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Engineering

풀 세트 재질 상수의 특성 및 공명 초음파​​ 분광법을 사용하여 압전 재료에 대한 그들의 온도 의존성

Published: April 27, 2016 doi: 10.3791/53461

Abstract

고성능 전자 장치의 동작 동안, 온도 상승은 디바이스 성능의 열화의 원인으로 인해 기계적 및 전기적 손실을 피할 수 없다. 컴퓨터 시뮬레이션을 사용하여 이러한 성능 저하를 평가하기 위해, 상승 된 온도에서 전체 매트릭스 재료의 특성은 입력으로서 필요하다. 이 때문에 다른 형상의 샘플 중 강한 이방성 자연과 특성 변화에 강유전체 물질에 대한 이러한 데이터를 측정하기가 매우 어렵다. 탈분극의 정도 크게 다른 형상 여러 샘플을 요구하는 IEEE (전기 전자 기술자 협회)의 임피던스 공진 기법에 의해 얻어진 경계 조건 종속 데이터이기 때문에, 일반적으로 자체 일관성이 없다. 공명 초음파​​ 분광법 (RUS)이 기술은 전체 집합 재료 상수 variat 견본을 샘플로 인한 오류를 제거 할 수있는, 하나의 샘플을 사용하여 측정 할 수있다이온. 상세한 RUS 절차는 티탄산 지르콘 산납 (PZT-4)의 압전 세라믹 시료를 사용하여 여기에 설명된다. 예에서, 소재 상수의 전체 세트는 120 ° C의 실온에서 측정 하였다. 측정 무료 유전 상수 식 (1)식 (2) 상기 측정 된 전체 집합 데이터에 기초하여 산출 된 것들과 비교 하였다, 압전 상수는 15 D와 33도 다른 수식을 사용하여 계산 하였다 거라고. 우수한 협정은 RUS 의해 얻어진 데이터 세트의 자체 일관성을 확인 온도의 전체 범위 내에서 발견되었다.

Introduction

티탄산 지르콘 산납 (PZT)의 압전 세라믹, (1-X)는 3 -xPbTiO 3 PbZrO, 및 그 유도체 널리 1950 때문에 초음파 트랜스 듀서 (1), 센서 및 액추에이터에 사용되어왔다. 이러한 전기 장치의 대부분은 이러한 공간 차량 및 지하 아니라 로그인 높은 온도 범위에서 사용된다. 또한, 이러한 치료 초음파 트랜스 듀서, 압전 변압기 및 음파 프로젝터 작동시 종종 승온 높은 전원 장치. 이러한 온도 상승은 심각한 성능 저하를 일으키는 원인이되는 공진 주파수와 트랜스 듀서의 초점이 변경됩니다. 고강도 이미 종양의 치료를위한 임상에 사용되는 초음파 (HIFU) 기술은, PZT 계 세라믹스로 이루어지는 초음파 트랜스 듀서를 사용하여 초점을 맞추었다. 동작 중에, 이러한 변환기의 온도가 차례로 HI 변경 될 PZT 공진기의 재료 정수의 변화를 일으키는 증가FU 초점과 출력 전력 2,3-. 초점의 변화 즉, 건강한 조직을 대신 암 조직의 파괴되는 심각한 원치 않는 결과가 발생할 수 있습니다. 초점 이동이 예측 될 수있는 반면에, 만약 하나는 시프트를 해결하기위한 전자 디자인을 사용할 수있다. 따라서, 압전 재료의 전체 집합 재료 특성의 온도 의존성을 측정하는 많은 전자 장치, 특히 고전력 소자의 설계 및 평가를 위해 매우 중요하다.

분극 강유전체 재료는 현재 공지 된 가장 압전 물질이다. 사실, 현재 사용되고있는 거의 모든 압전 재료 PZT 고용체 세라믹스 (1-X) 납 마그네슘 (Mg 1/3 Nb를 2/3) O 3 -xPbTiO 3 (PMN-PT) 단결정 포함 강유전성 재료이다. 임피던스 공진 방식은 IEEE (전기 전자 기술자 협회)는 drasti와 5-7 샘플을 필요로으로 전체 세트 소재의 특성을하기 위해 다른 형상은 4 상수. 샘플의 특성은 분극의 정도에 달려있는 동안은, 분극의 정도 샘플 기하학 (경계 조건)에 의존하기 때문에, 강유전체 재료에 대한 IEEE 임피던스 공명 방법을 이용하여 자기 일관성 풀세트 행렬 데이터를 획득하는 것은 거의 불가능하다. 변화를 샘플링 샘플로 인한 문제를 방지하려면 모든 상수는 하나의 샘플에서 측정해야한다. 리 등. 펄스 에코 초음파 역 임피던스 분광법 (5)의 조합을 사용하여 실온에서 1 샘플에서 모든 정수의 성공적인 측정을보고했다. 불행하게도,이 기술은 노의 내부에 직접 초음파 측정을 수행 할 수 없기 때문에 고온에서 수행하기 어렵다. 높은 온도에서 작업 할 수있는 상업적으로 이용 가능한 전단 트랜스 듀서는 없습니다. 또한, 커플 링 그리스 트랜스 바운드 그듀서 샘플은 높은 온도에서 작동하지 않을 수 있습니다.

원칙적 RUS 기술은 하나의 샘플을 사용하여 6,7- 압전 재료 및 그 온도 의존성의 전체 세트 재료 상수를 결정하는 능력을 갖는다. 그러나 RUS 기술의 적절한 구현을위한 몇 가지 중요한 단계가 있습니다. 우선, 실온에서 텐서 특성의 전체 세트는 정확히 펄스 - 에코 RUS 및 기술의 조합을 사용하여 결정되어야한다. 둘째,이 실온 데이터 세트는 공진 주파수를 예측하여 해당 모드를 식별하기 위해 측정 된 것과 일치 할 수있다. 셋째, 상온까지의 온도의 각각의 작은 증가에 대해, 하나는 측정 NMR 스펙트럼에서 새로운 온도 풀세트 상수를 검색하기 위해 측정 된 공진 주파수에 대해 스펙트럼 재구성을 수행 할 필요가있다. 그리고, 새로운 데이터가 새로운 시점으로 설정하여, 우리는 수 다음 온도에서 전체 집합 상수를 얻기 위해 또 다른 작은 온도 단계에 의해 온도를 증가시킨다. 이 과정을 계속하는 것은 우리가 전체 집합 재료 상수의 온도 의존성을 얻을 수 있도록한다.

여기에서, 압전 - 세라믹 PZT-4 샘플은 RUS 기술의 측정 방법을 설명하기 위해 사용된다. 5 탄성 상수, 3 압전 상수와 2 유전 상수 다음 분극 PZT-4 세라믹 10 독립적 인 재료 상수와 ∞m 대칭이있다. 유전율이 공진 주파수의 변화에​​ 둔감하기 때문에, 별도로 동일한 샘플을 사용하여 측정 하였다. 클램프 유전율의 온도 의존성 식 (3)식 (4) 커패시턴스 측정치로부터 직접 측정 한 유리 유전 상수 반면OAD / 53461 / image005.jpg "/>와 식 (2) 동시에 측정 데이터 일관성 검사를 사용 하였다. 일정한 전계 강도의 탄성 상수의 온도 의존성 식 (6) , 식 (7) , 식 (8) , 식 (9)식 (10) 및 응력 압전 상수 (15), 전자 (31)를 E 및 예 33과 동일한 샘플을 사용하여 RUS 기술에 의해 결정 하였다.

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Protocol

1. 샘플 준비

참고 : 원하는 크기의 PZT-4 세라믹 샘플을 직접 많은 PZT 세라믹 제조 업체에서 주문할 수 있습니다. 하나는이어서, 다이아몬드 절삭기를 이용하여 큰 PZT 세라믹 블록으로부터 시료를 절단하고 절단에 의한 연마 depoling 복원 샘플 repole있다. 여기서, 샘플 형상은 3mm와 10mm 사이의 각각의 치수를 갖는 직육면체이다. 큰 크기의 샘플은 필요하지 않지만 샘플이 너무 작은 경우 정확도가 손상 될 수 있습니다.

  1. 2 O 3 분말을 사용하여 디스크의 플렉시 직육면체 시료의 표면을 연마.
    1. 우선, 60 ° C로로드 및 샘플을 가열하여 왁스의 매우 얇은 층을 사용하여 금속 막대의 바닥면에 샘플을 접착제. 실온까지 냉각. 실린더 및 샘플의 바닥면을 연마 TOG 될 수 있도록 단단하게 큰 외경을 갖는 금속 실린더로로드 맞에테르 연마 시료 표면의 평탄성을 보장한다.
    2. 물병을 사용하여 유리판 그 젖은 표면에 6 미크론 알 2 O 3 분말을 뿌린다 젖은. 접시에 그것에 붙어 샘플과 시료 홀더를 놓고 시료 표면의 평면을 연마하는 원 운동을합니다. 플렉시 글라스 판과 완전히 샘플 홀더를 씻으십시오.
    3. 젖은 유리 접시에 3 미크론 알 2 O 3 분말을 뿌리고 샘플 표면이 부드럽게 될 수 있도록 다시 연마를 반복합니다. 깨끗한 모든 것을 씻으십시오.
    4. 왁스를 녹여 60 ° C로 어셈블리를 가열하여 홀더의 오프 샘플을 올립니다. 아세톤을 이용하여 시료 표면에 잔존 왁스 청소.
    5. 동일한 절차를 사용하여 샘​​플의 전체 표면을 연마 6.
  2. μm의를 사용하여 시료의 치수를 측정하고 그 결과를 기록한다. 여기서,도 1에 도시 된 PZT -4- 샘플은 다음 크기를 갖는다 : l X = 4.461 mm, L y를 = 6.073 mm, 및 리터의 Z = 4.914 mm 그들.
  3. 디지털 분석 저울을 사용하여 샘​​플의 질량을 측정한다.
  4. 질량 밀도 ρ를 얻기 위해 부피 질량을 나눈다.

2. 펄스 - 에코 초음파 측정

참고 :이 논문에서는, 식 (15)식 (16) 일정한 전기장 각각 일정한 전기 변위의 탄성 강성 텐서의 열 요소 번째j를 i 번째를 나타냅니다; 식 (17)식 (18) 일정한 전기에서 탄성 컴플라이언스 텐서의 열 요소 번째j를 i 번째를 나타냅니다필드와 각각 일정한 전기 변위; D ij에 압전 변형 텐서의 열 요소 번째j를 i 번째를 나타내고; 전자 (IJ)는 압전 응력 텐서의 열 요소 번째j를 i 번째를 나타내고; 식 (21)식 (22) 각각 클램프 무료 유전 상수의 열 요소 번째j를 i 번째를 나타냅니다. 모든 매트릭스 재료 상수 보이트 표기법에있다.

  1. 펄서 리시버의 전원을 켭니다. 펄스 - 에코 측정 P / E에 대한 모드를 설정합니다.
  2. 길이 웨이브 트랜스 듀서 (15 메가 헤르츠)와 펄서 리시버에 디지털 오실로스코프를 연결합니다.
  3. 인스 사이에 결합 그리스의 X 방향으로 시료 표면 상에 변환기를 넣는다. 참고 편광 무서운 그ction은 z 축으로서 정의된다.
  4. 디지털 오실로스코프의 컨트롤 패널에있는 커서 키를 누르십시오; 사이드 메뉴 버튼 V 막대를 누른 다음 첫 번째 에코 신호의 가장 높은 봉우리 하나의 커서 라인을 이동하려면 범용 노브를 돌립니다.
  5. 선택 (SELECT) 키를 누르면, 다음 두 번째 에코 신호에 대응하는 피크에 다른 커서 라인을 이동하는 범용 노브를 돌립니다.
  6. Δ로 표시된 장소에 수치를 읽기 : 비행의 왕복 시간이 화면에, 식 (23) x 축을 따라 종파 펄스.
  7. X 방향을 따라 종 방향 파 속도를 계산 식 (24) 에 의해 두 시료의 두께 (왕복 거리)으로 나누어 식 (27) 다음, 탄성 정수를 결정 , ρ는 샘플의 밀도이다.
  8. 전단 파 트랜스 듀서 (5 메가 헤르츠)를 사용하여 2.3-2.5을 반복 식을 이용하여 전단파 속도를 결정 식 (33) 여기서 식 (34) x 방향을 따라 전단 파 왕복 비행 시간입니다. 전단 탄성 상수를 결정 식 (35) 수식을 이용하여 식 (36) .
  9. 탄성 정수를 계산 식 (37) 수식을 사용하여 : 식 (38) . 이 ∞ m 대칭으로 PZT의 샘플에 대한 공식이다. </ 리>
  10. 샘플의 표면 상에, Z 전단 변환기 (5 메가 헤르츠)를 놓는다. 비행의 왕복 시간을 기록 식 (39) 디지털 오실로스코프를 사용하여 Z 방향을 따라 전단 파. 음속 계산 식 (40) 수식을 사용하여 : 식 (41) 및 탄성 정수를 결정 식 (42) 수식을 사용하여 : 식 (43) .

3. 유전 상수의 온도 의존성을 측정

  1. 브러쉬를 사용하여, X 방향에서 샘플의 양면에 전도성 실버 페인트의 박층을 적용한다. 동일한 샘플이 개방 회로 상태에서 나중에 RUS 측정을 위해 사용될 수 있도록 페인트를 쉽게 닦아 수있다.
  2. 기음제어 컴퓨터에 임피던스 분석기를 connect를 모두 켭니다.
  3. 시작을 설정하고 주파수 스캔, 각각 10 MHz 및 40 MHz의에 임피던스 분석기의 주파수를 중지합니다. 유전율이 PZT의 샘플 >> 한 것이므로, 유전율을 계산 식 (44) 평행 평판 근사치를 사용 식 (45) 여기서, 정전 용량 식 (46) 35 MHz에서 측정하고, A는 전극 면적이고, t는 시료의 두께이다.
  4. 임피던스 분석기의 4 단자 쌍의 포트에 16048A 어댑터를 연결합니다.
  5. 교정 메뉴를 표시 임피던스 분석기의 CAL 키를 누릅니다.
  6. 4TP 1M를 시작 메뉴에서 설정 어댑터를 표시하고 선택할 수있는 어댑터 키를 누릅니다.
  7. Lcur 및 Lpot 용어를 연결04294-61001의 Hpot 및 Hcur 단자에 16048A에 inals. 다른 단자는 개방 회로 상태로 남아있다.
  8. 어댑터 설정 메뉴를 표시 SET의 OFUP 키를 누릅니다.
  9. [-] 위상 보정 데이터 측정을 시작하는 키 PHASE의 COMP를 누릅니다. 위상 보상 데이터 측정이 완료되면, 소프트 키 라벨 변경 COMP, 위상 [DONE].
  10. 04294-61001에 Lcur, Lpot, Hpot 및 Hcur 단자에 16048A에 Lcur, Lpot, Hpot 및 Hcur 단자를 연결합니다.
  11. [-] 측정을 시작하는 키 LOAD를 누릅니다. 로드 데이터 측정이 완료되면, 소프트 키 라벨의 변화가로드 [DONE].
  12. 임피던스 분석기에 고정을 연결하고, 개방 회로 조건에 보관합니다.
  13. , CAL 키를 눌러 다음기구 보정 메뉴를 표시 할 수있는 소프트 키를 고정 COMPEN를 누릅니다.
  14. [-] 개방 회로 데이터 측정을 시작하는 키 OPEN을 누릅니다. 로드 데이터 측정이 완료되면, SOFt 키 레이블 변경 [ON]을 엽니 다.
  15. 양극 및 음극 리드 사이에 구리선을 배치하여 짧은 정체.
  16. [-] 쇼트 데이터 측정을 시작하는 키를 짧게 누릅니다. 로드 데이터 측정이 완료되면, 짧은에 소프트 키 레이블 변경 [ON].
  17. 조명기에 100 Ω 저항을 수정합니다. 다음 키 X1을 눌러 100을 입력 소프트 키 값을 정의 다음 레지스트 LOAD 키를 누릅니다.
  18. 는 LOAD 키를 누릅니다. 로드 데이터 측정이 완료되면 소프트 키 레이블 변경 [ON]로드합니다. 지금 교정 완료된다.
  19. 다음의 온도 챔버로 전체 어셈블리를 넣어 고정에 샘플을 넣고 문을 닫습니다.
  20. 임피던스 분석기 패널의 키 MEAS를 누르고, 선택 식 (47) .
  21. 지배 컴퓨터를 사용하여 20 ° C의 챔버 온도를 설정합니다.
  22. 에 접속 컴퓨터에 설치된 스프레드 시트 소프트웨어를 열고임피던스 분석기 읽고 임피던스 분석기로부터 기록 데이터.
  23. 컴퓨터에서 소프트웨어를 사용하여 용량 데이터를 읽고 파일로 측정 결과를 저장합니다.
  24. 챔버의 조작부의 UP 키를 눌러 5 ° C의 온도로 공정 챔버의 온도를 변경한다. 챔버 온도 후 각 온도 증가의 단계를 반복 3.23이 안정된다.
  25. 클램핑 유전율의 온도 의존성을 결정 식 (3) 용량은 거의 주파수 독립이되는 35 메가 헤르츠의 캐패시턴스 값을 이용하여 병렬 커패시턴스 공식에 따라.
  26. 각각 1 kHz와 10 kHz로 시작 및 정지 주파수를 재설정합니다.
  27. 반복 샘플의 저주파 커패시턴스의 온도 의존성을 측정하기 3.21-3.24 단계. 측정 결과를 저장합니다.
  28. 자유 diel의 온도 의존성을 결정ectric 일정 식 (48) 1 kHz에서 저주파 용량을 사용.
  29. 아세톤을 이용하여 시료 표면에 전도성 실버 페인트를 제거한다.
  30. 폴링의 z 방향을 따라 두 개의 샘플 표면에 전도성 실버 페인트를 적용합니다.
  31. 반복 3.3-3.28 단계를 반복합니다. 클램프 무료 유전 상수의 온도 의존성을 결정 식 (49)식 (50) .

실내 온도와 모드 식별 4. 공명 주파수 측정

  1. 공명 주파수를 측정한다.
    1. 송신 만 샘플 (그림 2)의 반대 모서리에 연락처와 함께 RUS 시스템의 수신 센서 사이에 샘플을 넣습니다. 연락처로드 소프트 스프링하며 가해진 압력이 매우 조명 관리 유의t는 충분히 장소에서 샘플을 개최합니다. 따라서, 어떠한 손해가 접촉에 의해 발생되지 않습니다.
    2. 동적 공진 시스템 (그림 2)에 연결된 컴퓨터를 켭니다.
    3. 동적 공진 시스템의 제어 인터페이스를 실행. 시작 주파수 (f) (1)이 F 정지 주파수 및 N은 수집 될 데이터 요소의 총 개수를 설정한다. / N은 0.1 kHz의 인 주파수 해상도를 보장하기 위해 - (F 2 1 F)되도록 N을 선택합니다. 이 예제를 들어, 1 = 200 kHz에서, F 2 = 450 kHz와 N = 8192 f를 설정합니다.
    4. 실온에서,이 주파수 범위에서 시료의 공진 주파수를 측정하고 파일로 스펙트럼을 저장한다.
    5. 파일에 측정 결과의 수출 ASCII 데이터입니다.
    6. 데이터 플로팅 소프트웨어와 ASCII 데이터를 엽니 다. 데이터 매트릭스의 제 1 및 제 2 열은 RESPO의 실수 부 및 허수 부를 나타낸다각각 NSE.
  2. 측정 된 공명 주파수에 대한 대응 모드를 식별합니다.
    1. 주파수 진폭 곡선 (도 3)를 그린다. 피크는 샘플의 주파수를 공진에 대응한다.
    2. 측정 된 실내 온도 풀 세트 텐서 상수를 사용하여 공진 주파수를 계산합니다. 값 식 (6) , 식 (7) , 식 (10) 단계 2.4-2.8로 결정 하였다. 값 식 (3)식 (4) 단계 3.25와 3.31로 결정 하였다. 식으로 전단 압전 상수 e (15)을 결정합니다 : 식 (51) . 초기 입력 발을 추정의 단말 식 (52) , 식 (53) 몇몇 샘플로부터 합성 기술을 사용하여 측정 된 재료 상수에 따라 전자 (31)와 E (33). 각 모드의 공진 주파수를 계산하는 방정식으로 주어진 참조된다. 6.
    3. 상기 측정 된 공진 주파수에 대한 대응하는 모드를 식별하기 위해 이들 측정들과 계산 된 공진 주파수를 비교한다.
    4. 의 추측 값을 변경 식 (71) , 식 (9) 전자 (31)와 전자 (33)는 반복적으로 계산하고 측정 된 공진 주파수 사이의 전체 글로벌 오류를 최소화합니다. 원하는 정확도에 도달하면 반복이 중지됩니다.

5. 공명 스펙트럼 Measu높은 온도에서 시작될 수 및 전체 집합 재료 정수의 온도 의존성의 측정

  1. 고온에서 시료의 공진 주파수를 측정한다.
    1. 공기로 (그림 4)에 샘플 홀더 어셈블리를 넣습니다. RUS가 시스템 어셈블리를 연결하기 위해 노 벽에 구멍을 통해 두 고온 동축 케이블 와이어를 사용한다.
    2. 단지 샘플의 양 모서리에 전송 및 연락처와 노 이미 트랜스 듀서를 수신 사이에 샘플을 넣습니다.
    3. 실제 온도 독서에 대한 샘플 근처 열전대를 넣습니다. 노의 외부 온도계 열전대를 연결합니다.
    4. 노 문을 닫습니다.
    5. RUS가 시스템의 제어 인터페이스를 켭니다. 200 kHz에서 450 kHz에서 각각 8,192 및 데이터 포인트의 수의 시작 및 정지의 주파수를 설정한다.
    6. 의 RUS 시스템 측정 소프트웨어를 실행 공진 FRE을 측정샘플의 수신 세기와 파일에 결과를 저장합니다.
    7. ΔT = 5 ° C의 단계로 샘플의 온도를 높입니다. 원하는 온도에 도달 할 때까지 반복 5.1.6. 다른 이름으로 저장된 각 파일을 지정합니다.
      주 : 온도 상한은 연결 와이어 및 센서에 의해 결정된다. 여기서, RUS 유닛은 200 ℃의 온도 상한이있다.
  2. 전체 세트 재질 상수의 온도 의존성을 결정합니다.
    1. 반복 다른 온도에서 설정 한 모든 데이터에 대한 4.1.5, 4.1.6와 4.2.1 단계를 반복합니다.
    2. 각각의 공진 주파수의 모드를 확인합니다. 다음 온도 T + ΔT에 대한 기준으로서, 온도 T에서 확인 모드를 사용한다.
    3. 간단한 함수로, 각 모드에 대응하는 상기 측정 된 공진 주파수의 온도 의존성을 장착한다 (예를 들어, 선형 또는 이차 함수) 소프트웨어를 사용하여 플로팅.
    4. 착용감의 전체 세트의 재료 상수를 결정RUS가 이전 버전과의 문제를 해결하는 자기 기록 된 컴퓨터 프로그램 (그림 5, 그림 6)를 사용하여 각각의 온도에서 테드의 공진 주파수.
      주 : 식별 모드의 공진 주파수는 수치 계산에 대한 입력 매개 변수로 작용한다. 공진 주파수의 재료 정수를 결정하는 절차는 편차 함수의 로컬 마이저를 찾는 비선형 최소 제곱 문제 식 (54) 여기서 식 (55) 계산 된 공진 주파수는, 식 (56) 측정 결과에서 장착 공진 주파수이고, 그리고 w는 가중 인자이다. 측정 된 공진 주파수에서 알 수없는 물질 상수의 계산을위한 컴퓨터 코드는 L합니다 (개의 Levenberg-Mauquardt을 기준으로 작성되었습니다LM 알고리즘을 구현할 때 M) 알고리즘 (8)와 MINPACK 9 일부 FORTRAN 서브 루틴 호출했다.
  3. 전체 세트 재질 상수의 자기 일관성을 확인합니다.
    1. 유리 유전 상수를 계산 식 (48)식 (50) 와 반전 결과에서하면 (그림 7) 10 직접 측정 사람과 비교.
    2. 그들은 예를 들면, 열역학적 안정성의 조건을 준수 있는지 여부를 설정 한 데이터를 점검 식 (58) PZT 케이스.
    3. 사용하는 (D) (15)의 계산 값을 비교 식 (59)식 (60)D (33)의 값을 산출사용 식 (61)식 (62) .
      주 :이 관계는 다른 대칭성에 따라 다를 것이지만, 원리는 동일하다. 상대 에러 예측과 측정 량 간의 5 % 미만의 경우, 일반적으로, 그 결과 자기 일관성 (11)으로 간주된다. 양이 다른 공식 4,11을 사용하여 계산하는 경우 일부 게시 된 데이터에서, 심지어 기호는 잘못된 것입니다.

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Representative Results

반전에 사용되는 LM의 알고리즘은 극소 파인더이다. 따라서, 강성, 탄성 상수의 초기 값 식 (6) , 식 (7) , 식 (8) , 식 (9)식 (10) 및 압전 상수, 전자 (15), 전자 (31)와 전자 (33)는 그들의 진정한 값에서 합리적인 범위 내에서 부여해야합니다. 상수 식 (6) , 식 (7)식 (10) , 실온에서 정확하게 울트라 손에 의해 결정될 수있다IC는 펄스 - 에코 기술. 실온에서 압전 상수 E (15) 식에 의해 결정될 수있다 : 식 (51) . 의 따라서 만 값 식 (8) , 식 (9) 전자 (31)와 실온 필요에 따라 전자 (33)는 초기 처리로 추정 할 수있다. 여러 개의 샘플을 사용하여 기존의 초음파 또는 공진 방식을 실온에서 풀세트 재료 상수를 얻을 수있다. 일치하지 않을 수있는 여러 샘플을 사용하여 얻은 결과들은 충분하지만 초기 추측 값으로 사용될 식 (8) , 식 (9) 전자 (31)와 전자 (33).

5-6 데모 샘플 PZT -4- 세라믹스 (10)의 온도의 함수로서 각각 측정 된 탄성 정수 텐서 성분 압전 계수 텐서 성분을 도시한다. 하나는 그림 5에서 볼 수있는 탄성 상수가 식 (6) , 식 (53)식 (10) 탄성 상수 동안 온도 증가 식 (7)식 (52) 20-120 ° C에서의 온도 범위에서 온도에 거의 무관하다. 도시 된 바와 같이, 다른 한편으로는, 압전 상수 (33)는, 31 15 강하게 의존 된 전자 온도그림 6인치

도 7은 스트레스가없는 상태에서 측정 된 유전 상수 (점) 및 RUS 방법 (10)에 의해 얻어진 전체 집합 재료 상수에 기초하여 계산 된 예측들 (라인들) 사이의 비교이다. 훌륭한 계약이 모두 발견 식 (65) . 도 8에서, 점 단계 5.3.3에 주어진 라인이 화학식 I의 다른 세트를 사용하여 계산 된 해당 값을 나타내는 반면, 압전 상수가 15 D 및 화학식 I의 하나의 세트를 사용하여 계산 33 d에 나타낸다. 또, 우수한 계약은 모두 수량에 대한 발견되었다. 이러한 결과는 풀 세트의 재료 정수는 PZT 압전 세라믹 -4- 샘플 높은 일관성있는 20 내지 120 ℃까지의 온도 범위에서 얻어진 것을 확인했다. 측정 된 상수의 예상 상대 오류RUS가 법에 의해 3 % 미만이다. 전체 매트릭스 재료 상수자가 일치하지 않는 경우, 샘플 및 모드 식별 프로세스의 무결성은 재검사되어야합니다.

그림 1
그림 1 :. 직육면체 PZT-4 압전 세라믹 샘플 마이크로 미터로 측정 치수는 다음과 같습니다 리터 X = 4.461 mm, L y를 = 6.073 mm와 L Z = 4.914 mm. 이 샘플의 질량 밀도는 7,609.2 kg / mm 3입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 2
그림 2 : 공진 FR을 측정하기위한 실험 설정 equency 스펙트럼. 그것은 동적 공진 시스템과 컴퓨터로 구성되어있다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 3
도 3. 30 ° C (적색) 100 ° C (청색)에서도 1에 도시 된 샘플의 공명 초음파 스펙트럼 스펙트럼은 온도의 증가를 천천히 이동한다. 실온에서 식별 된 모드는 고온 모드를 식별하기위한 기준이 될 수있다. 공진 모드의 표기 규칙을 참조 6에 주어졌다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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그림 4 :. 전송 및 트랜스 듀서를 수신와 공기로 내부하는 LiNbO3 단결정은 송신을하고 트랜스 듀서를 수신하는 고온을 견딜 수 있도록 하였다. 열전대는 노 내부에 샘플의 온도를 측정 하였다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 5
그림 5 : 탄성 강성 상수의 반전 결과 식 (66) , 식 (67) , 식 (68) , 식 (69) 식 (70) . 전반적으로, 탄성 강성 상수 식 (6) , 식 (9)식 (10) 20, 120 °의 C에서 온도에 따라 증가한다. 에 비해 식 (6) , 식 (9)식 (10) , 상수 식 (7)식 (8) 온도에 덜 민감하다. 상수 식 (10) 온도의 거의 선형 함수이다. 이 수치는 permissi와 참조 (10)에서 수정되었습니다 AIP 출판 LLC에서에. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 6
그림 6 : 압전 스트레스 상수의 반전 결과, 식 (72) , 식 (73) 식 (74) . 압전 스트레스 상수 식 (72) , 식 (75)식 (76) 20-120 ° C로부터 온도에 따라 증가한다. 상수에스 / ftp_upload / 53461 / image075.jpg "/>이 거의.이 수치는 AIP 출판 LLC의 허가 기준 (10) 온도의 선형 함수 수정되었습니다됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 7
그림 7 :. 측정 및 예측 무료 유전 상수의 비교 솔리드 라인 업 삼각형가있다 식 (48) ; 점선 및 아래쪽 삼각형위한 식 (50) . 상대 오류 식 (78)식 (79) 전체 temperatu에 각각 1.6 %, 2.4 % 이하 20-120 ° C의 범위 재 식 (80)식 (81) 측정 및 계산 식 (1) 각각 어디에 식 (82)식 (83) 측정 및 계산 식 (77) 각각. 이 그림은 AIP 출판 LLC의 허가와 참조 (10)에서 수정되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 8
그림 8 :의 비교84 "SRC ="/ 파일 / ftp_upload / 53461 / image084.jpg "/>와 식 (85) 값은 다른 공식을 사용하여 계산. 계산 공식에 대한 식 (86) 아르: 식 (59) (파란색 실선) 및 식 (87) (파란색 삼각형)을위한 식 (88) 아르: 식 (89) (빨간 점선) 및 식 (62) (붉은 광장). 상대 오차 식 (90) 전체 온도 범위에서 각각 0.8 %, 1.2 % 이하이다. 카스티주세요이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 ICK.

그림 9
도 9. PZT-5A 샘플의 전형적인 초음파 공명 스펙트럼은 PZT-5A 샘플의 품질 팩터 Q는 약 일흔다섯 12이다. 일반적으로, 시료의 낮은 Q 팩터 모드 식별을위한 더 어려워. 질문 요인 미만 100 인 경우 일반적으로, RUS 방법은 정확한 결과를 제공하지 않습니다 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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Discussion

여기에 설명 된 기술은 RUS되도록 자기 일관성을 보장 할 수있는 샘플들로부터의 특성 편차에 의한 오차를 없애 하나의 샘플을 사용하여 전체 집합 재료 상수를 측정 할 수있다. 그들 압전 또는없는 경우에있어서, 높은 품질 계수 Q 어떤 고체 물질에 상관없이 사용할 수있다. 모든 다른 표준 특성화 기술은 전체 집합 데이터를 얻기 위해 여러 샘플을 필요로하고 일관성있는 데이터를 얻기 어렵다.

정밀하게 탄성 정수를 측정하는 것이 중요 식 (6) , 식 (7)식 (10) 실온에서 초음파 펄스 에코 법에 의해서. 많은 계산 모드의 공진 주파수는 다음에 민감하기 때문에 그렇지 모드 식별 매우 어렵다상수.

초기 온도에서 반전 계산 실패는 초기 온도 모드 식별 고온에서 모드 식별을위한 기초로서 사용되기 때문에 높은 온도의 전체 집합 상수를 판정하는 고장을 초래할 것이다.

실온에서 결정되는 상수 10 중 6 상수는 상기 펄스 에코 법 및 정전 용량의 측정으로부터 얻어 질 수있다. 그러므로, 단지 4 개의 미지의 상수 식 (8) , 식 (9) 전자 (31)와 전자 (33)는 RUS 과정에서 앞으로 계산의 첫 번째 라운드에서 추정 될 필요가있다. 이 4 개의 미지수에 대한 시작 값은 이미 (동일한 정도의 크기로) 알려진 다른 상수에 기초하여 추측 될 수있다. 일반적으로 약 20 모드를 식별 말하는 것은에 대한 RUS에 쉽게와드 과정. 그들은 또한 이러한도 3의 AU-3 및 AG-1 모드와, 공진 주파수에서 분리되기 때문에 이러한 20 가지 모드를 쉽게 식별된다.이 4 개의 예측 상수의 입력 값을 조정하여이 20 모드 매칭하는 우리의 세트를 제공한다 보다 정확한 값을 추측했다. 그리고, 모드의 수보다 더 추측 입력 값을 측정하여 그 사람과 계산 주파수를 매칭으로 식별 될 수있다. 마지막으로, 확인 모드보다 다수의 더 정확한 값을 사용하여 식 (8) , 식 (9) 전자 (31)전자 (33)는 RUS 방법에서 후방 공정에 의해 정제 할 수있다.

측정 된 데이터에서 임의의 변동을 줄이기 위해 각각의 모드에 대응하는 측정 된 공진 주파수의 온도 의존성은 다항 함수에 장착 하였다. 이 있어야합니다 반전 결과의 정확성을 보장하기 위해 측정 모드 중 적절한 수. 재료 정수의 환경에서 측정 한 공진 주파수의 수 있어야 적어도 5 번 수가 13을 결정한다.

이 프로토콜은 예를 들어 PZT -4- 세라믹을 사용 RUS 기술에 의해 완전 매트릭스 재료 상수의 온도 의존성을 결정하는 과정을 설명한다. 여기서 초점은 RUS 기술하지 PZT-4 (10)의 측정 결과의 과정에 있습니다.

설정 온도 범위는 전선의 온도 내구성 노 내부의 센서에 의해 제한된다. 시료를 두 버퍼로드에 의해 유지되고, 상기 음향 신호가 전송되고, 버퍼로드를 통해 수신되는 경우에이 방법은보다 높은 온도에서 사용될 수있다. 이 경우, 전선 및 트랜스 듀서는 가열을 방지하기 위해 노 외부 것이다.

원칙적 t는 ">이 RUS 기술은 피크 겹치는 문제가 발생하므로 그것이 낮은 Q 값 자재 높은 기계적인 Q 값을 (> 100). 갖는 한 고체 물질의 임의의 타입에 사용되는 하드 그것을 만드는 수 도 9에 도시 된 바와 같이 공진 주파수를 식별한다.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
PZT-4 TRS
paraffin MTI Corporation 8002-74-2
conductive silver paint MG Chemicals 842-20G
Al2O3 Powder MTI Corporation
coupling grease Panametrics

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References

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공학 문제 (110) 재료 상수의 전체 세트 공명 초음파​​ 분광법 (RUS) 압전 재료 온도 의존성
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Tang, L., Cao, W. Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy. J. Vis. Exp. (110), e53461, doi:10.3791/53461 (2016).

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