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Engineering

フルセット材料定数のキャラクタリゼーションと共鳴超音波スペクトロスコピーを用いた圧電材料のための彼らの温度依存性

Published: April 27, 2016 doi: 10.3791/53461

Abstract

高電力電気機械デバイスの動作中に、温度上昇は、デバイス性能の低下を引き起こす原因で機械的および電気的損失を避けられません。コンピュータシミュレーションを用いて、このような劣化を評価するために、高温で完全なマトリックス材料特性は、入力として必要とされています。異なる形状のサンプル間の強い異方性の性質及び特性の変化に起因する強誘電体材料のようなデータを測定することは極めて困難です。脱分極の程度に依存境界条件であるため、大幅に異なる形状を有する複数のサンプルを必要とするIEEE(電気電子学会)インピーダンス共鳴技術によって得られたデータは、通常、自己一貫性を欠いています。共鳴超音波分光法(RUS)技術がvariatをサンプリングするサンプルによる誤差をなくすことができる唯一の​​一つのサンプルを用いて測定されるようにフルセットの材料定数を可能にしますイオン。詳細RUS手順は、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT-4)圧電セラミックのサンプルを使用してここで実証されます。実施例では、材料定数の完全なセットは、120℃の室温から測定しました。測定された無料の誘電率式(1)そして式(2)測定されたフルセットのデータに基づいて算出したものと比較して、圧電定数は15 DおよびD 33は 、異なる式を用いて計算しました。優れた契約はRUSによって得られたデータセットの自己整合性を確認し、温度の全範囲で発見されました。

Introduction

チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)の圧電セラミックス、(1-x)は3 -xPbTiO 3によるPbZrO、およびその誘導体が広く1950 1は、超音波トランスデューサ、センサおよびアクチュエータに使用されてきました。これらの電気機械デバイスの多くは、宇宙船および地下井戸ロギングなどの高い温度範囲にて使用されます。また、このような治療超音波トランスデューサ、圧電トランスやソナープロジェクター、運転中にしばしばヒートアップなどの高電力デバイス、。このような温度上昇は、深刻なパフォーマンスの低下を引き起こし、共振周波数およびトランスデューサの焦点を変更します。高い強度は、既に腫瘍の治療のための臨床診療で使用される超音波(HIFU)技術は、PZTセラミックス製の超音波トランスデューサを使用して焦点を当てました。動作中は、これらの変換器の温度が順番にHIを変更しますPZT共振器の材料定数の変化を引き起こし、増加しますFU焦点だけでなく、出力電力2,3。焦点のシフトではなく、癌組織の破壊される深刻な不要な結果、 すなわち 、健康な組織につながる可能性があります。焦点ずれを予測することができる一方、一つは、このようなずれを補正するために電子設計を使用することができます。したがって、圧電材料の完全なセットの材料特性の温度依存性を測定する多くの電気機械デバイス、特にハイパワーデバイスの設計及び評価のために非常に重要です。

分極した強誘電体材料は、今日知られている最高の圧電材料です。実際には、現在使用されているほぼ全ての圧電材料が固溶体PZTセラミックスと(1-x)でのPb(Mgの1/3のNb 2/3)O 3 -xPbTiO 3(PMN-PT)単結晶を含む強誘電体材料が、あります。インピーダンス共鳴法IEEE(電気電子学会)がdrastiで5-7のサンプルを必要としますフルセットの材料定数4を特徴付けるために的に異なる形状。分極の程度は試料の幾何学的形状(境界条件)に依存するため、試料の特性は分極のレベルに依存しつつ、強誘電性材料のためのIEEEインピーダンス共鳴法を用いて、自己矛盾のないフルセットのマトリクスデータを取得することはほぼ不可能です。変化をサンプリングするサンプルによって引き起こされる問題を回避するために、すべての定数は、一つのサンプルから測定されるべきです。 Li らは、パルスエコー超音波と逆インピーダンス分光5の組み合わせを用いて、室温で1サンプルからすべての定数の成功した測定を報告しました。残念ながら、この技術は、炉内に直接超音波測定を行うことができないため、高温で行うことは困難です。高温で動作することができない市販のせん断トランスデューサもありません。トランス結合した他に、カップリンググリースデューサとサンプルは高温で動作することはできません。

原理的には、RUSの技術は、一つのサンプル6,7を用い圧電材料とその温度依存性の完全なセットの材料定数を決定する能力を有します。しかし、RUS法の適切な実施のためのいくつかの重要なステップがあります。まず、室温でテンソル特性のフルセットは、正確にパルスエコーとRUS技術の組み合わせを使用して決定されるべきです。第二に、この室温のデータセットは、共振周波数を予測するために、対応するモードを識別するために測定されたものと一致するために使用することができます。第三には、室温までの温度の各小増分のために、1は、測定された共鳴スペクトルから、この新たな温度でフルセットの定数を取得するために測定された共鳴スペクトルに対するスペクトル再構成を実行する必要があります。そして、新たな出発点として、新しいデータセットを使用して、我々はできます次の温度でフルセットの定数を取得するために別の小さな温度ステップによって温度を上昇させます。このプロセスを続けると、私たちはフルセットの材料定数の温度依存性を得ることができるようになります。

ここでは、PZT-4圧電セラミックサンプルはRUS法の測定手順を説明するために使用されます。 5弾性定数、3圧電定数と2誘電率:分極反転PZT-4セラミックは10の独立した材料定数と∞m対称性を有します。誘電定数は、共振周波数の変化に鈍感であるので、それらは別々に、同じサンプルを用いて測定しました。クランプ誘電率の温度依存性式3そして式4無料の誘電定数ながら、容量測定から直接測定しました。OAD / 53461 / image005.jpg "/>と式(2)同時に測定データの整合性チェックとして使用しました。一定の電界での弾性スティフネス定数の温度依存性式6式(7)式8式9そして式10 、圧電応力定数が15、E 31、E及びE 33は、同じ試料を用いRUS法によって決定しました。

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Protocol

1.試料の調製

注:所望の大きさのPZT-4セラミックサンプルは、直接多くのPZTセラミックメーカーから注文することができます。 1つはまた、切断や研磨によって引き起こされるデポーリング復元するために、サンプルをrepoleその後、ダイヤモンド切削機を使用して、より大きなPZTセラミックブロックから試料を切断し得ます。ここで、試料形状を3mmから10mmの間の各寸法を有する平行六面体です。より大きなサイズのサンプルが必要ではありませんが、サンプルが小さすぎると精度が損なわれる可能性があります。

  1. Al 2 O 3粉末を使用したプレキシグラスディスク上の直方体状のサンプルの表面を磨きます。
    1. まず、60℃にロッド及びサンプルを加熱することにより、ワックスの非常に薄い層を用いて金属棒の底面に試料を接着。その後、室温まで冷却。円柱試料の底面TOGを研磨することができるように、しっかりと、より大きな外径を有する金属シリンダにロッドを適合エーテル研磨試料表面の平坦性を保証します。
    2. 濡れた表面上に6ミクロン Al 2 O 3粉末を振りかける後、水のボトルを用いてガラス板を濡らします。プレート上にそれに接着サンプルとサンプルホルダーを配置し、試料表面のフラットを粉砕する円運動を行います。プレキシグラス板と試料ホルダーは徹底的に洗ってください。
    3. 湿ったガラス板上に3ミクロン Al 2 O 3粉末を振りかけると試料表面が滑らかになるように再び研削 ​​を繰り返します。きれいなすべてのものを洗ってください。
    4. ワックスを溶融するために60℃にアセンブリを加熱することにより、ホルダーのオフサンプルを持ち上げます。アセトンを用いて、試料表面上の残りのワックスをきれいにしてください。
    5. 同じ手順を使用して、サンプルの全6面を研磨します。
  2. ミクロンを使用して、サンプルの寸法を測定し、結果を記録。ここで、 図1に示すPZT-4のサンプルは、以下の寸法を持っています。l のx = 4.461ミリメートル、L y = 6.073ミリメートル、およびl z = 4.914ミリメートル。
  3. デジタル分析天秤を用いて試料質量を測定します。
  4. 質量密度ρを取得するために、体積、質量を割ります。

2.パルスエコー超音波測定

注意:本稿では、 式15そして式16それぞれ、カラム定電場での弾性剛性テンソルの要素と一定の電気変位i 番目の 番目のjを表します。 式(17)そして式(18)一定の電気で弾性コンプライアンステンソルの列のi 番目の要素番目のjを表しますフィールドとそれぞれ一定の電気変位、。 D ijは圧電歪テンソルの列のi 番目の要素番目のjを表します。 E ijは圧電応力テンソルの列のi 番目の要素番目のjを表します。 式(21)そして式22それぞれ、クランプ、無料の誘電定数の列要素i 番目 番目のjを表します。すべてのマトリックス材料定数はフォークト表記です。

  1. パルサーレシーバをオンにします。パルスエコー測定のためのP / Eモードに設定。
  2. 縦波トランスデューサ(15 MHz)のパルサ・レシーバにデジタルオシロスコープを接続します。
  3. インの間にいくつかのカップリンググリースでx方向に沿って試料表面上にトランスデューサを置きます。分極は悲惨なことに注意してくださいctionをZ軸として定義されます。
  4. デジタル・オシロスコープの操作パネル上のカーソルキーを押してください。サイドメニューボタンのVバーを押し、その後、第1のエコー信号の最高峰に1カーソル線を移動するために、汎用ノブを回します。
  5. SELECTキーを押して、その後、第2のエコー信号に対応するピークに他のカーソル線を移動するために、汎用ノブを回します。
  6. Δの付いた場所で数値を読む画面上で、飛行の往復時間です、 式23 x軸に沿って縦波パルス。
  7. x方向に沿って縦波の速度を計算し、 式24 、二回のサンプルの厚さ(往復距離)を分割することによって式(27) 、その後、弾性定数を決定ここで、ρはサンプルの密度です。
  8. せん断波変換器(5 MHz)を用いて2.3〜2.5を繰り返し式を用いて、剪断波速度を決定します式(33)ここで、 式34 x方向に沿ってせん断波往復飛行時間です。せん断弾性定数を決定式(35)式を用いて式(36)
  9. 弾性定数を計算します式(37)式を使用して: 式(38) 。これは∞ メートルの対称性を有するPZT試料の式です。</李>
  10. サンプルのz面にせん断変換器(5 MHz)を配置します。フライトの往復時間を記録し、 式(39)デジタルオシロスコープを使用して、z方向に沿ってせん断波のた​​め。音速を算出します式40式を使用して: 式41 、および弾性定数を決定式42式を使用して: 式(43)

3.誘電率の温度依存性を測定します

  1. ブラシを使用してx方向のサンプルの両面に導電性銀塗料の薄い層を適用します。同じサンプルが開回路状態で後RUS測定のために使用することができるように、塗料が容易に拭き取ることができます。
  2. C言語制御コンピュータにインピーダンスアナライザをONNECTとの両方の電源をオンにします。
  3. 周波数スキャンのために、それぞれ、スタートを設定し、10 MHzおよび40 MHzにインピーダンスアナライザの周波数を停止します。誘電率がこのPZTサンプルについて>> 1であるので、その誘電定数を計算します式(44)平行平板近似を用い式45ここで、静電容量式(46) 35 MHzで測定され、Aは電極面積、tは試料の厚さです。
  4. インピーダンスアナライザの4端子対ポートに16048Aアダプタを接続します。
  5. 校正メニューを表示するには、インピーダンスアナライザのCALキーを押してください。
  6. 開始メニューのアダプターセットを表示し、4TP 1Mを選択するためにADAPTERキーを押します。
  7. LcurとLPOT用語を接続します04294から61001のHPOTとHcur端子に16048Aにinals。他の端末は、開回路状態で残っています。
  8. アダプタ設定メニューを表示するには、SET OFUPキーを押します。
  9. [ - ]位相補償データ測定を開始するためのキーPHASEのCOMPを押してください。位相補償データの測定が終了すると、ソフトキーラベルの変更がCOMPの相に[DO​​NE]。
  10. 04294から61001にLcur、LPOT、HPOTとHcur端子に16048AにLcur、LPOT、HPOTとHcur端子を接続します。
  11. 押してLOAD [ - ]測定を開始するためのキー。負荷データ測定が完了すると、ソフトキーラベルの変更は、[DONE]ロードします。
  12. インピーダンスアナライザにフィクスチャを接続し、開回路状態に保管してください。
  13. フィクスチャ補正メニューを表示するには、ソフトキーFIXTURE COMPENを押し、CALキーを押してください。
  14. [ - ]オープン回路データ測定を開始するためのキーOPENを押してください。負荷データ測定が完了すると、SOFトンキーラベルの変更は、[ON]が開きます。
  15. 正と負の導線の間に銅線を配置することにより、短い固定具。
  16. [ - ]ショートデータ測定を開始するためのキーショートを押してください。負荷データ測定が完了すると、ショートへのソフトキーラベルの変更[ON]。
  17. 治具に100Ωの抵抗を修正しました。その後、キーX1を押して100を入力し、ソフトキーが値を定義し、その後レジストLOADキーを押します。
  18. LOADキーを押してください。負荷データ測定が完了すると、ソフトキーラベルの変更は、[ON]負荷に。現在の校正が完了する。
  19. その後、温度チャンバ内にアセンブリ全体を入れて固定具にサンプルを入れ、ドアを閉めます。
  20. インピーダンスアナライザパネルのキーMEASを押し、選択式47
  21. 制御コンピュータを使用して20℃に室内温度を設定します。
  22. に接続されたコンピュータにインストール表計算ソフトを開きますインピーダンスアナライザーからデータを読み取り、記録するために、インピーダンスアナライザ。
  23. コンピュータでソフトウェアを使用して、静電容量のデータを読み込み、ファイルに測定結果を保存します。
  24. チャンバのコントロールパネル上のUPキーを押して、5℃の温度ステップを有するチャンバ温度を変更します。チャンバ温度後の各温度増分で繰り返しステップ3.23が安定します。
  25. クランプされた誘電率の温度依存性を決定します式3静電容量はほぼ周波数独立となるように35 MHzで容量値を用いて、並列容量公式に基づきます。
  26. それぞれ、1 kHzから10 kHzにスタートとストップ周波数をリセットします。
  27. 反復サンプルの低周波静電容量の温度依存性を測定するために3.21から3.24までステップ。測定結果を保存します。
  28. 無料の日周の温度依存性を決定しますectric定数式(48) 1kHzでの低周波キャパシタンスを使用。
  29. アセトンを用いて試料表面の導電性銀塗料を削除します。
  30. ポーリングz方向に沿った2つの試料表面に導電性銀塗料を適用します。
  31. 繰り返しは、3.3から3.28を繰り返します。クランプとフリー誘電率の温度依存性を決定し、 式49そして式50

4.室温での共振周波数の測定とモード識別

  1. 共振周波数を測定します。
    1. 送信のみの試料の反対側の隅に連絡先とRUSシステムのトランスデューサーを受ける( 図2)との間にサンプルを置きます。接点がロードされたソフトのバネであり、適用される圧力は非常にガーゼであることに注意してくださいトン、所定の位置にサンプルを保持するのに十分なだけ。したがって、いかなる損害が接触することによって引き起こされていません。
    2. 動的な共鳴システム( 図2)およびそれに接続されたコンピュータの電源をオンにします。
    3. 動的な共振系の制御インタフェースを実行します。開始周波数f 1、f 2のストップ周波数、及びNが収集されるデータ点の総数を設定します。 / Nは、周波数分解能を確保するために、0.1未満kHzです- (F 2 1 f)のようにNを選択してください。このサンプルでは、1 = 200 kHzの、F 2 = 450 kHzからN = 8192 fを設定します。
    4. 室温でのこの周波数範囲内のサンプルの共鳴スペクトルを測定し、ファイルにスペクトルを保存します。
    5. ファイルへの測定結果のエクスポートASCIIデータ。
    6. データ描画ソフトウェアでASCIIデータを開きます。データ行列の1列目と2列目はRESPOの実数部と虚数部を表しますNSE、それぞれ。
  2. 測定された共振周波数のために対応するモードを識別します。
    1. 周波数-振幅曲線( 図3)をプロットします。ピークは、サンプルの周波数を共振に対応します。
    2. 測定された室温フルセットテンソル定数を使用して、共振周波数を計算します。の値式6式(7)式10ステップ2.4​​から2.8に決定しました。の値式3そして式4ステップ3.25と3.31で測定しました。式によりせん断圧電定数e 15を決定します。 式51 。初期入力valを見積もりますののUE 式52式53材料定数に基づいて、E 31及びE 33は 、いくつかのサンプルからの合成技術を使用して測定しました。各モードの共振周波数を計算するための式は文献に与えられています。 6。
    3. 測定された共振周波数のため、対応するモードを識別するためにそれらの測定されたものと計算された共振周波数を比較します。
    4. の推測値を変化させます式71式9 、E 31及びE 33は、反復的に計算され、測定された共振周波数との間の全世界的な誤差を最小にします。所望の精度に達したとき、反復は停止します。

5.共鳴スペクトルMeasuより高い温度でリーメントとフルセット材料定数の温度依存性の決意

  1. より高い温度でサンプルの共振周波数を測定します。
    1. 空気炉( 図4)内に試料ホルダーアセンブリを置きます。 RUSシステムにアセンブリを接続するための炉壁の穴を介して2つの高温の同軸ケーブル配線を使用してください。
    2. サンプルのみの反対側の隅に連絡先と、送信及び炉内に既にある受信トランスデューサとの間にサンプルを置きます。
    3. 実際の温度読み取りのためのサンプルの近くに熱電対を入れてください。炉外温度計に熱電対を接続します。
    4. 炉のドアを閉じます。
    5. RUSシステムの制御インタフェースをオンにします。 200 kHzから450 kHzの、それぞれ、および8192へのデータポイントの数に開始と停止周波数を設定します。
    6. ソフトウェアを測定RUSシステムを実行して、共振FREを測定サンプルのquenciesとファイルに結果を保存します。
    7. ΔT= 5℃の段階で試料の温度を上昇させます。所望の温度に達するまで5.1.6を繰り返します。別の名前を保存した各ファイルを与えます。
      注:上限温度は、接続配線とトランスデューサによって決定されます。ここで、RUS部200°Cの温度上限を有します。
  2. フルセット材料定数の温度依存性を決定します。
    1. 繰り返して、異なる温度に設定し、すべてのデータのための4.1.5、4.1.6と4.2.1を繰り返します。
    2. 各共振周波数のモードを識別します。次の温度T +ΔTのための基準として、温度Tで識別されたモードを使用してください。
    3. プロットソフトウェアを使用して(例えば、線形または二次関数)の単純な関数に各モードに対応する測定された共振周波数の温度依存性に合います。
    4. フィットからのフルセットの材料定数を決定RUS後方問題を解決し、自己書かれたコンピュータプログラム( 図5、 図6)を用いて、各温度でのテッドの共振周波数。
      注:識別されたモードの共振周波数は、数値計算の入力パラメータとして働きます。共振周波数からの材料定数を決定する手順は、偏差の関数の極小を求める非線形最小二乗問題です式54ここで、 式55計算された共振周波数であり、 式56測定結果から嵌合共振周波数であり、W iが 、重み係数です。測定された共振周波数から未知の材料定数の計算のためのコンピュータコードは、レーベンバーグ・Mauquardt(Lに基づいて書かれていましたM)アルゴリズム8とLMアルゴリズムを実装するときMINPACK 9の一部のFORTRANのサブルーチンが呼び出されました。
  3. フルセット材料定数の自己整合性を確認してください。
    1. 無料の誘電率を計算します式(48)そして式50反転結果から直接測定されたもの( 7)10とそれらを比較します。
    2. 例えば、それらは熱力学的安定性の条件に従うかどうかを設定し、得られたデータを確認してください式58 PZTの場合について。
    3. 使用して計算されたD 15の値を比較し式59 、および式60 、およびd 33の値は、計算されました使用して式61そして式62
      注:これらの関係は異なる対称性のために異なりますが、原理は同じです。相対誤差は、予測と測定された量の間には5%未満である場合、一般的に、結果は、首尾一貫した11考えます。量が異なる式4,11を用いて算出されたときにいくつか公開されたデータでは、偶数記号が間違っているだろう。

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Representative Results

反転に使用されるLMアルゴリズムは、極小のファインダーです。したがって、弾性スティフネス定数の初期値式6式(7)式8式9 、および式10圧電定数、E 15、E 31、E 33は、その真の値から、合理的な範囲内で与えられるべきです。定数式6式(7) 、および式10 、室温で正確にウルトラによって決定することができますICパルスエコー技術。室温での圧電定数の電子 15は、式によって決定することができます。 式51 。のため、値のみ式8式9 、室温での電子 31およびe 33は、最初の工程で推定する必要があります。いくつかのサンプルを使用して従来の超音波または共鳴方法は、室温で完全なセットの材料定数を得るために使用され得ます。いくつかのサンプルを用いて得られた結果が一致しないことができるが、それらは、の初期推定値として使用するのに十分です式8式9 、E 31、E 33。

5及び6を 実証サンプルPZT-4セラミックス10についての温度の関数として、それぞれ、測定された弾性定数テンソル成分と圧電定数テンソルの成分を示します。一つは、弾性定数ことが図5から見ることができます式6式53 、および式10弾性定数ながら、温度とともに増加式(7)そして式52 20から120℃の温度範囲内の温度にほぼ独立しています。一方、圧電定数を示すように、E 31及びE 15は、温度に強く依存している、33 電子図6インチ

図7は、ストレスフリーの条件下で測定した誘電率(ドット)とRUS法10で得られたフルセットの材料定数に基づいて算出した予測のもの(ライン)との比較です。優れた契約は、両方のために発見されました式65図8において、ドットは、ステップ5.3.3で与えられる線式の別のセットを使用して計算し、その値を表して圧電定数が15 Dおよび式の一組を使用して計算された33 日間表します。ここでも、優れた契約は、両方の数量が見つかりました。これらの結果は、PZT-4圧電セラミックサンプルは20から120℃の温度範囲で非常に自己矛盾であるために取得したフルセットは、材料定数ことを確認しました。測定された定数の推定相対誤差RUS法による3%未満です。フルマトリックス材料定数は自己矛盾でない場合は、サンプルとモード識別プロセスの整合性が再チェックされなければならないことに注意してください。

図1
図1:直方体PZT-4の圧電セラミックサンプルマイクロメータによって測定さ寸法は、 長さ x = 4.461ミリメートル、L y = 6.073ミリメートルとl のz = 4.914ミリメートル。この試料の質量密度は7,609.2キロ/ mm 3である。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図2
図2:共振FRを測定するための実験装置 equencyスペクトル。これは、動的な共振システムとコンピュータで構成されています。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図3
図3:30°C(赤)及び100℃(青)で、図1に示す試料の共鳴超音波スペクトルスペクトルは、温度の上昇とともに徐々に移行します。室温で識別モードは、高温モード識別するための基準として機能することができます。共振モードの表記法の規則を参照6に与えられました。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

/ "/ 53461 / 53461fig4.jpgをアップロード>
図4:内部トランスデューサを送受信するとエア炉のLiNbO 3単結晶は、送信を行うために使用され、高温に耐えるようにトランスデューサを受けていました。熱電対は、炉内の試料の温度を測定するために使用された。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図5
図5:弾性スティフネス定数の反転結果 式66式67式68式69および式70 全体的に、弾性スティフネス定数式6式9そして式10 、20から120°Cから温度とともに増加します。と比べて式6式9そして式10 、定数式(7)そして式8温度にあまり敏感ではありません。定数式10温度のほぼ線形関数です。この図は、permissiで参照10から変更されています AIP出版LLCから上。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図6
図6:圧電応力定数の反転結果、 式72 式73 そして 式74 圧電応力定数式72式75そして式76 20から120℃の温度に伴って増加します。定数エス/ ftp_upload / 53461 / image075.jpg "/>温度のほぼ線形関数である。この図は、AIP出版LLCから許可を得て、基準10から変更されている。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図7
図7:測定と予測無料の誘電率との比較実線とアップ三角形のためのものです式(48) ;破線とダウンの三角形は以下にあります式50 。相対誤差式78そして式79全体temperatuで、それぞれ1.6%と2.4%を下回っています 20から120°Cの範囲の再式80そして式81測定・算出されています式(1) 、それぞれ、どこで式82そして式83測定・算出されています式77 、それぞれ。この図は、AIP出版LLCから許可を得て、基準10から変更されている。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図8
図8:との比較84 "SRC =" /ファイル/ ftp_upload / 53461 / image084.jpg "/> 式85 値が異なる式を用いて計算した。ための計算式式86次のとおりです。 式59 (青実線)と式87 (青い三角)、および用式88次のとおりです。 式89 (赤点線)と式62 (赤い四角)。の相対誤差式90全温度範囲で、それぞれ0.8%、1.2%未満である。 をクリアしてくださいこの図の拡大版を表示するには、こちらICK。

図9
図9:PZT-5Aのサンプルの典型的な共振超音波スペクトル PZT-5Aのサンプルの品質係数Qは、約七〇から五12です。一般的に言えば、サンプルの下位Qファクタ、モード識別のために、より困難になります。 Q値が100未満である場合、一般的に、RUS法は、正確な結果を与えることはありません。この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

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Discussion

ここで説明RUS技術は、自己整合性を保証することができるように、サンプルからサンプルへの特性変化に起因する誤差を排除するだけのサンプルを使用して完全なセットの材料定数を測定することができます。それらは、圧電又はない場合の方法は、高い品質係数Qを有する任意の固体材料に関係なく使用することができます。他のすべての標準的な特徴付け技術は、フルセットのデータを取得するためにいくつかのサンプルを必要とし、自己一貫性のあるデータを得ることが困難です。

正確に弾性定数を測定することが重要です式6式(7)そして式10室温での超音波パルスエコー法による。多くのモードの計算された共振周波数は、これらに敏感であるため、それ以外の場合は、モード識別が非常に困難です定数。

初期温度でのモードの識別は、より高い温度でのモードを識別するためのベースとして使用されるため、初期温度で反転演算の障害は、より高い温度でフルセットの定数を決定するための故障につながります。

室温で、決定されるべき10の定数のうち6定数は、パルスエコー法、静電容量の測定から得ることができます。したがって、唯一の4未知の定数、 式8式9 、E 31及びE 33は 、RUSの手順で前向き計算の最初のラウンドで推定する必要があります。これら4未知数のための初期値は、すでに(同じ大きさの順に)知られている他の定数に基づいて推測することができます。一般的には約20のモードを識別し、話すことのためにRUSで簡単です。病棟プロセス。彼らはよく、 図3中のAu-3とAg-1モードとして、共鳴スペクトルに分離しているため、これらの20のモードが容易に識別されている。これらの4つの推定定数の入力値を調整することにより、これらの20のモードが一致することは私たちのセットを提供しますより正確な値を推測しました。そして、モードの多くの数は、より良好な推測の入力値を使用してそれらの測定のものと計算された周波数を一致させることによって同定することができます。最後に、識別されたモードより多数のより正確な値を用いて式8式9 、E 31及びE 33は、RUS法における後方処理によって改良することができます。

測定データのランダムな変動を低減するために、それぞれのモードに対応する測定された共振周波数の温度依存性は、多項式関数にフィッティングしました。なければならないことに注意してください反転結果の精度を保証するために測定モードの適切な数。材料定数の経験から、測定された共振周波数の数は、あるべき少なくとも5倍数が13を決定します。

このプロトコルは、一例として、PZT-4のセラミックを用いて、RUS技術によって完全なマトリックス材料定数の温度依存性を決定する手順を記載しています。ここでの焦点は、RUS法ではなく、PZT-4 10の測定結果の手順です。

セットアップの温度範囲は、電線の温度耐久性や炉内​​のトランスデューサによって制限されます。試料は二つの緩衝ロッドにより保持され、音響信号が送信され、バッファロッドを介して受信された場合には、この技術は、より高い温度で使用されるかもしれません。その場合には、電線及び変換器は、加熱を回避するために、炉の外側です。

tは ">原則として、このRUS技術は、それが(> 100)に高い機械的Q値を有するような固体材料の任意の種類を使用することができる。低Q値材料については、ピークの重なりの問題は難しいそれを作る、あります図9に示すよう共振周波数を特定します。

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
PZT-4 TRS
paraffin MTI Corporation 8002-74-2
conductive silver paint MG Chemicals 842-20G
Al2O3 Powder MTI Corporation
coupling grease Panametrics

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References

  1. Jaffe, B., Cook, W. R., Jaffe, H. Piezoelectric Ceramics. , Academic Press. (1971).
  2. Chaussy, C., Thuroff, S., Rebillard, X., Gelet, A. Technology insight: High-intensity focused ultrasound for urologic cancers. Nat. Clin. Pract. Urol. 2, 191-198 (2005).
  3. Haar, G. T., Coussios, C. High intensity focused ultrasound: physical principles and devices. Int. J. Hyperthermia. 23, 89-104 (2007).
  4. Topolov, V. Y. Comment on "Complete sets of elastic, dielectric, and piezoelectric properties of flux-grown [011]-poled Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-(28-32)% PbTiO3 single crystals". Appl. Phys. Lett. 96, 196101 (2010).
  5. Li, S. Y., et al. Characterization of full set material constants of piezoelectric materials based on ultrasonic method and inverse impedance spectroscopy using only one sample. J. Appl. Phys. 114, 104505 (2013).
  6. Ohno, I. Rectangular parallellepiped resonance method for piezoelectric crystals and elastic constants of alpha-quartz. Phys. Chem. Miner. 17, 371-378 (1990).
  7. Ogi, H., Kawasaki, Y., Hirao, M., Ledbetter, H. Acoustic spectroscopy of lithium niobate: Elastic and piezoelectric coefficients. J. Appl. Phys. 92, 2451 (2002).
  8. Pujol, J. The solution of nonlinear inverse problems and the Levenberg-Manquardt method. Geophysics. 72, 1-16 (2007).
  9. Moré, J. J., Garbow, B. S., Hillstrom, K. E. User Guide for MINPACK-1. Argonne National Laboratories Report ANL-80-74. , (1980).
  10. Tang, L. G., Cao, W. W. Temperature dependence of self-consistent full matrix material constants of lead zirconate titanate ceramics. Appl. Phys. Lett. 106, 052902 (2015).
  11. Topolov, V. Y., Bowen, C. R. Inconsistencies of the complete sets of electromechanical constants of relaxor-ferroelectric single crystals. J. Appl. Phys. 109, 094107 (2011).
  12. Berlincourt, D., Krueger, H. H. A. Properties of Morgan Electroceramic ceramics. Technique publication TP-226. , Morgan Electroceramics. (2000).
  13. Migliori, A., Sarrao, J. L. Resonant ultrasound spectroscopy. , Wiley Press. (1997).
  14. Zadler, B. J., Le Rousseau, J. H. L., Scales, J. A., Smith, M. L. Resonant ultrasound spectroscopy: Theory and application. Geophys. J. Int. 156, 154-169 (2004).

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エンジニアリング、問題110、材料定数、共振超音波分光法(RUS)、圧電材料、温度依存性のフルセット
フルセット材料定数のキャラクタリゼーションと共鳴超音波スペクトロスコピーを用いた圧電材料のための彼らの温度依存性
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Tang, L., Cao, W. CharacterizationMore

Tang, L., Cao, W. Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy. J. Vis. Exp. (110), e53461, doi:10.3791/53461 (2016).

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