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Engineering

Caracterização do conjunto completo de constantes do material e sua dependência de temperatura para materiais piezoelétricos Usando Resonant Ultrasound Spectroscopy

Published: April 27, 2016 doi: 10.3791/53461
Automatic Translation
1, 2
1Key Laboratory of Underwater Acoustic Communication and Marine Information Technology, Xiamen University, 2Department of Mathematics and Material Research Institute, The Pennsylvania State University

Abstract

Durante a operação de dispositivos electromecânicos de alta potência, um aumento de temperatura é inevitável devido às perdas mecânicas e eléctricas, causando a degradação do desempenho do dispositivo. A fim de avaliar tais degradações usando simulações de computador, as propriedades do material de matriz completa a temperaturas elevadas são necessários como entradas. É extremamente difícil medir esses dados para materiais ferroelétricos, devido à sua forte variação anisotrópica natureza e propriedade entre as amostras de diferentes geometrias. Porque o grau de despolarização é condição de contorno dependentes, dados obtidos pelo IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) técnica de ressonância de impedância, o que requer várias amostras com drasticamente diferentes geometrias, geralmente carecem de auto-consistência. A espectroscopia de ultra-som ressonante (RUS) técnica permite que as constantes materiais conjunto completo a ser medido utilizando apenas uma amostra, que pode eliminar erros causados ​​pela amostra para amostra variatíon. Um procedimento detalhado RUS é demonstrado aqui usando um titanato zirconato de chumbo (PZT-4) amostra piezocerâmicos. No exemplo, o conjunto completo de constantes do material foi medida a partir da temperatura ambiente até 120 ° C. Medido constantes dieléctricas livres equação 1 e equação 2 foram comparados com os calculados com base nos dados conjunto completo de medição e constantes piezoelétricas d 15 e d 33 também foram calculadas usando fórmulas diferentes. Excelente concordância foi encontrado em toda a gama de temperaturas, o que confirmou a auto-consistência do conjunto de dados obtidos pelo RUS.

Introduction

Titanato zirconato de chumbo (PZT) cerâmicas piezoeléctricas, (1-x) PbZrO 3 -xPbTiO 3, e os seus derivados têm sido amplamente utilizados em transdutores ultra-sónicos, sensores e actuadores, uma vez a 1950 um. Muitos destes dispositivos eletromecânicos são usadas em faixas de alta temperatura, como por veículos espaciais e subterrâneos bem login. Além disso, os dispositivos de alta potência, tais como transdutores de ultra-sons terapêuticos, transformadores piezoelétricos e projetores sonar, muitas vezes de aquecimento durante a operação. Tais aumentos de temperatura vai mudar as frequências de ressonância e o ponto focal dos transdutores, causando grave degradação do desempenho. Alta intensidade ultra-som focado tecnologia (HIFU), já utilizado na prática clínica para o tratamento de tumores, utiliza transdutores de cerâmica PZT. Durante a operação, a temperatura destes transdutores irá aumentar, causando uma alteração das constantes de material do ressonador PZT, o qual por sua vez mudará o HIPonto focal FU, bem como a potência de saída de 2,3. A mudança do ponto focal pode levar a resultados indesejáveis ​​graves, ou seja, os tecidos saudáveis ​​sendo destruídas em vez de tecidos de câncer. Por outro lado, se o deslocamento do ponto focal pode ser previsto, pode-se usar modelos electrónicos para corrigir essa mudança. Portanto, medir a dependência da temperatura do total de propriedades do material conjunto de materiais piezoeléctricos é muito importante para a concepção e avaliação de muitos dispositivos eletromecânicos, particularmente dispositivos de alta potência.

materiais ferroelétricos Poled são os melhores materiais piezoelétricos conhecidos hoje. Na verdade, quase todos os materiais piezoeléctricos atualmente em uso são materiais ferroelétricos, incluindo cerâmicas de PZT solução sólida e (1-x) Pb (Mg 1/3 Nb 2/3) O 3 -xPbTiO 3 (PMN-PT) cristais individuais. O IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) método de ressonância impedância requer 5-7 amostras com drasticamente diferentes geometrias, a fim de caracterizar o material conjunto completo constantes 4. É quase impossível a obtenção de dados do conjunto de matriz completa auto-consistente, utilizando o método de ressonância IEEE impedância de materiais ferroeléctricos, porque o grau de Poling depende da geometria da amostra (condições de contorno), enquanto as propriedades de amostra dependem do nível de Poling. Para evitar problemas causados ​​por amostra para amostra variações, todas as constantes devem ser medidos a partir de uma amostra. Li et ai. Relataram a medição bem sucedida de todas as constantes de uma amostra à temperatura ambiente, usando uma combinação de ultra-som de pulso-eco e impedância inversa espectroscopia 5. Infelizmente, esta técnica é difícil de realizar, a temperaturas elevadas, porque não é possível executar medições de ultra-sons directamente dentro do forno. Também não há transdutores de corte disponíveis no mercado que podem trabalhar em altas temperaturas. Além disso, a massa de acoplamento que se ligou o transprodutor e a amostra não pode trabalhar em altas temperaturas.

Em princípio, a técnica RUS tem a capacidade de determinar as constantes materiais conjunto completo de materiais piezoelétricos e sua dependência da temperatura usando apenas uma amostra 6,7. Mas há vários passos críticos para a correcta aplicação da técnica RUS. Primeiro, o conjunto completo de propriedades tensor à temperatura ambiente deve ser determinado com precisão usando uma combinação de técnicas RUS pulso-eco e. Em segundo lugar, este quarto conjunto de dados de temperatura pode ser utilizado para prever as frequências de ressonância e para corresponder aos medidos a fim de identificar os modos correspondentes. Em terceiro lugar, para cada pequeno incremento de temperatura desde a temperatura ambiente até, é necessário para executar a reconstrução do espectro em relação ao espectro de ressonância medida, a fim de recuperar as constantes conjunto completas, nesta nova temperatura a partir do espectro de ressonância medida. Então, usando o novo conjunto de dados como o novo ponto de partida, podemos aumentar a temperatura por mais um passo de temperatura pequena para obter as constantes de jogo completas para o próximo da temperatura. Continuando este processo irá permitir-nos obter a dependência da temperatura das constantes materiais conjunto completo.

Aqui, uma amostra piezocerâmico PZT-4 é usado para ilustrar o processo de medição da técnica rus. O poled PZT-4 cerâmico tem simetria ∞m com 10 constantes independentes do material: 5 constantes elásticas, 3 constantes piezoeléctricos 2 e constantes dieléctricas. Uma vez que as constantes dieléctricas são insensíveis à mudança das frequências de ressonância, que foram medidos separadamente usando a mesma amostra. A dependência da temperatura de constantes dielétricas apertadas equação 3 e equação 4 foram medidas directamente a partir das medições de capacitância, enquanto as constantes dieléctricas livresoad / 53461 / image005.jpg "/> e equação 2 medida ao mesmo tempo foram usados ​​como controlos de consistência de dados. A dependência da temperatura de constantes de rigidez elástica a um campo eléctrico constante equação 6 , equação 7 , equação 8 , equação 9 e equação 10 , E as constantes de tensão piezoeléctricos E 15, E 31 e E 33 foram determinados pela técnica RUS usando a mesma amostra.

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Protocol

Preparação 1. Amostra

Nota: PZT-4 amostras de cerâmica com o tamanho desejado pode ser directamente ordenada de muitos fabricantes de cerâmica PZT. Pode-se também cortar a amostra a partir de um bloco de cerâmica PZT maior usando uma máquina de corte de diamante, então Repole a amostra para restaurar depoling causada por corte e polimento. Aqui, a forma da amostra é um paralelepípedo com cada dimensão compreendida entre 3 mm e 10 mm. amostras de maior porte não são necessárias, mas a precisão pode ser comprometida se as amostras são muito pequenas.

  1. Polir as superfícies de uma amostra retangular paralelepípedo em um disco Plexiglas Usando Al 2 O 3 Pós.
    1. Em primeiro lugar, a amostra cola à superfície inferior de uma haste de metal com uma camada muito fina de cera por aquecimento da haste e da amostra a 60 ° C. Em seguida, arrefecer até à temperatura ambiente. Firmemente encaixar a haste dentro de um cilindro de metal com um diâmetro exterior maior, de modo que a superfície inferior do cilindro e a amostra pode ser polido togéter para garantir o nivelamento da superfície da amostra polida.
    2. Molhe a placa de vidro com uma garrafa de água, em seguida, polvilhe 6 micron Al 2 O 3 em pó sobre a superfície molhada. Colocar o suporte da amostra com a amostra a ela colada sobre a placa e fazer o movimento circular para moer o plano da superfície da amostra. Lave a placa de acrílico eo suporte da amostra completamente.
    3. Polvilhe 3 micron Al 2 O 3 em pó sobre a placa de vidro molhado e repetir a moagem novamente para que a superfície da amostra será mais suave. Lave tudo limpo.
    4. Levantar a amostra para fora do suporte por aquecimento da montagem a 60 ° C para fundir a cera. Limpar a cera remanescente na superfície da amostra utilizando acetona.
    5. Polir todas as superfícies 6 de amostra, usando o mesmo procedimento.
  2. Medir as dimensões da amostra usando um um e registrar os resultados. Aqui, a amostra PZT-4 mostrados na Figura 1 tem as seguintes dimensões: L x = 4,461 mm, L y = 6,073 mm e l z = 4,914 mm.
  3. Medir a massa da amostra usando uma balança analítica digital.
  4. Divida a massa pelo volume para obter o ρ densidade de massa.

Medição Ultrasound 2. pulso-eco

Nota: Neste artigo, equação 15 e equação 16 representar o i th linha j th elemento de tensores de rigidez elástica em campo eléctrico constante e deslocamento elétrico constante, respectivamente coluna; equação 17 e equação 18 representar o i th linha j th elemento de coluna de tensores de conformidade elásticas em elétrica constantecampo e deslocamento elétrico constante, respectivamente; d ij representa o i th linha j th elemento tensor tensão piezoelétrico coluna; e ij representa o i th linha j th elemento tensor piezoelétrico coluna; equação 21 e equação 22 representar o i th linha j th elemento de constantes dielétricas apertadas e gratuitos coluna, respectivamente. Todas as constantes de material de matriz estão na notação de Voigt.

  1. Ligue o Pulser-Receiver. Definir o modo para P / E para a medição de pulso-eco.
  2. Ligue um transdutor longitudinal onda (15 MHz) e um osciloscópio digital para o Pulser-Receiver.
  3. Coloque o transdutor sobre a superfície da amostra ao longo do x-direção com um pouco de graxa de acoplamento no meio. Note-se que a polarização extremaç ã o é definido como o eixo z.
  4. Pressione a tecla do cursor no painel de controle do osciloscópio digital; Pressione o botão de menu do lado V Barras, em seguida, gire o botão para fins gerais para mover uma linha cursor para o pico mais alto do primeiro sinal de eco.
  5. Pressione a tecla SELECT, e depois gire o General Purpose para mover o cursor outra linha para o pico correspondente no segundo sinal de eco.
  6. Leia o valor numérico no local marcado com Δ: na tela, que é o tempo de ida e volta de voo, equação 23 do impulso de ondas longitudinais ao longo do eixo x.
  7. Calcula-se a velocidade da onda longitudinal ao longo da direcção x, equação 24 , Dividindo-se duas vezes a espessura da amostra (distância de ida e volta) por equação 27 E, em seguida, determinar a constante elástica "Equação , Onde ρ é a densidade da amostra.
  8. Repetir 2,3-2,5 utilizando um transdutor de onda de corte (5 MHz) e determinar a velocidade de onda de cisalhamento utilizando a fórmula equação 33 , Onde equação 34 é o tempo de voo para a onda de corte de ida e volta ao longo da direção x. Determinar a constante elástica de cisalhamento equação 35 utilizando a fórmula equação 36 .
  9. Calcule a constante elástica equação 37 utilizando a fórmula: equação 38 . Esta é a fórmula para a amostra de PZT com ∞ m simetria. </ Li>
  10. Coloque um transdutor de cisalhamento (5 MHz) para o Z-superfície da amostra. Anote o tempo de ida e volta de voo, equação 39 para a onda de corte ao longo da direcção z usando o osciloscópio digital. Calcula-se a velocidade do som equação 40 utilizando a fórmula: equação 41 , E determinar a constante elástica equação 42 utilizando a fórmula: equação 43 .

3. Medir a dependência da temperatura do dielétrico Constantes

  1. Aplicar uma fina camada de tinta condutora de prata sobre as duas superfícies da amostra na direcção x com um pincel. A tinta pode ser facilmente varrido para que a mesma amostra pode ser utilizado para a medição RUS mais tarde na condição de circuito aberto.
  2. CONECTE o analisador de impedância para o computador de controlo e ligar ambos.
  3. Definir o início e parar de frequências do analisador de impedância de 10 MHz e 40 MHz, respectivamente, para a busca de frequência. Devido a constante dielétrica é >> 1 para esta amostra PZT, calcular a sua constante dielétrica equação 44 utilizando a aproximação de placas paralelas equação 45 , Em que a capacitância equação 46 é medida a 35 MHz, A é ​​a área do eléctrodo e t é a espessura da amostra.
  4. Ligue o adaptador 16048A para a porta par de quatro terminais do analisador de impedância.
  5. Pressione a tecla CAL do analisador de impedância para exibir o menu de calibração.
  6. Pressione a tecla adaptador para exibir o adaptador configurado no menu iniciar e selecione 4TP 1M.
  7. Ligue o termo Lcur e Lpotinals no 16048A aos terminais Hpot e Hcur de 04.294-61.001. Outros terminais permanecem na condição de circuito aberto.
  8. Pressione a tecla SET OFUP para exibir o menu de configuração do adaptador.
  9. Pressione o FASE COMP tecla [-] para iniciar a medição de dados de compensação de fase. Quando a medição dos dados de compensação de fase é concluída, as suaves mudanças-chave rótulo para a fase COMP [Concluído].
  10. Conecte os terminais Lcur, Lpot, Hpot e Hcur na 16048A aos terminais Lcur, Lpot, Hpot e Hcur no 04.294-61.001.
  11. Pressione a tecla Load [-] para iniciar a medição. Quando a medição dos dados de carga estiver completa, o soft principais mudanças rótulo a LOAD [Concluído].
  12. Ligue um dispositivo elétrico para o analisador de impedância, e mantê-lo em uma condição de circuito aberto.
  13. Pressione a tecla CAL e pressione o COMPEN ELÉTRICO tecla para visualizar o menu de fixação de Compensação.
  14. Pressione a OPEN - tecla para iniciar a medição dos dados de circuito aberto []. Quando a medição dos dados de carga está completado, o soft principais mudanças etiquetas para abrir [ON].
  15. Curto a fixação por colocação de um fio de cobre entre os condutores positivo e negativo.
  16. Pressione o Short - tecla para iniciar a medição dos dados de circuito curto []. Quando a medição dos dados de carga estiver completa, o soft rótulo mudanças fundamentais para Curto [ON].
  17. Corrigir um resistor de 100 Ω para o equipamento. Pressione as teclas de função CARREGAR RESISTIR seguida, definem valor, digite 100, em seguida, pressione o X1 chave.
  18. Pressione a tecla LOAD. Quando a medição dos dados de carga estiver completa, o soft principais mudanças rótulo a LOAD [ON]. Agora calibração é concluída.
  19. Coloque a amostra no suporte, em seguida, colocar todo o conjunto em uma câmara de temperatura e fechar a porta.
  20. Pressione as MEAS-chave no painel do analisador de impedância, e selecione equação 47 .
  21. Definir a temperatura da câmara para 20 ° C, utilizando o computador de controlo.
  22. Abra o software de planilha instalado no computador conectado àanalisador de impedância para ler e gravar dados do analisador de impedância.
  23. Ler os dados de capacitância usando um software no computador e salvar os resultados medidos em um arquivo.
  24. Mudar a temperatura da câmara com um passo a temperatura de 5 ° C, premindo a tecla-PARA CIMA no painel de controlo da câmara. Repita o passo 3,23 em cada incremento de temperatura após a temperatura da câmara se torna estável.
  25. Determinar a dependência da temperatura da constante dieléctrica fixada equação 3 com base na fórmula capacitância paralelo utilizando o valor de capacitância, a 35 MHz, na qual a capacitância se torna quase independente da frequência.
  26. Repor as freqüências de início e de paragem a 1 kHz e 10 kHz, respectivamente.
  27. Repita os passos de 3,21-3,24 para medir a dependência da temperatura da capacitância baixa frequência da amostra. Salve o resultado medido.
  28. Determinar a dependência da temperatura da Diel livreconstante ectric equação 48 usando a capacitância de baixa frequência a 1 kHz.
  29. Remover a tinta condutora de prata na superfície da amostra utilizando acetona.
  30. Aplicar a tinta prata condutora para as duas superfícies de amostras ao longo do poling z-direção.
  31. Repita os passos 3,3-3,28. Determinar a dependência da temperatura das constantes dieléctricas clampeado e livres, equação 49 e equação 50 .

4. frequências de ressonância de medição à temperatura ambiente e Identificação Modo

  1. Medir as frequências de ressonância.
    1. Coloque a amostra entre a transmissão e recepção de transdutores do sistema RUS com apenas contactos nos cantos opostos da amostra (Figura 2). Note-se que os contatos são soft-mola e a pressão aplicada é muito light, apenas o suficiente para manter a amostra no lugar. Assim, não há danos são causados ​​pelos contatos.
    2. Ligar o sistema de ressonância dinâmico (Figura 2) e o computador ligado a ele.
    3. Executar a interface do sistema de ressonância dinâmico de controlo. Defina a frequência de início da f 1, a freqüência de parada f 2, eo número total de pontos de dados N a recolher. Escolha de modo a que N (f 1 - f 2) / N é inferior a 0,1 kHz para assegurar a resolução de frequência. Para este exemplo, defina f 1 = 200 kHz, f 2 = 450 kHz e N = 8.192.
    4. Medir o espectro de ressonância da amostra nesta faixa de frequência à temperatura ambiente e salvar o espectro em um arquivo.
    5. Exportar dados ASCII do resultado medido em um arquivo.
    6. Abra os dados ASCII com um software de plotagem de dados. A primeira e segunda colunas da matriz de dados representam as partes real e imaginária da respoNSE, respectivamente.
  2. Identificar modos correspondentes para frequências de ressonância medida.
    1. Traçar a curva de freqüência-amplitude (Figura 3). Os picos correspondem à ressonância freqüências da amostra.
    2. Calcular as frequências de ressonância usando o conjunto completo constantes tensor medido à temperatura ambiente. Os valores de equação 6 , equação 7 , equação 10 foram determinadas nos passos 2,4-2,8. Os valores de equação 3 e equação 4 foram determinadas nos passos 3.25 e 3.31. Determine o corte e constante piezoelétrico 15 pela fórmula: equação 51 . Estimar o val entrada inicialues de equação 52 , equação 53 , E 31 e E 33, a partir de constantes de materiais medidos usando a técnica combinada de várias amostras. As equações para o cálculo da frequência de ressonância de cada modo está sido dada na Ref. 6.
    3. Comparar as freqüências de ressonância calculadas com aqueles medidos para identificar modos correspondentes para as frequências de ressonância medidos.
    4. Variar os valores adivinhados de equação 71 , equação 9 , E 31 e 33 e de forma iterativa para minimizar o erro global total entre as frequências de ressonância calculados e medidos. A iteração pára quando a precisão desejada seja atingida.

5. Ressonância Spectrum measudição em temperaturas mais altas ea determinação da dependência da temperatura do conjunto completo de constantes de material

  1. Meça Ressonância frequências da amostra a temperaturas mais elevadas.
    1. Colocar o conjunto de porta-amostra para um forno de ar (Figura 4). Usar dois fios do cabo coaxial de alta temperatura através de um furo na parede do forno para conectar o conjunto para o sistema Ru.
    2. Coloque a amostra entre a transmissão e recepção transdutores que já estão no forno, com apenas contactos em cantos opostos da amostra.
    3. Coloque um termopar perto da amostra para leitura real da temperatura. Ligue o termopar para um termómetro fora do forno.
    4. Feche a porta do forno.
    5. Ligue a interface do sistema de controlo rus. Defina as frequências de início e de paragem a 200 kHz e 450 kHz, respectivamente, e o número de pontos de dados para 8192.
    6. Executar o software de medição sistema RUS, medir a fre ressonânciafre- da amostra e salvar os resultados em um arquivo.
    7. Aumentar a temperatura da amostra com um passo de AT = 5 ° C. Repetir 5.1.6 até que a temperatura desejada seja atingida. Dê a cada arquivo salvo um nome diferente.
      Nota: O limite superior da temperatura é determinada por os fios de ligação e transdutores. Aqui, a unidade RUS tem um limite superior de temperatura de 200 ° C.
  2. Determinar a dependência da temperatura do conjunto completo constantes do material.
    1. Repita os passos 4.1.5, 4.1.6 e 4.2.1 para cada conjunto de dados a diferentes temperaturas.
    2. Identificar o modo de cada frequência de ressonância. Use os modos identificados à temperatura T como uma referência para a temperatura próxima T + AT.
    3. Montar a dependência da temperatura da frequência de ressonância medida correspondente a cada modo para uma função simples (por exemplo, uma função linear ou quadrática) utilizando traçando software.
    4. Determinar as constantes materiais conjunto completo do ajusteted frequências de ressonância em cada temperatura, utilizando um programa de auto-escrita computador que resolve o problema para trás RUS (Figura 5, Figura 6).
      Nota: frequências de ressonância de modos identificados servem como parâmetros de entrada para os cálculos numéricos. O procedimento de determinar constantes de material de frequências de ressonância é um não-linear menos problema quadrados de encontrar um minimizador local da função de desvio equação 54 , Onde equação 55 representa a frequência de ressonância calculado, equação 56 é a frequência de ressonância equipada a partir dos resultados medidos, e w i é o fator de ponderação. O código de computador para o cálculo das constantes de material desconhecido de frequências de ressonância medidos foi escrito com base no Levenberg-Mauquardt (LM) algoritmo de 8 e alguns sub-rotinas Fortran no MINPACK 9 foram chamados ao implementar o algoritmo LM.
  3. Verifique a auto-consistência do conjunto completo constantes do material.
    1. Calcular as constantes dieléctricas livres equação 48 e equação 50 a partir dos resultados de inversão e compará-los com aqueles medidos diretamente (Figura 7) 10.
    2. Verifique o conjunto para ver se eles obedecem a condição de estabilidade termodinâmica, por exemplo dados obtidos, equação 58 para o caso de PZT.
    3. Compare os valores de d 15 calculado utilizando equação 59 e equação 60 , E os valores de d calculados 33utilização equação 61 e equação 62 .
      Nota: Essas relações serão diferentes para diferentes simetrias, mas o princípio é o mesmo. Geralmente, se o erro relativo é inferior a 5% entre as quantidades previstos e medidos, os resultados serão consideradas auto-consistente 11. Em alguns dados publicados, mesmo o sinal seria errado quando uma quantidade é calculada utilizando-se diferentes fórmulas 4,11.

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Representative Results

O algorism LM utilizado na inversão é um localizador mínimo local. Portanto, os valores iniciais das constantes de rigidez elástica equação 6 , equação 7 , equação 8 , equação 9 e equação 10 E constantes piezoelétricas, e 15, E 31 e E 33 deve ser dada dentro de um intervalo razoável de seus verdadeiros valores. as constantes equação 6 , equação 7 e equação 10 , À temperatura ambiente, pode ser determinada com exactidão pelo ultrasomic pulso-eco técnica. As constantes piezoeléctrico 15 e à temperatura ambiente, pode ser determinado pela fórmula: equação 51 . Portanto, somente os valores de equação 8 , equação 9 , E 31 e 33 e na sala necessidade de temperatura a ser estimado no processo de início. métodos de ultra-sons ou de ressonância tradicionais utilizando várias amostras pode ser utilizada para obter as constantes de material do jogo cheio à temperatura ambiente. Embora os resultados obtidos usando várias amostras podem ser inconsistentes, eles são bons o suficiente para ser usado como os valores iniciais da suposição equação 8 , equação 9 , E 31 e e 33.

As Figuras 5 e 6 mostram os componentes elásticos tensor constantes medidos e as componentes do tensor coeficiente piezoeléctrico, respectivamente, como uma função de temperatura para a amostra de demonstração de PZT-4 cerâmica 10. Pode-se ver na Figura 5, que as constantes elásticas equação 6 , equação 53 e equação 10 aumentar com a temperatura, enquanto as constantes elásticas equação 7 e equação 52 são quase independentes da temperatura no intervalo de temperatura de 20 a 120 ° C. Por outro lado, as constantes piezoeléctricos E 33, E 31 e E 15 são fortemente dependentes da temperatura, como mostradona Figura 6.

A Figura 7 é a comparação entre constantes dielétricas medidos (pontos), sob condição de livre de estresse e os preditos (linhas) calculados com base nas constantes de material do jogo cheio obtidos pelo método RUS 10. Excelente concordância foi encontrada para ambos equação 65 . Na Figura 8, os pontos representam constantes piezoelétricas d 15 e d 33 calculado utilizando um conjunto de fórmula enquanto que as linhas representam os seus valores calculados usando um outro conjunto de fórmula como determinado na etapa 5.3.3. Mais uma vez, excelente concordância foi encontrada para as duas quantidades. Estes resultados confirmaram que o conjunto de materiais constantes completos obtidos para a amostra piezocerâmico PZT-4 é altamente auto-consistente para a gama de temperaturas de 20 a 120 ° C. Os erros relativos estimados das constantes medidaspelo método RUS são menos do que 3%. Note-se que se a matriz completa constantes do material não são auto-consistente, a integridade do processo de identificação da amostra e devem ser reverificados modo.

figura 1
Figura 1:. Um paralelepípedo rectangular PZT-4 amostra piezocerâmicos As dimensões medidas por um micrómetro são: l x = 4,461 mm, l y = 6,073 mm e l z = 4.914 mm. A densidade de massa desta amostra é 7,609.2 kg / mm 3. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 2
Figura 2: Instalação experimental para medir a ressonância fr espectro equency. Trata-se de um sistema de ressonância dinâmica e um computador. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 3
Figura 3:. Espectro de ultra-som de ressonância da amostra mostrada na Figura 1, a 30 ° C (vermelho) e 100 ° C (azul) O espectro muda lentamente com o aumento da temperatura. Modos identificados à temperatura ambiente pode servir como referência para identificação mais elevado modo de temperatura. A convenção de notação para modos de ressonância foi dado em referência 6. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 4:. Forno de ar com a transmissão e recepção dentro transdutores Linbo 3 cristais individuais foram usadas para fazer a transmissão e recepção de transdutores de suportar altas temperaturas. Um termopar foi usado para medir a temperatura da amostra dentro do forno. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 5
Figura 5: resultados de inversão de constantes de rigidez elástica equação 66 , equação 67 , equação 68 , equação 69 eequação 70 . Em geral, as constantes de rigidez elástica equação 6 , equação 9 e equação 10 , Aumentam com a temperatura de 20 a 120 ° C. Comparado com equação 6 , equação 9 e equação 10 , as constantes equação 7 e equação 8 são menos sensíveis à temperatura. a constante equação 10 é quase uma função linear da temperatura. Esta figura foi modificado a partir da referência 10 com Permissi a partir AIP Publishing LLC. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 6
Figura 6: resultados de inversão de constantes de estresse piezoeléctricos, equação 72 , equação 73 e equação 74 . As constantes de estresse piezoelétricos equação 72 , equação 75 e equação 76 aumentam com a temperatura de 20 a 120 ° C. a constantees / ftp_upload / 53461 / image075.jpg "/> é quase uma função linear da temperatura. Este valor foi modificado a partir de referência de 10 com permissão da AIP Publishing LLC. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 7
Figura 7:. Comparação entre constantes dielétricas livres medidos e preditos Linha sólida e up-triângulos são para equação 48 ; linha pontilhada e para baixo-triângulos são para equação 50 . Os erros relativos equação 78 e equação 79 são abaixo de 1,6% e 2,4%, respectivamente, em toda a temperatu re gama de 20-120 ° C, onde equação 80 e equação 81 são medidos e calculados equação 1 , Respectivamente, e onde equação 82 e equação 83 são medidos e calculados equação 77 , Respectivamente. Este valor foi modificado a partir de referência de 10 com permissão da AIP Publishing LLC. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 8
Figura 8: Comparação entre84 "src =" / files / ftp_upload / 53461 / image084.jpg "/> e equação 85 valores calculados usando fórmulas diferentes. As fórmulas de cálculo para equação 86 estamos: equação 59 (Linha azul sólida) e equação 87 (Triângulo azul), e para equação 88 estamos: equação 89 (Vermelho linha tracejada) e equação 62 (quadrado vermelho). Os erros relativos de equação 90 são abaixo de 0,8%, e 1,2%, respectivamente, em toda a gama de temperaturas. Por favor click aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 9
Figura 9:. Um espectro de ultra-som ressonante típica de uma amostra de PZT-5A O factor de qualidade Q da amostra PZT-5A é de cerca de setenta e cinco 12. De um modo geral, quanto menor for o factor Q da amostra, o mais difícil para a identificação do modo. Geralmente, o método RUS não vai dar resultados precisos quando o fator Q é menor que 100. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Discussion

A técnica RUS descrito aqui pode medir as constantes materiais conjunto completo usando apenas uma amostra, o que elimina erros causados ​​pela variação da propriedade de amostra para amostra de modo que a auto-consistência pode ser garantida. O método pode ser utilizado para qualquer material sólido com um elevado factor de qualidade Q, não importa se eles estão ou não piezoeléctrico. Todas as outras técnicas de caracterização padrão exigir várias amostras para obter o conjunto de dados completo e são difíceis de alcançar dados auto-consistente.

É importante medir com precisão as constantes elásticas equação 6 , equação 7 e equação 10 pelo método de pulso-eco de ultra-sons à temperatura ambiente. Caso contrário, a identificação modo seria muito difícil, porque as frequências de ressonância calculados de muitos modos são sensíveis a estesconstantes.

A falha de cálculos de inversão na temperatura inicial irá conduzir à falha de determinar as constantes de jogo completas em temperaturas mais altas porque a identificação modo a que a temperatura inicial é usado como a base para a identificação de modo a temperaturas mais elevadas.

À temperatura ambiente, 6 constantes dos 10 constantes a serem determinadas podem ser obtidos a partir do método de pulso-eco e as medições de capacitância. Assim, apenas 4 constantes desconhecidas, equação 8 , equação 9 , E 31 e e 33, devem ser estimados na primeira rodada de cálculo para a frente no procedimento RUS. Os valores de partida para estas 4 incógnitas pode ser imaginado com base em outras constantes já conhecidos (na mesma ordem de magnitude). De um modo geral, a identificação de cerca de 20 modos é fácil no RUS paraprocesso de ala. Estes 20 modos são facilmente identificados porque eles são bem separados no espectro de ressonância, como Au-3 e AG-1 modos na Figura 3. Correspondentes a estes 20 modos, ajustando os valores de entrada destes 4 constantes estimadas nos dará um conjunto de valores mais precisos adivinhado. Em seguida, mais o número de modos pode ser identificada fazendo corresponder as frequências calculados com aqueles medidos usando melhor imaginado valores de entrada. Finalmente, usando mais o número de modos identificados, os valores mais precisos de equação 8 , equação 9 , E 31 e E 33 pode ser refinado pelo processo para trás no método rus.

Para reduzir as flutuações aleatórias nos dados medidos, a dependência da temperatura das frequências de ressonância medidos correspondentes a cada modo foi montado para uma função polinomial. Note-se que deve haver um número adequado de modos de medidas para garantir a precisão dos resultados de inversão. A partir da experiência, o número de frequências de ressonância medida deve ser pelo menos 5 vezes o número de constantes de material a ser determinado 13.

Este protocolo descreve o procedimento para determinar a dependência da temperatura das constantes de material de matriz completa pela técnica RUS, usando PZT-4 cerâmica como um exemplo. O foco aqui é sobre o procedimento da técnica RUS, não os resultados medidos de PZT-4 10.

O intervalo de temperatura da instalação é limitada pela resistência a temperatura dos cabos eléctricos e os transdutores dentro do forno. Esta técnica pode ser usada a temperaturas ainda mais elevadas, se a amostra é realizada por duas hastes de buffer e o sinal acústico é enviado e recebido através das hastes de tampão. Nesse caso, os fios eléctricos e de transdutores será fora do forno para evitar o aquecimento.

t "> Em princípio, esta técnica RUS pode ser usado em qualquer tipo de material sólido, desde que ele tem um elevado valor Q mecânica (> 100). Para materiais de baixo valor-Q, há o problema de sobreposição de pico, tornando-se difícil para identificar as frequências de ressonância, como mostrado na Figura 9.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
PZT-4 TRS
paraffin MTI Corporation 8002-74-2
conductive silver paint MG Chemicals 842-20G
Al2O3 Powder MTI Corporation
coupling grease Panametrics

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References

  1. Jaffe, B., Cook, W. R., Jaffe, H. Piezoelectric Ceramics. , Academic Press. (1971).
  2. Chaussy, C., Thuroff, S., Rebillard, X., Gelet, A. Technology insight: High-intensity focused ultrasound for urologic cancers. Nat. Clin. Pract. Urol. 2, 191-198 (2005).
  3. Haar, G. T., Coussios, C. High intensity focused ultrasound: physical principles and devices. Int. J. Hyperthermia. 23, 89-104 (2007).
  4. Topolov, V. Y. Comment on "Complete sets of elastic, dielectric, and piezoelectric properties of flux-grown [011]-poled Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-(28-32)% PbTiO3 single crystals". Appl. Phys. Lett. 96, 196101 (2010).
  5. Li, S. Y., et al. Characterization of full set material constants of piezoelectric materials based on ultrasonic method and inverse impedance spectroscopy using only one sample. J. Appl. Phys. 114, 104505 (2013).
  6. Ohno, I. Rectangular parallellepiped resonance method for piezoelectric crystals and elastic constants of alpha-quartz. Phys. Chem. Miner. 17, 371-378 (1990).
  7. Ogi, H., Kawasaki, Y., Hirao, M., Ledbetter, H. Acoustic spectroscopy of lithium niobate: Elastic and piezoelectric coefficients. J. Appl. Phys. 92, 2451 (2002).
  8. Pujol, J. The solution of nonlinear inverse problems and the Levenberg-Manquardt method. Geophysics. 72, 1-16 (2007).
  9. Moré, J. J., Garbow, B. S., Hillstrom, K. E. User Guide for MINPACK-1. Argonne National Laboratories Report ANL-80-74. , (1980).
  10. Tang, L. G., Cao, W. W. Temperature dependence of self-consistent full matrix material constants of lead zirconate titanate ceramics. Appl. Phys. Lett. 106, 052902 (2015).
  11. Topolov, V. Y., Bowen, C. R. Inconsistencies of the complete sets of electromechanical constants of relaxor-ferroelectric single crystals. J. Appl. Phys. 109, 094107 (2011).
  12. Berlincourt, D., Krueger, H. H. A. Properties of Morgan Electroceramic ceramics. Technique publication TP-226. , Morgan Electroceramics. (2000).
  13. Migliori, A., Sarrao, J. L. Resonant ultrasound spectroscopy. , Wiley Press. (1997).
  14. Zadler, B. J., Le Rousseau, J. H. L., Scales, J. A., Smith, M. L. Resonant ultrasound spectroscopy: Theory and application. Geophys. J. Int. 156, 154-169 (2004).

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Engenharia Edição 110 Conjunto completo de constantes de material ultra-som espectroscopia de ressonância (RUS) materiais piezoelétricos dependência da temperatura
Caracterização do conjunto completo de constantes do material e sua dependência de temperatura para materiais piezoelétricos Usando Resonant Ultrasound Spectroscopy
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Tang, L., Cao, W. Characterization… More

Tang, L., Cao, W. Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy. J. Vis. Exp. (110), e53461, doi:10.3791/53461 (2016).

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