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Galvanisieren von Dünnschichten

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Galvanisieren ist ein Verfahren, bei dem elektrischer Strom verwendet wird, um gelöste Metallkationen auf eine Elektrodenoberfläche zu reduzieren und einen dünnen Film zu bilden. Dünne Folien sind eine Materialschicht, die eine Dicke von weniger als einem Nanometer bis zu mehreren Mikrometern aufweist. Diese Dünnenfolien werden in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt, von Solarzellen bis hin zu Biosensor-Sonden, und bieten modifizierte Oberflächeneigenschaften mit minimaler Volumenänderung. Es ist jedoch wichtig, dass die Dicke des dünnschichten Films konsistent und kontrollierbar ist. Es gibt viele verschiedene Dünnschicht-Abscheidungstechniken, die üblicherweise verwendet werden, um dünnledrierte Folien zu kontrollieren, und jede hat ihre eigenen Vor- und Nachteile. In diesem Video stellen wir die Galvaniktechnik vor und zeigen, wie man mit dieser Methode im Labor einen Dünnfilm bildet.

Die Galvanik erfolgt in einem Set wie eine galvanische Zelle, die aus zwei verschiedenen Metallen besteht, einer Anode und einer Kathode, die durch eine Salzbrücke oder eine poröse Membran verbunden sind. Diese elektrochemischen Zellen haben Oxidations- und Reduktions-Halbzellreaktionen, die spontan an jeder der Metallelektroden auftreten und dadurch elektrischen Strom erzeugen. Galvanik basiert auf einem ähnlichen Konzept. Es kehrt es jedoch um, indem es Strom liefert, wodurch nicht spontane Redoxreaktionen ausgelöst werden. Die Anode besteht aus dem zu verblechenden Metall und wird oxidiert, wodurch gelöste Ionen entstehen. Diese Ionen fließen durch die elektrolytische Lösung, die Metallsalze und andere Ionen enthält, die den Stromfluss ermöglichen.

Die gelösten Metallionen werden dann reduziert und auf die Kathode plattiert. Der Galvanikprozess erfordert, dass sowohl die Anoden- als auch die Kathodenmaterialien leitfähig sind. Daher werden in der Regel Metalle verwendet. Die Beschichtungsdicke wird durch Variation der Dauer und Festigkeit des elektrischen Stroms zwischen den Elektroden gesteuert. Wenn Sie einen oder beide dieser Parameter erhöhen, werden die Ebenen verdickter. Nun, da Sie die Grundlagen der Galvanik gelernt haben, werden wir die Technik demonstrieren, indem wir einen dünnen Film des dunklen Pigments, Preußischblau, auf ein Polyesterblech mit Indiumzinnoxid oder ITO plattieren.

Um zu beginnen, bereiten Sie die preußisch-blaue Lösung vor. Preußischblau ist ein Pigment, das durch oxidation von Ferrocyanidsalzen entsteht. Mischen Sie 50 Milliliter 0,05 Molaren-Salzsäure, 100 Milliliter 0,05 Molkaliankalierhexacyanoferat (III) und 100 Milliliter 0,05 Moleisen (III) Hexahydrat. Erstellen Sie nun eine Anode, indem Sie etwa acht Zentimeter Nichromedraht in eine enge Spule wickeln. Bereiten Sie die Kathode vor, indem Sie zuerst das ITO-beschichtete Polyester in ein fünf mal fünf Zentimeter großes Quadrat schneiden. Entfernen Sie dann die Außenbeschichtung, die die leitfähige Seite des Materials schützt.

Als nächstes bauen Sie die Schaltung, indem Sie die positive Klemme einer Neun-Volt-Batterie in Serie mit einem 30-Kiloohm-Widerstand verbinden. Verbinden Sie ihn dann mit einem Alligatorclip mit der Nichrome-Anode. Schließen Sie das negative Ende der Batterie über einen Alligatorclip an die ITO-Kathode an. Stellen Sie sicher, dass Anode und Kathode nicht berühren. Senken Sie nun die Kathode und die Anode in die preußisch-blaue Lösung und achten Sie darauf, die Alligatorclips nicht zu versenken. Halten Sie das Setup eine Minute lang in der Lösung. Dann entfernen und spülen Sie die beiden Elektroden in entionisiertem Wasser. Wiederholen Sie den Vorgang mit neuen ITO-Elektroden, die jeweils für unterschiedliche Abscheidungszeiten und Batteriespannungen untergetaucht sind.

Jetzt analysieren wir die verschiedenen Filme mit prozentualer Übertragung von sichtbarem Licht im Bereich von 750 bis 400 Nanometern mittels UV-VIS-Spektroskopie. Führen Sie zunächst einen Hintergrundscan mit einem ITO-Substrat durch, das nicht mit Preußischem Blau beschichtet ist. Messen Sie dann die prozentuale Übertragung der preußisch-blau beschichteten Proben und subtrahieren Sie die Hintergrunddurchlässigkeit von der leeren ITO. Vergleichen Sie nun die prozentuale Transmission zwischen den einzelnen Stichproben. Werfen wir zunächst einen Blick auf die effektive Abscheidungszeit. Diese Proben wurden für 30, 60 und 240 Sekunden hinterlegt. Die prozentuale Transmission war bei Proben mit längeren Abscheidungszeiten geringer, was auf dickere Folien hindeutet. In ähnlicher Weise zeigten Filme, die mit höheren Spannungen abgelagert wurden, eine geringere Durchlässigkeit als filme, die mit niedrigeren Spannungen abgelagert wurden, was auf die Bildung dickerer Filme bei höheren Spannungen hindeutet.

Dünnschichten hatten ein breites Anwendungsspektrum in der Werkstofftechnik und anderen Forschungsbereichen. Die Galvaniktechnik kann verwendet werden, um mikroskalige Merkmale und nanoskalige Dicke auf eine Oberfläche zu modellieren. Hier spinnen Forscher beschichteten Photoresist auf ein leitfähiges Substrat. Und dann gemustert ein MikroschuppenGitter mit einer Netz-gemusterten Maske mit UV-Licht. Die UV-belichtete Gemusterung wurde dann mit Entwicklerlösung entfernt, um ein Gittermuster von Gräben zu enthüllen, die das leitfähige Substrat offenbaren. Kupfer wurde dann auf die Oberfläche galvanieriert, wobei sich der Metallfilm nur auf den leitfähigen Teilen des Substrats und nicht auf dem verbleibenden Photoresist bildete.

Nach der Entfernung des verbleibenden Photoresist-Musters blieb ein Gitter aus erhöhtem Metall mit einer Dicke von weniger als zwei Nanometern zurück. Galvanisieren kann auch verwendet werden, um Schichten von biologischen Materialien auf einer Oberfläche ablagern, wodurch die Biokompatibilität eines Sensors oder einer Sonde verbessert wird. Hier wurde ein dünner Film von Chitosan auf einer gemusterten Goldkathode abgelagert. Chitosan, ein Polysaccharid, ist unter pH 6,3 löslich und über pH 6,3 unlöslich. Die Wasserelektrolyse an der Kathode induzierte einen lokalen Anstieg des pH-Werts, der den Sol-Gel-Übergang des Materials verursachte und den abgelagerten Film unlöslich machte. Dies ermöglichte seine Verwendung als biokompatible Oberfläche für die Enzymhaftung und die Entwicklung eines Glukosesensors.

Sie haben gerade JoVeVes Einführung in die Galvanik von Dünnschichten gesehen. Sie sollten nun verstehen, wie der Galvanikprozess funktioniert, wie er im Labor durchgeführt wird, sowie einige Anwendungen dieser Technologie. Danke fürs Zuschauen.

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