Summary
זרימת עבודה עבור מייקרו-אפיון מקיף של מכשירים אופטיים פעילים מתוארת. הוא מכיל מבניים, כמו גם חקירות פונקציונליות באמצעות CT, LM ו- SEM. השיטה מודגמת עבור LED לבן אשר ניתן עדיין להיות מופעל במהלך האפיון.
Introduction
מאמר זה מדגים את הפוטנציאל ואת היתרונות של שילוב של טומוגרפיה ממוחשבת X-ray (CT) עם אור גומל במיקרוסקופ אלקטרונים (קלם) עבור למופת באפיון מעמיק של דיודות פולטות אור (LED). בעזרת טכניקה זו ניתן לתכנן את ההכנה מיקרו של ה- LED באופן כך, שבעת חתך ניתן הדמיה מיקרוסקופית את הפונקציונליות חשמל נשמר והשאר של הדגימה. יש ההליך כמה תכונות ייחודיות: ראשית, הכנת המייקר שתכננה סיוע של נפח שניתן מכלל המדגם המתקבל על ידי CT; ושנית, התצפית של LED על ידי מיקרוסקופ אור (LM) עם המגוון השלם של טכניקות הדמיה זמינות (בהירות שדה כהה, ניגודיות קיטוב, וכו '); ושלישית, תצפית של LED במבצע עד LM; ורביעית, תצפית של אזורים זהים עם המגוון הרחב של טכניקות הדמיה במיקרוסקופ אלקטרונים המהווה דואר משניlectron (SE) אלקטרוני פיזור בחזרה הדמיה (BSE), וכן ספקטרוסקופיה פלואורסצנטי רנטגן נפיצת אנרגיה (EDX).
נוריות עבור יישומי תאורה נועדו לפלוט אור לבן, אם כי יישומים מסוימים השתנות צבע עשויות להיות חיוביות. פליטת רחבה זו אינה יכולה להיות מושגת על ידי פליטת מוליכים למחצה במתחם אחד, מאז נוריות פולטות קרינה בלהקת ספקטרלי צרה (בסביבות 30 מקסימום חצי רוחב ננומטר (FWHM)). לכן אור LED הלבן מופק בדרך כלל על ידי שילוב נורית כחולה עם phosphors אשר להמיר את הקרינה באורך גל הקצר לתוך פליטה רחבה על פני טווח ספקטרלי גדול 1. משתנה צבע LED פתרונות בדרך כלל לעשות שימוש בשלושה פריימריס לפחות, שתוצאתה בדרך כלל במחירי שוק גבוהים יותר. 2
השימוש או CT, LM או SEM מוקמת כמובן היטב (למשל, ב ניתוח הכישלון של נוריות 3 - 15), אולםשילוב מקיף ותכליתי של כל שלוש הטכניקות המתוארות כאן עשוי להציע תובנה חדשות ויאפשר מסלולים מהר יותר לעבר תוצאות אפיון משמעותיות.
מניתוח microstructural 3D של המכשיר ארוז CT אזורים של עניין (ROIs) ניתן לזהות שנבחרו. עם שיטה בלתי הרסנית זו, חיבורי חשמל יכולים גם להיות מזוהים נחשבים להכנה נוספת. ההכנה המדויקת של קטע 2D צלב מאפשרת חקירות של המכשיר בפעולה למרות הטבע ההרסני של שיטה זו. החתך ניתן לאפיין עכשיו על ידי קלם 16,17 המאפשר אפיון מאוד יעיל וגמיש של ROIs הזהה עם LM וכן SEM. לפי גישה זו, את היתרונות של שניהם שיטות מיקרוסקופיה ניתן לשלב. לדוגמה, זיהוי מהיר של ROIs ב LM ואחריו הדמיה ברזולוציה גבוהה של SEM. אבל יתר על כן, המתאם של מידעLM (למשל, צבע, תכונות אופטיות, החלקיקים הפצה) עם טכניקות להדמיה וניתוח של SEM (למשל, גודל החלקיקים, מורפולוגיה השטח, הפצה אלמנט) מאפשר הבנה עמוקה יותר של התנהגות מיקרו פונקציונלי בתוך LED לבן.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. הכנת דוגמאות עבור טומוגרפיה ממוחשבת X-ray (CT)
- מדגם דבק (סעיף חומרים השוו LED) לבר סיבי פחמן חלול O 2 מ"מ באורך המתאים באמצעות דבק חם להמיס.
- שינוי מיקום של דגימה באמצעות אקדח אוויר חם במידת הצורך. תקן המדגם בתא CT-מדגם באמצעות צ'אק שלוש הלסת.
2. הגדרת מדידת CT
- בצע את הליכי חימום ומרכוז פי תוכנות שליטה של צינור רנטגן.
הערה: תוכנת צינור שליטת שימוש 'CT יצרני פרוטוקול סטנדרטי כפי שצוין על ידי (סעיף חומרים ע"ע) ספק. - כיול קרן וגלאים באמצעות תוכנת רכישת נתונים, כגון כי המפורטים בסעיף החומרים. לקבוע כהה נוכחי ולהתאים לקזז ורווח של הגלאי על פי הנהלים הקבועים הניתנים על ידי (סעיף חומרים ע"ע) היצרן.
- התאם הדמיה parametERS. לקבלת התוצאות המוצגות כאן, להשתמש את ההתאמות הבאות: גדלת תמונת גדר 36.37, גודל Voxel מוגדר 1.37 מיקרומטר, מספר קבוע של תמונות 1,800 (מחיר 360 °), זמן הדמיה מוגדר 500 msec, מספר מוגדר של תמונות בממוצע ל -3 ומספר מסגרות דילוג 1, גודל התמונה מוגדר 2,284 x 2,304 פיקסלים.
- שנה את הפרמטרים של המדידה. לקבלת התוצאות הראו להשתמש את ההתאמות הבאות: מרחק האובייקט העברת המיקוד (FOD) ל -5.5 מ"מ, מרחק גלאי המוקד להגדיר (FDD) 200 מ"מ, מתח שפופרת רנטגן נקבע על 100 קילו וולט צינור הנוכחית ל -135 מיקרו-אמפר, השתמש 0.2 מ"מ Cu רדיד עבור התקשות קורה.
3. ביצוע CT סריקה
הערה: עוצמות רנטגן עשויות להשתנות במהלך המדידה. כדי לפצות על תנודות סופיות אלה, אזור של חלון עניין (ROI) מושם שבו הצילומים רנטגן לא יפריע המדגם. אזור זה אינו מושפע הקליטה רנטגן דרך המדגם, ולכן האזור בעוצמה הגבוהה ביותר שנמדדה.
- בחר את ההחזר על ההשקעה על ידי זיהוי באזור מוסתר לא על ידי האובייקט הנמדד במהלך סיבוב מלא אחד. בחלון המדידה עם תמונה, עיתונאים בשידור החיים והחזק את לחצן העכבר השמאלי להכין אדום ממוסגר בחלון.
- לחץ לחיצה ימנית על מסגרת של חלון זה כדי לפתוח את תפריט ההקשר. לאחר מכן בחר "להגדיר כחלון תצפית". הצבע של המסגרת ישתנה לצהוב, וחלון התצפית יתוקן בחלון המדידה.
הערה: שימוש בפונקצית תוכנה זו ולכן קובעת את חלון התצפית ומגדירה את אזור התמונות נסרקו, שבו הצילומים רנטגן לא אינטראקציה עם המדגם. זאת על מנת לתקן את הסחף אפשרי של ערכים אפורים עבור קרנית, אשר פגעה פגיעה ישירה הגלאי (קרנית בחינם, הגרימה-הערך האפור של אוויר). זהו האזור הבהיר ביותר בתמונה במהלך סיבוב מלא של המדגם.
הערה: בשל העובדה כי חימום של צינור רנטגן יוביל רחבות תרמית של חומרי צינור, תוכנהמודול מופעלת מתקנת תופעות כאלה. תופעות אלה לגרום לתזוזות של המוקדים רנטגן על היעד וכן מרחבית, אשר במהלך המדידה יגרום תנועה של האובייקט הנמדד ב התמונות המוקלטות.- הפעל את מודול התוכנה "האופטימיזציה סריקה אוטומטית", שדרכו תשע תמונות נלקחות לפני הסריקה בפועל של המדגם. תמונות אלה נלקחות ב -40 ° צעדים, תוך כדי הסיבוב המדגם.
הערה: מודול תוכנה זו יהיה בנוסף תיקון של אפקטים תרמיים גם לאפשר את תיקון של תנועות מכניות קטנות של המדגם עצמו. המודול נמצא בממשק המשתמש הגרפי של תוכנת המדידה. - בנוסף להפעלת מודול "משמרת גלאי שגרתית". הפעלת סימולטני של שני מודולים אלה לפני תחילת בדיקת CT בפועל מבטיחה תיקון לתנועות המדגמות חפצי טבעת.
הערה:מודול תוכנה זו משמש כדי להפחית חפצי טבעת: הגלאי מועבר עמדה בקירוב ± 10 פיקסלים מהעמדה הראשונית וכל התמונות שצולמו הם ממוצעים. פעולה זו מפחיתה את פיקסלים פגומים השפעה. - השתמש "האופטימיזציה הסריקה אוטומטית" ו "שגרת משמרת גלאי" של תוכנת הרכישה לצורך שתואר לעיל, שני מודולים נבחרים בנפרד ומשמשים בו זמנית בחקירה זו.
- הפעל את מודול התוכנה "האופטימיזציה סריקה אוטומטית", שדרכו תשע תמונות נלקחות לפני הסריקה בפועל של המדגם. תמונות אלה נלקחות ב -40 ° צעדים, תוך כדי הסיבוב המדגם.
- מדגם סריקה על ידי הפעלה "שגרה רכישת נתונים" ב תוכנת הרכישה.
4. שחזור מידע נפח, תכנון של הכנת מיקרו
- השתמש בתוכנת השחזור של יצרנים כדי להבהיר מידע נפח. טיוח נפח מתבצע באמצעות אשכול מחשוב דיגיטלי לשחזר את התכונות המדגמות שהציגו קליטת רנטגן.
- החל אלגוריתמי תיקון תמונה: + Bhc (תיקון התקשות קרן) ביישום הערך עבור "חומרים שונים" (שהוא 5.8) כדי להסיר התקשות קורה האופטימיזציה סריקה להסיר תנועות מדגמות רצויות CF. 3.2). Carry השלבים הבאים על פי במדריך התוכנה של הספק (סעיף חומרים ע"ע).
- בחר אזור לשיקום, ולהגדיר אזור של (ROI) ריבית. במקרה זה ההחזר על ההשקעה מוגדרת על פי היקף הנורית תופסת במהלך המעגל המתואר על ידי הסיבוב שלה בתא מדגם CT. נצלו את אפשרויות התוכנה "תצפית השימוש" ו "ROI CT-מסנן" כדי לדכא חפצים, לדבוק במדריך התוכנה של הספק (סעיף חומרים ע"ע), בעת ביצוע פעולה זו.
- לשחזר את עוצמת הקול עבור ROI. לאחר קביעת החזר על השקעה, מסננים ואפשרויות תיקון בתוכנת השיקום, לבצע שחזור עוצמת הקול באמצעות אשכול המחשוב כפי שצוין על ידי הספק של המכשיר (בסעיף חומרים ע"ע).
- נתוני שחזור העברה לתוכנת CT-ניתוח נתונים, ליישר מדגם XY, מטוסי XZ ו YZ באמצעות הפונקציה "הרשמה פשוטה" בתוכנה. החל סינון "חציון", באמצעות גודל מסנן "3".
הערה: קח את השלבים הבאים כמתואר במדריך התוכנה (סעיף חומרים ע"ע).- השימוש בתוכנה, לבדוק את הנפח שניתנו, ולבדוק עבור החיבורים החשמליים במבנה המכשיר כדי להבטיח אספקה של זרם חשמלי מן רפידות ההלחמה מתחת למכשיר פולטות אור שבבים מוליכים למחצה על גבי.
- גדר חיתוך מיקום וכמות של מדגם שיש להסירו על ידי שיוף והברקה לעריכת מייקרתו עוקבת כך שלאחר הסרת המכשיר עדיין מבצעי (להימנע מעגלים פתוחים). השתמש בכלים מרחקים ומדידה של התוכנה כדי לוודא תפעולו של SPECIMen לאחר הכנה מייקרו (אורך עשוי להיות מכויל על ידי ממדי שבב LED הידועים של 1 מ"מ x 1 מ"מ).
5. הכנת מיקרו
- הלחמת חוט כסף כדי הרפידות האנודה ואת הקתודה של LED ידני. השתמש חוט הלחמה בקוטר 1 מ"מ ועם הרכב 60% Sn, 39% Pb ו- 1% Cu. ודא מיקום מתאים של החוטים.
- שבץ LED ב-שרף אפוקסי משתמש תומך שקוף (למשל, טבעות של 25 מ"מ או 40 מ"מ קוטר). מקדחה שני חורים קטנים משני צדי המתרס של תמיכה ולהאכיל את חוט כסף (אשר פונה LED) דרכו. תפקיד LED באמצעות הידוק או התרופפות חוט כסף כדי ליישר את הקצה הקדמי של ה- LED ואת התמיכה.
- מלאו את טבעת עם אפוקסי בתוך מבחנה סיליקון pretreated כדי לוודא שהוא לא מקל על אפוקסי, ובהמשך לאפשר להקשיח אפוקסי.
- שימוש סטראו, חזותי להבטיח שתמיכה ו LED מיושר. Mechanically להסיר כל שרף, עולה (למשל, מחוץ התמיכה), על ידי שחיקה עם נייר מחוספס גס.
- תקן ה- LED (מוטבע שרף אפוקסי), באופן מישוריים לבעל המדגם, עבור שחיקה דיוק.
- במטחנה עם מדידה שחיקה ולהסיר את שטח המדגם עד 100 מיקרומטר מעמדת המטוס הממוקד.
- מוציא בזהירות חומר נוסף על מטחנה פעלה באופן ידני באמצעות השעית יהלומי 9 מיקרומטר. שליטת ההתקדמות שחיקה לעתים קרובות באמצעות מיקרוסקופ סטריאו.
- בהגיעו אזור המיקוד, כפי שהוגדר על ידי בדיקת CT, לעבור השעית יהלום 3 מיקרומטר השעיות ליטוש מתאימים סוף סוף, על ידי שינוי את דיסקי שיוף והברקה המקבילים של המטחנה הידנית בשימוש. לשלוט על התקדמות בפרקי זמן קצרים עם מיקרוסקופ סטריאו.
הערה: באופן אידיאלי השטח המוכן כעת מתאים מטוס היעד שהוגדר במדידת CT. - בשלבים 5.5 ו -5.6 הסר תמיד שיוף והברקה השעיות לפני השימוש במיקרוסקופ על ידי שטיפה במים דה מיונן ומוחה עם רפידות כותנה.
- לאחר הליטוש, לקיים את החלקה לגרד משטח בחינם באמצעות מיקרוסקופ סטריאו. נקה את הדגימה עם רפידות מים וכותנת דה מיונן, ולהסיר מים על ידי שטיפה עם אתנול (רוח מפוגלת טהורה) וייבוש בעזרת מייבש שיער.
- בדוק את הדגימה עבור operability חשמל, כלומר, זרימת זרם דרך דיודה פולט אור בכיוון קדימה ולא זרם בכיוון הפוך, באמצעות מודד דיגיטלי.
6. הגדרת מדידה LM
- דגימת הר בעל מדגם מתאים קלם (סעיף חומרים ע"ע). ודא כי בעל המדגם מתקן את המדגם לשימוש LM, גמגום Coater ו SEM.
- התאם סימני כיול (L-מבנים על הבעל) לאותו הגובה כמו שטח מדגם (בערך 4 מ"מ </ Strong>). ודא שהמשטח המלוטש מקביל במישור מוקד של LM. תקן בעל מדגם על xy-הבמה הממונע של LM. חבר LED כדי אספקת החשמל. אספקת החשמל צריכה לפעול במצב זרם קבוע.
- כיול עמדת בעל מדגם על xy-הבמה על ידי שמירת המיקום של סימני כיול כנקודות התייחסות.
הערה: הדרכה מפורטת עבור שלב זה כולל הליך חצי אוטומטי מתואר במדריך למשתמש (סעיף חומרים ע"ע).
7. אפיון LM
- הזז XY שלבית של LM כך ROI של המדגם נמצא בשדה הראייה של LM. ודא כי המצלמה LM יש איזון לבן מדויק על ידי כיול אוטומטי כאמור LM-תוכנה ושימוש משטח התייחסות לבן (למשל, דף נייר).
- בצע הדמיה LM בתוך LM מתחם עם האור המוחזר על פי השלבים המתוארים במדריך למשתמש שמספק לו הספק (חומרי השוו sectiעַל). לקבלת התוצאות המוצגות כאן בשדה בהיר, שדה כהה, והניגודיות הקיטוב הם צילמו עם מטרה 50X.
- הפעל את אספקת החשמל ואת המנגינה LED פליטה. כבו תאורת LM ולהתאים זמן חשיפה של מצלמת LM (בערך 92 msec תלויה עוצם פליטה). השג תמונת LM התפלגות אור בתוך המדגם (בניגוד ההארה).
- במידת הצורך, הארת תמונה יחד עם ניגודים אחרים על ידי הפעלת תאורת LM ו- LED זמנית.
הערה: אם לא, תמונות עם ניגודים שונים יכולות גם להיות מעורבות באמצעות עיבוד תמונה בהמשך. - שמור את כל תמונות LM יחד עם מיקום הבמה המתאימה כמתואר במדריך למשתמש שמספק (סעיף חומרים ע"ע) ספק.
8. ציפוי גמגום
- סר בעל מדגם מאספקת LM וכוח. ודא כי מדגם נשאר קבוע ביציבות בתוך המחזיק.
- תקן מנצח נחושתקלטת uctive על פני שטח המדגם המלוטשים ברחבי LED ויצירת הקשר עם בעל המדגם. אין לכסות את ROIs עם הקלטת.
- באמצעות רדיד לכסות בעל המדגם ולהכין חלון דומה לקוטר המדגם (בערך 5 מ"מ). תקן בעל מדגם להשלים בתוך רדיד כך החלון ישירות מעל המדגם.
- מניח את בעל המדגם לתוך חתן coater הגמגום להבטיח כי שטח המדגם יכול להיות מצופה. גמגום שכבת פחמן בעובי 5 ננומטר על פני שטח המדגם (מ מוט פחמן). הזז את בעל מדגם מתוך coater גמגום ולהסיר את נייר הכסף.
9. הגדרת מדידת SEM
- בעל מדגם הר על מתאם SEM ומניח אותו על הבמה הממונעת של SEM. משאבת ואקום החדר.
- כיול עמדת בעל מדגם בתוך SEM ידי שמירת המיקום של סימני כיול כנקודות התייחסות.
הערה: הדרכה מפורטת עבור שלב זה כולל חצי אוטומטי procedure מתואר במדריך למשתמש (סעיף חומרים ע"ע). - גדר לתאם שינוי מ LM לשלב SEM עבור העתקה ישירה של ROIs ו לניווט בתוך תמונות LM. שלב זה יכול להיעשות גם באופן אוטומטי על ידי תוכנה כמתואר במדריך למשתמש (סעיף חומרים ע"ע).
ניתוח 10. SEM
- הזז הבמה להראות ROI על מדגם ולבצע ניתוח SEM באותו מיקום כמו LM.
- בחר "זיהוי SE" הדמית שטח. בחר אנרגית אלקטרון של 20 keV, להגדיר את הצמצם ל -30 מיקרומטר ומקם את המדגם ב מרחק עבודה של 8.7 מ"מ.
- בחר "זיהוי BSE" עבור בניגוד החומר. בחר אנרגית אלקטרון של 20 keV, להגדיר את הצמצם ל -30 מיקרומטר ומקם את המדגם ב מרחק עבודה של 8.7 מ"מ.
- בחר "זיהוי EDX" למיפוי אלמנט. בחר אנרגית אלקטרון של 20 keV, להגדיר את הצמצם ל -60 מיקרומטר ומקם את המדגם ב מרחק עבודה של 9 מ"מ. לזהות את המרכיבים הבאים: Y, אל, Ca, Si, Ga, Au, Ni, ו Cu.
עיבוד תמונה 11.
- בצע כיסוי של תמונות LM ו- SEM ידי בחירת נקודות זהה את התמונות LM ו- SEM ועל ידי עיבוד תמונה נוספת כמתואר במדריך למשתמש שמספק לו הספק (סעיף חומרים ע"ע).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
הנורית המאופיינת מוצגת באיור 1. זוהי לבן פולטות LED עם גודל שבב של 1 x 1 מ"מ 2 ו ממיר צבע זורח קרמיקה חלקית. הדבקת LED בעמדה מלוכסנת מעט על בר סיבי פחמן תמנע חפצי CT הנגרמים על ידי מדגם סימטריה (איור 2). תוצאות מדידת CT לאפשר תכנון עמדת החתך של המדגם, ולהבטיח אפשרות לשוב ולבצע חשמל לאחר שחיקה חלקית (איור 3 ו איור 4). ההיקף שניתנו מאפשר הלוקליזציה של מבנים פונקציונליים, במיוחד את המגעים החשמליים כי וניתן להבחין בקלות עקב המספרים הגבוהים האטומיים של המתכות המתאימות (Au, Cu, Sn), אשר להוביל ניגודיות גבוהה של תמונות רנטגן הבסיסיות. אם הארכיטקטורה הבסיסית של חבילת LED ידועה, ההיקפי שנכבש על ידי האזור הפעיל (כלומר, פולטות אורשבב), phosphors, דיודת זנר ושוב יצוק אופטיקה מזוהים בקלות. להכנה נוספת, המדגם מוטבע שרף אפוקסי (איור 5). מגעים חשמליים ניתנים לאפשר הפעלה של ה- LED. כתוצאה מכך, השטח המדגם מוסר ואת החתך הוא מלוטש פי התכנון על ידי CT. החתך הוא הדמיה של LM. תאורת brightfield סימולטני ופליטת LED (איור 6) לאפשר ההדמיה של פליטת הכחול משבב LED וחומרים זרחן שונים, יחד עם ההתקנה המבנית של המכשיר הזה. הנה האור שהוא מפיץ בשכבות הפונקציונליות השונות, כמו גם את ההמרה של כחול פוטונים אדומים וצהובים יכול להיות מקומי חזותי. השכבה-העל של ניגוד brightfield מציגה את המיקום של אנשי קשר Au וחומרי אריזה כמו Si.
לאחר ציפוי גמגום של שטח המדגם והעברת CLבעל מדגם EM כדי SEM, ההחזר על ההשקעה הוא צלם עם ניגודיות BSE (איור 7). במיקרוסקופ אלקטרונים בקורלציה עם LM מאפשר הניכויים הבאים: זרחן האדום פולטת אור (ניגודיות הגבוהה) מוטבע מטריצה (ניגודיות נמוכה, כנראה סיליקון), אשר מתפקד גם דבק שכבת המרה הקרמיקה צהובה פולטת על גבי. גדל מורפולוגיה חלקיקים בשכבות ההמרה יכולים בקלות להיות מוכרות, ואת ההומוגניות של חלוקת החומר הפולט האדום ניתן להעריך גם. ניתוח זה גם נותן אומדן של הכמויות היחסיות של שני phosphors.
בדיקת ההתאמה בין המידע של שתי השיטות (איור 8) מקשרת בין התנהגות תפקודית מיקרו של המכשיר החזר השקעה נוספת. הנה, סוף סוף, הניכויים שנעשו בשלבים הקודמים בכל הקשור לאופי החומרים המזוהים ניתן לאשר. על ידי measur כמותית EDS ements, המרכיבים המדויקים של חבילת LED זה ניתן לזהות בקלות:. דהה איזור פעיל InGaN, CaAlSiN 3: זרחן פולטות האדום Eu ו- Y 3 אל 5 O 12: Ce צהוב פולט פוספור קרמיקה.
באיור 1. LED. LED המשמש לאפיון. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 2. דגימה מוכנה CT. LED רכוב על בר סיבי פחמן בעמדה מלוכסנת. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
נפח איור 3. שניתנו. נפח כפי שניתן תוצאת מדידת CT. סולמות ניתן לאמוד מתוך טסיות זרחן קרמיקה המרובעת מכסה את שבב פולטות אור, שהוא 1 מ"מ x 1 מ"מ. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 4. מתוכנן חתך. תכנון ווירטואלי של חתכים מבטיח לשוב ולבצע חשמל. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
3870fig5.jpg "/>
איור 5. Embedded מדגם. לדוגמא המוטבעת שרף אפוקסי עם חוטי מגע חשמלי. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
תמונת איור 6. LM של חתך. חתך של LED אורו צלם עם תאורה בשדה בהירה סימולטני. סרגל קנה מידה הוא 20 מיקרומטר. לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 7. תמונת SEM של חתך. תמונה BSE מאותו ROI כמו באיור 6. סרגל קנה מידה הוא 20 מיקרומטר. <יעד a href = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/53870/53870fig7large.jpg" = "_ blank"> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 8. תמונת קלם של חתך כיסוי של LM ותמונות SEM (משמאל לימין):. בניגוד brightfield ב LM, כיסוי של ניגוד הארה (LM) ואלקטרוני backscattered (SEM) נפיצת אנרגית מיפוי קרינת רנטגן SEM ( Y אור צהוב, ירוק אל, אדום Ca, טורקיז Si, כחול Ga, Au צהוב, ורוד Ni, Cu חום). סרגל קנה מידה הוא 10 מיקרומטר. לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
יתרונותיה של גישה משולבת זה מורכב המתאם המיקום תלוי של הנתונים רכשו. הגישה המשולבת המתואר כאן עומדת בניגוד ב ניתוחים שלאחר מכן עם כל טכניקה בנפרד. לדוגמה, מאפייני הארה גלוי LM ניתן לקשר יצירות כפי שזוהו באמצעות SEM / EDS. מידע הנפח מתקבל על ידי CT יכול להתארך עם ב זכה להתייחסות מעמיקה החתכים ערוכים באופן ממוקד. נתוני CT גם לאפשר מיקום מהיר של תחומים אפשריים של עניין החקירות המיקרוסקופיות שלאחר מכן. השיטה המתוארת כאן היא בסופו של דבר אחת הטכניקות כמה מאפשרים הצמדה תכונות אופטיות כדי המייקר ואפילו פרטים מבניים מיקרומטר משנה. פגמים או inhomogeneities אופטיים יכולים למפות ו traceably להיות מקושרי פגמים מבניים או חשמל של המכשירים.
השיטה המוצעת כאן מתבססת על obtaine נתונים מצוין והאמיןD על ידי כל טכניקות ההדמיה בשימוש. זה קריטי במיוחד לאור תוצאות CT אשר חייב להיות מדויקים מספיק כדי להשיג מידע מבני ברור בשטח קטן כמו 1 מ"מ 3 והרבה מתחת. אם ההתלבטות היה תכנון מוצלח גדול מדי עבור המיקום של המטוסים מתאימים חתכים עוזבים את המכשיר אלקטרוני השלם יהיה בלתי אפשרי. עם זאת, לא רק את המיקום הנכון של החתך מבטיח לשוב ולבצע חשמל, אבל, בנוסף, במהלך שחיקה ותהליכי ליטוש טיפול יש לנקוט על מנת למנוע לקצר את המכשיר על ידי לחץ מכאני או חלקיקים לא רצויים (למשל, מן שחיקה תקשורת) מוחדר השטח המדגם.
אם הנורית מוכיחה להיות קצר חשמלית למרות מיקום נכון של מטוס חיתוך הכנה קפדנית, זה עשוי להיות שימושי מחדש לבדוק את השטח עבור חלקיקי גורמות כשל חשמלי זה. ליטוש זהירות של המדגם surface מומלץ לפתרון במקרים כאלה, בדרך כלל אפשרות לשוב ולבצע של המכשיר ניתן לקבוע על פי מדד זה. שיפור נוסף של השטח מדגם ניתן על ידי שימוש בטכניקות כרסום יון. ובכך באזור נצפה מיקרוסקופי יהיה חלק באופן המיטבי פגם חינם. לאחר חתכים בהצלחה נערכו הטיפול בעל מדגם קלם צריכה להתבצע בשקידה רבה. תנועות קטנות של יחסי המדגם לבעל תגרומנה שכבות מדויקות ולערער את היתרונות של הטכניקה בשל העובדה כי במקרים אלה ROIs שוב תצטרך למצוא באופן ידני.
עבודה זו מוגבלת דגימות המאפשרות הבדלי ניגוד ראויים בתחום הדמית CT (קליטת רנטגן עשויה לא להיות גבוהה מדי ולא נמוכה מדי). דוגמאות עם גורמי טופס קטנים עדיפות. יחס ההיבט של המדגם צריך להיות כזה כי לא יותר מדי כמויות קטנות צורך להסירו להכנת חתך. בבדוגמה זו 1.2 מ"מ הוסרו, אם המרחק הזה הוא הרבה טחינה מדויקת יותר קטן או טכניקות ליטוש זו צריכה להיות מיושמת, למשל, יון טחינה. לגבול ההשתברות של רזולוצית מיקרוסקופ אור ניתן להתגבר חלקית עבור סוגים שונים של ניגוד ידי ההדמיה הבאה SEM של ROI.
טכניקה זו עשויה להתגלות כמועילה מאוד אפיון מיקרו, ניתוח הכישלון או הנדסה לאחור של מכשירים אלקטרוניים מיקרו. בשל האפשרות כמעט לתכנן את החלקים ההרסניים של הניתוח המדגם, הכנות מדויקות יותר ומתוכננות יכולות להתבצע צמצום זמן ניתוח וכישלונות.
בעתיד הארכת טכניקה זו כלפי דיודות לייזר ומקורות אור מוליכים למחצה נוספת מתוכננת. טכניקת קלם גם תאפשר את יישום מיקרוסקופ פלואורסצנטי, אשר יכול לאפשר ניתוח מעמיק של פולטות אור חומרים נוכחי (למשל, עירור EMIספקטרה ssion או גלגולי הארה). אלומת יונים ממוקדת (FIB) מכשירים יכול לשמש כדי להאיץ את הכנת המדגם, בדגימות במקרה זה יהיה מוכן באמצעות FIB ואת זרימת העבודה קלם (כיול עמדה) יתחיל ב FIB. דרך נוספת של עבודה באמצעות FIB תהיה לקבוע את מבנה 3D של המדגם הרסני בתוך FIB-SEM.
התוצאות המוצגות כאן הן בעלות אופי למופת הממחיש את הטכניקה ככזה. ברור שזה אפשרי להשתמש בכל הטכניקות המוזכרות באופן הרבה יותר מתוחכם, ולכן אנחנו גם מצפים תובנה נוספות מניסויים בעתיד.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Acknowledgments
המחברים מודים תמיכה כספית חביב מן "Lippstadt Akademische Gesellschaft" וכן מן "Ministerium für חדשנות, Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen". תמונות איורים 1, 2 ו -5 באדיבות למרקוס Horstmann, Hamm-Lippstadt אוניברסיטת אפלייד מדעי.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| X-ray Computer Tomograph | General Electric | not applicable | type: nanotom s research edition |
| acquisition software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| reconstruction software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| rendering software | Volume Graphics | not applicable | VGStudio Max 2.2 and corresponding manual |
| grinder (manual) | Struers | 5296327 | Labopol 21 |
| sample holder | Struers | 4886102 | UniForce |
| grinder (automated) | Struers | 6026127 | Tegramin 25 |
| epoxy resin/hardener | Struers | 40200030/40200031 | Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener |
| Ethanol | Struers | 950301 | Kleenol |
| Light Microscope | Zeiss | not applicable | Axio Imager M2m |
| Electron Microscope | Zeiss | not applicable | Sigma |
| CLEM software | Zeiss | not applicable | Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual |
| CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9101-000 | Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| SEM Adapter for CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9151-000 | SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| sputter coater | Quorum | not applicable | Q150TES |
| EDS detector | Röntec | not applicable | X-Flash 1106 |
| solder | Stannol | 535251 | type: HS10 |
| LED | Lumileds | not applicable | LUXEON Rebel warm white, research sample |
References
- Mueller-Mach, R., Mueller, G. O., Krames, M. R., Trottier, T. High-power phosphor-converted light-emitting diodes based on III-Nitrides. IEEE J. Sel. Top. Quantum Electron. 8 (2), 339-345 (2002).
- Branas, C., Azcondo, F. J., Alonso, J. M. Solid-State Lighting: A System Review. IEEE Ind. Electron. Mag. 7 (4), 6-14 (2013).
- Chang, M. -H., Das, D., Varde, P. V., Pecht, M. Light emitting diodes reliability review. Microelectron. Reliab. 52 (5), 762-782 (2012).
- Ayodha, T., Han, H. S., Kim, J., Kim, S. Y. Effect of chip die bonding on thermal resistance of high power LEDs. Intersoc. Conf. Therm. Thermomechanical Phenom. Electron. Syst. ITHERM. , 957-961 (2012).
- Cason, M., Estrada, R. Application of X-ray MicroCT for non-destructive failure analysis and package construction characterization. Proc. Int. Symp. Phys. Fail. Anal. Integr. Circuits, IPFA. , (2011).
- Chen, R., Zhang, Q., Peng, T., Jiao, F., Liu, S. Failure analysis techniques for high power light emitting diodes. 2011 12th Int. Conf. Electron. Packag. Technol. High Density Packag. , 1-4 (2011).
- Chen, Z., Zhang, Q., et al. Study on the reliability of application-specific led package by thermal shock testing, failure analysis, and fluid-solid coupling thermo-mechanical simulation. IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 2 (7), 1135-1142 (2012).
- Luniak, M., Holtge, H., Brodmann, R., Wolter, K. -J. Optical Characterization of Electronic Packages with Confocal Microscopy. 2006 1st Electron. Syst. Technol. Conf. 2 (16), 1813-1815 (2006).
- Marks, M. R., Hassan, Z., Cheong, K. Y. Characterization Methods for Ultrathin Wafer and Die Quality: A Review. IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 4 (12), 2042-2057 (2014).
- Rosc, J., Hammer, H., et al. Reliability assessment of contact wires in LED-devices using in situ X-ray computed tomography and thermo-mechanical simulations. Proc. 5th Electron. Syst. Technol. Conf. , 1-6 (2014).
- Zhaohui, C., Qin, Z., Kai, W., Xiaobing, L., Sheng, L. Reliability test and failure analysis of high power LED packages. J. Semicond. 32 (1), 014007 (2011).
- Hamon, B., Bataillou, B., Hamon, B., Mendizabal, L., Gasse, A., Feuillet, G. N-contacts degradation analysis of white flip chip LEDs during reliability tests. 2014 IEEE Int. Reliab. Phys. Symp. , FA.1.1-FA.1.6 (2014).
- Tsai, M. -Y., Tang, C. -Y., Yen, C. -Y., Chang, L. -B. Bump and Underfill Effects on Thermal Behaviors of Flip-Chip LED Packages: Measurement and Modeling. IEEE Trans. Device Mater. Reliab. 14 (1), 161-168 (2014).
- Wang, F. -K., Lu, Y. -C. Useful lifetime analysis for high-power white LEDs. Microelectron. Reliab. 54 (6-7), 1307-1315 (2014).
- Liu, Y., Zhao, J., Yuan, C. C. -A., Zhang, G. Q., Sun, F. Chip-on-Flexible Packaging for High-Power Flip-Chip Light-Emitting Diode by AuSn and SAC Soldering. IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 4 (11), 1754-1759 (2014).
- Thomas, C., Edelmann, M., Lysenkov, D., Hafner, C., Bernthaler, T., Schneider, G. Correlative Light and Electron Microscopy (CLEM) for Characterization of Lithium Ion Battery Materials. Microsc. Microanal. 16, Suppl S2. 784-785 (2010).
- Thomas, C., Ogbazghi, T.
