ek bir kütle akış kontrolörü ve filtre bağlayın. Bir süspansiyon için aerosol jeneratörü kullanımına örnek olarak, ticari bir çinko oksit nano tozundan ve nano partiküller için stabilize edici olarak poliakrilik asitten çinko oksit süspansiyonu hazırlayın. Yaklaşık 30 µg/mL çinko oksit konsantrasyonu elde etmek için hazırlanan süspansiyonu seyrelştirin.

Partikül süspansiyonundan bir aerosol oluşturmak ve silika jel kurutucuda partiküllerdeki suyu uzaklaştırmak için, nozül ve silika jel kurutucu ile donatılmış aerosol jeneratörünü kullanın. Bunun için, öncelikle süspansiyonu veya çözeltiyi şişeye doldurun ve aerosol jeneratörüne monte edin. Ardından, aerosol jeneratörünün sıkıştırılmış hava valfini bir barın biraz üzerine ayarlayın.

Bu işlem, difüzyon kurutucusunun arkasında yaklaşık olarak dakikada bir litre hacminde bir aerosol akışı sağlar. Son olarak, kurutucu çıkışını döner disk dilüatörünün girişine bağlayın. Kütle akış kontrolcüleri, standart koşullar altındaki gaz kütle akışlarına göre kalibre edilmiştir.

Bu tür ölçümler için hacimsel akışlar önemli olduğundan, tüm akışlar örneğin bir birincil akış kalibratörü kullanılarak manuel olarak doğrulanmalıdır. İlk olarak, DMA kılıf gaz girişindeki argon akışını 3 liters per minute olarak ayarlayın. Ardından, döner disk seyreltici sıcaklığını 80 degrees celsius'e ve evaporasyon tüpü sıcaklığını 350 degrees celsius'e ayarlayın.

Sınıflandırılmış aerosolün DMA'dan ayrılma debisi, DMA'ya giren ve DMA'dan çıkan diğer tüm akışların sonucudur. İstenen sınıflandırılmış aerosol akışı, fazla gaz dikkatle ayarlanarak tanımlanabilir. Döner disk seyrelticinin çıkışında seyreltilmiş numune akışını dakika başına 0,6 litre seviyesine getirmek için seyreltme argon akışını manuel olarak ayarlayın.

Ardından, DMA girişindeki seyreltilmiş polidisper s aerosol akış hızıyla aynı olan 0,6 litre/dakika değerinde bir sınıflandırılmış aerosol akışı elde etmek için fazla gaz kütle akış kontrolörünü dikkatlice ayarlayın. Daha sonra, akış kalibratörünü DMA ile CPC arasına yerleştirin. CPC tarafından aspire edilen sınıflandırılmış aerosolün akış hızını 0,18 litre/dakika değerine düşürmek için CPC tamamlayıcı hava akışını ayarlayın.

0,42 litre/dakika akışın ICPMS'ye yönlendirildiğinden emin olmak için sınıflandırılmış aerosolün kalan akışını kontrol edin. Ardından, ortam sıcaklığı ve basınçta argonun dinamik viskozitesini ve ortalama serbest yolunu hesaplayın. Her iki değeri de SMPS yazılımına girin.

SMPS yazılımında, DMA tarama döngüsünün yukarı ve aşağı tarama sürelerini 150 saniye ve 30 saniye olarak ayarlayın. DMA'da elektrik ark oluşumunu önlemek için DMA maksimum voltajını 4,5 kilovolt olarak ayarlayın; bu işlem, yaklaşık 14 ila 340 nanometre arasında bir partikül boyut aralığının kapsanmasını sağlar. Kuru aerosolu doğrudan ICPMS'ye iletmek için sıvı numunelere yönelik geleneksel giriş sistemini çıkarın.

DMA çıkışının ilgili portu ile ICPMS arasına iletken bir tüp yerleştirin. Tüm ölçümler için ksenon akışını sabit tutun. Sabit bir ksenon yoğunluğu elde etmek için ICP seyreltme gazı ve örnekleme derinliği dahil olmak üzere ICPMS yazılımındaki diğer parametreleri optimize edin.

SMPS ve ICPMS kazanım süresini, aerosol ölçümünün istenen toplam süresini kapsayacak şekilde ayarlayın. SMPS'deki gaz akışlarını ve ICPMS parametrelerini ayarladıktan sonra, iki cihazdaki ölçümü aynı anda manuel olarak başlatın. Disk dönüş hızı sıfıra ayarlanmış durumdayken, altı dakikalık iki tarama boyunca kör sinyalleri kaydedin.

Ardından hızı istenen değere ayarlayın. Burada çinko izotopu 66'nın ICPMS sinyalini gösteriyoruz. Ek olarak, burada hacim tabanlı partikül boyut dağılımını görüyoruz.

Bu, ICPMS ve SMPS sinyalleri arasındaki güçlü korelasyonu göstermektedir. Son olarak, veri analizine nasıl devam edileceği için metin protokolüne bakınız. Bir çinko oksit süspansiyonunun temsili sonuçları, hacim tabanlı partikül boyutu dağılımının ICPMS sinyali ile iyi bir korelasyon gösterdiğini kanıtlamaktadır.

SMPS verileri başlangıçta sayı konsantrasyon rejiminde ölçülür. Sayı tabanlı partikül boyut dağılımı ile karşılaştırıldığında, partikül boyut dağılımı daha büyük partiküllere doğru kaymış görünür. Bunun nedeni, sayı tabanlı sonuçların hacim tabanlı sonuçlara dönüştürülmesi ve hacim rejiminde büyük partiküllerin daha güçlü bir şekilde ağırlıklandırılmasıdır.

Sulu sodyum klorür çözeltisinden üretilen partiküllerin ölçümü, deneysel koşulların sabit tutulmasının kararlı durumdaki, zamana bağlı SMPS ve ICPMS sinyalleriyle sonuçlandığını göstermektedir. Hacim bazlı toplam partikül boyut dağılımındaki her bir elementin katkısı, ICPMS sinyalleri ile belirlenmektedir. Termogravimetrik analizör kullanılarak termal işlem görmüş bakır klorür örneğinden üretilen partiküllerin ölçümünde, bakırın zamana bağlı ICPMS sinyali ile hacim bazlı partikül boyut dağılımı arasındaki korelasyon belirgindir.

Pik olarak kaydedilen partikül türleri ile ölçülen tüm partikül boyutu aralığını kapsayan sabit bir sinyal olarak kaydedilen gaz türlerinden gelen klor sinyalleri, SMPS ICPMS ile ayırt edilebilir. Bu ölçüm prosedürü uygulanırken, örnek aerosol partikülüne ve gaz metriklerine bağlı olarak, RDD seyreltmesi ile ilgilenilen izotopa karşı ICPMS hassasiyeti arasındaki dengenin bulunması gerektiğini hatırlamak önemlidir. Bir yanda izlenen yüksek element ve izotop sayısı, düşük tespit sınırları, yüksek boyut çözünürlüğü ve kapsanan geniş partikül boyutu aralığı; diğer yanda ise kısa tarama süresi veya yüksek zamansal ölçüm çözünürlüğü arasında bir ödünleşim söz konusudur.

Geliştirilmesinin ardından bu teknik, araştırmacıların nano nesnelerin kaderlerini, kimyasal kompozisyonlarını ve boyut dağılımlarını incelemelerinin önünü açmıştır. Bu durum, gaz kalitesinin yanı sıra partikül emisyonlarının veya maruziyetin incelenmesi açısından önem taşımaktadır. Bu bilgileri, çevreyle uyumlu biyonenerji ve atık arıtma teknolojilerinin daha ileriye geliştirilmesi için kullanıyoruz.

Bu videoyu izledikten sonra, SMPS ve ICPMS cihazlarının nasıl sağlam bir şekilde birleştirileceği ve doğru bir ölçümün nasıl gerçekleştirileceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.