Karakterisering av full uppsättning Material Constants och deras temperaturberoende för piezoelektriska material med användning av resonans Ultraljud spektroskopi

Abstract

Under driften av hög effekt elektromekaniska anordningar, är en temperaturhöjning oundviklig på grund av mekaniska och elektriska förluster, vilket orsakar nedbrytning av anordningens prestanda. För att utvärdera sådana försämringar med hjälp av datorsimuleringar, är fulla matrismaterialegenskaper vid förhöjda temperaturer som krävs som indata. Det är extremt svårt att mäta sådana uppgifter för ferroelektriska material på grund av deras starka anisotropa natur och egendom variation mellan prover av olika geometrier. Eftersom graden av depolarisering är randvillkor beroende data som erhållits genom IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedans resonansteknik, vilket kräver flera prover med drastiskt olika geometrier, oftast saknar själv konsistens. Resonansultraljudsspektroskopi (RUS) teknik gör hela uppsättningen materialkonstanter som skall mätas med hjälp av endast ett prov, som kan eliminera fel som orsakas av prov till prov variatJon. En detaljerad RUS förfarande visas här med en blyzirkonattitanat (PZT-4) piezoelektriska prov. I exemplet var komplett uppsättning av materialkonstanter mätt från rumstemperatur till 120 ° C. Uppmätta fria dielektricitetskonstanter och jämfördes med beräknade som är baserade på de uppmätta full uppsättning data och piezoelektriska konstanter d ₁₅ och d ₃₃ beräknades också med olika formler. Utmärkt överensstämmelse hittades i hela området av temperaturer, som bekräftade den själv konsistensen av datauppsättningen som erhålls genom RUS.

Introduction

Blyzirkonattitanat (PZT) piezoelektriska keramer, (1-x) PbZrO ₃ -xPbTiO _3, och dess derivat har använts i stor utsträckning i ultraljudsomvandlare, sensorer och ställdon sedan 1950-talet ^ett. Många av dessa elektromekaniska anordningar används vid höga temperaturområden, såsom för rymdfarkoster och underjordiska väl loggning. Dessutom hög effekt enheter, såsom terapeutiska ultraljudsomvandlare, piezoelektriska transformatorer och sonar projektorer, ofta värme under drift. Sådana temperaturhöjningar kommer att förändra resonansfrekvenser och brännpunkten för givare, som orsakar svår försämring av prestanda. Hög intensitet fokuserat ultraljud (HIFU) teknik, som redan används i klinisk praxis för behandling av tumörer, använder ultraljudssensorer tillverkade av PZT keramik. Under drift, kommer temperaturen hos dessa omvandlare ökar, vilket orsakar en förändring av materialkonstanterna hos PZT-resonator, som i sin tur kommer att ändra HIFU brännpunkt liksom uteffekten ^2,3. Förskjutningen av fokus kan leda till allvarliga oönskade resultat, det vill säga, att frisk vävnad förstörs i stället för cancervävnader. Å andra sidan, om brännpunkten skift kan förutsägas, kan man använda elektroniska konstruktioner för att korrigera en sådan förskjutning. Därför är det mycket viktigt för utformning och utvärdering av många elektromekaniska anordningar, i synnerhet hög effekt enheter mäta beroendet av den fullständiga uppsättningen materialegenskaper för piezoelektriska material temperatur.

Polade ferroelektriska material är de bästa piezoelektriska material kända idag. I själva verket nästan alla piezoelektriska material som för närvarande används är ferroelektriska material, inklusive fast lösning PZT keramik och (1-x) Pb (Mg _1/3 Nb _2/3) O ₃ -xPbTiO ₃ (PMN-PT) enkristaller. IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedans resonans metoden kräver 5-7 prover med drastiskt olika geometrier i syfte att karakterisera den fullständiga uppsättningen materialkonstanterna ^4. Det är nästan omöjligt att erhålla själv konsekvent full uppsättning matrisdata med hjälp av IEEE impedans resonansmetod för ferroelektriska material, eftersom graden av polning beror på provgeometrin (randvillkor), medan prov egenskaper beror på graden av polning. För att undvika problem som orsakas av prov till prov variationer bör alla konstanter mätas från ett prov. Li et al. Rapporterade den framgångsrika mätningen av alla konstanter från en prov vid rumstemperatur genom användning av en kombination av puls-eko ultraljud och invers impedansspektroskopi ^5. Tyvärr är denna teknik svår att utföra vid förhöjda temperaturer eftersom det inte är möjligt att utföra ultraljudmätningar direkt inuti ugnen. Det finns heller inga kommersiellt tillgängliga skjuvning omvandlare som kan arbeta vid höga temperaturer. Dessutom att fettet kopplingen bunden transproducent och provet kan inte arbeta vid höga temperaturer.

I princip har RUS tekniken förmågan att avgöra hela uppsättningen materialkonstanterna piezoelektriska material och deras temperaturberoende med hjälp av endast ett prov ^6,7. Men det finns flera viktiga steg för korrekt genomförande av RUS-tekniken. För det första bör den fullständiga uppsättningen tensor egenskaper vid rumstemperatur bestämmas noggrant med hjälp av en kombination av pulseko och RUS tekniker. För det andra, kan denna rumstemperatur datauppsättning användas för att förutsäga resonansfrekvenser och för att matcha de uppmätta artiklar i syfte att identifiera de motsvarande lägen. För det tredje, för varje litet steg av temperaturen från rumstemperatur upp, måste man utföra återuppbyggnad spektrum mot den uppmätta resonansspektrumet för att hämta den fullständiga uppsättningen konstanter vid denna nya temperaturen från den uppmätta resonansspektrum. Sedan, med hjälp av nya data in som ny utgångspunkt, vi kan höja temperaturen med ett litet steg temperaturen för att få full uppsättning konstanter vid nästa temperatur. Fortsätter denna process kommer att göra det möjligt för oss att skaffa beroendet av hela uppsättningen materialkonstanter temperatur.

Här är en PZT-4 piezokeramiska prov används för att illustrera mätmetod för RUS-tekniken. Det polade PZT-4 keramik har ∞m symmetri med 10 oberoende materialkonstanter: 5 elastiska konstanter, 3 piezoelektriska konstanter och 2 dielektriska konstanter. Eftersom de dielektriska konstanterna är okänsliga för förändringen av resonansfrekvenser, var de mätas separat med användning av samma prov. Temperaturberoendet av fastspända dielektricitetskonstanter och mättes direkt från mätningarna kapacitans, medan de fria dielektricitetskonstanteroad / 53461 / image005.jpg "/> och mätt samtidigt användes som kontroller överensstämmelse mellan uppgifter. Temperaturberoendet av elastiska styvhetskonstanter vid en konstant elektriskt fält , , , och , Och piezoelektriska spänningskonstanter e _15, e ₃₁ och e ₃₃ bestämdes av RUS-tekniken använder samma prov.

Protocol

1. Provframställning

Notera: PZT-4 keramiska prover av den önskade storleken kan direkt beställas från många PZT keramiska tillverkare. Man kan också skära prov från en större PZT keramikblock med hjälp av en diamantskärmaskin, sedan repole provet för att återställa depolarisering som orsakas av att skära och polering. Här är provet formen en parallellepiped med varje dimension mellan 3 mm och 10 mm. Större storlek prover är inte nödvändiga men noggrannheten kan äventyras om prover är för små.

1. Polera ytorna av ett rätblock prov på en plexiglas hårddisken med Al ₂ O ₃ pulver.
   1. Först, limma provet till bottenytan av en metallstav med användning av ett mycket tunt skikt av vax genom upphettning av staven och provet till 60 ° C. svalna sedan ned till rumstemperatur. Tätt passar staven in i en metallcylinder med en större ytterdiameter, så att bottenytan av cylindern och provet kan vara polerad ihopeter för att garantera planheten hos den polerade provytan.
   2. Blöt glasskivan med hjälp av en vattenflaska strö sedan sex mikron Al ₂ O ₃ pulver på den våta ytan. Placera provhållaren med provet limmad mot det på plattan och göra cirkelrörelse för att slipa provytan platt. Tvätta plexiglasplattan och provhållaren ordentligt.
   3. Strö 3 mikron Al ₂ O ₃ pulver på den våta glasplatta och upprepa slip igen så att provytan blir jämnare. Tvätta allt ren.
   4. Lyft provet av av hållaren genom upphettning av aggregatet till 60 ° C för att smälta vaxet. Rengöra den återstående vax på provets yta med användning av aceton.
   5. Polera alla 6 ytorna hos stycket med samma metod.
2. Mäta dimensioner av provet med användning av en | j, m och notera resultaten. Här, PZT-4 prov som visas i figur 1 har följande dimensioner: l _x = 4,461 mm, L _y = 6,073 mm, och L _Z = 4,914 mm.
3. Mät provmassan med hjälp av en digital analytisk balans.
4. Dividera massan av volymen för att få mass ρ densitet.

2. Puls eko ultraljud mätning

Obs: I detta papper, och representerar den i: ^te rad j ^te kolumnen inslag av elastiska styvhet tensorer med konstant elektriskt fält och konstant elektrisk förskjutning, respektive; och representerar den i: ^te rad j ^te kolumnen inslag av elastiska efterlevnad tensorer vid konstant elektriskfält och konstant elektrisk förskjutning, respektive; d _ij representerar den i: ^te rad j ^te kolumnen del av piezoelektriska stam tensor; e _ij representerar den i: ^te rad j ^te kolumnen del av piezoelektriska spänningstensorn; och representerar den i: ^te rad j ^te kolumnen del av klämda och fria dielektricitetskonstanter, respektive. Alla matrismaterialkonstanterna är i Voigt notation.

1. Slå på Pulser-mottagaren. Ställ in läget på P / E för puls-eko mätning.
2. Ansluter en longitudinell våg omvandlare (15 MHz) och en digital oscilloskop till Pulser-mottagare.
3. Utsätta givaren på provets yta längs x-riktningen med en viss kopplingsfett däremellan. Notera att polarisationen direction definieras som z-axeln.
4. Tryck på CURSOR knappen på kontrollpanelen på digitalt oscilloskop; tryck på sidomenyknappen V Bars, vrid sedan General Purpose ratten för att flytta en markör linje till den högsta toppen av den första ekosignalen.
5. Tryck på SELECT, vrid sedan General Purpose ratten för att flytta den andra markören linje med motsvarande topp i andra ekosignalen.
6. Läs det numeriska värdet på den plats märkt med Δ: på skärmen, som är den rundtrippstid av flyg, av den längsgående vågen pulsen längs x-axeln.
7. Beräkna den longitudinella våghastigheten längs x-riktningen, , Genom att dividera två gånger tjockleken av provet (tur och retur avstånd) av Och sedan bestämma den elastiska konstanten , Där ρ är provtätheten.
8. Upprepa 2,3-2,5 med hjälp av en sax våg omvandlare (5 MHz) och bestämma skjuvningsvåg hastighet med hjälp av formeln , var är flygtiden för den skjuvningsvåg rundresa längs x-riktningen. Bestämma den skjuvning elasticitetskonstant med användning av formeln .
9. Beräkna den elastiska konstanten med hjälp av formeln: . Detta är formeln för PZT provet med ∞ m symmetri. </ Li>
10. Placera en skjuvning omvandlare (5 MHz) på z-ytan av provet. Anteckna tur- och returflygtiden, för skjuvningsvåg längs z-riktningen med hjälp av digitalt oscilloskop. Beräkna ljudhastigheten med hjälp av formeln: Och bestämma den elastiska konstanten med hjälp av formeln: .

3. Mät Temperaturberoendet för dielektricitetskonstanter

1. Applicera ett tunt skikt av ledande silverfärg på de två ytorna av provet i x-riktningen med hjälp av en borste. Färgen kan torkas av lätt så att samma prov kan användas för RUS mätning senare i strömlöst tillstånd.
2. Cnslut impedans analysatorn styrdatorn och slå på båda.
3. Ställ in start- och stoppfrekvenserna hos impedansen analysatorn 10 MHz och 40 MHz, respektive för skanningsfrekvensen. Eftersom den dielektriska konstanten är >> en för detta PZT prov, beräkna dielektricitetskonstant använder parallell approximation plattan , Där kapacitansen mäts vid 35 MHz, A är elektrodarean och t är tjockleken hos provet.
4. Anslut 16048A adaptern till fyra-terminalpar porten på impedansen analysatorn.
5. Tryck på CAL nyckel impedansen analysator för att visa kalibreringsmenyn.
6. Tryck på ADAPTER för att visa adaptern ligger i startmenyn och välj 4TP 1M.
7. Anslut Lcur och Lpot siktnal på 16048A till Hpot och Hcur terminaler 04.294-61.001. Andra terminaler kvar i strömlöst tillstånd.
8. Tryck på SET OFUP för att visa menyn Adapter Setup.
9. Tryck på FAS COMP [-] för att starta faskompensering mätdata. När fas kompenseringsdata mätningen är klar, att de mjuka viktiga etikett fasförändringar COMP [DONE].
10. Anslut Lcur, Lpot, Hpot och Hcur kontakterna på 16048A till Lcur, Lpot, Hpot och Hcur terminaler på 04.294-61.001.
11. Tryck på LOAD [-] knappen för att starta mätningen. När mätningen belastningsuppgifter är klar, att de mjuka viktiga etikett förändringar LADDA [DONE].
12. Anslut en fixtur till impedansen analysator, och hålla den i ett strömlöst tillstånd.
13. Tryck på CAL-tangenten och tryck sedan på funktionsknappen FIXTURE ersätt för att visa match kompensationsmenyn.
14. Tryck på OPEN [-] för att starta den öppna krets mätdata. När mätningen belastningsdata är avslutad skall den sofT-tangenten etikett ändringar i öppna [ON].
15. Kort fixturen genom att placera en koppartråd mellan de positiva och negativa ledare.
16. Tryck på Short [-] för att starta kortslutnings mätdata. När mätningen belastningsuppgifter är klar, de mjuka viktiga etikett ändras till Short [ON].
17. Fäst en 100 Ω resistor till fixturen. Tryck på funktionsknapparna LADDA MOTSTÅ sedan DEFINE VÄRDE anger 100 sedan trycka på knappen X1.
18. Tryck på LOAD-knappen. När mätningen belastningsuppgifter är klar, att de mjuka viktiga etikett förändringar LADDA [PÅ]. Nu kalibreringen är klar.
19. Placera provet i fixturen sedan lägga hela enheten i en temperaturkammare och stänga dörren.
20. Tryck på knappen MEAS på impedansen analysator panelen och välj .
21. Ställa kammartemperaturen till 20 ° C med användning av den kontrollerande datorn.
22. Öppna kalkylprogram installerat i datorn som är ansluten tillimpedans analysator för att läsa och spela in data från impedans analysatorn.
23. Läs kapacitansvärdena data med hjälp av en programvara i datorn och spara de uppmätta resultaten i en fil.
24. Ändra kammartemperaturen med en temperatur steg av 5 ° C genom att trycka på upp-knappen på kontrollpanelen på kammaren. Upprepa steg 3,23 i varje temperaturökningen efter kammartemperaturen blir stabil.
25. Bestämma beroendet hos den fastklämda dielektriska konstant temperatur baserat på den parallella kapacitansen formel med användning av kapacitansvärdet vid 35 MHz, vid vilken kapacitansen blir nästan frekvensoberoende.
26. Återställ start- och stopp frekvenser 1 kHz och 10 kHz, respektive.
27. Upprepa steg 3,21-3,24 för att mäta beroendet hos den lågfrekventa kapacitansen för provets temperatur. Spara mätresultatet.
28. Bestämma beroendet av den fria Diel temperaturenectric konstant med hjälp av lågfrekventa kapacitans på 1 kHz.
29. Ta bort den ledande silverfärg på provytan med hjälp av aceton.
30. Applicera konduktiv silverfärg till de två provytor längs polning z-riktningen.
31. Upprepa steg från 3,3 till 3,28. Bestäm beroende av de klämda och fria dielektriska konstanter temperatur, och .

4. resonansfrekvenser Mätning vid rumstemperatur och läget Identification

1. Mäta resonansfrekvenserna.
   1. Sätta provet i mellan de sändande och mottagande omvandlarna av RUS-system med kontakter endast vid de motsatta hörnen av provet (fig 2). Observera att kontakterna är mjuka-fjäderbelastad och det applicerade trycket är mycket light, precis tillräckligt för att hålla provet på plats. Därför är inga skador orsakade av kontakterna.
   2. Slå på den dynamiska resonanssystem (figur 2) och datorn är ansluten till den.
   3. Köra styrgränssnittet av det dynamiska resonanssystemet. Ställa in startfrekvensen f _1, stoppfrekvensen _f2, och det totala antalet datapunkter N som skall samlas in. Välja N så att (f ₁ - _f2) / N är mindre än 0,1 kHz för att säkerställa frekvensupplösning. För detta prov, satt f ₁ = 200 kHz, _f2 = 450 kHz och N = 8192.
   4. Mäta resonansspektrum av provet i detta frekvensområde vid rumstemperatur och spara spektrumet i en fil.
   5. Export ASCII data av det uppmätta resultatet i en fil.
   6. Öppna ASCII-data med en data plottning programvara. De första och andra kolumnerna i datamatrisen representerar de reella och imaginära delarna av Response, respektive.
2. Identifiera Motsvarande lägen för uppmätta resonansfrekvenser.
   1. Rita frekvens amplitud kurva (Figur 3). Topparna motsvarar resonansfrekvenser hos provet.
   2. Beräkna resonansfrekvenser med hjälp av uppmätta rumstemperaturen full uppsättning tensor konstanter. Värdena på , , bestämdes i steg 2,4-2,8. Värdena på och bestämdes i steg 3.25 och 3.31. Bestämma den skjuvning piezoelektriska konstanten e ₁₅ av formeln: . Uppskatta första ingångs valderingar av , E ₃₁ och e _33, baserat på materialkonstanter som mäts med den kombinerade tekniken från flera prover. Ekvationerna för beräkning av resonansfrekvensen för varje läge är givits i Ref. 6.
   3. Jämför de beräknade resonansfrekvenser med dessa uppmätta dem att identifiera motsvarande lägen för de uppmätta resonansfrekvenser.
   4. Variera gissade värdena , E ₃₁ och e ₃₃ iterativt för att minimera den totala globala felet mellan de beräknade och uppmätta resonansfrekvenser. Iterationen stannar när önskad noggrannhet uppnås.

5. Resonansspektrum MeasudF vid högre temperaturer och bestämning av temperaturberoende av FRO Material Constants

1. Mäta resonansfrekvenser för provet vid högre temperaturer.
   1. Sätta provhållaren enheten i en luftugnen (Figur 4). Använd två högtemperatur koaxialkabel ledningar genom ett hål på ugnsväggen för att ansluta enheten till RUS-systemet.
   2. Sätta provet i mellan de sändande och mottagande omvandlare som redan finns i ugnen, med kontakter endast vid motsatta hörn av provet.
   3. Sätt ett termoelement nära provet för aktuell temperatur läsning. Ansluta termoelementet till en termometer utanför ugnen.
   4. Stäng ugnen dörren.
   5. Slå på styrgränssnittet för RUS-systemet. Ställ in start- och stoppfrekvenser till 200 kHz och 450 kHz, respektive, och antalet datapunkter till 8192.
   6. Kör mätsystemet programvara RUS, mäta resonans frekvenser av provet och spara resultatet i en fil.
   7. Öka temperaturen hos provet med ett steg med AT = 5 ° C. Upprepa 5.1.6 tills önskad temperatur har uppnåtts. Ge varje fil sparas ett annat namn.
      Obs: Den övre temperaturgränsen bestäms av anslutningstrådar och givare. Här har RUS enheten en övre temperaturgräns av 200 ° C.
2. Bestäm temperaturberoende av en full uppsättning Material konstanter.
   1. Upprepa steg 4.1.5, 4.1.6 och 4.2.1 för varje datauppsättning vid olika temperaturer.
   2. Identifiera läget för varje resonansfrekvens. Använd lägen identifierats vid temperaturen T som en referens för nästa temperaturen T + AT.
   3. Passa beroendet av den uppmätta resonansfrekvensen som motsvarar varje mod i en enkel funktion temperatur (till exempel, en linjär eller en kvadratisk funktion) med hjälp av plottning programvara.
   4. Bestäm full uppsättning materialkonstanter från passformted resonansfrekvenser vid varje temperatur med användning av en självskriven datorprogram som löser bakåt problemet RUS (Figur 5, Figur 6).
      Obs: resonansfrekvenser av identifierade lägen fungerar som ingångsparametrar till numeriska beräkningar. Förfarandet för att bestämma materialkonstanter från resonansfrekvenser är en icke-linjär minsta kvadrat problemet att hitta en lokal minimizer av avvikelsen funktion , var är den beräknade resonansfrekvensen, är den monterade resonansfrekvensen från uppmätta resultaten, och _Wi är viktningsfaktorn. Den datorkod för beräkning av okända materialkonstanterna från uppmätta resonansfrekvenser skrevs baserat på den Levenberg-Mauquardt (LM) algoritm ⁸ och vissa FORTRAN subrutiner i MINPACK ⁹ kallades vid genomförandet av LM-algoritmen.
3. Kontrollera Själv konsekvens av en full uppsättning Material konstanter.
   1. Beräkna de fria dielektricitetskonstanter och från inversion resultat och jämföra dem med direkt uppmätta ettor (Figur 7) ^10.
   2. Kontrollera de erhållna datauppsättningen för att se om de lyder villkoret för termodynamisk stabilitet, till exempel, för PZT fallet.
   3. Jämföra värdena på d ₁₅ beräknas med hjälp av och Och värdena på d ₃₃ beräknasanvänder sig av och .
      Obs: Dessa relationer kommer att skilja sig för olika symmetrier, men principen är densamma. Generellt, om det relativa felet är mindre än 5% mellan förutsagda och uppmätta mängder, resultaten kommer att betraktas som själv konsekvent ^11. I vissa publicerade data, skulle till och med tecknet vara fel när en mängd beräknas med hjälp av olika formler ^4,11.

Representative Results

LM algorism används i inversionen är ett lokalt minimum finder. Därför är de initiala värdena av elastiska styvhetskonstanter , , , och Och piezoelektriska konstanter, e _15, e ₃₁ och e ₃₃ bör ges inom ett rimligt intervall från sina verkliga värden. konstant~~POS=TRUNC , och Vid rumstemperatur kan bestämmas exakt av Ultrasonic puls-eko teknik. Den piezoelektriska konstanter e ₁₅ vid rumstemperatur kan bestämmas med formeln: . Därför är det endast värdena , , E ₃₁ och e ₃₃ vid rumstemperatur behov av att uppskattas i början processen. Traditionella ultraljud eller resonans metoder som använder flera prover kan användas för att erhålla den fullständiga uppsättningen materialkonstanter vid rumstemperatur. Även resultat som erhållits genom användning av flera prover kan vara inkonsekvent, de är tillräckligt bra för att användas som första gissning värdena för , , E ₃₁ och e _33.

Figur 5 och 6 visar de uppmätta elastiska konstant tensor komponenter och piezoelektriska koefficienten tensor komponenter, respektive, som en funktion av temperaturen för demonstration prov PZT-4 keramik ^10. Man kan se från figur 5 att de elastiska konstant , och öka med temperaturen medan de elastiska konstanterna och är nästan oberoende av temperaturen inom temperaturområdet från 20 till 120 ° C. Å andra sidan, de piezoelektriska konstanter e _33, e ₃₁ och e ₁₅ är starkt temperaturberoende, såsom visasi figur 6.

Figur 7 är en jämförelse mellan uppmätta dielektriska konstanter (punkter) under stress fritt tillstånd och de förutspådda ettor (linjer) beräknat på hela uppsättningen materialkonstanter som erhållits genom RUS-metoden ^10. Utmärkt överenskommelse konstaterades för båda . I figur 8, prickarna representerar piezoelektriska konstanter d ₁₅ och d ₃₃ beräknas med hjälp av en uppsättning av formel medan linjerna representerar deras värden som beräknats med en annan uppsättning av formel som anges i steg 5.3.3. Återigen, var utmärkt överensstämmelse fann för båda kvantiteter. Dessa resultat bekräftar att full uppsättning materialkonstanter erhölls för PZT-4 piezokeramiska prov är mycket själv konsekvent för temperaturområdet från 20 till 120 ° C. De beräknade relativa fel konstanterna uppmättaav RUS-metoden är mindre än 3%. Notera att om de fullständiga matrismaterialet konstanter är inte själv konsekvent, måste integriteten av provet och läget identifieringsprocessen kontrolleras igen.

Figur 1:. En rektangulär parallellepiped PZT-4 piezokeramisk prov Dimensionerna som mäts av en mikrometer är: l _x = 4,461 mm, L _y = 6,073 mm och L _Z = 4.914 mm. Massan densitet detta prov är 7,609.2 kg / mm ^3. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figur 2: Experimentuppställning för mätning av resonans fr equency spektrum. Den består av ett dynamiskt resonanssystem och en dator. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figur 3:. Resonant ultraljuds spektrum av provet som visas i figur 1 vid 30 ° C (röd) och 100 ° C (blå) Spektrumet skiftar långsamt med ökningen av temperaturen. Lägen som identifierats vid rumstemperatur kan tjäna som referens för högre temperatur läge identifiering. Beteckningen konventionen för resonansmoder gavs med hänvisning ^6. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

ladda / 53461 / 53461fig4.jpg "/>
Figur 4: Luft ugn med sändande och mottagande omvandlare LiNbOs ₃ enkristaller användes för att göra den sändande och mottagande omvandlare att uthärda höga temperaturer inuti.. Ett termoelement användes för att mäta temperaturen hos provet inuti ugnen. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figur 5: Inversion resultat av elastiska styvhet konstant , , , och . Generellt, de elastiska styvhet konstant , och , Ökar med temperaturen från 20 till 120 ° C. Jämfört med , och , konstanterna och är mindre känsliga för temperatur. den ständiga är nästan en linjär funktion av temperaturen. Denna siffra har ändrats från referens ¹⁰ med Permissi på från AIP Publishing LLC. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figur 6: Inversion resultaten av piezoelektriska spänningskonstanter, , och . De piezoelektriska spänningskonstanter , och ökar med temperaturen från 20 till 120 ° C. den ständigaes / ftp_upload / 53461 / image075.jpg "/> är nästan en linjär funktion av temperaturen. Denna siffra har ändrats från referens ¹⁰ med tillstånd från AIP Publishing LLC. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figur 7:. Jämförelse mellan uppmätta och förutsagda fria dielektricitetskonstanter Solid linje och upp-trianglar är för ; streckad linje och ned-trianglar är för . De relativa felen och ligger under 1,6% och 2,4%, respektive, i hela tempe re intervallet 20-120 ° C, där och mäts och beräknas , Respektive, och där och mäts och beräknas , Respektive. Denna siffra har ändrats från referens ¹⁰ med tillstånd från AIP Publishing LLC. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figur 8: Jämförelse mellan84 "src =" / filer / ftp_upload / 53461 / image084.jpg "/> och värden beräknas med olika formler. Räkneformlerna för är: (Blå heldragen linje) och (Blå triangel), och för är: (Röd streckad linje) och (Röda torget). De relativa fel ligger under 0,8% och 1,2%, respektive, i hela temperaturområdet. Vänligen click här för att se en större version av denna siffra.

Figur 9:. En typisk resonansultraljuds spektrum av en PZT-5A Provet kvalitetsfaktor Q av PZT-5A provet cirka sjuttiofem ^12. Generellt sett gäller att ju lägre Q-faktor av provet, desto svårare för läge identifiering. I allmänhet kommer RUS metoden inte ge exakta resultat när Q-faktorn är mindre än 100. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Discussion

RUS teknik som beskrivs här kan mäta fullständig uppsättning materialkonstanter med användning av endast ett prov, vilket eliminerar fel som orsakas av egendom variation från prov till prov så kan garanteras att själv konsistens. Metoden kan användas för vilket som helst fast material med en hög kvalitetsfaktor Q, oavsett om de är piezoelektriska eller inte. Alla andra standardkarakteriseringstekniker kräver flera prover för att få full uppsättning av data och är svåra att uppnå själv konsekvent data.

Det är viktigt att exakt mäta de elastiska konstanterna , och av ultraljuds puls-eko-metoden vid rumstemperatur. Annars skulle läget identifiering vara mycket svårt eftersom beräknade resonansfrekvenser hos många lägen är känsliga för dessakonstanter.

Misslyckandet i inversions beräkningar vid den ursprungliga temperaturen kommer att leda till fel i fastställandet av fullständig uppsättning konstanter vid högre temperaturer eftersom läget identifiering vid den initiala temperaturen används som bas för läget identifiering vid högre temperaturer.

Vid rumstemperatur, kan 6 konstanter av de 10 konstanter som skall fastställas erhållas från puls-eko-metoden och mätningarna kapacitans. Hence, endast fyra okända konstanter, , E ₃₁ och e _33, måste beräknas i den första omgången av framåt beräkning i RUS förfarande. Startvärdet för dessa 4 obekanta kan gissas baserat på andra konstanter som redan är kända (i samma storleksordning). Generellt sett, identifiera omkring 20 lägen är lätt i RUS förward process. Dessa 20 lägen lätt identifieras eftersom de är väl åtskilda i resonansspektrum, såsom Au-3 och AG-1 lägen i figur 3. Matchande dessa 20 lägen genom att justera ingångsvärden för dessa 4 uppskattade konstanter kommer att ge oss en uppsättning mer exakt gissade värden. Då kan fler antal lägen identifieras genom att matcha de beräknade frekvenser med de uppmätta som använder bättre gissat ingångsvärden. Slutligen, genom att använda mer antal identifierade lägen, mer exakta värden av , , E ₃₁ och e ₃₃ kan förfinas genom bakåtprocessen i RUS-metoden.

För att minska slumpmässiga variationer i mätdata, var beroende av uppmätta resonansfrekvenser som motsvarar varje läge temperatur monterad på en polynom funktion. Notera att det måste finnas ett tillräckligt antal lägen mäts för att säkerställa riktigheten av de inversions resultat. Av erfarenhet, bör antalet resonansfrekvenser mättes vara minst 5 gånger antalet materialkonstanter som skall fastställas ^13.

Detta protokoll beskriver proceduren för att bestämma beroendet av de fullständiga matrismaterialkonstanter temperatur av RUS-teknik med användande PZT-4 keramik som ett exempel. Fokus här är på förfarandet enligt RUS tekniken, inte de uppmätta resultaten av PZT-4 ^10.

Temperaturområdet i inställnings är begränsad av temperaturen uthållighet av de elektriska trådarna och omvandlarna inuti ugnen. Denna teknik skulle kunna användas vid ännu högre temperaturer om provet hålls av två buffertstavar och den akustiska signalen sänds och tas emot via buffertstavarna. I så fall kommer elektriska ledningar och omvandlare vara utanför ugnen för att undvika uppvärmning.

t "> I princip kan denna RUS teknik användas på varje typ av fast material så länge som det har en hög mekanisk Q-värde (> 100). For low Q-värde material, finns det topplappande problem, vilket gör det svårt att identifiera de resonansfrekvenser som visas i figur 9.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
PZT-4	TRS
paraffin	MTI Corporation	8002-74-2
conductive silver paint	MG Chemicals	842-20G
Al2O3 Powder	MTI Corporation
coupling grease	Panametrics