Charge d'hydrogène de l'aluminium utilisant la friction dans l'eau

Engineering

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Summary

Afin d'introduire de grandes quantités d'hydrogène dans les alliages d'aluminium et d'aluminium, une nouvelle méthode de charge de l'hydrogène a été développée, appelée la friction dans la procédure de l'eau.

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Horikawa, K., Kobayashi, H. Hydrogen Charging of Aluminum using Friction in Water. J. Vis. Exp. (155), e60711, doi:10.3791/60711 (2020).

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Abstract

Une nouvelle méthode de charge de l'hydrogène de l'aluminium a été développée au moyen d'une friction dans l'eau (FW) procédure. Cette procédure peut facilement introduire de grandes quantités d'hydrogène dans l'aluminium en fonction de la réaction chimique entre l'eau et l'aluminium non-oxydé enduit.

Introduction

En général, les alliages de base en aluminium ont une résistance plus élevée à l'embrittlement d'hydrogène environnemental que l'acier. La forte résistance à l'embrittlement d'hydrogène des alliages d'aluminium est due aux films d'oxyde sur la surface d'alliage bloquant l'entrée d'hydrogène. Pour évaluer et comparer la sensibilité élevée d'embrittlement entre les alliages d'aluminium, la charge d'hydrogène est habituellement exécutée avant l'essai mécanique1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14, 15,16,17. Cependant, il est connu que l'aluminium de charge d'hydrogène n'est pas facile, même en utilisant des méthodes de charge d'hydrogène telles que la charge cathodique15,la déformation lente de taux de contrainte sous l'air humide16,ou le gaz de plasma d'hydrogènechargeant 17. La difficulté de charger l'hydrogène en alliages d'aluminium est également due aux films d'oxyde sur la surface de l'alliage d'aluminium. Nous avons postulé que des quantités plus élevées d'hydrogène pourraient être introduites dans les alliages d'aluminium si nous pouvions enlever le film d'oxyde en permanence dans l'eau. Thermodynamiquement18, l'aluminium pur sans film d'oxyde réagit facilement avec l'eau et génère de l'hydrogène. Sur cette base, nous avons développé une nouvelle méthode de charge de l'hydrogène des alliages d'aluminium basée sur la réaction chimique entre l'eau et l'aluminium non oxyde. Cette méthode est capable d'ajouter de grandes quantités d'hydrogène dans les alliages d'aluminium d'une manière simple.

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Protocol

1. Préparation des matériaux

  1. Utilisez des plaques de 1 mm d'épaisseur faites d'un alliage aluminium-magnésium-silicium contenant 1 masse% Mg et 0,8% de masse Si (Al-Mg-Si).
  2. Faites des pièces d'essai à partir des plaques en alliage Al-Mg-Si d'une longueur de jauge de 10 mm et d'une largeur de 5 mm.
  3. Anneal les pièces d'essai à 520 oC pour 1 h à l'aide d'un four à air. Étancher dans l'eau comme traitement thermique de solution.
  4. Anneal les pièces d'essai à 175 oC pendant 18 h comme un traitement thermique de vieillissement de pointe (T6-temper).
  5. Polir la surface des pièces d'essai à l'aide de papier émeri de silicium carbure (#2000) sans eau.
  6. Mesurer le poids des spécimens polis à une précision de 0,0001 g à l'aide d'un solde électrique
  7. Mesurer l'épaisseur et la largeur de la partie de jauge des spécimens à une précision de 0,001 mm à l'aide d'un comparateur optique.

2. Procédure FW (Figure 1)

  1. Attachez deux spécimens en alliage Al-Mg-Si à l'aide de colle à un agitateur triangulaire en forme de prisme fabriqué par un polymère fluorocarbone.
  2. Préparer un récipient en verre cylindre avec un dessus vide comme récipient de réaction.
  3. Attachez un papier de polissage rond fabriqué par des carbures de silicium, #2000 d'un diamètre de 10 mm, à l'aide d'un ruban à double face dans le fond à l'intérieur du récipient.
  4. Placez l'agitateur triangulaire en forme de prisme avec deux spécimens sur le papier de polissage à la surface inférieure du récipient en verre.
  5. Verser 100 ml d'eau distillée dans le récipient en verre à partir du haut.
  6. Couvrir le récipient en verre d'un morceau de caoutchouc rond avec trois trous (pour une inlet de gaz, pour une prise de gaz, et pour une sonde de pH au sommet du récipient en verre).
  7. Remplissez le récipient en verre d'une grande pureté (99,999 %) argon à un débit constant de 20 ml/min après la fermeture du couvercle en caoutchouc.
  8. Connectez la sortie de gaz à un chromatographe à gaz (GC) avec un capteur d'hydrogène semi-conducteur (limite de détection : 5 ppb).
  9. Attendez que le gaz dans le récipient soit remplacé par de l'argon.
  10. Faites pivoter l'agitateur triangulaire en forme de prisme avec deux spécimens sur un agitateur magnétique à une vitesse de rotation constante à température ambiante.
  11. Mesurer la production d'hydrogène pendant la rotation des agitateur à l'aide du GC, en prenant une mesure toutes les 2 min.
  12. Mesurer le pH de l'eau dans le récipient pendant la rotation de l'agitateur.
  13. Retirez les deux spécimens de l'agitateur triangulaire en forme de prisme par immersion dans l'acétone avec une vibration ultrasonique pendant 5 min après la procédure FW.
  14. Mesurer le poids et l'épaisseur des spécimens à nouveau après la procédure FW en utilisant l'équilibre électrique et un comparateur optique, respectivement.

3. Absorption d'hydrogène par la procédure FW

  1. Après la procédure FW, couper un spécimen à une forme rectangulaire de 1 x 5 x 10 mm.
  2. Placez le spécimen à l'intérieur d'un tube de quartz d'un diamètre de 10 mm relié à un GC avec un capteur d'hydrogène semi-conducteur.
  3. Flux de haute pureté (99.999%) gaz d'argon dans un tube de quartz avec un débit constant de 20 ml/min.
  4. Chauffer le tube à quartz avec le spécimen à l'aide d'un four tubulaire à un taux de chauffage constant, à 200 oC/h.
  5. Mesurer la désorption thermique de l'hydrogène du spécimen après la procédure FW à l'aide du GC.

4. Évaluation matérielle après la procédure FW

  1. Effectuer des tests de tension (au moins 3x, pour assurer la répétabilité) dans l'air de laboratoire avec une vitesse de tête croisée de 2 mm/min à l'aide d'un spécimen qui a été traité par la procédure FW.
  2. Mesurer les propriétés tendues (p. ex. résistance à la tension, souche de fracture) obtenues à partir de la courbe de contrainte-souche dans le test de tension.
  3. Observez le comportement de fracture avec un microscope électronique secondaire (SEM) après l'essai tendu.

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Representative Results

Production/absorption d'hydrogène par la procédure FW
La figure 2 montre le comportement de production d'hydrogène pendant la procédure FW des alliages Al-Mg-Si contenant différentes quantités de fer de 0,1 % de masse à 0,7 masse. Le spécimen émet continuellement une grande quantité d'hydrogène lorsque l'agitateur a commencé à tourner. Ceci suggère que l'hydrogène a été généré par une réaction chimique provoquée par la friction entre la surface de l'alliage et l'eau. De plus, la valeur du pH de l'eau au cours de la procédure FW a légèrement augmenté, passant de 6,5 à 7,5, comme le montre la figure 3. Le changement de pH par la procédure FW n'affecterait pas la réaction corrosive basée sur le diagramme électrochimique proposé par Pourbaix19.

La figure 4 montre que les résultats de tDA sont prélevés sur des échantillons avec et sans charge d'hydrogène selon la procédure FW des alliages Al-Mg-Si. Indépendamment de la composition en alliage du spécimen, la concentration totale d'hydrogène après la procédure FW a augmenté par rapport à l'état d'origine non chargé. Dans tous les échantillons après la procédure FW, l'évolution de l'hydrogène s'est produite à plus de 400 oC. Un petit pic d'évolution de l'hydrogène a également été visible autour de 300 oC à 400 oC dans les échantillons chargés d'hydrogène. Le pic d'évolution de l'hydrogène d'environ 300 oC-400 c serait lié au piégeage de l'hydrogène par des défauts de treillis, tels que les luxations et les limites des grains20,21. La concentration d'hydrogène calculée en intégrant le taux de rejet d'hydrogène et la température de 25 oC à 625 oC est indiquée à la figure 5. Il est évident que la concentration d'hydrogène après la procédure FW a augmenté d'environ 4x de l'état d'origine.

La figure 6 montre la comparaison de la concentration d'hydrogène entre la procédure FW et la charge d'hydrogène par pré-souche de 0,1 sous une atmosphère d'air humide avec une humidité relative de 90% dans un spécimen de fer de 0,1%. Il est également clair que la charge d'hydrogène par la procédure FW a permis l'introduction de grandes quantités d'hydrogène par rapport à la charge par pré-souche sous l'air humide.

Performances mécaniques après la procédure FW
La figure 7 montre les résultats des essais tendus des échantillons non chargés d'hydrogène et des échantillons chargés d'hydrogène. Une diminution de la ductilité a été observée dans l'alliage Dl-Mg-Si avec 0,1% de fer juste après la procédure FW. Ceci indique que l'alliage d'Al-Mg-Si avec le fer de 0.1% montre l'embrittlement d'hydrogène provoqué par la quantité élevée de charge d'hydrogène par la procédure de FW.

La morphologie de la fracture de l'alliage Al-Mg-Si avec 0,1 % de fer s'est transformée en fracture de la limite du grain après la charge d'hydrogène par la procédure FW, particulièrement adjacente au côté d'entrée de l'hydrogène, comme le montre la figure 8. Cela indique que les atomes d'hydrogène introduits par la procédure FW améliorent la décohésion des limites du grain, ce qui conduit à l'embrittlement de l'hydrogène, dans l'alliage Al-Mg-Si avec 0,1% de fer.

Figure 1
Figure 1 : Schéma de l'appareil utilisé dans la procédure FW. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 2
Figure 2 : Production d'hydrogène pendant la procédure FW. (A) 0,1% Fe, (B) 0,2% Fe, (C) 0,7% Fe. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 3
Figure 3 : Changement de pH au cours de la procédure FW. (A) 0,1% Fe, (B) 0,2% Fe, (C) 0,7% Fe. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 4
Figure 4 : Analyse thermique de la désorption de l'hydrogène des alliages Al-Mg-Si avec du fer. (A) 0,1 Fe, (B) 0,2% Fe, (C) 0,7% Fe. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 5
Figure 5 : Concentration d'hydrogène avec et sans la procédure FW. (A) 0,1% Fe, (B) 0,2% Fe, (C) 0,7% Fe. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 6
Figure 6 : Comparaison de l'analyse de la désorption thermique et de la concentration d'hydrogène des alliages Al-Mg-Si avec 0,1 % de Fe dans différentes conditions de charge de l'hydrogène. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 7
Figure 7 : Courbes de contrainte-souche de l'alliage d'Al-Mg-Si avec 0.1% Fe, avant et juste après la procédure de FW. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 8
Figure 8 : Surfaces de fracture d'un alliage Al-Mg-Si avec 0,1 % de Fe. (A) Avant et (B) après la procédure FW, adjacente au côté d'entrée d'hydrogène. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

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Discussion

Un aspect important de la procédure FW est l'attachement des deux spécimens à l'agitateur magnétique. Parce que le centre de la barre d'agitateur devient la zone de non-friction, il est préférable d'éviter l'attachement des spécimens au centre de la barre d'agitateur.

Le contrôle de la vitesse de rotation de la barre d'agitateur est également important. Lorsque la vitesse est supérieure à 240 tr/min, il devient difficile de maintenir le vaisseau de réaction sur le stade de l'agitateur magnétique. Lorsque la procédure FW est effectuée à grande vitesse, la fixation du vaisseau de réaction à l'étape de l'agitateur magnétique est nécessaire.

Puisque la charge d'hydrogène par la procédure de FW est basée sur la réaction chimique entre l'eau et une surface en aluminium enduite de non-oxyde, c'est une méthode simple par rapport aux méthodes conventionnelles de charge d'hydrogène, telles que la charge cathodique15,pré-souche sous une atmosphère humide d'air16. Un volume théorique d'hydrogène généré est calculé en fonction du changement de poids dans l'échantillon avant et après la procédure FW. En outre, la procédure FW peut introduire de grandes quantités d'hydrogène dans l'aluminium. Cependant, lorsque le temps de la procédure FW est plus long, la valeur du pH de l'eau augmente. Lorsque la valeur du pH de l'eau devient 'gt;10, une réaction corrosive entre l'aluminium et l'eau peut se produire16. Pour éviter la réaction corrosive de l'échantillon, le temps de la procédure FW doit être limité de sorte que la valeur du pH de la solution d'eau varie de 4 à 10.

Dans la procédure FW, la charge d'hydrogène s'applique essentiellement aux alliages d'aluminium et d'aluminium en forme de plaque. La charge d'hydrogène dans la procédure FW est basée sur l'entrée d'hydrogène à partir d'une surface du spécimen de plaque.

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Disclosures

Les auteurs n'ont rien à révéler.

Acknowledgments

Ce travail a été soutenu en partie par The Light Metal Educational Foundation, Inc., Osaka, Japon

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Air furnace GC QC-1
Aluminum alloy plates Kobe Steel Al/1.0 mass% Mg/0.8 mass% Si
Electric balance A&D HR-200
Glass container Custom made
Magnetic stirrer CORNING PC-410D
Optical Comparator NIKON V-12B
pH meter Sato Tech PH-230SDJ
Quartz tube Custom made
Rotary polishing machine IMT IM-P2
Secondary electrom microscope JOEL JSM-5310LV
Sensor gas chromatograph FIS Inc. SGHA
Silicon carbide emery paper IMT 531SR
Tensile testing machine Toshin Kogyo SERT-5000-C
Tubular furnace Honma Riken Custom made

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References

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