Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

الكمي لتركيز الهيدروجين في المياه السطحية واجهة الطبقات والمواد السائبة من خلال التنميط العمق مع تحليل التفاعلات النووية

Published: March 29, 2016 doi: 10.3791/53452
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 2
1Institute of Industrial Science, The University of Tokyo, 2Micro Analysis Laboratory, Tandem accelerator, The University Museum, The University of Tokyo

Summary

نحن لتوضيح تطبيق 1 H (15 N، αγ) 12 C الرنانة تحليل التفاعل النووي (NRA) لتقييم كمي لكثافة ذرات الهيدروجين على سطح الأرض، في وحدة التخزين، وفي طبقة بينية من المواد الصلبة. وصفت القريبة من السطح عمق الهيدروجين التنميط من المشتريات (110) الكريستال واحد وشافي 2 / سي (100) المداخن.

Abstract

تحليل التفاعل النووي (NRA) عبر الرنانة 1 H (15 N، αγ) 12 C رد فعل هو وسيلة فعالة للغاية من عمق التنميط أن كميا وغير المدمر يكشف عن توزيع كثافة الهيدروجين في السطوح، في واجهات، وفي حجم المواد الصلبة مع ارتفاع عمق القرار. تنطبق هذه التقنية شعاع 15 N أيون من 6.385 إلكترون فولت التي تقدمها مسرع كهرباء وبالكشف عن النظائر 1 H في أعماق تصل إلى حوالي 2 ميكرون من سطح الهدف على وجه التحديد. يتم قياس التغطيات H السطح مع حساسية في ترتيب ~ 10 13 سم -2 (~ 1٪ من كثافة أحادي الطبقة الذرية نموذجي) وحجم H تركيزات مع حد اكتشاف 10 ~ 18 سم -3 (~ 100 في. جزء في المليون ). القرار عمق القريبة من السطح هو 2-5 نانومتر عن حدوث 15 N ايون العادي سطح على الهدف ويمكن تعزيز لقيم أقل من 1 نانومتر لأهداف مسطحة جدا من التبنيتينغ لرعي سطح حدوث الهندسة. الطريقة هي متعددة وتطبيقها بسهولة إلى أي فراغ عالية مادة متجانسة متوافقة مع سطح أملس (لا المسام). كهربائيا الأهداف الموصلة عادة ما تتسامح مع أشعة شعاع أيون مع تدهور يكاد يذكر. الكميات الهيدروجين وتحليل العمق الصحيح تتطلب معرفة تكوين الابتدائية (إلى جانب الهيدروجين) وكثافة جماهيرية من المواد المستهدفة. وخصوصا في تركيبة مع الأساليب فراغ فائقة لإعداد المستهدفة في الموقع والتوصيف، 1 H (15 N، αγ) 12 C سلطة المصادر الطبيعية يعتبر مثاليا لتحليل الهيدروجين في أسطح التحكم بالذرة واجهات ذات البنية النانومترية. نحن exemplarily إظهار هنا تطبيق 15 N سلطة المصادر الطبيعية في منشأة مسرع الشعير جنبا إلى جنب من جامعة طوكيو ل(1) قياس كمي لتغطية السطح وتركيز الجزء الأكبر من الهيدروجين في المنطقة القريبة من السطح من H 2 يتعرضون بالشلل الرعاش(110) الكريستال واحد، و (2) لتحديد موقع العمق وطبقة كثافة الهيدروجين بالقرب من واجهات رقيقة شافي 2 الأفلام على سي (100).

Introduction

في كل مكان من الهيدروجين كشوائب أو كمكون من مجموعة واسعة من المواد وثروة من الظواهر التفاعل الناجم عن الهيدروجين جعل تكشف توزيع الهيدروجين في المنطقة القريبة من السطح وعلى واجهات دفن المواد الصلبة مهمة هامة في العديد من المناطق الهندسة وعلوم المواد الأساسية. وتشمل سياقات بارزة دراسات امتصاص الهيدروجين في تخزين وتنقية المواد اللازمة لتطبيقات الطاقة الهيدروجينية، التي تعمل بخلايا الوقود، تحميل الصور، والحفز الهدرجة، والاحتفاظ الهيدروجين والتقصف في الهندسة المفاعلات النووية والانصهار، والآثار السطحي الناجم عن الهيدروجين في تصنيع النمو الفوقي وبالهيدروجين قضايا الموثوقية الكهربائية في مجالات التكنولوجيا جهاز أشباه الموصلات.

وعلى الرغم من الوجود في كل مكان، والتركيب الذري بسيط، والكشف عن كمية من الهيدروجين تحديات التحليلية. كما يحتوي على الهيدروجين فقط إلكترون واحد، محللة بيانات عنصري خلاف ذلك تنوعاهو من خلال التحليل الطيفي الإلكترون إبطال مفعولها. طرق الكشف الهيدروجين المشتركة من خلال تقنيات الرنين التحليلية، البصرية، أو النووية الجماعية مثل انصهار المعادن، الامتزاز الحراري، وامتصاص الأشعة تحت الحمراء أو الرنين المغناطيسي الطيفي لا تتأثر أساسا إلى عمق موقع الهيدروجين. هذا يمنع، على سبيل المثال، التمييز بين سطح كثف والهيدروجين يمتص الجزء الأكبر التي تختلف اختلافا جوهريا في التفاعلات المواد الفيزيائية والكيميائية، وبالتالي تميزهم تزداد أهمية لتحليل المواد ذات البنية النانومترية التي تضم كميات صغيرة ومساحات كبيرة. التنميط الهيدروجين بواسطة التحليل الطيفي الثانوي أيون كتلة، رغم ما توفره من تركيزات H كمية-حل العمق، مدمر على قدم المساواة إلى الهدف تحليلها كما انصهار المعادن، وآثار الاخرق قد يجعل عمق المعلومات التي تم الحصول عليها بالقرب من السطح لا يمكن الاعتماد عليها.

تحليل التفاعل النووي مع الضيقصدى الطاقة (احتياط E) من H 1 (15 N، αγ) 12 C رد الفعل عند 6.385 إلكترون فولت 1-3، من ناحية أخرى، يجمع بين مزايا غير مدمرة الكميات الهيدروجين مع ارتفاع عمق قرار في أمر من قليل نانومتر بالقرب من السطح. يحدد طريقة التغطيات H السطح مع حساسية في الترتيب من 10 13 سم -2 (~ 1٪ من كثافة أحادي الطبقة الذرية نموذجي). تركيزات الهيدروجين في المناطق الداخلية من مواد يمكن تقييم مع حد اكتشاف العديد من 10 18 سم -3 (~ 100 في. جزء في المليون) ومدى عمق التحقيق من حوالي 2 ميكرون. القرار عمق القريبة من السطح هو روتيني 2-5 نانومتر في حدوث طبيعي سطح شعاع أيون 15 N على هدف تحليلها. في هندستها حدوث رعي السطح، ويمكن أن يكون القرار زيادة تعزيز لقيم أقل من 1 نانومتر. انظر المرجع. 3 لحساب مفصل.

وقد أثبتت هذه القدرات 1 H ( 12 C سلطة المصادر الطبيعية كأسلوب قوية لإلقاء الضوء على السلوك والدينامية من الهيدروجين في الأسطح والواجهات في مجموعة كبيرة ومتنوعة من العمليات والمواد 3. التي وضعتها نفورد 4 في عام 1976، تم استخدام 15 N سلطة المصادر الطبيعية أولا في الغالب لتحديد الكمية تركيزات حجم H في المواد السائبة والأغشية الرقيقة. بين أغراض أخرى، وقد استخدمت تركيزات الهيدروجين المطلقة التي تم الحصول عليها خلال 15 N سلطة المصادر الطبيعية لمعايرة أخرى، وليس الكمية مباشرة، وتقنيات الكشف عن الهيدروجين 5،6. وقد وصفت أيضا 15 N سلطة المصادر الطبيعية التنميط الهيدروجين في الأهداف مع واجهات واضحة المعالم في هياكل رقيقة الطبقات 7-10. وفي الآونة الأخيرة، تم إحراز تقدم كبير في دراسة الهيدروجين في المنطقة القريبة من السطح الأهداف كيميائيا نظيفة وهيكليا واضحة المعالم من خلال الجمع بين 15 N سلطة المصادر الطبيعية مع السطح التحليلي فائقة فراغ (الفائق) أجهزة لpreparه للرقابة بالذرة السطوح في الموقع لتحليل H 3.

عن طريق قياس التغطية الهيدروجين على سطح الكريستال واحد، وسلطة المصادر الطبيعية ساهمت إلى حد كبير في فهم المجهري الحالي من مراحل امتصاص الهيدروجين على العديد من المواد. 1 H (15 N، αγ) 12 C سلطة المصادر الطبيعية هو علاوة على ذلك هذه التقنية التجريبية الوحيدة لقياس مباشرة صفري نشير طاقة الذبذبات من-كثف سطح ذرات H 11، أي أنها يمكن أن تكشف عن حركة الذبذبات الميكانيكية الكمومية للذرات H كثف في اتجاه الشعاع الأيوني الحادث. من خلال القدرة على التمييز نانومتر النطاق بين سطح كثف ويمتص معظم H، يمكن 15 N سلطة المصادر الطبيعية توفر معلومات قيمة حول دخول الهيدروجين من خلال السطوح المادية، مثل صلة المعدنية الماء التي يرجع تاريخها 12 أو لمراقبة التنوي هيدريد تحت أسطح H المعادن ممتع 13-15. عالية R-وقد أثبتت esolution 15 N تطبيقات سلطة المصادر الطبيعية والقدرة على الكشف عن الاختلافات سمك أحادي الطبقة الفرعية من adlayers 16 وتمييزها عن الهيدروجين يمتص حجم البلورات النانوية في المشتريات 17-كثف السطح. الجمع مع مطياف الامتصاص الحراري (TDS) يسمح للتعريف لا لبس فيها من H 2 ملامح الامتزاز الحراري ولتقييم حلها عمق الاستقرار الحراري للكثف واستيعابها الدول الهيدروجين ضد الامتزاز و13،15،18 نشرها. نظرا لطبيعة غير مدمرة ودقة عالية عمق 1 H (15 N، αγ) 12 C سلطة المصادر الطبيعية هو أيضا الأسلوب الأمثل للكشف عن الهيدروجين دفن في واجهات سليمة، والذي يسمح لدراسة محاصرة الهيدروجين في المعادن / معدنية 19-22 والمعادن واجهات 16،23-25 ​​/ أشباه الموصلات ولتتبع انتشار الهيدروجين في أنظمة رقيقة مكدسة 9. من خلال وضع تصور مباشرة الهيدروجين إعادة توزيع phenomenوبين واجهات من شافي 2 / أساس سي معدن أكسيد أشباه الموصلات (موس) الهياكل التي تتصل بالتدهور الأجهزة الكهربائية، قامت سلطة المصادر الطبيعية مساهمات قيمة خاصة لجهاز موثوقية الأبحاث 26.

مبدأ الكشف عن الهيدروجين في سلطة المصادر الطبيعية هو أشرق الهدف تحليلها مع شعاع 15 N أيون من الدقة E على الأقل = 6.385 إلكترون فولت للحث على الرنانة 1 H (15 N، αγ) 12 C التفاعل النووي بين 15 N و 1 H في مادة. هذا رد فعل النشرات مميزة γ-أشعة 4.43 إلكترون فولت والتي يتم قياسها مع كاشف التلألؤ القريبة من العينة. وγ العائد يتناسب مع تركيز H في عمق معين من الهدف. تطبيع هذه الإشارة من قبل عدد من الحادث 15 N أيونات تحولها إلى كثافة H المطلقة بعد أن تم معايرة نظام γ الكشف مع الهدف المعياري للتركيز H معروف. 15 الدقة E يمكن أن تتفاعل مع الهيدروجين على سطح الهدف. يتم قياس تركيز الهيدروجين دفن مع 15 N أيونات الحادث في الطاقات (E ط) أعلاه الدقة E. داخل المواد المستهدفة، و15 N أيونات تعاني من فقدان الطاقة بسبب توقف الإلكترونية. يوفر هذا تأثير القرار عمق عالية، لأن H 1 (15 N، αγ) 12 C صدى التفاعل النووي لديه عرض ضيق جدا (العرض Lorentzian المعلمة Γ = 1.8 كيلو) ووقف السلطة من المواد 6.4 إلكترون فولت 15 N يتراوح بين 1-4 كيلو / نانومتر، بحيث مرور أيون 15 N خلال بضع طبقات نووية كافية لتحويل الطاقة خارج النافذة الرنين. وهكذا، فإن رد فعل مدوية بالكشف H دفن في E ط> دقة E في سبر عمق د = (E ط - E احتياط) / S، حيث S هو الإلكترونيةوقف السلطة من مادة تحليل 3.

عن طريق قياس γ العائد أثناء فحص الحادث 15 N أيون الطاقة بزيادات صغيرة، واحد يحصل على منحنى الإثارة التفاعل النووي الذي يحتوي على توزيع الكثافة عمق الهيدروجين في الهدف. في هذا المنحنى الإثارة (γ العائد مقابل 15 N الطاقة)، ​​وconvolved توزيع H العمق الفعلي مع وظيفة مفيدة سلطة المصادر الطبيعية أن يضيف لتوسيع الغالب جاوس وهو القيد الرئيسي لقرار عمق 3. على السطح (أي، في E ط = الدقة E) تهيمن على عرض الضبابي من تأثير دوبلر بسبب اهتزاز نقطة الصفر من ذرات H ضد سطح الهدف. 11،27،28 منحنى العائد من الهيدروجين دفن الكشف في يتأثر E ط> دقة E من قبل عنصر إضافي توسيع الضبابي بسبب عشوائية 15 N أيون straggli الطاقةنانوغرام داخل المرمى. الزيادات عرض نهم بما يتناسب مع الجذر التربيعي للطول أيون مسار في المواد من 29،30 ويصبح القرار المهيمن تحد عامل فوق سبر أعماق 10-20 نانومتر.

ليبرهن على وجود عدد قليل من نموذجي جدا الهيدروجين التنميط التطبيقات مع 15 N سلطة المصادر الطبيعية، وصفنا هنا exemplarily (1) تقييم كمي لتغطية H سطح وتركيز الهيدروجين يمتص الجزء الأكبر في H 2 البلاديوم يتعرض (PD) الكريستال واحد، و (2) تقييم الموقع العمق وطبقة هيدروجين كثافة في واجهات دفن من شافي 2 / سي (100) مداخن. يتم تنفيذ القياسات سلطة المصادر الطبيعية في الشعير 5 MV فان دي غراف جنبا إلى جنب مسرع 31 من جامعة طوكيو، والتي توفر درجة عالية من الاستقرار وmonochromatized جيدا (ΔE ط ≥ 2 كيلو) 15 N شعاع أيون من 6-13 إلكترون فولت. وقد وضعت الكتاب على نظام التحكم في الكمبيوتر لacceleratأو لتمكين مسح الطاقة الآلي والحصول على البيانات لتحديد ملامح الهيدروجين. يعكس اثنين من مختلف المهام قياس سلطة المصادر الطبيعية التي قدمتها أعلاه التطبيقات H التنميط، ويوفر مرفق الشعير خطين شعاع أيون مع محطات التجارب المتخصصة: (1) الفائق سطح النظام التحليلي مع germanate البزموت واحد (BGO، بي 4 قه 3 O 12 ) كاشف γ-التلألؤ مخصصة لتحديد الكميات سلطة المصادر الطبيعية من التغطيات سطح الهيدروجين، إلى نقطة الصفر الطيفي الاهتزاز، وH عمق التنميط على أهداف وضوح الشمس واحدة تسيطر بالذرة في مزيج فريد مع TDS. و (2) فراغ الغرفة عالية مجهزة مع اثنين من أجهزة الكشف عن BGO المتمركزة قريبة جدا من الهدف لزيادة الكفاءة γ الكشف، ينص على الحد الأدنى الكشف H والحصول على البيانات بشكل أسرع. هذا الإعداد لا يوجد لديه مرافق إعداد العينات ولكن يسمح لتبادل عينة السريع (~ 30 دقيقة)، وبالتالي لارتفاع الناتج من الأهداف التي بئر-كنترولالطبقة السطحية lled ليست جزءا أساسيا من مهمة التحليلية، مثل التنميط H في واجهات دفن أو الكميات من تركيزات الأكبر H. في كلا الخطين شعاع، وضعت أجهزة الكشف BGO ملائم خارج أنظمة فراغ لأن أشعة γ تخترق جدران غرفة رقيقة مع تخفيف يكاد يذكر.

الشكل 1
الشكل 1. إعداد سلطة المصادر الطبيعية في النظام BL-1E الفائق. (A) تخطيطي رأي كبار في النظام BL-1E الفائق مجهزة بندقية تفل أيون، وانخفاض حيود الإلكترون الطاقة (LEED)، وأوجيه الطيفي الإلكترون (AES) لفي -situ إعداد أهداف سطحية الكريستال واحد أمر بالذرة ونظيفة كيميائيا والجمع بين سلطة المصادر الطبيعية والقياسات TDS مع مطياف الكتلة رباعي (نظام إدارة الجودة) التي شنت على مرحلة الترجمة الخطية. (ب) المشتريات عينة الكريستال واحد يعلق على رانه أخذ عينات صاحب تتلاعب المبردة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 1 (أ) يوضح النظام الفائق في خط شعاع (BL) -1E، التي هي مجهزة تجهيزا كاملا لإعداد في الموقع من الأسطح الكريستال واحد أمر بالذرة ولديه ضغط قاعدة <10 -8 السلطة الفلسطينية للحفاظ على نظافة السطح. لتوفير وصول العينة للأدوات التحليلية السطح، يتم وضع 4 "BGO ماض على 15 N محور شعاع ايون ~ 30 ملم وراء هذا الهدف. ويتم تركيب العينة على مرحلة التلاعب 4-محور للدقيقة (س، ص، ض، Θ) لتحديد المواقع، ويمكن أن تبرد مع النيتروجين السائل ل~ 80 ك أو مع ضغط عليه ~ 20 ك الشكل 1 (ب) يدل على المشتريات الهدف الكريستال واحد شنت بأسلاك دعم تا بقعة ملحومة لضغط ناظم البرد و. الفواصل ورقة الكوارتز عزل sampl الدراسي البريد حامل لوحة كهربائيا من الجسم ناظم البرد. وهذا يتيح للحادث 15 N شعاع أيون القياس الحالي اللازم لسلطة المصادر الطبيعية الكمي ويسمح للتدفئة القصف الإلكترون من خيوط التنغستن على مساعدات من صاحب العينة. والحرارية نوع K هي على حافة العينة المشتريات بقعة ملحومة. يتم استخدام لوحة الكوارتز تعلق على المحور مناور فوق عينة لمراقبة ملف شعاع ايون وللمحاذاة عينة شعاع الشكل 2 (أ) يظهر الإعداد في BL-2C مع اثنين 4 "للكشف عن BGO رتبت على 90 درجة مع الاحترام لشعاع 15 N مع الوجه الأمامي إلى أبعد من 19.5 ملم وبصرف النظر عن محور شعاع، وصاحب العينة (الشكل 2 (ب)) يوفر آلية لقط بسيطة لتبادل عينة سريعة ويسمح للدوران من العينة حول المحور الرأسي لضبط زاوية السقوط 15 N.

ديزيل / ftp_upload / 53452 / 53452fig2.jpg "/>
الشكل 2. إعداد سلطة المصادر الطبيعية في BL-2C. (A) تخطيطي رأي كبار في فراغ الغرفة عالية في BL-2C مجهزة مع اثنين من BGO γ للكشف على مقربة من المكان المستهدف. / سي (100) فرضت (ب) حامل عينة مع هدف رقاقة كبير من شافي 2 على. تعفير هذا النوع عينة مع بخار الماء بعد التحليل سلطة المصادر الطبيعية يتصور البقع التي تم المشع من قبل شعاع أيون 15 N. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. التخطيط للتجارب

  1. التعرف على خط شعاع الشعير مسرع من الفائدة اعتمادا على المهمة القياس (BL-1E الهيدروجين السطح، BL-2C لمعظم أو الهيدروجين بينية). اتصل عالم مساعدة (MW أو KF حاليا) لمناقشة تفاصيل القياسات سلطة المصادر الطبيعية واستعداداتها اللازمة.
  2. تحميل نموذج طلب الوقت شعاع ومراعاة الموعد النهائي للتقديم على موقع الشعير 31.
    ملاحظة: مرفق الشعير تدعو مقترحات مشاريع جديدة في كل مارس وسبتمبر لصيف (أبريل إلى سبتمبر) والشتاء (أكتوبر-مارس) مدة نصف، على التوالي.
  3. إرسال الاقتراح وقت الحزم ويقدم وفقا للتعليمات على موقع الشعير.
  4. بعد الموافقة على هذا الاقتراح، تأكيد الجدول الزمني شعاع للفترة القادمة النصف الأول من العام كما أعلن على الموقع الشعير 31. مطلوب التدريب في مجال السلامة للمستخدمين الجدد في بداية الفصل الدراسي.
  5. تحضير للمرة شعاع في أدفاالامتحانات التنافسية الوطنية. النظر في جميع تفاصيل التجربة، والوقت اللازم لنقل المواد، لتركيب العينة، وخاصة بالنسبة للإعداد السطح في الموقع في الفائق (إذا لزم الأمر). استعداد العينة المستهدفة لقياس سلطة المصادر الطبيعية قبل أن يبدأ الساعة شعاع.

2. إعداد لقياسات سلطة المصادر الطبيعية في BL-1E (الفائق)

ملاحظة: ارتداء القفازات دائما عند التعامل مع الأدوات والمواد المعدة للاستخدام في الفراغ، بما في ذلك أدوات نظيفة.

  1. تثبيت عينة الكريستال واحدة في الفائق (انظر الشكل 1 (ب)).
    1. وضع السلطة بقعة لحام إلى 3.5. ضع عينة الكريستال واحد على سطح مستو غير إجراء نظيفة، والعمل وبقعة لحام قطعتين طويلة 4 سم من التنتالوم (تا) سلك (0.3 ملم بقطر.) بالتوازي مع عينة الحواف.
    2. بلطف الأسلاك الانحناء لتناسب جميع أنحاء الكريستال شكل حافة في سياق مكافحة قوات الانحناء مع ملاقط أو كماشة عند نقاط لحام البقعة. على طول ~ 1 سم من كل جانب، لبتقديم طلب 2-4 نقاط لحام البقعة إضافية إلى زوج من الأسلاك على طول الحافة وضوح الشمس.
    3. منحنى السلك ينتهي إلى نقطة بعيدا عن مركز الكريستال في طائرة وبالتوازي مع الأفقي لسطح العمل. ضع عينة مع الأسلاك الدعم على لوحة تا (0.3 مم) من صاحب العينة. محاذاة عينة لتغطية الحفرة فوق سخان خيوط المؤخر وتحديد موقف عينة من جميع الأسلاك الأربعة الدعم لحام بقعة تنتهي على طبق من ذهب. إذا كان ذلك ممكنا، وتطبيق نقطة اللحام أكثر من واحد إلى نهاية كل الأسلاك، والانتقال من طرف سلك نحو العينة.
    4. قطع أي سلك طول المفرط يقف خارجا من حامل لوحة الحافة. وضع السلطة بقعة لحام إلى الحد الأدنى والافراج نبضة واحدة من خلال كماشة بقعة لحام مغلقة فارغة. نوع بقعة لحام K (chromel-alumel) الحرارية (مم 0.2) إلى الحافة العلوية للعينة وضوح الشمس.
    5. تأكيد اتصال السليم للعينة جبل عن طريق قياس المقاومة بين الاتصالات feedthrough الكهربائية على رأس ناظم البرد: الشعيرة مقابل العينة (بسلك اتصال معيار المحاسبة الدولي رقم تعلق على عينة لوحة حامل)> 20 MΩ. خيوط مقابل الأرض (هيئة ناظم البرد)> 20 MΩ. يؤدي خيوط (0.3 ملم بقطر W) <3 Ω. الحرارية يؤدي: ~ 16 Ω. الحرارية مقابل الأرض> 20 MΩ. الحرارية مقابل عينة ~ 20 Ω و~ 8 Ω (اعتمادا على المواد الأسلاك، chromel أو alumel).
    6. ملاحظة المسافة بين المراكز من العينة، ورصد ملف شعاع (لوحة الكوارتز).
    7. استبدال طوقا النحاس على الفائق رئيس مناور وإدراج بعناية ناظم البرد مع عينة محمولة. تشديد البراغي شفة وإجلاء نظام الفائق التالية تعليمات من العالم مساعدة.
    8. إعداد غرفة الفائق للخبز خارج عن طريق ربط الأشرطة سخان ورقائق الألومنيوم. ضمان سير العمل العادي للجميع المضخات توربو الجزيئي لمدة 30 دقيقة على الأقل، والضغط <2 × 10 -4 بسكال. تشغيل سخانات الغرفة لخبز النظام الفائق لمدة 24 ساعة.
    9. تأكيد أيون مقياس القراءة أقل من 1 × 10 -5 باسكال. إيقاف سخان الخبزالصورة. تنشيط جالبة غير evaporable (NEG) ضخ مع عنصر سخان داخلي في 400-450 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة في حين أن الغرفة لا تزال ساخنة.
    10. دعونا غرفة باردة لمدة 3-4 ساعة، ثم أعد الالكترونيات نظام إدارة الجودة وكابلات التيار الكهربائي لايون بندقية وليد البصريات. خيوط ديغا نظام إدارة الجودة، وبندقية أيون، وليد. تأكد من أن ضغط قاعدة الغرفة هو <1 × 10 -8 السلطة الفلسطينية بعد التبريد تماما إلى درجة حرارة الغرفة (12-24 ضمن ساعة).
  2. تحضير السطح الكريستال واحد في الفائق (انظر الشكل 1 (أ)).
    1. عينة موقف في وسط الغرفة مع مناور س، ص، ض مرحلة العرض وتدويره لمحاذاة سطح بين العرض وبندقية أيون (التي تواجه آلة الجرع الغاز). التبديل على بندقية أيون امدادات الطاقة وضبط السيطرة "الانبعاث" إلى 20 أمبير. نظرة على عينة من خلال منفذ العرض وغرامة ضبط عينة زاوية دوران بحيث صورة طبق الأصل من متوهجة خيوط بندقية أيون مرئيا على سطح العينة.
    2. مجموعة 'شعاع الطاقة "على أيون بندقية صور العرض إلى 800 فولت. صمام بوابة إغلاق مضخة NEG في قاع الغرفة وإدخال 6 × 10 -3 باسكال هارون الغاز في غرفة الفائق من خلال صمام تسرب متغير. تأكيد تيار تفل أيون (اختبار الرقمي، من عينة إلى الأرض) حوالي 2 أمبير وتفل السطح لمدة 10 دقيقة في درجة حرارة الغرفة.
    3. إضافة النيتروجين السائل لناظم البرد مناور. في رأس مناور، ربط سخان خيوط يؤدي إلى إمدادات الطاقة واختبار رقمي (20 فولت المدى) إلى feedthrough الحرارية. الأرض خيوط.
    4. ربط نموذج الاتصال للانحياز الجهد امدادات الطاقة. تطبيق عينة التحيز من 1 كيلو فولت. استخدام التيارات سخان خيوط تصل إلى 6.6 ألف لالصلب، والأكسدة، وفلاش التدفئة في الخطوة التالية (2.2.5) في حين رصد الحرارية الجهد (درجة حرارة العينة) مع اختبار الرقمي.
      تنبيه: لا تلمس اختبار رقمي أو رئيس مناور بينما كانت العينة منحازة (خطر حدوث صدمة كهربائية قاتلة!).
    5. عينة يصلب في الفائق إلى 1000 ك لمدة 10 دقيقة ضمان الضغطلا يزال أقل من 2 × 10 -7 السلطة الفلسطينية. أكسدة في 750 ك في 5.0 × 10 -5 باسكال O 2 لمدة 5 دقائق، ثم خفض في درجة حرارة الغرفة (RT) في 5.0 × 10 -5 باسكال H 2. إجراء امض النهائي إلى 600 ك في الفائق.
    6. مراقبة نمط ليد وتكرار خطوات 2.2.1 إلى 2.2.2 (الاخرق) و2.2.3. إلى 2.2.5 (الصلب / الأكسدة / H 2 -reduction) حتى هيكل واضح (1 × 1) مع النقاط المضيئة على النتائج خلفية منخفضة (الشكل 3) وجود شوائب البقاء في أوجيه الإلكترون الطيفي 32. تفل لدقيقة فقط 2-3 في دورات تفل / الصلب المتكررة.
    7. (اختياري) إضافة النيتروجين السائل لناظم البرد مناور لتبريد العينة إلى 90 K وفضح لبضعة Langmuirs (L) من H 2 الغاز (1 لتر = 1.33 × 10 -4 باسكال). إجراء قياس المواد الصلبة الذائبة وأخيرا تحقق من أن H 2 الحراري الطيف الامتزاز يتوافق مع معطيات الأدب 15.
      ملاحظة: الاستعدادات اللازمةفي وقت مبكر من الوقت شعاع سلطة المصادر الطبيعية هي الآن كاملة. الهدف سطح نظيف ويمكن الآن أن تكون مستعدة بشكل روتيني في ~ 2-3 ساعة بتكرار الخطوات 2.2.1 خلال 2.2.6 مع دورات الاخرق من 2-3 دقيقة.

الشكل (3)
الشكل 3. نمط LEED (223 فولت) من المشتريات تنظيف (110) على سطح الأرض في نظام BL-1E الفائق. واضح (1 × 1) نمط مع وجود بقع حيود مشرقة على خلفية انخفاض يدل على بنية سطح بالذرة أمر جيد. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

  1. محاذاة 15 N شعاع أيون لهدف واحد وضوح الشمس.
    1. في غرفة 1E الفائق، عينة الموقف في مركز الدائرة (س = 25، ص = 26، وضبط ض بالعين إلى ارتفاع نظام إدارة الجودة أمام الفتحة) وتناوب لمواجهة 15 N أيونخط شعاع. جلب لوحة الكوارتز ملف شعاع رصد (الشكل 1 (ب)) في موقف قياس سلطة المصادر الطبيعية عن طريق خفض صاحب العينة من قبل عينة رصد المسافة تقاس في الخطوة 2.1.5. وضع الكاميرا الرقمية على نافذة شفة تحت مناور لنقل شعاع الملف الشخصي صورة على لوحة الكوارتز إلى شاشة التلفزيون في غرفة التحكم دواسة البنزين.
    2. إزالة جميع الاتصالات الكهربائية الأخرى لأخذ عينات على رأسه مناور وربط خط إشارة إلى تكامل الرقمية الحالية في غرفة التحكم. تعيين كهرباء منحرف الجهد على BL-1E إلى 8500 خامسا فتح ثلاثة صمامات بوابة يدوية على BL-1E بين الغرفة الفائق والمغناطيس الانحناء BM04.
    3. الحصول على تعليمات من العالم مساعدة لتصبح مألوفة مع نظام التحكم في دواسة البنزين في غرفة التحكم.
      ملاحظة: يتم تعيين المعلمات مسرع (مثل بالطاقة شعاع وحقول المغناطيس-تحديد الاتجاه والعدسات التركيز) مع بطلب احالة على لوحة التحكم المركزية. صمامات خط شعاع والكؤوس فاراداي هيفتح عن بعد / أغلقت نقرات الماوس ويشتغل الهوائية.
    4. في غرفة التحكم، والتبديل تكامل الحالي من "الوقوف إلى جانب 'واسطة إلى" تشغيل ". ربط الانتاج تكامل التناظرية إلى المؤشر الحالي. في لوحة التحكم مسرع، وضبط 15 N أيون الطاقة شعاع مع التسريع في وضع ردود الفعل شق إلى حقل المغناطيس محلل الطاقة من 5535 غاوس (المعلمة: NMR03) وتطابق الانحناء حقل المغناطيس (معلمة HPB04) إلى ~ -6،033.4 غاوس لتوجيه شعاع أيون على الهدف في غرفة 1E الفائق. تعيين المغناطيسية المعلمات عدسة رباعي (MQ04) إلى XCC = 4.64 ألف ومركز يافا الثقافي = 5.15 A للتركيز شعاع تقريبا.
    5. في غرفة التحكم، وفتح اثنين من صمامات بوابة بين دواسة البنزين و1E خط شعاع. الكأس المفتوحة فاراداي (FC) FC04 ومراقبة أيون ملف شعاع على لوحة الكوارتز في غرفة الهدف على شاشة التلفزيون. ضبط BM04 وإعدادات المعلمة MQ04 للحصول على شعاع ايون ركزت جيدا في مركز مراقبة الشخصي لوحة. ضبط الموقف ض من رصد الكوارتز مع عينة manipulatأو إذا لزم الأمر.
    6. انهيار فاراداي كوب FC04 ورفع عينة ض الموقف مرة أخرى من خلال المسافة عينة رصد. يحيط علما / HPB04 / MQ04 (XCC، مركز يافا الثقافي) معلمات NMR03 وحفظها في ملف MagparNNN.xls الجديد للمرة شعاع الحالي (NNN، عدد من ثلاثة أرقام).
      ملاحظة: استنادا إلى هذا المرجع NMR03 / HPB04 المدخلات، MagparNNN.xls يحسب معايير قياس المجال المغناطيس مطابقة للطاقة تحليل (BM03) واتجاه التحول (BM04) مغناطيس ضروريا للحفاظ على موقف شعاع ايون على الهدف خلال 15 N مسح الطاقة.

3. إعداد لسلطة المصادر الطبيعية القياس في BL-2C

  1. رفع أي عينة المستخدمة سابقا من موقع خط شعاع في لقضيب نقل مناور، ارتفاع آمنة مع المسمار التثبيت، وإغلاق صمام بوابة إلى خط شعاع.
  2. فصل الخط الحالي عينة في feedthrough الكهربائية وخط مضخة دوارة في KF شفة اقتران مناور. فصل مناور من شفة صمام البوابة. وضع تتلاعب على طاولة إعداد وصاحب العينة شريحة من أنبوب نقل. تدوير محور مناور لوضع عينة أفقيا.
  3. تخفيف اثنين من البراغي M2 من عينة المشبك (الشكل 2 (ب)) وإزالة الهدف القديم. تعيين نموذج جديد، محاذاة موازية للمحور مناور، وتشديد الخناق المشبك. سحب العينة إلى أنبوب نقل ووضع آمن مع المسمار التثبيت.
  4. استبدال طوقا النحاس على صمام بوابة وإعادة تثبيت مناور على خط شعاع. نعلق خط مضخة دوارة إلى مناور. صمام إغلاق في خط مضخة دوارة لمضخة توربو الجزيئي (TMP).
  5. فتح دوار صمام خط ضخ للمناور واخلاء أنبوب نقل لمدة 10-15 دقيقة لاستعادة ضغط قاعدة دوارة. إغلاق صمامات خط ضخ مناور وفتح صمام في خط مضخة دوارة لTMP. ببطء فتح صمام بوابة لتتلاعب واخلاء لمدة 20-30 دقيقة لاستعادة 2-3 × 10 -3 باسكال.
  6. عينة منخفضة إلى موقف خط شعاع ومواءمة أي سطحrmal من رصد ملف شعاع (لوحة من الزجاج) لحادث الاتجاه شعاع مع المعونة من كاميرا BL-2C وشاشة التلفزيون قريب. ثم ربط BL-2C خط الكاميرا إشارة إلى جهاز التلفزيون في غرفة التحكم. فتح اثنين من صمامات بوابة دفعتها هوائيا على BL-2C بين الغرفة سلطة المصادر الطبيعية والانحناء المغناطيس BM04.
  7. ربط عينة خط إشارة الحالي بين feedthrough الكهربائي للعينة مناور وتكامل الرقمية الحالية (غرفة التحكم). في غرفة التحكم مسرع، والتحول تكامل الحالي من "الوقوف إلى جانب 'واسطة إلى" تشغيل "وربط الانتاج التناظرية تكامل لجهاز العرض الحالي.
  8. ما يقرب من محاذاة 15 N شعاع أيون لاستهداف في BL-2C عن طريق وضع الانحناء حقل المغناطيس (معلمة HPB04) إلى ~ 0.6 جاوس (قطبية: إيجابي)، عدسة رباعي المغناطيسية المعلمات MQ04 إلى XCC = 4.64 ألف ومركز يافا الثقافي = 5.15 A، وعدسة رباعي MQ-2C المعلمات A = 3.3 A و B = 3.6 ألف إلى تركيز شعاع تقريبا.
  9. صقل HPB04 / MQ04 (XCC، مركز يافا الثقافي) / MQ-2C (A، B) معلمات لتحسين شعاع transmissأيون (مرور دون عائق لاستهداف) وملف شعاع على الهدف (استخدام شعاع المراقبين الشخصي BPM-1C وBPM-2C وBL-2C صورة الكاميرا) ويحيط علما أفضل الإعدادات.

4. قياس سلطة المصادر الطبيعية في BL-1E

  1. فلاش للحرارة المشتريات عينة إلى 600 K لتحرير السطح من أي ملوثات كثف. استقرار درجة حرارة العينة في 145 K مع سخان خيوط (~ 3.6 أ) وتشغيل وضغط ناظم البرد (أو النتروجين السائل التبريد).
  2. صمامات قريبة من مسرع ومضخة NEG وتعرض العينة إلى 2000 LH 2 (2.66 × 10 -3 باسكال × 100 ثانية) على عينة 145 ك السماح لتبرد إلى 80 K وضبط ضغط خلفية H 2 1 × 10 -6 باسكال .
  3. في غرفة التحكم، تعيين 15 N أيون الطاقة شعاع في BM03 إلى قيمة بداية المطلوب للمسح الطاقة (عادة NMR03 = 5525 غاوس) وضبط BM04 وفقا للجدول MagparNNN.xls.
  4. تحميل سلطة المصادر الطبيعية برنامج الحصول على البيانات (NRAmain.vi) على كنترول مسرعل PC على BL-2C. حدد عمق التنميط روتينية 'AutoScanLinuxUHVfb3.vi ". في AutoScanLinuxUHVfb3.vi، ودفع 'قراءة القيم الحالية "لنقل الإعدادات المعلمة المغناطيس الحالية إلى برنامج حاسوبي لمراقبة جهاز الكمبيوتر.
  5. تحقق مرة أخرى أن جميع الصمامات على BL-1E مفتوحة، أن خط إشارة الحالي عينة متصل، أن يتم تعيين التحويل الرقمي الحالي إلى "تشغيل"، وأن 15 N شعاع من الناحية المثالية 15 ± 5 غ متاح في FC04.
  6. تعيين ستارت القانون الأساسي، ووقف والقيم الخطوة المعلمة BM03 للمسح الطاقة (عادة 5525 غاوس، 5600 غاوس، و1 غاوس، على التوالي)، وتشغيل خيار "قوة TVC إلى GVM 'على. ل~ 15 غ شعاع من 15 N 2+، تعيين "شراء الوقت" المعلمة إلى 50 ثانية.
  7. انقر على "تنفيذ" السهم في وحدة AutoScanLinuxUHVfb3.vi لبدء اقتناء الآلي من التشكيل الجانبي عمق (إلى ~ 35 نانومتر عمق في المشتريات لإيقاف = 5600 غاوس). في نهاية الفحص (أو لترمن السابقةأوجه)، انقر فوق "قياس وقف 'لإغلاق ملف البيانات.
  8. التبديل التحويل الرقمي الحالي إلى "الوقوف إلى جانب" واسطة، وفصل الخط الحالي عينة من feedthrough عينة مناور، وإغلاق صمام بوابة الماضي على BL-1E أمام الغرفة الفائق.
  9. وقف الدواء الغاز خلفية H 2 عن طريق إغلاق صمام تسرب متغير. فتح صمام بوابة NEG في غرفة أسفل الفائق. (اختياري: خذ TDS الطيف H 2 من العينة).
  10. لقياسات سلطة المصادر الطبيعية إضافية (اختياري)، وإعادة فضح بالشلل الرعاش (110) السطح إلى H 2 كما أشرنا في الخطوة 4.2 و تكرار الخطوات 4.3 خلال 4.9.

5. سلطة المصادر الطبيعية القياس في BL-2C

  1. في غرفة التحكم، تعيين 15 N أيون الطاقة شعاع في BM03 إلى قيمة ستارت المطلوب للمسح الطاقة (عادة NMR03 = 5525 غاوس لبدء التنميط على السطح).
  2. تحميل برنامج الحصول على بيانات سلطة المصادر الطبيعية (NRAmain.vi) على الكمبيوتر التحكم التسريع في BL-2C. حدد عمق التنميط روتين"AutoScanLinux11.vi". أدخل المعلمات BM03 المطلوب للمسح الطاقة الآلي (ستارت، إيقاف، STEP)، مطابقة ستارت لقيمة BM03 المنصوص عليها في الخطوة 5.1. لعينات شافي 2 / سي الحالية، تعيين "شراء الوقت" إلى 50 ثانية.
  3. تحقق مرة أخرى أن جميع الصمامات على BL-2C مفتوحة، أن خط إشارة الحالي عينة متصل، أن يتم تعيين التحويل الرقمي الحالي إلى "تشغيل"، وأن 15 N 2+ شعاع من 50-100 غ متاح في FC04.
  4. انقر على "تنفيذ" السهم في "AutoScanLinux11.vi" للحصول على صور الأعماق أن ينهي تلقائيا بالقيمة إيقاف المعلمة BM03. في نهاية الفحص (أو لإنهاء سابق)، انقر فوق "قياس وقف 'لإغلاق ملف البيانات.

تحليل 6. البيانات

  1. نسخة * ملفات البيانات .nra الخام في / الوطن / csadmin / DataTaking / BTNNN من جهاز الكمبيوتر الاستحواذ (NNN هو عدد الوقت شعاع الحالي) على عصا الذاكرة USB والنقansfer إلى جهاز الكمبيوتر لتحليل البيانات.
  2. بدء تشغيل حزمة برامج مدمجة المنزل لتحليل البيانات سلطة المصادر الطبيعية وإجراء فتح 'سلطة المصادر الطبيعية لينكس-2C-v3.ipf ". الحصول على إجراءات سلطة المصادر الطبيعية-تحليل-2C-v4.ipf، LinuxAddOn-3-v3.ipf، والقائمة NRA.ipf ونسخها إلى مجلد البيانات التي تحتوي على ايجور الروتينات العضو.
  3. إعداد إجراءات واختر 'تحميل بيانات سلطة المصادر الطبيعية' من القائمة التي تظهر "سلطة المصادر الطبيعية". حدد ملف بيانات قياس بموجب المادتين 4 أو 5، وانقر فوق "متابعة" في مربع الحوار المنبثقة التي تظهر.
    ملاحظة: البرنامج يولد اثنين من النواتج الرسم البياني من البيانات المقاسة: (الخام γ-التهم (GRS) مقابل حقل المغناطيس NMR03 كما هو معروض خلال الحصول على البيانات) "البيانات الخام"، و "الطيف سلطة المصادر الطبيعية، المقابلة لمنحنى الإثارة (background- طرح والوقائع المسؤول تطبيع γ-الغلة (I القاعدة) في مقابل 15 N أيون الطاقة).
  4. اختر 'تصحيح عينة القراءات الحالية "من القائمة" سلطة المصادر الطبيعية "واختيار" Recalculate تكاليف الدعم غير المباشر (موجة كاملة) من نسبة تكاليف الدعم غير المباشر / IFar المتوسط ​​(على سبيل المثال، عينة ث / س التحيز) "خيار من القائمة المنسدلة لإعادة مقياس أيون شعاع تهمة القراءة من التحويل الرقمي الحالي إلى البعد الفعلي (μC)، المشار إليه شعاع FC04 المتوسط القراءات الحالية لمجموعة البيانات بالكامل. حذف التتبع "Inorm_by_Faraday 'من الرسم البياني" الطيف سلطة المصادر الطبيعية.
    ملاحظة: التطبيع في هذا تحجيم تهمة الحادث متكامل هو الأفضل (أكثر من التطبيع إلى فاراداي الحالي) لأنه يعكس بشكل أفضل تهمة 15 N أيون أن يضرب في الواقع الهدف من FC04 الحالية. ويقاس هذا الأخير مرة واحدة فقط قبل افتتاح كأس فاراداي (لتسليم شعاع على الهدف)، وبالتالي لا تشكل التقلبات الحالية شعاع التي تحدث دائما إلى حد ما خلال اكتساب الوقت لكل نقطة بيانات. إعادة قياس هذا الاتهام عينة ضروري لأن القراءة التحويل الرقمي الحالية يغالي أيون الحادث شعاع المسؤول الفعلي نظرا إلى el الثانويectron الانبعاثات من الهدف.
  5. تحديد قيمة NMR03 الموافق E الدقة (موقف الحد الأقصى لذروة صدى السطح في مؤامرة "البيانات الخام). إذا كان مختلفا عن القيمة الافتراضية البرمجيات من 5535 غاوس، تصحيح الإدخال (إذا لزم الأمر أيضا قيمة قوة التوقف) عن طريق اختيار "NMR والطاقة وعمق نطاق 'روتينية من قائمة" سلطة المصادر الطبيعية ".
  6. إذا كان معدل الخلفية (القانون الجنائي) تصحيح أصبح ضروريا، واستخدام أول وظيفة "قراءات فاراداي تصحيح" لإعادة حساب تطبيع γ العائد من البيانات الخام (GRS) بعد إعادة النظر في قيمة الخلفية، بإدخال عامل تصحيح 1 (ل FC04 الحالية). قم بتشغيل وظيفة "تصحيح عينة القراءات الحالية" مرة أخرى (الخطوة 6.4) لحساب أيضا γ العائد المسؤول تطبيع مع الخلفية المعدلة في علاقة تحجيمها بشكل صحيح إلى FC04 فاراداي.
  7. تطبيع تهمة المؤامرة γ العائد مقابل عمق كأكبر محور لعرض المائية convolvedتوزيع عمق جنرال (الشكل 4).
  8. إضافة أشرطة الخطأ إلى الرسم البياني باستخدام وظيفة كل من قائمة "سلطة المصادر الطبيعية". كلما أمكن ذلك، ويفضل تهمة التطبيع.
    ملاحظة: إحصاءات العد تحدد الخطأ Δ الأول من سلطة المصادر الطبيعية γ الغلة، I = GRS - الخلفية، من خلال عدم اليقين، نشر خطأ من التهم الخام قياس، المعادلة 1 والخلفية، المعادلة 1 ومن ثم تحسب على النحو التالي: المعادلة 1 . أشرطة الخطأ في التشكيل عمق الرسوم البيانية (الأرقام 4 و 5) هي Δ أنا المعيار = Δ I / حادث شعاع أيون تهمة.
  9. (اختياري) إجراء تحليل لائقا للبيانات مع وظائف نموذج مناسبة 3.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

4 يبين الشكل القريبة من السطح ملامح سلطة المصادر الطبيعية H من H 2 -exposed بالشلل الرعاش (110) قياس في النظام الفائق BL-1E عند درجة حرارة عينة من 90 ك تحت ضغط خلفية H 2 1.33 × 10 -6 باسكال. وقد تم تحويل الطاقة الإصابة 15 N أيون في سبر عمق باستخدام وقف السلطة من المشتريات (S = 3.90 كيلو / نانومتر). تم الحصول على البيانات الشخصية رمز مفتوحة بعد قبل تعريض بالشلل الرعاش (110) عينة ل2000 LH 2 في 145 ك للحث على امتصاص الهيدروجين في معظم المشتريات 15. هذا الملف يمكن أن تتحلل إلى الذروة في الدقة E = 6.385 إلكترون فولت واسعة هضبة γ العائد تمتد على كامل منطقة العمق لمحة. ذروة في E الدقة الموافق H على سطح الهدف، في حين تبين أن المنطقة الهضبة التي امتصاص الهيدروجين في معظم بالشلل الرعاش قد حدثت. ذروة السطح لها شكل جاوس تقريبا. لشرح هذا أفضل، 2 من الطازجة بالشلل الرعاش (110) السطح دون H 2 قبل الجرعة. عند هذه الدرجة فقط طبيعة كيميائية سطح الهيدروجين هو مستقر في (110) بالشلل الرعاش. أي يمتص سوف H نشر في معظم أعمق والهروب من كشف حسابات الموارد الطبيعية في المنطقة القريبة من السطح. تركيب ذروة السطح إلى التعريف الضبابي تعطي ذروة ارتفاع I الحد الأقصى = 86.9 ± 4.5 سنت / μC و: المعادلة 1 حيث σ هو المعلمة عرض جاوس. من منطقة ذروة جاوس: المعادلة 1 وكشف الكفاءه γ-راي من الإعداد BL-1E (معايرة مع KAPTON (C 22 H 10 O 5 ن 2) ن مستوى احباط من تركيز H يعرف على وجه التحديد (ج الأكبر </ دون> = 2.28 × 10 22 سم -3) ووقف السلطة S = 1.2879 كيلو / نانومتر) α = 7.56 × 10 -13 [(سنت / μC) كيلو سم 2]، واحدة يحدد كثافة H المطلق (N ق) على H 2 -exposed بالشلل الرعاش (110) أحرق الكريستال ك N ق = I S / α = 1.42 × 10 15 سم -2. بالنسبة للكثافة ذرة المشتريات على (110) سطح المشتريات من 9.35 × 10 14 سم -2 وهذا يتوافق مع تغطية H 1.52 ± 0.13 ML (الطبقات الوحيدة)، في اتفاق جيد جدا مع قيمة الأدب (1.5 ML) 15، 33،34.

ويبين الشكل 4 أيضا أن القرار عمق الشخصي سلطة المصادر الطبيعية H في المنطقة القريبة من السطح محدود بسبب عرض من ذروة صدى السطح لحوالي 2-3 نانومتر (≈FWHM / S). ولذلك، فإن أي ميزات مفاجئة في التشكيل H مثل γ العائد الاختلاف من نقطة إلى نقطةهو يرى حوالي 16 نانومتر عمق لا يمكن أن تتوافق مع تباين حادة من حيث تركيز H موجود في الواقع، لأن هذا من شأنه أن يشوش بها عرض ذروة السطح وتوسيع طاقة إضافية نظرا ل15 N أيون التيه 3. وبالتالي، فإن التمويجات γ الغلة في منطقة الهضبة ملف التعريف H (من 5 إلى عمق 22 نانومتر) تعكس تقلبات معدل العد خلفية BGO (القياسات خلفية منفصلة تؤكد أن تحدث مثل هذه التقلبات العشوائية) ولا تحتوي على المعلومات الفعلية على عمق توزيع الهيدروجين يمتص بالشلل الرعاش. ومن المتوقع أن يكون سلسا وليس في وضوح الشمس واحدة متجانسة، حيث H نشر سريع (عدة 100 نانومتر / ثانية حتى في 145 K) 3،13،15 توزيع الأخير. وهكذا، فإن تركيز ثابت تقريبا من الهيدروجين يمتص الجزء الأكبر في المنطقة القريبة من السطح من الكريستال المشتريات بعد التعرض ل2000 LH 2 في 145 K يمكن تقييمها من قبل تركيب البيانات هضبة في الشكل 4 إلى functio السينين أن يرتفع إلى نصف ارتفاع له عند E الدقة مع عرض نفس ذروة سطح جاوس 3. يحدد هذا التحليل ذروة هضبة أنا يتناولن إلى 15.4 ± 1.3 سنت / μC. مع المشتريات وقف السلطة S = 3.9 كيلو / نانومتر، واحد وبالتالي يحصل على تركيز الجزء الأكبر H كما ج الأكبر = أنا يتناولن S / α = 7.94 × 10 20 سم -3، أو 1.2٪ من الكثافة الذرية في المشتريات السائبة (هذا الأخير يستخدم المعادلة أيضا لمعايرة α بعد أن تقاس أنا بكميات كبيرة في مستوى KAPTON 3). هذا التركيز الأكبر H يدل على أن الحبوب موزعة بدقة من المشتريات هيدريد (التي لديها H / نسبة المشتريات من حوالي 0.65 في درجة الحرارة هذه) والأنوية في المنطقة القريبة من السطح من الكريستال بالشلل الرعاش أثناء تعرضها إلى 2،000 لتر (2.66 × 10 - 3 با × 100 ثانية) H 2 في 145 ك، لأن الذوبان H في تمييع مرحلة الحل الصلبة من المشتريات يصل إلى أقل من H / Pد = 5 × 10 -4 في درجة الحرارة هذه والضغط H 2.

الرقم 5 يعرض 15 N سلطة المصادر الطبيعية عمق الشخصية من سلسلة من شافي 2 / سي (100) مداخن لأنها يمكن أن يقاس في BL-2C. كانت الأفلام شافي 2 سمك 19.0، 30.0، 41.5 و نانومتر 35. بالإضافة إلى ذروة الهيدروجين السطح في E الدقة، تظهر كل ملامح الذروة الثانية في عمق أكبر، مشيرا إلى أن توزيع H داخل فيلم أكسيد على ما يبدو ليست موحدة. موقف هذه التحولات الذروة الثانية إلى عمق أكبر مع زيادة شافي 2 سماكة الفيلم. يشار إلى عازم بصريا شافي 2 سماكة الفيلم من خط متقطع العمودي في كل لوحة (ط) - (ج). انهيار التفتيش يكشف عن أن المواقف وسط قمم الشخصي سلطة المصادر الطبيعية تقع مع صغيرة إزاحة ~ 4 نانومتر فوق واجهات شافي 2 / سي منهما. هذا يثبت أن الهيدروجين يميل إلى هددت mulate يست بالضبط في ولكن في منطقة تمتد على بضعة نانومتر أكسيد أمام واجهة. ويعزى هذا السلوك H توطين غريب إلى شبه بينية شافي 2 هيكل، حيث يوجد عدد كبير من العيوب سلالة وشبه أكسيد 36 المتعلقة بتوفير مواقع الربط تفضيلية لأنواع الهيدروجين 37. وتوترت النتائج المنطقة بينية من الحد من كثافة ذرة سي بعامل ~ 2 في الانتقال المفاجئ من البلورية سي لغير متبلور شافي 2. تم تركيب لتقييم الكمي السطح منها وشبه بينية القمم إلى وظائف جاوس التي تظهر خطوط صلبة في الشكل (5). وهو ما يعادل تحليل لتلك المذكورة أعلاه لذروة H على سطح بالشلل الرعاش (100) يكشف عن أن القريب وجيهي المناطق أكسيد من شافي 2 / سي (100) رزمة فيلم تحتوي على كثافة H طبقة من (1،0-1،3) × 10 14 سم -2.

together.within الصفحات = "1"> الشكل (4)
ملامح الشكل 4. القريبة من سطح سلطة المصادر الطبيعية H من المشتريات (110) التي تم الحصول عليها في النظام BL-1E الفائق تحت خلفية H 2 1.33 × 10 -6 باسكال حرف المفتوحة: قبل تتعرض ل2000 LH 2 في 145 ك، سلطة المصادر الطبيعية تقاس في 90 حرف الرمادية والسوداء ك معبأ: اثنان الشخصية تقاس في 170 K دون H 2 قبل الجرعة. الرجوع إلى ملاحظة في إجراء الخطوة 6.8 لحساب شريط خطأ. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الرقم 5
الرقم 5. سلطة المصادر الطبيعية H الملف الشخصى ثلاثة فيلم شافي 2 في سي (100) قياس في النظام BL-2C. NRA H-لمحات عن عشرري شافي 2 الأفلام على سي (100) مع سمك (ط) 19.0 نانومتر، (ب) 30.0 نانومتر، و (ج) 41.5 نانومتر. شافي 2 / سي يشار إلى (100) وظائف واجهة من خطوط عمودية المتقطعة. وقد تم تكييف هذا الرقم من الرقم 35 مع إذن من الوكالة. الرجوع إلى ملاحظة في إجراء الخطوة 6.8 لحساب شريط خطأ. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

يوضح الشكل (4) التمييز كفاءة والكميات من من الهيدروجين يمتص الجزء الأكبر من خلال 15 N سلطة المصادر الطبيعية، كثف السطح في مثال على المشتريات (110) الكريستال واحد في النظام BL-1E الفائق. استنساخ عالية من ذروة H السطح في التشكيلات الثلاثة يشهد على الاعتماد على إعداد نموذج الفائق في الموقع والطبيعة غير المدمرة للقياس سلطة المصادر الطبيعية. اتفاق كمي لتغطية H مع تحديد كثافة تشبع الذرية المتوقع كذلك يبين دقة القياس سلطة المصادر الطبيعية. المقارنة وثيقة بين ملامح سلطة المصادر الطبيعية من H 2 يتعرضون قبل بالشلل الرعاش (110) (حرف مفتوحة) واثنين من منحنيات الإثارة من الهيدروجين سطح الوحيد على المشتريات (110) (رموز الرمادية والسوداء) في الشكل (4) يدل على أن ذروة السطح في ذيول الشخصي H السابقة غير متماثلة نحو الهضبة من الهيدروجين يمتص الجزء الأكبر في العلوي ~ 5 نانومتر. هذا التفصيل الدقيق من المحتمل أن تكون غير اللباس الموحدلا يمكن إلا أن كشف توزيعات م الهيدروجين أدناه عن كثب السطح من خلال سلطة المصادر الطبيعية. كما لوحظ تراكم H مماثل في المنطقة تحت السطحية الضحلة في المعادن الأخرى (حزب العمال، تي) 11،14. وحاليا لم توضح منشأ هذا السلوك H معين في المنطقة الموجودة تحت سطح الأرض ولكن مثيرة للاهتمام علميا فيما يتعلق فهم صحيح للخصائص امتصاص الهيدروجين غريبة من المواد النانوية 17 بدلا من المعادن بكميات كبيرة ممتدة.

ينبغي مراعاة عدة معايير حاسمة في البروتوكول من أجل الحصول على بيانات عالية الجودة مثل تلك التي في الشكل (4)، وضغط خلفية H 2 قدم في الخطوة 4.2 (1 × 10 -6 باسكال) هو اختيار متعمد مثل لتحقيق الاستقرار في H تغطية -saturation على سطح المشتريات عن طريق موازنة سلطة المصادر الطبيعية أيون الناجم عن شعاع H-الامتزاز من خلال H-readsorption من الغاز H 2 من جهة، وفي الوقت نفسه تجنب H امتصاص في معظم المشتريات التي كتبها H <فرعية> 2 الاستيعاب، من جهة أخرى. إذا كان الضغط H 2 مرتفعة للغاية، فإن H امتصاص خلال تحليل سلطة المصادر الطبيعية يسبب زيادة تدريجية في إشارة سلطة المصادر الطبيعية في E الدقة، لأن ذروة صدى سطح تتداخل مع حوالي 2 نانومتر من الأكثر علوا المنطقة الأكبر بالشلل الرعاش، حيث H قد تتراكم، وخاصة في درجات الحرارة حتى أقل من تلك الموجودة في تجارب الشكل 4. 13-15،18 وهكذا، على مواد تمتص H مثل المشتريات أو تي، ومدى ملاءمة الإعداد خلفية H 2 لابد من التحقق من قبل مؤكدا أن γ- العائد على الدقة E يبقى ثابتا على الفترة الزمنية المطلوبة لقياس الشخصية بالرنين السطح. لا ينشأ هذا التعقيد بالنسبة لمعظم المواد التي لا تمتص الهيدروجين في انخفاض H 2 الضغوط. هنا، يتم تنفيذ الكميات من التغطية الكثيفة H سطح بسهولة بعد مراقبة تشبع γ العائد على E الدقة عند الضغط خلفية H 2 هو stepwزيادة ايسي (بحد أقصى 10 -2 باسكال مقبول من قبل نظام مضخة فراغ).

نلاحظ أيضا أن أخذت البيانات في الشكل (4) مع 15 N 2+ شعاع تيار 15 ± 5 غ (الخطوة 4.5). وقد ثبت هذا الشعاع الحالية أن تكون مرتفعة بما فيه الكفاية، من جهة، وإلى تطوير مكثفة معقول γ إشارات من كثافة طبقة مشبعة من ذرات H السطح من وجهة نظر البيانات الإحصائية مقبولة وقياس الوقت الكلي، وأيضا أن يكون لا يزال لطيف بما فيه الكفاية من ناحية أخرى، لتجنب H الامتزاز المفرط (التي تتطلب مرة أخرى أعلى H 2 الضغط خلفية التعويض) والتدفئة عينة (والتي قد تتسبب في تعديل توزيع H العمق عن طريق الانتشار الحراري).

على الرغم من أن تقنية سلطة المصادر الطبيعية هي متعددة وتطبيقها بسهولة لتحديد كثافة طبقة H السطح على معظم فراغ المواد الصلبة متوافقة، تنشأ القيود فيما يتعلقالكشف عن خصوصا كثف ضعيف H-الأنواع التي قد لا تكون مستقرة ضد الامتزاز تحت الحادث 15 N أيون شعاع التشعيع حتى في ظل H 2 خلفية الغاز تعويض الخسارة (<10 -2 باسكال). على سبيل المثال، قد المؤلفين لم تنجح بعد في مراقبة سطح H-الأنواع مع درجات حرارة الامتزاز (TDS) أدناه ~ 70 ك مع سلطة المصادر الطبيعية. ميل H ليلتفظ من العينة أو إعادة توزيع داخل الهدف من نشر تحت شعاع أيون يختلف بشدة بين مختلف المواد المستهدفة وينبغي تقييم كجزء من أي تحليل معين عن طريق مراقبة γ العائد على عمق التحقيق من الفائدة وظيفة من الجرعة شعاع أيون. دون تعويض H 2 الخلفية كما هو مطبق هنا لالرعاش (110) حيث readsorbs H بسهولة، في كثير من الحالات الاضمحلال الأسي أكثر أو أقل وضوحا من H-إشارة يمكن ملاحظتها. قياس واستقراء هذه الوظائف H-خسارة صفر 15 N التعرض يسمح استنساخ أوكار H الأصليةإيتي أو داخل الهدف قبل اضطراب بواسطة شعاع أيون (لمزيد من التفاصيل، انظر المرجع 3). إذا سمح حجم الهدف، والحد من الكثافة الحالية (غ / سم 2) في بقعة أرض المشع شعاع من defocusing شعاع أيون مع المعونة من العدسات المغناطيسية MQ04 (بروتوكول خطوات 2.3.5 و3.10) قد تخفف خسائر H خلال تحليل. بشكل عام، يجب تجنب الإفراط في 15 N جرعات أيون لأنها قد تسبب أضرارا مادية سطح الهدف في شكل من العيوب، التي يمكن أن تغير امتزاز H (والاستيعاب) الخصائص. في حالة بلورات واحدة، ولذلك ينبغي فحص نمط LEED للسطح وشكل H 2 TDS الطيف 15 بانتظام. إذا لوحظ حدوث شيء غير طبيعي، وإعادة إعداد السطح حديثا وفقا لتعليمات (لالرعاش (110)) في خطوات بروتوكول 2.2.1 خلال 2.2.6.

أظهر الرقم 5 في المثال من طبقة رقيقة شافي 2 / سي (100) مداخن هذا العمق الهيدروجين التنميط الشرجيسيس بنسبة 15 N سلطة المصادر الطبيعية يمكن أن تحدد بشكل مباشر على موقع عمق طبقات H شبه بينية وكثافة H فيه دون تدمير المواد العينة. نلاحظ، مع ذلك، أن تراكم H في المناطق بينية ينظر في ملامح العمق قد ينتج جزئيا من تحليل سلطة المصادر الطبيعية نفسها، لأن التشعيع 15 N أيون يمكن أن يسبب إعادة توزيع الهيدروجين في المواد. هذا هو تأثير المعروفة 35،38-40 وأي H نقل محتمل خلال تحليل سلطة المصادر الطبيعية ينبغي التحقق منها من خلال قياس تطور تركيز H في تراكم ذروة العمق على بقعة عينة غير المشع في سياق استمرار 15 N أيون التشعيع. على الرغم من أن هذه H تأثير الناجم عن نقل شعاع يمكن أن تجعل تحديد توزيع H الأصلي في العينة إلى حد ما أكثر صعوبة، ويمكن استغلالها لأغراض تحليلية في مجال البحوث الموثوقية عازلة لتقييم اتجاهات إعادة توزيع H بين واجهات سليمة من (نموذج) MOS شارع الجهازuctures، وتوفير المعلومات عن النسبية التنقلات H مواد محددة. 3،26

وفيما يتعلق حد الكشف H القياس سلطة المصادر الطبيعية، نلاحظ أن الإعداد في BL-2C مع زاوية الصلبة أكبر كشف BGO لها (الشكل 2 (أ) لديه أكثر من ضعفي عامل الكفاءة γ كشف معايرة (α 2C = 1.79 × 10 -19 (سنت / μC) (كيلو / نانومتر) سم 3) كما في BL-1E (α = 7.56 1E × 10 -20 (سنت / μC) (كيلو / نانومتر) سم 3)) وبالتالي توفر حساسية أعلى ، مواتية لقياس تركيزات منخفضة H في المواد التي لا تتطلب إعداد السطح في الموقع. معدل عدد الخلفية في نظام γ الكشف لدينا حاليا ~ 0.1 من القانون الجنائي، ووضع حد الكشف عن تركيزات حجم H في المواد الصلبة في حدود 100 جزء في المليون (عدة 10 18 سم -3) مع شعاع 100 غ من 15 N 2 + في BL-2C. في الامتحان الحاليPLES، هذا زيادة الحساسية (بالاشتراك مع شعاع أيون أقوى)، يسمح قياس السطح والسطح البيني كثافة طبقة H في شافي 2 / سي المداخن مع اكتساب الوقت نفسه (50 ثانية) كما في حول واحد أمر من حجم أكبر H السطح طبقة التشبع على المشتريات (110) (مقارنة جداول المحور الرأسي في أرقام 4 و 5). يتم تحديد وقت الشراء المطلوبة من قبل إحصاءات العد التي تريدها، وكثافة H الواردة في و15 N شعاع ايون الحالية السكوت من قبل الهدف. واكتساب الوقت أيضا يحدد قرار الوقت لمراقبة عابر المتطورة الكثافة H مثل على الامتزاز، الامتزاز والامتصاص، أو نشر الهيدروجين أو في المواد.

وارتفاع ضغط قاعدة الفراغ في BL-2C (~ 1 × 10 -5 باسكال) قد يسبب ترسب H التي تحتوي على ملوثات من الغاز المتبقية على سطح الهدف خلال قياس سلطة المصادر الطبيعية 41. هذا قد يعيدالسلط في قمم H سطح كبيرة في ملامح العمق التي يمكن أن تطغى على ملامح الفائدة تحت السطح، على غرار (ولكن أسوأ من) كما رأينا، على سبيل المثال، في تداخل مع ضحالة شافي 2 / سي ذروة بينية في الشكل 5 (ط) مباشرة . ومحتوى H كبير في الطبقة السطحية أيضا يؤثر سلبا على تقييم تركيز الجزء الأكبر H صغيرة في أعماق تحقق الكبيرة (E ط> ~ 9 إلكترون فولت) عن طريق حفز خلفية γ الأشعة بسبب عدم مدوية العائد التفاعل النووي 42. على الرغم من أن نظام BL-2C حاليا يضم بالفعل 10 سم الرصاص الكثيف (الرصاص) كتل وقائية للكشف عن BGO (لا يظهر إلى الوضوح في الشكل 2) التي تقلل من معدل عدد من خلفية γ للإشعاع البيئية، وزيادة تحسين الكشف H ويمكن تحقيق الحد بنسبة تنفيذ مضادة للصدفة التدريع للكشف عن، والتي يمكن أن تقلل من الإشارات الخلفية بسبب اختراق عالية الإشعاع الكوني الميون 43.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Acknowledgments

نحن نقدر م ماتسوموتو لتنفيذ البرامج التي تمكن من قياس الآلي للسلطة المصادر الطبيعية H ملامح العمق عن طريق التحكم عن بعد المعلمات الشعير مسرع من جهاز الكمبيوتر للحصول على البيانات. نشكر ك نامبا لأداء بمهارة بالشلل الرعاش (110) الاستعدادات العينة وسلطة المصادر الطبيعية والقياسات TDS في النظام الفائق BL-1E، وجيم ناكانو للمساعدة التقنية في عملية التسريع. تلقي شافي 2 / سي (100) عينة بامتنان على سبيل المجاملة من Z. ليو لشركة NEC، اليابان. ويدعم هذا العمل جزئيا المنح في والمعونة من أجل البحث العلمي (جرانت الأرقام 24246013 و 26108705) من الجمعية اليابانية لتعزيز العلوم (JSPS)، وكذلك من خلال منحة في والمساعدات للبحث العلمي في مجالات مبتكرة "تصميم المواد من خلال Computics: العلاقة المعقدة وغير توازن دايناميكس" من وزارة التربية والتعليم والثقافة والرياضة والعلوم والتكنولوجيا في اليابان.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Material
Pd single crystal  SPL (Surface Preparation Laboratory), http://www.spl.eu/products.html, or any other suitable supplier Order made to specification Disk, 9 mm diam., (110) oriented, aligned to < 0.5 degree or less, one side polished to < 0.3 mm roughness, self-prepared specimen 
H2 gas Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html (99.9995%), or any other suitable supplier
O2 gas Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html (99.99%), or any other suitable supplier
Ar gas Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html (99.99995%), or any other suitable supplier
Tantalum / Wire The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php TA-411325 (99.95%), 0.3 mm diam., or any other suitable supplier
Alumel / Wire  The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php 851266 0.2 mm diam., or any other suitable supplier
Chromel / Wire (Chromel) The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php 861266 0.2 mm diam., or any other suitable supplier
Equipment
3 keV Raster Ion Bombardment Gun and Control VARIAN, http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm 981-2046 Power Supply, 981-2043 Ion Gun or equivalent product of any other suitable manufacturer
LEED-AUGER Optics OCI, http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.html BDL600IR or equivalent product of any other suitable manufacturer
Quadrupole Mass Spectrometer Pfeiffer Vacuum, http://www.pfeiffer-vacuum.com/ Prisma QMS 200 or equivalent product of any other suitable manufacturer
Palladium Hydrogen Purifier Power + Energy Inc., http://www.powerandenergy.com PE-3001 99.9999999% purity; P+E H2 purifiers are now business of SAES Pure Gases Inc., http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Lanford, W. A. Analysis for hydrogen by nuclear-reaction and energy recoil detection. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 66 ((1-2)), 65-82 (1992).
  2. Lanford, W. A. Nuclear Reactions for Hydrogen Analysis, Chapter 8. Handbook of Modern Ion Beam Materials Analysis. JR, T. esmer, M, N. astasi , Materials Research Society. Pittsburgh, PA. 193-204 (1995).
  3. Wilde, M., Fukutani, K. Hydrogen detection near surfaces and shallow interfaces with resonant nuclear reaction analysis. Surf. Sci. Rep. 69 (4), 196-295 (2014).
  4. Lanford, W. A., Trautvetter, H. P., Ziegler, J. F., Keller, J. New precision technique for measuring concentration versus depth of hydrogen in solids. Appl. Phys. Lett. 28 (9), 566-568 (1976).
  5. Ross, R. C., Tsong, I. S. T., Messier, R., Lanford, W. A., Burman, C. Quantification of hydrogen in a-Si-H films by IR spectrometry, N-15 nuclear-reaction, and SIMS. J. Vac. Sci. Technol. 20 (3), 406-409 (1982).
  6. Suzuki, T., Konishi, J., Yamamoto, K., Ogura, S., Fukutani, K. Practical IR extinction coefficients of water in soda lime aluminosilicate glasses determined by nuclear reaction analysis. J. Non-Cryst. Solids. 382, 66-69 (2013).
  7. Wagner, W., Rauch, F., Bange, K. Concentration profiles of hydrogen in technical oxidic thin-films and multilayer systems. Fresenius Z. Analyt. Chem. 333 (4-5), 478-480 (1989).
  8. Wagner, W., Rauch, F., Ottermann, C., Bange, K. In-depth profiling of hydrogen in oxidic multilayer systems. Surf. Interf. Anal. 16 (1-12), 331-334 (1990).
  9. Wagner, W., Rauch, F., Ottermann, C., Bange, K. Hydrogen dynamics in electrochromic multilayer systems investigated by the N-15 technique. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 50 (1-4), 331-334 (1990).
  10. Hjörvarsson, B., Rydén, J., Karlsson, E., Birch, J., Sundgren, J. E. Interface effects of hydrogen uptake in Mo/V single-crystal superlattices. Phys. Rev. B. 43 (8), 6440-6445 (1991).
  11. Fukutani, K., Itoh, A., Wilde, M., Matsumoto, M. Zero-Point Vibration of Hydrogen Adsorbed on Si and Pt Surfaces. Phys. Rev. Lett. 88 (11), 116101 (2002).
  12. Ericson, J. E., Dersch, O., Rauch, F. Quartz hydration dating. J. Archaeological Sci. 31 (7), 883-902 (2004).
  13. Wilde, M., Matsumoto, M., Fukutani, K., Aruga, T. Depth-resolved analysis of subsurface hydrogen absorbed by Pd(100). Surf. Sci. 482-485 (Part 1), 346-352 (2001).
  14. Wilde, M. Hydrogen sorption by Ti(0001) single crystal surfaces. J. Vac. Soc. Jpn. 45 (5), 458-462 (2002).
  15. Ohno, S., Wilde, M., Fukutani, K. Novel insight into the hydrogen absorption mechanism at the Pd(110) surface. J. Chem. Phys. 140 (13), 134705 (2014).
  16. Fukutani, K., Wilde, M., Matsumoto, M. Nuclear-reaction analysis of H at the Pb/Si(111) inter-face: Monolayer depth distinction and interface structure. Phys. Rev. B. 64 (24), 245411 (2001).
  17. Wilde, M., Fukutani, K., Naschitzki, M., Freund, H. J. Hydrogen absorption in oxide-supported palladium nanocrystals. Phys. Rev. B. 77 (11), 113412 (2008).
  18. Wilde, M., Fukutani, K. Penetration mechanisms of surface-adsorbed hydrogen atoms into bulk metals: Experiment and model. Phys. Rev. B. 78, 115411 (2008).
  19. Okada, M., Nakamura, M., Moritani, K., Kasai, T. Dissociative adsorption of hydrogen on thin Au films grown on Ir(111). Surf. Sci. 523 (3), 218-230 (2003).
  20. Okada, M. Reactivity of gold thin films grown on iridium: Hydrogen dissociation. Appl. Catal. A General. 291 (1-2), 55-61 (2005).
  21. Okada, M. Reactive gold thin films grown on iridium. Appl. Surf. Sci. 246 (1-3), 68-71 (2005).
  22. Ogura, S. Hydrogen adsorption on Ag and Au monolayers grown on Pt(111). Surf. Sci. 566-568 (Part 2), 755-760 (2004).
  23. Fukutani, K. Interface hydrogen between a Pb overlayer and H-saturated Si(111) studied by a resonant nuclear reaction. Surf. Sci. 377 (1-3), 1010-1014 (1997).
  24. Fukutani, K., Iwai, H., Murata, Y., Yamashita, H. Hydrogen at the surface and interface of metals on Si(111). Phys. Rev. B. 59 (20), 13020-13025 (1999).
  25. Wilde, M., Fukutani, K. Low-temperature growth of Au on H-terminated Si(111): Instability of hydrogen at the Au/Si interface revealed by non-destructive ultra-shallow H-depth profiling. Jpn. J. Appl. Phys. 42 (7B), 4650-4654 (2003).
  26. Liu, Z., Fujieda, S., Ishigaki, H., Wilde, M., Fukutani, K. Current Understanding of the Transport Behavior of Hydrogen Species in MOS Stacks and Their Relation to Reliability Degradation. ECS Transactions. 35 (4), 55-72 (2011).
  27. Zinke-Allmang, M., Kalbitzer, S. A novel method to determine vibrational energy states of atomic systems. Z. Physik A. 323 (2), 251-252 (1986).
  28. Zinke-Allmang, M., Kalbitzer, S., Weiser, M. Nuclear reaction spectroscopy of vibrational modes of solids. Z. Physik A. 325 (2), 183-191 (1986).
  29. N, B. ohr K. Dan. Vidensk. Selsk. Mat. -Fys. Medd. 18, (1948).
  30. Rud, N., Bøttiger, J., Jensen, P. S. Measurements of energy-loss distributions for 6.5 MeV 15N ions in solids. Nucl. Instrum. Methods. 151 (1-2), 247-252 (1978).
  31. MALT. , Available from: http://malt.n.t.u-tokyo.ac.jp/index.html (2015).
  32. Briggs, D., Seah, M. P. Practical Surface Analysis by Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy. , John Wiley & Sons. Chichester. (1983).
  33. Rieder, K. H., Baumberger, M., Stocker, W. Selective Transition of Chemisorbed Hydrogen to Subsurface Sites on Pd(110). Phys. Rev. Lett. 51 (19), 1799-1802 (1983).
  34. Dong, W., Ledentu, V., Sautet, P., Kresse, G., Hafner, J. A theoretical study of the H-induced reconstructions of the Pd(110) surface. Surf. Sci. 377-379, 56-61 (1997).
  35. Wilde, M. Influence of H2-annealing on the hydrogen distribution near SiO2/Si(100) interfaces revealed by in situ nuclear reaction analysis. J. Appl. Phys. 92 (8), 4320-4329 (2002).
  36. Himpsel, F. J., McFeely, F. R., Taleb-Ibrahimi, A., Yarmoff, J. A., Hollinger, G. Microscopic structure of the SiO2/Si interface. Phys. Rev. B. 38 (9), 6084-6096 (1988).
  37. Helms, C. R., Poindexter, E. H. The silicon-silicon dioxide system: Its microstructure and imperfections. Rep. Progr. Phys. 57 (8), 791 (1994).
  38. Briere, M. A., Wulf, F., Braunig, D. Measurements of the accumulation of hydrogen at the silicon-silicon-dioxide interface using nuclear reaction analysis. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 45-48 (1990).
  39. Ecker, K. H., Krauser, J., Weidinger, A., Weise, H. P., Maser, K. Nuclear reaction analysis of hydrogen migration in silicon dioxide films on silicon under N-15 ion irradiation. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 161-163, 682-685 (2000).
  40. Maser, K. Hydrogen migration in wet-thermally grown silicon dioxide layers due to high dose 15N ion beam irradiation. Microelectron. Eng. 48, 1-4 (1999).
  41. Bugeat, J. P., Ligeon, E. Influence of ion beam bombardment in hydrogen surface layer analysis. Nucl. Instrum. Methods. 159 (1), 117-124 (1979).
  42. Wilde, M., Fukutani, K. Evaluation of non-resonant background in hydrogen depth profiling via 1H(15N,ag)12C nuclear reaction analysis near 13.35 MeV. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 232 (1-4), 280-284 (2005).
  43. Horn, K. M., Lanford, W. A. Suppression of background radiation in BGO and NaI detectors used in nuclear reaction analysis. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 256-259 (1990).

Tags

الهندسة، العدد 109، الهيدروجين الكميات، والتنميط عمق والهيدروجين السطح، الهيدروجين بكميات كبيرة، واجهة الهيدروجين، تحليل التفاعل النووي، تحليل شعاع أيون
الكمي لتركيز الهيدروجين في المياه السطحية واجهة الطبقات والمواد السائبة من خلال التنميط العمق مع تحليل التفاعلات النووية
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Wilde, M., Ohno, S., Ogura, S.,… More

Wilde, M., Ohno, S., Ogura, S., Fukutani, K., Matsuzaki, H. Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis. J. Vis. Exp. (109), e53452, doi:10.3791/53452 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter