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Engineering

परमाणु प्रतिक्रिया विश्लेषण के साथ गहराई रूपरेखा के माध्यम से सतह और इंटरफ़ेस परतें और थोक माल में हाइड्रोजन की मात्रा सांद्रता

Published: March 29, 2016 doi: 10.3791/53452
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 2
1Institute of Industrial Science, The University of Tokyo, 2Micro Analysis Laboratory, Tandem accelerator, The University Museum, The University of Tokyo

Summary

हम 1 एच के आवेदन को वर्णन (15 एन, αγ) 12 सी सुनाई देती परमाणु प्रतिक्रिया विश्लेषण (NRA) मात्रात्मक, सतह पर हाइड्रोजन परमाणुओं के घनत्व का मूल्यांकन करने के लिए मात्रा में है, और ठोस सामग्री की एक परत इंटरफेसियल पर। सतह के नजदीक 2 / सी (100) के ढेर एक पीडी (110) एकल क्रिस्टल की और SiO की हाइड्रोजन गहराई रूपरेखा में वर्णित है।

Abstract

परमाणु प्रतिक्रिया विश्लेषण (NRA) गुंजयमान 1 एच के माध्यम से (15 एन, αγ) 12 सी प्रतिक्रिया गहराई रूपरेखा का एक अत्यंत प्रभावी तरीका है कि मात्रात्मक और गैर विध्वंस सतहों पर हाइड्रोजन घनत्व वितरण, इंटरफेस में पता चलता है, और की मात्रा में उच्च गहराई संकल्प के साथ ठोस सामग्री। तकनीक 6.385 एक electrostatic त्वरक द्वारा प्रदान की एमईवी की एक 15 एन आयन बीम लागू होता है और विशेष रूप से के बारे में 2 माइक्रोन लक्ष्य सतह से अप करने के लिए गहराई में 1 एच आइसोटोप का पता लगाता है। भूतल एच कवरेज ~ 10 13 सेमी के क्रम में एक संवेदनशीलता के साथ मापा जाता -2 (~ एक ठेठ परमाणु monolayer घनत्व के 1%) ~ 10 से 18 सेमी की एक सीमा का पता लगाने के साथ सांद्रता और एच मात्रा -3 (~ से कम 100। पीपीएम )। सतह के पास गहराई संकल्प लक्ष्य पर सतह सामान्य से 15 एन आयन घटना के लिए 2-5 एनएम है और adop से बहुत सपाट लक्ष्यों के लिए 1 एनएम से नीचे मूल्यों के लिए बढ़ाया जा सकता हैटिंग एक सतह चराई घटना ज्यामिति। विधि बहुमुखी और आसानी से एक चिकनी सतह (कोई pores) के साथ किसी भी उच्च वैक्यूम संगत सजातीय सामग्री के लिए आवेदन किया है। विद्युत प्रवाहकीय लक्ष्यों को आमतौर पर नगण्य गिरावट के साथ आयन बीम विकिरण बर्दाश्त। हाइड्रोजन quantitation और सही गहराई से विश्लेषण प्राथमिक संरचना (इसके अलावा हाइड्रोजन) और लक्ष्य सामग्री की जन घनत्व के ज्ञान की आवश्यकता होती है। विशेष रूप में सीटू लक्ष्य तैयारी और लक्षण, 1 घंटे के लिए अति उच्च निर्वात तरीकों के साथ संयोजन में (15 एन, αγ) 12 सी NRA आदर्श atomically नियंत्रित सतहों और nanostructured इंटरफेस में हाइड्रोजन के विश्लेषण के लिए उपयुक्त है। हम exemplarily यहाँ (1) मात्रात्मक सतह कवरेज और एक एच 2 अवगत कराया पीडी की सतह के पास इस क्षेत्र में हाइड्रोजन के थोक एकाग्रता को मापने के लिए टोक्यो विश्वविद्यालय के MALT अग्रानुक्रम त्वरक सुविधा पर 15 एन NRA के आवेदन प्रदर्शित(110) एकल क्रिस्टल, और (2) गहराई स्थान और परत सी (100) पर पतली 2 Sio फिल्मों के इंटरफेस के पास हाइड्रोजन का घनत्व निर्धारित करने के लिए।

Introduction

एक अशुद्धता के रूप में या सामग्री की एक विशाल विविधता के एक घटक और हाइड्रोजन प्रेरित बातचीत घटना के धन के रूप में हाइड्रोजन की सर्वव्यापकता के कई क्षेत्रों में एक महत्वपूर्ण कार्य सतह के पास इस क्षेत्र में और ठोस दफन इंटरफेस में हाइड्रोजन वितरण खुलासा कर इंजीनियरिंग और बुनियादी सामग्री विज्ञान। प्रमुख संदर्भों हाइड्रोजन ऊर्जा अनुप्रयोगों, ईंधन सेल, फोटो, और हाइड्रोजनीकरण कटैलिसीस, हाइड्रोजन प्रतिधारण और embrittlement परमाणु संलयन रिएक्टर और इंजीनियरिंग, epitaxial विकास निर्माण और हाइड्रोजन में हाइड्रोजन प्रेरित surfactant प्रभाव में लिए भंडारण और शुद्धि सामग्री में हाइड्रोजन अवशोषण के अध्ययन में शामिल अर्धचालक युक्ति प्रौद्योगिकी के क्षेत्र में संबंधित विद्युत विश्वसनीयता मुद्दों।

अपने omnipresence और सरल परमाणु संरचना के बावजूद, हाइड्रोजन की मात्रात्मक का पता लगाने के विश्लेषणात्मक चुनौतियों poses। हाइड्रोजन केवल एक ही इलेक्ट्रॉन, अन्यथा बहुमुखी मौलिक Analys होता है के रूप मेंइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी के द्वारा होता है अप्रभावी गाया है। ऐसी धातु संलयन, थर्मल desorption, अवरक्त अवशोषण या एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी के रूप में बड़े पैमाने पर, विश्लेषणात्मक ऑप्टिकल, या परमाणु गूंज तकनीकों के माध्यम से आम हाइड्रोजन तरीकों का पता लगाने मुख्यतः हाइड्रोजन की गहराई स्थान पर असंवेदनशील हैं। यह अलग करता है, जैसे, सतह adsorbed और थोक में लीन हाइड्रोजन जो उनके शारीरिक और रासायनिक पदार्थ बातचीत में काफी अलग के बीच भेदभाव, और उनके भेद इसलिए सामग्री nanostructured कि छोटी मात्रा और बड़े सतह क्षेत्रों समावेश के विश्लेषण के लिए तेजी से महत्वपूर्ण हो जाता है। माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा हाइड्रोजन रूपरेखा, गहराई हल मात्रात्मक एच सांद्रता प्रदान करने हालांकि, समान रूप से धातु संलयन के रूप में विश्लेषण लक्ष्य के लिए विनाशकारी है, और sputtering प्रभाव सतह अविश्वसनीय पास प्राप्त गहराई से जानकारी प्रदान कर सकते हैं।

संकीर्ण साथ परमाणु प्रतिक्रिया विश्लेषणऊर्जा गूंज 1 एच के (ई छोड़कर) (15 एन, αγ) 12 सी 6.385 एमईवी 1-3 पर प्रतिक्रिया, दूसरे हाथ पर, कुछ के क्रम में उच्च गहराई संकल्प के साथ गैर विनाशकारी हाइड्रोजन quantitation के लाभों को जोड़ती सतह के पास नैनोमीटर। विधि 10 से 13 सेमी -2 के क्रम में एक संवेदनशीलता के साथ सतह एच कवरेज को निर्धारित करता है (~ एक ठेठ परमाणु monolayer घनत्व के 1%)। सामग्री के भीतरी इलाकों में हाइड्रोजन सांद्रता कई 10 से 18 सेमी -3 (~ पर। पीपीएम 100) और के बारे में 2 माइक्रोन की जांच गहराई श्रृंखला की एक सीमा का पता लगाने के साथ मूल्यांकन किया जा सकता है। सतह के पास गहराई संकल्प नियमित रूप से विश्लेषण लक्ष्य पर 15 एन आयन बीम की सतह सामान्य घटना में 2-5 एनएम है। सतह से चराई घटना geometries में, संकल्प 1 एनएम से नीचे मूल्यों को आगे बढ़ाया जा सकता है। रेफरी देखें। एक विस्तृत खाते के लिए 3।

इन क्षमताओं 1 एच सिद्ध कर दिया है ( 12 सी NRA एक शक्तिशाली तकनीक प्रक्रियाओं और सामग्री 3 की एक बड़ी विविधता में सतहों और इंटरफेस में हाइड्रोजन के स्थिर और गतिशील व्यवहार को स्पष्ट करने के रूप में। 1976 में Lanford 4 द्वारा स्थापित, 15 एन NRA पहले मुख्य रूप से इस्तेमाल किया गया था मात्रात्मक थोक माल और पतली फिल्मों में मात्रा एच सांद्रता निर्धारित करने के लिए। अन्य प्रयोजनों के बीच, 15 एन NRA के माध्यम से प्राप्त पूर्ण हाइड्रोजन सांद्रता अन्य, नहीं सीधे मात्रात्मक, हाइड्रोजन पता लगाने की तकनीक 5,6 जांच करने के लिए इस्तेमाल किया गया है। इसके अलावा 15 बहुस्तरीय पतली फिल्म संरचनाओं में अच्छी तरह से परिभाषित इंटरफेस के साथ लक्ष्य में एन NRA हाइड्रोजन की रूपरेखा 7-10 वर्णित किया गया है। अभी हाल ही में बहुत प्रगति prepar करने के साथ सतह विश्लेषणात्मक अति उच्च निर्वात (UHV) इंस्ट्रूमेंटेशन 15 एन NRA के संयोजन के द्वारा रासायनिक स्वच्छ और संरचनात्मक रूप से अच्छी तरह से परिभाषित लक्ष्य की सतह के पास इस क्षेत्र में हाइड्रोजन के अध्ययन में हासिल किया गया हैई atomically एच विश्लेषण 3 के लिए नियंत्रित बगल में सतहों।

एकल क्रिस्टल सतहों पर हाइड्रोजन कवरेज बढ़ाता द्वारा, NRA कई सामग्री पर हाइड्रोजन सोखना चरणों की वर्तमान सूक्ष्म समझ के लिए महत्वपूर्ण योगदान दिया है। 1 एच (15 एन, αγ) 12 सी NRA इसके अलावा केवल प्रयोगात्मक तकनीक सीधे शून्य को मापने के लिए है सतह से adsorbed एच परमाणुओं 11, यानी की कंपन ऊर्जा का कहना है, यह घटना आयन बीम की दिशा में adsorbed एच परमाणुओं के क्वांटम यांत्रिक कंपन गति प्रकट कर सकते हैं। सतह से adsorbed और थोक में लीन बीच nanometer पैमाने पर भेदभाव की क्षमता के माध्यम से एच, 15 एन NRA जैसे खनिज हाइड्रेशन डेटिंग 12 के लिए प्रासंगिक के रूप में या एच की सतहों के नीचे हाइड्राइड केंद्रक के अवलोकन के लिए सामग्री सतहों, के माध्यम से हाइड्रोजन प्रवेश में बहुमूल्य अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकते हैं -absorbing धातुओं 13-15। उच्च resolution 15 एन NRA अनुप्रयोगों adlayers 16 की उप-monolayer मोटाई रूपों पता लगाने के लिए और सतह adsorbed पी.डी. nanocrystals 17 में मात्रा में लीन हाइड्रोजन से अलग करने के लिए क्षमता का प्रदर्शन किया है। थर्मल desorption स्पेक्ट्रोस्कोपी (टीडीएस) के साथ संयोजन एच 2 थर्मल desorption सुविधाओं की स्पष्ट पहचान के लिए और adsorbed के थर्मल स्थिरता की गहराई हल मूल्यांकन के लिए अनुमति देता है और desorption और प्रसार 13,15,18 के खिलाफ हाइड्रोजन राज्यों अवशोषित। अपने गैर विनाशकारी प्रकृति और उच्च गहराई संकल्प 1 एच के कारण (15 एन, αγ) 12 सी NRA भी हाइड्रोजन का पता लगाने के लिए आदर्श तरीका है, जो धातु / धातु 19-22 और धातु में हाइड्रोजन फँसाने का अध्ययन करने के लिए अनुमति देता बरकरार इंटरफेस में दफन है / अर्धचालक इंटरफेस 16,23-25 ​​और खड़ी पतली फिल्म प्रणालियों 9 में हाइड्रोजन प्रसार नज़र रखने के लिए। सीधे visualizing हाइड्रोजन पुनर्वितरण phenomen द्वाराधातु ऑक्साइड अर्धचालक 2 Sio के इंटरफेस के बीच एक / सी-आधारित (राज्यमंत्री) संरचनाओं कि बिजली के उपकरण गिरावट से संबंधित हैं, NRA करने के लिए डिवाइस विश्वसनीयता अनुसंधान 26 विशेष रूप से महत्वपूर्ण योगदान दिया है।

NRA में हाइड्रोजन का पता लगाने के सिद्धांत में कम से कम ई res = 6.385 एमईवी की एक 15 एन आयन बीम के साथ विश्लेषण लक्ष्य को चमकाना में 15 और एन 1 एच के बीच गुंजयमान 1 एच (15 एन, αγ) 12 सी परमाणु प्रतिक्रिया को प्रेरित करने के लिए है सामग्री। यह प्रतिक्रिया 4.43 एमईवी कि नमूना पास के एक जगमगाहट डिटेक्टर के साथ मापा जाता है की विशेषता γ रे विज्ञप्ति। γ उपज लक्ष्य की एक निश्चित गहराई में एच एकाग्रता के लिए आनुपातिक है। घटना 15 एन आयनों की संख्या से यह संकेत को सामान्य बनाने के बाद γ-पहचान प्रणाली ज्ञात एच एकाग्रता का एक मानक लक्ष्य के साथ calibrated किया गया है निरपेक्ष एच घनत्व में धर्मान्तरित। 15 रेस में घटना आयनों लक्ष्य की सतह पर हाइड्रोजन के साथ प्रतिक्रिया कर सकते हैं। दफन हाइड्रोजन की एकाग्रता ई Res के ऊपर ऊर्जा (ई i) के साथ 15 एन आयनों घटना मापा जाता है। लक्ष्य सामग्री के अंदर, 15 एन आयनों इलेक्ट्रॉनिक रोक के कारण ऊर्जा की कमी से पीड़ित हैं। इस आशय, उच्च गहराई संकल्प प्रदान करता है, क्योंकि 1 एच (15 एन, αγ) 12 सी परमाणु प्रतिक्रिया गूंज एक बहुत ही संकीर्ण चौड़ाई है (Lorentzian चौड़ाई पैरामीटर Γ = 1.8 कीव) और रोक एन पर्वतमाला के बीच 6.4 के लिए सामग्री की शक्ति एमईवी 15 1-4 कीव / एनएम, इसलिए है कि केवल कुछ ही परमाणु परतों के माध्यम से 15 एन आयन के पारित होने गूंज खिड़की के बाहर अपनी ऊर्जा को शिफ्ट करने के लिए पर्याप्त है। इस प्रकार, गुंजयमान प्रतिक्रिया ई में दफनाया एच पता लगाता रहा> में एक जांच गहराई डी ई res = (ई मैं - ई छोड़कर) / एस, जहां इलेक्ट्रॉनिक हैविश्लेषण किया सामग्री 3 की शक्ति रोक नहीं सकता।

Γ उपज को मापने के छोटे वेतन वृद्धि में घटना के 15 एन आयन ऊर्जा स्कैनिंग जबकि करके, एक एक परमाणु प्रतिक्रिया उत्तेजना की अवस्था है कि लक्ष्य में हाइड्रोजन का घनत्व गहराई से वितरण होता है प्राप्त करता है। इस उत्तेजना की अवस्था (γ उपज बनाम 15 एन ऊर्जा) में, वास्तविक एच गहराई वितरण NRA भूमिका निभाई समारोह में कहा कि एक मुख्य रूप से गाऊसी विस्तार कहते हैं और गहराई संकल्प 3 के लिए मुख्य सीमा है साथ convolved है। सतह (यानी, ई मैं = ई रेस में) गाऊसी चौड़ाई लक्ष्य सतह के खिलाफ एच परमाणुओं के शून्य बिंदु कंपन के कारण एक डॉपलर प्रभाव का प्रभुत्व है। 11,27,28 दफन हाइड्रोजन की उपज वक्र में पता चला पर ई मैं> ई res यादृच्छिक 15 एन आयन ऊर्जा straggli के कारण एक अतिरिक्त गाऊसी विस्तार घटक से प्रभावित हैलक्ष्य के अंदर एनजी। सामग्री 29,30 में आयन प्रक्षेपवक्र लंबाई का वर्गमूल के अनुपात में पिछड़ गया चौड़ाई बढ़ जाती है और प्रमुख संकल्प 10-20 एनएम की गहराई से जांच कर रही ऊपर कारक सीमित हो जाता है।

15 एन NRA के साथ कुछ बहुत खास हाइड्रोजन की रूपरेखा अनुप्रयोगों प्रदर्शित करने के लिए, हम यहाँ exemplarily (1) सतह एच कवरेज के मात्रात्मक मूल्यांकन का वर्णन है और एक एच 2 अवगत कराया पैलेडियम में थोक में लीन हाइड्रोजन एकाग्रता (पीडी) एकल क्रिस्टल, की और (2) 2 Sio / सी (100) के ढेर के दफन इंटरफेस में गहराई स्थान और हाइड्रोजन परत घनत्व का मूल्यांकन। NRA माप MALT 5 टोक्यो विश्वविद्यालय है, जो एक अत्यधिक स्थिर और अच्छी तरह से monochromatized (ΔE मैं ≥ 2 कीव) 6-13 एमईवी की 15 एन आयन बीम उद्धार के एमवी वैन-de-Graaf मिलकर त्वरक 31 पर प्रदर्शन कर रहे हैं। लेखकों accelerat के लिए एक कंप्यूटर नियंत्रण प्रणाली विकसित की हैया स्वचालित ऊर्जा स्कैनिंग और हाइड्रोजन की रूपरेखा के लिए डाटा अधिग्रहण कर सकें। (1) एक एकल विस्मुट germanate के साथ एक UHV सतह विश्लेषणात्मक प्रणाली (BGO, द्विपक्षीय 4 जीई 3 हे 12: ऊपर एच रूपरेखा अनुप्रयोगों द्वारा प्रस्तुत दो अलग NRA माप कार्यों को दर्शाते हुए, MALT सुविधा विशेष प्रयोगात्मक स्टेशनों के साथ दो आयन बीम लाइनों प्रदान करता है ) γ-जगमगाहट डिटेक्टर हाइड्रोजन सतह कवरेज के NRA quantitation के लिए समर्पित, शून्य बिंदु कंपन स्पेक्ट्रोस्कोपी के लिए, और करने के लिए टीडीएस के साथ एक अद्वितीय संयोजन में atomically नियंत्रित एकल क्रिस्टल ठिकानों पर एच गहराई रूपरेखा; और (2) एक उच्च वैक्यूम दो BGO डिटेक्टरों के साथ सुसज्जित कक्ष बहुत वृद्धि हुई γ-दक्षता का पता लगाने के लिए लक्ष्य के करीब तैनात, एक कम एच सीमा का पता लगाने और तेजी से डाटा अधिग्रहण के लिए प्रदान करते हैं। इस सेटअप कोई नमूना तैयार करने की सुविधा है, लेकिन लक्ष्य के लिए एक उच्च throughput के लिए तेजी से नमूना एक्सचेंज (~ 30 मिनट) के लिए अनुमति देता है और इस प्रकार है, जिसके लिए एक अच्छी तरह से विवादlled सतह परत ऐसे दफन इंटरफेस में एच प्रोफाइलिंग या थोक एच सांद्रता के quantitation के रूप में विश्लेषणात्मक कार्य, का एक अनिवार्य हिस्सा नहीं है। दोनों बीम लाइनों में BGO डिटेक्टरों वैक्यूम सिस्टम के बाहर आसानी से रखा जाता है क्योंकि γ रे नगण्य क्षीणन के साथ पतली कक्ष की दीवारों घुसना।

आकृति 1
चित्रा 1. NRA बीएल 1E UHV प्रणाली में सेटअप। (ए) बीएल 1E UHV में धूम आयन बंदूक, कम ऊर्जा की इलेक्ट्रॉन विवर्तन (LEED), और बरमा इलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (एईएस) के साथ सुसज्जित प्रणाली में योजनाबद्ध शीर्ष दृश्य -situ एक quadrupole मास स्पेक्ट्रोमीटर (क्यूएमएस) के साथ atomically का आदेश दिया और रासायनिक साफ एकल क्रिस्टल सतह लक्ष्यों की तैयारी और संयुक्त NRA और टीडीएस माप एक रेखीय अनुवाद मंच पर मुहिम शुरू की। (बी) पीडी एकल क्रिस्टल नमूना टी पर संलग्नवह क्रायोजेनिक जोड़तोड़ के धारक नमूना। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 1 (ए) किरण लाइन (बीएल) -1E, जो पूरी तरह से atomically आदेश दिया एकल क्रिस्टल सतहों में सीटू की तैयारी के लिए सुसज्जित और एक आधार दबाव <10 -8 पा सतह साफ-सफाई बनाए रखने के लिए किया जाता है पर UHV प्रणाली को दिखाता है। सतह से विश्लेषणात्मक उपकरणों के लिए नमूना का उपयोग प्रदान करने के लिए, 4 "BGO सिंटिलेटर 15 एन आयन बीम अक्ष ~ लक्ष्य के पीछे 30 मिमी। नमूना सटीक के लिए एक 4 अक्ष में गड़बड़ी के मंच पर मुहिम शुरू की है पर रखा गया है (एक्स, वाई, जेड, Θ) स्थिति और तरल नाइट्रोजन के साथ ठंडा किया जा सकता करने के लिए ~ 80 कश्मीर या संकुचित साथ वह करने के लिए ~ 20 लालकृष्ण चित्रा 1 (बी) के एक पी.डी. एकल क्रिस्टल लक्ष्य एक वह संपीड़न cryostat को स्पॉट वेल्डेड टा समर्थन तारों से मुहिम शुरू से पता चलता है। क्वार्ट्ज चादर spacers sampl बचाने cryostat शरीर से ई धारक प्लेट विद्युत। यह घटना 15 एन आयन बीम वर्तमान माप मात्रात्मक NRA के लिए आवश्यक सक्षम बनाता है और नमूना धारक की पीठ पर टंगस्टन फिलामेंट से इलेक्ट्रॉन बमबारी गर्म करने के लिए अनुमति देता है। एक प्रकार कश्मीर thermocouple स्पॉट वेल्डेड पी.डी. नमूना के किनारे करने के लिए है। एक क्वार्ट्ज प्लेट नमूना ऊपर जोड़तोड़ अक्ष पर संलग्न आयन बीम प्रोफाइल और नमूना बीम संरेखण के लिए नजर रखने के लिए प्रयोग किया जाता है। चित्रा 2 (ए) के सम्मान के साथ 90 डिग्री पर व्यवस्था की दो 4 "BGO डिटेक्टरों के साथ बीएल -2 पर सेटअप पता चलता 15 एन आगे नहीं की तुलना में किरण धुरी से 19.5 मिमी के अलावा। नमूना धारक उनके सामने चेहरे के साथ किरण (चित्रा 2 (बी)) त्वरित नमूना आदान प्रदान के लिए एक सरल clamping तंत्र प्रदान करता है और ऊर्ध्वाधर धुरी के चारों ओर नमूना के रोटेशन के लिए अनुमति देता है 15 एन घटना कोण समायोजित करने के लिए।

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चित्रा 2. NRA बीएल -2 पर सेटअप। (ए) बीएल -2 सी में उच्च निर्वात चैम्बर दो BGO लक्ष्य की स्थिति के करीब γ डिटेक्टरों से लैस में योजनाबद्ध शीर्ष दृश्य। (बी) 2 Sio की एक बड़ी चिप लक्ष्य के साथ नमूना धारक / सी (100) पर clamped। जल वाष्प के साथ इस प्रकार का नमूना अप फॉगिंग के बाद NRA विश्लेषण स्पॉट है कि 15 एन आयन बीम द्वारा किरणित रहे थे visualizes। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Protocol

1. प्रयोगों की योजना

  1. माप कार्य (सतह हाइड्रोजन, थोक या इंटरफेसियल हाइड्रोजन के लिए बीएल -2 के लिए बीएल 1E) के आधार पर ब्याज की MALT त्वरक किरण लाइन को पहचानें। की सहायता वैज्ञानिक (वर्तमान मेगावाट या KF) NRA माप और उनके आवश्यक तैयारी के विवरण पर चर्चा करने के लिए संपर्क करें।
  2. एक किरण समय आवेदन फार्म डाउनलोड और माल्ट वेबसाइट 31 पर प्रस्तुत करने की समय सीमा का पालन।
    नोट: MALT सुविधा नई परियोजना प्रस्तावों प्रत्येक मार्च और सितंबर समर के लिए (अप्रैल-सितंबर) और सर्दियों (अक्टूबर-मार्च) में आधे साल के शब्दों में क्रमश: आमंत्रित किया है।
  3. किरण समय प्रस्ताव लिखने और के रूप में MALT वेबसाइट पर निर्देश दिए सबमिट करें।
  4. प्रस्ताव के अनुमोदन के बाद, आगामी डेढ़ साल के कार्यकाल के लिए बीम समय अनुसूची की पुष्टि के रूप में MALT वेबसाइट पर 31 की घोषणा की। सुरक्षा प्रशिक्षण अवधि की शुरुआत में नए उपयोगकर्ताओं के लिए आवश्यक है।
  5. उन्नत स्तर में किरण समय के लिए तैयारnce। , नमूना स्थापना के लिए, और विशेष रूप से UHV में में सीटू की सतह तैयार करने के लिए प्रयोग के सभी विवरण है, और समय सामग्री के परिवहन के लिए आवश्यक विचार (यदि आवश्यक हो)। NRA माप के लिए तैयार लक्ष्य नमूना से पहले किरण समय शुरू होता है।

2. बीएल 1E पर NRA माप के लिए तैयारी (UHV)

नोट: जब उपकरणों और सामग्री के शून्य में उपयोग के लिए करना, स्वच्छ उपकरण सहित निपटने हमेशा दस्ताने पहनते हैं।

  1. UHV में एकल क्रिस्टल नमूना स्थापित करें (चित्रा 1 (बी देखें))।
    1. 3.5 स्पॉट वेल्डर बिजली सेट करें। एकल क्रिस्टल नमूना स्वच्छ, फ्लैट, गैर का आयोजन काम की सतह पर रखें और स्पॉट वेल्ड दो टैंटलम के 4 सेमी लंबे टुकड़े (टीए) तार (0.3 मिमी व्यास।) समानांतर में किनारों नमूने के लिए।
    2. धीरे मोड़ तारों क्रिस्टल किनारे आकार के आसपास फिट करने के लिए, जबकि स्थान वेल्डिंग बिंदुओं पर चिमटी या सरौता के साथ झुकने बलों का मुकाबला। प्रत्येक पक्ष पर ~ 1 सेमी की लंबाई पर, एकA लागू 2-4 अतिरिक्त स्थान वेल्डिंग क्रिस्टल बढ़त के साथ तार जोड़ी को अंक।
    3. बेंड तार काम की सतह के लिए एक क्षैतिज विमान समानांतर में क्रिस्टल केंद्र से दूर बात करने के लिए समाप्त हो जाती है। नमूना धारक के टा थाली पर समर्थन तारों के साथ नमूना (0.3 मिमी मोटी) रखें। पीठ रेशा हीटर के ऊपर छेद को कवर किया और द्वारा स्पॉट वेल्डिंग सभी चार समर्थन तार थाली पर समाप्त होता है नमूना स्थिति को ठीक करने के लिए नमूना संरेखित करें। यदि संभव हो तो, प्रत्येक तार समाप्त करने के लिए एक से अधिक वेल्डिंग बिंदु लागू नमूना की ओर तार सिरे से बढ़ रहा है।
    4. दूर कटौती किसी भी अत्यधिक तार की लंबाई धारक थाली किनारे से बाहर खड़ा है। न्यूनतम करने के लिए स्पॉट वेल्डर बिजली सेट और स्पॉट वेल्डिंग सरौता के माध्यम से एक नाड़ी रिलीज खाली बंद कर दिया। स्पॉट वेल्ड प्रकार कश्मीर (Chromel-alumel) thermocouple (0.2 मिमी व्यास) क्रिस्टल नमूना के ऊपरी किनारे करने के लिए।
    5. नमूना के समुचित कनेक्टिविटी की पुष्टि cryostat सिर पर बिजली feedthrough संपर्कों के बीच प्रतिरोध को मापने के द्वारा माउंट: बनाम नमूना रेशा (खआईएएस संपर्क तार धारक थाली नमूने के लिए)> जुड़ी 20 MΩ; रेशा बनाम जमीन (cryostat शरीर)> 20 MΩ; रेशा होता है (0.3 मिमी व्यास डब्ल्यू।) <3 Ω; Thermocouple ओर जाता है: ~ 16 Ω; Thermocouple बनाम जमीन> 20 MΩ; Thermocouple बनाम नमूना ~ 20 Ω और ~ 8 Ω (तार सामग्री, Chromel या alumel पर निर्भर करता है)।
    6. नोट नमूना और किरण प्रोफ़ाइल मॉनिटर (क्वार्ट्ज प्लेट) के केंद्रों के बीच की दूरी।
    7. UHV जोड़तोड़ सिर पर तांबा गैसकेट बदलें और ध्यान से घुड़सवार नमूने के साथ cryostat डालें। निकला हुआ किनारा बोल्ट कस और सहायता वैज्ञानिक से निर्देशों का पालन UHV प्रणाली खाली।
    8. हीटर टेप और एल्यूमीनियम पन्नी संलग्न करके बाहर सेंकना के लिए UHV कक्ष तैयार। कम से कम 30 मिनट और एक दबाव <2 × 10 -4 Pa के लिए सभी टर्बो आणविक पंप के सामान्य संचालन को आश्वासन देता हूं। चैम्बर के हीटर चालू करें 24 घंटे के लिए UHV प्रणाली सेंकना करने के लिए।
    9. नीचे 1 × 10 -5 पा आयन गेज पढ़ने की पुष्टि करें। पाक हीटर बंद करेंएस। पुन: सक्रिय गैर evaporable मनुष्य (neg) 30 मिनट के लिए 400-450 डिग्री सेल्सियस पर आंतरिक हीटर तत्व के साथ पंप, जबकि चैम्बर अभी भी गर्म है।
    10. चैम्बर शांत 3-4 घंटे के लिए है, तो सबंधी इलेक्ट्रॉनिक्स और बिजली की आपूर्ति केबलों पुनः अनुलग्न बंदूक और LEED प्रकाशिकी आयन के लिए करते हैं। सबंधी, आयन बंदूक, और LEED के देगास तंतु। पूरी तरह से (12-24 घंटा के भीतर) कमरे के तापमान को ठंडा करने के बाद कि चैम्बर आधार दबाव है <1 × 10 -8 Pa की पुष्टि करें।
  2. UHV में एकल क्रिस्टल सतह तैयार (संदर्भ लें चित्र 1 (ए))।
    1. जोड़तोड़ एक्स, वाई, जेड चरण के साथ चैम्बर केंद्र में स्थिति नमूना और व्यूपोर्ट और आयन बंदूक (गैस doser सामना करना पड़ रहा है) के बीच सतह के लिए पंक्ति में बारी बारी से। आयन बंदूक बिजली की आपूर्ति पर स्विच और 20 मा के लिए 'उत्सर्जन' नियंत्रण समायोजित करें। व्यूपोर्ट के माध्यम से नमूना को देखो और नमूना रोटेशन कोण ठीक समायोजित इतना है कि चमक आयन बंदूक फिलामेंट का दर्पण छवि नमूना की सतह पर दिख रहा है।
    2. आयन बंदूक पुलिस पर सेट 'किरण ऊर्जा'wer 800 EV के लिए आपूर्ति। चैम्बर तल पर बंद NEG पंप गेट वाल्व और चर रिसाव वाल्व के माध्यम से UHV कक्ष में परिचय 6 × 10 -3 पा गैस एर। एक धूम आयन वर्तमान (डिजिटल परीक्षक, नमूना से जमीन के लिए) 2 μA आसपास की पुष्टि करें और कमरे के तापमान पर 10 मिनट के लिए सतह धूम।
    3. जोड़तोड़ cryostat के लिए तरल नाइट्रोजन जोड़ें। जोड़तोड़ सिर पर, कनेक्ट रेशा हीटर बिजली की आपूर्ति और डिजिटल परीक्षक (20 एम वी रेंज) thermocouple feedthrough करने के लिए जाता है। रेशा जमीन।
    4. पूर्वाग्रह वोल्टेज बिजली की आपूर्ति करने के लिए नमूना संपर्क कनेक्ट करें। 1 केवी का नमूना पूर्वाग्रह को लागू करें। डिजिटल परीक्षक साथ अगले कदम (2.2.5) thermocouple वोल्टेज (नमूना तापमान) की निगरानी करते हुए में annealing, ऑक्सीकरण, और फ्लैश-हीटिंग के लिए 6.6 एक अप करने के लिए रेशा हीटर धाराओं का प्रयोग।
      सावधानी: कभी डिजिटल परीक्षक या जोड़तोड़ सिर स्पर्श करते हुए नमूना पक्षपाती है (घातक बिजली के झटके का खतरा!)।
    5. UHV में पानी रखना नमूना 1,000 कश्मीर के लिए 10 मिनट के लिए दबाव सुनिश्चितनीचे 2 × 10 -7 Pa बनी हुई है। 5 मिनट के लिए 5.0 × 10 -5 पचिनको 2 में 750 कश्मीर में oxidize, तो 5.0 × 10 -5 पा एच 2 में कमरे के तापमान (आरटी) पर कम। UHV में 600 कश्मीर के लिए एक अंतिम चमकती प्रदर्शन करना।
    6. LEED पैटर्न का पालन और 2.2.2 (sputtering) और 2.2.3 के लिए कदम 2.2.1 दोहराएँ। 2.2.5 (annealing / ऑक्सीकरण / एच 2 -Reduction) कम पृष्ठभूमि परिणाम (चित्रा 3) और कोई दोष पर चमकीले धब्बों के साथ एक स्पष्ट (1 × 1) संरचना तक के लिए बरमा इलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी 32 में रहते हैं। बार-बार धूम / annealing चक्र में केवल 2-3 मिनट के लिए धूम।
    7. (वैकल्पिक) जोड़तोड़ cryostat के लिए तरल नाइट्रोजन जोड़े 90 कश्मीर के लिए नमूना शांत और एच 2 गैस के कुछ Langmuirs (एल) को बेनकाब करने के लिए (1 एल = 1.33 × 10 -4 पा)। एक टीडीएस माप प्रदर्शन और अंत में सत्यापित करें कि एच 2 थर्मल desorption स्पेक्ट्रम साहित्य डेटा 15 के साथ अनुरूप है।
      नोट: तैयारी आवश्यकNRA किरण समय के अग्रिम में अब पूरी हो चुकी है। साफ सतह लक्ष्य अब 2-3 मिनट की sputtering के चक्र के साथ 2.2.6 के माध्यम से कदम 2.2.1 दोहरा द्वारा ~ 2-3 घंटा के भीतर नियमित तौर पर तैयार किया जा सकता है।

चित्र तीन
चित्रा 3. LEED साफ पीडी के पैटर्न (223 eV) (110) बीएल 1E UHV प्रणाली में सतह। स्पष्ट (1 × 1) उज्ज्वल विवर्तन धब्बों के साथ एक कम पृष्ठभूमि पर पैटर्न एक atomically सुव्यवस्थित सतह की संरचना का प्रतीक है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

  1. संरेखित एकल क्रिस्टल लक्ष्य को 15 एन आयन बीम।
    1. 1E UHV चैंबर में, चैम्बर केंद्र में स्थिति नमूना (एक्स = 25, y = 26, सबंधी सामने एपर्चर की ऊंचाई तक आंखों से Z समायोजित) और 15 एन आयन सामना करने के लिए बारी बारी सेकिरण लाइन। NRA माप स्थिति में कदम 2.1.5 में मापा नमूना की निगरानी दूरी के अनुसार नमूना धारक को कम से क्वार्ट्ज प्लेट किरण प्रोफ़ाइल मॉनिटर (चित्रा 1 (बी)) लाओ। त्वरक कंट्रोल रूम में टीवी पर नजर रखने के लिए क्वार्ट्ज प्लेट पर किरण प्रोफ़ाइल छवि संचारित करने के लिए जोड़तोड़ नीचे खिड़की किनारा पर डिजिटल कैमरा सेट करें।
    2. जोड़तोड़ सिर पर नमूना और कंट्रोल रूम में डिजिटल वर्तमान करनेवाला करने के लिए संकेत लाइन कनेक्ट करने के लिए अन्य सभी बिजली के संपर्क निकालें। UHV कक्ष और झुकने चुंबक BM04 के बीच बीएल 1E पर तीन मैनुअल गेट वाल्व 8,500 वी ओपन के लिए बीएल 1E पर इलेक्ट्रोस्टैटिक झुकानेवाला वोल्टेज सेट।
    3. प्राप्त की सहायता से वैज्ञानिक निर्देश कंट्रोल रूम में त्वरक नियंत्रण प्रणाली के साथ परिचित हो जाते हैं।
      नोट: (जैसे कि किरण ऊर्जा और दिशा को परिभाषित चुंबक क्षेत्रों और ध्यान केंद्रित लेंस के रूप में) त्वरक मापदंडों के एक केंद्रीय नियंत्रण कक्ष पर आबंटित डायल के साथ स्थापित कर रहे हैं। बीम लाइन वाल्व और फैराडे कप हैंदूर से खोला / माउस क्लिक और साँस प्रवर्तन द्वारा बंद कर दिया।
    4. नियंत्रण कक्ष में, 'प्रचालन' करने के लिए 'द्वारा खड़े हो जाओ' मोड से वर्तमान करनेवाला स्विच। वर्तमान संकेतक के करनेवाला अनुरूप उत्पादन कनेक्ट। त्वरक नियंत्रण कक्ष में, 5535 गॉस (पैरामीटर: NMR03) के एक ऊर्जा विश्लेषक चुंबक क्षेत्र के लिए भट्ठा प्रतिक्रिया मोड में त्वरक के साथ 15 एन आयन बीम ऊर्जा को समायोजित करने और ~ -6,033.4 गॉस के लिए झुकने चुंबक क्षेत्र (पैरामीटर HPB04) आयन बीम को निर्देशित करने के लिए मैच 1E UHV कक्ष में लक्ष्य पर। सेट चुंबकीय quadrupole लेंस मापदंडों XCC करने के लिए (MQ04) = 4.64 ए और YCC = 5.15 एक किरण लगभग ध्यान दें।
    5. नियंत्रण कक्ष में, एक्सीलेटर और किरण लाइन 1E के बीच खुले दो गेट वाल्व। ओपन फैराडे कप (एफसी) FC04 और टीवी पर नजर रखने पर लक्ष्य कक्ष में क्वार्ट्ज प्लेट पर आयन बीम प्रोफ़ाइल निरीक्षण करते हैं। ठीक धुन BM04 और MQ04 पैरामीटर सेटिंग्स प्रोफाइल पर नजर रखने की थाली के बीच में अच्छी तरह से ध्यान केंद्रित आयन बीम प्राप्त करने के लिए। नमूना manipulat के साथ क्वार्ट्ज की निगरानी के जेड स्थिति को समायोजित करेंया यदि आवश्यक है।
    6. बंद फैराडे कप FC04 और नमूना की निगरानी दूरी से फिर से नमूना जेड स्थिति को ऊपर उठा। NMR03 / HPB04 / MQ04 (XCC, YCC) के मापदंडों का ध्यान रखना और वर्तमान किरण समय (एनएनएन, एक तीन अंकों की संख्या) के लिए एक नया MagparNNN.xls फ़ाइल में उन्हें बचाने के लिए।
      नोट: इस संदर्भ NMR03 / HPB04 इनपुट के आधार पर, MagparNNN.xls ऊर्जा विश्लेषण (BM03) और दिशा-स्विचिंग (BM04) के लिए मिलान चुंबक क्षेत्र के मापदंडों की गणना करता आवश्यक मैग्नेट एक 15 एन के दौरान लक्ष्य पर आयन बीम स्थिति को बनाये रखने के लिए ऊर्जा स्कैन।

बीएल -2 में NRA मापन के लिए 3. तैयारी

  1. जोड़तोड़ हस्तांतरण रॉड, निर्धारण पेंच के साथ सुरक्षित ऊंचाई, और किरण लाइन के करीब गेट वाल्व करने में किरण लाइन स्थिति से किसी भी पहले से इस्तेमाल किया नमूना ऊपर उठा।
  2. जोड़तोड़ की KF निकला हुआ युग्मन पर बिजली feedthrough और रोटरी पंप लाइन पर नमूना मौजूदा लाइन को अलग करें। गेट वाल्व निकला हुआ किनारा से जोड़तोड़ को अलग करें। तैयारी की मेज और स्लाइड नमूना धारक पर जोड़तोड़ हस्तांतरण ट्यूब से बाहर रखें। जोड़तोड़ अक्ष घुमाएँ क्षैतिज नमूना जगह है।
  3. नमूना क्लैंप के दो M2 टोपी शिकंजा (चित्रा 2 (बी)) ढीला और पुराने लक्ष्य को हटा दें। नया नमूना सेट, जोड़तोड़ धुरी के समानांतर संरेखित, और दबाना शिकंजा कस लें। हस्तांतरण ट्यूब और निर्धारण पेंच के साथ सुरक्षित स्थिति में नमूना वापस लेना।
  4. गेट वाल्व पर तांबा गैसकेट बदलें और किरण लाइन पर जोड़तोड़ पुनर्स्थापित करें। जोड़तोड़ करने के लिए रोटरी पंप लाइन संलग्न। बंद टर्बो आणविक पंप (TMP) करने के लिए रोटरी पंप लाइन में वाल्व।
  5. जोड़तोड़ के रोटरी पंप लाइन वाल्व खोलने और 10-15 मिनट के लिए हस्तांतरण ट्यूब खाली रोटरी आधार दबाव बहाल करने के लिए। बंद जोड़तोड़ पंप लाइन के वाल्व और TMP करने के लिए रोटरी पंप लाइन में वाल्व खोलने के। धीरे-धीरे जोड़तोड़ करने के लिए गेट वाल्व खोलने के लिए और बहाल करने के लिए 2-3 × 10 -3 पा 20-30 मिनट के लिए खाली।
  6. किरण लाइन की स्थिति में कम नमूना और सतह कोई संरेखितबीएल -2 कैमरा और आसपास के टीवी पर नजर रखने की सहायता के साथ घटना किरण दिशा करने के लिए बीम प्रोफाइल पर नजर रखने (ग्लास प्लेट) की rmal। फिर कंट्रोल रूम में टीवी पर नजर रखने के लिए बीएल -2 कैमरा संकेत लाइन कनेक्ट। खुले दो NRA कक्ष और झुकने चुंबक BM04 के बीच बीएल -2 पर pneumatically actuated गेट वाल्व।
  7. नमूना जोड़तोड़ की विद्युत feedthrough और डिजिटल वर्तमान करनेवाला (नियंत्रण कक्ष) के बीच नमूना वर्तमान संकेत लाइन कनेक्ट। त्वरक नियंत्रण कक्ष में, वर्तमान पर नजर रखने के लिए 'प्रचालन' मोड 'द्वारा खड़े हो जाओ' और कनेक्ट करनेवाला अनुरूप उत्पादन से वर्तमान करनेवाला स्विच।
  8. मोटे तौर पर झुकने चुंबक क्षेत्र (पैरामीटर HPB04) की स्थापना करके बीएल -2 में लक्ष्य करने के लिए 15 एन आयन बीम के लिए पंक्ति में ~ 0.6 गॉस (Polarity: सकारात्मक), XCC = 4.64 ए और YCC = 5.15 एक चुंबकीय quadrupole लेंस MQ04 पैरामीटर, और quadrupole लेंस MQ--2 पैरामीटर एक = 3.3 ए और बी = 3.6 एक किरण लगभग ध्यान दें।
  9. ठीक धुन HPB04 / MQ04 (XCC, YCC) / MQ--2 (ए, बी) पैरामीटर किरण transmiss अनुकूलन करने के लिएआयन (अबाधित बीतने के लक्ष्य के लिए) और लक्ष्य पर किरण प्रोफ़ाइल (प्रयोग किरण प्रोफ़ाइल पर नज़र रखता है बीपीएम -1 सी और बीपीएम -2 सी और बीएल -2 कैमरा छवि) और सबसे अच्छा सेटिंग्स का ध्यान रखना।

4. बीएल 1E पर NRA मापन

  1. 600 कश्मीर के लिए फ्लैश गर्मी पी.डी. नमूना की सतह किसी भी adsorbed contaminants से मुक्त करने के लिए। रेशा हीटर (~ 3.6 ए) और चल रहा है वह संपीड़न cryostat (या तरल नाइट्रोजन ठंडा) के साथ 145 कश्मीर में नमूना तापमान को स्थिर।
  2. बंद वाल्व त्वरक के लिए और NEG पंप करने के लिए और बेनकाब नमूने के लिए 2,000 एलएच 2 80 कश्मीर शांत करने के लिए 145 लालकृष्ण चलो नमूना (2.66 × 10 -3 Pa 100 सेकंड ×) और 1 × 10 -6 पा के एक एच 2 पृष्ठभूमि दबाव को समायोजित ।
  3. नियंत्रण कक्ष में, ऊर्जा स्कैन (आमतौर पर NMR03 = 5525 गॉस) के लिए वांछित आरंभ करने के लिए मूल्य BM03 पर 15 एन आयन बीम ऊर्जा सेट और MagparNNN.xls तालिका के अनुसार BM04 समायोजित करें।
  4. त्वरक विवाद पर NRA डाटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर (NRAmain.vi) लोडबीएल -2 सी एल पीसी। चुनें गहराई रूपरेखा दिनचर्या 'AutoScanLinuxUHVfb3.vi'। AutoScanLinuxUHVfb3.vi में, धक्का नियंत्रण पीसी सॉफ्टवेयर के लिए वर्तमान चुंबक पैरामीटर सेटिंग्स हस्तांतरण करने के लिए 'वर्तमान मूल्यों को पढ़ने'।
  5. फिर से सत्यापित करें कि बीएल 1E पर सभी वाल्व खुला है, कि नमूना वर्तमान संकेत लाइन से जुड़ा हुआ है, कि वर्तमान digitizer 'प्रचालन' पर सेट है, और आदर्श 15 ± 5 एनए के एक 15 एन किरण FC04 पर उपलब्ध है।
  6. स्टेट शुरू सेट, बंद करो और ऊर्जा स्कैन (आम तौर पर 5525 गॉस, 5600 गॉस, और 1 गॉस, क्रमशः) के लिए BM03 पैरामीटर के कदम मूल्यों और विकल्प 'जीवीएम करने के लिए सेना टीवीसी' पर बारी। 15 एन 2 + की एक ~ 15 ना बीम के लिए, 50 सेकंड के लिए 'अधिग्रहण' समय पैरामीटर निर्धारित किया है।
  7. गहराई प्रोफ़ाइल के स्वचालित अधिग्रहण शुरू करने के लिए AutoScanLinuxUHVfb3.vi कंसोल में 'निष्पादन' तीर पर क्लिक करें (~ 35 एनएम रोकें = 5600 गॉस के लिए पीडी में गहराई तक)। स्कैन के अंत में (या एक पहले termin के लिएव्यावहारिक), डाटा फाइल बंद करने के लिए क्लिक करें 'बंद करो माप'।
  8. के लिए वर्तमान digitizer स्विच, मोड 'द्वारा खड़े हो जाओ' नमूना जोड़तोड़ feedthrough से नमूना मौजूदा लाइन को अलग, और UHV चैम्बर से पहले बीएल 1E पर पिछले गेट वाल्व बंद कर दें।
  9. चर रिसाव वाल्व बंद करके पृष्ठभूमि एच 2 गैस खुराक बंद करो। UHV चैम्बर तल पर NEG गेट वाल्व खोलें। (वैकल्पिक: नमूने के एक एच 2 टीडीएस स्पेक्ट्रम ले।)
  10. अतिरिक्त NRA माप (वैकल्पिक), फिर से बेनकाब (110) एच 2 के लिए 4.2 चरण में निर्देश दिए और दोहराने कदम 4.9 के माध्यम से 4.3 के रूप में सतह पीडी के लिए।

बीएल -2 में 5. NRA मापन

  1. नियंत्रण कक्ष में, ऊर्जा स्कैन (आमतौर पर NMR03 = 5525 गॉस सतह पर प्रोफाइलिंग शुरू करने के लिए) के लिए वांछित आरंभ करने के लिए मूल्य BM03 पर 15 एन आयन बीम ऊर्जा की स्थापना की।
  2. बीएल -2 पर त्वरक नियंत्रण पीसी पर NRA डाटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर (NRAmain.vi) लोड। गहराई का चयन प्रोफाइलिंग दिनचर्या'AutoScanLinux11.vi'। स्वचालित ऊर्जा स्कैन (शुरू, बंद करो, कदम), 5.1 कदम में निर्धारित मूल्य BM03 को स्टार्ट मिलान के लिए वांछित BM03 पैरामीटर दर्ज करें। वर्तमान 2 Sio / सी के नमूने लिए, 50 सेकंड के लिए सेट 'अधिग्रहण' समय।
  3. फिर से सत्यापित करें कि बीएल -2 पर सभी वाल्व खुला है, कि नमूना वर्तमान संकेत लाइन से जुड़ा हुआ है, कि वर्तमान digitizer 'प्रचालन' पर सेट किया जाता है, और कहा कि एक 15 एन 2 + 50-100 एनए के बीम FC04 पर उपलब्ध है।
  4. गहराई प्रोफ़ाइल है कि BM03 पैरामीटर की रोक मूल्य पर स्वचालित रूप से समाप्त हो जाता है प्राप्त करने के लिए 'AutoScanLinux11.vi' में 'निष्पादन' तीर क्लिक करें। स्कैन के अंत में (या पहले समाप्ति के लिए), डाटा फाइल बंद करने के लिए क्लिक करें 'बंद करो माप'।

6. डेटा विश्लेषण

  1. कॉपी * / घर / csadmin अधिग्रहण पीसी से / DataTaking / BTNNN .nra कच्चे डेटा फ़ाइलों एक यूएसबी मेमोरी स्टिक और टीआर पर (एनएनएन वर्तमान किरण समय की संख्या है)डेटा विश्लेषण पीसी के लिए ansfer।
  2. NRA डेटा विश्लेषण और खुली प्रक्रिया 'NRA-लिनक्स -2 सी-v3.ipf' के लिए घर में निर्मित सॉफ्टवेयर पैकेज की शुरुआत करें। प्रक्रियाओं NRA-विश्लेषण -2 सी-v4.ipf, LinuxAddOn-3-v3.ipf, और मेनू NRA.ipf प्राप्त करें और उन्हें Igor उपयोगकर्ता दिनचर्या युक्त डेटा फ़ोल्डर में प्रतिलिपि।
  3. प्रक्रियाओं को संकलित करें और दिखने 'NRA' मेनू से 'लोड NRA डेटा' का चयन करें। चुनें डेटा फ़ाइल धारा 4 या 5 के तहत मापा जाता है, और प्रदर्शित होने के पॉप-अप संवाद में क्लिक करें 'जारी रखें'।
    नोट: सॉफ्टवेयर मापा डेटा से दो ग्राफ outputs उत्पन्न करता है: 'कच्चे डेटा' (कच्चे γ-मायने रखता है (GRS) बनाम NMR03 चुंबक क्षेत्र के रूप में डाटा अधिग्रहण के दौरान प्रदर्शित), और 'NRA स्पेक्ट्रम', उत्तेजना की अवस्था (पृष्ठभूमि के लिए इसी घटाया और घटना आरोप सामान्यीकृत γ उपज (मैं आदर्श) बनाम 15 एन आयन ऊर्जा)।
  4. 'NRA' मेनू से चुनें 'सही नमूना वर्तमान रीडिंग' और 'Recalc चुनेंऔसतन आईएससी / IFar अनुपात से Ulate आईएससी (पूरे लहर) (जैसे, नमूना w / ओ पूर्वाग्रह) 'ड्रॉप डाउन मेनू से विकल्प वास्तविक आयाम (μC), औसतन FC04 किरण को संदर्भित करने के लिए वर्तमान digitizer से पढ़ने आयन बीम प्रभारी rescale करने के लिए पूरे डेटा सेट की वर्तमान रीडिंग। 'NRA स्पेक्ट्रम' ग्राफ से 'Inorm_by_Faraday' ट्रेस हटाएँ।
    नोट: इस के लिए सामान्य आकार एकीकृत घटना प्रभारी बेहतर है (फैराडे वर्तमान को सामान्य बनाने से अधिक) है क्योंकि यह बेहतर 15 एन आयन आरोप है कि वास्तव में FC04 वर्तमान की तुलना में लक्ष्य हिट को दर्शाता है। बाद केवल एक बार पहले फैराडे कप खोलता मापा जाता है (लक्ष्य पर किरण वितरित करने के लिए) और इसलिए बीम वर्तमान में उतार-चढ़ाव है कि हमेशा प्रत्येक डेटा बिंदु के लिए अधिग्रहण के समय के दौरान कुछ हद तक पाए जाते हैं के लिए खाते में नहीं है। नमूना शुल्क rescaling आवश्यक है क्योंकि वर्तमान digitizer पढ़ने माध्यमिक एल के कारण वास्तविक घटना आयन बीम प्रभारी overestimatesलक्ष्य से उत्सर्जन ectron।
  5. NMR03 मूल्य ई संसाधन और अन्य विभागों के लिए इसी ( 'कच्चे डेटा' साजिश में सतह गूंज चोटी की अधिकतम स्थिति) निर्धारित करते हैं। 5535 गॉस के सॉफ्टवेयर डिफ़ॉल्ट मान से अलग हैं, तो प्रविष्टि को सही (यदि भी रोकने की शक्ति मूल्य आवश्यक) 'एनएमआर, ऊर्जा और गहराई पैमाने पर' दिनचर्या 'NRA' मेनू से चयन करके।
  6. एक पृष्ठभूमि दर (सीपीएस) सुधार आवश्यक हो गया है, (के लिए पहली 'सही फैराडे रीडिंग' समारोह का उपयोग करते हैं पृष्ठभूमि मूल्य में संशोधन, 1 के एक सुधार कारक प्रवेश करने के बाद कच्चे (GRS) के आंकड़ों से सामान्यीकृत γ उपज पुनर्गणना के लिए FC04 वर्तमान)। फिर 'सही नमूना वर्तमान रीडिंग' समारोह फिर से (चरण 6.4) भी FC04 फैराडे के लिए ठीक से पहुंचा संबंध में संशोधित पृष्ठभूमि के साथ आरोप सामान्यीकृत γ उपज पुनर्गणना के लिए चला रहे हैं।
  7. प्लॉट आरोप सामान्यीकृत γ उपज बनाम convolved हाइड्रो प्रदर्शित करने के लिए शीर्ष धुरी के रूप में गहराईजनरल गहराई वितरण (चित्रा 4)।
  8. ग्राफ 'NRA' मेनू से संबंधित समारोह का उपयोग करने के लिए त्रुटि सलाखों जोड़ें। जब भी संभव हो, पसंद करते हैं आरोप सामान्यीकरण।
    नोट: मतगणना के आँकड़े त्रुटि को NRA γ उपज का Δ मैं परिभाषित है, मैं = GRS - पृष्ठभूमि, मापा कच्चे गिनती की त्रुटि-प्रचारित अनिश्चितताओं के माध्यम से, 1 समीकरण और पृष्ठभूमि की, 1 समीकरण इसलिए के रूप में खरीदते हैं: 1 समीकरण । गहराई प्रोफ़ाइल रेखांकन (आंकड़े 4 और 5) कर रहे हैं Δ मैं आदर्श = Δ मैं / घटना आयन बीम आरोप में त्रुटि सलाखों।
  9. (वैकल्पिक) उपयुक्त मॉडल कार्यों 3 के साथ डेटा की एक फिट विश्लेषण प्रदर्शन।

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Representative Results

चित्रा 4 से पता चलता सतह के नजदीक एच 2 के NRA एच प्रोफाइल 1.33 × 10 -6 पा के एक एच 2 पृष्ठभूमि दबाव में पीडी (110) 90 कश्मीर का एक नमूना तापमान पर बीएल 1E UHV प्रणाली में मापा -exposed। 15 एन आयन घटना ऊर्जा पीडी (एस = 3.90 कीव / एनएम) को रोकने की शक्ति का उपयोग करते हुए गहराई से जांच कर रही में तब्दील कर दिया गया है। 145 कश्मीर में पीडी (110) नमूना पूर्व उजागर 2,000 एलएच 2 से पी.डी. थोक 15 में हाइड्रोजन के अवशोषण के लिए प्रेरित करने के बाद खुला प्रतीक प्रोफ़ाइल प्राप्त हुई थी। इस प्रोफाइल ई res = 6.385 एमईवी और एक व्यापक γ उपज पठार पूरे profiled गहराई क्षेत्र पर खींच पर एक चोटी में विघटित किया जा सकता है। ई Res के लक्ष्य की सतह पर एच करने के लिए इसी, जबकि पठारी क्षेत्र साबित होता है कि पीडी थोक में हाइड्रोजन अवशोषण जगह ले ली है पर शिखर। सतह चोटी एक लगभग गाऊसी आकार की है। इस बेहतर प्रदर्शन करने के लिए, 2 पूर्व खुराक के बिना एक नया तैयार पीडी (110) की सतह से ही एच 2 पृष्ठभूमि दबाव में 170 कश्मीर में दर्ज किए गए हैं। इस तापमान पर केवल सतह chemisorbed हाइड्रोजन पीडी (110) पर स्थिर है; किसी भी अवशोषित एच गहरी थोक में फैलाना और सतह के पास इस क्षेत्र में NRA का पता लगाने से बच जाएगा। एक गाऊसी प्रोफ़ाइल की सतह चोटी फिटिंग पैदावार 86.9 ± 4.5 सीटीएस मैं अधिकतम की एक चोटी ऊंचाई = / μC और एक: 1 समीकरण जहां σ गाऊसी चौड़ाई पैरामीटर है। गाऊसी शिखर क्षेत्र से: 1 समीकरण और बीएल 1E सेटअप के γ-रे का पता लगाने दक्षता (एक Kapton (सी 22 h 10 हे 5 एन 2) एन एच ठीक ज्ञात एकाग्रता की पन्नी मानक (ग थोक <साथ calibrated/ उप> = 2.28 × 10 22 सेमी -3) और रोकने की शक्ति एस = 1.2879 कीव / एनएम) α = 7.56 × 10 -13 [(सीटीएस / μC) Kev सेमी 2], एक पूर्ण एच घनत्व निर्धारित करता है (एन एस) एच 2 के रूप में एन एस = मैं एस / α = 1.42 × 10 15 सेमी -2 -exposed पीडी (110) झुलसाना क्रिस्टल। पीडी (110) 9.35 × 10 14 सेमी की सतह पर पी.डी. परमाणु घनत्व के सापेक्ष -2 इस 1.52 ± 0.13 एमएल (monolayers) के एक एच कवरेज से मेल खाती है, साहित्य मूल्य (1.5 एमएल) 15 के साथ बहुत अच्छे समझौते में, 33,34।

चित्रा 4 यह भी पता चलता है कि सतह के पास इस क्षेत्र में NRA एच प्रोफ़ाइल की गहराई संकल्प के बारे में 2-3 एनएम (≈FWHM / एस) के लिए सतह गूंज चोटी की चौड़ाई द्वारा सीमित है। इसलिए, ऐसे बिंदु से बिंदु γ उपज बदलाव के रूप में एच प्रोफ़ाइल में किसी भी आकस्मिक सुविधाओं, एस देखा लगभग 16 एनएम गहराई वास्तव में खड़ी एच एकाग्रता ढ़ाल मौजूदा के अनुरूप नहीं हो सकता है क्योंकि इस तरह की सतह के शिखर चौड़ाई और अतिरिक्त ऊर्जा विस्तार की वजह से 15 एन आयन 3 पिछड़ द्वारा लिप्त बाहर कर दिया जाएगा। इसलिए, γ उपज नालियों एच प्रोफ़ाइल के पठारी क्षेत्र में (5 22 एनएम गहराई तक) BGO पृष्ठभूमि गिनती दर के उतार चढ़ाव को प्रतिबिंबित (अलग पृष्ठभूमि माप पुष्टि करते हैं कि इस तरह यादृच्छिक उतार चढ़ाव होते हैं) और गहराई पर शारीरिक जानकारी शामिल नहीं है पीडी अवशोषित हाइड्रोजन का वितरण। बाद के वितरण समरूप एकल क्रिस्टल, जहां एच प्रसार तेजी से 3,13,15 (कई 100 एनएम / भी 145 कश्मीर में सेकंड) है बल्कि चिकनी होने की उम्मीद है। इस प्रकार, लगभग स्थिर 145 कश्मीर में 2,000 एलएच 2 से संपर्क के बाद पी.डी. क्रिस्टल की सतह के पास इस क्षेत्र में थोक में लीन हाइड्रोजन की एकाग्रता एक अवग्रह समारोह के लिए चित्रा 4 में पठार डेटा फिटिंग द्वारा मूल्यांकन किया जा सकताn कि गाऊसी सतह चोटी 3 के रूप में एक ही चौड़ाई के साथ ई रेस में अपनी आधी ऊंचाई तक बढ़ जाता है। इस विश्लेषण पठार ऊंचाई मैं 15.4 ± 1.3 सीटीएस / μC के लिए थोक निर्धारित करता है। पी.डी. रोकने की शक्ति एस = 3.9 कीव / एनएम के साथ, एक इस प्रकार के रूप में सी एच थोक थोक एकाग्रता प्राप्त = मैं थोक एस / α = 7.94 × 10 20 सेमी -3, या थोक पीडी में परमाणु घनत्व 1.2% (उत्तरार्द्ध समीकरण भी मापा होने मैं Kapton मानक 3) में थोक के बाद α जांच करने के लिए प्रयोग किया जाता है। यह थोक एच एकाग्रता का प्रतीक है कि पीडी हाइड्राइड (जो इस तापमान पर एक एच / 0.65 के बारे में पी.डी. अनुपात है) की सूक्ष्मता से वितरित अनाज 2,000 एल (2.66 × 10 के लिए अपने प्रदर्शन के दौरान पी.डी. क्रिस्टल की सतह के पास इस क्षेत्र में nucleated गया है - 3 फोनों के लिए, 145 कश्मीर में 100 सेकंड) एच 2 × क्योंकि पीडी के पतला ठोस समाधान चरण में एच घुलनशीलता एच / पी से भी कम समय के लिए राशिडी = 5 × 10 इस तापमान पर -4 और एच 2 दबाव।

चित्रा 5 प्रदर्शित करता है 15 एन 2 Sio की एक श्रृंखला से NRA गहराई प्रोफाइल / सी (100) के ढेर के रूप में वे बीएल -2 पर मापा जा सकता है। 2 Sio फिल्मों, 19.0 की मोटाई 30.0 था, और 41.5 एनएम 35। ई रेस में सतह हाइड्रोजन की एक चोटी के अलावा, सभी प्रोफाइल बड़ा गहराई में एक दूसरे शिखर दिखाने के लिए, यह दर्शाता है कि ऑक्साइड फिल्म के भीतर एच वितरण जाहिरा तौर पर एक समान नहीं है। 2 Sio फिल्म मोटाई में वृद्धि के साथ बड़ा गहराई को यह दूसरा शिखर पारियों की स्थिति। ऑप्टिकली निर्धारित 2 Sio फिल्म मोटाई प्रत्येक पैनल (i) में एक खड़ी धराशायी लाइन ने संकेत दिया है - (iii)। बंद निरीक्षण से पता चलता है कि NRA प्रोफ़ाइल चोटियों के केंद्र पदों पर एक छोटे से संबंधित 2 Sio / सी इंटरफेस ऊपर ~ 4 एनएम की भरपाई के साथ स्थित हैं। यह सबूत है कि हाइड्रोजन ACCU के लिए जाता हैmulate नहीं बिल्कुल पर एक क्षेत्र में है, लेकिन इंटरफ़ेस के सामने ऑक्साइड के कुछ नैनोमीटर से अधिक तक। यह अजीब एच स्थानीयकरण व्यवहार पास इंटरफेसियल 2 Sio संरचना, जहां तनाव और उप-ऑक्साइड 36 संबंधित दोषों की एक बड़ी संख्या हाइड्रोजन प्रजातियों 37 के लिए तरजीही बाध्यकारी साइटों प्रदान करने के लिए जिम्मेदार ठहराया गया है। क्रिस्टलीय सी से अनाकार 2 Sio के लिए ~ 2 का एक पहलू से Si परमाणु घनत्व में कमी अचानक संक्रमण में से तनावपूर्ण इंटरफेसियल क्षेत्र का परिणाम है। मात्रात्मक मूल्यांकन के लिए संबंधित सतह और पास-इंटरफेसियल चोटियों गाऊसी कार्य करता है कि चित्रा 5 में के रूप में ठोस लाइनों में दिखाए जाते हैं पर लगे थे। पी.डी. पर सतह एच शिखर के लिए ऊपर वर्णित एक के विश्लेषण से बराबर (100) से पता चलता है कि निकट-इंटरफेसियल 2 Sio / सी के ऑक्साइड क्षेत्रों (100) फिल्म के ढेर (1.0-1.3) × 10 14 सेमी -2 की एक परत एच घनत्व निहित।


पीडी की चित्रा 4. सतह के नजदीक NRA एच प्रोफाइल (110) 1.33 × 10 -6 पा के एक एच 2 पृष्ठभूमि के तहत बीएल 1E UHV प्रणाली में प्राप्त ओपन प्रतीक:। 2,000 एलएच 2 के लिए प्री-सामने आ 145 कश्मीर, NRA पर बिना एच 2 पूर्व खुराक 170 कश्मीर पर मापा दो प्रोफाइल: 90 लालकृष्ण भरा ग्रे और काले रंग के प्रतीकों पर मापा जाता है। त्रुटि पट्टी गणना के लिए प्रक्रिया कदम 6.8 में नोट का संदर्भ लें। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 5
सी पर तीन 2 Sio फिल्म की चित्रा 5. NRA एच प्रोफ़ाइल (100) बीएल -2 सी प्रणाली में मापा जाता है। वीं के लिए NRA एच-प्रोफाइलREE SiO (i) 19.0 एनएम, (ii) 30.0 एनएम, और (iii) 41.5 एनएम की मोटाई के साथ सी (100) पर 2 फिल्मों। 2 Sio / सी (100) इंटरफेस पदों धराशायी खड़ी रेखा के संकेत हैं। यह आंकड़ा एआईपी से अनुमति के साथ रेफरी से अनुकूलित किया गया है। 35। त्रुटि पट्टी गणना के लिए प्रक्रिया कदम 6.8 में नोट का संदर्भ लें। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Discussion

चित्रा 4 एक पीडी (110) बीएल 1E UHV प्रणाली में एकल क्रिस्टल के उदाहरण को कुशल भेद और सतह adsorbed 15 एन NRA के माध्यम से थोक में लीन हाइड्रोजन से की quantitation को दर्शाता है। तीन प्रोफाइल सतह एच चोटी के उच्च reproducibility में सीटू UHV नमूना तैयार करने की विश्वसनीयता के लिए और NRA माप की गैर विनाशकारी प्रकृति के लिए फाइलों। उम्मीद परमाणु संतृप्ति घनत्व आगे के साथ निर्धारित एच कवरेज के मात्रात्मक समझौते NRA माप की सटीकता से पता चलता है। चित्रा 4 में एच 2 के NRA प्रोफाइल के बीच करीब तुलना पूर्व उजागर पीडी (110) (खुला प्रतीकों) और पी.डी. पर केवल सतह हाइड्रोजन के दो उत्तेजना घटता (110) (ग्रे और काले रंग के प्रतीकों) से पता चलता है कि सतह के शिखर asymmetrically सर्वोच्च ~ 5 एनएम में थोक में लीन हाइड्रोजन के पठार की ओर पूर्व एच प्रोफ़ाइल पूंछ। संभावित गैर unifor के इस तरह के सूक्ष्म विस्तारसतह बारीकी से नीचे मीटर हाइड्रोजन वितरण केवल NRA माध्यम से पता चला जा सकता है। एक उथले उपसतह क्षेत्र में एक समान एच संचय भी अन्य धातुओं (पंडित, तिवारी) 11,14 में देखा गया है। उपसतह क्षेत्र में इस विशेष एच व्यवहार के मूल फिलहाल स्पष्ट नहीं है लेकिन संबंध ठीक से nanomaterials 17 के रूप में विस्तारित थोक धातुओं का विरोध करने अजीब हाइड्रोजन अवशोषण गुण को समझने के लिए वैज्ञानिक रूप से दिलचस्प है।

कई महत्वपूर्ण मापदंडों को इस तरह के एच स्थिर करने के लिए इस तरह के रूप में चित्रा 4 में उन लोगों के रूप में आदेश उच्च गुणवत्ता वाले डेटा प्राप्त करने के लिए प्रोटोकॉल में मनाया जाना चाहिए। एच 2 पृष्ठभूमि दबाव कदम 4.2 (1 × 10 -6 Pa) में शुरू की है एक विचार पसंद NRA आयन बीम प्रेरित एच desorption, एक हाथ पर एच 2 गैस से एच-readsorption के माध्यम से संतुलन द्वारा पी.डी. सतह पर -saturation कवरेज जबकि एक ही समय पी.डी. थोक में एच <द्वारा एच तेज बचने मेंउप> 2 अवशोषण, दूसरे पर। तो एच 2 दबाव बहुत अधिक थी, NRA विश्लेषण के दौरान एच अवशोषण, ई रेस में NRA संकेत के एक क्रमिक वृद्धि का कारण है क्योंकि सतह गूंज शिखर सर्वोच्च पी.डी. थोक क्षेत्र है, जहां एच जमा कर सकते हैं के बारे में 2 एनएम के साथ overlaps होता है, विशेष रूप से चित्रा 4 के प्रयोगों में उन लोगों की तुलना में भी कम तापमान पर। 13-15,18 इस प्रकार, इस तरह के पी.डी. या तिवारी, एच 2 पृष्ठभूमि सेटिंग के औचित्य के रूप में एच-अवशोषित सामग्री के लिए पुष्टि है कि γ- द्वारा सत्यापित किया जाना है ई रेस में उपज समय सतह गूंज प्रोफ़ाइल मापने के लिए आवश्यक पैमाने पर निरंतर बनी हुई है। इस जटिलता अधिकांश सामग्री है कि कम एच 2 दबाव पर हाइड्रोजन को अवशोषित नहीं है के लिए ही नहीं उठता। इधर, सतह एच संतृप्ति कवरेज के quantitation आसानी से ई रेस में γ उपज की संतृप्ति को देख जब एच 2 पृष्ठभूमि दबाव stepw है के बाद किया जाता हैआईएसई वृद्धि हुई (10 -2 पा वैक्यूम पंप प्रणाली द्वारा सहनीय की एक अधिकतम करने के लिए)।

आगे का निरीक्षण करें कि चित्रा 4 में डेटा 15 ± 5 एनए (4.5 कदम) के एक 15 एन 2 + किरण वर्तमान के साथ ले जाया गया। यह बीम वर्तमान, पर्याप्त उच्च होने का एक हाथ पर साबित किया है, के रूप में स्वीकार्य डेटा सांख्यिकी और समग्र माप समय की दृष्टि से सतह एच परमाणुओं के संतृप्त परत घनत्व से यथोचित तीव्र γ-संकेतों को विकसित करने के लिए, और यह भी अभी भी पर्याप्त रूप से कोमल हो , दूसरे हाथ पर, अत्यधिक एच desorption और (जो थर्मल प्रसार द्वारा एच गहराई वितरण के संशोधन के कारण हो सकता है) नमूना हीटिंग (जो फिर से मुआवजे के लिए उच्च एच 2 पृष्ठभूमि दबाव की आवश्यकता होगी) से बचने के लिए के रूप में।

हालांकि NRA तकनीक बहुमुखी है और आसानी से सबसे वैक्यूम संगत ठोस सामग्री पर एच सतह परत घनत्व निर्धारित करने के लिए आवेदन किया है, सीमाओं के संबंध में उत्पन्न होती हैंविशेष रूप से कमजोर adsorbed एच-प्रजाति है कि यहां तक कि घाटे में चल प्रतिकारी एच 2 गैस पृष्ठभूमि (<10 -2 Pa) के तहत इस घटना के 15 एन आयन बीम विकिरण के तहत desorption के खिलाफ स्थिर नहीं हो सकता है का पता लगाने के। उदाहरण के लिए, लेखकों अभी तक NRA के साथ 70 कश्मीर नीचे desorption तापमान (टीडीएस) के साथ सतह एच प्रजातियों को देख ~ में सफल नहीं हुए हैं। एच की प्रवृत्ति नमूना से desorb करने के लिए या आयन बीम के नीचे प्रसार द्वारा लक्ष्य के अंदर फिर से विभाजित करने के लिए अलग-अलग लक्ष्य सामग्री के बीच जोरदार बदलता है और के रूप में ब्याज की जांच गहराई पर γ उपज की निगरानी के द्वारा किसी भी विश्लेषण के भाग के रूप में मूल्यांकन किया जाना चाहिए आयन बीम खुराक के एक समारोह। एक प्रतिकारी एच 2 पृष्ठभूमि के रूप में पीडी (110) जहां एच readsorbs आसानी से, कई मामलों में एच-संकेत के एक कम या ज्यादा स्पष्ट घातीय क्षय मनाया जा सकता करने के लिए यहाँ लागू किया बिना। मापने और शून्य 15 एन प्रदर्शन करने के लिए इस तरह के एच-हानि कार्यों extrapolating reproducing मूल एच भट की अनुमति देता हैपर या आयन बीम द्वारा गड़बड़ी करने से पहले लक्ष्य के अंदर अल्पसंख्यक (विवरण के लिए, रेफरी। 3 देखें)। लक्ष्य आकार परमिट, वर्तमान घनत्व को कम करने (ना / 2 सेमी) MQ04 चुंबकीय लेंस (प्रोटोकॉल कदम 2.3.5 और 3.10) की सहायता से आयन बीम defocusing द्वारा बीम-किरणित सतह स्थान में एच दौरान घाटे को कम कर सकते हैं विश्लेषण। सामान्य तौर पर, अत्यधिक 15 एन आयन खुराक के रूप में वे दोष का रूप है, जो एच सोखना (और अवशोषण) गुणों को बदल सकते में लक्ष्य की सतह के लिए शारीरिक क्षति हो सकती है बचा जाना चाहिए। एकल क्रिस्टल के मामले में, सतह की LEED पैटर्न और एच 2 टीडीएस स्पेक्ट्रम 15 के आकार इसलिए नियमित रूप से जाँच की जानी चाहिए। किसी भी विसंगति मनाया जाता है, हौसले से सतह को फिर से तैयार करने के निर्देश दिए रूप प्रोटोकॉल कदम 2.2.1 में (पीडी (110) के लिए) 2.2.6 के माध्यम से।

चित्रा 5 पतली फिल्म 2 Sio / सी के उदाहरण (100) पर प्रदर्शन के ढेर है कि हाइड्रोजन गहराई गुदा की रूपरेखा15 एन NRA द्वारा विश्लेषण straightforwardly उसमें पास इंटरफेसियल एच परतों की गहराई स्थान और एच घनत्व निर्धारित कर सकते हैं नमूना सामग्री नष्ट करने के बिना। ध्यान दें, तथापि, कि इंटरफेसियल गहराई प्रोफाइल में देखा क्षेत्रों में एच संचय आंशिक रूप से, NRA विश्लेषण से ही परिणाम हो सकता है, क्योंकि 15 एन आयन विकिरण सामग्री में हाइड्रोजन के पुनर्वितरण का कारण बन सकता है। यह एक अच्छी तरह से ज्ञात प्रभाव 35,38-40 और NRA विश्लेषण के दौरान किसी भी संभव एच स्थानांतरण जारी रखा 15 एन आयन के पाठ्यक्रम में एक गैर विकिरणित नमूना मौके पर ही संचय शिखर गहराई में एच एकाग्रता विकास को मापने के द्वारा सत्यापित किया जाना चाहिए है विकिरण। हालांकि इस बीम प्रेरित एच स्थानांतरण प्रभाव कुछ हद तक और अधिक कठिन एक नमूना में मूल एच वितरण का निर्धारण कर सकते हैं, यह अचालक विश्वसनीयता अनुसंधान के क्षेत्र में विश्लेषणात्मक प्रयोजनों (मॉडल) राज्यमंत्री डिवाइस एसटीआर की अक्षुण्ण इंटरफेस के बीच एच पुनर्वितरण के रुझान का मूल्यांकन करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता हैuctures, रिश्तेदार सामग्री विशेष एच mobilities के बारे में जानकारी प्रदान करते हैं। 3,26

NRA माप के एच सीमा का पता लगाने के बारे में, हम ध्यान दें कि अपने बड़े BGO का पता लगाने के लिए ठोस कोण (चित्रा 2 (ए के साथ बीएल -2 में सेटअप) में दो बार के रूप में बड़े calibrated γ-दक्षता का पता लगाने कारक की तुलना में अधिक है (α = 1.79 -2 × 10 -19 (सीटीएस / μC) (कीव / एनएम) सेमी 3) बीएल 1E (α 1E = 7.56 × 10 -20 (सीटीएस / μC) (कीव / एनएम) सेमी 3)) और इसलिए उच्च संवेदनशीलता प्रदान करता है के रूप में सामग्री है कि में सीटू सतह तैयारी की आवश्यकता नहीं है में कम एच सांद्रता की माप के लिए अनुकूल। हमारे γ-पहचान प्रणाली में पृष्ठभूमि गिनती दर वर्तमान 0.1 ~ सीपीएस, 100 पीपीएम के क्रम में ठोस मात्रा में एच सांद्रता के लिए एक सीमा का पता लगाने की स्थापना के 15 एन 2 के एक 100-na किरण के साथ (कई 10 से 18 सेमी -3) है बीएल -2 पर +। वर्तमान परीक्षा मेंमंदिरों, यह (एक मजबूत आयन बीम के साथ संयोजन में) संवेदनशीलता में वृद्धि हुई है, सतह और 2 Sio / सी ही अधिग्रहण के समय के साथ ढेर (50 सेकंड) में इंटरफेसियल परत एच घनत्व को मापने के परिमाण बड़ा सतह एच के बारे में एक आदेश के रूप में की अनुमति दी पीडी (110) पर संतृप्ति परत (आंकड़े 4 और 5 में ऊर्ध्वाधर अक्ष तराजू की तुलना)। आवश्यक अधिग्रहण समय, वांछित गिनती के आँकड़ों से निर्धारित होता है में दी एच घनत्व, और 15 एन आयन बीम वर्तमान लक्ष्य द्वारा सहन। अधिग्रहण के समय भी क्षणिक ऐसे सोखना, desorption, अवशोषण, या हाइड्रोजन के प्रसार पर या सामग्री में पर के रूप में विकसित हो रहा एच घनत्व के अवलोकन के लिए समय संकल्प को परिभाषित करता है।

बीएल -2 (~ 1 × 10 -5 पा) पर उच्च वैक्यूम आधार दबाव NRA माप 41 के दौरान अवशिष्ट गैस से एच-युक्त दूषित पदार्थों को लक्ष्य सतह पर के बयान के कारण हो सकता है। यह फिर से हो सकती हैगहराई प्रोफाइल में बड़े सतह एच चोटियों है कि सीधे सतह, इसी तरह (लेकिन से भी बदतर) के रूप में देखा जाता है, जैसे, चित्रा 5 में उथले 2 Sio / सी इंटरफेसियल शिखर (मैं) के साथ ओवरलैप में नीचे ब्याज की सुविधाओं में डूब कर सकते हैं Sult । सतह परत में एक बड़ी एच सामग्री भी नकारात्मक न सुनाई देती परमाणु प्रतिक्रिया उपज 42 के कारण γ रे पृष्ठभूमि उत्प्रेरण द्वारा बड़ी जांच कर रही गहराई में छोटे थोक एच सांद्रता के मूल्यांकन (ई i> ~ 9 एमईवी) को प्रभावित करता है। हालांकि बीएल -2 सी प्रणाली वर्तमान में पहले से ही 10 सेमी मोटी नेतृत्व (पंजाब) परिरक्षण ब्लॉकों BGO डिटेक्टरों (चित्रा 2 में स्पष्टता के लिए नहीं दिखाया गया है) कि पर्यावरण γ विकिरण पृष्ठभूमि की गणना दर को कम करने के लिए, एच पता लगाने के आगे सुधार की सुविधा सीमा का पता लगाने, जो कारण अत्यधिक ब्रह्मांडीय विकिरण muon 43 मर्मज्ञ पृष्ठभूमि संकेतों को कम कर सकते हैं के लिए विरोधी संयोग परिरक्षण को लागू करने से प्राप्त किया जा सकता है।

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Acknowledgments

हम बहुत से सॉफ्टवेयर है कि दूर से डाटा अधिग्रहण पीसी से मॉल्ट त्वरक मानकों को नियंत्रित करने से NRA एच गहराई प्रोफाइल की स्वचालित माप सक्षम बनाता है को लागू करने के लिए एम मात्सुमोतो सराहना करते हैं। हम बीएल 1E UHV प्रणाली पर कुशलता प्रदर्शन पीडी (110) नमूना तैयारियाँ और NRA और टीडीएस मापन के लिए लालकृष्ण Namba धन्यवाद, और एक्सीलेटर संचालन में तकनीकी सहायता के लिए सी Nakano। 2 Sio / सी (100) नमूना कृतज्ञता निगम परिषद, जापान के जेड लियू के सौजन्य से एक के रूप में प्राप्त होता है। इस काम आंशिक सहायता अनुदान में वैज्ञानिक अनुसंधान के लिए (अनुदान संख्या 24246013 और 26108705) विज्ञान के संवर्धन के लिए जापान सोसाइटी (JSPS), साथ ही नए क्षेत्रों में वैज्ञानिक अनुसंधान के लिए एक ग्रांट-इन-एड के माध्यम से द्वारा समर्थित है शिक्षा, संस्कृति, खेल, विज्ञान मंत्रालय से, और प्रौद्योगिकी जापान की: 'परिसर सहसंबंध और गैर संतुलन गतिशीलता Computics के माध्यम से सामग्री डिजाइन'।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Material
Pd single crystal  SPL (Surface Preparation Laboratory), http://www.spl.eu/products.html, or any other suitable supplier Order made to specification Disk, 9 mm diam., (110) oriented, aligned to < 0.5 degree or less, one side polished to < 0.3 mm roughness, self-prepared specimen 
H2 gas Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html (99.9995%), or any other suitable supplier
O2 gas Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html (99.99%), or any other suitable supplier
Ar gas Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html (99.99995%), or any other suitable supplier
Tantalum / Wire The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php TA-411325 (99.95%), 0.3 mm diam., or any other suitable supplier
Alumel / Wire  The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php 851266 0.2 mm diam., or any other suitable supplier
Chromel / Wire (Chromel) The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php 861266 0.2 mm diam., or any other suitable supplier
Equipment
3 keV Raster Ion Bombardment Gun and Control VARIAN, http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm 981-2046 Power Supply, 981-2043 Ion Gun or equivalent product of any other suitable manufacturer
LEED-AUGER Optics OCI, http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.html BDL600IR or equivalent product of any other suitable manufacturer
Quadrupole Mass Spectrometer Pfeiffer Vacuum, http://www.pfeiffer-vacuum.com/ Prisma QMS 200 or equivalent product of any other suitable manufacturer
Palladium Hydrogen Purifier Power + Energy Inc., http://www.powerandenergy.com PE-3001 99.9999999% purity; P+E H2 purifiers are now business of SAES Pure Gases Inc., http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html

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References

  1. Lanford, W. A. Analysis for hydrogen by nuclear-reaction and energy recoil detection. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 66 ((1-2)), 65-82 (1992).
  2. Lanford, W. A. Nuclear Reactions for Hydrogen Analysis, Chapter 8. Handbook of Modern Ion Beam Materials Analysis. JR, T. esmer, M, N. astasi , Materials Research Society. Pittsburgh, PA. 193-204 (1995).
  3. Wilde, M., Fukutani, K. Hydrogen detection near surfaces and shallow interfaces with resonant nuclear reaction analysis. Surf. Sci. Rep. 69 (4), 196-295 (2014).
  4. Lanford, W. A., Trautvetter, H. P., Ziegler, J. F., Keller, J. New precision technique for measuring concentration versus depth of hydrogen in solids. Appl. Phys. Lett. 28 (9), 566-568 (1976).
  5. Ross, R. C., Tsong, I. S. T., Messier, R., Lanford, W. A., Burman, C. Quantification of hydrogen in a-Si-H films by IR spectrometry, N-15 nuclear-reaction, and SIMS. J. Vac. Sci. Technol. 20 (3), 406-409 (1982).
  6. Suzuki, T., Konishi, J., Yamamoto, K., Ogura, S., Fukutani, K. Practical IR extinction coefficients of water in soda lime aluminosilicate glasses determined by nuclear reaction analysis. J. Non-Cryst. Solids. 382, 66-69 (2013).
  7. Wagner, W., Rauch, F., Bange, K. Concentration profiles of hydrogen in technical oxidic thin-films and multilayer systems. Fresenius Z. Analyt. Chem. 333 (4-5), 478-480 (1989).
  8. Wagner, W., Rauch, F., Ottermann, C., Bange, K. In-depth profiling of hydrogen in oxidic multilayer systems. Surf. Interf. Anal. 16 (1-12), 331-334 (1990).
  9. Wagner, W., Rauch, F., Ottermann, C., Bange, K. Hydrogen dynamics in electrochromic multilayer systems investigated by the N-15 technique. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 50 (1-4), 331-334 (1990).
  10. Hjörvarsson, B., Rydén, J., Karlsson, E., Birch, J., Sundgren, J. E. Interface effects of hydrogen uptake in Mo/V single-crystal superlattices. Phys. Rev. B. 43 (8), 6440-6445 (1991).
  11. Fukutani, K., Itoh, A., Wilde, M., Matsumoto, M. Zero-Point Vibration of Hydrogen Adsorbed on Si and Pt Surfaces. Phys. Rev. Lett. 88 (11), 116101 (2002).
  12. Ericson, J. E., Dersch, O., Rauch, F. Quartz hydration dating. J. Archaeological Sci. 31 (7), 883-902 (2004).
  13. Wilde, M., Matsumoto, M., Fukutani, K., Aruga, T. Depth-resolved analysis of subsurface hydrogen absorbed by Pd(100). Surf. Sci. 482-485 (Part 1), 346-352 (2001).
  14. Wilde, M. Hydrogen sorption by Ti(0001) single crystal surfaces. J. Vac. Soc. Jpn. 45 (5), 458-462 (2002).
  15. Ohno, S., Wilde, M., Fukutani, K. Novel insight into the hydrogen absorption mechanism at the Pd(110) surface. J. Chem. Phys. 140 (13), 134705 (2014).
  16. Fukutani, K., Wilde, M., Matsumoto, M. Nuclear-reaction analysis of H at the Pb/Si(111) inter-face: Monolayer depth distinction and interface structure. Phys. Rev. B. 64 (24), 245411 (2001).
  17. Wilde, M., Fukutani, K., Naschitzki, M., Freund, H. J. Hydrogen absorption in oxide-supported palladium nanocrystals. Phys. Rev. B. 77 (11), 113412 (2008).
  18. Wilde, M., Fukutani, K. Penetration mechanisms of surface-adsorbed hydrogen atoms into bulk metals: Experiment and model. Phys. Rev. B. 78, 115411 (2008).
  19. Okada, M., Nakamura, M., Moritani, K., Kasai, T. Dissociative adsorption of hydrogen on thin Au films grown on Ir(111). Surf. Sci. 523 (3), 218-230 (2003).
  20. Okada, M. Reactivity of gold thin films grown on iridium: Hydrogen dissociation. Appl. Catal. A General. 291 (1-2), 55-61 (2005).
  21. Okada, M. Reactive gold thin films grown on iridium. Appl. Surf. Sci. 246 (1-3), 68-71 (2005).
  22. Ogura, S. Hydrogen adsorption on Ag and Au monolayers grown on Pt(111). Surf. Sci. 566-568 (Part 2), 755-760 (2004).
  23. Fukutani, K. Interface hydrogen between a Pb overlayer and H-saturated Si(111) studied by a resonant nuclear reaction. Surf. Sci. 377 (1-3), 1010-1014 (1997).
  24. Fukutani, K., Iwai, H., Murata, Y., Yamashita, H. Hydrogen at the surface and interface of metals on Si(111). Phys. Rev. B. 59 (20), 13020-13025 (1999).
  25. Wilde, M., Fukutani, K. Low-temperature growth of Au on H-terminated Si(111): Instability of hydrogen at the Au/Si interface revealed by non-destructive ultra-shallow H-depth profiling. Jpn. J. Appl. Phys. 42 (7B), 4650-4654 (2003).
  26. Liu, Z., Fujieda, S., Ishigaki, H., Wilde, M., Fukutani, K. Current Understanding of the Transport Behavior of Hydrogen Species in MOS Stacks and Their Relation to Reliability Degradation. ECS Transactions. 35 (4), 55-72 (2011).
  27. Zinke-Allmang, M., Kalbitzer, S. A novel method to determine vibrational energy states of atomic systems. Z. Physik A. 323 (2), 251-252 (1986).
  28. Zinke-Allmang, M., Kalbitzer, S., Weiser, M. Nuclear reaction spectroscopy of vibrational modes of solids. Z. Physik A. 325 (2), 183-191 (1986).
  29. N, B. ohr K. Dan. Vidensk. Selsk. Mat. -Fys. Medd. 18, (1948).
  30. Rud, N., Bøttiger, J., Jensen, P. S. Measurements of energy-loss distributions for 6.5 MeV 15N ions in solids. Nucl. Instrum. Methods. 151 (1-2), 247-252 (1978).
  31. MALT. , Available from: http://malt.n.t.u-tokyo.ac.jp/index.html (2015).
  32. Briggs, D., Seah, M. P. Practical Surface Analysis by Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy. , John Wiley & Sons. Chichester. (1983).
  33. Rieder, K. H., Baumberger, M., Stocker, W. Selective Transition of Chemisorbed Hydrogen to Subsurface Sites on Pd(110). Phys. Rev. Lett. 51 (19), 1799-1802 (1983).
  34. Dong, W., Ledentu, V., Sautet, P., Kresse, G., Hafner, J. A theoretical study of the H-induced reconstructions of the Pd(110) surface. Surf. Sci. 377-379, 56-61 (1997).
  35. Wilde, M. Influence of H2-annealing on the hydrogen distribution near SiO2/Si(100) interfaces revealed by in situ nuclear reaction analysis. J. Appl. Phys. 92 (8), 4320-4329 (2002).
  36. Himpsel, F. J., McFeely, F. R., Taleb-Ibrahimi, A., Yarmoff, J. A., Hollinger, G. Microscopic structure of the SiO2/Si interface. Phys. Rev. B. 38 (9), 6084-6096 (1988).
  37. Helms, C. R., Poindexter, E. H. The silicon-silicon dioxide system: Its microstructure and imperfections. Rep. Progr. Phys. 57 (8), 791 (1994).
  38. Briere, M. A., Wulf, F., Braunig, D. Measurements of the accumulation of hydrogen at the silicon-silicon-dioxide interface using nuclear reaction analysis. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 45-48 (1990).
  39. Ecker, K. H., Krauser, J., Weidinger, A., Weise, H. P., Maser, K. Nuclear reaction analysis of hydrogen migration in silicon dioxide films on silicon under N-15 ion irradiation. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 161-163, 682-685 (2000).
  40. Maser, K. Hydrogen migration in wet-thermally grown silicon dioxide layers due to high dose 15N ion beam irradiation. Microelectron. Eng. 48, 1-4 (1999).
  41. Bugeat, J. P., Ligeon, E. Influence of ion beam bombardment in hydrogen surface layer analysis. Nucl. Instrum. Methods. 159 (1), 117-124 (1979).
  42. Wilde, M., Fukutani, K. Evaluation of non-resonant background in hydrogen depth profiling via 1H(15N,ag)12C nuclear reaction analysis near 13.35 MeV. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 232 (1-4), 280-284 (2005).
  43. Horn, K. M., Lanford, W. A. Suppression of background radiation in BGO and NaI detectors used in nuclear reaction analysis. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 256-259 (1990).

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Wilde, M., Ohno, S., Ogura, S., Fukutani, K., Matsuzaki, H. Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis. J. Vis. Exp. (109), e53452, doi:10.3791/53452 (2016).

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