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Engineering

Caratterizzazione del set completo Materiale costanti ed i loro dipendenza dalla temperatura dei materiali piezoelettrici Utilizzando risonanza ultrasuoni Spectroscopy

Published: April 27, 2016 doi: 10.3791/53461

Abstract

Durante il funzionamento dei dispositivi elettromeccanici di alta potenza, un aumento di temperatura è inevitabile a causa delle perdite meccaniche ed elettriche, provocando il degrado delle prestazioni del dispositivo. Al fine di valutare tali degradazioni utilizzando simulazioni al computer, piena proprietà dei materiali a matrice a temperature elevate sono necessarie come ingressi. È estremamente difficile misurare tali dati per materiali ferroelettrici causa del loro forte anisotropo natura e proprietà variazione tra campioni di diverse geometrie. Poiché il grado di depolarizzazione è condizione al contorno dipendenti, i dati ottenuti dalla IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) tecnica di impedenza di risonanza, che richiede parecchi campioni con drasticamente diverse geometrie, di solito la mancanza di auto-consistenza. La spettroscopia di risonanza ultrasuoni (RUS) la tecnica consente la piena costanti del materiale pronto per essere misurati utilizzando un solo campione, che può eliminare errori causati da campione a campione rielaborataionico. Una procedura dettagliata RUS è dimostrato qui utilizzando un titanato zirconato di piombo (PZT-4) campione piezoceramico. Nell'esempio, il set completo di costanti del materiale è stata misurata da temperatura ambiente a 120 ° C. Misurati costanti dielettriche liberi Equazione 1 e Equazione 2 sono stati confrontati con quelli calcolati sulla base dei dati completo set di misura, e le costanti piezoelettriche D 15 e D 33 sono stati anche calcolati con formule diverse. Eccellente accordo è stato trovato in tutta la gamma di temperature, che hanno confermato l'auto-consistenza del set di dati ottenuto dal RUS.

Introduction

Piombo titanato zirconato (PZT) ceramiche piezoelettriche, (1-x) PbZrO 3 -xPbTiO 3, ed i suoi derivati ​​sono stati ampiamente utilizzati in trasduttori ad ultrasuoni, sensori e attuatori dal 1950 1. Molti di questi dispositivi elettromeccanici sono utilizzati a distanze elevate temperature, come per veicoli spaziali sottostruttura ben registrazione. Inoltre, dispositivi ad alta potenza, come trasduttori a ultrasuoni terapeutici, trasformatori piezoelettrici e proiettori sonar, spesso di calore durante il funzionamento. Tali aumenti di temperatura cambieranno le frequenze di risonanza e il punto focale di trasduttori, causando calo delle prestazioni. Alta intensità focalizzati tecnologia ad ultrasuoni (HIFU), già utilizzati nella pratica clinica per il trattamento di tumori, utilizza trasduttori ultrasonici in ceramica PZT. Durante il funzionamento, la temperatura di questi trasduttori aumenterà, causando un cambiamento delle costanti materiali del risuonatore PZT, che a sua volta cambiare il HIPunto focale FU nonché il 2,3 potenza di uscita. Lo spostamento del punto focale può portare a risultati indesiderati gravi, vale a dire, i tessuti sani di essere distrutto, invece di tessuti tumorali. D'altra parte, se lo spostamento del punto focale può essere previsto, si potrebbe utilizzare disegni elettronici per correggere tale spostamento. Pertanto, misurando la dipendenza dalla temperatura del pieno proprietà del materiale insieme di materiali piezoelettrici è molto importante per la progettazione e la valutazione di molti dispositivi elettromeccanici, in particolare i dispositivi ad alta potenza.

materiali ferroelettrici poled sono i migliori materiali piezoelettrici noti oggi. In realtà, quasi tutti i materiali piezoelettrici attualmente in uso sono materiali ferroelettrici, tra cui ceramiche PZT soluzione solida e (1-x) Pb (Mg 1/3 2/3 Nb) O 3 -xPbTiO 3 (PMN-PT) cristalli singoli. L'IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) metodo di impedenza di risonanza richiede 5-7 campioni con drasticamente geometrie diverse, al fine di caratterizzare il materiale set completo costanti di 4. È quasi impossibile ottenere dati di matrice set completo autoconsistenti utilizzando il metodo IEEE impedenza di risonanza per i materiali ferroelettrici perché il grado di polarizzazione dipende campione geometria (condizioni al contorno), mentre le proprietà del campione dipendono dal livello di polarizzazione. Per evitare problemi causati da campione a campione varianti, tutte le costanti devono essere misurati da un campione. Li et al. Annunciata la misurazione successo di tutte le costanti di un campione a temperatura ambiente usando una combinazione di impulsi eco ad ultrasuoni e l'impedenza inversa spettroscopia 5. Purtroppo, questa tecnica è difficile da eseguire a temperature elevate perché non è possibile eseguire misure ultrasoniche direttamente all'interno del forno. Inoltre, non esistono trasduttori di taglio disponibili in commercio che possono lavorare ad alte temperature. Inoltre, il grasso di accoppiamento che legava il transduttore e il campione non può lavorare a temperature elevate.

In linea di principio, la tecnica RUS ha la capacità di determinare l'insieme completo costanti del materiale di materiali piezoelettrici e la loro dipendenza dalla temperatura utilizzando un solo campione 6,7. Ma ci sono diversi passaggi critici per la corretta applicazione della tecnica RUS. In primo luogo, il set completo di proprietà tensore a temperatura ambiente deve essere determinato con precisione utilizzando una combinazione di impulsi eco e tecniche RUS. In secondo luogo, questa camera insieme di dati di temperatura può essere utilizzato per prevedere le frequenze di risonanza e per abbinare quelle misurate al fine di individuare le modalità corrispondenti. Terzo, per ogni piccolo incremento della temperatura dalla temperatura ambiente fino, si ha la necessità di effettuare la ricostruzione spettro contro lo spettro di risonanza misurata al fine di recuperare le costanti dell'insieme completo in questa nuova temperatura dallo spettro di risonanza misurata. Quindi, utilizzando i nuovi dati impostati come il nuovo punto di partenza, possiamo aumentare la temperatura da un altro passo piccolo temperatura per ottenere le costanti dell'insieme completo alla temperatura prossima. Continuando questo processo ci permetterà di ottenere la dipendenza dalla temperatura del pieno costanti del materiale insieme.

Qui, un campione piezoceramico PZT-4 è usato per illustrare la procedura di misurazione della tecnica RUS. Il poled PZT-4 in ceramica ha una simmetria ∞m con 10 costanti indipendenti materiali: 5 costanti elastiche, 3 costanti piezoelettriche e 2 costanti dielettriche. Poiché le costanti dielettriche sono insensibili alla variazione delle frequenze di risonanza, sono stati misurati separatamente utilizzando lo stesso campione. La dipendenza dalla temperatura delle costanti dielettriche bloccati Equazione 3 e Equazione 4 sono stati misurati direttamente dalle misure di capacità, mentre le costanti dielettriche liberiOAD / 53461 / image005.jpg "/> e Equazione 2 misurato allo stesso tempo sono state usate come controlli di coerenza dei dati. La dipendenza dalla temperatura delle costanti rigidezza elastica in un campo elettrico costante equazione 6 , equazione 7 , equazione 8 , equazione 9 e equazione 10 , E le costanti di stress piezoelettrici E 15, e 31 e 33 e sono stati determinati mediante la tecnica RUS utilizzando lo stesso campione.

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Protocol

Preparazione 1. Esempio

Nota: PZT-4 campioni di ceramica delle dimensioni desiderate possono essere ordinati direttamente da molti produttori di ceramica PZT. Si può anche ridurre il campione da un grande blocco di ceramica PZT utilizzando una macchina di taglio di diamante, quindi Répole il campione per ripristinare depoling causata da taglio e la lucidatura. Qui, la forma campione è un parallelepipedo ogni dimensione tra 3 mm e 10 mm. campioni di dimensioni più grandi non sono necessari, ma la precisione potrebbe essere compromessa se i campioni sono troppo piccole.

  1. Lucidare le superfici di un campione rettangolare parallelepipedo su un plexiglas disco Utilizzando Al 2 O 3 Polveri.
    1. Innanzitutto, incollare il campione alla superficie inferiore di un'asta metallica con uno strato molto sottile di cera riscaldando l'asta ed il campione a 60 ° C. Poi raffreddare a temperatura ambiente. Strettamente inserire l'asta in un cilindro metallico con un diametro esterno maggiore, in modo che la superficie inferiore del cilindro e il campione può essere tog lucidoetere di garantire la planarità della superficie del campione lucidata.
    2. Bagnare la lastra di vetro con una bottiglia d'acqua poi cospargere 6 micron Al 2 O 3 polveri sulla superficie bagnata. Posizionare il supporto del campione con il campione incollato ad esso sulla piastra e fare movimento circolare per macinare la piatta superficie del campione. Lavare la piastra in plexiglas e il supporto del campione accuratamente.
    3. Spruzzare 3 micron Al 2 O 3 polveri sulla lastra di vetro bagnato e ripetere la molatura di nuovo in modo che la superficie del campione sarà più agevole. Lavare tutto pulito.
    4. Togliere il campione del titolare riscaldando il complesso a 60 ° C per sciogliere la cera. Pulire la cera rimanente sulla superficie del campione con acetone.
    5. Lucidare tutte 6 superfici del campione usando la stessa procedura.
  2. Misurare le dimensioni del campione usando un micron e registrare i risultati. Qui, il campione PZT-4 di figura 1 ha le seguenti dimensioni: l x = 4,461 millimetri, l y = 6,073 millimetri, e l z = 4,914 millimetri.
  3. Misurare la massa campione utilizzando una bilancia analitica digitale.
  4. Dividere la massa per il volume per ottenere la densità di massa ρ.

Misura ultrasuoni 2. Pulse-echo

Nota: In questo lavoro, equazione 15 e equazione 16 rappresentare i-esima riga j-esimo elemento colonna tensori rigidezza elastica in campo elettrico costante e spostamento elettrico costante, rispettivamente; equazione 17 e equazione 18 rappresentare l'i-esimo fila j-esimo elemento colonna dei tensori elastici conformità al costante elettricacampo spostamento elettrico costante, rispettivamente; d ij rappresenta l'i-esimo fila j-esimo elemento colonna di piezoelettrico tensore di deformazione; e ij rappresenta l'i-esimo fila j-esimo elemento colonna di piezoelettrico tensore degli sforzi; equazione 21 e equazione 22 rappresentare i-esima riga j-esimo elemento colonna di costanti dielettriche serrati e libere rispettivamente. Tutte le costanti del materiale di matrice sono in Voigt notazione.

  1. Accendere il Pulser-ricevitore. Impostare la modalità di P / E per la misurazione del polso-eco.
  2. Collegare un trasduttore longitudinale onda (15 MHz) e un oscilloscopio digitale al Pulser-ricevitore.
  3. Mettere il trasduttore sulla superficie del campione lungo la direzione x con grasso di accoppiamento nel mezzo. Si noti che la polarizzazione estremaction è definita come l'asse z.
  4. Premere il tasto cursore sul pannello di controllo del oscilloscopio digitale; Premere il lato del menu tasto V Bar, quindi ruotare la manopola per impieghi generali per spostare una linea cursore sulla vetta più alta del primo segnale di eco.
  5. Premere il tasto SELECT, quindi ruotare la manopola per impieghi generali per spostare l'altra linea del cursore al corrispondente picco nel secondo segnale eco.
  6. Leggere il valore numerico al posto segnato con Δ: sullo schermo, che è il tempo di andata e ritorno di volo, equazione 23 dell'impulso dell'onda longitudinale lungo l'asse x.
  7. Calcolare la velocità dell'onda longitudinale lungo la direzione x, equazione 24 , Dividendo il doppio dello spessore del campione (distanza percorsa) by equazione 27 , E quindi determinare la costante elastica "Equazione Dove ρ è la densità del campione.
  8. Ripetere 2,3-2,5 usando un trasduttore onde di taglio (5 MHz) e determinare la velocità delle onde di taglio utilizzando la formula equazione 33 , dove equazione 34 è il tempo di volo per il viaggio di andata delle onde di taglio lungo la direzione x. Determinare la costante elastica taglio equazione 35 utilizzando la formula equazione 36 .
  9. Calcolare la costante elastica equazione 37 utilizzando la formula: equazione 38 . Questa è la formula per il campione PZT con ∞ m simmetria. </ Li>
  10. Inserire un trasduttore di taglio (5 MHz) sul z-superficie del campione. Registrare il tempo di andata e ritorno di volo, equazione 39 per l'onda di taglio lungo la direzione z usando l'oscilloscopio digitale. Calcolare la velocità del suono equazione 40 utilizzando la formula: equazione 41 E determinare la costante elastica equazione 42 utilizzando la formula: equazione 43 .

3. Misurare la dipendenza dalla temperatura della dielettrici Costanti

  1. Applicare un sottile strato di vernice argento conduttiva sulle due superfici del campione nella direzione x con una spazzola. La vernice può essere cancellato facilmente in modo che lo stesso campione può essere utilizzato per la misurazione RUS avanti in condizione di circuito aperto.
  2. Collegare l'analizzatore di impedenza al computer di controllo e attivare entrambi.
  3. Impostare l'avvio e di arresto frequenze della analizzatore di impedenza a 10 MHz e 40 MHz, rispettivamente, per la scansione di frequenza. Poiché la costante dielettrica è >> 1 per questo esempio PZT, calcolare la sua costante dielettrica equazione 44 utilizzando la piastra di approssimazione in parallelo equazione 45 , Dove la capacità equazione 46 è misurato a 35 MHz, A è l'area dell'elettrodo e t è lo spessore del campione.
  4. Collegare l'adattatore 16048A alla porta coppia di quattro terminali dell'analizzatore impedenza.
  5. Premere il tasto CAL del analizzatore di impedenza per visualizzare il menu di calibrazione.
  6. Premere il tasto ADATTATORE per visualizzare l'adattatore impostato nel menu di partenza, e selezionare 4TP 1M.
  7. Collegare il termine Lcur e Lpotinali sul 16048A ai terminali Hpot e Hcur di 04.294-61.001. Altri terminali rimangono nella condizione di circuito aperto.
  8. Premere il tasto SET Ofup per visualizzare il menu di configurazione dell'adattatore.
  9. Premere il FASE COMP [-] per avviare la misurazione dei dati compensazione di fase. Quando la misurazione dei dati di compensazione di fase è stata completata, le morbide cambia etichetta del tasto di fase COMP [Terminato].
  10. Collegare i terminali Lcur, Lpot, Hpot e Hcur sul 16048A ai terminali Lcur, Lpot, Hpot e Hcur sul 04.294-61.001.
  11. Premere il tasto Load [-] per avviare la misurazione. Quando la misurazione dei dati di carico è completata, le morbide cambia etichetta del tasto per caricare [Fine].
  12. Collegare un apparecchio per l'analizzatore di impedenza, e tenerlo in una condizione di circuito aperto.
  13. Premere il tasto CAL, quindi premere il morbido COMPEN chiave FIXTURE per visualizzare il menu Fixture compensazione.
  14. Premere il OPEN - chiave per avviare la misurazione dei dati a circuito aperto []. Quando la misurazione caricare dati è completata, il soft etichetta cambia chiave per aprire [ON].
  15. Breve l'apparecchio posizionando un filo di rame tra i conduttori positivi e negativi.
  16. Premere il corto - chiave per avviare la misurazione dei dati circuito breve []. Quando la misurazione dei dati di carico è completata, il morbido etichetta cambia chiave per Corto [ON].
  17. Fissare una resistenza da 100 Ω al dispositivo. Premere i tasti funzione CARICO RESIST poi definire il valore, digitare 100 e premere il tasto di X1.
  18. Premere il tasto LOAD. Quando la misurazione dei dati di carico è completata, le morbide cambia etichetta del tasto per caricare [ON]. Ora taratura viene completata.
  19. Mettere il campione nel dispositivo poi mettere il tutto in una camera a temperatura e chiudere la porta.
  20. Premere il tasto MEAS sul pannello analizzatore di impedenza, e selezionare equazione 47 .
  21. Impostare la temperatura della camera a 20 ° C utilizzando il computer di controllo.
  22. Aprire il foglio elettronico installato nel computer collegato allaanalizzatore di impedenza di leggere e registrare i dati dal analizzatore di impedenza.
  23. Leggere i dati di capacità utilizzando un software nel computer e salvare i risultati misurati in un file.
  24. Cambiare la temperatura della camera con un passo temperatura di 5 ° C premendo il tasto sul pannello di controllo della camera. Ripetere il passaggio 3.23 in ogni incremento di temperatura dopo che la temperatura della camera diventa stabile.
  25. Determinare la dipendenza dalla temperatura della costante dielettrica bloccato Equazione 3 sulla base della formula capacità in parallelo utilizzando il valore di capacità a 35 MHz, in cui la capacità diventa quasi indipendente dalla frequenza.
  26. Ripristinare le frequenze di inizio e di arresto a 1 kHz e 10 kHz, rispettivamente.
  27. Ripetere i passaggi 3,21-3,24 per misurare la dipendenza dalla temperatura della bassa capacità di frequenza del campione. Salva il risultato misurato.
  28. Determinare la dipendenza dalla temperatura della diel liberacostante ectric equazione 48 sfruttando la capacitanza bassa frequenza 1 kHz.
  29. Rimuovere la vernice argento conduttiva sulla superficie del campione con acetone.
  30. Applicare vernice argento conduttiva alle due superfici del campione lungo la polarizzazione direzione z.
  31. Ripetere i passaggi 3,3-3,28. Determinare la dipendenza dalla temperatura delle costanti dielettriche serrati e libero, equazione 49 e equazione 50 .

4. frequenze di risonanza di misura a temperatura ambiente e di identificazione modalità

  1. Misurare le frequenze di risonanza.
    1. Mettere il campione tra la trasmissione e la ricezione trasduttori del sistema RUS con contatti solo agli angoli opposti del campione (Figura 2). Si noti che i contatti sono soft-molla e la pressione applicata è molto light, quanto basta per tenere il campione in luogo. Quindi, nessun danni sono causati dai contatti.
    2. Accendere il sistema dinamico di risonanza (Figura 2) e il computer collegato ad essa.
    3. Eseguire l'interfaccia di controllo del sistema di risonanza dinamica. Impostare la frequenza iniziale f 1, la frequenza di arresto f 2, e il numero totale di punti di dati N da raccogliere. Scegliere N in modo che (f 1 - f 2) / N è inferiore a 0,1 kHz per garantire risoluzione di frequenza. Per questo esempio, impostare f 1 = 200 kHz, f 2 = 450 kHz e N = 8.192.
    4. Misurare lo spettro di risonanza del campione in questa gamma di frequenza a temperatura ambiente e salvare lo spettro in un file.
    5. Esporta dati ASCII del risultato misurato in un file.
    6. Aprire i dati ASCII con un software di dati di tracciato. La prima e la seconda colonna della matrice dati rappresentano le parti reale e immaginaria della respoNSE, rispettivamente.
  2. Identificare modalità corrispondenti per frequenze di risonanza di misura.
    1. Tracciare la curva di frequenza-ampiezza (Figura 3). I picchi corrispondono alla risonanza frequenze del campione.
    2. Calcolare frequenze di risonanza utilizzando la temperatura ambiente misurata set completo costanti tensore. I valori di equazione 6 , equazione 7 , equazione 10 sono stati determinati in passi 2.4-2.8. I valori di Equazione 3 e Equazione 4 sono stati determinati in passi 3.25 e 3.31. Determinare il taglio piezoelettrico costante e 15 dalla formula: equazione 51 . Stimare la val input inizialeUES di equazione 52 , equazione 53 , E 31 e 33 e, sulla base di materiali costanti misurate utilizzando la tecnica combinata di diversi campioni. Le equazioni di calcolo della frequenza di risonanza per ciascun modo sono stati riportati in Ref. 6.
    3. Confrontare le frequenze di risonanza calcolate con quelli misurati per identificare modalità di corrispondenti per le frequenze di risonanza misurati.
    4. Variare i valori indovinato di equazione 71 , equazione 9 , E 31 e 33 e in modo iterativo per minimizzare l'errore globale totale tra le frequenze di risonanza calcolate e misurate. L'iterazione si ferma quando si raggiunge la precisione desiderata.

5. Resonance Spectrum misurement a temperature più elevate e la determinazione della temperatura Dipendenza del set completo Materiale Costanti

  1. Misurare risonanza frequenze del campione a temperature più elevate.
    1. Posizionare il gruppo porta-campione in un forno ad aria (Figura 4). Utilizzare due fili del cavo coassiale ad alta temperatura attraverso un foro sulla parete del forno per collegare l'assieme al sistema RUS.
    2. Mettere il campione tra la trasmissione e la ricezione dei trasduttori che sono già in forno, con contatti solo agli angoli opposti del campione.
    3. Mettere una termocoppia vicino al campione per la lettura reale della temperatura. Collegare la termocoppia ad un termometro esterno del forno.
    4. Chiudere la porta del forno.
    5. Attivare l'interfaccia di controllo del sistema RUS. Impostare le frequenze di inizio e di arresto a 200 kHz e 450 kHz, rispettivamente, e il numero di punti dati a 8.192.
    6. Eseguire il software di misura del sistema RUS, misurare la fre risonanzaquenze del campione e salvare i risultati in un file.
    7. Aumentare la temperatura del campione con una fase di DT = 5 ° C. Ripetere l'operazione 5.1.6 fino al raggiungimento della temperatura desiderata. Dare ad ogni file salvato un nome diverso.
      Nota: Il limite superiore di temperatura è determinato dai cavi di collegamento e trasduttori. Qui, l'unità RUS ha un limite di temperatura superiore a 200 ° C.
  2. Determinare la dipendenza dalla temperatura della Serie completa di materiali Costanti.
    1. Ripetere i punti 4.1.5, 4.1.6 e 4.2.1 per ogni set di dati a diverse temperature.
    2. Identificare la modalità di ciascuna frequenza di risonanza. Utilizzare le modalità individuate alla temperatura T come riferimento per la successiva temperatura T + DT.
    3. Montare la dipendenza dalla temperatura della frequenza di risonanza misurata corrispondente a ciascun modo in una funzione semplice (per esempio, lineare o una funzione quadratica) utilizzando tracciato software.
    4. Determinare la piena costanti del materiale insieme dal fitfrequenze di risonanza ted a ciascuna delle temperature utilizzando un programma di auto-scritto computer che risolve il problema all'indietro RUS (Figura 5, Figura 6).
      Nota: frequenze di risonanza dei modi identificati servono come parametri di input per i calcoli numerici. La procedura di determinazione costanti del materiale da frequenze di risonanza è lineare almeno problema quadrati di trovare un punto di minimo locale della funzione di deviazione equazione 54 , dove equazione 55 è la frequenza di risonanza calcolata, equazione 56 è la frequenza di risonanza montato dai risultati misurati, e w i è il fattore di ponderazione. Il codice del computer per il calcolo delle costanti di materiale sconosciuto da frequenze di risonanza misurata è stata scritta in base alla Levenberg-Mauquardt (LM) algoritmo di 8 e alcune subroutine FORTRAN nel minpack 9 sono stati chiamati in sede di attuazione l'algoritmo LM.
  3. Controllare l'auto-consistenza dei Set pieno Materiale Costanti.
    1. Calcolare le costanti dielettriche libere equazione 48 e equazione 50 dai risultati di inversione e li confronta con quelli misurati direttamente (Figura 7) 10.
    2. Controllare i dati ottenuti impostati per vedere se obbediscono alla condizione di stabilità termodinamica, per esempio, equazione 58 per il caso PZT.
    3. Confrontare i valori di D 15 calcolato utilizzando equazione 59 , e equazione 60 , Ed i valori di d 33 calcolateutilizzando equazione 61 e equazione 62 .
      Nota: Queste relazioni saranno diversi per le diverse simmetrie, ma il principio è lo stesso. Generalmente, se l'errore relativo è inferiore al 5% tra i quantitativi stimati e misurati, i risultati saranno considerati autoconsistente 11. In alcuni dati pubblicati, anche il segno sarebbe sbagliato quando un quantitativo è calcolato utilizzando formule diverse 4,11.

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Representative Results

Il algorism LM utilizzato nell'inversione è un cercatore minimo locale. Pertanto, i valori iniziali delle costanti elastiche rigidezza equazione 6 , equazione 7 , equazione 8 , equazione 9 , e equazione 10 E costanti piezoelettrici, e 15, e 31 e 33 e devono essere somministrate entro un range ragionevole dai loro veri valori. Le costanti equazione 6 , equazione 7 , e equazione 10 , A temperatura ambiente può essere determinato con precisione dal ultrasonic impulso-eco tecnica. La costanti piezoelettrico e 15 a temperatura ambiente può essere determinato dalla formula: equazione 51 . Pertanto, solo i valori di equazione 8 , equazione 9 , E 31 e 33 e alla camera necessità di temperatura da stimare nel processo di inizio. metodi di ultrasuoni o di risonanza tradizionali utilizzando diversi campioni possono essere utilizzati per ottenere la piena costanti del materiale insieme a temperatura ambiente. Anche se i risultati ottenuti utilizzando diversi campioni possono essere incoerente, sono abbastanza buono per essere usato come i valori ipotesi iniziale di equazione 8 , equazione 9 , E 31 e 33 e.

Figure 5 e 6 mostrano i componenti del tensore misurati costante elastica e componenti coefficiente piezoelettrico tensore rispettivamente, in funzione della temperatura per il campione dimostrazione PZT-4 ceramica 10. Si può vedere dalla Figura 5 che le costanti elastiche equazione 6 , equazione 53 , e equazione 10 aumenta con la temperatura, mentre le costanti elastiche equazione 7 e equazione 52 sono quasi indipendente dalla temperatura nell'intervallo di temperatura da 20 a 120 ° C. D'altra parte, le costanti piezoelettriche E 33, e 31 e 15 e sono fortemente dipendente dalla temperatura, come mostratoin figura 6.

Figura 7 è il confronto tra le costanti dielettriche misurati (punti) sotto condizione senza stress e quelli previsti (linee) calcolati in base al set costanti del materiale pieni ottenuti con il metodo RUS 10. è stato trovato eccellente accordo per entrambi equazione 65 . In figura 8, i punti rappresentano costanti piezoelettriche D 15 e D 33 calcolato utilizzando una serie di formula mentre le linee rappresentano i loro valori calcolati usando un'altra serie di formula come indicato al punto 5.3.3. Anche in questo caso, è stato trovato un eccellente accordo per entrambe le grandezze. Questi risultati hanno confermato che il set completo costanti dei materiali ottenuti per il campione piezoceramico PZT-4 è altamente autoconsistente per l'intervallo di temperatura da 20 a 120 ° C. Gli errori relativi stima delle costanti misuratecon il metodo RUS sono meno del 3%. Si noti che se la matrice completa costanti materiali non sono autoconsistente, l'integrità del processo di identificazione del campione e modalità deve essere ricontrollato.

Figura 1
Figura 1:. Un parallelepipedo rettangolare PZT-4 campione piezoceramico Le dimensioni misurate da un micrometro sono: L = x 4,461 millimetri, l y = 6,073 millimetri e L Z = 4.914 mm. La densità di massa di questo campione è 7,609.2 kg / mm 3. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

figura 2
Figura 2: messa a punto sperimentale per la misurazione della risonanza fr equency spettro. Si compone di un sistema di risonanza dinamica e un computer. Fai clic qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 3
Figura 3:. Spettro ultrasuoni risonante del campione mostrato in Figura 1 a 30 ° C (rosso) e 100 ° C (blu) Lo spettro sposta lentamente con l'aumento della temperatura. Modalità individuate a temperatura ambiente possono servire da riferimento per una maggiore identificazione modalità di temperatura. La convenzione notazione per modi di risonanza è stato dato in riferimento 6. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

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Figura 4:. Forno aria con trasmissione e ricezione trasduttori all'interno Linbo 3 cristalli singoli sono stati utilizzati per effettuare la trasmissione e ricezione dei trasduttori di sopportare alte temperature. Una termocoppia è stato utilizzato per misurare la temperatura del campione all'interno del forno. Fare click qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figura 5
Figura 5: risultati Inversione di costanti rigidezza elastica equazione 66 , equazione 67 , equazione 68 , equazione 69 eequazione 70 . Nel complesso, le costanti di rigidezza elastica equazione 6 , equazione 9 e equazione 10 , Aumenta con la temperatura da 20 a 120 ° C. Comparato a equazione 6 , equazione 9 e equazione 10 , le costanti equazione 7 e equazione 8 sono meno sensibili alla temperatura. la costante equazione 10 è quasi una funzione lineare della temperatura. Questa cifra è stata modificata dal riferimento 10 con Permissi su da AIP Publishing LLC. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 6
Figura 6: risultati Inversione di costanti di stress piezoelettrici, equazione 72 , equazione 73 e equazione 74 . Le costanti sollecitazioni piezoelettrici equazione 72 , equazione 75 e equazione 76 aumenta con la temperatura da 20 a 120 ° C. la costantees / ftp_upload / 53461 / image075.jpg "/> è quasi una funzione lineare della temperatura. Questa cifra è stata modificata dal riferimento 10 con il permesso di AIP Publishing LLC. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 7
Figura 7:. Confronto tra costanti dielettriche liberi misurati e predetti linea continua e up-triangoli sono per equazione 48 ; linea tratteggiata e down-triangoli sono per equazione 50 . I relativi errori equazione 78 e equazione 79 sono inferiori a 1,6% e 2,4%, rispettivamente, in tutta la tempe re gamma di 20-120 ° C, dove equazione 80 e equazione 81 sono misurato e calcolato Equazione 1 Rispettivamente, e dove equazione 82 e equazione 83 sono misurato e calcolato equazione 77 Rispettivamente. Questa cifra è stata modificata dal riferimento 10 con il permesso di AIP Publishing LLC. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 8
Figura 8: Confronto tra84 "src =" / files / ftp_upload / 53461 / image084.jpg "/> e equazione 85 I valori calcolati con formule diverse. Le formule di calcolo per equazione 86 siamo: equazione 59 (Linea continua blu) e equazione 87 (Triangolo blu), e per equazione 88 siamo: equazione 89 (Linea rossa tratteggiata) e equazione 62 (Quadrato rosso). I relativi errori di equazione 90 sono sotto 0,8% e 1,2%, rispettivamente, in tutta la gamma di temperatura. Si prega click qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 9
Figura 9:. Un tipico spettro ultrasuoni risonanza di un campione di PZT-5A Il fattore di qualità Q del campione PZT-5A è circa settantacinque 12. In generale, più basso è il fattore Q del campione, più difficile per l'identificazione modalità. In generale, il metodo RUS non darà risultati accurati quando il fattore Q è inferiore a 100. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

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Discussion

La tecnica RUS qui descritto può misurare le costanti del materiale serie completa utilizzando un solo campione, che elimina gli errori causati da variazioni di proprietà da campione a campione in modo che l'auto-consistenza può essere garantita. Il metodo può essere utilizzato per qualsiasi materiale solido con un elevato fattore di qualità Q, non importa se sono piezoelettrico o meno. Tutte le altre tecniche di caratterizzazione richiedono diversi campioni per ottenere i dati insieme completo e sono difficili da ottenere dati auto-coerenti.

È importante misurare con precisione le costanti elastiche equazione 6 , equazione 7 e equazione 10 con il metodo ad eco di impulsi ad ultrasuoni a temperatura ambiente. Altrimenti, l'identificazione modalità sarebbe molto difficile perché frequenze di risonanza calcolati di molti modi sono sensibili a questicostanti.

Il fallimento di calcoli inversione alla temperatura iniziale porterà al fallimento di determinare le costanti insieme completo a temperature più elevate, perché l'identificazione di modo alla temperatura iniziale viene utilizzato come base per l'identificazione modalità a temperature più elevate.

A temperatura ambiente, 6 costanti dei 10 costanti da determinare possono essere ottenuti dal metodo pulse-echo e le misure di capacità. Quindi, solo 4 costanti sconosciuti, equazione 8 , equazione 9 , E 31 e 33 e, devono essere stimati nel primo turno di calcolo in avanti nella procedura RUS. I valori iniziali per questi 4 incognite possono essere ricavati dall'ambiente altre costanti già noti (nello stesso ordine di grandezza). In generale, individuando circa 20 modi è facile in RUS perprocesso di reparto. Questi 20 modalità sono facilmente identificabili perché sono ben separati nello spettro di risonanza, come ad esempio Au-3 e AG-1 modalità in figura 3. Corrispondenti a questi 20 modi regolando i valori di ingresso di questi 4 costanti stimate ci darà una serie di più accurata dei valori indovinato. Poi, più il numero di modalità può essere identificato facendo corrispondere le frequenze calcolate con quelli misurati utilizzando i valori di ingresso meglio indovinato. Infine, utilizzando più numero di modi identificati, valori più accurati equazione 8 , equazione 9 , E 31 e 33 e può essere raffinato con il processo a ritroso nel metodo RUS.

Per ridurre le fluttuazioni casuali nei dati misurati, la dipendenza dalla temperatura delle frequenze di risonanza misurati corrispondenti a ciascuna modalità è stata montata una funzione polinomiale. Si noti che ci deve essere un adeguato numero di modi misurati per garantire la precisione dei risultati di inversione. Per esperienza, il numero di frequenze di risonanza misurata dovrebbe essere almeno 5 volte il numero di costanti del materiale da determinare 13.

Questo protocollo descrive la procedura di determinazione della dipendenza dalla temperatura del pieno costanti materiale di matrice dalla tecnica RUS, utilizzando PZT-4 ceramico come un esempio. L'attenzione è sulla procedura della tecnica RUS, non i risultati misurati di PZT-4 10.

L'intervallo di temperatura del setup è limitata dalla resistenza temperatura dei fili elettrici e trasduttori all'interno del forno. Questa tecnica può essere utilizzato a temperature ancora più elevate se il campione è tenuto da due aste di buffer e il segnale acustico viene inviato e ricevuto attraverso le aste di buffer. In tal caso, i cavi elettrici e trasduttori saranno esterno del forno per evitare il riscaldamento.

t "> In linea di principio, questa tecnica RUS può essere utilizzato su qualsiasi tipo di materiale solido finché ha un alto Q-value meccanica (> 100). Per materiali a basso Q-valore, vi è picco problema sovrapposizione, rendendo difficile identificare le frequenze di risonanza, come mostrato nella Figura 9.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
PZT-4 TRS
paraffin MTI Corporation 8002-74-2
conductive silver paint MG Chemicals 842-20G
Al2O3 Powder MTI Corporation
coupling grease Panametrics

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References

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Ingegneria Set completo di costanti del materiale di risonanza ultrasuoni spettroscopia (RUS) materiali piezoelettrici dipendenza dalla temperatura
Caratterizzazione del set completo Materiale costanti ed i loro dipendenza dalla temperatura dei materiali piezoelettrici Utilizzando risonanza ultrasuoni Spectroscopy
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Tang, L., Cao, W. CharacterizationMore

Tang, L., Cao, W. Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy. J. Vis. Exp. (110), e53461, doi:10.3791/53461 (2016).

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