TDU 是由分布式控制系统的计算机接口操作的。界面完全是图形化的。该列包含6托盘, 总冷凝器和部分再沸 (附录 a)。该混合物是包含在饲料水库, 和饲料名义上包括甲醇 (〜50重量%), 异丙醇 (〜30重量%), 和水 (〜20重量%)。
1. 启动总回流模式
2. 过渡到有限回流模式
3. 设置气相色谱仪
气体 ghromatograph (GC) 通过供应商的软件进行操作。该列是 Porapak Q, 1/8 英寸直径和2英尺长。
4. 关闭蒸馏塔
资料来源: 凯瑞先生和迈克尔 g. 本顿, 路易斯安那州立大学化学工程系, 巴吞鲁日, LA
托盘和填料列通常用于蒸馏、吸收和剥离分离操作。1,2本实验的目的是将醇 (甲醇、异丙醇) 和水的混合物蒸馏到筛塔托盘柱中, 并考察基于平衡假设的简单蒸馏理论是如何被遵循的。筛板在液体和蒸气之间提供最大的界面面积。一个 P & ID 示意图的筛子托盘 (每个托盘包含孔在一个支持板) 蒸馏系统可以找到附录 a。
在这个演示中, 托盘蒸馏装置 (TDU) 开始在全回流模式。当达到稳定的回流鼓水平后, 通过调整底部、馏分和回流流量控制器, 以保持回流鼓和再沸器的稳定水平, 并保持目标回流比, 以此来实现对有限回流模式的切换。d = L/d。一旦达到稳定状态 (至少需要90分钟), 液体样品将从回流鼓、再沸器和每个托盘上抽取, 并在气相色谱仪中进行分析。一个典型的协议是调查的影响, 回流比广泛范围。从样品分析, 托盘效率可以确定所有三组件的所有六托盘假设恒摩尔溢出 (麦凯布-蒂勒方法)。该结果也可以模拟使用平衡过程模拟器, 如果可用。这两种方法也可以用来确定托盘的整体效率。此外, 可以执行质量平衡的数据调节, 以确定是否存在总测量误差。任何分离或单元操作教科书涵盖了蒸馏的基本原理, 包括基本概念, 如回流比, 默里夫效率和麦凯布蒂勒方法和图表。2
TDU 是由分布式控制系统的计算机接口操作的。界面完全是图形化的。该列包含6托盘, 总冷凝器和部分再沸 (附录 a)。该混合物是包含在饲料水库, 和饲料名义上包括甲醇 (〜50重量%), 异丙醇 (〜30重量%), 和水 (〜20重量%)。
1. 启动总回流模式
2. 过渡到有限回流模式
3. 设置气相色谱仪
气体 ghromatograph (GC) 通过供应商的软件进行操作。该列是 Porapak Q, 1/8 英寸直径和2英尺长。
4. 关闭蒸馏塔
盘式蒸馏是一种重要的化学工程技术,用于在各种工业环境中分离化合物混合物。例如化工厂、炼油厂和天然气加工。蒸馏在具有许多不同层级的塔中进行,称为塔盘。液体进料流流穿过塔,受热后冷凝或蒸发,从而能够根据挥发性差异分离混合物。为了设计一种具有成本效益的蒸馏装置,研究了系统中塔盘的分离效率。在本文中,我们将研究用于分离甲醇、异丙醇和水混合物的筛盘塔的分离效率。
在蒸馏塔中,液体进料被引入并向动,同时接触上升的蒸汽流。当液体到达底部时,它进入再沸器,要么蒸发并重新进入塔,要么保持液态并离开系统。这个退出的流(称为底部)包含较重的成分。沸腾比 VB 是回收到色谱柱中的液体与留在底部的液体量的比率。蒸汽流向上流经塔,并在进入回流鼓之前被冷凝。然后,它被分成两个流。馏出物包含离开系统的挥发性成分,以及循环到塔的回流。回流比,即回流速率与馏出物速率的比值,会影响分离效率。在完全回流模式下,100% 的流被回收回色谱柱中。然而,实际的蒸馏是在部分回流模式下进行,以实现经济分离。现在,我们看一下 McCabe-Thiele 分析,以确定使用两个组件的 VLE 数据进行分离所需的级数。从馏出物组成开始,绘制一条斜率等于 RD 与 RD 加 1 的工作线。从底部组成开始,绘制一条斜率等于 VB 加 VB 上的 1 的工作线。在 BLE 曲线和作线之间向下移动,直到到达底部。再沸器的步数 分 1 等于所需的塔盘数。为了评估效率,使用了 Murphree 方法。单个塔盘的 Murphree 效率 EML 描述了塔盘上液体成分的变化除以退出液体成分的变化,假设它与退出的蒸汽处于平衡状态。塔盘上的低效率通常与低界面面积或低表面速度有关,使工程师能够查明塔中的问题并改进设计。现在我们已经讨论了蒸馏塔的工作原理以及回流比如何影响分离,让我们在实验室实验中测试和演示这些影响。
在开始之前,请熟悉托盘蒸馏装置。该装置由一个包含六个筛盘的塔组成。进料罐包含重量百分比为 50 的甲醇、重量百分比为 30 的异丙醇和 20 重量百分比的水的混合物。通过泵将其引导至进料预热器,然后引导至色谱柱。来自塔的馏出物被收集在配备有阀门的总冷凝器中以收集样品。回流滚筒、回流泵和预热器用于提供连续回流,其比率经过调整以获得更好的效率。最后,再沸器和底部泵提供混合物的加热,底部阀用于获取样品进行分析。大多数贸易蒸馏装置使用图形界面进行作。要开始总回流模式的实验,请打开冷却水并检查再沸器液体的液位。通过添加进料液或使用底部泵去除一些液体来调整液位。打开主再沸器加热器和带状加热器。然后,通过控制器,将再沸器温度控制器设置为手动并将输出调整到至少 60%。并等待头顶蒸汽凝结,充满回流鼓。一旦回流鼓达到 50% 的水平,将回流流量控制器 I auto 设置为设定点 20% 并打开回流泵。在控制器上测量回流后,每 20 到 30 秒以 2% 的增量逐渐降低设定点,直到回流流速为量程的 12% 到 13%。当再沸器加热器启动时,系统还启动了回流预热器。现在将控制器设置为自动,并为回流预热器设置大约 65 摄氏度的设定点。确保回流鼓液位在 50% 左右,如有必要,通过更改回流流量控制器上的设定点来手动调整速率,以提供 25% 至 75% 的恒定回流鼓液位。当所有流量、液位、温度和成分都接近其设定点并且在大约两分钟内没有显着变化时,可以说已经达到总回流模式的稳态。
现在系统已经达到稳定状态,让我们过渡到有限回流模式。将进料流量控制器设置为自动,设定点约为每分钟 120 立方厘米。接下来,打开进料泵和进料预热器,将控制器设置为自动,并为其设置大约 65 摄氏度的设定点。设置进料设置后,将回流流量控制器置于自动状态,并将回流流量的起点设置为大约 80% 的设定点。开始提取馏出物产品,以将回流桶液位保持在 25% 到 75% 之间。将馏出物流量控制器置于自动状态,并将其设定点调整为零流量以上。开始抽出底部产品,以保持再沸器中 60% 至 80% 的恒定水平。将底部流量控制器置于自动状态,打开底部泵,并将设定点调整到高于零的流量。以大约三种不同的回流比重复有限回流作,同时保持沸腾速率恒定。这样做是为了适应有限回流模式下的不同稳态。当所有流量、液位、温度和成分都接近其设定点并且没有显着变化时,则达到稳定状态。一旦达到稳定状态,打开样品阀并使用样品瓶收集一组 3 到 4 毫升的底部样品,并在各自的样品点蒸馏产品。使用移液器将其插入进料罐顶部以收集进料样品。接下来,使用弯曲的针头注射器将其插入每个托盘的隔膜端口以获取托盘样品。固定样品并在实验完成后使用气相色谱仪进行分析。
现在您已经完成了实验,让我们专注于分析结果。该系统的 McCabe-Thiele 分析表明,分离需要 4.5 个阶段。尽管该系统使用六个阶段加上再沸器。接下来,使用 GC 数据获得样品的质量分数。应用 Murphree 托盘效率方程并计算每个托盘的效率。托盘 2 的效率明显高于同类产品,目测显示它非常泡沫。界面面积如此之高。托盘 1 的泡沫更加多,但可以观察到一些夹带。这种行为是酒精混合物表面张力低的结果。在最上面的两个托盘中,几乎所有的水都被去除了,留下的大部分是甲醇和一些异丙醇。托盘 3 的甲醇效率较差,当不同的化合物(在本例中为水)在托盘上发生显著的浓度变化时,就会观察到这种情况。现在对每个回流比重复计算,以确定对馏出物成分和底部的影响。一般来说,较低的回流速率会降低馏出物的甲醇纯度。较高的回流速率可在高运营成本下改善分离效果。
最后,我们来看看贸易蒸馏和测量托盘效率在化工行业的几个应用。炼油厂将原油分离成多种产品。进料流是在大气压下加热的原油。燃料(例如船舶燃料油)、柴油、煤油、石脑油和汽油根据其沸点和链长进行分离。化学工程师利用托盘效率来优化所需产品的分离过程。为了生成伏特加或威士忌等蒸馏酒,在蒸馏器中将称为洗涤剂的谷物发酵产物混合物(酒精含量为 10% 至 12%)在蒸馏器中煮沸,并通过简单或商业蒸馏分离所得蒸汽。这使得乙醇可以与沸点较高的其他醇类(如丙醇和水)分离。
您刚刚观看了 Jove 对蒸馏的介绍。您现在应该了解蒸馏过程、如何作盘式蒸馏装置以及如何评估其效率。您还看到了蒸馏在工业环境中的几种应用。感谢观看。
每个组件的适当响应系数 (RFi), 即信号强度与注入的分析物的数量之比, 以及软件中提供的, 用于确定每个样本的%。
(3)
回流比 (Rd = L/d) 对塔板效率 (恒定进料和馏出率) 和馏出物和底部的成分都有巨大影响。较低的回流率大大降低了馏出物的甲醇纯度。因此, 以更大的回流率运行的托盘蒸馏装置, 但不断馏出和底部率将更有效地分离。然而, 额外的回流增加了额外的加热 (再沸) 和冷却 (冷凝器) 的成本。
默里夫液体效率在一个中间 ...
塔盘蒸馏塔通常是筛子类型, 用小孔为蒸气流动和更大的管路线液体从托盘到托盘由重力。更多的挥发性成分大多在馏出物中退出, 虽然一些顶部的蒸气被凝聚并返回到柱中作为液体回流。结果表明, 确定默里夫托盘的效率对于精确定位精馏塔中的特定托盘的问题是很重要的, 如低传质率、哭泣或水淹。较高的蒸汽/回流率 (较高的 RD) 可以提高传质率和消除哭泣, 如果它们太高, 则由于液体夹带, 托盘效率会降低。在先前的实验中, 观察到 (图 2) 高蒸气率的任何好处都被上部托盘上的夹带增加所抵消。这是因为轻组分甲醇的实验馏出物摩尔分数在蒸气率方面实际上略有下降。当然, 在低 RD中, 即使平衡计算 (如麦凯布蒂勒方法) 也会预测较差的组件分离。因此, 在不同回流比下所取的数据可能会显示出更多的馏分成分的变化。
板蒸馏的一个共同的应用在炼油。许多炼油厂使用托盘蒸馏将原油分离成多个产品。通常, 炼油厂的第一批主要设备是原油蒸馏器 (通常是在大气压下, 一个或多个在真空下操作), 将原油分成液化石油气 (液化石油气, 主要是丙烷-丁烷)、石脑油 (可改成汽油)、煤油...
Chapters in this video
0:07
Overview
0:58
Principles of Distillation
3:35
Distillation Column Operation: Adjusting the Reflux
6:20
Transitioning to Finite Reflux Mode
8:25
Results
9:52
Applications
10:54
Summary
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