- ضع 20 جم من التربة في طبق بيركس نظيف وجاف واسع الفم في فرن 50 درجة مئوية وجففه لمدة لا تقل عن 12 ساعة. بعد التجفيف ، قم بإزالة التربة من طبق Pyrex وطحنها إلى مسحوق موحد باستخدام الهاون والمدقة. تزن 5.00 غرام من التربة وضعها في قارورة نظيفة وجافة مستديرة القاع (حجم 100 مل). أضف إلى القارورة 15 مل من n-hexane. ضع قارورة في حمام بالموجات فوق الصوتية ، وصوتنة لمدة 60 دقيقة.
- قم بإعداد قمع Büchner بورق ترشيح تحليلي. بلل ورق الترشيح ب 1 مل من n-hexanes وابدأ الترشيح بالفراغ. اسكب محتويات القارورة المستديرة القاعية ببطء فوق ورق الترشيح. تحتوي قارورة Büchner الآن على n-hexanes مع المواد العضوية المستخرجة من التربة. يحتفظ المرشح بالمواد الصلبة للتربة المجردة.
- إذا كان محلول n-hexane غائما ، فهناك ماء متبقي. لتجفيف محلول n-hexane ، أضف ملعقة صغيرة من CaCl2. حرك المحلول وراقب لمدة 15 دقيقة على الأقل. إذا كان المحلول لا يزال غائما و / أو كل CaCl2 متكتل ، فلا يزال هناك ماء متبقي ، ويجب تكرار الخطوة 3.1. إذا كان المحلول شفافا وكان CaCl2 يتدفق بحرية ، فلا تكرر الخطوة 3.1. بمجرد تحقيق حل واضح ، افصل الهكسان عن CaCl2 باستخدام ترشيح الجاذبية. إذا كان تركيز المستخلص كافيا للكشف ، فقد يتم نقل الهكسان المصفى إلى قارورة نظيفة وجافة للتخزين والتحليل اللاحق. إذا كان تركيز المستخلص منخفضا بالنسبة إلى حد الكشف ، فقم بنقل الهكسان المصفى إلى قارورة نظيفة وجافة ثلاثية العنق مستديرة القاع ، بحجم 100 مل. ضع سدادة مطاطية في منتصف عنق القارورة ، وحاجز مطاطي فوق أحد الأعناق الأخرى. اترك الرقبة الثالثة مفتوحة. اخترق الحاجز المطاطي وأدخل تدفق النيتروجين عبر القارورة. يجب أن يتدفق النيتروجين في الفراغ فوق المحلول ، وليس فقاعات من خلال المحلول. يمكن الآن تركيز المستخلص مسبقا عن طريق تدفق النيتروجين لتبخير المذيبات الزائدة. العينة جاهزة الآن للتحليل.
الاستخراج هو تقنية فصل حاسمة في الكيمياء العضوية ، وتستخدم لفصل مكونات الخليط بناء على قابليتها للذوبان في مرحلتين مختلفتين لا تختلطان.
يتم إجراء عمليات الاستخراج بين مرحلتين. في حالة الاستخراج السائل السائل ، يتم نقل المذاب المذاب من مرحلة سائلة إلى أخرى. يتم إجراء عمليات الاستخراج أيضا بمرحلة سائلة وصلبة ، تسمى الاستخراج السائل الصلب ، حيث يتم نقل المذاب من مرحلة صلبة إلى مرحلة سائلة. مثال بسيط على استخراج القهوة السائلة الصلبة هو تخمير القهوة ، والذي يتضمن خلط القهوة المطحونة الصلبة بالماء. يتم استخراج مركبات نكهة القهوة من المطحونة إلى الماء لتشكيل القهوة. سيوضح هذا الفيديو مبادئ الاستخراج ، ويوضح الاستخراج الصلب السائل في المختبر من خلال إزالة بقايا الكلوريد العضوي من التربة.
يستخدم الاستخراج خاصية الذوبان لنقل المذاب من مرحلة إلى أخرى. من أجل إجراء الاستخراج ، يجب أن يكون للمذاب قابلية ذوبان أعلى في المرحلة الثانية مقارنة بالمرحلة الأصلية. بشكل عام ، ستنقسم المواد المذابة غير القطبية للغاية إلى مرحلة عضوية ، بينما تنقسم المواد المذابة القطبية جدا إلى مرحلة مائية. يعتمد اختيار المراحل على مذاب الفائدة.
يجب أن تكون المرحلتان أيضا غير قابلة للامتزاج. لا تختلط المحاليل غير القابلة للامتزاج أبدا وتبقى كمراحل منفصلة ، مثل الزيت والماء. المحاليل القابلة للامتزاج متجانسة تماما بعد الخلط.
في الاستخراج السائل السائل ، يتم فصل المذاب بين مرحلتين سائلتين ، عادة ما تكون مائية وعضوية. غالبا ما يتم تنفيذ ذلك في قمع منفصل مزود بمحبس في الأسفل وسدادة في الأعلى.
في أبسط الحالات ، يتم تضمين ثلاثة مكونات: المذاب ، والسائل الناقل ، والمذيب. يتم خلط الخليط الأولي ، الذي يحتوي على المذاب المذاب في السائل الناقل ، مع المذيب. عند الخلط ، يتم نقل المذاب من السائل الناقل إلى المذيب ، طالما أن المذاب أكثر قابلية للذوبان في المذيب منه في السائل الناقل ، وطالما أن السائل الناقل والمذيب غير قابلين للامتزاج. يستقر المحلول الأكثر كثافة في القاع.
هناك مرحلتان ناتجتان: الرافينات ، التي تحتوي على السائل الناقل ، والمستخلص الذي يحتوي على المذاب والمذيب. في الواقع ، من المحتمل أن يكون هناك بقايا لكل مكون في كلتا المرحلتين. يشبه استخراج السائل الصلب الاستخراج السائل السائل ، باستثناء أن المذاب مشتت في مصفوفة صلبة بدلا من سائل ناقل. يتم تشتيت المرحلة الصلبة ، التي تحتوي على المذاب ، في المذيب وخلطها. يتم استخراج المذاب من المرحلة الصلبة إلى المذيب ، ثم تتم إزالة المرحلة الصلبة عن طريق الترشيح. الآن بعد أن تم تحديد مبادئ الاستخراج ، سيتم عرض تقنية الاستخراج الصلب السائل من خلال إجراء الاستخراج في المختبر.
في هذه التجربة ، تم جمع عينات التربة من موقع براون ، على غرار هذا الموقع في سيويكلي ، بنسلفانيا. الحقول البنية ، كما حددتها وكالة حماية البيئة الأمريكية ، هي ممتلكات عقارية ، حيث قد يكون التوسع أو إعادة التطوير أو إعادة الاستخدام معقدا بسبب الوجود المحتمل للملوثات الخطرة. الملوث المثير للاهتمام في هذه الحالة هو الكلوريد العضوي: مبيد الأعشاب أترازين. بمجرد جمع عينة من التربة من الموقع محل الاهتمام ، انقلها إلى المختبر.
قم بوزن 10 جم من التربة في طبق بيركس نظيف وجاف وواسع الفم. ضعي الطبق في الفرن حتى يجف لمدة 12 ساعة على الأقل. بمجرد أن تجف ، قم بطحن التربة إلى مسحوق موحد باستخدام هاون ومدقة. ضع 5 جم من التربة الأرضية في قارورة دائرية القاع نظيفة وجافة سعة 100 مل. أضف 15 مل من الهكسان وقم بسد القارورة بشكل غير محكم. ضعه في حمام بالموجات فوق الصوتية وصوتي لمدة 60 دقيقة.
قم بإعداد قمع Büchner بورق ترشيح تحليلي. بمجرد اكتمال الصوتنة ، بلل الورق بالهكسان وابدأ الترشيح بالفراغ. اسكب العينة ببطء فوق ورق الترشيح. شطف المواد الصلبة المتبقية من القارورة مع الهكسان وأضفها إلى الفلتر. تبقى التربة المجردة على المرشح ، بينما يتجمع الهكسان والمواد العضوية المستخرجة في القارورة.
إذا كان محلول الهكسان غائما ، فهناك ماء متبقي. لتجفيف المحلول ، أضف ملعقة صغيرة من المجفف ، مثل كلوريد الكالسيوم. حرك المحلول حتى يذوب المجفف ، وراقب المحلول.
إذا كان المحلول لا يزال عكرا أو إذا كان كلوريد الكالسيوم قد تراكم ، فلا يزال هناك ماء في المحلول. كرر العملية حتى يصبح المحلول واضحا ويتدفق المجفف بحرية.
بعد ذلك ، قم بإزالة كلوريد الكالسيوم عن طريق الترشيح بالجاذبية.
إذا كان تركيز المركب محل الاهتمام أقل من حد القياس الكمي ، فيجب أن يتركز انقل المستخلص المصفى إلى قارورة دائرية القاع نظيفة وجافة ذات 3 رقبة. سدادة منتصف الرقبة ، وضع حاجز مطاطي على أحد الأعناق الأخرى. والثالث يترك مفتوحا.
اخترق الحاجز وإرفاق الأنابيب بخط النيتروجين. ابدأ في تدفق النيتروجين عبر القارورة. يجب أن يتدفق الغاز في الفراغ فوق المحلول ، ولا يتدفق من خلاله. يتبخر الغاز المتدفق المذيب الزائد. اسمح للغاز بالتدفق حتى يكون هناك انخفاض في الحجم بنسبة 50٪.
بمجرد استخراج المكونات العضوية للتربة وتركيزها ، يمكن تحليلها بواسطة كروماتوغرافيا الغاز.
يمكن حساب تركيز الأترازين باستخدام تركيزات الأترازين القياسية. في هذه الحالة ، كان تركيز الأترازين التقريبي في موقع الحقول البنية المدروسة 2 مجم من الأترازين لكل 1 كجم من التربة.
يستخدم استخراج السائل الصلب في مجموعة واسعة من المجالات.
يمكن استخدام هذه التقنية لفهم نقل ثنائي الفينيل متعدد الكلور ، أو مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور ، من الأسماك. مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور هي هيدروكربونات مكلورة من صنع الإنسان تم حظرها من قبل وكالة حماية البيئة. لا تتحلل مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور بسهولة في البيئة وتميل إلى التراكم في الأسماك.
في هذه التجربة ، تم تغذية الأسماك المفترسة التي تحتوي على مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور للأسماك المفترسة. ثم تم جمع الأسماك المفترسة والتضحية بها. تم طحن أنسجة الأسماك استعدادا للاستخراج.
تم استخراج ثنائي الفينيل متعدد الكلور في أنسجة الأسماك إلى مرحلة عضوية باستخدام مستخرج Soxhlet. كثيرا ما يستخدم إعداد مستخرج Soxhlet ، المكون من قارورة مستديرة القاع ، ومكثف ، وجهاز Soxhlet ، لاستخراج المواد المذابة التي تكون ضعيفة الذوبان في المذيبات. يتيح استخراج Soxhlet استخدام كمية صغيرة من المذيبات مع عينة صلبة كبيرة. ثم تم اختبار المستخلص لمحتوى ثنائي الفينيل متعدد الكلور باستخدام قياس الطيف الكتلي.
المواد النباتية الجافة ، التي تسمى lignocellullose ، هي أكثر المواد الخام وفرة التي يتم بحثها عن الوقود المشتق من الحيوية. ومع ذلك ، فإن الكربوهيدرات المستخدمة كوقود محاصرة داخل مصفوفة النبات الصلبة ، والتي تسمى اللجنين.
عند إزالة الكربوهيدرات ، يتم التخلص من مصفوفة اللجنين عادة كنفايات. ومع ذلك ، في هذه التجربة ، تم فحص نفايات اللجنين كمصدر للوقود. تم استخدام الاستخراج الصلب السائل لفصل مكونات الكربوهيدرات عن اللجنوسليلوز ، تاركا اللجنين وراءه. ثم تم استخدام اللجنين لمزيد من تجارب التخمير.
يمكن أيضا استخدام الاستخراج الصلب السائل لقياس محتوى الشمع في قشر الفاكهة. في هذه التجربة ، تم تحليل محتوى الشمع في قشر الطماطم.
تم الانتهاء من إزالة الشمع الشامل لجلود الطماطم المجففة باستخدام جهاز Sohxlet ، من أجل إزالة محتوى الشمع بالكامل في القشرة. ثم تم تحليل قشر الطماطم مع إزالة الشمع باستخدام التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي. ساعد هذا في توضيح تكوين وتدهور الفاكهة المحلية والهندسية.
لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE لاستخراج السائل الصلب. يجب أن يكون لديك الآن فهم أفضل لاستخراج المواد المذابة بين المرحلتين الصلبة والسائلة.
شكرا للمشاهدة!
المصدر: مختبر الدكتور جاي دينر - جامعة مدينة نيويورك
يعد الاستخراج خطوة حاسمة في معظم التحليلات الكيميائية. يستلزم إزالة المادة المراد تحليلها من مصفوفة العينة الخاصة بها وتمريرها إلى المرحلة المطلوبة لتحديد التحليل الطيفي أو الكروماتوجرافي والقياس الكمي. عندما تكون العينة صلبة والمرحلة المطلوبة للتحليل هي سائل ، تسمى العملية الاستخراج الصلب السائل. يستلزم الشكل البسيط والتطبيقي على نطاق واسع من الاستخراج الصلب السائل الجمع بين المادة الصلبة والمذيب الذي يكون فيه التحليل قابلا للذوبان. من خلال التحريض ، ينقسم التحليل إلى الطور السائل ، والذي يمكن بعد ذلك فصله عن المادة الصلبة من خلال الترشيح. يجب أن يتم اختيار المذيب بناء على قابلية ذوبان المادة التحليلية المستهدفة ، وعلى توازن التكلفة والسلامة والمخاوف البيئية.
- ضع 20 جم من التربة في طبق بيركس نظيف وجاف واسع الفم في فرن 50 درجة مئوية وجففه لمدة لا تقل عن 12 ساعة. بعد التجفيف ، قم بإزالة التربة من طبق Pyrex وطحنها إلى مسحوق موحد باستخدام الهاون والمدقة. تزن 5.00 غرام من التربة وضعها في قارورة نظيفة وجافة مستديرة القاع (حجم 100 مل). أضف إلى القارورة 15 مل من n-hexane. ضع قارورة في حمام بالموجات فوق الصوتية ، وصوتنة لمدة 60 دقيقة.
- قم بإعداد قمع Büchner بورق ترشيح تحليلي. بلل ورق الترشيح ب 1 مل من n-hexanes وابدأ الترشيح بالفراغ. اسكب محتويات القارورة المستديرة القاعية ببطء فوق ورق الترشيح. تحتوي قارورة Büchner الآن على n-hexanes مع المواد العضوية المستخرجة من التربة. يحتفظ المرشح بالمواد الصلبة للتربة المجردة.
- إذا كان محلول n-hexane غائما ، فهناك ماء متبقي. لتجفيف محلول n-hexane ، أضف ملعقة صغيرة من CaCl2. حرك المحلول وراقب لمدة 15 دقيقة على الأقل. إذا كان المحلول لا يزال غائما و / أو كل CaCl2 متكتل ، فلا يزال هناك ماء متبقي ، ويجب تكرار الخطوة 3.1. إذا كان المحلول شفافا وكان CaCl2 يتدفق بحرية ، فلا تكرر الخطوة 3.1. بمجرد تحقيق حل واضح ، افصل الهكسان عن CaCl2 باستخدام ترشيح الجاذبية. إذا كان تركيز المستخلص كافيا للكشف ، فقد يتم نقل الهكسان المصفى إلى قارورة نظيفة وجافة للتخزين والتحليل اللاحق. إذا كان تركيز المستخلص منخفضا بالنسبة إلى حد الكشف ، فقم بنقل الهكسان المصفى إلى قارورة نظيفة وجافة ثلاثية العنق مستديرة القاع ، بحجم 100 مل. ضع سدادة مطاطية في منتصف عنق القارورة ، وحاجز مطاطي فوق أحد الأعناق الأخرى. اترك الرقبة الثالثة مفتوحة. اخترق الحاجز المطاطي وأدخل تدفق النيتروجين عبر القارورة. يجب أن يتدفق النيتروجين في الفراغ فوق المحلول ، وليس فقاعات من خلال المحلول. يمكن الآن تركيز المستخلص مسبقا عن طريق تدفق النيتروجين لتبخير المذيبات الزائدة. العينة جاهزة الآن للتحليل.
الاستخراج هو تقنية فصل حاسمة في الكيمياء العضوية ، وتستخدم لفصل مكونات الخليط بناء على قابليتها للذوبان في مرحلتين مختلفتين لا تختلطان.
يتم إجراء عمليات الاستخراج بين مرحلتين. في حالة الاستخراج السائل السائل ، يتم نقل المذاب المذاب من مرحلة سائلة إلى أخرى. يتم إجراء عمليات الاستخراج أيضا بمرحلة سائلة وصلبة ، تسمى الاستخراج السائل الصلب ، حيث يتم نقل المذاب من مرحلة صلبة إلى مرحلة سائلة. مثال بسيط على استخراج القهوة السائلة الصلبة هو تخمير القهوة ، والذي يتضمن خلط القهوة المطحونة الصلبة بالماء. يتم استخراج مركبات نكهة القهوة من المطحونة إلى الماء لتشكيل القهوة. سيوضح هذا الفيديو مبادئ الاستخراج ، ويوضح الاستخراج الصلب السائل في المختبر من خلال إزالة بقايا الكلوريد العضوي من التربة.
يستخدم الاستخراج خاصية الذوبان لنقل المذاب من مرحلة إلى أخرى. من أجل إجراء الاستخراج ، يجب أن يكون للمذاب قابلية ذوبان أعلى في المرحلة الثانية مقارنة بالمرحلة الأصلية. بشكل عام ، ستنقسم المواد المذابة غير القطبية للغاية إلى مرحلة عضوية ، بينما تنقسم المواد المذابة القطبية جدا إلى مرحلة مائية. يعتمد اختيار المراحل على مذاب الفائدة.
يجب أن تكون المرحلتان أيضا غير قابلة للامتزاج. لا تختلط المحاليل غير القابلة للامتزاج أبدا وتبقى كمراحل منفصلة ، مثل الزيت والماء. المحاليل القابلة للامتزاج متجانسة تماما بعد الخلط.
في الاستخراج السائل السائل ، يتم فصل المذاب بين مرحلتين سائلتين ، عادة ما تكون مائية وعضوية. غالبا ما يتم تنفيذ ذلك في قمع منفصل مزود بمحبس في الأسفل وسدادة في الأعلى.
في أبسط الحالات ، يتم تضمين ثلاثة مكونات: المذاب ، والسائل الناقل ، والمذيب. يتم خلط الخليط الأولي ، الذي يحتوي على المذاب المذاب في السائل الناقل ، مع المذيب. عند الخلط ، يتم نقل المذاب من السائل الناقل إلى المذيب ، طالما أن المذاب أكثر قابلية للذوبان في المذيب منه في السائل الناقل ، وطالما أن السائل الناقل والمذيب غير قابلين للامتزاج. يستقر المحلول الأكثر كثافة في القاع.
هناك مرحلتان ناتجتان: الرافينات ، التي تحتوي على السائل الناقل ، والمستخلص الذي يحتوي على المذاب والمذيب. في الواقع ، من المحتمل أن يكون هناك بقايا لكل مكون في كلتا المرحلتين. يشبه استخراج السائل الصلب الاستخراج السائل السائل ، باستثناء أن المذاب مشتت في مصفوفة صلبة بدلا من سائل ناقل. يتم تشتيت المرحلة الصلبة ، التي تحتوي على المذاب ، في المذيب وخلطها. يتم استخراج المذاب من المرحلة الصلبة إلى المذيب ، ثم تتم إزالة المرحلة الصلبة عن طريق الترشيح. الآن بعد أن تم تحديد مبادئ الاستخراج ، سيتم عرض تقنية الاستخراج الصلب السائل من خلال إجراء الاستخراج في المختبر.
في هذه التجربة ، تم جمع عينات التربة من موقع براون ، على غرار هذا الموقع في سيويكلي ، بنسلفانيا. الحقول البنية ، كما حددتها وكالة حماية البيئة الأمريكية ، هي ممتلكات عقارية ، حيث قد يكون التوسع أو إعادة التطوير أو إعادة الاستخدام معقدا بسبب الوجود المحتمل للملوثات الخطرة. الملوث المثير للاهتمام في هذه الحالة هو الكلوريد العضوي: مبيد الأعشاب أترازين. بمجرد جمع عينة من التربة من الموقع محل الاهتمام ، انقلها إلى المختبر.
قم بوزن 10 جم من التربة في طبق بيركس نظيف وجاف وواسع الفم. ضعي الطبق في الفرن حتى يجف لمدة 12 ساعة على الأقل. بمجرد أن تجف ، قم بطحن التربة إلى مسحوق موحد باستخدام هاون ومدقة. ضع 5 جم من التربة الأرضية في قارورة دائرية القاع نظيفة وجافة سعة 100 مل. أضف 15 مل من الهكسان وقم بسد القارورة بشكل غير محكم. ضعه في حمام بالموجات فوق الصوتية وصوتي لمدة 60 دقيقة.
قم بإعداد قمع Büchner بورق ترشيح تحليلي. بمجرد اكتمال الصوتنة ، بلل الورق بالهكسان وابدأ الترشيح بالفراغ. اسكب العينة ببطء فوق ورق الترشيح. شطف المواد الصلبة المتبقية من القارورة مع الهكسان وأضفها إلى الفلتر. تبقى التربة المجردة على المرشح ، بينما يتجمع الهكسان والمواد العضوية المستخرجة في القارورة.
إذا كان محلول الهكسان غائما ، فهناك ماء متبقي. لتجفيف المحلول ، أضف ملعقة صغيرة من المجفف ، مثل كلوريد الكالسيوم. حرك المحلول حتى يذوب المجفف ، وراقب المحلول.
إذا كان المحلول لا يزال عكرا أو إذا كان كلوريد الكالسيوم قد تراكم ، فلا يزال هناك ماء في المحلول. كرر العملية حتى يصبح المحلول واضحا ويتدفق المجفف بحرية.
بعد ذلك ، قم بإزالة كلوريد الكالسيوم عن طريق الترشيح بالجاذبية.
إذا كان تركيز المركب محل الاهتمام أقل من حد القياس الكمي ، فيجب أن يتركز انقل المستخلص المصفى إلى قارورة دائرية القاع نظيفة وجافة ذات 3 رقبة. سدادة منتصف الرقبة ، وضع حاجز مطاطي على أحد الأعناق الأخرى. والثالث يترك مفتوحا.
اخترق الحاجز وإرفاق الأنابيب بخط النيتروجين. ابدأ في تدفق النيتروجين عبر القارورة. يجب أن يتدفق الغاز في الفراغ فوق المحلول ، ولا يتدفق من خلاله. يتبخر الغاز المتدفق المذيب الزائد. اسمح للغاز بالتدفق حتى يكون هناك انخفاض في الحجم بنسبة 50٪.
بمجرد استخراج المكونات العضوية للتربة وتركيزها ، يمكن تحليلها بواسطة كروماتوغرافيا الغاز.
يمكن حساب تركيز الأترازين باستخدام تركيزات الأترازين القياسية. في هذه الحالة ، كان تركيز الأترازين التقريبي في موقع الحقول البنية المدروسة 2 مجم من الأترازين لكل 1 كجم من التربة.
يستخدم استخراج السائل الصلب في مجموعة واسعة من المجالات.
يمكن استخدام هذه التقنية لفهم نقل ثنائي الفينيل متعدد الكلور ، أو مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور ، من الأسماك. مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور هي هيدروكربونات مكلورة من صنع الإنسان تم حظرها من قبل وكالة حماية البيئة. لا تتحلل مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور بسهولة في البيئة وتميل إلى التراكم في الأسماك.
في هذه التجربة ، تم تغذية الأسماك المفترسة التي تحتوي على مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور للأسماك المفترسة. ثم تم جمع الأسماك المفترسة والتضحية بها. تم طحن أنسجة الأسماك استعدادا للاستخراج.
تم استخراج ثنائي الفينيل متعدد الكلور في أنسجة الأسماك إلى مرحلة عضوية باستخدام مستخرج Soxhlet. كثيرا ما يستخدم إعداد مستخرج Soxhlet ، المكون من قارورة مستديرة القاع ، ومكثف ، وجهاز Soxhlet ، لاستخراج المواد المذابة التي تكون ضعيفة الذوبان في المذيبات. يتيح استخراج Soxhlet استخدام كمية صغيرة من المذيبات مع عينة صلبة كبيرة. ثم تم اختبار المستخلص لمحتوى ثنائي الفينيل متعدد الكلور باستخدام قياس الطيف الكتلي.
المواد النباتية الجافة ، التي تسمى lignocellullose ، هي أكثر المواد الخام وفرة التي يتم بحثها عن الوقود المشتق من الحيوية. ومع ذلك ، فإن الكربوهيدرات المستخدمة كوقود محاصرة داخل مصفوفة النبات الصلبة ، والتي تسمى اللجنين.
عند إزالة الكربوهيدرات ، يتم التخلص من مصفوفة اللجنين عادة كنفايات. ومع ذلك ، في هذه التجربة ، تم فحص نفايات اللجنين كمصدر للوقود. تم استخدام الاستخراج الصلب السائل لفصل مكونات الكربوهيدرات عن اللجنوسليلوز ، تاركا اللجنين وراءه. ثم تم استخدام اللجنين لمزيد من تجارب التخمير.
يمكن أيضا استخدام الاستخراج الصلب السائل لقياس محتوى الشمع في قشر الفاكهة. في هذه التجربة ، تم تحليل محتوى الشمع في قشر الطماطم.
تم الانتهاء من إزالة الشمع الشامل لجلود الطماطم المجففة باستخدام جهاز Sohxlet ، من أجل إزالة محتوى الشمع بالكامل في القشرة. ثم تم تحليل قشر الطماطم مع إزالة الشمع باستخدام التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي. ساعد هذا في توضيح تكوين وتدهور الفاكهة المحلية والهندسية.
لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE لاستخراج السائل الصلب. يجب أن يكون لديك الآن فهم أفضل لاستخراج المواد المذابة بين المرحلتين الصلبة والسائلة.
شكرا للمشاهدة!
الاستخراج هو تقنية فصل حاسمة في الكيمياء العضوية ، وتستخدم لفصل مكونات الخليط بناء على قابليتها للذوبان في مرحلتين مختلفتين لا تختلطان.
يتم إجراء عمليات الاستخراج بين مرحلتين. في حالة الاستخراج السائل السائل ، يتم نقل المذاب المذاب من مرحلة سائلة إلى أخرى. يتم إجراء عمليات الاستخراج أيضا بمرحلة سائلة وصلبة ، تسمى الاستخراج السائل الصلب ، حيث يتم نقل المذاب من مرحلة صلبة إلى مرحلة سائلة. مثال بسيط على استخراج القهوة السائلة الصلبة هو تخمير القهوة ، والذي يتضمن خلط القهوة المطحونة الصلبة بالماء. يتم استخراج مركبات نكهة القهوة من المطحونة إلى الماء لتشكيل القهوة. سيوضح هذا الفيديو مبادئ الاستخراج ، ويوضح الاستخراج الصلب السائل في المختبر من خلال إزالة بقايا الكلوريد العضوي من التربة.
يستخدم الاستخراج خاصية الذوبان لنقل المذاب من مرحلة إلى أخرى. من أجل إجراء الاستخراج ، يجب أن يكون للمذاب قابلية ذوبان أعلى في المرحلة الثانية مقارنة بالمرحلة الأصلية. بشكل عام ، ستنقسم المواد المذابة غير القطبية للغاية إلى مرحلة عضوية ، بينما تنقسم المواد المذابة القطبية جدا إلى مرحلة مائية. يعتمد اختيار المراحل على مذاب الفائدة.
يجب أن تكون المرحلتان أيضا غير قابلة للامتزاج. المحاليل غير القابلة للامتزاج لا تختلط أبدا؟وتبقى كمراحل منفصلة، مثل الزيت والماء. المحاليل القابلة للامتزاج متجانسة تماما بعد الخلط.
في الاستخراج السائل السائل ، يتم فصل المذاب بين مرحلتين سائلتين ، عادة ما تكون مائية وعضوية. غالبا ما يتم تنفيذ ذلك في قمع منفصل - مزود بمحبس في الأسفل وسدادة في الأعلى.
في أبسط الحالات ، يتم تضمين ثلاثة مكونات: المذاب ، والسائل الناقل ، والمذيب. يتم خلط الخليط الأولي ، الذي يحتوي على المذاب المذاب في السائل الناقل ، مع المذيب. عند الخلط ، يتم نقل المذاب من السائل الناقل إلى المذيب ، طالما أن المذاب أكثر قابلية للذوبان في المذيب منه في السائل الناقل ، وطالما أن السائل الناقل والمذيب غير قابلين للامتزاج. يستقر المحلول الأكثر كثافة في القاع.
هناك مرحلتان ناتجتان: الرافينات ، التي تحتوي على السائل الناقل ، والمستخلص الذي يحتوي على المذاب والمذيب. في الواقع ، من المحتمل أن يكون هناك بقايا لكل مكون في كلتا المرحلتين. يشبه استخراج السائل الصلب الاستخراج السائل السائل ، باستثناء أن المذاب مشتت في مصفوفة صلبة بدلا من سائل ناقل. يتم تشتيت المرحلة الصلبة ، التي تحتوي على المذاب ، في المذيب ومختلطة. يتم استخراج المذاب من المرحلة الصلبة إلى المذيب ، ثم تتم إزالة المرحلة الصلبة عن طريق الترشيح. الآن بعد أن تم تحديد مبادئ الاستخراج ، سيتم عرض تقنية الاستخراج الصلب السائل من خلال إجراء الاستخراج في المختبر.
في هذه التجربة ، تم جمع عينات التربة من موقع براون ، على غرار هذا الموقع في سيويكلي ، بنسلفانيا. الحقول البنية ، كما حددتها وكالة حماية البيئة الأمريكية ، هي ممتلكات عقارية ، حيث قد يكون التوسع أو إعادة التطوير أو إعادة الاستخدام معقدا بسبب الوجود المحتمل للملوثات الخطرة. الملوث المثير للاهتمام في هذه الحالة هو الكلوريد العضوي: مبيد الأعشاب أترازين. بمجرد جمع عينة من التربة من الموقع محل الاهتمام ، انقلها إلى المختبر.
قم بوزن 10 جم من التربة في طبق بيركس نظيف وجاف وواسع الفم. ضعي الطبق في الفرن حتى يجف لمدة 12 ساعة على الأقل. بمجرد أن تجف ، قم بطحن التربة إلى مسحوق موحد باستخدام هاون ومدقة. ضع 5 جم من التربة الأرضية في قارورة نظيفة وجافة سعة 100 مل مستديرة القاع. أضف 15 مل من الهكسان وقم بسد القارورة بشكل غير محكم. ضعه في حمام بالموجات فوق الصوتية وصوتنة لمدة 60 دقيقة.
قم بإعداد قمع B?chner بورق ترشيح تحليلي. بمجرد اكتمال الصوتنة ، بلل الورق بالهكسان وابدأ الترشيح بالفراغ. اسكب العينة ببطء فوق ورق الترشيح. شطف المواد الصلبة المتبقية من القارورة مع الهكسان وأضفها إلى الفلتر. تبقى التربة المجردة على المرشح ، بينما يتجمع الهكسان والمواد العضوية المستخرجة في القارورة.
إذا كان محلول الهكسان غائما ، فهناك ماء متبقي. لتجفيف المحلول ، أضف ملعقة صغيرة من المجفف ، مثل كلوريد الكالسيوم. حرك المحلول حتى يذوب المجفف ، وراقب المحلول.
إذا كان المحلول لا يزال عكرا أو إذا كان كلوريد الكالسيوم قد تراكم ، فلا يزال هناك ماء في المحلول. كرر العملية حتى يصبح المحلول واضحا ويتدفق المجفف بحرية.
بعد ذلك ، قم بإزالة كلوريد الكالسيوم عن طريق الترشيح بالجاذبية.
إذا كان تركيز المركب محل الاهتمام أقل من حد القياس الكمي ، فيجب أن يتركز انقل المستخلص المصفى إلى قارورة دائرية القاع نظيفة وجافة ذات 3 رقبة. سدادة منتصف الرقبة ، وضع حاجز مطاطي على أحد الأعناق الأخرى. والثالث يترك مفتوحا.
اخترق الحاجز وإرفاق الأنابيب بخط النيتروجين. ابدأ في تدفق النيتروجين عبر القارورة. يجب أن يتدفق الغاز في الفراغ فوق المحلول ، ولا يتدفق من خلاله. يتبخر الغاز المتدفق المذيب الزائد. اسمح للغاز بالتدفق حتى يكون هناك انخفاض في الحجم بنسبة 50٪.
بمجرد استخراج المكونات العضوية للتربة وتركيزها ، يمكن تحليلها بواسطة كروماتوغرافيا الغاز.
يمكن حساب تركيز الأترازين باستخدام تركيزات الأترازين القياسية. في هذه الحالة ، كان تركيز الأترازين التقريبي في موقع الحقول البنية المدروسة 2 مجم من الأترازين لكل 1 كجم من التربة.
يستخدم استخراج السائل الصلب في مجموعة واسعة من المجالات.
يمكن استخدام هذه التقنية لفهم نقل ثنائي الفينيل متعدد الكلور ، أو مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور ، من الأسماك. مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور هي هيدروكربونات مكلورة من صنع الإنسان تم حظرها من قبل وكالة حماية البيئة. لا تتحلل مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور بسهولة في البيئة؟وتميل إلى التراكم في الأسماك.
في هذه التجربة ، تم تغذية الأسماك المفترسة التي تحتوي على مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور للأسماك المفترسة. ثم تم جمع الأسماك المفترسة والتضحية بها. تم طحن أنسجة الأسماك استعدادا للاستخراج.
تم استخراج ثنائي الفينيل متعدد الكلور في أنسجة الأسماك إلى مرحلة عضوية باستخدام مستخرج Soxhlet. كثيرا ما يستخدم إعداد مستخرج Soxhlet ، المكون من قارورة مستديرة القاع ، ومكثف ، وجهاز Soxhlet ، لاستخراج المواد المذابة التي تكون ضعيفة الذوبان في المذيبات. يتيح استخراج Soxhlet استخدام كمية صغيرة من المذيبات مع عينة صلبة كبيرة. ثم تم اختبار المستخلص لمحتوى ثنائي الفينيل متعدد الكلور باستخدام قياس الطيف الكتلي.
المواد النباتية الجافة ، التي تسمى lignocellullose ، هي أكثر المواد الخام وفرة التي يتم بحثها عن الوقود المشتق من الحيوية. ومع ذلك ، فإن الكربوهيدرات المستخدمة كوقود محاصرة داخل مصفوفة النبات الصلبة ، والتي تسمى اللجنين.
عند إزالة الكربوهيدرات ، يتم التخلص من مصفوفة اللجنين عادة كنفايات. ومع ذلك ، في هذه التجربة ، تم فحص نفايات اللجنين كمصدر للوقود. تم استخدام الاستخراج الصلب السائل لفصل مكونات الكربوهيدرات عن اللجنوسليلوز ، تاركا اللجنين وراءه. ثم تم استخدام اللجنين لمزيد من تجارب التخمير.
يمكن أيضا استخدام الاستخراج الصلب السائل لقياس محتوى الشمع في قشر الفاكهة. في هذه التجربة ، تم تحليل محتوى الشمع في قشر الطماطم.
تم الانتهاء من إزالة الشمع الشامل لجلود الطماطم المجففة باستخدام جهاز Sohxlet ، من أجل إزالة محتوى الشمع بالكامل في القشرة. ثم تم تحليل قشر الطماطم مع إزالة الشمع باستخدام التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي. ساعد هذا في توضيح تكوين وتدهور الفاكهة المحلية والهندسية.
لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE لاستخراج السائل الصلب. يجب أن يكون لديك الآن فهم أفضل لاستخراج المواد المذابة بين المرحلتين الصلبة والسائلة.
شكرا للمشاهدة!
تم جمع عينة من التربة من موقع براونفيلد مشابه لموقع في سيويكلي بنسلفانيا ، كما هو موضح في الشكل 1. الحقول البنية ، على النحو المحدد من قبل وكالة حماية البيئة الأمريكية (وكالة حماية البيئة الأمريكية) ، هي ممتلكات عقارية ، حيث قد يكون التوسع أو إعادة التطوير أو إعادة الاستخدام معقدا بسبب الوجود المحتمل للملوثات الخطرة. تم جمع التربة من موقع براونفيلد باستخدام جهاز أخذ عينات التربة ، كما هو موضح في الشكل 2.
كان الملوث المثير للاهتمام في هذه التجربة هو الأتراز...
ينطبق الإجراء العام لاستخراج السوائل الصلبة على مجموعة من المجالات من المراقبة البيئية (كما هو موضح في هذا الفيديو) إلى مستحضرات التجميل وتجهيز الأغذية. القضية الحاسمة هي اختيار مذيب يذيب المادة المراد تحليلها بشكل فعال. مع الحد الأدنى من التغييرات في المذيبات ، يمكن استخدام طريقة تحضير العينة في هذا الفيديو لاستخراج أي من مجموعة واسعة من الملوثات البيئية شبه المتطايرة التي تنقسم بشكل أساسي على التربة والحمأة.
تشمل أمثلة هذه المواد شبه المتطايرة العديد من الملوثات ...
Chapters in this video
0:00
Overview
1:08
Principles of Extraction
3:23
Extraction and Separation of Organics from Soil
5:03
Pre-concentration and Analysis
6:43
Applications
9:10
Summary
Videos from this collection:
Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. All rights reserved