Karakterisering av komplett sett Materiale konstanter og temperaturen Avhengighet for piezoelektriske materialer Bruke Resonant Ultralyd Spectroscopy

Abstract

Under drift av høy effekt elektromekaniske anordninger, er en temperaturstigning kan unngås på grunn av mekaniske og elektriske tap, forårsaker nedbrytning av enhetens ytelse. For å vurdere slike ødeleggelse ved hjelp av datasimuleringer, er fulle matrise materialegenskaper ved høye temperaturer er nødvendig som innganger. Det er ekstremt vanskelig å måle slike data for ferroelektriske materialer på grunn av deres sterke anisotropiske naturen og eiendom variasjon blant prøver av forskjellige geometrier. Fordi grad av depolarisering er grensetilstandsavhengige, data innhentet av IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedans resonans teknikk, som krever flere prøver med drastisk forskjellige geometrier, mangler vanligvis selv konsistens. Resonans ultralyd spektroskopi (RUS) teknikken gjør hele settet materielle konstanter som skal måles ved hjelp av bare én prøve, som kan eliminere feil forårsaket av prøve til prøve variation. En detaljert RUS prosedyren er vist her med en blyzirkonattitanat (PZT-4) piezoceramic prøven. I eksemplet ble det komplette sett av materialkonstanter målt fra romtemperatur til 120 ° C. Målte gratis dielektriske konstanter og ble sammenlignet med beregnede som er basert på de målte komplett sett av data, og piezoelektriske konstanter d ₁₅ og d ₃₃ ble også beregnet ved hjelp av forskjellige formler. Utmerket overensstemmelse ble funnet i det hele område av temperaturer, noe som bekreftet den selv konsistensen av datasettet som oppnås ved RUS.

Introduction

Blyzirkonattitanat (PZT) piezoelektrisk keramikk, (1-x) PbZrO ₃ -xPbTiO _3, og dets derivater har blitt mye brukt i ultralyddetektorer, sensorer og aktuatorer siden 1950-tallet ^en. Mange av disse elektromekaniske enheter brukes ved høye temperaturområder, for eksempel for romfartøy og underjordisk brønnlogging. Videre høy effekt enheter, for eksempel terapeutiske ultralyd transdusere, piezoelektriske transformatorer og sonar projektorer, ofte varme opp under drift. Slike temperaturstigning vil endre resonansfrekvenser og navet i transdusere, forårsaker alvorlig forringelse av ytelsen. Høy intensitet fokusert ultralyd (hifu) teknologi, som allerede er brukt i klinisk praksis for behandling av tumorer, bruker ultrasoniske transdusere laget av PZT keramikk. Under drift vil temperaturen av disse transdusere øker, forårsaker en endring av materialkonstant på PZT resonator, noe som i sin tur vil endre HIFU navet samt utgangseffekten ^2,3. Forskyvning av brennpunktet kan føre til alvorlige uønskede resultater, dvs. friskt vev blir ødelagt i stedet for kreftvev. På den annen side, hvis midtpunkt forskyvning kan forutsies, kan man bruke elektroniske utførelser for å korrigere et slikt skift. Derfor måling av temperaturavhengigheten av hele settet materialegenskaper av piezoelektriske materialer er meget viktig for utformingen og evaluering av mange elektromekaniske anordninger, spesielt høy effekt enheter.

Polet ferroelektriske materialer er de beste piezoelektriske materialer kjent i dag. Faktisk nesten alle piezoelektriske materialer for tiden er i bruk er ferroelektriske materialer, inkludert solid løsning PZT keramikk og (1-x) Pb (Mg _1/3 Nb _2/3) O ₃ -xPbTiO ₃ (PMN-PT) enkle krystaller. IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedans resonans metoden krever 5-7 prøver med drastisk forskjellige geometrier for å karakterisere hele settet materialet konstanter ^4. Det er nesten umulig å oppnå selv-konsistente komplett sett matrisedata ved hjelp av IEEE impedans resonans fremgangsmåte for ferroelektriske materialer fordi graden av poling, avhenger av geometrien prøven (grensebetingelser), mens eksempler på egenskaper avhenge av nivået av poling. For å unngå problemer forårsaket av prøve til prøve variasjoner bør alle konstanter måles fra en prøve. Li et al., Rapporterte en vellykket måling av alle konstanter fra en prøve ved romtemperatur ved anvendelse av en kombinasjon av puls-ekko ultralyd og inverse impedans-spektroskopi ^5. Dessverre er denne teknikk er vanskelig å utføre ved forhøyede temperaturer, fordi det ikke er mulig å utføre ultrasoniske målinger direkte inne i ovnen. Det er heller ingen kommersielt tilgjengelige skjær transdusere som kan arbeide ved høye temperaturer. I tillegg er koblings fett som bandt transprodusent og prøven ikke kan arbeide ved høye temperaturer.

I prinsippet har RUS teknikk evnen til å bestemme hele settet materialkonstanter av piezoelektriske materialer og deres temperaturavhengighet ved hjelp av bare én prøve ^6,7. Men det er flere viktige skritt for riktig gjennomføring av RUS teknikk. Først bør komplett sett med tensor egenskaper ved romtemperatur bestemmes nøyaktig ved hjelp av en kombinasjon av puls-ekko og RUS teknikker. Sekund, kan dette romtemperatur datasett som brukes til å forutsi resonansfrekvensene, og for å samsvare med de målte seg for å identifisere de tilsvarende modi. Tredje, for hver liten økning av temperaturen fra romtemperatur opp, må man utføre spektrum rekonstruksjon mot målte resonansspekter for å hente hele settet konstanter på denne nye temperatur fra den målte spektrum. Deretter bruker de nye dataene angitt som nytt utgangspunkt, kan vi øke temperaturen med en annen liten temperatur skritt for å få et komplett sett konstanter ved neste temperatur. Fortsetter denne prosessen vil tillate oss å få temperaturen avhengighet av hele settet materielle konstanter.

Her er en PZT-4 piezoceramic prøven brukes til å illustrere måleprosedyren for RUS teknikk. Den polet PZT-4 keramiske har ∞m symmetri med 10 uavhengige materielle konstanter: 5 elastiske konstanter, 3 piezoelektriske konstanter og 2 dielektriske konstanter. Fordi de dielektriske konstanter er ufølsomme for endring av resonansfrekvensene, ble de måles separat ved hjelp av den samme prøven. Temperaturavhengigheten av fastklemte dielektrisitetskonstanter og ble målt direkte fra kapasitans-målinger, mens de frie dielektrisitetskonstanterOAD / 53461 / image005.jpg "/> og målt på samme tid ble benyttet som data konsistenskontroll. Temperaturavhengigheten av elastiske stivhet konstanter ved en konstant elektrisk felt , , , og , Og piezoelektriske stresset konstanter E _15, E ₃₁ og E ₃₃ ble bestemt av RUS teknikk med den samme prøven.

Protocol

1. Prøvepreparering

Merk: PZT-4 keramiske prøver av den ønskede størrelse direkte kan bestilles fra mange PZT-keramiske produsenter. Man kan også kutte prøven fra et større PZT keramisk blokk ved hjelp av en diamantkuttemaskin, så repole prøven for å gjenopprette depoling forårsaket av skjæring og polering. Her, er prøven form et parallellepiped med hver dimensjon mellom 3 mm og 10 mm. Større størrelse prøvene er ikke nødvendig, men nøyaktigheten kan bli svekket dersom prøvene er for små.

1. Polere Overflater av et rektangulært parallellepiped Eksempel på en pleksiglass disken med Al ₂ O ₃ pulver.
   1. Først, lim prøven til den nedre overflate av en metallstang ved hjelp av et meget tynt lag med voks ved å oppvarme stangen og prøven til 60 ° C. Deretter avkjøles til romtemperatur. Tett passer stangen inn i en metallsylinder med en større ytre diameter, slik at bunnflaten av sylinderen og prøven kan være polert smeter for å sikre flatheten til den polerte prøveoverflaten.
   2. Fukt glassplaten ved hjelp av en vannflaske så dryss 6 mikron Al ₂ O ₃ pulver på våte underlag. Plasser prøven holderen med prøven limt til det på platen og gjøre sirkulær bevegelse for å slipe prøveoverflaten flate. Vask Plexiglas plate og prøveholderen grundig.
   3. Strø 3 mikron Al ₂ O ₃ pulver på det våte glassplate og gjenta slipe igjen, slik at prøveflaten blir jevnere. Vask alt rent.
   4. Løft prøven ut av holderen ved oppvarming av sammenstillingen til 60 ° C for å smelte voksen. Rens det gjenværende voks på prøveoverflaten ved hjelp av aceton.
   5. Polere alle 6 overflater på prøven ved hjelp av den samme prosedyre.
2. Måle dimensjonene av prøven ved hjelp av et mikrometer, og registrere resultatene. Her, PZT-4-prøven vist i figur 1 har følgende dimensjoner: l _x = 4,461 mm, l _y = 6,073 mm, og l _z = 4,914 mm.
3. Mål prøvemasse ved hjelp av en digital analytisk balanse.
4. Dividere massen av volumet for å få massetettheten ρ.

2. Puls-ekko ultralydmåling

Merk: I denne utredningen, og representerer den ^i-te raden j ^te kolonne element av elastisk stivhet tensors ved konstant elektrisk felt og konstant elektrisk forskyvning, henholdsvis; og representerer den ^i-te raden j ^te kolonne element av elastisk samsvar tensors ved konstant elektriskfelt og konstant elektrisk forskyvning, henholdsvis; d _ij representerer den ^i-te raden j ^te kolonne element av piezo-elektrisk belastningstensor; e _ij representerer den ^i-te raden j ^te kolonne element av piezo-elektrisk spenningstensoren; og representerer den ^i-te raden j ^te kolonne element av klemte og frie dielektriske konstanter, respektivt. Alle matrisemateriale konstanter er i Voigt notasjon.

1. Slå på Pulser-mottaker. Sett modusen til P / E for pulsekkomåling.
2. Koble til en langsgående bølge svinger (15 MHz) og et digitalt oscilloskop til Pulser-mottaker.
3. Sett transduseren på prøveoverflaten langs x-retningen med en viss koblings fett i mellom. Merk at polariseringen direDette skjer er definert som z-aksen.
4. Trykk på markør-tasten på kontrollpanelet på den digitale oscilloskop; Trykk på sidemenyen knappen V Barer, roter General Purpose knotten for å flytte en markør linje til den høyeste toppen av den første ekkosignal.
5. Trykk på SELECT-knappen, og deretter rotere General Purpose knotten for å flytte den andre markørlinjen til tilsvarende topp i andre ekkosignal.
6. Les den numeriske verdien på det sted som er merket med Δ: på skjermen, som er rundturtiden for fly, av den langsgående bølgepuls langs x-aksen.
7. Beregn den langsgående bølgehastigheten langs x-retningen, , Ved å dividere to ganger tykkelsen av prøven (rundtur avstand) etter , Og deretter bestemme elastisk konstant Hvor ρ er prøven tetthet.
8. Gjenta 2,3-2,5 ved hjelp av en skjærbølge transduser (5 MHz), og bestemme skjærbølgehastighet ved bruk av formelen , hvor er flukttiden for skjærbølgen rundtur langs x-retningen. Bestem skjær elastisk konstant ved hjelp av formelen .
9. Beregn elastisk konstant med formelen: . Dette er formelen for PZT prøven med ∞ m symmetri. </ Li>
10. Plasser en skjær transduser (5 MHz) på z-overflaten av prøven. Spill rundtur tiden av fly, for skjærbølgen langs z-retningen ved hjelp av digitalt oscilloskop. Beregne lydhastigheten med formelen: Og bestemme elastisk konstant med formelen: .

3. Mål temperaturavhengighet dielektrisitetskonstanter

1. Påføre et tynt sjikt av ledende sølvmaling på de to overflater av prøven i x-retningen ved hjelp av en børste. Malingen kan tørkes av lett slik at den samme prøven kan bli anvendt for RUS måling senere i åpen krets tilstand.
2. Connect impedans analysator til kontroll datamaskinen og slå på begge.
3. Sett start og stopp frekvenser av impedans analysator til 10 MHz og 40 MHz, henholdsvis for frekvens skanning. Fordi den dielektriske konstanten er en >> for denne PZT prøven, beregne dens dielektrisitetskonstant bruker parallell plate tilnærming , Hvor kapasitansen er målt ved 35 MHz, er en elektrodearealet, og t er tykkelsen på prøven.
4. Koble 16048A adapteren til fire-terminal par porten på impedans analysator.
5. Trykk på CAL nøkkelen til impedans analysator for å vise kalibreringsmenyen.
6. Trykk ADAPTER for å vise Adapter Sett i startmenyen, og velg 4TP 1M.
7. Koble Lcur og Lpot siktoriginalene på 16048A til Hpot og Hcur terminalene på 04294-61001. Andre terminaler forbli i åpen krets tilstand.
8. Trykk på SET OFUP for å vise Adapter oppsettmenyen.
9. Trykk på PHASE COMP [-] for å starte fase kompensasjon data måling. Når fase kompensasjonsdata målingen er ferdig, til de myke tastetikett fase COMP [DONE].
10. Koble Lcur, Lpot, Hpot og Hcur terminaler på 16048A til Lcur, Lpot, Hpot og Hcur terminalene på 04294-61001.
11. Trykk på LAST [-] for å starte målingen. Når lasten data målingen er ferdig, til de myke tastetikett Fyll [DONE].
12. Koble et innslag til impedans analysator, og holde den i en åpen krets tilstand.
13. Trykk på CAL-tasten, og trykk deretter på funksjonstasten ligaen COMPEN å vise ligaen Compensation Meny.
14. Trykk på OPEN [-] tasten for å starte den åpne Kretsdata måling. Når laste data målingen er fullført, sofT-tasten label endringer i åpne [ON].
15. Kort lampen ved å plassere en kobbertråd mellom de positive og negative fører.
16. Trykk på Short [-] for å starte kortslutning data måling. Når lasten data målingen er ferdig, de myke nøkkeletiketten til Short [På].
17. Fikse en 100 Ω motstand til ligaen. Trykk på skjermtastene LASTE motstå deretter definere VERDI, skriv 100 deretter trykke på tasten X1.
18. Trykk på LAST nøkkelen. Når lasten data målingen er ferdig, til de myke tastetikett Fyll [ON]. Nå kalibreringen er fullført.
19. Sett prøven i ligaen og deretter sette hele forsamlingen i en temperaturkammer og lukk døren.
20. Trykk på tasten MÅLE på impedans analysator panelet, og velg .
21. Still kammertemperatur til 20 ° C ved hjelp av å styre datamaskinen.
22. Åpne regnearket programvare installert på datamaskinen som er koblet tilimpedans analysator for å lese og registrere data fra impedans analysator.
23. Les kapasitans data ved hjelp av en programvare på datamaskinen og lagre de målte resultatene i en fil.
24. Endre kammertemperaturen med en temperatur trinn på 5 ° C ved å trykke på UP-tasten på kontrollpanelet på kammeret. Gjenta trinn 3,23 i hver temperatur inkrement etter kammertemperaturen blir stabil.
25. Bestemme temperaturavhengigheten av den fastklemt dielektrisitetskonstant basert på den parallelle kapasitans formel hjelp av kapasitansverdien til 35 MHz, hvor kapasitansen blir nesten frekvensuavhengig.
26. Tilbake start- og stopp frekvenser til 1 kHz og 10 kHz, henholdsvis.
27. Gjenta trinn 03/21 til 03/24 for å måle temperaturavhengigheten av den lavfrekvente kapasitans av prøven. Lagre måleresultatet.
28. Bestem temperaturavhengigheten av gratis Dielectric konstant ved hjelp av det lavfrekvente kapasitans på 1 kHz.
29. Fjern det ledende sølvmaling på prøveoverflaten ved hjelp av aceton.
30. Anvende ledende sølvmaling på de to prøveflater langs pols z-retningen.
31. Gjenta trinn 03.03 til 03.28. Bestemme temperaturavhengigheten av den klemte og frie dielektriske konstanter og .

4. resonansfrekvenser Måling ved romtemperatur og Mode Identification

1. Mål resonansfrekvensene.
   1. Sette prøven i mellom den sendende og mottagende omformere av RUS system med kontakter bare ved de motsatte hjørner av prøven (figur 2). Merk at kontaktene er myke fjærbelastet og det påførte trykket er svært light, akkurat nok til å holde prøven på plass. Derfor er det ikke skader forårsaket av kontaktene.
   2. Slå på dynamisk resonans systemet (figur 2) og datamaskinen er koblet til den.
   3. Kjør kontrollgrensesnitt for den dynamiske resonans system. Angi start frekvens f _en, stoppfrekvensen f _2, og det totale antall datapunkter N som skal samles. Velge N slik at (f ₁ - f ₂₎ / N er mindre enn 0,1 kHz for å sikre at frekvensoppløsning. For dette utvalget, sett f ₁ = 200 kHz, f ₂ = 450 kHz og N = 8192.
   4. Måle resonansspektrum av prøven i dette frekvensområde ved værelsestemperatur og lagre spekteret til en fil.
   5. Export ASCII-data av det målte resultatet til en fil.
   6. Åpne ASCII-data med en dataplotting programvare. De første og andre kolonner i data matrisen representerer de reelle og imaginære deler av response, respektivt.
2. Identifisere Tilsvarende Modi for Målte resonansfrekvenser.
   1. Plotte frekvens-amplitude-kurve (figur 3). Toppene svarer til resonansfrekvensene i prøven.
   2. Beregn resonansfrekvenser ved hjelp av målt romtemperatur komplett sett tensor konstanter. Verdiene av , , ble bestemt i trinn 2,4-2,8. Verdiene av og ble bestemt i trinn 3,25 og 3,31. Bestemme skjær piezoelektriske konstanten e ₁₅ ved formelen: . Beregn den opprinnelige inngangs valUES av , , E ₃₁ og ₃₃ e, basert på materialkonstant som måles ved hjelp av den kombinerte teknikk av flere prøver. Ligninger for beregning av resonansfrekvensen for hver modus er gitt i Ref. 6.
   3. Sammenligne de beregnede resonansfrekvenser med de målte de å identifisere tilsvarende moduser for de målte resonansfrekvenser.
   4. Varier gjettet verdier av , , E ₃₁ og ₃₃ e iterativt for å minimalisere det totale globale feilen mellom de beregnede og målte resonansfrekvens. Iterasjonen stopper når ønsket nøyaktighet er oppnådd.

5. spektrum måleUtbetalingen ved høyere temperaturer og fastsettelse av temperaturavhengigheten til komplett sett Material konstanter

1. Mål resonansfrekvenser til prøven ved høyere temperaturer.
   1. Sett prøveholder sammenstillingen inn i en luft-ovn (figur 4). Bruk to høy temperatur koaksial kabel ledninger gjennom et hull på ovnen veggen for å koble enheten til RUS systemet.
   2. Sette prøven i mellom de sendende og mottagende transdusere som allerede er i ovnen, med kontakter bare ved motsatte hjørner av prøven.
   3. Sett en termo nær prøven for faktiske temperaturen lesing. Koble termoelementet til et termometer utsiden av ovnen.
   4. Lukk ovnsåpningen.
   5. Slå på kontrollgrensesnittet til RUS system. Still start- og stopp frekvenser til 200 kHz og 450 kHz, henholdsvis, og antall datapunkter til 8192.
   6. Kjør RUS system måle programvare, måle resonans frefrekvenser av av utvalget og lagre resultatene i en fil.
   7. Øke temperaturen av prøven med et trinn for AT = 5 ° C. Gjenta 5.1.6 til ønsket temperatur er nådd. Gi hver fil som er lagret et annet navn.
      Merk: Den øvre temperaturgrense bestemmes av forbindelsesledningene og transdusere. Her har RUS enheten en øvre temperaturgrense på 200 ° C.
2. Bestem Temperatur Avhengighet av hele settet Material konstanter.
   1. Gjenta trinn 4.1.5, 4.1.6 og 4.2.1 for hvert datasett ved forskjellige temperaturer.
   2. Identifisere modusen for hver resonansfrekvens. Bruk modi som er identifisert ved temperatur T som en referanse for den neste temperaturen T + AT.
   3. Passer til temperaturavhengigheten av den målte resonansfrekvens svarende til hver modus til en enkel funksjon (for eksempel en lineær eller kvadratisk funksjon) ved hjelp plotting programvare.
   4. Bestem den fulle sett materielle konstanter fra fitted resonansfrekvenser ved hver temperatur ved hjelp av en selvskrevet dataprogram som løser problemet RUS bakover (figur 5, figur 6).
      Merk: resonansfrekvenser av identifiserte moduser tjene som inngangsparametere til numeriske beregninger. Fremgangsmåten for å bestemme materialkonstanter fra resonansfrekvenser er en ikke-lineær minste kvadraters problem med å finne en lokal minimizer av avviket funksjon , hvor er den beregnede resonansfrekvens, er det montert resonansfrekvensen fra måleresultatene, og w _i er den vektfaktor. Datamaskinen koden for beregning av ukjente materielle konstanter fra målte resonansfrekvenser ble skrevet basert på Levenberg-Mauquardt (LM) algoritme ⁸ og noen FORTRAN subrutiner i MINPACK ⁿⁱ ble kalt ved gjennomføring av LM-algoritmen.
3. Sjekk Self-konsistensen av hele settet Material konstanter.
   1. Beregn gratis dielektriske konstanter og fra inversjon resultatene og sammenligne dem med direkte målte seg (figur 7) ^10.
   2. Kontroller de oppnådde data er angitt for å se hvorvidt de adlyder den betingelse av termodynamisk stabilitet, f.eks for PZT saken.
   3. Sammenligne verdiene av d ₁₅ beregnet ved hjelp og Og verdiene av d ₃₃ beregnethjelp og .
      Merk: Disse forholdene vil variere for ulike symmetrier, men prinsippet er det samme. Vanligvis, hvis den relative feil er mindre enn 5% mellom predikerte og målte mengder, vil resultatene betraktes som selvkonsistente ^11. I noen publiserte data, ville selv skiltet være galt når en mengde er beregnet ved hjelp av ulike formler ^4,11.

Representative Results

LM algorism anvendes i inversjon er et lokalt minimum finder. Derfor er de første verdiene av elastiske stivhet konstanter , , , og Og piezoelektriske konstanter, e _15, e ₃₁ og e ₃₃ bør gis innen rimelig rekkevidde fra sine sanne verdier. konstantene , og Ved værelsestemperatur kan nøyaktig bestemmes av Ultralydic pulsekkoteknikk. Den piezoelektriske konstanter e ₁₅ ved værelsestemperatur kan bestemmes ved formelen: . Derfor bare verdier av , , E ₃₁ og ₃₃ e ved romtemperatur trenger ikke å bli estimert i begynnelsen prosessen. Tradisjonelle ultralyd eller resonansmetoder under anvendelse av flere prøver kan anvendes for å oppnå fullt sett materialkonstanter ved romtemperatur. Selv om resultatene som oppnås ved hjelp av flere prøver kan være uforenlige, de er gode nok til å bli brukt som de første gjette verdiene av , , E ₃₁ og e _33.

Figurene 5 og 6 viser de målte elastiske konstant tensor komponenter og piezoelektrisk koeffisient tensor komponenter, henholdsvis, som en funksjon av temperatur for demonstrasjonseksempel PZT-4 keramikk ^10. Man kan se fra figur 5 at de elastiske konstanter , og øker med temperaturen, mens de elastiske konstanter og er nesten uavhengig av temperaturen i den temperatur området fra 20 til 120 ° C. På den annen side, de piezoelektriske konstanter e _33, e ₃₁ og ₁₅ e er sterkt temperaturavhengig som visti figur 6.

Figur 7 er sammenligningen mellom målte dielektriske konstanter (prikker) under stress fri tilstand og den anslåtte de (linjer) beregnet basert på et komplett sett materielle konstanter oppnådd ved RUS metode ^10. Utmerket Avtalen ble funnet for begge . På figur 8, prikker representerer piezo-elektriske konstanter dager ₁₅ dager og ₃₃ beregnes ved hjelp av ett sett med formel mens linjene representerer de verdiene som er beregnet ved hjelp av et annet sett med formel som angitt i trinn 5.3.3. Igjen ble utmerket enighet funnet for begge mengder. Disse resultatene bekreftet at hele settet materialkonstanter oppnådd for PZT-4 piezoceramic prøven er sterkt selvkonsistente for temperatur området fra 20 til 120 ° C. De estimerte relative feil av konstantene målteved RUS fremgangsmåten er mindre enn 3%. Legg merke til at hvis hele matrisematerialet konstanter ikke er selvkonsistente, må integriteten av prøven og modus identifikasjonsprosessen kontrolleres på nytt.

Figur 1:. Et rektangulært parallellepiped PZT-4 piezoceramic prøve Dimensjonene målt med et mikrometer er: l _x = 4,461 mm, l _y = 6,073 mm og l _z = 4.914 mm. Massen tetthet på denne prøven er 7,609.2 kg / mm ^3. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 2: Eksperimentell oppsett for å måle resonans fr frekvensskiftnøklede spekteret. Den består av en dynamisk resonanssystem og en datamaskin. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Fig. 3: Resonant ultralyd-spektrum av prøven er vist i figur 1 ved 30 ° C (rød) og 100 ° C (blå) Spekteret forskyver langsomt med økningen av temperaturen. Modes identifisert ved romtemperatur kan tjene som referanse for høyere temperatur modus identifikasjon. Notasjonen konvensjonen for resonansmodi ble gitt i referanse ^seks. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

laste opp / 53461 / 53461fig4.jpg "/>
Fig. 4: Luft ovn med sender- og mottaker-transdusere på innsiden Linbo ₃ enkle krystaller ble brukt til å lage den sendende og mottagende svingere for å tåle høye temperaturer. Et termo ble brukt til å måle temperaturen i prøven inne i ovnen. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 5: Inversjon resultatene av elastiske stivhet konstanter , , , og . Totalt sett, de elastiske stivhet konstanter , og , Øker med temperaturen 20-120 ° C. Sammenlignet med , og , konstanter og er mindre følsomme for temperatur. den konstante er nesten en lineær funksjon av temperaturen. Dette tallet har blitt modifisert fra referanse ¹⁰ med permissi videre fra AIP Publishing LLC. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 6: Inversjon resultatene av piezoelektriske spennings konstanter, , og . Den piezoelektriske Stress konstanter , og øker med temperaturen 20-120 ° C. den konstantees / ftp_upload / 53461 / image075.jpg "/> er nesten en lineær funksjon av temperatur. Dette tallet har blitt modifisert fra referanse ¹⁰ med tillatelse fra AIP Publishing LLC. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 7:. Sammenligning mellom målte og predikerte gratis dielektriske konstanter Solid linje og up-trekanter er for ; stiplede linjen og ned-trekanter er for . De relative feil og er under 1,6% og 2,4% henholdsvis, i hele tempera re området 20-120 ° C, der og måles og beregnes Henholdsvis, og der og måles og beregnes Hhv. Dette tallet har blitt modifisert fra referanse ¹⁰ med tillatelse fra AIP Publishing LLC. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figur 8: Sammenligning mellom84 "src =" / files / ftp_upload / 53461 / image084.jpg "/> og verdier beregnet med forskjellige formler. De beregningsformler for er: (Blå heltrukket linje) og (Blå trekant), og for er: (Rød stiplet linje) og (rød firkant). De relative feil er under 0,8% og 1,2% henholdsvis, i hele temperaturområdet. Vennligst click her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 9:. En typisk resonant ultralyd spekteret av en PZT-5A prøven kvalitetsfaktoren Q av PZT-5A prøven er omtrent syttifem ^12. Generelt sett, jo lavere er Q-faktoren i prøven er, jo vanskeligere for modus identifikasjon. Generelt vil RUS metoden ikke gir nøyaktige resultater når Q-faktoren er mindre enn 100. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Discussion

Den RUS teknikken beskrevet her kan måle hele settet materialkonstanter ved hjelp av kun en prøve, noe som eliminerer feil forårsaket av egenskapen variasjon fra prøve til prøve, slik at egenkonsistens kan garanteres. Fremgangsmåten kan anvendes for en hvilken som helst fast materiale med en høy kvalitetsfaktor Q, uansett om de er piezoelektrisk eller ikke. Alle andre standard karakterisering teknikker krever flere prøver å få et komplett sett av data, og er vanskelig å oppnå selv konsistente data.

Det er viktig å måle nøyaktig de elastiske konstanter , og av den ultrasoniske puls-ekko metoden ved romtemperatur. Ellers ville modus identifikasjon være meget vanskelig fordi beregnede resonansfrekvenser mange moduser er følsomme for dissekonstanter.

Svikt i inversjon beregninger på den innledende temperatur vil føre til svikt i å avgjøre hele settet konstantene ved høyere temperaturer fordi modus identifikasjon på den innledende temperatur brukes som base for modus identifikasjon ved høyere temperaturer.

Ved romtemperatur, kan 6 konstanter av de 10 konstanter som skal bestemmes fås fra puls-ekkometoden, og de kapasitive målingene. Derfor bare fire ukjente konstanter, , , E ₃₁ og e _33, må anslås i første runde av fremover beregning i RUS prosedyren. Utgangsverdiene for disse 4 ukjente kan gjettes basert på andre konstanter som allerede er kjent (i samme størrelsesorden). Generelt sett, identifisere ca 20 modi er lett i RUS forsengepost prosess. Disse 20 modusene er lett identifiseres fordi de er godt atskilt i resonansspektrum, slik som Au-3 og Ag-1 moduser i figur 3. Passende disse 20 modiene ved å justere inngangsverdiene av disse 4 estimerte konstantene vil gi oss et sett mer nøyaktig gjettet verdier. Deretter kan mer antall moduser identifiseres ved å matche de beregnede frekvenser med de målte som bruker bedre gjettet inngangsverdier. Til slutt, ved å bruke mer antall identifiserte modi, mer nøyaktige verdier av , , E ₃₁ og e ₃₃ kan være raffinert ved bakover prosessen i RUS-metoden.

For å redusere tilfeldige svingninger i de målte data, ble temperaturen avhengighet av målte resonansfrekvenser som svarer til hver modus montert til en polynomisk funksjon. Legg merke til at det må være et tilstrekkelig antall moduser, målt for å sikre nøyaktigheten av resultatene inversjon. Av erfaring, bør antall resonansfrekvenser målt være minst 5 ganger så mange materielle konstanter som skal bestemmes ^13.

Denne protokollen beskriver fremgangsmåten for bestemmelse av temperaturavhengigheten av full matrise materialkonstanter ved RUS teknikk, ved hjelp av PZT-keramiske 4 som eksempel. Fokuset her er på prosedyren for RUS teknikk, ikke de målte resultatene av PZT-4 ^10.

Temperaturområdet av oppsettet er begrenset av den temperatur utholdenhet av de elektriske ledninger og transduserne inne i ovnen. Denne teknikken kan brukes ved enda høyere temperaturer hvis prøven er holdt av to buffer stenger og det akustiske signalet sendes og mottas gjennom buffer stenger. I så fall vil elektriske ledninger og transdusere være utenfor ovnen for å unngå oppvarming.

t "> I prinsippet kan dette RUS teknikken brukes på alle typer av solid materiale så lenge den har en høy mekanisk Q-verdi (> 100). For lav Q-verdi materialer, det er topp overlappende problem, noe som gjør det vanskelig for å identifisere de resonansfrekvenser som er vist på figur 9.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
PZT-4	TRS
paraffin	MTI Corporation	8002-74-2
conductive silver paint	MG Chemicals	842-20G
Al2O3 Powder	MTI Corporation
coupling grease	Panametrics