تنقية المركبات عن طريق إعادة التبلور

قم بتنفيذ جميع الخطوات في غطاء الدخان لمنع التعرض لأبخرة المذيبات.

1. اختيار مذيب

1. ضع 50 ملغ من العينة (N-bromosuccinimide) في قارورة Erlenmeyer.
2. أضف 0.5 مل من المذيب المغلي (الماء). إذا ذابت العينة تماما ، فإن الذوبان في المذيب البارد يكون مرتفعا جدا بحيث لا يمكن أن يكون مذيبا جيدا لإعادة التبلور.
3. إذا لم تذوب العينة في المذيب البارد ، فقم بتسخين أنبوب الاختبار حتى يغلي المذيب.
   1. إذا لم تذوب العينة تماما في هذه المرحلة ، أضف المزيد من المذيب المغلي من حيث القطرة ، حتى تذوب كل المواد الصلبة. إذا استغرق الأمر أكثر من 3 مل لإذابة العينة في المذيب الساخن ، فمن المحتمل أن تكون قابلية الذوبان في هذا المذيب منخفضة جدا لجعلها مذيبا جيدا لإعادة التبلور.
4. إذا لم يكن الخيار الأول للمذيب مذيبا جيدا لإعادة التبلور ، فجرب الآخرين. إذا تعذر العثور على مذيب واحد يعمل ، فجرب نظاما ثنائي المذيبات.
   1. إذا لم تتمكن من العثور على نظام مذيب واحد مناسب ، فقد يكون من الضروري وجود زوج مذيب. عند تحديد زوج المذيبات ، هناك العديد من الاعتبارات الرئيسية: 1) يجب أن يذوب المذيب الأول المادة الصلبة بسهولة. 2) يجب أن يكون المذيب الثاني قابلا للامتزاج مع المذيب 1 ^st ، ولكن لديه قابلية ذوبان أقل بكثير للمذاب.
   2. كقاعدة عامة ، "الإعجاب ، يذوب ، الإعجاب" ، مما يعني أن المركبات القطبية تميل إلى أن تكون قابلة للذوبان في المذيبات القطبية ، وغالبا ما تكون المركبات غير القطبية مركبات غير قطبية أكثر قابلية للذوبان.
   3. أزواج المذيبات الشائعة ( الجدول 1 )
5. تأكد من أن درجة غليان المذيب لا تقل عن 40 درجة مئوية ، لذلك هناك فرق معقول في درجة الحرارة بين مذيب الغليان والمذيب في درجة حرارة الغرفة.
6. تأكد من أن درجة غليان المذيب أقل من 120 درجة مئوية ، لذلك من الأسهل إزالة آخر آثار المذيب من البلورات.
7. تأكد أيضا من أن درجة غليان المذيب أقل من نقطة انصهار المركب ، لذلك يتشكل المركب على شكل بلورات صلبة وليس زيتا غير قابل للذوبان.
8. تأكد من أن الشوائب إما غير قابلة للذوبان في المذيب الساخن (بحيث يمكن تصفيتها على الساخن ، بمجرد إذابة المركب) أو قابلة للذوبان في المذيب البارد (حتى تظل مذابة أثناء العملية بأكملها).

2. إذابة العينة في مذيب ساخن

1. ضع المركب المراد إعادة بلورة في قارورة إرلينماير. هذا خيار أفضل من الدورق ، لأن الجوانب المنحدرة تساعد في حبس أبخرة المذيبات وإبطاء معدل التبخر.
2. ضع المذيب (الماء) في قارورة إرلينماير منفصلة ، وأضف رقائق الغليان أو لوح التقليب لإبقائه يغلي بسلاسة. سخنيها حتى الغليان على لوح تسخين.
3. أضف المذيبات الساخنة إلى قارورة في درجة حرارة الغرفة تحتوي على المركب في أجزاء صغيرة ، مع الدوران بعد كل إضافة ، حتى يذوب المركب تماما.
   1. أثناء عملية الذوبان ، حافظ على المحلول ساخنا في جميع الأوقات عن طريق وضعه على لوح التسخين أيضا. لا تضيف المزيد من المذيبات الساخنة أكثر من اللازم - يكفي فقط لإذابة العينة.
4. إذا كان جزء من المادة الصلبة لا يبدو أنه يذوب ، حتى بعد إضافة المزيد من المذيبات الساخنة ، فمن المحتمل أن يكون ذلك بسبب وجود شوائب غير قابلة للذوبان. إذا حدث هذا ، توقف عن إضافة المذيب وقم بإجراء ترشيح ساخن قبل المتابعة.
   1. لإجراء ترشيح ساخن ، قم بطي قطعة من ورق الترشيح على شكل مخروطي مخدد وضعها في قمع زجاجي بدون جذع.
   2. أضف 10-20٪ فائض من المذيب الساخن إلى المحلول الساخن للسماح بالتبخر في الإجراء.
   3. صب المحلول من خلال الورق. إذا بدأت البلورات في التكون في أي وقت أثناء العملية ، أضف جزءا صغيرا من المذيب الدافئ لإذابتها.

3. تبريد الحل

1. ضع القارورة التي تحتوي على المركب المذاب على سطح لا ينقل الحرارة بسرعة كبيرة ، مثل منشفة ورقية موضوعة على سطح المنضدة.
2. قم بتغطية القارورة برفق لأنها تبرد لمنع التبخر ومنع الغبار من السقوط في المحلول.
3. اترك القارورة دون إزعاج حتى تبرد إلى درجة حرارة الغرفة.
4. بمجرد تكوين البلورات ، ضع المحلول في حمام جليدي لضمان الحصول على أكبر قدر ممكن من البلورات. يجب ترك المحاليل دون إزعاج في الحمام الجليدي لمدة 30 دقيقة إلى 1 ساعة ، أو حتى يبدو أن المركب قد تبلور تماما خارج المحلول.
5. إذا لم يكن هناك تكوين بلوري واضح ، فيمكن إحداثه عن طريق خدش الجدران الداخلية للقارورة بقضيب زجاجي أو عن طريق إضافة بلورة بذرة صغيرة من نفس المركب.
   1. إذا كان هذا لا يزال يفشل في العمل ، فمن المحتمل أن يكون هناك الكثير من المذيبات. أعد تسخين المحلول ، واترك بعض المذيبات يغلي ، ثم قم بتبريده.

4. عزل وتجفيف البلورات

1. ضع القارورة الباردة التي تحتوي على البلورات المشكلة حديثا على سطح المنضدة.
2. قم بتغطية القارورة برفق لمنع التبخر ومنع الغبار من السقوط في المحلول.
3. اعزل البلورات عن طريق الترشيح الفراغي ، باستخدام قمع Büchner أو Hirsch (قم بتثبيت القارورة على حامل الحلقة أولا).
4. اشطف البلورات الموجودة على قمع Büchner بكمية صغيرة من المذيبات الباردة الطازجة (نفس المذيب المستخدم لإعادة التبلور) لإزالة أي شوائب قد تلتصق بالبلورات.
5. لتجفيف البلورات ، اتركها في قمع المرشح واسحب الهواء من خلالها لعدة دقائق. يمكن أيضا تجفيف البلورات بالهواء عن طريق السماح لها بالوقوف مكشوفة لعدة ساعات أو أيام. تشمل الطرق الأكثر كفاءة التجفيف بالفراغ أو وضعه في المجفف.

المذيب القطبي	مذيب قطبي أقل
أسيتات الإيثيل	الهكسان
الميثانول	كلوريد الميثيلين
ماء	الإيثانول
تولوين	الهكسان

الجدول 1. أزواج المذيبات الشائعة.