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Engineering

Caractérisation des matériaux Ensemble complet Constantes et leur dépendance de la température pour piézoélectriques matériaux utilisant Resonant Ultrasound Spectroscopy

Published: April 27, 2016 doi: 10.3791/53461
Automatic Translation
1, 2
1Key Laboratory of Underwater Acoustic Communication and Marine Information Technology, Xiamen University, 2Department of Mathematics and Material Research Institute, The Pennsylvania State University

Abstract

Pendant le fonctionnement de dispositifs électromécaniques de haute puissance, une élévation de température est inévitable en raison des pertes mécaniques et électriques, ce qui provoque la dégradation des performances du dispositif. Afin d'évaluer ces dégradations à l'aide de simulations informatiques, pleines propriétés des matériaux de matrice à des températures élevées sont nécessaires comme entrées. Il est extrêmement difficile de mesurer ces données pour les matériaux ferroélectriques en raison de leur forte anisotrope la nature et la propriété variation entre les échantillons de différentes géométries. Parce que le degré de dépolarisation est des conditions aux limites dépendantes, les données obtenues par l'IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) technique de résonance de l'impédance, ce qui nécessite plusieurs échantillons avec radicalement différentes géométries, manquent souvent d'auto-cohérence. La spectroscopie de résonance à ultrasons (RUS) technique permet aux constantes pleines de matériaux de jeu à être mesurées en utilisant un seul échantillon, ce qui permet d'éliminer les erreurs causées par échantillon à Variat échantillonnerion. Une procédure détaillée RUS est démontré ici en utilisant un titanate de zirconate de plomb (PZT-4) Extrait piézocéramique. Dans l'exemple, l'ensemble complet des constantes de matériau a été mesurée à partir de la température ambiante à 120 ° C. constantes diélectriques libres mesurées L'équation 1 et équation 2 ont été comparés à ceux calculés sur la base des données complètes de réglage mesurées, et les constantes piézoélectriques d 15 et d 33 ont également été calculées en utilisant différentes formules. Excellente accord a été trouvé dans l'ensemble de la gamme de températures, qui ont confirmé l'auto-cohérence de l'ensemble des données obtenues par le RUS.

Introduction

Titanate de plomb zirconate (PZT) , de la céramique piézo - électrique (1-x) PbZrO 3 -xPbTiO 3 et ses dérivés ont été largement utilisés dans les transducteurs à ultrasons, des capteurs et des actionneurs 1 depuis les années 1950. Beaucoup de ces dispositifs électromécaniques sont utilisés à des plages de températures élevées, comme pour les véhicules spatiaux et souterraines des puits. En outre, les dispositifs de forte puissance, tels que des transducteurs à ultrasons thérapeutiques, les transformateurs piézo-électriques et des projecteurs sonar, souvent la chaleur pendant le fonctionnement. Ces augmentations de température vont changer les fréquences de résonance et le point focal de transducteurs, provoquant une grave dégradation des performances. Haute intensité ultrasons focalisés (HIFU) la technologie, déjà utilisée en pratique clinique pour le traitement des tumeurs, utilise des transducteurs à ultrasons de la céramique PZT. Pendant le fonctionnement, la température de ces capteurs augmente, ce qui provoque une modification des constantes matérielles du résonateur PZT, qui à son tour modifiera la HIFU point focal, ainsi que le 2,3 de puissance de sortie. Le déplacement du point focal peut conduire à des résultats indésirables graves, à savoir, les tissus sains étant détruits au lieu de tissus cancéreux. D'autre part, si le changement de point focal peut être prédit, on pourrait utiliser des modèles électroniques pour corriger tel changement. Par conséquent, la mesure de la dépendance de la température de l'ensemble des propriétés complètes matérielles de matériaux piézoélectriques est très important pour la conception et l'évaluation de nombreux appareils électromécaniques, en particulier des dispositifs de haute puissance.

matériaux ferroélectriques polarisés sont les meilleurs matériaux piézoélectriques connus aujourd'hui. En fait, presque tous les matériaux piézoélectriques actuellement utilisés sont des matériaux ferroélectriques, y compris solution solide céramiques PZT et (1-x) Pb (Mg 1/3 Nb 2/3) O 3 -xPbTiO 3 (PMN-PT) monocristaux. L'IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) méthode de résonance de l'impédance nécessite 5-7 échantillons avec Drastiquement différentes géométries afin de caractériser le matériau ensemble complet constantes 4. Il est presque impossible d'obtenir des données de la matrice de jeu complet auto-cohérentes en utilisant la méthode de résonance de l'impédance IEEE pour les matériaux ferroélectriques parce que le degré de polarisation dépend de l'échantillon géométrie (conditions aux limites), tandis que les propriétés de l'échantillon dépendent du niveau de polarisation. Pour éviter les problèmes causés par un échantillon à des variations, toutes les constantes doivent être mesurées à partir d'un échantillon. Li et al. , Rapporte la mesure réussie de toutes les constantes d'un échantillon à température ambiante en utilisant une combinaison de spectroscopie d'écho d'impulsion à ultrasons et l' impédance inverse 5. Malheureusement, cette technique est difficile à effectuer à des températures élevées, car il est impossible d'effectuer des mesures ultrasoniques directement à l'intérieur du four. Il existe également des capteurs sans cisaillement disponibles dans le commerce qui peuvent fonctionner à des températures élevées. En outre, la graisse de couplage qui lie la transducteur et l'échantillon ne peut pas fonctionner à des températures élevées.

En principe, la technique RUS a la capacité de déterminer les constantes de matériau ensemble complet de matériaux piézoélectriques et leur dépendance à l' égard de la température à l' aide d' un seul échantillon 6,7. Mais il y a plusieurs étapes essentielles pour la mise en œuvre correcte de la technique RUS. Tout d'abord, l'ensemble des propriétés de tenseur à la température ambiante doit être déterminée avec précision en utilisant une combinaison d'impulsions d'écho et techniques RUS. Deuxièmement, cette température ambiante ensemble de données peut être utilisé pour prédire les fréquences de résonance et pour correspondre à celles mesurées dans le but d'identifier les modes correspondants. Troisièmement, pour chaque petite augmentation de la température de la température ambiante jusqu'à, il faut effectuer la reconstruction du spectre contre le spectre de résonance mesurée afin de récupérer les constantes de jeu complet à cette nouvelle température à partir du spectre de résonance mesurée. Puis, en utilisant les nouvelles données définies comme le nouveau point de départ, nous pouvons augmenter la température par une autre petite étape de température pour obtenir les constantes de jeu complet à la température suivante. Poursuivant ce processus nous permettra d'obtenir la dépendance en température des constantes pleines de matériaux de jeu.

Ici, un échantillon piézocéramique PZT-4 est utilisée pour illustrer la méthode de mesure de la technique RUS. Le PZT-4 polarisé en céramique présente une symétrie ∞m avec 10 constantes indépendantes de matériau: 5 constantes élastiques, 3 constantes piézoélectriques et 2 des constantes diélectriques. Du fait que les constantes diélectriques ne sont pas sensibles à la variation des fréquences de résonance, ils ont été mesurés séparément à l'aide du même échantillon. La dépendance en température des constantes diélectriques pincés l'équation 3 et l'équation 4 ont été mesurées directement à partir des mesures de capacité, alors que les constantes diélectriques libresoad / 53461 / image005.jpg "/> et équation 2 mesurée en même temps, ont été utilisés comme des contrôles de cohérence des données. La dépendance en température des constantes de raideur élastique à un champ électrique constant L'équation 6 , L'équation 7 , L'équation 8 , L'équation 9 et Equation 10 Et des constantes de contrainte piézo - électriques E 15, E 31 et E 33 ont été déterminées par la technique RUS en utilisant le même échantillon.

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Protocol

Préparation 1. Echantillon

Remarque: le PZT-4 échantillons en céramique de la taille souhaitée peuvent être directement commandés auprès de nombreux fabricants de céramique PZT. On peut également couper l'échantillon à partir d'un bloc de céramique plus grande PZT en utilisant une machine de coupe de diamant, puis Repole l'échantillon pour restaurer dépolarisation causée par la coupe et le polissage. Ici, la forme de l'échantillon est un parallélépipède avec chaque dimension comprise entre 3 mm et 10 mm. échantillons de plus grande taille ne sont pas nécessaires mais la précision peut être compromise si les échantillons sont trop petits.

  1. Essuyez les surfaces d'un échantillon rectangulaire parallélépipède sur un disque en plexiglas Utilisation Al 2 O 3 Poudres.
    1. Tout d'abord, l'échantillon de la colle sur la surface inférieure d'une tige métallique à l'aide d'une très mince couche de cire par chauffage de la tige et de l'échantillon à 60 ° C. Ensuite refroidir à température ambiante. ajustement serré de la tige dans un cylindre métallique avec un diamètre extérieur plus grand, de sorte que la surface inférieure du cylindre et de l'échantillon peut être poli ensl'éther pour garantir la planéité de la surface de l'échantillon poli.
    2. Mouiller la plaque de verre en utilisant une bouteille d'eau puis saupoudrer de 6 microns d' Al 2 O 3 poudres sur la surface humide. Placez le porte-échantillon avec l'échantillon collé à elle sur la plaque et de faire un mouvement circulaire pour moudre le plat de surface de l'échantillon. Laver la plaque en plexiglas et le porte-échantillon à fond.
    3. Saupoudrer 3 microns Al 2 O 3 poudres sur la plaque de verre humide et répéter le broyage à nouveau de sorte que la surface de l' échantillon sera plus lisse. Lavez tout propre.
    4. Soulevez l'échantillon hors du support en chauffant l'ensemble à 60 ° C pour faire fondre la cire. Nettoyer la cire restant sur la surface de l'échantillon à l'aide d'acétone.
    5. Polir les 6 faces de l'échantillon en utilisant la même procédure.
  2. Mesurer les dimensions de l'échantillon au moyen d'un pm et enregistrer les résultats. Ici, l'échantillon PZT-4 représenté sur la figure 1 a les dimensions suivantes: l x = 4.461 mm, l y = 6,073 mm, et l z = 4.914 mm.
  3. Mesurer la masse de l'échantillon en utilisant une balance analytique numérique.
  4. Diviser la masse par le volume pour obtenir le ρ de densité de masse.

Mesure Ultrason 2. Pulse écho

Remarque: Dans cet article, Equation 15 et Equation 16 représenter la i ème ligne j ème élément de colonne de tenseurs de rigidité élastique au champ électrique constante et déplacement électrique constant, respectivement; Equation 17 et Equation 18 représenter la i ème ligne j ème élément de colonne de tenseurs de conformité élastiques à électrique constantchamp et le déplacement électrique constant, respectivement; d ij représente la i ème ligne j ème élément de colonne de piézoélectrique tenseur; e ij représente la i ème ligne j ème élément de colonne de piézoélectrique tenseur des contraintes; Equation 21 et Equation 22 représenter la i ème ligne j ème élément de colonne de constantes diélectriques serrées et libres, respectivement. Toutes les constantes de matériau de matrice sont en notation Voigt.

  1. Allumez le Pulser-récepteur. Réglez le mode de P / E pour la mesure d'écho d'impulsion.
  2. Connecter un transducteur longitudinal d'onde (15 MHz) et un oscilloscope numérique à l'Pulser-récepteur.
  3. Placer le transducteur sur la surface de l'échantillon le long de la direction x avec de la graisse de couplage entre les deux. Notez que la polarisation extrêmection est défini comme étant l'axe z.
  4. Appuyez sur la touche CURSOR sur le panneau de l'oscilloscope numérique de contrôle; Appuyez sur le côté-bouton Menu V Bars, puis tourner le bouton d'usage général pour déplacer une ligne de curseur sur le plus haut sommet du premier signal d'écho.
  5. Appuyez sur la touche SELECT, puis tourner le bouton Objectif général pour déplacer l'autre ligne de curseur sur le pic correspondant dans le second signal d'écho.
  6. Lire la valeur numérique à l'endroit marqué par Δ: sur l'écran, qui est le temps aller - retour de vol, Equation 23 de l'impulsion d'onde longitudinale le long de l'axe x.
  7. Calculer la vitesse de l'onde longitudinale le long de la direction x, Equation 24 , En divisant deux fois l'épaisseur de l'échantillon (voyage à distance ronde) par Equation 27 , Puis déterminer la constante élastique "Equation Où ρ est la densité de l'échantillon.
  8. Répétez 2,3-2,5 en utilisant un transducteur à ondes de cisaillement (5 MHz) et de déterminer la vitesse des ondes de cisaillement en utilisant la formule Equation 33 , où Equation 34 est le temps de vol pour le voyage aller-retour des ondes de cisaillement le long de la direction x. Déterminer la constante élastique de cisaillement Equation 35 en utilisant la formule Equation 36 .
  9. Calculer la constante élastique Equation 37 selon la formule suivante: Equation 38 . Ceci est la formule de l'échantillon avec PZT ∞ m symétrie. </ Li>
  10. Placer un transducteur de cisaillement (5 MHz) sur l'axe z de la surface de l'échantillon. Noter le temps aller-retour de vol, Equation 39 pour l'onde de cisaillement le long de la direction z en utilisant l'oscilloscope numérique. Calculer la vitesse du son Equation 40 selon la formule suivante: Equation 41 Et déterminer la constante élastique Equation 42 selon la formule suivante: Equation 43 .

3. Mesurer la dépendance de la température de Dielectric Constants

  1. Appliquer une fine couche de peinture conductrice d'argent sur les deux surfaces de l'échantillon dans la direction x à l'aide d'un pinceau. La peinture peut être effacé facilement de sorte que le même échantillon peut être utilisé pour la mesure RUS plus tard dans un état de circuit ouvert.
  2. CONNECT l'analyseur d'impédance à l'ordinateur de commande et d'activer à la fois.
  3. Définir le début et de fin des fréquences de l'analyseur d'impédance à 10 MHz et 40 MHz, respectivement, pour le balayage des fréquences. Parce que la constante diélectrique est >> 1 pour cet échantillon de PZT, calculer sa constante diélectrique Equation 44 en utilisant l'approximation de plaques parallèles Equation 45 Où la capacité Equation 46 est mesuré à 35 MHz, A est la surface de l' électrode et t est l'épaisseur de l'échantillon.
  4. Connecter l'adaptateur 16048A au port paire quatre bornes de l'analyseur d'impédance.
  5. Appuyez sur la touche CAL de l'analyseur d'impédance pour afficher le menu d'étalonnage.
  6. Appuyez sur la touche ADAPTER pour afficher l'adaptateur défini dans le menu de démarrage, puis sélectionnez 4TP 1M.
  7. Connectez le terme Lcur et lpotinels sur le 16048A aux bornes HPOT et Hcur de 04294-61001. D'autres terminaux restent dans un état de circuit ouvert.
  8. Appuyez sur la touche SET OFUP pour afficher le menu de configuration de l'adaptateur.
  9. Appuyez sur la PHASE COMP [-] pour démarrer la mesure des données de compensation de phase. Lorsque la mesure des données de compensation de phase est terminée, les changements d'étiquettes des touches programmables à la phase COMP [DONE].
  10. Connecter les bornes Lcur, lpot, HPOT et Hcur sur le 16048A aux bornes Lcur, lpot, HPOT et Hcur sur le 04.294 à 61.001.
  11. Appuyez sur la LOAD [-] pour démarrer la mesure. Lorsque la mesure de données de charge est terminée, les changements d'étiquettes de touches programmables pour charger [DONE].
  12. Connecter un appareil à l'analyseur d'impédance, et le maintenir dans un état de circuit ouvert.
  13. Appuyez sur la touche CAL, puis appuyez sur la touche programmable FIXTURE COMPEN pour afficher le menu de compensation Fixture.
  14. Appuyez sur le OPEN - touche pour démarrer la mesure de données de circuit ouvert []. Une fois la mesure des données de charge est terminée, le SOFprincipaux changements d'étiquettes T pour ouvrir [ON].
  15. Court l'appareil en plaçant un fil de cuivre entre les fils positifs et négatifs.
  16. Appuyez sur le court - touche pour démarrer le court mesure des données de circuit []. Lorsque la mesure de données de charge est terminée, les changements d'étiquettes des touches programmables à court [ON].
  17. Fixer une résistance de 100 Ω à l'appareil. Appuyez sur les touches LOAD RESIST puis définir la valeur, entrez 100 puis appuyez sur la touche X1.
  18. Appuyez sur la touche LOAD. Lorsque la mesure de données de charge est terminée, les changements d'étiquettes de touches programmables pour charger [ON]. Maintenant, le calibrage est terminé.
  19. Mettre l'échantillon dans l'appareil, puis mettez le tout ensemble dans une chambre à température et fermer la porte.
  20. Appuyez sur les MEAS clés sur le panneau de l'analyseur d'impédance, et sélectionnez Equation 47 .
  21. Régler la température de la chambre à 20 ° C en utilisant l'ordinateur de contrôle.
  22. Ouvrir le logiciel tableur installé sur l'ordinateur relié à l'analyseur d'impédance pour lire et enregistrer des données provenant de l'analyseur d'impédance.
  23. Lire les données de capacité en utilisant un logiciel dans l'ordinateur et enregistrer les résultats de mesure dans un fichier.
  24. Changer la température de la chambre avec une étape de température de 5 ° C en appuyant sur la touche UP sur le panneau de la chambre de commande. Répétez l'étape 3.23 dans chaque incrément de température après que la température de la chambre devient stable.
  25. Déterminer la dépendance en température de la constante diélectrique serrée l'équation 3 sur la base de la formule de capacité parallèle à l'aide de la valeur de la capacité à 35 MHz, à laquelle la capacité devient presque indépendante de la fréquence.
  26. Remettre à zéro les fréquences de début et d'arrêt à 1 kHz et 10 kHz, respectivement.
  27. Répéter les étapes 03.21 à 03.24 pour mesurer la dépendance en température de la faible capacité de la fréquence de l'échantillon. Enregistrer le résultat mesuré.
  28. Déterminer la dépendance en température de la libre circadienneconstante ectric Equation 48 en utilisant la faible capacité de fréquence à 1 kHz.
  29. Enlever la peinture conductrice à l'argent sur la surface de l'échantillon à l'aide d'acétone.
  30. Appliquer de la peinture conductrice à l'argent sur les deux surfaces de l'échantillon le long de la perche dans la direction z.
  31. Répétez les étapes 03.03 à 03.28. Déterminer la dépendance à la température des constantes diélectriques serties et libres, Equation 49 et Equation 50 .

4. Fréquences de résonance de mesure à température ambiante et le mode d'identification

  1. Mesurer les fréquences de résonance.
    1. Mettre l'échantillon entre les transducteurs d' émission et de réception du système russe avec des contacts seulement au niveau des coins opposés de l'échantillon (figure 2). Notez que les contacts sont doux-ressort et la pression appliquée est très light, juste assez pour maintenir l'échantillon en place. Par conséquent, aucun dommage n'a été causé par les contacts.
    2. Activer le système dynamique de résonance (figure 2) et l'ordinateur est connecté.
    3. Exécutez l'interface de commande du système de résonance dynamique. Régler la fréquence de démarrage f 1, la fréquence d'arrêt f 2, et le nombre total de points de données N à recueillir. Choisir N de telle sorte que (f 1 - f 2) / N est inférieur à 0,1 kHz pour assurer une résolution de fréquence. Pour cet exemple, réglez f 1 = 200 kHz, f = 2 450 kHz et N = 8,192.
    4. Mesurer le spectre de l'échantillon dans cette gamme de fréquences à la température ambiante de résonance et enregistrer le spectre dans un fichier.
    5. Exporter les données ASCII du résultat mesuré dans un fichier.
    6. Ouvrez les données ASCII avec un logiciel de traçage de données. Les première et seconde colonnes de la matrice de données représentent les parties réelles et imaginaires de la Response, respectivement.
  2. Identifier les modes correspondants pour les fréquences de résonance mesurées.
    1. Tracer la courbe de fréquence-amplitude (Figure 3). Les pics correspondent à des fréquences de résonance de l'échantillon.
    2. Calculer les fréquences de résonance en utilisant les constantes ensemble complet de tenseur de température ambiante mesurée. Les valeurs de L'équation 6 , L'équation 7 , Equation 10 ont été déterminées dans les étapes 2,4-2,8. Les valeurs de l'équation 3 et l'équation 4 ont été déterminées dans les étapes 3,25 et 3,31. Déterminer la constante e piézoélectrique de cisaillement 15 par la formule: Equation 51 . Estimer le val d'entrée initialeues de Equation 52 , Equation 53 , E 31 et e 33, sur la base des constantes de matériaux mesurées en utilisant la technique combinée de plusieurs échantillons. Les équations pour le calcul de la fréquence de résonance de chaque mode sont donnés dans la référence a. 6.
    3. Comparer les fréquences de résonance calculées avec ceux-là mesurées pour identifier les modes correspondants pour les fréquences de résonance mesurées.
    4. Varier les valeurs devinées de Equation 71 , L'équation 9 , 31 e et 33 e de manière itérative pour minimiser l'erreur globale totale entre les fréquences de résonance calculées et mesurées. Arrête l'itération lorsque la précision désirée soit atteinte.

5. Spectre de résonance MeasuRement à des températures élevées et de la détermination de la température de dépendance Ensemble complet Constantes Matériel

  1. Mesurer résonance Fréquences de l'échantillon à des températures plus élevées.
    1. Mettez l'ensemble de porte-échantillon dans un four à air (figure 4). Utilisez deux fils de câble coaxial à haute température à travers un trou sur la paroi du four pour connecter l'ensemble du système RUS.
    2. Mettre l'échantillon entre les transducteurs d'émission et de réception qui sont déjà dans le four, avec des contacts seulement aux coins opposés de l'échantillon.
    3. Mettez un thermocouple près de l'échantillon pour réelle lecture de la température. Connecter le thermocouple à un thermomètre à l'extérieur du four.
    4. Fermez la porte du four.
    5. Allumez l'interface de commande du système RUS. Définir le début et d'arrêt des fréquences à 200 kHz et 450 kHz, respectivement, et le nombre de points de données pour 8192.
    6. Exécutez le logiciel de mesure du système RUS, mesurer la fre de résonancequences de l'échantillon et sauvegarder les résultats dans un fichier.
    7. Augmenter la température de l'échantillon avec une étape de AT = 5 ° C. 5.1.6 répéter jusqu'à ce que la température désirée soit atteinte. Donnez à chaque fichier enregistré un nom différent.
      Remarque: La limite supérieure de température est déterminée par les fils de connexion et les transducteurs. Ici, l'unité RUS a une limite supérieure de température de 200 ° C.
  2. Déterminer la dépendance de la température de l'ensemble des matériaux Constantes.
    1. Répétez les étapes 4.1.5, 4.1.6 et 4.2.1 pour chaque ensemble à des températures différentes données.
    2. Identifier le mode de chaque fréquence de résonance. Utiliser les modes définis à la température T en tant que référence pour la prochaine température T + AT.
    3. Adapter la dépendance en température de la fréquence de résonance mesurée correspondant à chaque mode dans une fonction simple (par exemple une fonction linéaire ou quadratique) en utilisant un logiciel de traçage.
    4. Déterminer les constantes pleines de matériaux de jeu de l'ajustementles fréquences de résonance ted à chaque température à l' aide d' un programme d'auto-écrite ordinateur qui résout le problème en arrière RUS (Figure 5, Figure 6).
      Remarque: les fréquences de résonance des modes identifiés servent comme paramètres d'entrée pour les calculs numériques. La procédure de détermination de constantes matérielles à partir des fréquences de résonance est non linéaire des moindres carrés problème de trouver un minimiseur local de la fonction de l'écart Equation 54 , où Equation 55 est la fréquence de résonance calculée, Equation 56 est la fréquence de résonance ajustée à partir des résultats mesurés, et w i est le facteur de pondération. Le code de calcul pour le calcul des constantes matérielles inconnues de fréquences de résonance mesurées a été écrit basé sur le Levenberg-Mauquardt (LM) algorithme 8 et certains sous - programmes FORTRAN dans le MINPACK 9 ont été appelés lors de l' implémentation de l'algorithme de LM.
  3. Vérifiez l'auto-cohérence de l'ensemble des matériaux Constantes.
    1. Calculer les constantes diélectriques libres Equation 48 et Equation 50 à partir des résultats d'inversion et de les comparer avec celles mesurées directement (figure 7) 10.
    2. Vérifiez l'ensemble pour voir si elles obéissent à la condition de stabilité thermodynamique, par exemple les données obtenues, Equation 58 pour le cas de PZT.
    3. Comparez les valeurs de d 15 calculé à l' aide Equation 59 , et Equation 60 Et les valeurs calculées de d 33en utilisant Equation 61 et Equation 62 .
      Remarque: Ces relations sont différentes pour différentes symétries, mais le principe est le même. En général, si l'erreur relative est inférieure à 5% entre les quantités prédites et mesurées, les résultats seront considérés comme auto-cohérent 11. Dans certaines données publiées, même le signe serait erroné lorsqu'une quantité est calculée en utilisant différentes formules 4,11.

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Representative Results

La algorism LM utilisée dans l'inversion est un détecteur de minimum local. Par conséquent, les valeurs initiales des constantes de raideur élastique L'équation 6 , L'équation 7 , L'équation 8 , L'équation 9 , et Equation 10 Et les constantes piézoélectriques, e 15, e 31 et e 33 devraient être donnés dans une fourchette raisonnable de leurs vraies valeurs. les constantes L'équation 6 , L'équation 7 , et Equation 10 , À la température ambiante peut être précisément déterminée par l'ultrasonic impulsion-écho technique. Les constantes piézoélectrique e 15 à la température ambiante peut être déterminé par la formule: Equation 51 . Par conséquent, seules les valeurs de L'équation 8 , L'équation 9 , E 31 et e 33 à la chambre besoin de température à estimer dans le processus de début. Les méthodes traditionnelles à ultrasons ou résonance en utilisant plusieurs échantillons peuvent être utilisés pour obtenir les constantes matérielles jeu complet à la température ambiante. Bien que les résultats obtenus en utilisant plusieurs échantillons peuvent être incompatibles, ils sont assez bons pour être utilisés comme les valeurs guess initiales de L'équation 8 , L'équation 9 , E 31 et e 33.

figures 5 et 6 montrent les élastiques composantes du tenseur constantes mesurées et composants coefficient piézoélectrique de tenseurs, respectivement, en fonction de la température pour les échantillons de démonstration PZT-4 céramiques 10. On peut le voir sur la figure 5 que les constantes élastiques L'équation 6 , Equation 53 , et Equation 10 augmenter avec la température alors que les constantes élastiques L'équation 7 et Equation 52 sont à peu près indépendante de la température dans la plage de températures de 20 à 120 ° C. D'autre part, les constantes piézoélectriques E 33, e 31 et e 15 sont fortement dépendantes de la température comme indiquéla figure 6.

La figure 7 est la comparaison entre les constantes diélectriques mesurées (points) sous contrainte condition libre et celles prédites (lignes) calculées sur la base des constantes matérielles de jeu complet obtenus par la méthode RUS 10. Excellente accord a été trouvé pour les deux Equation 65 . Dans la figure 8, les points représentent des constantes piézoélectriques d 15 et d 33 calculé à l' aide d' un ensemble de formule tandis que les lignes représentent leurs valeurs calculées en utilisant un autre jeu de formule comme indiqué dans l' étape 5.3.3. Encore une fois, un excellent accord a été trouvé pour les deux quantités. Ces résultats confirment que les constantes de matériau plein de consigne obtenues pour l'échantillon piézocéramique PZT-4 est hautement auto-cohérent pour la plage de température de 20 à 120 ° C. Les erreurs relatives estimées des constantes mesuréespar la méthode RUS est inférieur à 3%. Notez que si la matrice complète des constantes matérielles ne sont pas auto-cohérent, l'intégrité du processus d'identification échantillon et le mode doit être revérifié.

Figure 1
Figure 1:. Un parallélépipède rectangle PZT-4 échantillon piézocéramique Les dimensions mesurées par un micromètre sont: l x = 4.461 mm, l y = 6,073 mm et l z = 4.914 mm. La densité de masse de cet échantillon est 7,609.2 kg / mm 3. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 2
Figure 2: Montage expérimental pour la mesure de la résonance fr spectre equency. Il se compose d'un système de résonance dynamique et un ordinateur. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 3
Figure 3:. Résonnante spectre de l'échantillon représenté sur la figure 1 à 30 ° C (rouge) et 100 ° C (bleu) à ultrasons Le spectre se déplace lentement avec l'augmentation de la température. Modes identifiés à la température ambiante peuvent servir de référence pour une meilleure identification du mode de température. La convention de notation pour les modes de résonance a été donné en référence 6. S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Figure 4:. Four à air avec la transmission et la réception des transducteurs à l' intérieur de LiNbO 3 monocristaux ont été utilisés pour effectuer la transmission et la réception des transducteurs à supporter des températures élevées. Un thermocouple a été utilisé pour mesurer la température de l'échantillon à l' intérieur du four. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 5
Figure 5: Résultats d'inversion des constantes de rigidité élastiques Equation 66 , Equation 67 , Equation 68 , Equation 69 etEquation 70 . Dans l' ensemble, les constantes de rigidité élastiques L'équation 6 , L'équation 9 et Equation 10 , Augmenter avec la température entre 20 et 120 ° C. Comparé à L'équation 6 , L'équation 9 et Equation 10 , les constantes L'équation 7 et L'équation 8 sont moins sensibles à la température. la constante Equation 10 est pratiquement une fonction linéaire de la température. Ce chiffre a été modifié de la référence 10 avec Permissi à partir AIP Publishing LLC. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 6
Figure 6: Résultats d'inversion des constantes de stress piézoélectriques, Equation 72 , Equation 73 et Equation 74 . Les constantes de stress piézoélectriques Equation 72 , Equation 75 et Equation 76 augmenter avec la température de 20 à 120 ° C. la constantees / ftp_upload / 53461 / image075.jpg "/> est près d' une fonction linéaire de la température. Ce chiffre a été modifié de la référence 10 avec la permission de l' AIP Publishing LLC. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 7
Figure 7:. Comparaison entre les constantes diélectriques libres mesurées et prédites ligne solide et jusqu'à-triangles sont pour Equation 48 ; ligne en pointillés et en bas-triangles sont pour Equation 50 . Les erreurs relatives Equation 78 et Equation 79 ci-dessous de 1,6% et 2,4%, respectivement, dans l'ensemble tempéra re gamme de 20-120 ° C, où Equation 80 et Equation 81 sont mesurées et calculées L'équation 1 , Respectivement, et où Equation 82 et Equation 83 sont mesurées et calculées Equation 77 , respectivement. Ce chiffre a été modifié depuis la référence 10 avec la permission de l' AIP Publishing LLC. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 8
Figure 8: Comparaison entre84 "src =" / files / ftp_upload / 53461 / image084.jpg "/> et Equation 85 les valeurs calculées en utilisant différentes formules. Les formules de calcul pour Equation 86 sont: Equation 59 (Ligne bleue solide) et Equation 87 (Triangle bleu), et pour Equation 88 sont: Equation 89 (Ligne pointillée rouge) et Equation 62 (carré rouge). Les erreurs relatives de Equation 90 ci - dessous de 0,8%, et 1,2%, respectivement, dans toute la plage de température. S'il vous plaît clbeurk ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 9
Figure 9:. Un spectre de résonance ultrasonore typique d'un échantillon PZT-5A Le facteur de qualité Q de l'échantillon PZT-5A est d' environ soixante-quinze 12. D'une manière générale, plus le facteur Q de l'échantillon, plus il est difficile pour l'identification de mode. En général, la méthode RUS ne donnera pas des résultats précis lorsque le facteur Q est inférieur à 100. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Discussion

La technique RUS décrit ici peut mesurer les constantes matérielles de jeu complet en utilisant un seul échantillon, ce qui élimine les erreurs causées par la propriété variation d'un échantillon à de telle sorte que l'auto-cohérence peut être garantie. Le procédé peut être utilisé pour tout matériau solide avec un facteur Q de haute qualité, peu importe si elles sont piézoélectriques ou non. Toutes les autres techniques de caractérisation classiques nécessitent plusieurs échantillons pour obtenir l'ensemble des données de jeu et sont difficiles à obtenir des données cohérentes.

Il est important de mesurer avec précision les constantes élastiques L'équation 6 , L'équation 7 et Equation 10 par le procédé d'écho d'impulsion à ultrasons à la température ambiante. Dans le cas contraire, l'identification de mode serait très difficile en raison des fréquences de résonance calculées de nombreux modes sont sensibles à ceux-ciLes constantes.

L'échec des calculs d'inversion à la température initiale conduira à l'échec de la détermination des constantes complètes fixés à des températures plus élevées parce que l'identification de mode à la température initiale est utilisée comme base pour l'identification de mode à des températures plus élevées.

A température ambiante, 6 constantes des 10 constantes à déterminer peuvent être obtenus à partir du procédé d'écho d'impulsion et les mesures de capacité. Par conséquent, seules quatre constantes inconnues, L'équation 8 , L'équation 9 , E 31 et e 33, doivent être estimés dans le premier tour de calcul en avant dans la procédure RUS. Les valeurs de départ pour ces 4 inconnues peuvent être devinés sur la base d'autres constantes déjà connues (dans le même ordre de grandeur). D'une manière générale, l'identification de 20 modes est facile dans le RUS pourprocessus pupille. Ces 20 modes sont facilement identifiables car ils sont bien séparés dans le spectre de résonance, comme Au-3 et Ag-1 modes de la figure 3. Appariant ces 20 modes en ajustant les valeurs d'entrée de ces 4 constantes estimées va nous donner un ensemble de des valeurs plus précises deviné. Puis, plus le nombre de modes peut être identifié en faisant correspondre les fréquences calculées avec ces celles mesurées à l'aide de valeurs d'entrée mieux deviné. Enfin, en utilisant plus de nombre de modes identifiés, des valeurs plus précises de L'équation 8 , L'équation 9 , E 31 et e 33 peuvent être affinés par le processus en arrière dans la méthode RUS.

Pour réduire les fluctuations aléatoires dans les données mesurées, la dépendance en température des fréquences de résonance mesurées correspondant à chaque mode a été équipé d'une fonction polynomiale. Notez qu'il doit y avoir un nombre suffisant de modes de mesure pour assurer l'exactitude des résultats de l'inversion. De l' expérience, le nombre de fréquences de résonance mesurée doit être au moins 5 fois le nombre de constantes matérielles à déterminer 13.

Ce protocole décrit la procédure de détermination de la dépendance de la température des constantes plein matériau de la matrice par la technique RUS, en utilisant le PZT-4 en céramique, par exemple. L'accent est mis ici sur la procédure de la technique RUS, pas les résultats mesurés de PZT-4 10.

La plage de température de l'installation est limitée par la résistance à la température des fils électriques et les transducteurs à l'intérieur du four. Cette technique pourrait être utilisée à des températures encore plus élevées si l'échantillon est maintenu par deux tiges de tampon et le signal acoustique est envoyé et reçu à travers les tiges de tampons. Dans ce cas, les fils et les transducteurs électriques seront en dehors du four pour éviter le chauffage.

t "> En principe, cette technique RUS peut être utilisé sur tout type de matériau solide tant qu'il a une valeur Q mécanique élevée (> 100). Pour les matériaux à faible Q-valeur, il y a un problème de chevauchement de pointe, ce qui rend difficile à identifier les fréquences de résonance comme le montre la figure 9.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
PZT-4 TRS
paraffin MTI Corporation 8002-74-2
conductive silver paint MG Chemicals 842-20G
Al2O3 Powder MTI Corporation
coupling grease Panametrics

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References

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Ingénierie numéro 110 ensemble complet de constantes matérielles résonnant spectroscopie à ultrasons (RUS) les matériaux piézoélectriques la dépendance de la température
Caractérisation des matériaux Ensemble complet Constantes et leur dépendance de la température pour piézoélectriques matériaux utilisant Resonant Ultrasound Spectroscopy
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Tang, L., Cao, W. Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy. J. Vis. Exp. (110), e53461, doi:10.3791/53461 (2016).

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