固-液萃取

1. 从土壤中提取吸附的有机物

1. 将20 g土壤置于洁净、干燥的 将广口Pyrex培养皿放入50 °C烘箱中，干燥至少12小时。干燥后，将土壤从Pyrex培养皿中取出，用研钵和研杵研磨成均匀粉末。称取5.00 g土壤，置于洁净干燥的圆底烧瓶（100 mL）中 （大小）。向烧瓶中加入 15 mL 的 n正己烷。将烧瓶置于超声波清洗仪中，超声处理60分钟。

2. 提取物与土壤的分离

1. 准备一个带有分析滤纸的布氏漏斗，用1 mL水润湿滤纸 的 n正己烷，并开始减压过滤。缓慢将圆底烧瓶中的内容物倒入滤纸上。此时布氏烧瓶中含有 n正己烷与从土壤中提取的有机物混合。滤膜保留了去除有机物后的土壤固体。

3. 清理与预浓缩

1. 如果 n-己烷溶液浑浊，表明含有残留水分。需干燥处理 n-己烷溶液中，加入一小勺CaCl₂. 轻轻摇动溶液，并至少观察15分钟。如果溶液仍然浑浊和/或所有CaCl₂未溶解₂ 呈团聚状时，表明仍有水分残留，应重复步骤3.1。若溶液呈半透明状且CaCl₂ 呈自由流动状态，则无需重复步骤 3.1。待形成澄清溶液后，将己烷与 CaCl₂ 分离₂ 通过重力过滤。如果提取物浓度足以进行检测，可将过滤后的正己烷转移至洁净干燥的烧瓶中，用于储存和后续分析。如果提取物浓度相对于检测限较低，将过滤后的正己烷转移至洁净干燥的100 mL三颈圆底烧瓶中 大小。将橡胶塞插入烧瓶的中心颈，另一个橡胶隔垫覆盖其中一个侧颈，第三个颈保持开放。穿刺橡胶隔垫，向烧瓶内通入氮气。氮气应流经溶液上方的空间，而不应通过溶液鼓泡。可通过通入氮气使提取物预浓缩，以蒸发过量溶剂。样品现可进行分析。