Charakterisierung von Full Set Materialkonstanten und deren Temperaturabhängigkeit für piezoelektrische Materialien mit Resonanzultraschallspektroskopie

Abstract

Während des Betriebs des Hochleistungselektromechanischen Vorrichtungen, ist ein Temperaturanstieg unvermeidbar aufgrund von mechanischen und elektrischen Verluste, die Verschlechterung der Leistung der Vorrichtung zu verursachen. Um solche Verschlechterungen unter Verwendung von Computersimulationen, Vollmatrix Materialeigenschaften bei hohen Temperaturen zu bewerten sind als Eingänge benötigt. Es ist extrem schwierig, solche Daten für ferroelektrische Materialien zu messen, die aufgrund ihrer starken anisotropen Natur und Eigenschaft Variation zwischen Proben verschiedener Geometrien. Da der Grad der Depolarisation Randbedingung abhängig ist, Daten von der IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) Impedanz Resonanztechnik erhalten, die mehrere Proben mit drastisch unterschiedlichen Geometrien erfordert, fehlt in der Regel Selbstkonsistenz. Die Resonanzultraschallspektroskopie (RUS) Technik erlaubt es den vollen Satz Materialkonstanten nur eine Probe mit gemessen werden, die durch Probe verursachte Fehler beseitigen kann Variat zu probierenIon. Eine detaillierte RUS Verfahren wird hier gezeigt, eine Blei-Zirkonat-Titanat (PZT-4) piezokeramischer Probe verwendet wird. Im Beispiel wurde der komplette Satz von Materialkonstanten von Raumtemperatur bis 120 ° C gemessen. Gemessen freien dielektrischen Konstanten und waren im Vergleich mit den berechneten Angaben in den gemessenen vollen Satz Daten basieren, und piezoelektrischen Konstanten d ₁₅ und d ₃₃ auch verschiedene Formeln berechnet wurden. Ausgezeichnete Vereinbarung wurde im gesamten Temperaturbereich gefunden, der die Selbstkonsistenz des Datensatzes durch den RUS erhalten bestätigt.

Introduction

Blei - Zirkonat - Titanat (PZT) piezoelektrische Keramik, (1-x) PbZrO ₃ -xPbTiO ₃ und seine Derivate in Ultraschallwandlern, Sensoren und Aktoren seit den 1950er Jahren weithin ¹ verwendet wurden. Viele dieser elektromechanischen Vorrichtungen sind bei hohen Temperaturbereiche, beispielsweise für Raumfahrzeuge und Untergrundbohrlochmessungen verwendet. Außerdem Hochleistungsvorrichtungen, wie beispielsweise therapeutische Ultraschallwandler, piezoelektrische Transformatoren und Sonar Projektoren, oft Aufheizens während des Betriebs. Eine solche Temperatur steigt wird die Resonanzfrequenzen ändern und den Brennpunkt von Wandlern, hohe Leistungseinbußen verursachen. Hohe Intensität fokussierter Ultraschall (HIFU) Technologie, die bereits in der klinischen Praxis zur Behandlung von Tumoren eingesetzt, Ultraschallwandler verwendet aus PZT-Keramiken. Während des Betriebs wird die Temperatur dieser Wandler zu erhöhen, eine Veränderung der Materialkonstanten des PZT Resonators verursacht, die wiederum die HALLO ändernFU Mittelpunkt sowie die Ausgangsleistung ^2,3. Die Verschiebung des Brennpunktes kann zu schweren unerwünschten Ergebnissen führen, dh gesunde Gewebe anstelle von Krebsgewebe zerstört wird. Auf der anderen Seite, wenn der Brennpunkt Verschiebung vorhergesagt werden kann, könnte eine elektronische Designs verwenden solche Verschiebung zu korrigieren. Daher ist die Temperaturabhängigkeit der vollständigen Satz Material Meßeigenschaften von piezoelektrischen Materialien sehr wichtig für die Entwicklung und Bewertung von vielen elektromechanische Vorrichtungen, insbesondere Hochleistungsvorrichtungen.

Gepolte ferroelektrische Materialien sind die besten piezoelektrischen Materialien heute bekannt. In der Tat, fast alle piezoelektrischen Materialien derzeit im Einsatz sind ferroelektrische Materialien, darunter auch feste Lösung PZT - Keramiken und (1-x) Pb (Mg _1/3 Nb _2/3) O ₃ -xPbTiO ₃ (PMN-PT) Einkristalle. Das IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) Impedanz Resonanzmethode erfordert 5-7 Proben mit drastimatisch unterschiedliche Geometrien , um den vollen Satz Material zu charakterisieren Konstanten ^4. Es ist fast unmöglich, in sich konsistente vollständigen Satz Matrix Daten unter Verwendung der IEEE Impedanzresonanzverfahren für ferroelektrische Materialien zu erhalten, da der Grad der Polarisierungs auf der Probengeometrie (Randbedingungen) hängt, während Probeneigenschaften auf der Ebene der Polarisierungs abhängen. Um Probleme durch Probe vermeiden Variationen zu probieren, sollten alle Konstanten aus einer Probe gemessen werden. Li et al. Berichteten über die erfolgreiche Messung aller Konstanten aus einer Probe bei Raumtemperatur durch eine Kombination von Impuls-Echo - Ultraschall und inverse Impedanzspektroskopie ⁵ verwendet wird . Leider ist diese Technik schwer bei erhöhten Temperaturen durchzuführen, da es nicht möglich ist, Ultraschallmessungen direkt im Inneren des Ofens durchzuführen. Es gibt auch keine im Handel erhältlichen Scher Wandler, die bei hohen Temperaturen arbeiten können. Darüber hinaus, dass das Kupplungs Fett gebunden transDUCER und die Probe kann bei hohen Temperaturen nicht.

Im Prinzip hat die RUS - Technik die Möglichkeit , die vollständigen Satz Materialkonstanten von piezoelektrischen Materialien und deren Temperaturabhängigkeit unter Verwendung von nur einer Probe ^6,7 zu bestimmen. Aber es gibt einige wichtige Schritte für eine ordnungsgemäße Durchführung der Technik RUS. Zunächst sollte der volle Satz von Tensor Eigenschaften bei Raumtemperatur genau eine Kombination von Puls-Echo und RUS Techniken bestimmt werden. Zweitens kann diese Raumtemperatur Datensatz verwendet werden, um die Resonanzfrequenzen zu prognostizieren und die gemessenen diejenigen, um die entsprechenden Modi zu identifizieren, zu entsprechen. Drittens, für jeden kleinen Zuwachs der Temperatur von Raumtemperatur auf, muss ein Spektrum Rekonstruktion gegen die gemessene Resonanzspektrum, um die vollen Satz Konstanten bei dieser neuen Temperatur aus der gemessenen Resonanzspektrum zur Durchführung abzurufen. Dann wird unter Verwendung der neuen Daten als neuer Startpunkt setzen, können wir die Temperatur von einem anderen kleinen Temperaturschritt erhöhen, um die vollen Satz Konstanten bei der nächsten Temperatur zu bekommen. diesen Prozess fortsetzen wird es uns ermöglichen, die Temperaturabhängigkeit der vollständigen Satz Materialkonstanten zu erhalten.

Hier wird eine PZT-4 piezokeramischer Probe wird verwendet, um das Messverfahren der RUS-Technik zu veranschaulichen. Die gepolten PZT-4 Keramik hat ∞m Symmetrie mit 10 unabhängigen Materialkonstanten: 5 elastischen Konstanten, 3 piezoelektrische Konstanten und 2 dielektrischen Konstanten. Da die Dielektrizitätskonstanten unempfindlich auf die Änderung der Resonanzfrequenzen sind, wurden sie separat unter Verwendung der gleichen Probe gemessen. Die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstanten geklemmt und direkt von den Kapazitätsmessungen gemessen, während die freien dielektrischen Konstanten wurdenOAD / 53461 / image005.jpg "/> und gemessen wurden als Datenkonsistenzprüfungen bei gleichzeitig verwendet. Die Temperaturabhängigkeit der elastischen Steifigkeitskonstanten bei einem konstanten elektrischen Feld . . . und Und piezoelektrische Stress Konstanten E _15, E ₃₁ und E ₃₃ wurden von der RUS - Technik unter Verwendung der gleichen Probe bestimmt.

Protocol

1. Probenvorbereitung

Hinweis: PZT-4 Keramikproben der gewünschten Größe kann direkt aus vielen PZT-Keramik-Hersteller bestellt werden. Man kann auch schneiden die Probe aus einem größeren PZT Keramikblock eine Diamantschneidemaschine, dann Repole die Probe wiederherzustellen depoling verursacht durch Schneiden und Polieren. Hierbei ist die Probenform ein Parallelepiped mit jeder Dimension zwischen 3 mm und 10 mm. Größere Proben sind nicht erforderlich, aber die Genauigkeit beeinträchtigt werden könnte, wenn die Proben zu klein sind.

1. Polieren Sie die Oberflächen eines Quaders Probe auf einem Plexiglas - Datenträger unter Verwendung von Al ₂ O ₃ Pulver.
   1. Zuerst kleben die Probe auf die Bodenfläche einer Metallstange, eine sehr dünne Schicht aus Wachs durch die Stange Erhitzen und Probe auf 60 ° C. Anschließend kühlen Sie sich auf Raumtemperatur. Dicht passen die Stange in einen Metallzylinder mit einem größeren Außendurchmesser, so daß die Bodenfläche des Zylinders und der Probe poliert TOG sein kannether der Planheit der polierten Probenoberfläche zu gewährleisten.
   2. Befeuchten Sie die Glasplatte mit einer Wasserflasche dann streuen 6 Mikron Al ₂ O ₃ Pulver auf die nasse Oberfläche verwenden. Setzen Sie den Probenhalter mit der Probe geklebt, um es auf die Platte und machen kreisförmige Bewegung der Probenoberfläche flach zu schleifen. Waschen Sie die Plexiglasplatte und den Probenhalter gründlich.
   3. Streuen Sie 3 Mikron Al ₂ O ₃ Pulver auf die nasse Glasplatte und wiederholen Sie den Schleif , so dass die Probenoberfläche glatter sein wird. Waschen Sie alles sauber.
   4. Heben die Probe von dem Halter weg durch Erhitzen der Anordnung auf 60 ° C, um das Wachs zu schmelzen. Reinigen des verbleibenden Wachses auf der Probenoberfläche unter Verwendung von Aceton.
   5. Polieren Sie alle sechs Oberflächen der Probe nach dem gleichen Verfahren.
2. Messung der Abmessungen der Probe, die ein & mgr; m verwendet und die Ergebnisse aufzuzeichnen. Hier wird die PZT-4 Probe in 1 gezeigt hat die folgenden Abmessungen: L _x = 4,461 mm, l _y = 6,073 mm und l _z = 4,914 mm.
3. Messen Sie die Probenmasse einen digitalen analytischen Waage.
4. Teilen Sie die Masse durch das Volumen der Massendichte ρ zu erhalten.

2. Impuls-Echo-Ultraschallmessung

Anmerkung: In diesem Papier, und stellen die i - ^te Zeile j - ^te Spaltenelement der elastischen Steifigkeit Tensoren bei konstantem elektrischen Feld und konstanten elektrischen Verschiebung sind; und stellen die i - ^te Zeile j - ^ten Spalte Element elastische Nachgiebigkeit Tensoren bei konstanten elektrischenFeld und konstanten elektrischen Verschiebung sind; d _ij stellt die i - ^te Zeile j - ^te Spaltenelement des piezoelektrischen Verzerrungstensor; e _ij stellt die i - ^te Zeile j - ^ten Spalte Element des piezoelektrischen Spannungstensor; und stellen die i - ^te Zeile j - ^ten Spalte Element der geklemmten und frei dielektrischen Konstanten sind. Alle Matrixmaterial Konstanten sind in Voigt-Notation.

1. Schalten Sie den Pulser-Receiver. Stellen Sie den Modus auf P / E für das Impuls-Echo-Messung.
2. Schließen Sie einen Längswellenwandler (15 MHz) und ein digitales Oszilloskop an den Pulser-Receiver.
3. Der Schwinger auf die Probenoberfläche entlang der x-Richtung mit einigen Kupplungsfett in dazwischen. Beachten Sie, dass die Polarisation direction wird als die z-Achse definiert.
4. Drücken Sie die CURSOR-Taste auf dem Bedienfeld des digitalen Oszilloskop; Drücken Sie die Seite-Menü-Taste V-Balken, und drehen Sie den Mehrzweckknopf ein Cursor-Linie auf den höchsten Gipfel des ersten Echosignals zu bewegen.
5. Drücken Sie die SELECT-Taste, und drehen Sie den Mehrzweckknopf den anderen Cursor Linie auf den entsprechenden Peak im zweiten Echosignal zu bewegen.
6. Lesen Sie den numerischen Wert an der Stelle mit Δ markiert: auf dem Bildschirm, die die Umlaufzeit des Fluges ist, der Längswellenimpulses entlang der x-Achse.
7. Berechne die Längswellengeschwindigkeit entlang der x-Richtung, , Durch die doppelte Dicke der Probe (Hin- und Rückfahrt Entfernung) dividiert durch Und dann die Elastizitätskonstante zu bestimmen , Wobei ρ ist die Probendichte.
8. Wiederholen 2,3-2,5 eine Scherwellenwandler mit (5 MHz) und bestimmen die Geschwindigkeit Scherwellen unter Verwendung der Formel , woher ist die Zeit, für die Scherwelle Rundfahrt entlang der x-Richtung des Fluges. Bestimmen Sie die Scher elastische Konstante mit der Formel .
9. Berechnen Sie die elastische Konstante unter Verwendung der Formel: . Dies ist die Formel für die PZT - Probe mit ∞ m Symmetrie. </ Li>
10. Platzieren einer Scherwandler (5 MHz) auf den z-Oberfläche der Probe. Notieren Sie sich die Umlaufzeit des Fluges, für die Scherwelle entlang der z-Richtung des digitalen Oszilloskop. Berechnen Sie die Schallgeschwindigkeit unter Verwendung der Formel: Und die Elastizitätskonstante zu bestimmen unter Verwendung der Formel: .

3. Messen Sie die Temperaturabhängigkeit der dielektrischen Konstanten

1. Tragen Sie eine dünne Schicht aus leitfähigem Silberfarbe auf die beiden Oberflächen der Probe in der x-Richtung mit einer Bürste. Der Lack kann leicht abgewischt werden, so daß die gleiche Probe kann in offenen Schaltungszustand später für die RUS-Messung verwendet werden.
2. CONNECT die Impedanz-Analysator mit dem Steuercomputer und schalten beide auf.
3. Stellen Sie die Start- und Stopp-Frequenzen des Impedanz-Analysator bis 10 MHz und 40 MHz, jeweils für die Frequenz-Scan. Weil die dielektrische Konstante >> 1 für dieses PZT Probe berechnen seine Dielektrizitätskonstante mit der parallelen Platten Annäherung , Wobei die Kapazität gemessen bei 35 MHz ist , A die Elektrodenfläche ist und t die Dicke der Probe.
4. Schließen Sie den 16048A-Adapter an den vier Anschlüssen Paar Port des Impedanz-Analysator.
5. Drücken Sie die Taste CAL des Impedanz-Analysator das Kalibrierungsmenü angezeigt werden soll.
6. Drücken Sie den Adapter, um den Adapter-Set im Startmenü anzuzeigen, und wählen Sie 4TP 1M.
7. Schließen Sie das Lcur und Lpot Begriffinals auf dem 16048A auf die HPOT und Hcur Terminals von 04.294 bis 61.001. Andere Terminals bleiben in Leerlaufzustand.
8. Drücken Sie die SET-Taste, um das OFUP Adapter Setup-Menü angezeigt werden soll.
9. Drücken Sie die PHASE COMP [-] Taste, um die Phasenkompensation Datenmessung zu starten. Wenn die Phasenkompensationsdaten Messung abgeschlossen ist, [DONE] die Softkeys ändert COMP-Phase.
10. Schließen Sie die Lcur, Lpot, HPOT und Hcur Anschlüsse auf der 16048A den Lcur, Lpot, HPOT und Hcur Terminals auf dem 04.294-61.001.
11. Drücken Sie die LOAD [-] Taste, um die Messung zu starten. Wenn die Lastmessdaten abgeschlossen ist, auf die Softkeys ändert LOAD [DONE].
12. Schließen Sie eine Befestigung an die Impedanz-Analysator, und halten Sie sie in einem offenen Schaltungszustand.
13. Drücken Sie die CAL-Taste, und drücken Sie die Soft-Taste FIXTURE COMPEN die Fixture-Korrektur-Menü angezeigt werden soll.
14. Drücken Sie die OPEN [-] Taste, um die Leerlaufdaten Messung zu starten. Wenn die Messung der Ladedaten abgeschlossen ist, die soft Tastenbeschriftung ändert OPEN [ON].
15. Kurz das Gerät durch einen Kupferdraht zwischen den positiven und negativen Leitungen platzieren.
16. Drücken Sie die Kurz [-] Taste, um den Kurzschluss Datenmessung zu starten. Wenn die Lastmessdaten abgeschlossen ist, die Soft-Taste ändert sich in Short [ON].
17. Fix einen 100 Ω Widerstand an der Befestigung. Drücken Sie die Softkeys LOAD RESIST dann VALUE definieren, geben Sie 100 dann den Schlüssel X1 drücken.
18. Drücken Sie die Taste LOAD. Wenn die Lastmessdaten abgeschlossen ist, auf LOAD die Softkey-Beschriftung ändert [ON]. Jetzt Kalibrierung ist damit abgeschlossen.
19. Legen Sie die Probe in die Halterung setzen Sie dann die gesamte Baugruppe in einer Temperaturkammer und die Tür schließen.
20. Drücken Sie die Taste MESS auf der Impedanz-Analysator-Panel, und wählen Sie .
21. Stellen Sie die Raumtemperatur auf 20 ° C, um die Steuerung Computer.
22. Öffnen Sie die Tabellenkalkulations-Software auf dem Computer installiert verbunden ist dieImpedanz-Analysator und Aufzeichnungsdaten aus dem Impedanz-Analysator zu lesen.
23. Lesen Sie die Kapazitätsdaten eine Software im Computer und die Messergebnisse in eine Datei zu speichern.
24. Ändern Sie die Raumtemperatur mit einem Temperaturschritt von 5 ° C mit der Taste UP drücken auf dem Bedienfeld der Kammer. Wiederholen Sie Schritt 3.23 in jeder Temperaturerhöhung nach der Raumtemperatur stabil.
25. Bestimmung der Temperaturabhängigkeit der dielektrischen Konstante geklemmt basierend auf der Formel Parallelkapazität der Kapazitätswert bei 35 MHz unter Verwendung, bei dem die Kapazität nahezu frequenzunabhängig wird.
26. Setzen Sie die Start- und Stopp-Frequenzen bis 1 kHz und 10 kHz auf.
27. Wiederholen Sie die Schritte von 3,21 bis 3,24, die Temperaturabhängigkeit des Niederfrequenzkapazität der Probe zu messen. Speichern Sie das Messergebnis.
28. Bestimmen Sie die Temperaturabhängigkeit der freien dielectric konstant unter Verwendung der Niederfrequenzkapazität bei 1 kHz.
29. Entfernen Sie die leitenden Silberfarbe auf der Probenoberfläche unter Verwendung von Aceton.
30. Bewerben leitenden Silberfarbe auf die beiden Probenoberflächen entlang der Polarisierungs z-Richtung.
31. Wiederholen Sie die Schritte 3,3-3,28. Bestimmen Sie die Temperaturabhängigkeit der geklemmten und freien dielektrischen Konstanten, und .

4. Resonanzfrequenzen Messung bei Raumtemperatur und Modus Identification

1. Messen Sie die Resonanzfrequenzen.
   1. Setzen Sie die Probe in zwischen den Sende- und Empfangswandlern des RUS System mit Kontakten nur an den gegenüberliegenden Ecken der Probe (Abbildung 2). Beachten Sie, dass die Kontakte weichfederbelastet sind und der ausgeübte Druck ist sehr light, gerade genug, um die Probe in Position zu halten. Daher sind keine Schäden durch die Kontakte verursacht.
   2. Schalten Sie den dynamischen Resonanzsystem (2) und dem Computer angeschlossen.
   3. Führen Sie die Steuerschnittstelle des dynamischen Resonanzsystems. Die Startfrequenz f _1, die Stoppfrequenz f _2, und die Gesamtzahl der Datenpunkte N gesammelt werden. Wählen Sie N , so dass (f ₁ - f ₂₎ / N weniger als 0,1 kHz Frequenzauflösung zu gewährleisten. Für dieses Beispiel f ₁ = 200 kHz, f ₂ = 450 kHz und N = 8192 eingestellt.
   4. Messen Sie die Resonanzspektrum der Probe in diesem Frequenzbereich bei Raumtemperatur und das Spektrum in einer Datei speichern.
   5. Export ASCII-Daten des Messergebnis in einer Datei.
   6. Öffnen Sie die ASCII-Daten mit einer Daten Plotten Software. Die ersten und zweiten Spalten der Datenmatrix stellen die realen und imaginären Teile des response, respectively.
2. Identifizieren Entsprechende Modi für Gemessene Resonanzfrequenzen.
   1. Plotten die Frequenz-Amplituden - Kennlinie (Figur 3). Die Peaks entsprechen Frequenzen der Probe zu Resonanz.
   2. Berechnen Resonanzfrequenzen der gemessenen Raumtemperatur vollen Satz Tensor Konstanten verwenden. Die Werte von . . wurden in Schritten von 2,4 bis 2,8 bestimmt. Die Werte von und wurden in den Schritten 3.25 und 3.31 bestimmt. Bestimmen Sie die Scherpiezoelektrische Konstante e ₁₅ durch die Formel: . Schätzen Sie die Anfangseingabe valEES . , E ₃₁ und E _33, basierend auf Materialien Konstanten mit der kombinierte Technik aus mehreren Proben gemessen. Die Gleichungen zur Berechnung der Resonanzfrequenz des zu jedem Modus werden in Ref gegeben. 6.
   3. Vergleichen Sie die berechneten Resonanzfrequenzen mit den gemessenen Werten entsprechenden Modi für die gemessenen Resonanzfrequenzen zu identifizieren.
   4. Variieren Sie die vermutete Werte von . , E ₃₁ und E ₃₃ iterativ die gesamte globale Fehler zwischen den berechneten und gemessenen Resonanzfrequenzen zu minimieren. Die Iteration stoppt, wenn die gewünschte Genauigkeit erreicht ist.

5. Resonanzspektrum Measurement bei höheren Temperaturen und die Bestimmung der Temperaturabhängigkeit des vollständigen Satz Materialkonstanten

1. Messen Resonanzfrequenzen der Probe bei höheren Temperaturen.
   1. Setzen Sie den Probenhalter - Baugruppe in einem Heißluftofen (Abbildung 4). Verwenden Sie zwei Hochtemperatur-Koaxialkabel Drähte durch ein Loch an der Ofenwand die Montage an das RUS-System zu verbinden.
   2. Setzen Sie die Probe in zwischen den Sende- und Empfangswandlern, die bereits in den Ofen sind, mit Kontakten nur an gegenüberliegenden Ecken der Probe.
   3. Setzen Sie ein Thermoelement in der Nähe der Probe für die aktuelle Messtemperatur. Schließen Sie das Thermoelement an einem Thermometer außerhalb des Ofens.
   4. Schließen Sie die Ofentür.
   5. Schalten Sie die Steuerschnittstelle des RUS-System. Die Start- und Stopp-Frequenzen 200 kHz und 450 kHz sind, und die Anzahl der Datenpunkte auf 8.192.
   6. Führen Sie die RUS-System Messsoftware, messen Sie die Resonanz frequenzen der Probe und die Ergebnisse in einer Datei speichern.
   7. Erhöhen Sie die Temperatur der Probe mit einem Schritt von & Delta; T = 5 ° C. 5.1.6 wiederholen, bis die gewünschte Temperatur erreicht ist. Geben Sie jeder Datei einen anderen Namen gespeichert.
      Anmerkung: Die obere Temperaturgrenze durch die Verbindungsdrähte und Wandler bestimmt wird. Hier hat der RUS-Einheit eine obere Temperaturgrenze von 200 ° C.
2. Bestimmen Sie die Temperaturabhängigkeit der Full Set Materialkonstanten.
   1. Wiederholen Sie die Schritte 4.1.5, 4.1.6 und 4.2.1 für alle bei unterschiedlichen Temperaturen eingestellten Daten.
   2. Identifizieren Sie den Modus jeder Resonanzfrequenz. Verwenden Modi bei der Temperatur T als Referenz für die nächste Temperatur T + & Dgr; T bezeichnet.
   3. Den Temperaturabhängigkeit der gemessenen Resonanzfrequenz jedes Modus in eine einfache Funktion entspricht (beispielsweise eine lineare oder quadratische Funktion) unter Verwendung von Software Plotten.
   4. Bestimmen Sie die vollständigen Satz Materialkonstanten aus der Anpassungted Resonanzfrequenzen bei jeder Temperatur ein selbst geschriebenes Computerprogramm, das die RUS rückwärts Problem (5, 6) löst.
      Hinweis: Die Resonanzfrequenzen der identifizierten Modi dienen als Eingabeparameter für die numerischen Berechnungen. Das Verfahren von Materialkonstanten von Resonanzfrequenzen bestimmen, ist ein nicht-lineares Problem kleinster Quadrate von einer lokalen minimizer der Abweichungsfunktion zu finden, , woher ist die berechnete Resonanzfrequenz, ist die Einbau von Messergebnissen Resonanzfrequenz und w _i ist der Gewichtungsfaktor. Der Computercode für die Berechnung der unbekannten Materialkonstanten von den gemessenen Resonanzfrequenzen auf der Levenberg-Mauquardt (L geschrieben basierendM) Algorithmus ⁸ und einige Fortran - Subroutinen in der MINPACK ⁹ genannt wurden , als die LM - Algorithmus implementiert.
3. Überprüfen Sie die Selbst Konsistenz der Full Set Materialkonstanten.
   1. Berechnen Sie die freien dielektrischen Konstanten und von den Inversionsergebnisse und vergleichen sie mit direkt gemessenen Werten (Abbildung 7) ^10.
   2. Überprüfen Sie die erhaltenen Daten eingestellt, um zu sehen, ob sie den Zustand der thermodynamischen Stabilität, zum Beispiel gehorchen, für den PZT Fall.
   3. Vergleichen Sie die Werte von d ₁₅ berechnet , und Und die Werte von d ₃₃ berechnetVerwendung und .
      Anmerkung: Diese Beziehungen werden für unterschiedliche Symmetrien unterscheiden, aber das Prinzip ist das gleiche. Im Allgemeinen, wenn der relative Fehler beträgt weniger als 5% zwischen den vorhergesagten und gemessenen Mengen, werden die Ergebnisse als selbstkonsistente ^11. In einigen veröffentlichten Daten, auch würde das Zeichen falsch sein , wenn eine Menge ^4,11 unterschiedliche Formeln berechnet wird.

Representative Results

Der LM algorism in der Inversion verwendet wird, ein lokales Minimum finder. Daher sind die Anfangswerte von elastischen Steifigkeitskonstanten . . . , und Und piezoelektrischen Konstanten, e _15, e ₃₁ und e ₃₃ sollte in einem vernünftigen Rahmen von ihrem wahren Werte gegeben werden. die Konstanten . , und Bei Raum durch die Ultrason werden kann Temperatur genau bestimmtic Impuls-Echo-Technik. Die piezoelektrische Konstante e ₁₅ bei Raumtemperatur kann durch die Formel bestimmt werden: . Daher werden nur Werte von . , E ₃₁ und E ₃₃ bei Raumtemperatur Notwendigkeit, am Anfang Verfahren abgeschätzt werden. Traditionelle Ultraschall oder Resonanzverfahren mehrere Proben verwendet, kann den vollen Satz Materialkonstanten bei Raumtemperatur zu erhalten, verwendet werden. Obwohl durch die Verwendung mehrerer Proben erhaltenen Ergebnisse widersprüchlich sein können, sie sind gut genug, um als die erste Schätzung Werte verwendet werden, . , E ₃₁ und E _33.

Die 5 und 6 zeigen die gemessenen elastischen Konstanten Tensorkomponenten und piezoelektrischen Koeffizienten Tensorkomponenten jeweils als Funktion der Temperatur für die Demonstration Probe PZT-4 Keramik ^10. Man kann von Abbildung 5 zu sehen , dass die elastischen Konstanten . , und erhöhen sich mit der Temperatur, während die elastischen Konstanten und nahezu unabhängig von der Temperatur in dem Temperaturbereich sind 20 bis 120 ° C. Auf der anderen Seite, e die piezoelektrischen Konstanten _33, e ₃₁ und e ₁₅ stark temperaturabhängig sind , wie gezeigtin 6.

7 ist der Vergleich zwischen den gemessenen dielektrischen Konstanten (Punkte) unter stressfreien Zustand und den vorhergesagten diejenigen (Linien) berechnet auf der Grundlage der vollständigen Satz Materialkonstanten durch die RUS - Methode ¹⁰ erhalten. Ausgezeichnete Vereinbarung wurde für beide gefunden . In 8 repräsentieren die Punkte piezoelektrischen Konstanten d ₁₅ und d ₃₃ einen Satz von Formel berechnet , während die Linien ihre Werte repräsentieren eine andere Gruppe der Formel in Schritt 5.3.3 wie angegeben berechnet. Auch hier wurde eine ausgezeichnete Übereinstimmung für beide Mengen gefunden. Diese Ergebnisse bestätigten, dass die vollständigen Satz Materialkonstanten für die PZT-4 piezokeramischer Probe ist in hohem Maße selbstkonsistenten für den Temperaturbereich von 20 bis 120 ° C erhalten. Die geschätzten relativen Fehler der Konstanten gemessenvon der RUS-Methode von weniger als 3%. Beachten Sie, dass, wenn die Vollmatrixmaterialkonstanten nicht selbst konsistent sind, die Integrität der Probe und Modusidentifizierungsprozess werden erneut geprüft müssen.

Fig . 1: ein rechteckiges Parallelepiped PZT-4 piezokeramischer Probe Die Abmessungen von einem Mikrometer gemessen werden: l _x = 4,461 mm, l _y = 6,073 mm und L _z = 4,914 mm. Die Massendichte dieser Probe 7,609.2 kg / mm ^3. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 2: Versuchsaufbau zur Messung der Resonanz fr equency Spektrum. Es besteht aus einem dynamischen Resonanzsystem und einem Computer. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abb . 3: Resonant Ultraschallspektrum des in Figur 1 bei 30 ° C dargestellt Probe (rot) und 100 ° C (blau) , um das Spektrum verschiebt sich langsam mit dem Anstieg der Temperatur. Modi bei Raumtemperatur identifiziert wurden, können als Referenz für höhere Temperaturmodus Identifikation dienen. Die Notation Konvention für Resonanzmoden wurde ⁶ in Bezug gegeben. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Abbildung 4:. Luftofen mit Sende- und Empfangswandler innerhalb LiNbO ₃ Einkristalle wurden verwendet , um die Übertragungs zu machen und Wandler empfangen hohen Temperaturen zu ertragen. Ein Thermoelement wurde verwendet , um die Temperatur der Probe im Inneren des Ofens zu messen. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 5: Inversion Ergebnisse der elastischen Steifigkeit Konstanten . . . und . Insgesamt sind die elastischen Steifigkeit Konstanten . und Erhöhen 20-120 ° C mit der Temperatur. Im Vergleich zu . und Die Konstanten und sind weniger temperaturempfindlich. Die Konstante ist nahezu eine lineare Funktion der Temperatur. Diese Zahl wurde von Referenz ¹⁰ mit Permissi geändert auf von AIP Publishing LLC. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 6: Inversion Ergebnisse der piezoelektrischen Belastungs Konstanten, . und . Die piezoelektrischen Belastungskonstanten . und erhöhen sich mit der Temperatur von 20 bis 120 ° C. Die Konstantees / ftp_upload / 53461 / image075.jpg "/> ist nahezu eine lineare Funktion der Temperatur. Diese Zahl kann von Referenz ¹⁰ mit freundlicher Genehmigung von AIP Publishing LLC modifiziert wurde. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 7:. Vergleich zwischen gemessenen und vorhergesagten freien dielektrischen Konstanten durchgezogene Linie und up-Dreiecke sind für ; gestrichelte Linie und down-Dreiecke sind für . Die relativen Fehler und unterhalb 1,6% und 2,4%, bzw. in der gesamten temperatu re Bereich von 20 bis 120 ° C, wobei und gemessen und berechnet Sind, und wobei und gemessen und berechnet , beziehungsweise. Diese Zahl hat sich von der Referenz ¹⁰ mit freundlicher Genehmigung von AIP Publishing LLC geändert. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 8: Vergleich84 "src =" / files / ftp_upload / 53461 / image084.jpg "/> und Werte verschiedene Formeln berechnet. Die Berechnungsformeln für sind: (Blau durchgezogene Linie) und (Blaues Dreieck) und für sind: (Rot gestrichelte Linie) und (rotes Quadrat). Die relativen Fehler von im gesamten Temperaturbereich liegen unter 0,8% und 1,2% betragen. Bitte click hier eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 9:. Ein typischer Resonanzultraschallspektrum eines PZT-5A Probe Der Gütefaktor Q des PZT-5A Probe etwa fünfundsiebzig ^12. Allgemein gesagt, je niedriger der Q-Faktor der Probe, desto schwieriger für die Modusidentifikation. Im Allgemeinen wird nicht die RUS - Methode genaue Ergebnisse geben , wenn der Q-Faktor kleiner als 100. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Discussion

Die RUS hier beschriebene Technik kann den vollen Satz Materialkonstanten nur eine Probe unter Verwendung messen, die Fehler, die durch Eigenschaft Variation von Probe eliminiert, so dass Selbstkonsistenz Probe gewährleistet werden kann. Das Verfahren kann mit einem hohen Qualitätsfaktor Q, unabhängig davon, für jedes feste Material verwendet werden, wenn sie piezoelektrische sind oder nicht. Alle anderen Standardcharakterisierungstechniken erfordern mehrere Proben die vollständigen Daten zu erhalten und lassen sich nur schwer in sich konsistente Daten zu erreichen.

Es ist wichtig, genau die elastischen Konstanten gemessen werden . und durch den Ultraschallimpuls-Echo-Verfahren bei Raumtemperatur. Andernfalls wäre die Modusidentifikations sehr schwierig, weil berechneten Resonanzfrequenzen von vielen Moden empfindlich sind dieseKonstanten.

Das Scheitern der Inversion Berechnungen bei der Anfangstemperatur wird bei höheren Temperaturen zum Ausfall führen die vollständigen Satz Konstanten zu bestimmen, weil Modus Identifizierung bei der Anfangstemperatur als Basis für die Modenidentifikation bei höheren Temperaturen verwendet wird.

Bei Raumtemperatur, 6 Konstanten aus den 10-Konstanten können bestimmt werden aus dem Impuls-Echo-Verfahren erhalten werden, und die Kapazitätsmessungen. Daher nur 4 unbekannten Konstanten, . Benötigen, E ₃₁ und E _33, in der ersten Runde der Vorwärtsberechnung im RUS Verfahren abgeschätzt werden. Die Ausgangswerte für diese vier Unbekannten können basierend auf anderen Konstanten bereits bekannt (in der gleichen Größenordnung) erahnen. Generell identifizieren etwa 20 Modi ist einfach in der RUS fürStation Prozess. Diese 20 Modi sind leicht zu erkennen , weil sie gut in der Resonanzspektrum, wie Au-3 und Ag-1 - Modi in Abbildung 3 getrennt sind. Passende diese 20 Modi durch die Eingangswerte dieser vier geschätzte Konstanten eingestellt wird uns eine Reihe von genauere Werte erraten. mit besser erraten Eingabewerte können dann mehr Anzahl der Moden durch Anpassen der berechneten Frequenzen mit den gemessenen Werten identifiziert werden. Schließlich wird durch mehr Anzahl der identifizierten Modi, genauere Werte von . , E ₃₁ und E ₃₃ kann durch die Rückwärtsprozess im RUS - Methode verfeinert werden.

Zufälligen Schwankungen in den gemessenen Daten zu reduzieren, die Temperaturabhängigkeit der gemessenen Resonanzfrequenzen zu jedem Modus entspricht, wurde auf eine Polynomfunktion ausgestattet. Beachten Sie, dass es sein muss eine ausreichende Anzahl von Moden, die Genauigkeit der Inversionsergebnisse zu gewährleisten gemessen. Erfahrungsgemäss sollte die Anzahl der Resonanzfrequenzen gemessen mindestens 5 mal die Anzahl der Materialkonstanten bestimmt ¹³ werden.

Dieses Protokoll beschreibt das Verfahren, die die Temperaturabhängigkeit der Vollmatrixmaterial Konstanten durch die RUS-Technik zu bestimmen, PZT-4 Keramik als Beispiel. Der Fokus liegt dabei auf dem Verfahren der RUS - Technik, nicht die gemessenen Ergebnisse von PZT-4 ^10.

Der Temperaturbereich der Einrichtung wird durch die Temperaturbeständigkeit der elektrischen Drähte und die Wandler im Innern des Ofens begrenzt. Diese Technik könnte bei noch höheren Temperaturen verwendet werden, wenn die Probe durch zwei Pufferstangen gehalten wird und das akustische Signal wird gesendet und empfangen durch die Pufferstangen. In diesem Fall werden die elektrischen Leitungen und Sensoren außerhalb des Ofens Erhitzung zu vermeiden.

t "> Grundsätzlich diese RUS Technik kann auf jede Art von festem Material verwendet werden, solange sie einen hohen mechanischen Q-Wert (> 100). Bei niedrigen Q-Wert Materialien besteht peak Überlappungs Problem, so dass es schwer die Resonanzfrequenzen zu identifizieren , wie in 9 gezeigt.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
PZT-4	TRS
paraffin	MTI Corporation	8002-74-2
conductive silver paint	MG Chemicals	842-20G
Al2O3 Powder	MTI Corporation
coupling grease	Panametrics