Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Tam Set Malzeme sabitleri Karakterizasyonu ve rezonans Ultrason Spektroskopisi kullanarak Piezoelektrik Malzemelerin Onların Sıcaklık Bağımlılığı

Published: April 27, 2016 doi: 10.3791/53461
Automatic Translation
1, 2
1Key Laboratory of Underwater Acoustic Communication and Marine Information Technology, Xiamen University, 2Department of Mathematics and Material Research Institute, The Pennsylvania State University

Abstract

Yüksek güç elektromekanik cihazların operasyon sırasında, bir sıcaklık artışı cihazı performansının azalmasına neden, mekanik ve elektrik kayıplara kaçınılmazdır. Bilgisayar simülasyonları kullanılarak bu bozulmaları değerlendirilmesi amacıyla, yükseltilmiş sıcaklıklarda tam matris malzeme özellikleri girdi olarak ihtiyaç vardır. Dolayı farklı geometriye örnekleri arasında güçlü anizotropik doğa ve mülkiyet değişimine ferroelektrik malzemeler için bu tür verileri ölçmek için son derece zordur. depolarizasyon derecesi büyük ölçüde farklı geometriye sahip birkaç örnek gerektirir IEEE (Elektrik ve Elektronik Mühendisleri Enstitüsü) empedans rezonans tekniği ile elde edilen sınır koşulu bağımlı, veri olduğundan, genellikle kendini tutarlılık eksikliği. Rezonans ultrason spektroskopisi (RUS) tekniği tam set malzeme sabitleri variat numuneden kaynaklanan hataları ortadan kaldırmak, hangi sadece bir örnek kullanılarak ölçülebilir sağlariyon. Ayrıntılı RUS prosedürü kurşun zirkonat titanat (PZT-4) piezoseramikli numune kullanılarak burada gösterilmiştir. Örneğin, malzeme sabitler complete set, 120 ° C ila oda sıcaklığında ölçüldü. Ölçülen ücretsiz dielektrik sabitleri denklem 1 ve denklem 2 ölçülen tam set verilere dayanarak hesaplanan olanlarla karşılaştırıldığında vardı ve piezoelektrik sabitleri 15 d ve 33 farklı formüller kullanılarak hesaplanmıştır d. Mükemmel anlaşma RUS ile elde edilen veri setinin kendini tutarlılığı teyit sıcaklıklar, tüm aralığı tespit edildi.

Introduction

Kurşun zirkonat titanat (PZT) piezoelektrik seramikler, (1-x) 3 -xPbTiO 3 PbZrO ve türevleri yaygın 1950'lerden 1 beri ultrasonik dönüştürücüler, sensörler ve aktüatörler kullanılmaktadır. Bu elektromekanik cihazların birçoğu, uzay araçları ve yeraltı kuyu giriş yüksek sıcaklık aralıkları, kullanılır. Ayrıca, bu tür tedavi ultrasonik dönüştürücüler, piezoelektrik transformatörler ve sonar projektörler, operasyon sırasında sık sık ısınma gibi yüksek güç aygıtları. Böyle bir sıcaklık artışları ciddi bir performans düşüşü neden rezonans frekanslarını ve dönüştürücüler odak noktası değişecektir. Yüksek yoğunluklu zaten tümörlerin tedavisi için klinik pratikte kullanılan ultrason (HIFU) teknolojisi, PZT seramik ultrasonik dönüştürücüler kullanmaktadır duruldu. Çalışma sırasında, bu dönüştürücüler sıcaklığı da HI değişecektir PZT rezonatörün sabitlerin bir değişiklik, neden artarFU odak noktası yanı sıra çıkış gücü 2,3. Odak noktası kayması, yani sağlıklı dokuları yerine kanserli dokuların tahrip ediliyor ciddi istenmeyen sonuçlara yol açabilir. Odak noktası kaydırma tahmin edilebilir, diğer yandan, bu tür bir Shift düzeltmek için, elektronik tasarımlar kullanabilir. Bu nedenle, piezoelektrik malzemelerin tam set malzeme özelliklerinin sıcaklık bağımlılığını ölçen birçok elektromekanik cihazlar, özellikle yüksek güç cihazların tasarımı ve değerlendirilmesi için çok önemlidir.

Kutuplu ferroelektrik malzemeler günümüzde bilinen en iyi piezoelektrik malzemeler bulunmaktadır. Aslında, şu anda kullanılan neredeyse tüm piezoelektrik malzemeler katı çözelti PZT seramik ve (1-x) Pb (Mg 1/3 Nb 2/3) O 3 -xPbTiO 3 (PMN-PT) tek kristaller dahil ferroelektrik malzemeler vardır. empedans rezonans yöntemiyle IEEE (Elektrik ve Elektronik Mühendisleri Enstitüsü) çok büyük ölçüde ile 5-7 örnekleri gerektirirCally tam set malzeme karakterize etmek için farklı geometriler 4 sabitleri. Numune özellikleri kutuplandırma düzeyine bağlıdır iken, kutuplandırma derecesi örnek geometri (sınır koşulları) bağlıdır çünkü ferroelektrik malzemeler için IEEE empedans rezonans yöntemini kullanarak kendi içinde tutarlı tam set matris verilerini elde etmek için neredeyse imkansız. varyasyonları numuneden kaynaklanan sorunları önlemek için, tüm sabitler bir örnekten ölçülmelidir. Li ve diğ., Titreşim eko ultrason ve ters empedans spektroskopisi 5 bir kombinasyonu kullanılarak, oda sıcaklığında bir numune tüm sabitleri başarılı bir ölçüm bildirilmiştir. Ne yazık ki, bu tekniğin fırın içinde doğrudan ultrasonik ölçümlerin yapılması mümkün değildir, çünkü yüksek sıcaklıklarda gerçekleştirmek zordur. Yüksek sıcaklıklarda çalışmak herhangi bir ticari olarak temin edilebilen kesme dönüştürücüler vardır. Buna ek olarak, bağlantı yağ trans bağlandığınıducer ve örnek yüksek sıcaklıklarda çalışamaz.

Prensip olarak, RUS teknik yalnızca bir örnek 6,7 kullanarak piezoelektrik malzemeler ve ısı bağımlılığı tam set malzeme sabitlerini belirlemek için yeteneğine sahiptir. Ama RUS tekniğin doğru uygulanması için birkaç kritik adımlar vardır. İlk olarak, oda sıcaklığında tensör özelliklerinin tam grubu doğru darbe eko ve RUS teknikleri bir arada kullanılarak tespit edilmelidir. İkincisi, bu oda sıcaklığı veri setinin rezonans frekanslarını tahmin etmek ve ilgili modlarını belirlemek için ölçülen olanları maç için kullanılabilir. Üçüncü olarak, oda sıcaklığı up sıcaklığın her küçük artım için, bir ölçülen rezonans spektrumunun bu yeni sıcaklıkta tam set sabitleri almak için ölçülen rezonans spektrumuna karşı spektrum rekonstrüksiyon yapılması gerekiyor. Ardından, yeni veri yeni bir başlangıç ​​noktası olarak belirlenen kullanarak, biz Bir sonraki sıcaklıkta tam set sabitleri almak için başka bir küçük sıcaklık adım sıcaklık artışı. Bu süreci devam eden bize tam set malzeme sabitleri sıcaklık bağımlılığını elde etmek için izin verecektir.

Burada, PZT-4 piezoseramik Örnek RUS tekniğin ölçüm prosedürü göstermek için kullanılır. 5 elastik sabitler, 3 piezoelektrik sabitleri ve 2 dielektrik sabitleri: kutuplu PZT-4 seramik 10 bağımsız malzeme sabitleri ile ∞m simetriye sahiptir. dielektrik sabitleri rezonans frekansları değişim duyarsız olduğu için, ayrı ayrı, aynı numune kullanılarak ölçüldü. kenetli dielektrik sabitleri sıcaklığa bağımlılığı denklem 3 ve denklem 4 , Kapasite ölçümleri doğrudan ölçüldü ücretsiz dielektrik sabitleri iseOAD / 53461 / image005.jpg "/> ve denklem 2 Aynı anda ölçülen veri tutarlılığı kontrolleri olarak kullanılmıştır. sabit bir elektrik alanı elastik sertlik sabitleri sıcaklığa bağlılığı Denklem 6 , Denklem 7 , Denklem 8 , Denklem 9 ve Denklem 10 Ve piezoelektrik gerilme sabit 15, E 31, E ve E 33, aynı numune kullanılarak RUS tekniği ile belirlendi.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Numune Hazırlama

Not: İstenilen büyüklükte PZT-4 seramik örnekleri doğrudan birçok PZT seramik üreticileri sipariş edilebilir. Bir de daha sonra, bir elmas kesme makinesini kullanarak daha büyük bir PZT seramik blok örnek kesim kesme ve cilalama neden depoling geri örneği repole olabilir. Burada, örnek şekil 3 mm ile 10 mm arasında, her boyutu olan bir paralel yüzlü olan. Daha büyük boyutlu örnekleri gerekli değildir, ancak örnekler çok küçük ise hassasiyeti tehlikeye olabilir.

  1. Al 2 O 3 Tozlar kullanarak bir pleksiglas disk üzerinde bir dikdörtgen prizma Örneğinin Yüzeyler lehçe.
    1. İlk olarak, 60 ° C'ye kadar çubuk ve örnek ısıtılmasıyla balmumu çok ince bir tabaka ile metal çubuğun alt yüzeyine örnek tutkal. Daha sonra oda sıcaklığına kadar soğutulur. Silindir ve numunenin alt yüzeyi parlatılmış tog olabilir kadar sıkı, daha büyük bir dış çapa sahip bir metal silindire çubuk uyacaketer cilalı numune yüzey düzgünlüğünü garanti.
    2. Bir su şişesi kullanılarak cam plaka daha sonra ıslak yüzeye 6 mikron Al 2 O 3 tozlar serpin ıslatın. plaka üzerine kendisine yapıştırılmış numune ile numune tutucu yerleştirin ve örnek yüzey düz öğütmek için dairesel hareket yapın. Pleksiglas plaka ve iyice numune tutucu yıkayın.
    3. Islak cam plaka üzerine 3 mikron Al 2 O 3 tozları serpin ve örnek yüzeyi pürüzsüz olacak şekilde yeniden taşlama tekrarlayın. her şey temiz yıkayın.
    4. balmumu eritmek için 60 ° C'ye derleme ısıtarak sahibinin kapalı örneği kaldırın. aseton kullanılarak örnek yüzeyinde kalan balmumu temizleyin.
    5. Aynı prosedür kullanılarak örnek 6 yüzeyleri cila.
  2. Bir mikron kullanarak örnek boyutlarını ölçmek ve sonuçları kaydedin. Burada, Şekil 1'de gösterilen PZT-4 örnek aşağıdaki boyutlara sahiptir: l X = 4.461 mm, L-Y = 6,073 mm ve L, Z = 4,914 mm em.
  3. Dijital analitik terazi kullanılarak numune kütlesi ölçün.
  4. Kitle yoğunluğu r almak için hacimce kitle bölün.

2. Darbe-eko ultrason ölçümü

Not: Bu yazıda, denklem 15 ve Denklem 16 Sürekli elektrik alan ve sırasıyla sabit elektrik deplasman, elastik sertlik tensörlerinin sütun elemanı inci satır j inci i temsil eder; Denklem 17 ve denklem 18 Sabit elektrik elastik uyum tensörlerinin sütun elemanı inci satır j inci i temsilalan ve sırasıyla sabit elektrik deplasman; d ij piezoelektrik gerilme tensörü sütun elemanı inci satır j inci i temsil eder; e ij piezoelektrik gerilme tensörü sütun elemanı inci satır j inci i temsil eder; Denklem 21 ve Denklem 22 sırasıyla, kenetli ve ücretsiz dielektrik sabitleri sütun elemanı inci satır j inci i temsil etmektedir. Tüm matris malzemesi sabitleri Voigt gösterimde bulunmaktadır.

  1. Verici-Alıcı açın. darbe-eko ölçümü için P / E Mode ayarlayın.
  2. uzunlamasına bir dalga transdüser (15 MHz) ve Pulser-Receiver bir dijital osiloskop bağlayın.
  3. arada bazı bağlantı gres x-yönünde örnek yüzeyine dönüştürücüyü koydu. Not kutuplaşma korkunç olduğunuction z ekseni olarak tanımlanır.
  4. Dijital osiloskop kontrol paneli üzerindeki CURSOR tuşuna basın; yan menü düğmesi V Barlar basın, daha sonra ilk yankı sinyalinin en yüksek tepe bir imleç çizgisini taşımak için Genel Amaçlı düğmesini çevirin.
  5. SEÇ tuşuna basın, daha sonra ikinci yankı sinyali karşılık gelen tepe diğer imleç çizgisini taşımak için Genel Amaçlı düğmesini çevirin.
  6. Ö ile işaretlenmiş yerde sayısal değeri okuyun: uçuşun gidiş-dönüş zamanı ekran üzerinde, Denklem 23 x-ekseni boyunca uzunlamasına dalga darbesinin.
  7. x yönünde uzunlamasına dalga hızını hesaplamak, Denklem 24 , Iki kez numune kalınlığının (gidiş-dönüş mesafesi) bölerek Denklem 27 Ve sonra elastik sabiti belirlemek "Denklem , Ρ örnek yoğunluğu olduğu.
  8. Bir kayma dalgası transdüser (5 MHz) kullanılarak 2.3-2.5 tekrarlayın ve aşağıdaki formül kullanılarak kayma dalga hızını belirlemek denklem 33 , burada denklem 34 x yönünde kayma dalgası gidiş-dönüş için uçuş zamanı. makaslama elastik sabiti belirleme denklem 35 formül kullanılarak denklem 36 .
  9. elastik sabiti hesaplayın denklem 37 formül kullanılarak denklem 38 . Bu ∞ m simetri ile PZT örneği için formülüdür. </ Li>
  10. Numunenin z yüzeyi üzerine bir kesme transdüktörü (5 MHz) yerleştirin. , Uçuş gidiş dönüş zamanını kaydetmek denklem 39 Dijital osiloskop kullanarak, z ekseni boyunca kesme dalga için. ses hızını hesaplamak denklem 40 formül kullanılarak denklem 41 Ve elastik sabiti belirlemek denklem 42 formül kullanılarak denklem 43 .

3. Dielektrik Sabitleri sıcaklık Bağımlılığı ölçün

  1. Bir fırça kullanarak x-yönünde örnek iki yüzeye iletken gümüş boya ince bir tabaka sürün. Aynı numune açık devre durumunda daha sonra RUS ölçümü için kullanılan böylece boya kolayca kapalı silinebilir.
  2. CKontrol bilgisayara empedans analizörü taşıyıcılarına bağlan- ması ve hem de açın.
  3. başlangıç ​​olarak ayarlayın ve frekans taraması için sırasıyla 10 MHz ve 40 MHz, empedans analizörü frekansları dur. dielektrik sabiti bu PZT örnek için >> 1 olduğundan, dielektrik sabiti hesaplamak denklem 44 Paralel plakalı yaklaşımı kullanılarak denklem 45 Nerede kapasitans denklem 46 35 MHz ile ölçülür, bir elektrot alanı ve t numunenin kalınlığıdır.
  4. empedans analizörü dört kapılı portuna 16048A adaptörünü bağlayın.
  5. Kalibrasyon menüsünü görüntülemek için empedans analizörü CAL tuşuna basın.
  6. 4TP 1M başlangıç ​​menüsünde yer alan Adaptörü görüntülemek ve seçmek için ADAPTÖR tuşuna basın.
  7. Lcur ve Lpot terimini bağlayın04294-61001 arasında Hpot ve Hcur terminallerine 16048A ilgili inals. Diğer terminaller açık devre durumunda kalır.
  8. Adaptör Kurulumu menüsünü görüntülemek için SET OFUP tuşuna basın.
  9. [-] faz kompanzasyon verisi ölçümünü başlatmak için anahtar FAZ COMP basın. faz kompanzasyon veri ölçüm tamamlandığında, yazılım tuşu etiket değişir COMP fazına [BİTTİ].
  10. 04294-61001 ilgili Lcur, Lpot, Hpot ve Hcur terminallerine 16048A ilgili Lcur, Lpot, Hpot ve Hcur terminalleri bağlayın.
  11. [-] ölçümünü başlatmak için anahtar YÜK basın. Yük veri ölçüm tamamlandığında, yazılım tuşu etiket değişir YÜK için [BİTTİ].
  12. empedans analizörü bir fikstür bağlayın ve bir açık devre durumunda tutmak.
  13. CAL tuşuna basın ardından Armatür Tazminat menüsünü görüntülemek için seçenek tuşuna fikstür compen basın.
  14. [-] Açık devre veri ölçümünü başlatmak için tuşuna AÇIK basın. yük veri ölçüm tamamlandığında, soft anahtarı etiketi değişir [AÇIK] OPEN.
  15. Pozitif ve negatif uçları arasında bir bakır tel koyarak kısa fikstür.
  16. [-] Kısa devre veri ölçümünü başlatmak için tuşuna kısa basın. Yük veri ölçüm tamamlandığında, Kısa yumuşak tuş etiket değişir [AÇIK].
  17. fikstür için 100 Ω direnç sabitleyin. daha sonra anahtar X1 basın 100 girin yumuşak tuş DEĞER DEFINE sonra RESIST LOAD basın.
  18. YÜK tuşuna basın. Yük veri ölçüm tamamlandığında, yumuşak tuş etiket değişir [AÇIK] LOAD için. Şimdi kalibrasyon tamamlanır.
  19. Daha sonra sıcaklık odasına bütün aksamını koymak fikstür örnek koymak ve kapıyı kapatın.
  20. empedans analizörü panelindeki anahtar MEAS basın ve seçmek denklem 47 .
  21. kontrol bilgisayarı kullanarak 20 ° C'ye odası sıcaklığını ayarlamak.
  22. bağlı bilgisayarda yüklü olan tablo yazılımını açınempedans analizörü okumak ve empedans analizörü rekor verileri.
  23. bilgisayarda bir yazılım kullanılarak kapasitans verilerini okuma ve dosyaya ölçülen sonuçları kaydetmek.
  24. Odanın kontrol paneli üzerindeki YUKARI tuşuna basarak 5 ° C'lik bir sıcaklık adım odası sıcaklığını değiştirin. kamara sıcaklığı sonra her bir sıcaklık artışında adımı yineleyin 3.23 stabil hale gelir.
  25. kenetli dielektrik sabiti sıcaklık bağımlılığını belirlemek denklem 3 kapasitans neredeyse frekans bağımsız hale geldiği 35 MHz'de kapasitans değerini kullanarak paralel kapasitans formüle dayalı.
  26. sırasıyla 1 kHz ve 10 kHz başlangıç ​​ve durma frekansları sıfırlayın.
  27. Tekrarlayın numunenin düşük frekanslı kapasitesine sıcaklık bağımlılığını ölçmek için 3.21-3.24 adımları. ölçülen sonucu kaydedin.
  28. ücretsiz Diel sıcaklık bağımlılığını belirlemekectric sabit denklem 48 1 kHz düşük frekanslı kapasitans kullanarak.
  29. aseton kullanılarak örnek yüzeyinde iletken gümüş boya çıkarın.
  30. poling z yönünde iki örnek yüzeyleri için iletken gümüş boya uygulayın.
  31. Yineleyin 3.3-3.28 adımları. kenetlenmiş ve ücretsiz dielektrik sabitleri sıcaklık bağımlılığını belirlemek, denklem 49 ve denklem 50 .

Oda sıcaklığı ve Mod Tanımlama de 4. Rezonans Frekansları Ölçüm

  1. Rezonans Frekansları ölçün.
    1. Iletim ve sadece örnek (Şekil 2) zıt köşelerinde kişileriyle RUS sisteminin alıcı dönüştürücüler arasına örnek koyun. kontaklar yüklenen yumuşak ilkbahar ve uygulanan basınç çok aydınlatabiliriz olduğunu unutmayınt, yeterli yerinde örnek tutun. Bu nedenle, herhangi bir hasar kişiler kaynaklanır.
    2. Dinamik rezonans sistemi (Şekil 2) ve buna bağlı bilgisayarı açın.
    3. Dinamik rezonans sisteminin kontrol arayüzünü çalıştırın. Başlangıç ​​frekansı f 1, 2 f stop sıklığını ve N tahsil edilecek veri noktalarının sayısını ayarlayın. / N az 0,1 kHz frekans çözünürlüğü sağlamak için - (f 2 1 f) böylece N seçin. Bu örnek için, 1 = 200 kHz, f 2 = 450 kHz ve N = 8,192 f ayarlayın.
    4. Oda sıcaklığında, bu frekans aralığında numunenin rezonans tayfı ölçülür ve bir dosyaya spektrumu kaydedin.
    5. bir dosyaya ölçülen sonucun ihracat ASCII veri.
    6. Bir veri komplo yazılımı ile ASCII verilerini açın. Karekod birinci ve ikinci sütun RESPO gerçek ve hayali kısımlarını temsilsırasıyla, NSE,.
  2. Ölçülen Rezonans Frekanslar için tekabül eden Modları belirlemek.
    1. Frekans-genlik eğrisi (Şekil 3) çizilir. zirveleri örnek frekansları rezonans karşılık gelmektedir.
    2. ölçülen oda sıcaklığı tam set tensör sabitleri kullanılarak rezonans frekanslarını hesaplayın. değerleri Denklem 6 , Denklem 7 , Denklem 10 adımda 2.4-2.8 belirlenmiştir. değerleri denklem 3 ve denklem 4 adımlar 3.25 ve 3.31 olarak belirlendi. Formülü ile kesme piezoelektrik sabit e 15 belirleyin: denklem 51 . İlk giriş val tahminve ues denklem 52 , denklem 53 Birkaç örneklerinden kombine tekniği kullanılarak ölçülen malzeme sabitleri dayalı e 31 ve e 33. Her moda rezonans frekansının hesaplanması için denklemler Ref verilmiştir almaktadır. 6.
    3. Ölçülen rezonans frekansları için gelen modlarını belirlemek için bu ölçülen olanlarla hesaplanan rezonans frekansları karşılaştırın.
    4. bir tahmin değerleri Vary denklem 71 , Denklem 9 E 31 ve e 33 iteratif ölçülen ve hesaplanan rezonans frekansları arasındaki toplam küresel hatayı en aza indirmek için. İstenilen doğruluk ulaşıldığında yineleme durur.

5. rezonans tayfı measuYüksek Sıcaklıklarda rement ve Tam Set Malzeme Sabitleri.Kayaların Sıcaklık Bağımlılığı Belirlenmesi

  1. Yüksek Sıcaklıklarda Numune Rezonans Frekanslar ölçün.
    1. Bir hava fırınında (Şekil 4) içine numune tutucu tertibatını koyun. RUS sistemine montaj bağlamak için fırın duvarda bir delikten iki yüksek sıcaklık koaksiyel kablo tellerini kullanın.
    2. Sadece numunenin zıt köşelerinde verici ve kişiler ile fırında zaten dönüştürücüler, alıcı arasındaki örnek koyun.
    3. gerçek sıcaklık okumak için numune yakın bir termokupl koyun. fırının dışındaki bir termometre termokupl bağlayın.
    4. fırın kapağını kapatın.
    5. RUS sisteminin kontrol arayüzü açın. 200 kHz ve 450 kHz, sırasıyla, ve 8,192 veri noktalarının sayısına başlangıç ​​ve durma frekansları ayarlayın.
    6. RUS sistem ölçüm yazılımı çalıştırın rezonans FRE ölçmekNumunenin ları, ve bir dosyaya sonuçları kaydedin.
    7. DT = 5 ° C arasında bir basamak ile numunenin sıcaklığını arttırır. İstenen sıcaklık elde edilene kadar 5.1.6 tekrarlayın. Farklı bir ad kaydedilen her dosyayı ver.
      Not: Üst sıcaklık sının bağlantı telleri ve güç çeviricileri tarafından belirlenir. Burada, RUS birimi 200 ° C'lik bir üst sıcaklık sınırına sahiptir.
  2. Tam Set Malzeme Sabitlerin Sıcaklık Bağımlılığı belirleyin.
    1. Tekrarlayın farklı sıcaklıklarda belirlenen her veri 4.1.5, 4.1.6 ve 4.2.1 numaralı adımları.
    2. Her rezonans frekansının modunu belirleyin. Bir sonraki sıcaklık T + DT için bir referans olarak T sıcaklığında tespit modlarını kullanın.
    3. Basit bir fonksiyonu her bir moda geçmek için ölçülen rezonans frekansı sıcaklık bağımlılığını monte (örneğin, bir doğrusal ya da ikinci dereceden bir fonksiyon) yazılımı çizme kullanılmıştır.
    4. uyum tam set malzeme sabitleri belirleyinRUS geri çözer kendinden yazılmış bir bilgisayar programı (Şekil 5, Şekil 6) kullanılarak her bir sıcaklıkta ted rezonans frekansları.
      Not: Tanımlanan modları Rezonans frekansları sayısal hesaplamalara giriş parametreleri olarak hizmet vermektedir. rezonans frekanslarına malzeme sabitleri belirlemek prosedürü sapması fonksiyonunun yerel Minimizer bulma doğrusal olmayan bir en küçük kareler sorun denklem 54 , burada denklem 55 Hesaplanan rezonans frekansı, denklem 56 ölçülen sonuçları donatılmış rezonans frekansı ve w i ağırlık faktörüdür. ölçülen rezonans frekansları bilinmeyen malzeme sabitlerinin hesaplanması için bilgisayar kodu L (Levenberg-Mauquardt dayalı yazılı olduğuLM algoritması uygularken M) algoritması 8 ve MINPACK 9 bazı FORTRAN altprogram çağrıldı.
  3. Tam Set Malzeme Sabitleri.Kayaların Kendinden tutarlılığını kontrol edin.
    1. ücretsiz dielektrik sabitleri hesaplamak denklem 48 ve denklem 50 ve inversiyon sonuçları (Şekil 7) 10 doğrudan ölçülen olanlarla bunları karşılaştırmak.
    2. , Bunlar, örneğin, termodinamik kararlılık durum uyun olup olmadığını görmek için ayarlanmış elde edilen veriler Kontrol denklem 58 PZT durumda.
    3. Kullanarak d 15 hesaplanmış değerlerini karşılaştırınız denklem 59 , ve denklem 60 Ve d 33 değerleri hesaplanmışkullanma denklem 61 ve denklem 62 .
      Not: Bu ilişkiler farklı simetrilerinin için farklı olacaktır, ancak prensip aynıdır. Bağıl hata öngörülen ve ölçülen büyüklükler arasındaki% 5'inden az olması durumunda, genel, sonuçlar kendi içinde tutarlı 11 olarak kabul edilecektir. Bir miktar farklı formüller 4,11 kullanılarak hesaplanır Bazı yayınlanan verilerde, hatta işareti yanlış olur.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

inversiyon kullanılan LM Algoritma yerel minimum bulucu. Bu nedenle, elastik sertlik sabitleri başlangıç ​​değerleri Denklem 6 , Denklem 7 , Denklem 8 , Denklem 9 , ve Denklem 10 Ve piezoelektrik sabitleri, e 15 e 31 ve e 33 gerçek değerlerinden makul bir aralık içinde verilmelidir. sabitler Denklem 6 , Denklem 7 , ve Denklem 10 , Oda sıcaklığında tam olarak ultrasonografik belirlenebiliric darbe-eko tekniği. Oda sıcaklığında piezoelektrik sabit E 15, aşağıdaki formül ile belirlenebilir: denklem 51 . Bu nedenle, sadece değerler Denklem 8 , Denklem 9 E 31 ve oda sıcaklığında ihtiyacı e 33 başlangıç ​​sürecinde tahmin edilmesi. Birkaç örnekler kullanılarak geleneksel ultrasonik veya rezonans yöntemleri, oda sıcaklığında tam set malzeme sabitleri elde etmek için kullanılabilir. tutarsız olabilir birkaç örnek ile elde edilen sonuçlar, yeterince iyi olsa da başlangıç ​​tahmin değerleri olarak kullanılmak üzere Denklem 8 , Denklem 9 E 31 ve e 33.

5 ve 6 gösterimini, örnek PZT-4 seramik 10 sıcaklığın bir fonksiyonu olarak, sırası ile, ölçülen elastik sabiti tensör bileşenleri ve piezoelektrik katsayısı tensörü bileşenlerini göstermektedir Şekil. Bir Şekil 5 görebilirsiniz elastik sabitler olduğunu Denklem 6 , denklem 53 , ve Denklem 10 elastik sabitleri ise sıcaklık artar Denklem 7 ve denklem 52 20-120 ° C sıcaklık aralığı içinde sıcaklık yaklaşık bağımsızdır. Gösterildiği gibi, diğer yandan, piezoelektrik sabitleri 33, E 31 ve E 15 sıkı bir şekilde bağlıdır sıcaklığı eŞekil 6'da.

Şekil 7 stressiz şartlar altında ölçülen dielektrik sabitleri (nokta) ve RUS yöntemiyle 10 ile elde edilen tam set malzeme sabitleri göre hesaplanır tahmin olanlar (satır) arasında karşılaştırma olduğunu. Mükemmel anlaşma her ikisi için de bulunmuştur denklem 65 . Şekil 8'de, noktalar aşama 5.3.3 'de verilen hatlar, formül bir kümesi kullanılarak hesaplanan değerlerini temsil etmektedir piezoelektrik sabitleri 15 D' nin bir dizi kullanılarak hesaplanan 33 D temsil etmektedir. Yine mükemmel bir anlaşma, her iki miktarlar için bulunmuştur. Bu sonuçlar, tam set sabitlerin PZT-4 piezoseramik numune için yüksek kendinden tutarlı bir 20 ila 120 ° C'ye kadar bir sıcaklık aralığı için elde doğruladı. ölçülen sabitler tahmini nispi hatalarRUS yöntemi ile% 3 daha azdır. Tam matris malzemesi sabitleri kendi içinde tutarlı değilse, numune ve mod kimlik sürecinin bütünlüğü rechecked gerektiğini unutmayın.

Şekil 1
Şekil 1:. Dikdörtgen paralelkenar PZT-4 piezoseramikli örnek bir mikrometre ile ölçülen boyutlar şunlardır: l, x = 4,461 mm, l y = 6,073 mm ve l z = 4,914 mm. Bu örnek kütle yoğunluğu 7,609.2 kg / aa 3'tür. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

şekil 2
Şekil 2: rezonans fr ölçmek için deney düzeneği equency spektrumu. Bu dinamik bir rezonans sistemi ve bilgisayar oluşur. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 3,
Şekil 3:. 30 ° C (kırmızı) ve 100 ° C (mavi), şekil 1 'de gösterilen örnek Rezonans ultrason tayfı spektrumu sıcaklığın artması ile birlikte yavaş yavaş geçer. Oda sıcaklığında tanımlanan modları daha yüksek sıcaklık modu tespiti için referans olarak kullanılabilir. Rezonans modları için gösterim kongre referans 6'da verildi. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

/ 53461 / 53461fig4.jpg "upload />
Şekil 4:. Iletilmesi ve dönüştürücüler alma ile hava fırını içinde LiNbO 3 tek kristaller verici yapmak ve dönüştürücüler alan yüksek sıcaklıklara dayanmak için kullanıldı. Bir termokupl fırının içindeki numunenin sıcaklığını ölçmek için kullanılmıştır. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 5,
Şekil 5: elastik sertlik sabitler Inversiyon sonuçları denklem 66 , denklem 67 , denklem 68 , denklem 69 vedenklem 70 . Genel olarak, elastik sertlik sabitleri Denklem 6 , Denklem 9 ve Denklem 10 , 20-120 ° C sıcaklık ile artar. ile karşılaştırıldığında Denklem 6 , Denklem 9 ve Denklem 10 , sabitler Denklem 7 ve Denklem 8 sıcaklığa daha az duyarlıdır. sabit Denklem 10 Sıcaklığın yaklaşık doğrusal bir fonksiyonudur. Bu şekil, permissi ile referans 10 modifiye edilmiş AIP Yayıncılık LLC itibaren. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 6,
Şekil 6: piezoelektrik stres sabitleri Inversiyon sonuçları, denklem 72 , denklem 73 ve denklem 74 . Piezoelektrik stres sabitleri denklem 72 , denklem 75 ve denklem 76 20-120 ° C sıcaklık ile artar. sabites / ftp_upload / 53461 / image075.jpg "/> neredeyse. Bu rakam AIP Yayıncılık LLC izniyle referans 10'dan sıcaklığın doğrusal bir fonksiyonu modifiye edilmiş olup. bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayınız.

Şekil 7,
Şekil 7:. Ölçülmüş ve tahmin ücretsiz dielektrik sabitleri arasındaki karşılaştırılması Katı hattı ve yukarı-üçgenler içindir denklem 48 ; kesikli çizgi ve aşağı-üçgenler içindir denklem 50 . göreli hatalar denklem 78 ve denklem 79 Bütün temperatu sırasıyla% 1.6 ve% 2.4, aşağıda 20-120 ° C aralığında yeniden denklem 80 ve denklem 81 ölçülür ve hesaplanır denklem 1 Sırasıyla, ve burada denklem 82 ve denklem 83 ölçülür ve hesaplanır denklem 77 , sırasıyla. Bu rakam AIP Yayıncılık LLC izniyle referans 10'dan modifiye edilmiştir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 8,
Şekil 8: karşılaştırılması84 "src =" / files / ftp_upload / 53461 / image084.jpg "/> ve denklem 85 değerleri farklı formüller kullanılarak hesaplanacaktır. hesaplama formülleri için denklem 86 şunlardır: denklem 59 (Mavi düz çizgi) ve denklem 87 (Mavi üçgen) ve için denklem 88 şunlardır: denklem 89 (Kırmızı kesikli çizgi) ve denklem 62 (kırmızı kare). göreli hatalar denklem 90 Bütün sıcaklık aralığında, sırasıyla% 0.8 ve% 1.2 aşağıda bulunmaktadır. cl lütfenBu rakamın büyük halini görmek için buraya ick.

Şekil 9,
Şekil 9: a. PZT-5A numunenin tipik bir rezonans ultrason spektrumu PZT-5A numune kalite faktörü Q yaklaşık yetmiş beş 12'dir. Genel olarak, numunenin alt Q faktörü, mod tanımlanması için daha zor. Q-faktörü en az 100 olduğu zaman genellikle, RUS yöntemi doğru sonuç vermeyecektir bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Burada anlatılan RUS teknik böylece kendini tutarlılık garanti edilebilir numuneden numuneye mülkiyet değişimi kaynaklanan hataları ortadan kaldırır sadece bir örnek, kullanarak tam set malzeme sabitleri ölçebilirsiniz. bunlar piezoelektrik ya da değil yöntem olup, yüksek bir kalite faktörü Q bir katı madde için bir madde de kullanılabilir. Tüm diğer standart karakterizasyon teknikleri tam set veri almak için birkaç örnek gerektiren ve kendi içinde tutarlı veri elde etmek zordur.

İşte tam elastik sabitleri ölçmek için önemlidir Denklem 6 , Denklem 7 ve Denklem 10 Oda sıcaklığında ultrasonik titreşim eko ​​yöntemi ile. Birçok modları hesaplanan rezonans frekansları bunlara duyarlı olduğundan Aksi takdirde, mod kimlik çok zor olurdusabitler.

İlk sıcaklıkta ters hesaplamalar başarısızlığı başlangıç ​​sıcaklığında modu kimlik yüksek sıcaklıklarda modu tanımlama için üs olarak kullanıldığı için yüksek sıcaklıklarda tam bir set sabitleri belirlenmesi yetmezliğine yol açacaktır.

Oda sıcaklığında, belirlenecek 10 sabitler: 6 sabitleri, titreşim eko ​​yöntem ve kapasitans ölçümlerinden elde edilebilir. Bu nedenle, sadece 4 bilinmeyen sabitler, Denklem 8 , Denklem 9 E 31 ve e 33, RUS prosedüründe ileri hesaplamanın ilk turda tahmin edilmesi gerekmektedir. Bu 4 bilinmeyenli için başlangıç ​​değerleri zaten (aynı büyüklük sırasına göre) bilinen diğer sabitleri dayalı tahmin edilebilir. Genellikle yaklaşık 20 modları belirlenmesi, konuşma için RUS kolaydırkoğuş süreci. Onlar da böyle Şekil 3'te Au-3 ve Ag-1 modları gibi, rezonans spektrumunda ayrılır çünkü bu 20 modlar kolayca tespit edilir. Bu 4 tahmin edilen sabitlerin giriş değerlerini ayarlayarak bu 20 modları Eşleştirme bize bir dizi verecek daha doğru değerler tahmin. Daha sonra, modların sayı daha iyi tahmin giriş değerlerini kullanan ölçülmüş olan hesaplanan frekansları eşleştirerek tespit edilebilir. Son olarak, belirlenen modları daha fazla sayıda, daha doğru değerleri kullanılarak Denklem 8 , Denklem 9 E 31 ve e 33 RUS yönteminde geriye süreci ile rafine edilebilir.

Ölçüm verileri rastlantısal iniş azaltmak için, her moduna karşılık gelen ölçülen rezonans frekansları sıcaklık bağımlılığı polinom fonksiyonu takıldı. Orada olması gerektiğini unutmayın inversiyon sonuçlarının doğruluğunu sağlamak için ölçülen modları yeterli sayıda. Malzeme sabitleri deneyim, ölçülen rezonans frekanslarının numarası olmalıdır en az 5 kez sayı 13 belirlenecek.

Bu protokol bir örnek olarak PZT-4 seramik kullanarak, RUS tekniği ile tam matris malzemesi sabitleri sıcaklık bağımlılığını belirleme prosedürü açıklanmaktadır. Burada odak noktası RUS tekniği değil, PZT-4 10 ölçülen sonuçları prosedürü üzerindedir.

Kurulumun sıcaklık aralığı elektrik tellerinin sıcaklığı dayanıklılık ve fırın içinde dönüştürücü ile sınırlıdır. Numune iki tampon çubuklar tarafından düzenlenen ve akustik sinyal gönderilir ve tampon çubuklar alınan, bu teknik daha da yüksek sıcaklıklarda kullanılabilir. Bu durumda, elektrik telleri ve dönüştürücüler ısınmayı önlemek için fırın dışında olacak.

Prensip olarak t ">, bu RUS tekniği, tepe örtüşen bir sorun var, bu kadar uzun düşük Q-değeri malzemeler için yüksek bir mekanik Q-değeri (> 100). olduğu gibi katı malzemenin her türlü kullanılan zor hale olabilir Şekil 9'da gösterildiği gibi, rezonans frekansları tespit etmek.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
PZT-4 TRS
paraffin MTI Corporation 8002-74-2
conductive silver paint MG Chemicals 842-20G
Al2O3 Powder MTI Corporation
coupling grease Panametrics

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Jaffe, B., Cook, W. R., Jaffe, H. Piezoelectric Ceramics. , Academic Press. (1971).
  2. Chaussy, C., Thuroff, S., Rebillard, X., Gelet, A. Technology insight: High-intensity focused ultrasound for urologic cancers. Nat. Clin. Pract. Urol. 2, 191-198 (2005).
  3. Haar, G. T., Coussios, C. High intensity focused ultrasound: physical principles and devices. Int. J. Hyperthermia. 23, 89-104 (2007).
  4. Topolov, V. Y. Comment on "Complete sets of elastic, dielectric, and piezoelectric properties of flux-grown [011]-poled Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-(28-32)% PbTiO3 single crystals". Appl. Phys. Lett. 96, 196101 (2010).
  5. Li, S. Y., et al. Characterization of full set material constants of piezoelectric materials based on ultrasonic method and inverse impedance spectroscopy using only one sample. J. Appl. Phys. 114, 104505 (2013).
  6. Ohno, I. Rectangular parallellepiped resonance method for piezoelectric crystals and elastic constants of alpha-quartz. Phys. Chem. Miner. 17, 371-378 (1990).
  7. Ogi, H., Kawasaki, Y., Hirao, M., Ledbetter, H. Acoustic spectroscopy of lithium niobate: Elastic and piezoelectric coefficients. J. Appl. Phys. 92, 2451 (2002).
  8. Pujol, J. The solution of nonlinear inverse problems and the Levenberg-Manquardt method. Geophysics. 72, 1-16 (2007).
  9. Moré, J. J., Garbow, B. S., Hillstrom, K. E. User Guide for MINPACK-1. Argonne National Laboratories Report ANL-80-74. , (1980).
  10. Tang, L. G., Cao, W. W. Temperature dependence of self-consistent full matrix material constants of lead zirconate titanate ceramics. Appl. Phys. Lett. 106, 052902 (2015).
  11. Topolov, V. Y., Bowen, C. R. Inconsistencies of the complete sets of electromechanical constants of relaxor-ferroelectric single crystals. J. Appl. Phys. 109, 094107 (2011).
  12. Berlincourt, D., Krueger, H. H. A. Properties of Morgan Electroceramic ceramics. Technique publication TP-226. , Morgan Electroceramics. (2000).
  13. Migliori, A., Sarrao, J. L. Resonant ultrasound spectroscopy. , Wiley Press. (1997).
  14. Zadler, B. J., Le Rousseau, J. H. L., Scales, J. A., Smith, M. L. Resonant ultrasound spectroscopy: Theory and application. Geophys. J. Int. 156, 154-169 (2004).

Tags

Mühendislik Sayı 110 malzeme sabitleri Tam set rezonans ultrason spektroskopisi (RUS) piezoelektrik malzemeler sıcaklık bağımlılığı
Tam Set Malzeme sabitleri Karakterizasyonu ve rezonans Ultrason Spektroskopisi kullanarak Piezoelektrik Malzemelerin Onların Sıcaklık Bağımlılığı
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Tang, L., Cao, W. Characterization… More

Tang, L., Cao, W. Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy. J. Vis. Exp. (110), e53461, doi:10.3791/53461 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter