What is the difference between liquid-liquid extraction and solid-liquid extraction?

Liquid-liquid extraction transfers a dissolved solute between two immiscible liquid phases, typically aqueous and organic. Solid-liquid extraction transfers a solute from a solid matrix into a liquid solvent through mixing and agitation. Both rely on solubility differences, but solid-liquid extraction requires filtration to separate the solid residue from the extracted liquid phase.

Why must the two phases in an extraction be immiscible?

Immiscible phases remain separate and do not mix, like oil and water, allowing clean phase separation. If phases were miscible and completely homogeneous after mixing, the solute could not be isolated into a distinct phase. Immiscibility ensures the extracted solute concentrates in the target phase for easy recovery and analysis.

How does solubility determine which phase a solute partitions into during extraction?

A solute partitions into the phase where it is most soluble. Very nonpolar solutes dissolve preferentially in organic phases, while very polar solutes dissolve in aqueous phases. The extraction succeeds only when the solute has higher solubility in the target phase than in the original phase, driving the transfer.

What is the purpose of using a desiccant like calcium chloride in solid-liquid extraction?

Desiccants remove residual water from the extracted solution. If the hexane solution appears cloudy after extraction, water is present and must be removed by adding desiccant and stirring until the solution clears and the desiccant flows freely. This ensures a dry, pure extract ready for analysis.

Why is nitrogen gas used to concentrate extracted organic compounds?

Nitrogen gas flowing through the headspace above the solution evaporates excess solvent without bubbling through the extract, which could cause loss of target compounds. This gentle evaporation concentrates the organic components to detectable levels when the original concentration is below the limit of quantification, enabling accurate analysis.

What advantage does a Soxhlet extractor offer for solid-liquid extraction?

A Soxhlet extractor enables extraction of solutes poorly soluble in solvents by using a small amount of solvent with a large solid sample. The apparatus continuously recycles fresh solvent over the solid, maximizing contact and extraction efficiency. This is particularly useful for compounds like PCBs in fish tissue or wax in fruit skins.

How is the extracted compound identified and quantified after solid-liquid extraction?

After extraction and concentration, the extract is analyzed using techniques like gas chromatography or mass spectrometry. For example, atrazine concentration in soil is calculated by comparing the extract's chromatographic response to atrazine standard concentrations. This quantitative analysis determines the exact amount of target compound present in the original sample. Results can be further confirmed using nuclear magnetic resonance nmr spectroscopy for structural elucidation.

استخراج الصلبة والسائلة

0 مشاهدة09:32 دقيقة

< p class = "jove_title" >1. استخراج المواد العضوية الممتصة من التربة

ضع 20 جم من التربة في طبق بيركس نظيف وجاف واسع الفم في فرن 50 درجة مئوية وجففه لمدة لا تقل عن 12 ساعة. بعد التجفيف ، قم بإزالة التربة من طبق Pyrex وطحنها إلى مسحوق موحد باستخدام الهاون والمدقة. تزن 5.00 غرام من التربة وضعها في قارورة نظيفة وجافة مستديرة القاع (حجم 100 مل). أضف إلى القارورة 15 مل من n-hexane. ضع قارورة في حمام بالموجات فوق الصوتية ، وصوتنة لمدة 60 دقيقة.

< p class = "jove_title" >2. فصل المستخلص والتربة

قم بإعداد قمع Büchner بورق ترشيح تحليلي. بلل ورق الترشيح ب 1 مل من n-hexanes وابدأ الترشيح بالفراغ. اسكب محتويات القارورة المستديرة القاعية ببطء فوق ورق الترشيح. تحتوي قارورة Büchner الآن على n-hexanes مع المواد العضوية المستخرجة من التربة. يحتفظ المرشح بالمواد الصلبة للتربة المجردة.

< ص الفئة = "jove_title" >3. التنظيف والتركيز المسبق

إذا كان محلول n-hexane غائما ، فهناك ماء متبقي. لتجفيف محلول n-hexane ، أضف ملعقة صغيرة من CaCl₂. حرك المحلول وراقب لمدة 15 دقيقة على الأقل. إذا كان المحلول لا يزال غائما و / أو كل CaCl₂ متكتل ، فلا يزال هناك ماء متبقي ، ويجب تكرار الخطوة 3.1. إذا كان المحلول شفافا وكان CaCl₂ يتدفق بحرية ، فلا تكرر الخطوة 3.1. بمجرد تحقيق حل واضح ، افصل الهكسان عن CaCl₂ باستخدام ترشيح الجاذبية. إذا كان تركيز المستخلص كافيا للكشف ، فقد يتم نقل الهكسان المصفى إلى قارورة نظيفة وجافة للتخزين والتحليل اللاحق. إذا كان تركيز المستخلص منخفضا بالنسبة إلى حد الكشف ، فقم بنقل الهكسان المصفى إلى قارورة نظيفة وجافة ثلاثية العنق مستديرة القاع ، بحجم 100 مل. ضع سدادة مطاطية في منتصف عنق القارورة ، وحاجز مطاطي فوق أحد الأعناق الأخرى. اترك الرقبة الثالثة مفتوحة. اخترق الحاجز المطاطي وأدخل تدفق النيتروجين عبر القارورة. يجب أن يتدفق النيتروجين في الفراغ فوق المحلول ، وليس فقاعات من خلال المحلول. يمكن الآن تركيز المستخلص مسبقا عن طريق تدفق النيتروجين لتبخير المذيبات الزائدة. العينة جاهزة الآن للتحليل.

الاستخراج هو تقنية فصل حاسمة في الكيمياء العضوية ، وتستخدم لفصل مكونات الخليط بناء على قابليتها للذوبان في مرحلتين مختلفتين لا تختلطان.

يتم إجراء عمليات الاستخراج بين مرحلتين. في حالة الاستخراج السائل السائل ، يتم نقل المذاب المذاب من مرحلة سائلة إلى أخرى. يتم إجراء عمليات الاستخراج أيضا بمرحلة سائلة وصلبة ، تسمى الاستخراج السائل الصلب ، حيث يتم نقل المذاب من مرحلة صلبة إلى مرحلة سائلة. مثال بسيط على استخراج القهوة السائلة الصلبة هو تخمير القهوة ، والذي يتضمن خلط القهوة المطحونة الصلبة بالماء. يتم استخراج مركبات نكهة القهوة من المطحونة إلى الماء لتشكيل القهوة. سيوضح هذا الفيديو مبادئ الاستخراج ، ويوضح الاستخراج الصلب السائل في المختبر من خلال إزالة بقايا الكلوريد العضوي من التربة.

يستخدم الاستخراج خاصية الذوبان لنقل المذاب من مرحلة إلى أخرى. من أجل إجراء الاستخراج ، يجب أن يكون للمذاب قابلية ذوبان أعلى في المرحلة الثانية مقارنة بالمرحلة الأصلية. بشكل عام ، ستنقسم المواد المذابة غير القطبية للغاية إلى مرحلة عضوية ، بينما تنقسم المواد المذابة القطبية جدا إلى مرحلة مائية. يعتمد اختيار المراحل على مذاب الفائدة.

يجب أن تكون المرحلتان أيضا غير قابلة للامتزاج. لا تختلط المحاليل غير القابلة للامتزاج أبدا وتبقى كمراحل منفصلة ، مثل الزيت والماء. المحاليل القابلة للامتزاج متجانسة تماما بعد الخلط.

في الاستخراج السائل السائل ، يتم فصل المذاب بين مرحلتين سائلتين ، عادة ما تكون مائية وعضوية. غالبا ما يتم تنفيذ ذلك في قمع منفصل مزود بمحبس في الأسفل وسدادة في الأعلى.

في أبسط الحالات ، يتم تضمين ثلاثة مكونات: المذاب ، والسائل الناقل ، والمذيب. يتم خلط الخليط الأولي ، الذي يحتوي على المذاب المذاب في السائل الناقل ، مع المذيب. عند الخلط ، يتم نقل المذاب من السائل الناقل إلى المذيب ، طالما أن المذاب أكثر قابلية للذوبان في المذيب منه في السائل الناقل ، وطالما أن السائل الناقل والمذيب غير قابلين للامتزاج. يستقر المحلول الأكثر كثافة في القاع.

هناك مرحلتان ناتجتان: الرافينات ، التي تحتوي على السائل الناقل ، والمستخلص الذي يحتوي على المذاب والمذيب. في الواقع ، من المحتمل أن يكون هناك بقايا لكل مكون في كلتا المرحلتين. يشبه استخراج السائل الصلب الاستخراج السائل السائل ، باستثناء أن المذاب مشتت في مصفوفة صلبة بدلا من سائل ناقل. يتم تشتيت المرحلة الصلبة ، التي تحتوي على المذاب ، في المذيب وخلطها. يتم استخراج المذاب من المرحلة الصلبة إلى المذيب ، ثم تتم إزالة المرحلة الصلبة عن طريق الترشيح. الآن بعد أن تم تحديد مبادئ الاستخراج ، سيتم عرض تقنية الاستخراج الصلب السائل من خلال إجراء الاستخراج في المختبر.

في هذه التجربة ، تم جمع عينات التربة من موقع براون ، على غرار هذا الموقع في سيويكلي ، بنسلفانيا. الحقول البنية ، كما حددتها وكالة حماية البيئة الأمريكية ، هي ممتلكات عقارية ، حيث قد يكون التوسع أو إعادة التطوير أو إعادة الاستخدام معقدا بسبب الوجود المحتمل للملوثات الخطرة. الملوث المثير للاهتمام في هذه الحالة هو الكلوريد العضوي: مبيد الأعشاب أترازين. بمجرد جمع عينة من التربة من الموقع محل الاهتمام ، انقلها إلى المختبر.

قم بوزن 10 جم من التربة في طبق بيركس نظيف وجاف وواسع الفم. ضعي الطبق في الفرن حتى يجف لمدة 12 ساعة على الأقل. بمجرد أن تجف ، قم بطحن التربة إلى مسحوق موحد باستخدام هاون ومدقة. ضع 5 جم من التربة الأرضية في قارورة دائرية القاع نظيفة وجافة سعة 100 مل. أضف 15 مل من الهكسان وقم بسد القارورة بشكل غير محكم. ضعه في حمام بالموجات فوق الصوتية وصوتي لمدة 60 دقيقة.

قم بإعداد قمع Büchner بورق ترشيح تحليلي. بمجرد اكتمال الصوتنة ، بلل الورق بالهكسان وابدأ الترشيح بالفراغ. اسكب العينة ببطء فوق ورق الترشيح. شطف المواد الصلبة المتبقية من القارورة مع الهكسان وأضفها إلى الفلتر. تبقى التربة المجردة على المرشح ، بينما يتجمع الهكسان والمواد العضوية المستخرجة في القارورة.

إذا كان محلول الهكسان غائما ، فهناك ماء متبقي. لتجفيف المحلول ، أضف ملعقة صغيرة من المجفف ، مثل كلوريد الكالسيوم. حرك المحلول حتى يذوب المجفف ، وراقب المحلول.

إذا كان المحلول لا يزال عكرا أو إذا كان كلوريد الكالسيوم قد تراكم ، فلا يزال هناك ماء في المحلول. كرر العملية حتى يصبح المحلول واضحا ويتدفق المجفف بحرية.

بعد ذلك ، قم بإزالة كلوريد الكالسيوم عن طريق الترشيح بالجاذبية.

إذا كان تركيز المركب محل الاهتمام أقل من حد القياس الكمي ، فيجب أن يتركز انقل المستخلص المصفى إلى قارورة دائرية القاع نظيفة وجافة ذات 3 رقبة. سدادة منتصف الرقبة ، وضع حاجز مطاطي على أحد الأعناق الأخرى. والثالث يترك مفتوحا.

اخترق الحاجز وإرفاق الأنابيب بخط النيتروجين. ابدأ في تدفق النيتروجين عبر القارورة. يجب أن يتدفق الغاز في الفراغ فوق المحلول ، ولا يتدفق من خلاله. يتبخر الغاز المتدفق المذيب الزائد. اسمح للغاز بالتدفق حتى يكون هناك انخفاض في الحجم بنسبة 50٪.

بمجرد استخراج المكونات العضوية للتربة وتركيزها ، يمكن تحليلها بواسطة كروماتوغرافيا الغاز.

يمكن حساب تركيز الأترازين باستخدام تركيزات الأترازين القياسية. في هذه الحالة ، كان تركيز الأترازين التقريبي في موقع الحقول البنية المدروسة 2 مجم من الأترازين لكل 1 كجم من التربة.

يستخدم استخراج السائل الصلب في مجموعة واسعة من المجالات.

يمكن استخدام هذه التقنية لفهم نقل ثنائي الفينيل متعدد الكلور ، أو مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور ، من الأسماك. مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور هي هيدروكربونات مكلورة من صنع الإنسان تم حظرها من قبل وكالة حماية البيئة. لا تتحلل مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور بسهولة في البيئة وتميل إلى التراكم في الأسماك.

في هذه التجربة ، تم تغذية الأسماك المفترسة التي تحتوي على مركبات ثنائي الفينيل متعدد الكلور للأسماك المفترسة. ثم تم جمع الأسماك المفترسة والتضحية بها. تم طحن أنسجة الأسماك استعدادا للاستخراج.

تم استخراج ثنائي الفينيل متعدد الكلور في أنسجة الأسماك إلى مرحلة عضوية باستخدام مستخرج Soxhlet. كثيرا ما يستخدم إعداد مستخرج Soxhlet ، المكون من قارورة مستديرة القاع ، ومكثف ، وجهاز Soxhlet ، لاستخراج المواد المذابة التي تكون ضعيفة الذوبان في المذيبات. يتيح استخراج Soxhlet استخدام كمية صغيرة من المذيبات مع عينة صلبة كبيرة. ثم تم اختبار المستخلص لمحتوى ثنائي الفينيل متعدد الكلور باستخدام قياس الطيف الكتلي.

المواد النباتية الجافة ، التي تسمى lignocellullose ، هي أكثر المواد الخام وفرة التي يتم بحثها عن الوقود المشتق من الحيوية. ومع ذلك ، فإن الكربوهيدرات المستخدمة كوقود محاصرة داخل مصفوفة النبات الصلبة ، والتي تسمى اللجنين.

عند إزالة الكربوهيدرات ، يتم التخلص من مصفوفة اللجنين عادة كنفايات. ومع ذلك ، في هذه التجربة ، تم فحص نفايات اللجنين كمصدر للوقود. تم استخدام الاستخراج الصلب السائل لفصل مكونات الكربوهيدرات عن اللجنوسليلوز ، تاركا اللجنين وراءه. ثم تم استخدام اللجنين لمزيد من تجارب التخمير.

يمكن أيضا استخدام الاستخراج الصلب السائل لقياس محتوى الشمع في قشر الفاكهة. في هذه التجربة ، تم تحليل محتوى الشمع في قشر الطماطم.

تم الانتهاء من إزالة الشمع الشامل لجلود الطماطم المجففة باستخدام جهاز Sohxlet ، من أجل إزالة محتوى الشمع بالكامل في القشرة. ثم تم تحليل قشر الطماطم مع إزالة الشمع باستخدام التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي. ساعد هذا في توضيح تكوين وتدهور الفاكهة المحلية والهندسية.

لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE لاستخراج السائل الصلب. يجب أن يكون لديك الآن فهم أفضل لاستخراج المواد المذابة بين المرحلتين الصلبة والسائلة.

شكرا للمشاهدة!