Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

אפיון מלא סט חומר קבועים תלות בטמפרטורה שלהם עבור חומרים פייזו באמצעות ספקטרוסקופיית תהודה אולטראסאונד

Published: April 27, 2016 doi: 10.3791/53461
Automatic Translation
1, 2
1Key Laboratory of Underwater Acoustic Communication and Marine Information Technology, Xiamen University, 2Department of Mathematics and Material Research Institute, The Pennsylvania State University

Abstract

במהלך המבצע של מכשירים אלקטרו בהספק גבוה, עלייה בטמפרטורה היא בלתי נמנעת בשל הפסדים מכניים וחשמליים, גרימת השפלה של ביצועי המכשיר. על מנת להעריך השפלות כזה בעזרת הדמיות מחשב, תכונות חומר מטריקס מלאות בטמפרטורות גבוהות יש צורך כתשומות. קשה מאוד למדוד נתונים כאלה לחומרי ferroelectric עקב וריאצית הטבע ורכוש איזוטרופי החזקה שלהם בקרב מדגמים של גיאומטריות שונות. בגלל מידת שלילת הקוטביות היא מצב בגבול, נתונים תלויים מתקבלים על ידי ה- IEEE (מכון מהנדסי חשמל ואלקטרוניקה) טכניקת תהודת עכבה, מחייב מספר דוגמאות בגיאומטריות שונות בצורה קיצונית, בדרך כלל חסר-עקביות עצמית. בספקטרוסקופיה אולטרסאונד התהודה (RUS) הטכניקה מאפשרת קבועי החומר סט מלא כדי למדוד באמצעות דגימה אחת בלבד, אשר יכול למנוע שגיאות שנגרמו על ידי מדגם לדגום variatיוֹן. הליך RUS מפורט מודגם כאן באמצעות titanate zirconate להוביל (PZT-4) מדגם piezoceramic. בדוגמא, הסט השלם של קבועי חומר נמדד מ בטמפרטורת חדר עד 120 מעלות צלזיוס. קבועים דיאלקטריים חינם נמדד משוואה 1 ו משוואה 2 גם הושווה עם אלה מחושבים על בסיס נתוני סט מלא נמדד, וקבועי פיזואלקטריים ד 15 ד 33 חושבו באמצעות נוסחות שונות. הסכם מצוין נמצא המכלול של טמפרטורות, אשר אשרו את שעקיבות העצמיות של ערכת הנתונים שהשיגה RUS.

Introduction

Titanate zirconate יצוקה (PZT) קרמיקה פיזואלקטריים, (1-x) PbZrO 3 -xPbTiO 3, ונגזרותיו כבר בשימוש נרחב מתמרים קולי, חיישנים ומפעילים מאז 1950 1. רבים מהמכשירים אלקטרו אלה משמשים בטווחי טמפרטורה גבוהים, כגון לכלי רכב שטח ותהום היטב בכניסה. יתר על כן, מכשירים בהספק גבוהים, כגון מתמרים טיפוליים אולטראסאונד, שנאי פיזואלקטריים ומקרנים סונאר, לעתים קרובות התחממות במהלך מבצע. עליות בטמפרטורה כזו תשנה את תדרי התהודה ואת מוקד של מתמרים, גרימת ירידה בביצועים חמורה. ממוקד בעוצמה גבוהה אולטרסאונד (HIFU) הטכנולוגיה, כבר בשימוש בקליניקה לטיפול בגידולים, משתמשת מתמרים קולי עשויים קרמיקה PZT. במהלך המבצע, הטמפרטורה של מתמרים אלה יגדל, גרימת שינוי של קבועי החומר של מהוד PZT, אשר בתורו יהיה לשנות את HIFU מוקד וכן 2,3 הספק. המעבר של מוקד עלול להוביל לתוצאות לא רצויות רציניות, כלומר, רקמות בריאות נהרסות במקום רקמות סרטן. מצד השני, אם משמרת המוקד ניתן לחזות, אפשר להשתמש עיצובים אלקטרוניים לתיקון שינוי שכזה. לכן, מדידת התלות בטמפרטורה של תכונות חומר סט המלאות של חומרים פיזואלקטריים חשובה מאוד עבור העיצוב וההערכה של מכשירים רבים אלקטרו, במיוחד מכשירים בהספק גבוה.

חומרי ferroelectric נדחפים במוט הם החומרים פיזואלקטריים הטובים ביותר הידוע כיום. למעשה, כמעט כל חומרי פיזואלקטריים כיום בשימוש הם חומרים ferroelectric, כולל קרמיקה PZT פתרון מוצק (1-x) Pb (Mg 1/3 Nb 2/3) O 3 -xPbTiO 3 (PMN-PT) גבישים יחידים. ה- IEEE (המכון למהנדסי חשמל ואלקטרוניקה) שיטת תהודה עכבה דורש 5-7 דגימות עם drastiגיאומטריות שונות קאלי כדי לאפיין את חומר סט המלא קבועות 4. זה כמעט בלתי אפשרי להשיג נתונים מטריקס סט מלא עצמיים עקבי בשיטת תהודת עכבת IEEE לחומרי ferroelectric כי מידת poling תלויה בגיאומטריה המדגמת (תנאי שפה), ואילו תכונות מדגמות תלויות ברמת poling. כדי למנוע בעיות הנגרמות על ידי מדגם לדגום וריאציות, כל הקבועים צריכים להימדד ממדגם אחד. Li et al. דיווח המדידה המוצלחת של כל הקבועים ממדגם אחד בטמפרטורת חדר באמצעות שילוב של אולטרסאונד הדופק-הד עכבת ההופכי ספקטרוסקופיה 5. למרבה הצער, טכניקה זו היא קשה לבצע בטמפרטורות גבוהות כי זה לא ניתן לבצע מדידות קוליות ישירות בתוך הכבשן. ישנם גם לא מתמר גזירה זמינה מסחרי שיכול לעבוד בטמפרטורות גבוהות. בנוסף, גריז צימוד שקשרה הטרנסducer ואת המדגם לא יכול לעבוד בטמפרטורות גבוהות.

באופן עקרוני, את טכניקת RUS יש לו את היכולת לקבוע את קבועי חומר סט המלאים של חומרים פיזואלקטריים ותלות הטמפרטורה שלהם באמצעות דגימה אחת בלבד 6,7. אבל ישנם מספר צעדים קריטיים עבור יישום נאות של טכניקת RUS. ראשית, הסט המלא של תכונות מותחות בטמפרטורת חדר צריך להיקבע באופן מדויק באמצעות שילוב של-הד דופק וטכניקות RUS. שנית, סט נתונים בטמפרטורת חדר זה יכול לשמש כדי לחזות את תדרי תהודה כדי להתאים לאלה שנמדדו על מנת לזהות את המצב המקביל. שלישית, עבור כל תוספת קטנה של טמפרטורה מ עד בטמפרטורת חדר, צריך לבצע שחזור ספקטרום נגד ספקטרום התהודה מדוד על מנת לאחזר את קבועי סט המלאים בטמפרטורה החדשה הזה מספקטרום התהודה הנמדד. לאחר מכן, באמצעות הנתונים החדשים להגדיר כנקודת ההתחלה החדשה, אנחנו יכולים להעלות את הטמפרטורה על ידי צעד נוסף טמפרטורה קטנה כדי לקבל את קבועי סט המלאים בטמפרטורה הבאה. בהמשך לתהליך זה יאפשר לנו לקבל את התלות בטמפרטורה של קבועי חומר סט המלאים.

כאן, מדגם piezoceramic PZT-4 משמש כדי להמחיש את הליך המדידה של הטכניקה RUS. ממצא PZT-4 הנדחפות במוט יש סימטרית ∞m עם 10 קבועי חומר עצמאיים: 5 קבועים אלסטיים, 3 קבועות פיזואלקטריים ו -2 קבועים דיאלקטריים. מכיוון קבועים דיאלקטריים אינם רגישים לשינוי תדרים תהודה, הם נמדדו בנפרד באמצעות מדגם זהה. התלות בטמפרטורה של קבועים דיאלקטריים הידק משוואה 3 ו משוואה 4 נמדדו ישירות מדידות קיבול, בעוד קבועים דיאלקטריים חינםoad / 53,461 / image005.jpg "/> ו משוואה 2 נמדד בו זמנית שימשו בדיקות עקביות הנתונים. התלות בטמפרטורה של קבועים קשיחים אלסטית על שדה חשמלי קבוע משוואה 6 , משוואה 7 , משוואה 8 , משוואה 9 ו משוואה 10 וקבועים מתח פיזואלקטריים דואר 15, 31 דואר ודואר 33 נקבעו על ידי טכניקה RUS באמצעות מדגם זהה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

לדוגמא הכנה 1.

הערה: דגימות קרמיקה PZT-4 בגודל הרצוי ניתן להזמין ישירות מהיצרנים קרמיקה רבים PZT. אפשר גם לחתוך את המדגם מבלוק קרמיקה PZT גדול באמצעות מכונת חיתוך יהלומים, אז repole המדגם לשחזר depoling הנגרמת על ידי חיתוך וליטוש. הנה, את הצורה המדגמת היא פאות עם כל ממד בין 3 מ"מ ו 10 מ"מימ. גדולות יותר דגימות גודל אינן נחוצות אבל דיוק עלול להיות בסיכון אם דגימות קטנות מדי.

  1. לפולנית המשטחים של מדגם מלבן פאות על גבי Disk פרספקס שימוש Al 2 O 3 אבקות.
    1. ראשית, מדביקים את המדגם על פני השטח התחתון של מוט מתכת באמצעות שכבה דקה מאוד של שעווה על ידי חימום מוט מדגם עד 60 ° C. ואז להתקרר לטמפרטורת החדר. בחוזקה להתאים את המוט לתוך גליל מתכת עם קוטר חיצוני גדול, כך את פני השטח התחתון של הצילינדר מדגם יכול להיות Tog מלוטשאתר על מנת להבטיח את השטיחות של שטח המדגם המלוטש.
    2. להרטיב את צלחת הזכוכית באמצעות בקבוק מים ואז מפזרת 6 מיקרון אל 2 O 3 אבקות על המשטח הרטוב. מניחים את בעל המדגם עם המדגם דבוק אליה לצלחת ולעשות תנועה מעגלית לטחון את הדירה השטח מדגם. לשטוף את הצלחת הפרספקס בעל מדגם ביסודיות.
    3. מפזרי 3 מיקרון אל 2 O 3 אבקות לצלחת הזכוכית הרטובה וחזור על שחיקה שוב כך את פני שטח המדגם יהיה חלקים יותר. לשטוף הכל נקי.
    4. הרם את מדגם הנחה של הבעל על ידי חימום ההרכבה עד 60 ° C כדי להמס את השעווה. נקה את השעווה שנותרה על פני השטח המדגמים באמצעות אצטון.
    5. לפולנית כל 6 משטחים של המדגם באמצעות ההליך אותו.
  2. למדוד את ממדי של המדגם באמצעות מיקרומטר ולהקליט את התוצאות. הנה, מדגם PZT-4 שמוצג באיור 1 יש את הממדים הבאים: l x = 4.461 מ"מ, l y = 6.073 מ"מ, ז"ל = 4.914 מ"מ.
  3. למדוד את המסה מדגם באמצעות איזון אנליטית דיגיטלי.
  4. מחלקים את המסה על פי היקף כדי לקבל את ρ צפיפות המסה.

2. דופק-הד מדידת אולטראסאונד

הערה: במאמר זה, משוואת 15 ו משוואת 16 לייצג את i ה בשורה j ה אלמנט טור של טנזורים קשיחים אלסטית על שדה חשמלי קבוע ועקירה חשמלית קבועה, בהתאמה; משוואת 17 ו משוואת 18 לייצג את i ה בשורה j ה אלמנט הטור של טנזורים ציות אלסטי חשמלי קבועשדה ועקירה חשמלית קבועה, בהתאמה; ij d מייצג את i ה בשורה j ה אלמנט הטור של מותח זן פיזואלקטריים; ij דואר מייצג את i ה בשורה j ה אלמנט הטור של טנזור המאמץ פיזואלקטריים; משוואת 21 ו משוואת 22 לייצג את i ה בשורה j ה אלמנט הטור של קבועים דיאלקטריים הידק וחופשי, בהתאמה. כל קבועי החומר מטריקס הם בסימון וויגט.

  1. הפעל את המקלט Pulser. כוון את החוגה על P / E למדידת דופק-הד.
  2. חבר מתמר גל אורך (15 מגה-הרץ) ו אוסצילוסקופ דיגיטלי על-המקלט Pulser.
  3. שים מתמרים על פני השטח המדגמים לאורך הכיוון-x עם קצת שמן צימוד-בין. ראוי לציין, כי הקיטוב קשהction מוגדרת ציר z.
  4. לחץ על מקש הסמן בלוח הבקרה של האוסילוסקופ הדיגיטלי; לחץ על ברי V הכפתור בצד תפריט, ולאחר מכן סובב את כפתור השימוש הכללי להעביר קו סמן אחד אל הפסגה הגבוהה ביותר של אות ההד הראשונה.
  5. לחץ על מקש SELECT, ולאחר מכן סובב את כפתור השימוש הכללי כדי להזיז את קו הסמן האחר אל פסגת מקבילת אות ההד השנייה.
  6. קראו את הערך המספרי במקום מסומן Δ: על המסך, וזה הזמן הלוך ושוב של טיסה, משוואת 23 דופק גל האורך לאורך ציר ה- x.
  7. חשב את מהירות גל אורך לאורך-בכיוון x, משוואת 24 , על ידי חלוקת פעמי העובי של המדגם (מרחק נסיעה הלוך ושוב) על ידי משוואת 27 , ולאחר מכן לקבוע את קבוע אלסטי , שם ρ היא צפיפות המדגם.
  8. חזור על 2.3-2.5 באמצעות מתמר גל גזירה (5 מגה-הרץ) ולקבוע את מהירות גל גזירה באמצעות הנוסחה משוואת 33 , שם משוואת 34 זה הזמן של טיסה עבור נסיעה הלוך ושוב גל גזירה לאורך-בכיוון x. לקבוע את קבוע גזירת אלסטי משוואת 35 באמצעות הנוסחה משוואת 36 .
  9. חשב את קבוע אלסטי משוואת 37 באמצעות הנוסחה: משוואת 38 . זוהי הנוסחה למדגם PZT עם סימטריה מ ∞. </ Li>
  10. מניחים מתמר גזירה (5 מגה-הרץ) על z-פני השטח של המדגם. רשום את זמן נסיעה הלוך ושוב של טיסה, משוואת 39 עבור גל גזירה לאורך-בכיוון z באמצעות אוסצילוסקופ דיגיטלי. חשב את מהירות הקול משוואה 40 באמצעות הנוסחה: משוואת 41 , ולקבוע קבוע אלסטי משוואת 42 באמצעות הנוסחה: משוואת 43 .

3. מדוד את התלות בטמפרטורה של קבועים דיאלקטריים

  1. למרוח שכבה דקה של צבע כסף מוליך על שני המשטחים של המדגם-בכיוון x בעזרת מברשת. הצבע יכול להימחק בקלות כך המדגם הזהה יכול לשמש למדידת RUS מאוחר יותר במצב מעגל פתוח.
  2. Connect הנתח עכב למחשב המלא להפעיל את שניהם.
  3. הגדר את ההתחלה להפסיק תדרים של נתח עכבת 10 MHz ו -40 MHz, בהתאמה, עבור הסריקה התדירה. מאחר קבוע דיאלקטרי הוא >> 1 לכך מדגם PZT, לחשב קבוע דיאלקטרי שלה משוואת 44 באמצעות קירוב צלחת במקביל משוואת 45 איפה את הקיבול משוואת 46 נמדד ב 35 MHz, הוא שטח האלקטרודה t הוא העובי של המדגם.
  4. חבר את מתאם 16048A לנמל זוג ארבעה מסוף של נתח העכבה.
  5. לחץ על מקש CAL של נתח העכבה להצגת תפריט הכיול.
  6. לחצו על מקש ADAPTER להצגת מתאם הגדר בתוך תפריט ההתחלה, ולבחור 4TP 1M.
  7. חבר את טווח Lcur ו Lpotinals על 16048A למסופי Hpot ו Hcur של 04,294-61,001. מסופים אחרים להישאר במצב מעגל פתוח.
  8. לחץ על מקש SET OFUP כדי להציג את תפריט הגדרות מתאם.
  9. לחץ על COMP PHASE [-] המפתח להתחיל במדידת נתוני תגמול השלב. בסיום בדיקת נתוני תגמול השלב הושלמה, את שינויי תווית מפתח הרכים לשלב COMP [לעשות].
  10. חבר את Lcur, Lpot, מסופי Hpot ו Hcur על 16048A אל Lcur, Lpot, מסופי Hpot ו Hcur על 04,294-61,001.
  11. לחצו על LOAD [-] מפתח להתחיל את המדידה. בסיום הבדיקה לטעון נתונים הושלמה, שינויי תווית המפתח הרכים לטעון [לעשות].
  12. חבר מקבעים נתח העכבה, ולשמור אותו מצב מעגל פתוח.
  13. לחץ על מקש CAL, ולאחר מכן לחץ על התמורה הקבועה מקש כדי להציג את תפריט הפיצוי הקבוע.
  14. לחץ על OPEN [-] המפתח להתחיל במדידת הנתונים מעגלים הפתוחה. בסיום הבדיקה לטעון נתונים הושלמה, sofשינויי t תווית מפתח לפתוח [ON].
  15. קצר הנורה על ידי הצבת חוטי נחושת בין המוביל החיובי ושלילי.
  16. לחץ על קצר - המפתח כדי להתחיל את מדידת נתונים לקצר []. בסיום הבדיקה לטעון נתונים הושלמה, שינויי תווית המפתח הרכים קצר [ON].
  17. תקן נגד 100 Ω אל גוף התאורה. לחץ על המקשים הניתנים לתכנות להטעין לעמוד בפני מכן להגדיר ערך, זן 100 ולאחר מכן לחץ על X1 המפתח.
  18. לחצו על מקש LOAD. בסיום הבדיקה לטעון נתונים הושלמה, שינויי תווית המפתח הרכים לטעון [ON]. עכשיו כיול הושלם.
  19. שים את המדגם מקבע ואז לשים את המכלול השלם לתוך תא טמפרטורה ולסגור את הדלת.
  20. לחצו על MEAs מפתח בלוח מנתח עכבה, ובחר משוואת 47 .
  21. הגדר את הטמפרטורה בתא עד 20 ° C באמצעות מחשב השליטה.
  22. פתח את תוכנת הגיליון האלקטרוני המותקן במחשב המחוברמנתח עכבה לקרוא נתוני שיא מן מנתח העכבה.
  23. קראו את נתוני קיבול באמצעות תוכנה במחשב ולשמור את התוצאות שנמדדו לקובץ.
  24. שנה את הטמפרטורה בתא עם צעד טמפרטורה של 5 מעלות צלזיוס על ידי לחיצה על מקש UP בלוח הבקרה של החדר. חזור על שלב 3.23 בכל תוספת טמפרטורה לאחר הטמפרטורה בתא הופך יציב.
  25. קבע את התלות בטמפרטורה של הקבוע הדיאלקטרי הידק משוואה 3 מבוסס על נוסחא קיבול במקביל באמצעות ערך הקיבול של 35 מגה-רץ, שבה הקיבול הופך כמעט תדר עצמאי.
  26. אפס את תדרי התחלת קץ 1 קילוהרץ ו -10 kHz, בהתאמה.
  27. חזור על שלבי 3.21-3.24 למדוד את התלות בטמפרטורה של הקיבול בתדר הנמוך של המדגם. שמור את התוצאה הנמדדת.
  28. קבע את התלות בטמפרטורה של Diel חינםקבוע ectric משוואת 48 באמצעות קיבול בתדר נמוך ב 1 קילוהרץ.
  29. הסר את צבע הכסף מוליך על פני השטח המדגמים באמצעות אצטון.
  30. החל בצבע כסף מוליך לשני משטחים מדגם לאורך-בכיוון z poling.
  31. חזור על שלבים 3.3-3.28. קבע את התלות בטמפרטורה של קבועי דיאלקטריים הדקו וחופשיים, משוואת 49 ו משוואה 50 .

מדידת 4. תדרי תהודה בטמפרטורת חדר זיהוי המצב

  1. מדוד את תדרי התהודה.
    1. שים את המדגם בין המשדר ומתמרי מקבל של מערכת RUS עם אנשי קשר רק בפינות ההפך המדגם (איור 2). ראוי לציין, כי המגעים נטענים רך אביב ואת הלחץ המופעל מאוד לניהול תאורהt, רק מספיק כדי להחזיק המדגם במקום. לפיכך, לא נגרם כל נזק נגרמות על ידי אנשי הקשר.
    2. הפעל את מערכת תהודה הדינמית (איור 2) והמחשב מחובר אליו.
    3. הפעל את ממשק השליטה של ​​מערכת התהודה הדינמית. הגדר את תדירות תחילת f 1, תדר התחנה f 2, ואת המספר הכולל של נקודות נתונים N שייגבו. בחר N כך (ו 1 - ו 2) / N הוא פחות מ -0.1 קילו-הרץ כדי להבטיח רזולוציה תדר. עבור מדגם זה, להגדיר f 1 = 200 kHz, f 2 = 450 kHz ו- N = 8,192.
    4. מדוד את ספקטרום התהודה של המדגם בתחום התדרים בטמפרטורת החדר ולשמור הספקטרום לתוך קובץ.
    5. נתוני ASCII היצוא של התוצאה נמדדת לקובץ.
    6. פתח את נתוני ASCII עם תוכנת הצגת נתונים. העמודות הראשונות ושניות של מטריקס הנתונים מייצגות את החלקים הממשיים ומדומים של respoNSE, בהתאמה.
  2. זיהוי מצבים מקבילים עבור תדרי תהודה נמדדות.
    1. שרטט את עקומת תדירות-משרעת (איור 3). הפסגות מתאימות תהודה בתדרים של המדגם.
    2. לחשב תדרי תהודה באמצעות קבועי מותח סט מלא הטמפרטורה הנמדדת בחדר. הערכים של משוואה 6 , משוואה 7 , משוואה 10 נקבעו צעדים 2.4-2.8. הערכים של משוואה 3 ו משוואה 4 נקבעו צעדים 3.25 ואת 3.31. קבע את הקבוע e פיזואלקטריים גזירה 15 על ידי הנוסחה: משוואת 51 . להעריך את val הקלט הראשוניues של משוואת 52 , משוואת 53 , דואר 31 ודואר 33, בהתבסס על קבועי חומרים נמדד באמצעות טכניקה בשילוב ממדגמים כמה. המשוואות לחישוב תדר התהודה של כל מצב הם ניתנו נ"צ. 6.
    3. השווה את תדרי תהודה מחושבים עם אלה נמדדים אלה כדי לזהות מצבים מתאימים עבור תדרי תהודה הנמדדים.
    4. שנו את הערכים ניחש של משוואת 71 , משוואה 9 דואר, 31 ו- e 33 איטרטיבי כדי למזער את השגיאה העולמית הכוללת בין תדר התהודה מחושב ומדוד. איטרציה נפסקת כאשר הדיוק הרצוי הוא הגיע.

5. תהודה ספקטרום צפחותrement בטמפרטורות גבוהות ואת קביעת התלות בטמפרטורה של קבועים חומר סט מלא

  1. מדוד תהודה תדרים מדגם בטמפרטורות גבוהות.
    1. שים את ההרכבה בעל מדגם לתוך תנור אוויר (איור 4). השתמש שני חוטי כבלים קואקסיאליים בטמפרטורה גבוהה דרך חור בקיר התנור לחבר את ההרכבה למערכת RUS.
    2. שים את המדגם בין ההעברה והקבלה מתמר כי הם כבר בכבשן, עם אנשי קשר רק בפינות נגדיות של המדגם.
    3. שים תרמי ליד המדגם לקריאת טמפרטורה בפועל. חבר את תרמי כדי מדחום מחוץ הכבשן.
    4. סגור את דלת התנור.
    5. הפעל את ממשק השליטה של ​​מערכת RUS. הגדר את התדרים להתחיל ולהפסיק 200 kHz ו -450 קילוהרץ, בהתאמה, ואת מספר הנקודות נתונים 8,192.
    6. הפעל את תוכנת מדידת מערכת RUS, למדוד את fre התהודהquencies של המדגם ולשמור את התוצאות לקובץ.
    7. העלו את הטמפרטורה של המדגם עם צעד של C ° ΔT = 5. חזור 5.1.6 עד שהטמפרטורה הרצויה הושגה. תן לכל קובץ שנשמר שם אחר.
      הערה: מגבלת הטמפרטורה העליונה נקבעה על ידי חוטי חיבור והמתמרים. הנה, יחידת RUS יש הגבלת טמפרטורה עליונה של 200 מעלות צלזיוס.
  2. קבע את התלות בטמפרטורה של קבועי חומר סט המלא.
    1. חזור על שלבי 4.1.5, 4.1.6 ו 4.2.1 עבור כל נתונים להגדיר בטמפרטורות שונות.
    2. זהה את המצב של כל תדר תהודה. השתמש במצבים מזוהים בטמפרטורת T כהפניה עבור T הטמפרטורה הבא + ΔT.
    3. התאם את התלות בטמפרטורה של תדר התהודה המדוד המתאים לכל אחד במצב לתוך פונקציה פשוטה (למשל, ליניארי או פונקציה ריבועית) באמצעות התוויית תוכנה.
    4. קבע את קבועי חומר סט מלאים מן בכושרתדרים תהודה טד בכל אחת מהטמפרטורות באמצעות תוכנת מחשב בכתב עצמית שפותרת את בעיית לאחור RUS (איור 5, איור 6).
      הערה: תהודה בתדרים של מצב מזוהה לשמש פרמטרים קלטו אל החישובים המספריים. ההליך של קביעת קבועי חומר תדרי תהודה הוא בעית ריבועים קוית לפחות למצוא Minimizer מקומי של פונקצית הסטייה משוואת 54 , שם משוואת 55 הוא תדר התהודה חושב, משוואת 56 הוא תדר התהודה המצויד מתוצאות נמדדות ו- w i הוא גורם הניפוח. קוד המחשב לחישוב קבוע חומר ידוע מן תדרי תהודה נמדדים נכתב על בסיס לבנברג- Mauquardt (LM) אלגוריתם 8 וכמה שגרות FORTRAN ב MINPACK 9 נקראו בעת יישום האלגוריתם LM.
  3. בדוק את-העקביות העצמית של קבועי חומר סט המלא.
    1. חשב את קבועים דיאלקטריים חינם משוואת 48 ו משוואה 50 מתוצאות ההיפוך ולהשוות אותם עם אלה למדוד באופן ישיר (איור 7) 10.
    2. בדוק את הנתונים שהתקבלו להגדיר כדי לראות אם הם מצייתים מצבו של יציבות תרמודינמית, למשל, משוואת 58 עבור מקרה PZT.
    3. השווה את הערכים של ד 15 מחושב באמצעות משוואת 59 , ו משוואת 60 , וערכי ד 33 מחושביםבאמצעות משוואת 61 ו משוואת 62 .
      הערה: יחסים אלה יהיו שונים עבור סימטריות שונות, אבל העיקרון זהה. באופן כללי, אם הטעות היחסית הוא פחות מ -5% בין כמויות חזה ומדודים את התוצאות תיחשבנה עצמיות עקבי 11. בחלק הנתונים שפורסמו, אפילו השלט יהיה זו טעות כאשר כמות מחושבת באמצעות נוסחות שונות 4,11.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

LM אַלגוֹרִיזְם המשמש ההיפוך הוא איתור מינימום מקומי. לכן, את הערכים ההתחלתיים של קבועים קשיחים אלסטית משוואה 6 , משוואה 7 , משוואה 8 , משוואה 9 , ו משוואה 10 וקבועי פיזואלקטריים, דואר 15, e 31 ודואר 33 צריכים להינתן בתוך טווח סביר מן הערכים האמיתיים שלהם. הקבוע משוואה 6 , משוואה 7 , ו משוואה 10 טמפרטורה, בבית החדר ניתן לקבוע במדויק על ידי מגנטי ic-הד דופק טכניקה. הדואר הקבוע פיזואלקטריים 15 בטמפרטורת חדר יכול להיקבע על ידי הנוסחא: משוואת 51 . לכן, רק ערכים של משוואה 8 , משוואה 9 , דואר 31 ודואר 33 בשעת צורך בטמפרטורת חדר כדי להיות מוערך בתהליך ההתחלה. שיטות קוליות או תהודה מסורתיות באמצעות דגימות כמה ניתן להשתמש כדי להשיג את קבועי חומר סט המלאים בטמפרטורת חדר. למרות תוצאות שהושגו באמצעות מספר דוגמאות עשויות להיות לא עקבי, הם טובים מספיק כדי לשמש ערכי הניחוש הראשוניים של משוואה 8 , משוואה 9 , דואר 31 ודואר 33.

n-page = "1"> דמוי 5 ו -6 מציגים את הרכיבים מותחים מתמיד אלסטי נמדדו ורכיבים מותחים מקדם פיזואלקטריים, בהתאמה, כפונקציה של טמפרטורה למדגם ההפגנה PZT-4 הקרמיקה 10. אפשר לראות מתרשים 5 כי קבועים אלסטיים משוואה 6 , משוואת 53 , ו משוואה 10 להגדיל עם הטמפרטורה בעוד קבועים אלסטיים משוואה 7 ו משוואת 52 הם כמעט עצמאיים של טמפרטורה בטווח הטמפרטורות של C ° 20 עד 120. מצד שני, את קבועי פיזואלקטריים דואר 33, e 31 ודואר 15 הם מאוד תלוי בטמפרטורה כמוצגבאיור 6.

איור 7 הוא ההשוואה בין קבועי דיאלקטריים נמדדו (נקודות) בתנאי לחץ בחינם ואלה חזה (הקווים) מחושבים על בסיס הקבוע חומר סט המלא שהתקבלו מהפעלת שיטת RUS 10. הסכם מצוין נמצא לשני משוואת 65 . באיור 8, הנקודות מייצגות קבועות פיזואלקטריים ד 15 ד 33 מחושב באמצעות סט אחד של נוסחא בעוד הקווים מייצגים את ערכיהם מחושבים באמצעות קבוצה נוספת של נוסחא, כפי שהם מתפרסמים צעד 5.3.3. שוב, הסכם מצוין נמצא עבור כמויות שניהם. תוצאות אלה אשרו כי קבועי חומר הסט המלאים מתקבלים למדגם piezoceramic PZT-4 הוא מאוד עצמי עקבי בטווח הטמפרטורות מ 20 120 ° C. השגיאות ביחס המוערכות של הקבועים נמדדובשיטת RUS הם פחות מ -3%. שימו לב שאם קבוע חומר מטריקס מלא אינם עצמי עקבי, על שלמות תהליך זיהוי המדגם והמצב חייבת להיות ובדק שוב.

איור 1
איור 1:. מדגם piezoceramic מלבן פאות PZT-4 המידות נמדדות על ידי מיקרומטר הם: l x = 4.461 מ"מ, l y = 6.073 מ"מ ז"ל = 4.914 מ"מ. צפיפות המסה של מדגם זה הוא 7,609.2 ק"ג / מ"מ 3. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 2
איור 2: התקנה ניסיונית למדידת fr התהודה ספקטרום equency. זה מורכב ממערכת תהודה דינמית ומחשב. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 3
איור 3:. ספקטרום אולטרסאונד תהודה של המדגם שמוצג באיור 1 ב 30 מעלות צלזיוס (אדום) ו -100 ° C (כחול) הספקטרום משמרות לאט עם עלייה של הטמפרטורה. מצבים המזוהים בטמפרטורת חדר יכולים לשמש כהפניה לזיהוי מצב טמפרטורה גבוהה יותר. הכנס הסימון עבור מצבי תהודה ניתנה התייחסות 6. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

להעלות / 53,461 / 53461fig4.jpg "/>
איור 4:. אוויר תנור עם ההעברה והקבלה מתמרת בתוך LiNbO 3 גבישים יחידים שמשו כדי להפוך את ההעברה וקבלה מתמרת לסבול טמפרטורות גבוהות. צמד-תרמי שימש למדידת הטמפרטורה של המדגם בתוך הכבשן. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 5
איור 5: תוצאות היפוך של קבועים קשיחים אלסטית משוואת 66 , משוואת 67 , משוואת 68 , משוואת 69 , ומשוואת 70 . בסך הכל, קבוע קשיחות אלסטית משוואה 6 , משוואה 9 ו משוואה 10 , להגדיל עם הטמפרטורה מ C ° 20 עד 120. לעומת משוואה 6 , משוואה 9 ו משוואה 10 , הקבוע משוואה 7 ו משוואה 8 פחות רגישים לטמפרטורה. הקבוע משוואה 10 כמעט הוא פונקציה של טמפרטורה ליניארי. נתון זה יש הבדל בין התייחסות 10 עם permissi מדור LLC Publishing AIP. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 6
איור 6: תוצאות היפוך של קבועי מתח פיזואלקטריים, משוואת 72 , משוואת 73 ו משוואת 74 . קבוע מתח פיזואלקטריים משוואת 72 , משוואת 75 ו משוואת 76 להגדיל עם הטמפרטורה מ 20 120 ° C. הקבועes / ftp_upload / 53,461 / image075.jpg "/> הוא כמעט פונקציה ליניארית של הטמפרטורה. נתון זה יש הבדל בין התייחסות 10 באישור LLC Publishing AIP. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 7
איור 7:. השוואה בין נמדד וחזה קבועים דיאלקטריים חינם קו מוצק ומעלה-משולשים עבור משוואת 48 ; קו מקווקו ו-משולשת מושבתים לצורך משוואה 50 . השגיאות יחסית משוואת 78 ו משוואת 79 הם מתחת 1.6% ו -2.4%, בהתאמה, במשך כל מי הטמפרטורות מחדש מגוון של 20-120 ° C, שבו משוואה 80 ו משוואת 81 נמדדים ומחושב משוואה 1 , בהתאמה, והיכן משוואת 82 ו משוואת 83 נמדדים ומחושב משוואת 77 , בהתאמה. נתון זה יש הבדל בין התייחסות 10 באישור LLC Publishing AIP. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

הספרה 8
איור 8: השוואה בין84 "src =" / files / ftp_upload / 53,461 / image084.jpg "/> ו משוואת 85 הערכים חושבו באמצעות נוסחאות שונות. והנוסחאות לחישוב עבור משוואת 86 הם: משוואת 59 (קו מוצק כחול) משוואת 87 (המשולש הכחול), ובמשך משוואת 88 הם: משוואת 89 (אדום קו מקווקו) ו משוואת 62 (ריבוע אדום). השגיאות היחסיות של משוואת 90 הם מתחת 0.8%, ו -1.2%, בהתאמה, בטווח טמפרטורות כולו. אנא CLאיכס כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 9
איור 9:. קשת אולטרסאונד תהודה אופיינית מדגם PZT-5A ה- Q גורם איכות מדגם PZT-5A הוא כבן שבעים וחמישה 12. באופן כללי, ככל Q-הגורם התחתון של המדגם, קשה יותר לזיהוי מצב. באופן כללי, שיטת RUS לא תיתן תוצאות מדויקות כאשר Q הפקטור הוא פחות מ 100. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

טכניקת RUS המתואר כאן ניתן למדוד את קבועי חומר סט מלא רק באמצעות דגימה אחת, אשר מבטלת שגיאות שנגרמו על ידי וריאצית רכוש ממדגם לדגום כך שעקיבות עצמיות ניתן להבטיח. השיטה יכולה לשמש לכל חומר מוצק עם Q גורם באיכות גבוהה, לא משנה אם הם פיזואלקטריים או לא. כל טכניקות האפיון קיימים התקן מחייבות כמה דוגמאות כדי לקבל את נתוני סט המלאים וקשים להשיג נתונים עצמיים עקבית.

חשוב בדיוק למדוד קבועי אלסטית משוואה 6 , משוואה 7 ו משוואה 10 בשיטת הדופק-הד קולי בטמפרטורת החדר. אחרת, זיהוי המצב יהיה קשה מאוד כי תדרי תהודה מחושבות של מצבים רבים רגישים אלהקבוע.

הכישלון של חישובי היפוך בטמפרטורה הראשונית יוביל לכישלון קביעת קבועי סט המלא בטמפרטורות גבוהות בגלל זיהוי מצב בטמפרטורה הראשונית משמש כבסיס לזיהוי מצב בטמפרטורות גבוהות.

בטמפרטורת חדר, 6 קבועים מתוך 10 הקבועים שייקבעו ניתן להשיג משייטת הדופק-הד ואת מדידות הקיבול. לפיכך, רק 4 קבועים ידועים, משוואה 8 , משוואה 9 , דואר 31 ודואר 33, צריך להיות מוערך בסיבוב הראשון של החישוב קדימה בהליך RUS. הערכים המוצא 4 אלמונים אלה ניתן לנחש בהתבסס על קבועים אחרים ידועים כבר (באותו סדר הגודל). באופן כללי, מזהה על 20 מצבים קל ב RUS עבורתהליך במחלקה. מצבי 20 אלה מזוהים בקלות כי הם מופרדים היטב בספקטרום התהודה, כגון Au-3 ו Ag-1 מצבים באיור 3. התאמת 20 המצבים הללו על ידי התאמת ערכי הקלט של אלה 4 קבועים נאמדים ייתן לנו סט של ערכים יותר לנחש מדויק. לאחר מכן, מספר נוסף של מצב ניתן לזהות על ידי התאמת התדרים מחושבים עם אותם אלה נמדדים באמצעות ערכי קלט לנחש טוב יותר. לבסוף, באמצעות יותר מספר מצבי מזוהה, ערכים מדויקים יותר של משוואה 8 , משוואה 9 יכולים להיות מעודן, דואר 31 ודואר 33 על ידי התהליך לאחור בשיטת RUS.

כדי לצמצם תנודות אקראיות הנתונים שנמדדו, התלות בטמפרטורה של תדרי תהודה נמדדים המתאימים לכל אחד במצב הייתה מצוידת לפונקציה פולינום. שים לב שחייב להיות מספר מספיק של מצבים נמדדו על מנת להבטיח את הדיוק של תוצאות ההיפוך. מניסיון, מספר תדרי תהודה הנמדד צריך להיות לפחות 5 פעמים את מספר קבועי חומר שייקבע 13.

פרוטוקול זה מתאר את הליך קביעת תלות בטמפרטורה של קבועי חומר מטריקס מלא על ידי טכניקת RUS, באמצעות קרמיקה PZT-4 כדוגמה. הדגש כאן הוא על ההליך של טכניקת RUS, לא מהתוצאות שנמדדו של PZT-4 10.

טווח הטמפרטורה של ההתקנה הוא מוגבל על ידי סיבולת הטמפרטורה של חוטי החשמל מתמר בתוך הכבשן. טכניקה זו עשויה לשמש גם בטמפרטורות גבוהות אם המדגם הוא מוחזק על ידי שתי מוטות חיץ ואת הצליל האקוסטי שנשלח והתקבל דרך מוטות החיץ. במקרה כזה, חוטים מתמרים חשמליים יהיו מחוץ הכבשן כדי להימנע מחימום.

t "> באופן עקרוני, טכניקת RUS זה יכול לשמש על כל סוג של חומר מוצק כל עוד יש לו Q-ערך מכאני גבוה (> 100). לקבלת חומרי Q-ערך הנמוך, יש בעיה חופפת שיא, מה שמקשה לזהות את תדרי התהודה כפי שמוצג באיור 9.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
PZT-4 TRS
paraffin MTI Corporation 8002-74-2
conductive silver paint MG Chemicals 842-20G
Al2O3 Powder MTI Corporation
coupling grease Panametrics

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Jaffe, B., Cook, W. R., Jaffe, H. Piezoelectric Ceramics. , Academic Press. (1971).
  2. Chaussy, C., Thuroff, S., Rebillard, X., Gelet, A. Technology insight: High-intensity focused ultrasound for urologic cancers. Nat. Clin. Pract. Urol. 2, 191-198 (2005).
  3. Haar, G. T., Coussios, C. High intensity focused ultrasound: physical principles and devices. Int. J. Hyperthermia. 23, 89-104 (2007).
  4. Topolov, V. Y. Comment on "Complete sets of elastic, dielectric, and piezoelectric properties of flux-grown [011]-poled Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-(28-32)% PbTiO3 single crystals". Appl. Phys. Lett. 96, 196101 (2010).
  5. Li, S. Y., et al. Characterization of full set material constants of piezoelectric materials based on ultrasonic method and inverse impedance spectroscopy using only one sample. J. Appl. Phys. 114, 104505 (2013).
  6. Ohno, I. Rectangular parallellepiped resonance method for piezoelectric crystals and elastic constants of alpha-quartz. Phys. Chem. Miner. 17, 371-378 (1990).
  7. Ogi, H., Kawasaki, Y., Hirao, M., Ledbetter, H. Acoustic spectroscopy of lithium niobate: Elastic and piezoelectric coefficients. J. Appl. Phys. 92, 2451 (2002).
  8. Pujol, J. The solution of nonlinear inverse problems and the Levenberg-Manquardt method. Geophysics. 72, 1-16 (2007).
  9. Moré, J. J., Garbow, B. S., Hillstrom, K. E. User Guide for MINPACK-1. Argonne National Laboratories Report ANL-80-74. , (1980).
  10. Tang, L. G., Cao, W. W. Temperature dependence of self-consistent full matrix material constants of lead zirconate titanate ceramics. Appl. Phys. Lett. 106, 052902 (2015).
  11. Topolov, V. Y., Bowen, C. R. Inconsistencies of the complete sets of electromechanical constants of relaxor-ferroelectric single crystals. J. Appl. Phys. 109, 094107 (2011).
  12. Berlincourt, D., Krueger, H. H. A. Properties of Morgan Electroceramic ceramics. Technique publication TP-226. , Morgan Electroceramics. (2000).
  13. Migliori, A., Sarrao, J. L. Resonant ultrasound spectroscopy. , Wiley Press. (1997).
  14. Zadler, B. J., Le Rousseau, J. H. L., Scales, J. A., Smith, M. L. Resonant ultrasound spectroscopy: Theory and application. Geophys. J. Int. 156, 154-169 (2004).

Tags

הנדסה גיליון 110 סט מלא של קבועי החומר ספקטרוסקופיה אולטרסאונד התהודה (RUS) חומרים פיזואלקטריים תלות בטמפרטורה
אפיון מלא סט חומר קבועים תלות בטמפרטורה שלהם עבור חומרים פייזו באמצעות ספקטרוסקופיית תהודה אולטראסאונד
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Tang, L., Cao, W. Characterization… More

Tang, L., Cao, W. Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy. J. Vis. Exp. (110), e53461, doi:10.3791/53461 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter