Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

כימות של ריכוזי מימן שכבות חיצוניות ואת ממשק חומרים בתפזורת באמצעות פרופיל עומק עם ניתוח תגובה גרעיני

Published: March 29, 2016 doi: 10.3791/53452
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 2
1Institute of Industrial Science, The University of Tokyo, 2Micro Analysis Laboratory, Tandem accelerator, The University Museum, The University of Tokyo

Summary

אנו להדגים את יישום 1 H (15 N, αγ) 12 C ניתוח תגובה גרעיני תהודה (NRA) כדי להעריך את צפיפות כמותית של אטומי מימן על פני השטח, בהיקף, ותמורת שכבת interfacial של חומרים מוצקים. פרופיל עומק מימן משטח כמעט של Pd (110) גביש יחיד ושל SiO 2 / Si (100) ערימות מתואר.

Abstract

ניתוח תגובה גרעיני (NRA) באמצעות H 1 התהודה (15 N, αγ) 12 תגובה C היא שיטה יעילה מאוד של פרופיל עומק כי כמותית והן הלא הרסני מגלה התפלגות צפיפות מימן משטחים, בממשקים, ו בהיקף חומרים מוצקים עם רזולוצית עומק גבוה. הטכניקה חלה קרן 15 N יון של 6.385 MeV שמספקת מאיץ אלקטרוסטטי במיוחד מזהה את איזוטופ H 1 במעמקים עד כ 2 מיקרומטר מפני שטח היעד. כיסויי H Surface נמדדים עם רגישות לפי הסדר ~ 10 13 סנטימטרים -2 (~ 1% של צפיפות בשכבה אטומית אופיינית) ונפח H ריכוזי עם גבול גילוי של ~ 10 סנטימטרים 18 -3 (~ 100 ב. עמודים לדקה ). החלטת עומק המשטח הקרוב היא 2-5 ננומטר עבור שכיחות משטח-נורמלי 15 N יון על היעד ניתן לשפר לערכים מתחת ל -1 ננומטר עבור מטרות שטוחות מאוד על ידי adopטינג גיאומטרית ההיארעות מרעה שטח. השיטה היא מגוונת מיושם בקלות לכל חומר הומוגני תואם גבוה ואקום עם משטח חלק (לא נקבובי). חשמלית מטרות מוליכות בדרך כלל לסבול הקרנת אלומת יונים עם שפלה זניחה. quantitation מימן וניתוח מעמיק הנכון דורש ידע של הרכב היסודי (מלבד מימן) וצפיפות מסה של חומר היעד. במיוחד בשילוב עם שיטות ואקום גבוהות במיוחד להכנת יעד in-situ ואפיון, 1 H (15 N, αγ) 12 C NRA הוא אידיאלי עבור ניתוח מימן משטחים שבשליטה אטומית וממשקי nanostructured. אנחנו exemplarily להפגין כאן את היישום של 15 N NRA במתקן מאיץ MALT טנדם מאוניברסיטת טוקיו (1) כמותית למדוד את כיסוי השטח ואת ריכוז עיקר מימן באזור הקרוב לפני השטח של H 2 נחשף Pd(110) גביש יחיד, ו- (2) כדי לקבוע את צפיפות שכבת מיקום ועומק של מימן ליד הממשקים של סרטי SiO 2 דקים על Si (100).

Introduction

ההמצאות בכל המקום של מימן כמו טומאה או כמרכיב של מגוון עצום של חומרים ואת העושר של תופעות אינטראקצית מושרה מימן להפוך חושפים חלוקת המימן באזור הקרוב לפני השטח ואת בממשקים קבורים של מוצקי משימה חשובה בתחומים רבים של בהנדסה ובמדעי חומר יסוד. בהקשרים בולטים כוללים מחקרים של ספיגת מימן בחומרי אחסון וטיהור עבור יישומי אנרגיה מהמימן, תא דלק, וידאו, צילום, קטליזה הידרוגנציה, שימור מימן embrittlement בהנדסת כור גרעינית ואיחוי, תופעות פעילות שטח נגרמת מימן בייצור צמיחת epitaxial ו מימן הקשורים בעיות אמינות חשמל בטכנולוגית התקן מוליך למחצה.

למרות הנוכחות בכל המקום שלה מבנה אטומי פשוט, גילוי כמותי של מימן מציב אתגרים אנליטי. כמו מימן מכיל אלקטרון בודד בלבד, analys יסודות צדדי אחרהיא מוצגת ספקטרוסקופיה אלקטרון יעיל. שיטות זיהוי מימן נפוצות באמצעות טכניקות תהודה אנליטיים, אופטיות המוני, או גרעיניות כגון היתוך מתכות, desorption תרמית, אינפרא אדום קליט או ספקטרוסקופיה NMR אינן רגישות בעיקר למיקום העומק של מימן. זה מונע, למשל, להפלות בין משטח-adsorbed ומימן שקועים בתפזורת אשר שונה באופן מהותי באינטראקציות חומר הפיסיקליות והכימיות שלהם, ואת ההבחנה שלהם ולכן הופך להיות חשוב יותר ויותר עבור ניתוח של חומרים nanostructured המרכיבות בנפחים קטנים ואת שטח פנים גדול. פרופיל ומימן באמצעות ספקטרוסקופיית מסות יון משנית, אם כי מתן ריכוזי H כמותית נפתר עומק, היא הרסני באותה מידה אל המטרה נתחה כמו היתוך מתכות, ואפקטים המקרטעת עלולים להפוך את המידע לעומק שיג סמוך לפני השטח לא אמין.

ניתוח תגובה גרעיני עם הצרתהודה אנרגיה (מיל) ה H 1 (15 N, αγ) 12 C התגובה על 6.385 MeV 1-3, מצד שני, משלבת את היתרונות של quantitation מימן שאינו הרסני עם רזולוציה עומק גבוה בסדר גודל של כמה ננומטרים קרובים לפני השטח. השיטה קובעת כיסויי H שטח עם רגישות בסדר גודל של 10 13 סנטימטרים -2 (~ 1% של צפיפות בשכבה אטומית אופיינית). ריכוזי מימן בחלק הפנימי של חומרים ניתן להעריך עם גבול הגילוי של מספר 10 18 ס"מ -3 (~ 100 ב. Ppm) ומגוון חקירה עמוקה של כ -2 מיקרומטר. החלטת עומק המשטח הקרוב היא שגרתי 2-5 ננומטר בהיארעות משטח-נורמלי של קרן 15 N יון על היעד המנותח. בשנת גיאומטריות ההיארעות מרעה שטח, ההחלטה יכולה להיות עוד יותר משופרת לערכים מתחת ל -1 ננומטר. ראו נ"צ. 3 עבור חשבון מפורט.

יכולות אלה הוכיחו 1 H ( 12 C NRA כטכניקה עוצמה על מנת להבהיר את התנהגות סטטית ודינאמית של מימן על משטחים וממשקים במגוון רב של תהליכים וחומרים 3. הוקם על ידי Lanford 4 בשנת 1976, 15 N NRA שמש לראשונה בעיקר כדי לקבוע ריכוזי H נפח כמותית בחומרים בכמויות סרטים דקים. בין מטרות אחרות, ריכוזי המימן המוחלטים שהושגו באמצעות 15 N NRA שמשו לכיול אחר, לא ישירות כמותית, שיטות לזיהוי מימן 5,6. כמו כן 15 N NRA פרופיל מימן מטרות עם ממשקים מוגדרים היטב במבני סרט דקים שכבתיים תואר 7-10. לאחרונה, התקדמות רבה הושגה בלימוד מימן באזור הקרוב לפני השטח של נקיות כימי מבני מטרות מוגדרות היטב על ידי שילוב של 15 N NRA עם ואקום גבוה במיוחד אנליטית משטח (UHV) מכשור preparדואר אטומי נשלט משטחים באתרו לניתוח H 3.

על ידי כימותי כיסוי המימן על משטחי גביש יחידים, NRA תרם משמעותי להבנת מיקרוסקופיים הנוכחית של שלבי ספיחת מימן על חומרים רבים. 1 H (15 N, αγ) 12 C NRA הוא יתר הטכניקה ניסיון בלבד ישירות למדוד את האפס להצביע אנרגית רטט של אטומי משטח-adsorbed H 11, כלומר, זה יכול לחשוף את הצעת רטט-מכניקת הקוואנטים של אטומי H adsorbed בכיוון של אלומת יוני אירוע. באמצעות יכולת של אפליה בקנה מידה ננומטרי בין משטח-adsorbed ושקועים בתפזורת H, 15 N NRA יכול לספק תובנות חשובות חדירת מימן באמצעות משטחי חומר, כגון רלוונטי היכרויות מיום מינרלי 12 או לצפייה התגרענות הידריד מתחת משטחים של H מתכות -absorbing 13-15. High-resolution 15 N יישומים NRA הוכיחו פוטנציאל לזהות וריאציות עובי משנה בשכבה של adlayers 16 ו להבחין-adsorbed משטח ממימן שקועים נפח nanocrystals Pd 17. השילוב עם ספקטרוסקופיה desorption תרמית (TDS) מאפשר זיהוי חד משמעי של H 2 תכונות desorption תרמית להערכת נפתרה מעמיק של יציבות תרמית של adsorbed ונספג מדינות מימן נגד desorption ו 13,15,18 דיפוזיה. בשל אופיו הלא ההרסני רזולוצית עומק גבוה 1 H (15 N, αγ) 12 C NRA הוא גם השיטה האידיאלית כדי לזהות מימן הקבור בממשקים ללא פגע, המאפשרת לחקר השמנת מימן מתכת / מתכת 19-22 ומתכת מוליכים למחצה / ממשקים 16,23-25 ​​ועבור מעקב דיפוזיה מימן במערכות סרט דק מוערמים 9. על ידי ישירות חלוקה מחדש מימן חזותי phenomenבין הממשקים של SiO 2 / Si מבוסס מתכת-תחמוצת-מוליך למחצה (MOS) מבנים המתייחסים שפל מכשיר חשמלי, NRA הפכה במיוחד תרומות יקרות מחקר אמינות מכשיר 26.

עיקרון זיהוי מימן NRA הוא להקרין את היעד נתח עם קרן 15 N יון של מיל E לפחות = 6.385 MeV לנצל את השפעתה על H 1 התהודה (15 N, αγ) 12 C תגובה גרעינית בין 15 N ו- 1 H ב חוֹמֶר. תגובה זו משחררת קרני-γ מאפיין של 4.43 MeV הנמדדות עם גלאי הנצנץ הסמוכים המדגם. Γ התשואה פרופורציונלית ריכוז H ב עומק מסוים של היעד. נרמול איתות במספר אירוע 15 N יונים וממיר אותו צפיפות H מוחלטת לאחר מערכת איתור γ כבר מכוילת עם יעד ברמת ריכוז H ידוע. 15 מיל E יכול להגיב עם מימן על פני היעד. ריכוז המימן קבור נמדד עם 15 N אירוע יונים באנרגיות (E i) מעל מיל E. בתוך חומר היעד, 15 N היונים סובלים אובדן אנרגיה בשל הפסקה אלקטרונית. אפקט זה מספק את רזולוצית עומק הגבוהה שכן, H 1 (15 N, αγ) 12 C תהודת תגובה גרעינית יש רוחב צר מאוד (הלורנצי רוחב פרמטר Γ = 1.8 keV) ואת כוח העצירה של חומרים עבור 6.4 MeV 15 N נע בין 1-4 keV / ננומטר, כך המעבר של 15 N היון דרך רק כמה שכבות אטומות מספיק כדי להעביר את האנרגיה שלו מחוץ לחלון התהודה. לכן, התגובה התהודה מזהה H קבור ב E i> מיל E בתוך ד חקירה עמוקה = (E i - E מיל) / S, כאשר S הוא אלקטרונייםכוח העצירה של החומר 3 המנותח.

באמצעות מדידת תשואת γ בעת סריקת אנרגית יון אירוע 15 N במרווחים קטנים, מתקבל עקומת עירור תגובה גרעינית המכילה חלוקת מעמיק צפיפות המימן ביעד. ב עקום עירור זה (γ תשואה לעומת 15 N אנרגיה), חלוקת עומק H בפועל ומפותלת עם פונקצית אינסטרומנטלי NRA המוסיפה הרחבת גאוס בעיקר והוא המגבלה העיקרית בעד החלטת עומק 3. על פני השטח (כלומר, ב E i = מיל E) רוחב גאוס הוא נשלט על ידי אפקט דופלר עקב רעידות נקודת האפס של האטומים H נגד פני היעד. 11,27,28 עקום התשואות של מימן קבור זוהה E i> E מיל מושפע מרכיב רחב גאוס נוסף בשל straggli אנרגיה 15 N יון האקראיng בתוך היעד. עליות הרוחב משתרג בפרופורציה לשורש הריבועי של אורך מסלול יון בחומר 29,30 והופכות את הרזולוציה הדומיננטית גורמת מגבילה מעל החיטוט במעמקי 10-20 ננומטר.

כדי להדגים כמה יישומים טיפוסיים מאוד פרופיל מימן עם 15 N NRA, אנחנו כאן exemplarily לתאר (1) הערכה כמותית של כיסוי השטח H ושל ריכוז מימן נספג בתפזורת ב פלדיום חשוף H 2 (PD) גביש יחיד, ו (2) הערכת מיקום עומק וצפיפות שכבת מימן בממשקים קבור של SiO 2 / Si (100) ערימות. המדידות NRA מבוצעות על MALT 5 מאיץ טנדם MV ואן-דה-גראף 31 מאוניברסיטת טוקיו, אשר מספק מאוד יציבה היטב monochromatized (ΔE i ≥ 2 keV) 15 N אלומת יונים של 6-13 MeV. המחברים פיתחו מערכת בקרת מחשב acceleratאו כדי לאפשר סריקה ורכישת נתוני אנרגיה אוטומטיות עבור פרופיל מימן. המשקף את שתי משימות מדידת NRA השונות שהוצגו על ידי ח 'לעיל היישומים ליצירת פרופילים, מתקן MALT מספק שתי שורות אלומת יונים עם תחנות ניסיוני מיוחדות: (1) מערכת אנליטית משטח UHV עם germanate ביסמוט יחיד (BGO, Bi 4 Ge 3 O 12 גלאי γ-נצנץ) מוקדשים quantitation NRA כיסויי משטח מימן, כדי ספקטרוסקופיה רטט נקודת אפס, וכדי פרופיל עומק H לעבר מטרות גביש יחידות שלט האטומי ב שילוב ייחודי עם TDS; ו (2) בתא ואקום גבוה מצויד בשני גלאי BGO ממוקם קרוב מאוד ליעד ליעילות γ-גילוי מוגבר, מתן עבור גבול גילוי H נמוך ורכישת נתונים מהירים יותר. אין התקנה זו מתקני הכנת מדגם אבל מאפשרת חילופי מדגם מהיר (~ 30 דקות) ובכך עבור תפוקה גבוהה יותר של מטרות שעבורן באר-לניהול עבודותשכבת פני שטח מלא אינה חלק חיוני של משימה אנליטי, כגון אפיון H בממשקים קבורים או לכמת ריכוזי H בתפזורת. בשני הקווים הקורים, גלאי BGO ממוקמים בנוחות מחוץ למערכות הוואקום כי קרני-γ לחדור קירות תא הדקים עם הנחתה זניחה.

איור 1
ההתקנה איור 1. NRA במערכת BL-1E UHV. (א) להציג סכמטי העליון למערכת BL-1E UHV מצויד באקדח יון גמגום, עקיפה אלקטרונים בעלי אנרגיה נמוכה (LEED), ו ספקטרוסקופיית אלקטרוני אוז'ה (AES) עבור ב -situ הכינו מטרות משטח גביש יחיד הורה אטומית ונקיות כימי NRA בשילוב ומדידות TDS עם ספקטרומטר מסת quadrupole (QMS) רכובים על במת תרגום ליניארי. (ב) Pd גביש יחיד דגימה מצורפת על tהוא לדגום בעל מניפולטור קריוגני. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 1 (א) ממחיש את מערכת UHV בקו הקורה (BL) -1E, אשר מצויד להכנה באתרו של משטחי גביש יחידים אטומי הורה ויש לו לחץ בסיס <10 -8 אבא כדי לשמור על ניקיון שטח. כדי לספק גישה מדגם עבור כלים אנליטיים-פני השטח, 4 "scintillator BGO מושם על ציר האלומה 15 N יון ~ 30 מ"מ מאחורי היעד. המדגם הוא רכוב על הבמה מניפולציה 4 צירים עבור מדויק (x, y, z, Θ) מיצוב יכול להיות מקורר עם חנקן נוזלי כדי ~ 80 K או עם דחוס הוא ל ~ 20 ק איור 1 (ב) מראה מטרה גביש יחיד Pd רכוב על ידי חוטי תמיכה Ta מרותך-spot על cryostat דחיסה הוא. מפרידי גיליון קוורץ לבודד את sampl צלחת בעל דואר חשמלי מגוף cryostat. זה מאפשר מדידת זרם אלומת יונים האירוע 15 N הכרחי NRA כמותיים מאפשר לחימום ביורה אלקטרונים מן חוט להט טונגסטן על הישבן של בעל המדגם. צמד-תרמי K הסוג הוא מרותכות מקום לקצה של דגימת Pd. צלחת קוורץ המצורפת על ציר מניפולטור מעל המדגם משמשת כדי לפקח על פרופיל אלומת יונים וכן יישור-קרן מדגם. איור 2 (א) מראה את ההתקנה ב- BL-2C עם שני 4 "גלאי BGO מסודרת על 90 מעלות ביחס אל הקורה 15 N עם הפנים הקדמיים שלהם לא יותר מאשר 19.5 מ"מ מלבד ציר האלומה. בעל המדגם (איור 2 (ב)) מספק מנגנון הידוק פשוט לחילופי מדגם מהירים ומאפשרים סיבוב של המדגם סביב הציר האנכי כדי להתאים את הזווית השכיחות 15 N.

Iles / ftp_upload / 53,452 / 53452fig2.jpg "/>
איור 2. הגדרת NRA ב BL-2C. (א) להציג סכמטי העליון לתוך תא ואקום גבוה ב BL-2C מצויד בשתי BGO γ גלאי קרוב למיקום היעד. (ב) בעל מדגם עם מטרת שבב גדולה של SiO 2 / Si (100) מודבקת לראש. יצירת הערפל עד סוג מדגם זה עם אדי מים לאחר ניתוח NRA מדמיין את הנקודות כי הוקירו על ידי אלומת יוני 15 N. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

תכנון 1. של ניסויים

  1. זהה את קו הקורה מאיץ MALT של עניין בהתאם למשימה מדידה (BL-1E עבור מימן השטח, BL-2C עבור בתפזורת או מימן interfacial). צור מדען הסיוע (כרגע MW או KF) כדי לדון בפרטי מדידות NRA ו ההכנות הדרושות שלהם.
  2. הורד טופס בקשת קורה זמן ולבחון את המועד האחרון להגשה באתר MALT 31.
    הערה: מתקן MALT מזמין הצעות לפרויקטים חדשות בכל מרץ וספטמבר לקיץ (אפריל-ספטמבר) חורף (אוקטובר-מרץ) במונחי חצי שנה, בהתאמה.
  3. כתוב את הצעת קרן הזמן להגיש כפי שמתואר באתר האינטרנט MALT.
  4. לאחר אישור ההצעה, לאשר את לוח הזמנים קרן לטווח של חצי שנה הקרובה כפי הודיעה באתר האינטרנט MALT 31. הדרכת בטיחות נחוצה למשתמשים חדשים תחילת הסמסטר.
  5. היכונו הזמן הקורה אדוהNCE. קחו את כל הפרטים של הניסוי, ואת הזמן הדרוש להובלת חומרים, להתקנה מדגם, ובמיוחד להכנת משטח in-situ ב UHV (אם נדרש). דגימה מוכנה היעד לשקיל NRA לפני הזמן הקורה מתחיל.

2. הכנת מדידות NRA ב BL-1E (UHV)

הערה: תמיד ללבוש כפפות בעת הטיפול מכשירים וחומרים המיועדים לשימוש ואקום, כולל כלים נקיים.

  1. התקן מדגם גביש יחיד לתוך UHV (עיין באיור 1 (ב)).
    1. גדר כוח ספוט רתך ל -3.5. מניח דגימת גביש יחידה על נקי וישר, משטח עבודה שאינם מנהלי ספוט לרתך שתי חתיכות באורך 4 סנטימטר של טנטלום תיל (Ta) (0.3 מ"מ קוטר). במקביל לדגום קצוות.
    2. חוטי לכופף בעדינות כדי להתאים סביב הצורה קצה קריסטל בעוד בהתמודדות עם כוחות כיפוף עם פינצטה או פלייר בנקודות ריתוך נקודה. על אורך של ס"מ ~ 1 על כל צד,pply 2-4 נקודות ריתוך נקודה נוספות זוג החוטים בשולי הקריסטל.
    3. חוט בנד מסתיים להצביע ממרכז קריסטל מקביל במישור אופקי אל משטח העבודה. מניחים דגימה עם חוטי תמיכה לצלחת Ta (0.3 מ"מ עובי) של בעל המדגם. יישר מדגם לכיסוי החור שמעל הסקת נימת הישבן ולתקן את עמדת הדגימה על ידי כל נקודה-ריתוך חוט הארבע התמיכה מסתיימת לצלחת. במידת האפשר, להחיל יותר נקודות ריתוך אחד בכל קצה חוט, נעה מקצה חוט לקראת המדגם.
    4. גזור משם כל אורך חוט מוגזם עומד לצאת מן קצה צלחת מחזיק. גדר כוח ספוט רתך למינימום ולשחרר דופק אחד באמצעות צבת ספוט ריתוך נסגרה ריקה. סוג ספוט לרתך K (Chromel-alumel) תרמי (0.2 מ"מ קוטר) עד לקצה העליון של הדגימה קריסטל.
    5. אשר קישוריות נכונה של המדגם הר ידי מדידת התנגדויות בין המגעים מוזנים חשמל בראש cryostat: נימה לעומת המדגם (בחוט קשר IAS מצורף לטעום צלחת מחזיק)> 20 MΩ; נימה לעומת הקרקע (הגוף cryostat)> 20 MΩ; מוביל נימה (0.3 מ"מ קוטר W.) <3 Ω; תרמי מוביל: ~ 16 Ω; תרמי לעומת הקרקע> 20 MΩ; תרמי לעומת מדגם ~ 20 Ω ו ~ 8 Ω (ותלוי בחומר תיל, Chromel או alumel).
    6. הערת מרחק בין המרכזי של מדגם וצג קרן פרופיל (צלחת קוורץ).
    7. חלף אטם נחושת על ראשו מניפולטור UHV בזהירות להכניס cryostat עם מדגם רכוב. הדק ברגים מקורבים ולפנות מערכת UHV הבא הוראות ממדען הסיוע.
    8. הכן תא UHV עבור לאפות על ידי הצמדת קלטות דוד רדיד אלומיניום. הבטח פעולה רגילה של כל המשאבות-מולקולרי טורבו למשך 30 דקות לפחות בלחץ <2 × 10 -4 אבא. הפעל מחממים קאמריים לאפות מערכת UHV למשך 24 שעות.
    9. אשר קריאת מד יון מתחת ל -1 × 10 -5 אבא. בטל דוד אפייהים. הפעל מחדש גטר הלא מִתנַדֵף (נג) לשאוב עם גוף חימום פנימי C 400-450 מעלות במשך 30 דקות תוך החדר הוא עדיין חם.
    10. בואו מגניב קאמרי במשך 3-4 שעות, ולאחר מכן לצרף אלקטרוניקה למערכות ניהול איכות, כבלי חשמל יון אופטיקה אקדח LEED. חוטי דגה של QMS, אקדח יון, ו LEED. ודא לחץ הבסיס הקאמרי הוא <1 × 10 -8 Pa לאחר קירור מלא לטמפרטורת חדר (בתוך 12-24 שעות).
  2. כן משטח גביש יחיד ב UHV (עיין איור 1 (א)).
    1. מדגם עמדה במרכז החדר עם x מניפולטור, y, z-שלב ולסובב ליישר הפנים בין נקודת המבט ואת האקדח יון (מול doser גז). חלף על אספקת חשמל אקדח יון ולהתאים מלא 'פליטת' עד 20 מילים-אמפר. תראה את המדגם דרך נקודת המבט ואת עדין להתאים סיבוב זווית מדגם כך תמונת הראי של נימת אקדח יון והזוהר הוא גלוי על פני השטח המדגמים.
    2. הגדר 'אנרגיה Beam' על פו אקדח יוןwer לספק עד 800 eV. שסתום שער נג משאבה סגורה בחלק התחתון הקאמרי להציג 6 × 10 -3 האבא Ar גז לתוך תא UHV דרך שסתום דליפה משתנה. אשר זרם יון גמגום (הבוחן דיגיטלי, ממדגם לקרקע) סביב 2 מיקרו-אמפר גמגום השטח למשך 10 דקות בטמפרטורת החדר.
    3. להוסיף חנקן נוזלי אל cryostat מניפולטור. בראשו מניפולטור, להתחבר דוד נימה מוביל ספק מתח בוחן דיגיטלי (20 טווח mV) כדי מוזנים תרמיים. הארקת הנימה.
    4. חבר קשר מדגם אספקת חשמל מתח הטיה. החל הטיה במדגם של 1 קילו וולט. השתמש זרמי דוד נימה עד 6.6 עבור חישול, חמצון, ו-חימום פלאש בשלב הבא (2.2.5) תוך ניטור המתח התרמי (הטמפרטורה המדגמת) עם הבוחן הדיגיטלי.
      זהירות: לעולם אין לגעת בוחן דיגיטלי או ראש מניפולטור בעוד המדגם מוטה (סכנת התחשמלות קטלנית!).
    5. מדגם לחשל ב UHV 1,000 K עבור 10 דקות להבטיח את הלחץנותר מתחת ל -2 × 10 -7 אבא. לחמצן ב 750 K ב 5.0 × 10 -5 אבא O 2 למשך 5 דקות, ולאחר מכן להפחית בטמפרטורת החדר (RT) ב 5.0 × 10 -5 אבא H 2. בצע מהבהבים סופיים 600 K ב UHV.
    6. ציית דפוס LEED וחזור על שלבים 2.2.1 עד 2.2.2 (המקרטעת) ו -2.2.3. כדי 2.2.5 (חישול / חמצון / H 2 -reduction) עד מבנה ברור (1 × 1) עם כתמים בהירים על תוצאות רקע נמוכה (איור 3) ואין זיהומים להישאר ספקטרוסקופיית אלקטרוני אוז'ה 32. גמגום רק 2-3 דקות מחזור חישול גמגום / חוזרים.
    7. (לא חובה) להוסיף חנקן נוזלי אל cryostat מניפולטור להתקרר מדגם 90 K ולחשוף לכמה Langmuirs (L) של גז H 2 (1 L = 1.33 × 10 -4 אבא). בצע מדידת TDS ולבסוף לוודא כי ספקטרום desorption תרמית 2 H עולה בקנה אחד עם נתונים בספרות 15.
      הערה: ההכנות הדרושותמראש של זמן קורה NRA הם הושלמו. יעד המשטח הנקי יכול עכשיו להיות מוכן באופן שגרתי בתוך hr ~ 2-3 על ידי חזרה על שלבי 2.2.1 דרך 2.2.6 עם מחזורים מקרטעים של 2-3 דקות.

איור 3
איור 3. דפוס LEED (223 eV) של Pd ניקה (110) משטח במערכת BL-1E UHV. המחסום בולט והברור ביותר (1 × 1) דפוס עם כתמים עקיפים בהירים על רקע נמוך מסמל מבנה שטח אטומי וסדור. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

  1. יישר אלומת יונים 15 N ליעד גביש יחיד.
    1. בלשכת 1E UHV, מדגם עמדה במרכז החדר (x = 25, y = 26, להתאים z לפי העין לגובה של הצמצם מול QMS) וסובב אל פנים 15 N יוןקו קורה. תביא צג פרופיל קרן קוורץ צלחת (איור 1 (ב)) למצב מדידת NRA ידי הורדת בעל מדגם ידי מרחק מדגם צגים נמדד שלב 2.1.5. הגדר את המצלמה הדיגיטלית על מקורבות החלון הבא מניפולטור לשדר תמונת הפרופיל הקורה על צלחת קוורץ לצג טלוויזיה בחדר הבקרה מאיץ.
    2. הסר את כל המגעים החשמליים האחרים לדגום בראש מניפולטור ולהתחבר קו אות אינטגרטור הנוכחי דיגיטלי בחדר בקרה. גדר מתח מסיט אלקטרוסטטית על-1E BL 8,500 V. להרחיב שלושה שסתומי השער הידניים על-1E BL בין תא UHV ואת מגנט כיפוף BM04.
    3. לקבל הוראות מהמדען מסייע ולהכיר את מערכת בקרת מאיץ בחדר הבקרה.
      הערה: פרמטרים Accelerator (כגון קרן אנרגיה ושדות מגנט-הגדרת כיוון ועדשות התמקדות) נקבעים עם חוגות להמחאה על פאנל שליטה מרכזית. Beam שסתום קו וכוסות פאראדיי הןמרחוק נפתח / נסגר על ידי לחיצות עכבר actuation פנאומטי.
    4. בחדר הבקרה, לעבור אינטגרטור הנוכחי'עמדי 'מצב ל' Operate '. חבריו יציאה אנלוגית אינטגרטור אינדיקטור הנוכחי. בלוח הבקרה של מאיץ, להתאים 15 N האנרגיה אלומת יונים עם מאיץ במצב משוב שסע לשדה מגנט מנתח האנרגיה של 5535 גאוס (פרמטר: NMR03) ולהתאים כיפוף שדה מגנט (פרמטר HPB04) כדי ~ -6,033.4 גאוס לכוון אלומת יונים על היעד בתא 1E UHV. הגדר פרמטרים העדשה מגנטי quadrupole (MQ04) כדי XCC = 4.64 A ו- YCC = 5.15 א 'עד להתמקד קרן כ.
    5. בחדר הבקרה, פתוח שני שסתומים השער בין דוושת הגז 1E קו הקורה. FC04 להרחיב כוס פאראדיי (FC) ולבחון פרופיל אלומת יונים על צלחת קוורץ בתא היעד על צג טלוויזיה. בסדר לכוון BM04 והגדרות פרמטר MQ04 להשיג אלומת יונים ממוקדת היטב במרכז של צלחת פרופיל צג. התאם z-עמדת לפקח קוורץ עם מדגם manipulatאו אם יש צורך.
    6. לסגור פאראדיי כוס FC04 ולהרים את Z-Position מדגם שוב על ידי מרחק מדגם צגים. שים לב NMR03 / HPB04 / MQ04 (XCC, YCC) פרמטרים ולשמור אותם בקובץ MagparNNN.xls חדש בפעם הקרן הנוכחית (NNN, מספר בן שלוש ספרות).
      הערה: מבוסס על הפניה זו קלט NMR03 / HPB04, MagparNNN.xls מחשבת את מדידת הפרמטרים של שדה מגנט התאמה עבור הניתוח-האנרגיה (BM03) וכיוון המיתוג (BM04) מגנטים דרושים כדי לשמור על מיקום אלומת יונים על היעד במהלך 15 N סריקת אנרגיה.

3. הכנה למדידת NRA ב BL-2C

  1. הרם כל מדגם השתמש בעבר מעמדת הקו הקורה לתוך למוט העברת מניפולטור, גובה מאובטח עם בורג קיבוע, שסתום שער קרוב לקו הקורה.
  2. ניתוק מדגם הקו הנוכחי ב מוזנים חשמל וקו משאבת רוטרי ב צימוד אוגן KF של המניפולטור. ניתוק מניפולטור מן מקורבות שסתום השער. מניח מניפולטור על שולחן הכנה בעל מדגם שקופיות מתוך צינור ההעברה. סובב ציר מניפולטור למקום מדגם אופקי.
  3. שחרר שני ברגים מסוג M2 כובע של מהדק מדגם (איור 2 (ב)) ולהסיר יעד ישן. גדר מדגם חדש, ליישר מקביל לצייר מניפולטור, ולהדק ברגים מהדקים. לחזור בו מדגם לתוך צינור העברת עמדה בטוחה עם בורג קיבוע.
  4. חלף האטם נחושת על שסתום שער ולהתקין מחדש מניפולטור בקו הקורה. צרף קו משאבה סיבובית כדי מניפולטור. שסתום סגירה בקו המשאבה הסיבובית אל המשאבה טורבו-מולקולרי (TMP).
  5. פתח שסתום קו המשאבה סיבובי של המניפולטור ולפנות צינור העברה במשך 10-15 דקות כדי לשחזר לחץ בסיס סיבובי. שסתום קו משאבת מניפולטור סגור שסתום פתוח בתור משאבה סיבובית כדי TMP. לאט לפתוח את שסתום השער המניפולטור ולפנות במשך 20-30 דקות כדי לשחזר 2-3 × 10 -3 אבא.
  6. מדגם תחתון לעמדת קו קורית וליישר לא שטחrmal של צג קרן פרופיל (צלחת זכוכית) לכיוון קורה אירוע בסיוע של מצלמת BL-2C וצג טלביזיה סמוך. לאחר מכן, חבר BL-2C המצלמה אות קו לצג הטלוויזיה בחדר הבקרה. להרחיב שני שסתומי שער פניאומטית ומונעים על BL-2C בין תא NRA ומגנט כיפוף BM04.
  7. חבר קו אות נוכחי מדגם בין מוזנים החשמליים של מניפולטור מדגם אינטגרטור הנוכחי הדיגיטלי (חדר בקרה). בחדר הבקרה מאיץ, לעבור אינטגרטור הנוכחי'עמדי 'מצב ל' Operate 'ולחבר יציאה אנלוגית אינטגרטור לצג הנוכחי.
  8. בערך ליישר 15 N אלומת יונים למקד ב BL-2C ידי הגדרה של שדה מגנט כיפוף (הפרמטר HPB04) ל ~ 0.6 גאוס (קוטביות: חיובית), עדשת quadrupole מגנטי פרמטרי MQ04 כדי XCC = 4.64 A ו- YCC = 5.15 A, ואת עדשת quadrupole MQ-2C פרמטרים = 3.3 A ו- B = 3.6 א 'עד להתמקד קרן כ.
  9. וכוונן HPB04 / MQ04 (XCC, YCC) / MQ-2C (A, B) פרמטרים כדי לייעל קרן transmissיון (מעבר בלא הפרעה למקד) ופרופיל קורה על היעד (צגי פרופיל קרן שימוש BPM-1C ו- BPM-2C ו- BL-2C תמונת מצלמה) ושימו לב את ההגדרות הכי הטובות.

4. מדידה NRA ב-1E BL

  1. פלאש-חום Pd מדגם 600 K לשחרר שטח מכל מזהמי adsorbed. לייצב טמפרטורה מדגם ב 145 K עם דוד נימה (~ 3.6 א) ו cryostat דחיסה הוא פועל (או קירור חנקן נוזלי).
  2. שסתום קרוב מאיץ וכדי משאבת נג ולחשוף מדגם 2,000 LH 2 (2.66 × 10 -3 אבא × 100 שניות) ב 145 מדגם ק ומצננים עד 80 K ולהתאים לחץ רקע H 2 של 1 × 10 -6 Pa .
  3. בחדר הבקרה, להגדיר אנרגית קרן 15 N יון ב BM03 לשווי התחלה רצוי עבור סריקת האנרגיה (בדרך כלל NMR03 = 5525 גאוס) ולהתאים BM04 פי טבלת MagparNNN.xls.
  4. טען את תוכנת רכישת נתונים NRA (NRAmain.vi) על מערכות בכל מאיץPC l ב-2C BL. שגרת פרופיל עומק בחירה 'AutoScanLinuxUHVfb3.vi'. בשנת AutoScanLinuxUHVfb3.vi, לדחוף 'קראו ערכים נוכחיים' להעביר הגדרות פרמטר המגנט נוכחיות אל תוכנת מחשב המלא.
  5. ודא שוב כי כל השסתומים על-1E BL פתוחים, שק אות הנוכחי המדגם מחובר, כי digitizer הנוכחי מוגדר 'Operate', וכי 15 N אלומה אידיאלי 15 ± 5 Na נגישה FC04.
  6. הגדר את stat להפעיל, לעצור וערכי STEP של פרמטר BM03 עבור סריקת האנרגיה (בדרך כלל 5525 גאוס, 5,600 גאוס, ו 1 גאוס, בהתאמה) ולהפוך את האפשרות 'החיל TVC כדי gvm' על. עבור קרן ~ 15 נה של 15 N 2 +, להגדיר את הפרמטר "זמן רכישה '50 שניות.
  7. לחץ על החץ 'ביצוע' במסוף AutoScanLinuxUHVfb3.vi להתחיל רכישה אוטומטית של פרופיל עומק (עד ~ 35 ננומטר עומק Pd עבור STOP = 5,600 גאוס). בסוף הסריקה (או עבור קודמת termination), לחץ על 'מדידה עצורה' כדי לסגור את קובץ הנתונים.
  8. Switch digitizer הנוכחי'עמדי 'מצב, לנתק הקו הנוכחי מדגם מן מוזנים מניפולטור המדגם, ולסגור את שסתום השער האחרון על BL-1E לפני קאמרית UHV.
  9. עצור את מינון גז רקע H 2 על ידי סגירת שסתום הדליפה משתנה. פתח את שסתום שער נג בתחתית תא UHV. (אופציונלי: קח קשת TDS H 2 של המדגם.)
  10. עבור מדידות NRA נוספים (לא חובה), מחדש ולחשוף את Pd (110) משטח H 2 בהתאם להוראות שלב 4.2 וחזור על שלבים 4.3 דרך 4.9.

5. מדידה NRA ב-2C BL

  1. בחדר הבקרה, להגדיר אנרגית קרן 15 N יון ב BM03 לשווי התחלה רצוי עבור סריקת האנרגיה (בדרך כלל NMR03 = 5525 גאוס להתחיל פרופיל על פני השטח).
  2. טען את תוכנת רכישת נתונים NRA (NRAmain.vi) במחשב שליטה מאיץ-2C BL. שגרת פרופיל עומק בחר'AutoScanLinux11.vi'. הזן את פרמטרי BM03 הרצויים עבור סריקת האנרגיה האוטומטית (התחל, העצור, STEP), התאמת START לערך BM03 להגדיר בשלב 5.1. עבור דגימות SiO 2 / Si הנוכחי, להגדיר 'זמן רכישה' 50 שניות.
  3. ודא שוב כי כל השסתומים על BL-2C פתוחים, שק אות הנוכחי המדגם מחובר, כי digitizer הנוכחי מוגדר 'Operate', וכי 15 N 2 + קרן של 50-100 Na נגישה FC04.
  4. לחץ על 'ביצוע' חץ 'AutoScanLinux11.vi' לרכוש פרופיל עומק כי יבוטל באופן מיידי לפי שווי STOP של פרמטר BM03. בסוף הסריקה (או סיום מוקדם יותר), לחץ על 'מדידה עצורה' כדי לסגור את קובץ הנתונים.

6. ניתוח נתונים

  1. העתק * .nra גלם קבצי נתונים / home / csadmin / DataTaking / BTNNN ממחשב הרכישה (NNN הוא המספר בפעם הקרן הנוכחית) על מקל זיכרון USB transfer למחשב ניתוח נתונים.
  2. הפעל את חבילת תוכנה שנבנו באופן עצמאי לניתוח נתונים NRA הליך פתוח 'NRA-לינוקס-2C-v3.ipf'. השג את הנהלים NRA-ניתוח-2C-v4.ipf, LinuxAddOn-3-v3.ipf, תפריט-NRA.ipf ולהעתיק אותם אל התיקיה המכילה נתונים שגרות משתמש איגור.
  3. לקמפל נהלים ובחרו 'נתוני NRA טען' מהתפריט המופיע 'NRA'. קובץ הנתונים בחר נמדד לפי סעיפים 4 או 5, ולחץ על 'המשך' בתיבת הדו-שיח מוקפץ להופיע.
    הערה: התוכנה יוצרת שתי יציאות גרף מנתונים נמדדו: "נתונים גולמיים" (סעיפים-γ גלם (GRS) לעומת שדה מגנט NMR03 כמובא במהלך רכישת נתונים), ו 'קשת NRA', התואמים את עקומת העירור (ברקע תשלום מנורמל לחסר את אירוע תשואת γ (נורמת I) לעומת 15 N אנרגית יון).
  4. הבחירה 'קריאות נוכחיות לדוגמא נכונה "מהתפריט' NRA 'ובחר את' Recalculate ISC (גל) מתוך יחס ISC / IFar בממוצע (למשל, מדגם w / o הטיה) 'אפשרות מתוך התפריט הנפתח כדי rescale תשלום אלומת יונים קריאה digitizer הנוכחי לממד בפועל (μC), הפניה אל הקורה FC04 בממוצע קריאות נוכחית של מערכת הנתונים כולו. מחק את זכר "Inorm_by_Faraday 'מהגרף' ספקטרום NRA '.
    הערה: נורמליזציה זו מדורגת תשלום אירוע משולב עדיף (מעל נורמליזציה לזרם פאראדיי) משום שהיא משקפת טובה יותר את תשלום 15 N היון כי בעצם פוגע ביעד מאשר נוכחי FC04. האחרון נמדד פעם אחת בלבד לפני גביע פאראדיי נפתחת (כדי לספק את הקורה אל היעד) ולכן אינו לוקח בחשבון תנודות הנוכחית קרן שתמיד להתרחש במידה מסוימת בזמן הרכישה עבור כל נקודת נתונים. Rescaling האישום המדגם נחוץ משום קריאת digitizer הנוכחית מגזים בהערכת תשלום אלומת יוני אירוע בפועל בשל משני electron פליטה מהיעד.
  5. לקבוע את ערך NMR03 המתאים מיל E (הפוזיציה המרבית של שיא תהודת משטח בעלילה "הנתונים גולמיים"). אם שונה מערך מחדל התוכנה של 5535 גאוס, לתקן את הערך (במידת צורך גם ערך כוח העצירה) על ידי בחירה 'NMR, רמות אנרגיה ועומק' שגרתית מהתפריט 'NRA'.
  6. אם שיעור רקע (CPS) תיקון הפך צורך, השתמש תחילה את פונקציית 'הקריאות פאראדיי הנכונות "לחשב מחדש את γ התשואה המנורמלת מן הנתונים הגולמיים (GRS) לאחר תיקון הערך רקע, הזנת גורם תיקון של 1 (עבור הנוכחי FC04). ואז להפעיל את הפונקציה "הקריאות הנוכחית לדוגמא נכונה" שוב (שלב 6.4) כדי לחשב מחדש גם את החיוב-מנורמל γ תשואת כשהרקע המתוקן ביחס מדורג כראוי פאראדיי FC04.
  7. מגרש מנורמל תשלום γ-תשואה מול עומק כמו ציר עליון כדי להציג את הידרו והמפותלהפצת עומק gen (איור 4).
  8. הוסף סרגלי שגיאות הגרף באמצעות הפונקציה המתאימה מהתפריט 'NRA'. במידת האפשר, מעדיפים-נורמליזציה תשלום.
    הערה: נתונים סטטיסטיים ספירת להגדיר את השגיאה Δ שאני התשואה-γ NRA, אני = GRS - רקע, דרך חוסר הוודאות-מופצות שגיאה של ספירת גלם נמדד, משוואה 1 ושל ברקע, משוואה 1 ומכאן מחשבת כמו: משוואה 1 . ברי שגיאת גרפי עומק הפרופיל (איורים 4 ו -5) הן נורמת Δ I = קרן Δ I / אירוע יון תשלום.
  9. (לא חובה) ביצוע ניתוח התאמה של הנתונים עם 3 פונקציות מודל מתאימות.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

איור 4 מראה משטח כמעט NRA H פרופילים של H 2 -exposed Pd (110) נמדד במערכת UHV BL-1E בטמפרטורה מדגם של 90 K בלחץ רקע H 2 של 1.33 × 10 -6 אבא. האנרגיה השכיחה 15 N היון הוסבה חיטוט מעמיק באמצעות כוח העצירה של Pd (S = 3.90 keV / ננומטר). פרופיל הסמל הפתוח הושג לאחר מראש חשיפת Pd (110) מדגם 2,000 LH 2 ב 145 K לגרום ספיגת המימן לתוך בתפזורת Pd 15. פרופיל זה יכול להיות מפורק לתוך לשיא ב מיל E = 6.385 MeV ו רמה γ תשואה רחבה המשתרעת על פני אזור עומק צדודית כולו. השיא ב E מיל מתאים H על פני היעד, ואילו באזור המישור מוכיח כי ספיגת מימן לתוך בתפזורת Pd שקרתה. שיא השטח יש צורה גאוס כמעט. כדי להמחיש זאת טוב יותר, 2 מ משטח מוכן טרי Pd (110) ללא H 2 במינון מראש. בטמפרטורה זו רק מימן משטח chemisorbed יציב וארוך-טווח Pd (110); כל נספג H היה מפוזר לתוך בתפזורת העמוקה לברוח איתור NRA באזור הקרוב לפני השטח. התאמת שיא השטח לפרופיל גאוס מניב גובה שיא של לי מקסימום = 86.9 ± 4.5 CTS / μC וכן: משוואה 1 שם σ הוא פרמטר רוחב גאוס. מאזור השיא גאוס: משוואה 1 ואת יעילות איתור γ-ray של ההתקנה BL-1E (מכויל עם Kapton (C 22 H 10 O 5 N 2) n רדיד רמת ריכוז H ידוע במדויק (בתפזורת ג </ sub> = 2.28 × 10 22 ס"מ -3) ו- S כוח עצירה = 1.2879 keV / ננומטר) α = 7.56 × 10 -13 [(CTS / μC) keV ס"מ 2], אחד קובע את צפיפות H מוחלט (N ים) על H 2 -exposed Pd (110) קריסטל לחרוך כמו N s = אני S / α = 1.42 × 10 15 ס"מ -2. יחסית לצפיפות אטום Pd על Pd (110) משטח של 9.35 × 10 14 ס"מ -2 זו תואמת את כיסוי H של 1.52 ± 0.13 ML (monolayers), בהסכם טוב מאוד עם ערך הספרות (1.5 מ"ל) 15, 33,34.

איור 4 מראה גם כי החלטת העומק של פרופיל H NRA באזור הקרוב לפני השטח היא מוגבלת על ידי הרוחב של שיא תהודת השטח לכ 2-3 ננומטר (≈FWHM / S). לכן, כל התכונות פתאומיים פרופיל H כמו וריאציה נקודה-לנקודה γ תשואהעומק זה נראה בסביבות 16 ננומטר לא יכול מתאים קיים בפועל הדרגתי ריכוז H תלול, כי כזה יהיה מרווח על ידי רוחב שיא משטח ורחבת אנרגיה נוספת בשל 15 N יון משתרג 3. לפיכך, תלמי תשואת γ באזור הרמה של פרופיל H (5 עד 22 עומק ננומטר) משקפות תנודות של קצב ספירת רקע BGO (מדידות רקע נפרדות לאשר תנודות אקראיות כאלה מתרחשות) ואינם מכילים מידע פיזי על העומק הפצה של מימן PD-נספג. התפלגות זו צפויה להיות חלקה למדי בגביש אחת הומוגנית, בהם פיזור H הוא מהיר (מספר 100 ננומטר / sec אפילו ב 145 K) 3,13,15. לפיכך, ריכוז קבוע כ של מימן-נספג בתפזורת באזור הקרוב לפני השטח של הגביש Pd לאחר חשיפה 2,000 LH 2 ב 145 K ניתן להעריך על ידי התאמת נתונים הרמה באיור 4 על functio סיגמואידn המתנשא בחצי גובה שלה ב מיל E עם אותו רוחב כפסגת משטח גאוס 3. ניתוח זה קובע את גובה הרמה שאני בצובר 15.4 ± 1.3 CTS / μC. עם S כוח עצירת Pd = 3.9 keV / ננומטר, אחד ובכך משיג ריכוז בתפזורת H כמו ג בתפזורת = אני בתפזורת S / α = 7.94 × 10 20 סנטימטרים -3, או 1.2% של הצפיפות האטומה Pd בתפזורת (האחרון משוואה היא משמשת גם כדי לכייל α לאחר נמדד לי בתפזורת בתקן Kapton 3). ריכוז H בתפזורת זה מסמל כי דגנים מופצים דק של הידריד Pd (בעלת H / Pd שיעור של כ- 0.65 בטמפרטורה זו) יש בעלי הגרעין באזור הקרוב לפני השטח של גביש Pd במהלך חשיפתה 2,000 L (2.66 × 10 - 3 Pa × 100 שניות) H 2 ב 145 K, בגלל מסיסות H בשלב בתמיסה המדוללת המוצק של Pd מסתכמת פחות מ H / Pד = 5 × 10 -4 בטמפרטורה זו ולחץ H 2.

איור 5 מציג 15 N פרופילי עומק NRA מתוך סדרה של SiO 2 / Si (100) ערימות כפי שהם יכולים למדוד אותם BL-2C. סרטי 2 SiO היו עוביים של 19.0, 30.0, ו 41.5 ננומטר 35. בנוסף לשיא של מימן משטח ב מיל E, כל הפרופילים להראות לשיא שני לעומק גדול, המציין כי חלוקת H בתוך סרט התחמוצת היא כנראה לא אחידה. עמדת משמרות שיא שנייה זה לעומק גדול יותר עם ​​הגדלת עובי סרט SiO 2. עובי הסרט הנחוש האופטי SiO 2 מצוין על ידי קו אנכי מקווקו בלוח אחד (אני) - (iii). מבט מקרוב מגלה כי העמדות במרכז פסגות פרופיל NRA ממוקמים עם קטן קיזוז ~ 4 ננומטר מעל ממשקי SiO 2 / Si בהתאמה. הזה משמש כראיה כי מימן נוטה Accu mulate לא בדיוק אבל באזור המשתרע על פני כמה ננומטרים של התחמוצת מול הממשק. התנהגות לוקליזציה H מוזרה זו יוחסה למבנה SiO 2 כמעט interfacial, שבו מספר רב של ליקויי זן ותת-תחמוצת 36 הקשורות לספק אתרי קישור מועדפים עבור מיני מימן 37. תוצאות באזור interfacial מתוחות מההפחתה של הצפיפות האטומה Si בפקטור של ~ 2 המעבר הפתאומי מן הגבישים סי אל אמורפי SiO 2. לקבלת הערכה כמותית פני השטח בהתאמה ופסגות כמעט interfacial הותאמו פונקציות גאוס כי מוצגים קווים מלאים כמו באיור 5. השווה ניתוח לזו המתוארת לעיל השיא משטח H על Pd (100) מגלה כי כמעט interfacial אזורי תחמוצת של SiO 2 / Si (100) ערימות סרט הכילו צפיפות שכבת H של (1.0-1.3) × 10 14 סנטימטרים -2.

together.within-page = "1"> איור 4
איור 4. פרופילים משטח כמעט NRA H של Pd (110) המתקבלים במערכת BL-1E UHV תחת רקע H 2 של 1.33 × 10 -6 Pa סימנים פתוחים:. טרום חשופים 2,000 LH 2 ב 145 K, NRA נמדדי 90 ק מלא סימנים אפורים ושחורים: שני פרופילים הנמדדים 170 K ללא H 2 במינון מראש. עיין הערה בשלב נוהל 6.8 לחישוב בר שגיאה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 5
איור 5. NRA H פרופיל של שלושה הסרט SiO 2 על Si (100) נמדד במערכת BL-2C. NRA H-פרופילים עבור הרי SiO 2 סרטים על Si (100) עם עובי של (i) 19.0 ננומטר, (ii) 30.0 ננומטר, וכן (iii) 41.5 ננומטר. SiO 2 / Si (100) עמדות ממשק מסומנים על ידי קווים אנכיים מקווקו. נתון זה הותאם מ Ref. 35 באישור AIP. עיין הערה בשלב נוהל 6.8 לחישוב בר שגיאה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

איור 4 מדגים את ההבחנה היעילה לכמת משטח-adsorbed ממימן שקוע בתפזורת דרך 15 N NRA על הדוגמא של Pd (110) גביש יחיד במערכת BL-1E UHV. השחזור הגבוה של שיא H משטח בשלושה הפרופילים מעיד על האמינות של מדגם UHV in-situ כן לאופי שאינו הרסני של מדידת NRA. ההסכם כמוני של סיקור H שנקבע עם צפיפות הרוויה האטומית הצפויה להמשיך מציג את הדיוק של מדידת NRA. השוואה ההדוקה בין פרופילי NRA של H 2 Pd טרום חשוף (110) (סימנים פתוחים) ואת שתי עקומות העירור של מימן משטח רק על Pd (110) (סימנים אפורים ושחורים) ב איור 4 מראות כי השיא לפני השטח זנבות פרופיל H לשעבר סימטרית כלפי הרמה של מימן-נספג בתפזורת ננומטר העליון ~ 5. פרט עדין כזה של פוטנציאל בלתי מדיםהפצות מימן מ מקרוב מתחת לפני השטח יכול להתגלות רק דרך NRA. הצטברות H דומה באזור מתחת לפני הקרקע רדוד גם נצפתה מתכות אחרות (Pt, Ti) 11,14. מקורו של התנהגות H המסוימת הזה באזור מתחת לפני הקרקע הוא לא הבהיר כיום אבל מעניין בכל הנוגע להבנת התכונות הספיגות מימן המשונית כמו שצריך של ננו 17 בניגוד למתכות בתפזורת מורחבת.

כמה פרמטרים קריטיים יש לשים לב בפרוטוקול על מנת לקבל נתונים באיכות גבוהה כמו אלה באיור 4. לחץ הרקע H 2 הציג שלב 4.2 (1 × 10 -6 אבא) הוא בחירה מכוונת כגון לייצב את H כיסוי -saturation על פני השטח Pd על ידי איזון H-desorption קרן הנגרמת יון NRA דרך H-readsorption מהגז H 2 מחד, ואילו באותו זמן הימנעות ספיגת H לתוך בתפזורת Pd על ידי H <sub> 2 קליטה, מאידך גיסא. אם לחץ H 2 היה גבוה מדי, קליטת H במהלך ניתוח NRA תגרום לעלייה הדרגתית של אות NRA ב מיל E, כי שיא תהודת משטח חופף בערך 2 ננומטר של האזור בתפזורת Pd העליון, כאשר H עלול להצטבר, אפילו במיוחד בטמפרטורות נמוכות מאלה בניסויים של איור 4. 13-15,18 כך, קליטת חומרי H כגון Pd או Ti, נאות הגדרת רקע H 2 צריך להיות מאומת על ידי המאשר כי γ- תשואה ב מיל E נשארה קבועה על ציר הזמן הנדרש כדי למדוד את פרופיל תהודת שטח. סיבוך זה אינו מתעורר לרוב מחומרים שאינם סופגים מימן בלחצי H 2 נמוכים. הנה, לכמת את הכיסוי הרווי H השטח מתבצע בקלות לאחר ההתבוננות הרוויה של γ התשואה ב מיל E כאשר לחץ רקע H 2 הוא stepwISE מוגברת (עד למקסימום של 10 -2 Pa נסבל על ידי מערכת משאבת ואקום).

לראות כי הנתונים באיור 4 צולמו עם נוכחי 15 N 2 + קרן של 15 ± 5 נה (שלב 4.5). נוכחי קרן זו הוכיחה להיות גבוהה מספיק, מצד אחד, על מנת לפתח-אותות γ אינטנסיביים למדי מן צפיפות ההשכבה הרוויה של אטומי המשטח H מנקודת המבט של נתוני סטטיסטיקה מקובלת זמן מדידה הכולל, וגם להיות עדיין מספיק עדין , מצד השני, כדי למנוע desorption H המופרז (אשר שוב ידרוש לחץ רקע H 2 גבוה לפיצוי) וחימום מדגם (אשר עלול לגרום שינוי של חלוקת עומק H ידי דיפוזיה תרמית).

למרות טכניקת NRA היא מגוונת ליישם בקלות לקבוע צפיפות שכבת פני שטח H על חומרים מוצקים התואמים ביותר הוואקום, מגבלות להתעורר ביחסזיהוי של H-מיני adsorbed במיוחד בחולשה כי לא יכול להיות יציב מול desorption תחת הקרנת אלומת יוני אירוע 15 N אפילו תחת רקע גז H 2 פיצוי פסד (<10 -2 Pa). לדוגמה, החוקרים לא הצליחו עדיין התבוננות משטח H-מינים עם טמפרטורות desorption (TDS) להלן ~ 70 K עם NRA. הנטייה של H כדי desorb מהדגימה או להפיץ בתוך היעד על ידי דיפוזיה תחת אלומת יונים משתנה מאוד בין חומרים יעד שונים וצריך להעריך כחלק מכל אנליזה על ידי ניטור γ תשואה על חקירה עמוקה של ריבית פונקציה של מינון אלומת יונים. ללא רקע H 2 פיצוי כפי שהוחל כאן Pd (110) כאשר H readsorbs בקלות, במקרים רבים יותר או פחות דעיכה מעריכית בולטת של אותות H ניתן לצפות. מדידה וחיוץ פונקציות H-אובדן כזה לאפס 15 N חשיפה מאפשרת לשחזר את מאורות H המקורייםity על או בתוך היעד לפני ההפרעות על ידי אלומת יונים (לפרטים, ראו נ"צ. 3). אם ההיתרים גודל היעד, הפחתת צפיפות זרם (Na / 2 ס"מ) בנקודה משטח מוקרן-קרן על ידי defocusing אלומת יונים עם הסיוע של עדשות מגנטי MQ04 (צעדים פרוטוקול 2.3.5 ו 3.10) עשוי להקל על הפסדים H במהלך אָנָלִיזָה. באופן כללי, יתר 15 N מינונים יון יש להימנע ככל שהם עלולים לגרום נזק פיזי אל פני השטח היעד בצורה של פגמים, אשר יכול לשנות את ספיחה H (וקליטה) נכסים. במקרה של גבישים יחידים, דפוס LEED של פני השטח ואת הצורה של קשת TDS H 2 15 ולכן צריכים להיבדק באופן קבוע. אם כל אנומליה הוא ציין, מחדש להכין את השטח טרי כפי שהורה (עבור Pd (110)) בפרוטוקול צעדים 2.2.1 דרך 2.2.6.

איור 5 הפגין בבית דוגמא סרט הדק SiO 2 / Si (100) ערימות כי עומק מימן פרופיל אנאלייסיס ב -15 N NRA יכול לקבוע את מיקום העומק ישיר של שכבות H כמעט interfacial ואת צפיפות H בה מבלי להרוס את החומר המדגם. שים לב, עם זאת, כי הצטברות H באזורי interfacial לראות את פרופילי העומק עלולה לגרום חלקית מניתוח NRA עצמו, כי הקרינה 15 N היון יכולה לגרום חלוקה מחדש של מימן בחומר. זהו אפקט ידוע 35,38-40 וכל רילוקיישן H האפשר במהלך ניתוח NRA צריך להיות מאומת על ידי מדידת אבולוצית ריכוז H בעומק שיא הצטברות בנקודת מדגם לא מוקרנת במהלך 15 המשיך N יון הַקרָנָה. למרות השפעת רילוקיישן H-induced קרן זו יכולה לגרום קביעת חלוקת H המקורית בתוך דגימה קצת יותר קשה, זה יכול להיות מנוצל למטרות אנליטיות במחקר אמין דיאלקטרי להעריך מגמות חלוקה מחדש H בין ממשקים השלמים של (מודל) str מכשיר MOSuctures, מתן מידע על mobilities H ספציפי חומר יחסית. 3,26

באשר לגבול גילוי H מדידת NRA, נציין כי ההתקנה ב BL-2C עם זווית מרחבית זיהוי BGO הגדול שלה (איור 2 (א) יש יותר מכפליים גורם γ-איתור יעיל מכוילים גדול (α 2C = 1.79 × 10 -19 (CTS / μC) (keV / ננומטר) ס"מ 3) כמו BL-1E (α 1E = 7.56 × 10 -20 (CTS / μC) (keV / ננומטר) ס"מ 3)) ומכאן מספק רגישות גבוהה , נוח למדידת ריכוזי H נמוכים בחומרים שאינם דורשים הכנת שטח באתרו. שיעור ספירת רקע במערכת γ-זיהוי שלנו נמצאת כעת ~ 0.1 CPS, קביעת גבול הגילוי של ריכוזי H נפח במוצקים ב בסדר גודל של 100 ppm (מספר 10 18 ס"מ -3) עם קרן 100-na של 15 N 2 + ב-2C BL. בבחינה הנוכחיתPles, זו רגישות מוגברת (בשילוב עם אלומת יונים חזק), מותר למדוד את השטח וצפיפות H שכבה interfacial ב 2 SiO / Si ערימות עם ובעונה אחת הרכישה (50 שניות), שכן הצו על אחד H משטח גודל גדול שכבה רוויה על Pd (110) (להשוות קשקשים הציר האנכי ב איורים 4 ו -5). שעת רכישת המתבקש נקבעת על ידי סטטיסטיקת הספירה הרצויה, צפיפות H הנתונה, וזרם אלומת יוני 15 N הנסבל על ידי היעד. שעת הרכישה גם מגדירה את רזולוצית זמן התצפית של מתפתחת זמני צפיפויות H כגון על ספיחה, DESORPTION קליטה, או דיפוזיה של מימן או בחומרים.

לחץ בסיס הוואקום הגבוה ב BL-2C (~ 1 × 10 -5 אבא) עלול לגרום בתצהיר של מזהמי H המכילים מהגז שיורית על פני שטח היעד במהלך מדידת NRA 41. זה עשוי מחדשsult בפסגות H המשטח גדולים פרופילי העומק שיכול להציף תכונות של עניין ישירות מתחת לפני השטח, בדומה (אך גרוע) כפי שניתן לראות, למשל, את החפיפה עם שיא SiO 2 / Si הרדוד interfacial באיור 5 (א) . תכולת H גדולה בשכבת הקרקע גם משפיעה לרעה על ההערכה הריכוזית H בתפזורת קטן במעמקי חיטוט גדולים (ה i> ~ 9 MeV) על ידי גרימת רקע γ-ray בשל תשואת תגובה גרעינית הלא תהודה 42. למרות שמערכת BL-2C כיום כבר כולל של 10 ס"מ עופרת עבה (Pb) בלוקים מגן עבור גלאי BGO (לא מוצג לבהירות באיור 2), המקטינה את קצב הספירה של רקע סביבתי γ-קרינה, לשיפור נוסף של זיהוי H גבול יכול להיות מושגת על ידי יישום מיגון נגד צירוף מקרים עבור גלאי, אשר יכול להפחית אותות רקע עקב חודר קרינה קוסמית המיואון ביותר 43.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Acknowledgments

אנו מעריכים מאוד מ מאטסומוטו ליישום תוכנה המאפשרת מדידה אוטומטית של פרופילי עומק NRA H ידי שליטה מרחוק הפרמטרים מאיץ MALT מהמחשב רכישת נתונים. אנו מודים ק Namba לביצוע במיומנות Pd (110) הכנות מדגם NRA ומדידות TDS על מערכת UHV BL-1E, ו- C. נאקאנו לקבלת סיוע טכני בתפעול המאיץ. SiO 2 / Si (100) הדגימה הוא קיבל בתודה כמחווה של Z. ליו של NEC Corporation, יפן. עבודה זו נתמכת בחלקה על ידי מענקים- in-Aid למחקר מדעי (מספרי גרנט 24,246,013 ו 26,108,705) של אגודת יפן לקידום המדע (JSPs), וכן באמצעות מענק-in-Aid למחקר מדעי ב תחומים חדשניים "עיצוב חומר דרך Computics: מתאם מורכבים ללא שיווי משקל Dynamics 'ממשרד החינוך, התרבות, הספורט, המדע והטכנולוגיה של יפן.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Material
Pd single crystal  SPL (Surface Preparation Laboratory), http://www.spl.eu/products.html, or any other suitable supplier Order made to specification Disk, 9 mm diam., (110) oriented, aligned to < 0.5 degree or less, one side polished to < 0.3 mm roughness, self-prepared specimen 
H2 gas Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html (99.9995%), or any other suitable supplier
O2 gas Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html (99.99%), or any other suitable supplier
Ar gas Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html (99.99995%), or any other suitable supplier
Tantalum / Wire The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php TA-411325 (99.95%), 0.3 mm diam., or any other suitable supplier
Alumel / Wire  The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php 851266 0.2 mm diam., or any other suitable supplier
Chromel / Wire (Chromel) The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php 861266 0.2 mm diam., or any other suitable supplier
Equipment
3 keV Raster Ion Bombardment Gun and Control VARIAN, http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm 981-2046 Power Supply, 981-2043 Ion Gun or equivalent product of any other suitable manufacturer
LEED-AUGER Optics OCI, http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.html BDL600IR or equivalent product of any other suitable manufacturer
Quadrupole Mass Spectrometer Pfeiffer Vacuum, http://www.pfeiffer-vacuum.com/ Prisma QMS 200 or equivalent product of any other suitable manufacturer
Palladium Hydrogen Purifier Power + Energy Inc., http://www.powerandenergy.com PE-3001 99.9999999% purity; P+E H2 purifiers are now business of SAES Pure Gases Inc., http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Lanford, W. A. Analysis for hydrogen by nuclear-reaction and energy recoil detection. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 66 ((1-2)), 65-82 (1992).
  2. Lanford, W. A. Nuclear Reactions for Hydrogen Analysis, Chapter 8. Handbook of Modern Ion Beam Materials Analysis. JR, T. esmer, M, N. astasi , Materials Research Society. Pittsburgh, PA. 193-204 (1995).
  3. Wilde, M., Fukutani, K. Hydrogen detection near surfaces and shallow interfaces with resonant nuclear reaction analysis. Surf. Sci. Rep. 69 (4), 196-295 (2014).
  4. Lanford, W. A., Trautvetter, H. P., Ziegler, J. F., Keller, J. New precision technique for measuring concentration versus depth of hydrogen in solids. Appl. Phys. Lett. 28 (9), 566-568 (1976).
  5. Ross, R. C., Tsong, I. S. T., Messier, R., Lanford, W. A., Burman, C. Quantification of hydrogen in a-Si-H films by IR spectrometry, N-15 nuclear-reaction, and SIMS. J. Vac. Sci. Technol. 20 (3), 406-409 (1982).
  6. Suzuki, T., Konishi, J., Yamamoto, K., Ogura, S., Fukutani, K. Practical IR extinction coefficients of water in soda lime aluminosilicate glasses determined by nuclear reaction analysis. J. Non-Cryst. Solids. 382, 66-69 (2013).
  7. Wagner, W., Rauch, F., Bange, K. Concentration profiles of hydrogen in technical oxidic thin-films and multilayer systems. Fresenius Z. Analyt. Chem. 333 (4-5), 478-480 (1989).
  8. Wagner, W., Rauch, F., Ottermann, C., Bange, K. In-depth profiling of hydrogen in oxidic multilayer systems. Surf. Interf. Anal. 16 (1-12), 331-334 (1990).
  9. Wagner, W., Rauch, F., Ottermann, C., Bange, K. Hydrogen dynamics in electrochromic multilayer systems investigated by the N-15 technique. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 50 (1-4), 331-334 (1990).
  10. Hjörvarsson, B., Rydén, J., Karlsson, E., Birch, J., Sundgren, J. E. Interface effects of hydrogen uptake in Mo/V single-crystal superlattices. Phys. Rev. B. 43 (8), 6440-6445 (1991).
  11. Fukutani, K., Itoh, A., Wilde, M., Matsumoto, M. Zero-Point Vibration of Hydrogen Adsorbed on Si and Pt Surfaces. Phys. Rev. Lett. 88 (11), 116101 (2002).
  12. Ericson, J. E., Dersch, O., Rauch, F. Quartz hydration dating. J. Archaeological Sci. 31 (7), 883-902 (2004).
  13. Wilde, M., Matsumoto, M., Fukutani, K., Aruga, T. Depth-resolved analysis of subsurface hydrogen absorbed by Pd(100). Surf. Sci. 482-485 (Part 1), 346-352 (2001).
  14. Wilde, M. Hydrogen sorption by Ti(0001) single crystal surfaces. J. Vac. Soc. Jpn. 45 (5), 458-462 (2002).
  15. Ohno, S., Wilde, M., Fukutani, K. Novel insight into the hydrogen absorption mechanism at the Pd(110) surface. J. Chem. Phys. 140 (13), 134705 (2014).
  16. Fukutani, K., Wilde, M., Matsumoto, M. Nuclear-reaction analysis of H at the Pb/Si(111) inter-face: Monolayer depth distinction and interface structure. Phys. Rev. B. 64 (24), 245411 (2001).
  17. Wilde, M., Fukutani, K., Naschitzki, M., Freund, H. J. Hydrogen absorption in oxide-supported palladium nanocrystals. Phys. Rev. B. 77 (11), 113412 (2008).
  18. Wilde, M., Fukutani, K. Penetration mechanisms of surface-adsorbed hydrogen atoms into bulk metals: Experiment and model. Phys. Rev. B. 78, 115411 (2008).
  19. Okada, M., Nakamura, M., Moritani, K., Kasai, T. Dissociative adsorption of hydrogen on thin Au films grown on Ir(111). Surf. Sci. 523 (3), 218-230 (2003).
  20. Okada, M. Reactivity of gold thin films grown on iridium: Hydrogen dissociation. Appl. Catal. A General. 291 (1-2), 55-61 (2005).
  21. Okada, M. Reactive gold thin films grown on iridium. Appl. Surf. Sci. 246 (1-3), 68-71 (2005).
  22. Ogura, S. Hydrogen adsorption on Ag and Au monolayers grown on Pt(111). Surf. Sci. 566-568 (Part 2), 755-760 (2004).
  23. Fukutani, K. Interface hydrogen between a Pb overlayer and H-saturated Si(111) studied by a resonant nuclear reaction. Surf. Sci. 377 (1-3), 1010-1014 (1997).
  24. Fukutani, K., Iwai, H., Murata, Y., Yamashita, H. Hydrogen at the surface and interface of metals on Si(111). Phys. Rev. B. 59 (20), 13020-13025 (1999).
  25. Wilde, M., Fukutani, K. Low-temperature growth of Au on H-terminated Si(111): Instability of hydrogen at the Au/Si interface revealed by non-destructive ultra-shallow H-depth profiling. Jpn. J. Appl. Phys. 42 (7B), 4650-4654 (2003).
  26. Liu, Z., Fujieda, S., Ishigaki, H., Wilde, M., Fukutani, K. Current Understanding of the Transport Behavior of Hydrogen Species in MOS Stacks and Their Relation to Reliability Degradation. ECS Transactions. 35 (4), 55-72 (2011).
  27. Zinke-Allmang, M., Kalbitzer, S. A novel method to determine vibrational energy states of atomic systems. Z. Physik A. 323 (2), 251-252 (1986).
  28. Zinke-Allmang, M., Kalbitzer, S., Weiser, M. Nuclear reaction spectroscopy of vibrational modes of solids. Z. Physik A. 325 (2), 183-191 (1986).
  29. N, B. ohr K. Dan. Vidensk. Selsk. Mat. -Fys. Medd. 18, (1948).
  30. Rud, N., Bøttiger, J., Jensen, P. S. Measurements of energy-loss distributions for 6.5 MeV 15N ions in solids. Nucl. Instrum. Methods. 151 (1-2), 247-252 (1978).
  31. MALT. , Available from: http://malt.n.t.u-tokyo.ac.jp/index.html (2015).
  32. Briggs, D., Seah, M. P. Practical Surface Analysis by Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy. , John Wiley & Sons. Chichester. (1983).
  33. Rieder, K. H., Baumberger, M., Stocker, W. Selective Transition of Chemisorbed Hydrogen to Subsurface Sites on Pd(110). Phys. Rev. Lett. 51 (19), 1799-1802 (1983).
  34. Dong, W., Ledentu, V., Sautet, P., Kresse, G., Hafner, J. A theoretical study of the H-induced reconstructions of the Pd(110) surface. Surf. Sci. 377-379, 56-61 (1997).
  35. Wilde, M. Influence of H2-annealing on the hydrogen distribution near SiO2/Si(100) interfaces revealed by in situ nuclear reaction analysis. J. Appl. Phys. 92 (8), 4320-4329 (2002).
  36. Himpsel, F. J., McFeely, F. R., Taleb-Ibrahimi, A., Yarmoff, J. A., Hollinger, G. Microscopic structure of the SiO2/Si interface. Phys. Rev. B. 38 (9), 6084-6096 (1988).
  37. Helms, C. R., Poindexter, E. H. The silicon-silicon dioxide system: Its microstructure and imperfections. Rep. Progr. Phys. 57 (8), 791 (1994).
  38. Briere, M. A., Wulf, F., Braunig, D. Measurements of the accumulation of hydrogen at the silicon-silicon-dioxide interface using nuclear reaction analysis. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 45-48 (1990).
  39. Ecker, K. H., Krauser, J., Weidinger, A., Weise, H. P., Maser, K. Nuclear reaction analysis of hydrogen migration in silicon dioxide films on silicon under N-15 ion irradiation. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 161-163, 682-685 (2000).
  40. Maser, K. Hydrogen migration in wet-thermally grown silicon dioxide layers due to high dose 15N ion beam irradiation. Microelectron. Eng. 48, 1-4 (1999).
  41. Bugeat, J. P., Ligeon, E. Influence of ion beam bombardment in hydrogen surface layer analysis. Nucl. Instrum. Methods. 159 (1), 117-124 (1979).
  42. Wilde, M., Fukutani, K. Evaluation of non-resonant background in hydrogen depth profiling via 1H(15N,ag)12C nuclear reaction analysis near 13.35 MeV. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 232 (1-4), 280-284 (2005).
  43. Horn, K. M., Lanford, W. A. Suppression of background radiation in BGO and NaI detectors used in nuclear reaction analysis. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 256-259 (1990).

Tags

הנדסה גיליון 109 quantitation מימן עומק אפיון מימן שטח מימן בתפזורת מימן ממשק ניתוח תגובה גרעיני ניתוח אלומת יונים
כימות של ריכוזי מימן שכבות חיצוניות ואת ממשק חומרים בתפזורת באמצעות פרופיל עומק עם ניתוח תגובה גרעיני
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Wilde, M., Ohno, S., Ogura, S.,… More

Wilde, M., Ohno, S., Ogura, S., Fukutani, K., Matsuzaki, H. Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis. J. Vis. Exp. (109), e53452, doi:10.3791/53452 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter