Summary
Due tipi di superfici, acciaio rivestito di poliestere e poliestere rivestito con uno strato di nanoparticelle di silice, sono stati studiati. Entrambe le superfici sono state esposte alla luce solare, che è stato trovato per causare cambiamenti sostanziali nella chimica e nanoscala topografia della superficie.
Abstract
La corrosione delle superfici metalliche è prevalente nell'ambiente ed è di grande preoccupazione in molte aree, tra cui le industrie militari, trasporti, aviazione, costruzione e cibo, tra gli altri. Poliestere e rivestimenti contenenti sia poliestere che nanoparticelle di silice (SiO 2 NP) sono stati ampiamente utilizzati per proteggere substrati acciaio dalla corrosione. In questo studio, abbiamo utilizzato raggi X spettroscopia fotoelettronica, riflessione totale attenuata infrarossi micro-spettroscopia, misure di angolo di contatto dell'acqua, profilatura ottica e la microscopia a forza atomica per fornire una panoramica su come l'esposizione alla luce solare può causare cambiamenti nella micro e nanoscala integrità dei rivestimenti. Nessun cambiamento significativo nella superficie micro-topografia è stato rilevato usando profilometria ottica, tuttavia, sono stati rilevati statisticamente significativi cambiamenti su scala nanometrica sulla superficie usando la microscopia a forza atomica. Analisi della spettroscopia fotoelettronica a raggi X e micro- infrarossi attenuato riflessione totaledati spettroscopici hanno rivelato che la degradazione dei gruppi esterei era verificato attraverso l'esposizione a luce ultravioletta per formare COO ·, -H 2 C °, -O ·, -CO · radicali. Durante il processo di degradazione, CO e CO 2 sono state anche prodotte.
Protocol
1. I campioni di acciaio
- Ottenere campioni di acciaio di spessore di 1 mm da un fornitore commerciale.
NOTA: I campioni sono stati rivestiti con poliestere o poliestere rivestito con nanoparticelle di silice. - Esporre i campioni alla luce del sole a Rockhampton, Queensland, Australia: raccogliere campioni dopo intervalli di un anno e cinque anni per un periodo totale di 5 anni. Tagliare i pannelli campione in dischi rotondi di 1 cm di diametro con perforatrice.
- Prima di superficie caratterizzazione, sciacquare i campioni con acqua bidistillata, e poi asciugare con azoto (99,99%). Conservare tutti i campioni in contenitori ermetici per evitare eventuali contaminanti dell'aria adsorbenti alla superficie (Figura 1).
Figura 1. Preparazione dei dischi di metallo con rivestimento a base di poliestere. I campioni sono stati conservati in contenitori fino al momento.om / files / ftp_upload / 54309 / 54309fig1large.jpg "target =" _ blank "> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
2. Chimica e fisico-Caratterizzazione di superfici
- Analizzare chimica di superficie mediante spettroscopia fotoelettronica a raggi X.
- Eseguire raggi X fotoelettroni spettrometria (XPS) utilizzando una sorgente monocromatica a raggi X (Al Kα, hn = 1486,6 eV) operando a 150 W.
NOTA: Formato di punto di fascio di raggi X utilizzati è di 400 micron di diametro. - Caricare i campioni sul piatto del campione. Mettere il piatto del campione nella camera a vuoto di XPS poi pompare la camera. Attendere la depressione nella camera di raggiungere ~ 1 × 10 -9 mbar.
- Nel software spettroscopia fotoelettronica, premere l'opzione di "Flood Gun" per inondare i campioni con elettroni a bassa energia per contrastare la carica di superficie.
- Premere il tasto "Inserisci"> "Punto"> "Point" per inserire un poin analisit.
NOTA: Questo sarà un percorso in cui viene effettuata l'analisi. Attivare la funzione di altezza auto per ottenere la migliore altezza per l'acquisizione. - Premere il tasto "Inserisci"> "Spectrum"> "Multi Spectrum" per aggiungere scansioni fino a questo punto.
NOTA: Si aprirà una finestra con una tavola periodica; selezionare un elemento facendo clic su di esso per evidenziarlo. - Dopo aver impostato gli esperimenti, premere il comando "Play" per proseguire le scansioni.
- Premere il comando "Peak Fit", quindi premere "Aggiungi Peak" e "Fit tutti i livelli" Comandi per risolvere le specie chimicamente distinte nello spettro ad alta risoluzione.
NOTA: Questo passaggio acquisirà l'algoritmo di Shirley per rimuovere lo sfondo e gaussiana-Lorentzian raccordo per deconvolute gli spettri 19. - Seleziona tutti ad alta risoluzione e di indagine spettri. Premete l'opzione "Shift Charge" per correggere gli spettri utilizzando il hydrocacomponente rbon del (energia di legame 285.0 eV) 1s C picco come riferimento.
- Dopo la correzione di carica, tenere opzione "Esporta" per generare la tabella di dati della concentrazione atomica relativa di elementi sulla base dell'area del picco.
- Eseguire raggi X fotoelettroni spettrometria (XPS) utilizzando una sorgente monocromatica a raggi X (Al Kα, hn = 1486,6 eV) operando a 150 W.
- chimica di superficie
NOTA: Analizzare chimica di superficie utilizzando attenuato riflessione totale infrarossi micro-spettroscopia (ATR-IR) sul infrarossi (IR) spettroscopia linea di luce presso l'Australian Synchrotron come segue:- Caricare i campioni sul palco del microscopio. Aprire un "Start video di misura assistita" o l'opzione "Start Misura senza 3D". Attivare la modalità "VIS" su. Utilizzare l'obiettivo di concentrarsi sulla superficie del campione. Premere il tasto "Snapshot / Panoramica" di prendere immagini desiderate.
NOTA: 0.5 mm piastra CaF 2 può essere utilizzato come sfondo. - Modificare l'obiettivo ATR al campione. Spostare con attenzione la fase di inserire un ger 45 ° multi-riflessocristallo manium (indice di rifrazione di 4) 1-2 mm sopra superfici. Fai clic destro sulla finestra video live. Premere "Start Measurement"> "Modifica parametri di misura". Scegliere l'opzione "Non utilizzare mai BG esistente per tutte le posizioni".
NOTA: Questo sceglierà di non prendere sfondo spettri per ogni punto di misura. - Tracciare una mappa su schermo video per scegliere l'area di interesse. Premere un quadrato di apertura rosso e scegliere "Aperture"> "Modifica Aperture". Modificare le impostazioni attuali "Knife Edge Aperture" a X = 20 micron e Y = 20 micron.
- Fai clic destro sul quadrato di apertura recente di dimensioni e andare a "Aperture"> "Imposta tutte le aperture a selezionato aperture". Premere l'icona "di misura" per avviare le scansioni. Salvare i dati.
NOTA: L'indice di rifrazione del cristallo Ge è 4, così un'apertura di 20 micron × 20 micron definirà la dimensione del punto di 5 micron × 5 micron. This passo permetterà impostando la mappatura FTIR con un'apertura di 20 da 20 micron, che corrisponde a 5 micron da 5 micron posto attraverso il cristallo attraverso una portata massima di wavenumber 4,000-850 cm - 1. - master file aperto utilizzando il software di spettroscopia. Scegliere il picco di interesse su spettri IR. Fai clic destro sul picco di interesse. Scegliere "Integrazione"> "Integrazione". Essa consentirà la creazione di mappe a colori 2D falso
- Caricare i campioni sul palco del microscopio. Aprire un "Start video di misura assistita" o l'opzione "Start Misura senza 3D". Attivare la modalità "VIS" su. Utilizzare l'obiettivo di concentrarsi sulla superficie del campione. Premere il tasto "Snapshot / Panoramica" di prendere immagini desiderate.
- misure di superficie bagnabilità
NOTA: Eseguire la misurazione bagnabilità utilizzando un goniometro angolo di contatto dotata di un nanodispenser 19.- Posizionare il campione sul palco. Regolare la posizione del gruppo microsiringa modo che il fondo dell'ago appare circa un quarto di discesa nella schermata Live finestra video.
- Sollevare il campione utilizzando asse z fino distanza tra il campione e la superficie è di 5 mm. Spostare la siringa verso il basso fino a quando una goccia di dopLe acqua distillata tocca la superficie. Spostare la siringa fino alla sua posizione originale.
- Premere il comando "Esegui" per registrare la goccia d'acqua che incidono sulla superficie per un periodo di 20 secondi utilizzando una telecamera CCD in bianco e nero che è integrato con l'hardware.
- Premere il comando "Stop" per acquisire la serie di immagini.
- Premere il tasto "Angolo di contatto" comando per misurare gli angoli di contatto da immagini acquisite. Ripetere le misure di angolo di contatto a tre posizioni casuali per ogni campione.
3. Visualizzazione della topografia della superficie
- misurazione profiling ottico.
NOTA: Lo strumento è in funzione in bianco modalità di scansione verticale interferometria luce.- I campioni sul palco del microscopio.
NOTA: Assicurarsi che ci sia una distanza sufficiente (per esempio,> 15 mm) tra le lenti dell'obiettivo e il palco. - Concentrarsi sulla superficie utilizzando il5 × obiettivi di controllo asse z fino ai margini appaiono sullo schermo. Premere il comando "Auto" per ottimizzare l'intensità. Premere il comando "misura" per avviare la scansione. Salvare i file master.
- Ripetere il passo 3.1.2 per 20 × 50 × e obiettivi.
- Prima di rugosità statistico analisi, premere "Rimuovi Tilt" opzione per rimuovere l'ondulazione superficie. Press opzione "Contour" per analizzare i parametri di rugosità. Clicca su opzione "3Di" per generare immagini tridimensionali dei file di profiling ottici che utilizza software compatibile 20.
- I campioni sul palco del microscopio.
- Microscopia a forza atomica
- I campioni su dischi in acciaio. Inserire i dischi d'acciaio in supporto magnetico.
- Eseguire scansioni in modalità AFM 21 intercettazioni. fosforo carico meccanicamente drogati sonde al silicio con costante elastica di 0,9 N / m, curvatura punta con raggio di 8 nm e una frequenza di risonanza di ~ 20 kHz per l'imaging di superficie. <li> regolare manualmente la riflessione laser sul sbalzo. comando Scegliere "Auto Tune", quindi premere il comando "Tune" per sintonizzare il cantilever AFM per raggiungere la frequenza di risonanza ottimale riportato dal produttore.
- Focus sulla superficie. Spostare le punte vicino alla superficie del campione. Clicca su comando Engage di impegnarsi punte AFM sulle superfici.
- Tipo "1 Hz" in scatola velocità di scansione. Scegliere le aree di scansione. Premere il tasto "Esegui" il comando per eseguire la scansione. Ripetere la scansione almeno per dieci aree di ciascuno dei cinque campioni di ciascuna condizione.
- Scegliere l'opzione di livellamento per elaborare i dati topografica risultante. Salvare i file master.
- Aprire il software AFM compatibili. Caricare il file master AFM. Premere il tasto "livellamento" comando per rimuovere l'inclinazione delle superfici. Premere il tasto "Uniforma" il comando per rimuovere lo sfondo.
- Premere il tasto "statistica parametri di analisi" per generare la rugosità statistico 21.
4. Analisi statistica
- Esprimere i risultati in termini di valore medio e la sua deviazione standard. Eseguire l'elaborazione dei dati statistici utilizzando due code test T- abbinato di Student per valutare la coerenza dei risultati. Impostare p -value a <0,05 che indica il livello di significatività statistica.
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Representative Results
I campioni di acciaio rivestito che erano stati sottoposti ad esposizione alla luce per una o cinque anni sono stati raccolti, e misure di angolo di contatto di acqua sono stati eseguiti per determinare se l'esposizione ha comportato una variazione della idrofobicità superficiale della superficie (Figura 2 ).
Figura 2. Variazione bagnabilità delle superfici con poliestere o nanoparticelle di silice / poliesteri (silice / poliestere) oltre cinque anni di esposizione alla luce solare (A) immagini goniometrica mostra la goccia d'acqua utilizzata per misurare l'angolo di contatto di equilibrio delle superfici.; (B) angolo di contatto dell'acqua in funzione del tempo di esposizione (* indica p <0,05 rispetto al suo controllo corrispondente (anno 0)). I dati rappresentano medie ± deviazioni standard.ource.jove.com/files/ftp_upload/54309/54309fig2large.jpg "target =" _ blank "> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Si è constatato che bagnabilità del substrato di poliestere rivestito non era cambiata a causa dell'esposizione alla luce solare, tuttavia le nanoparticelle di silice / campioni poliestere rivestite, dopo un anno di esposizione, sono stati trovati per essere 1,3 volte superiore nel idrofobicità che la campioni non esposti. Ulteriori analisi di questi campioni è stata effettuata utilizzando XPS e ATR-FTIR. Un vantaggio di XPS è che questa tecnica permette la composizione elementare di una superficie da determinare in una profondità di circa 10 nm sotto la superficie. Si è riscontrato che il contenuto di Si a questa profondità è aumentata da circa il 2% al 15% durante il periodo di esposizione di 5 anni. Tale aumento potrebbe essere attribuito alla adsorbimento di inquinanti atmosferici. L'XPS spettri indicato che il ferro (Fe) è stata rilevata nel poliestere rivestito substrati unopo uno e cinque anni di esposizione (Figura 3) e che vi è stata una leggera diminuzione del contenuto di carbonio dei campioni poliestere rivestite dopo un tempo di esposizione di 5 anni. Nessun cambiamento significativo è stato trovato nel silicio (Si), i livelli di ferro (Fe) e carbonio (C) nel nanoparticelle di silice / substrati in poliestere rivestito. XPS non consente tuttavia la particolare funzionalità dei rivestimenti polimerici da determinare. Come risultato, Synchrotron di origine ATR-IR è stato impiegato per determinare le variazioni nella funzionalità chimica ad una profondità di 10 micron per i campioni che erano stati esposti alla luce solare, in particolare i cambiamenti avvenuti nel numero di gruppi carbonilici. Si è constatato che il numero di gruppi carbonilici ridotta su entrambi i campioni / poliestere rivestito di poliestere e silice nanoparticelle dopo cinque anni di esposizione.
Figura 3. Elemental composizione Varizione di poliestere (PE) e silice nanoparticelle / rivestimenti poliestere (PE + SiO 2) in cinque anni di esporre alla luce del sole, come determinato mediante XPS. (A) Rappresentante XPS ampio spettro e ad alta spettri risoluzione di 1s O, 1s C e Si 2p di rivestimenti in poliestere prima e dopo l'esposizione. (B) La concentrazione dei tre elementi (Si, Fe e C) (frazione atomica) è stata misurata in funzione del tempo di esposizione per determinare cambiamenti nella composizione del rivestimento superficiale sotto elevati livelli di esposizione alla luce solare in presenza di umidità. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 4. Rappresentante ATR-FTIR spettri utilizzati per la misurazione delle variazioni di gruppi carbonilici sui rivestimenti superficiali acciaio dopo tre anni di envirl'esposizione ambientali sotto. Cambiamenti nella distribuzione dei gruppi carbonile portato dal ultravioletta ripartizione indotta dalla luce di gruppi estere. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
profiling ottico e microscopia a forza atomica sono stati ulteriormente impiegati per studiare la topografia della superficie del substrato alla micro- e nano-scala. La microscala evoluzione topografica delle / campioni poliestere rivestito di poliestere e silice nanoparticelle è presentato in Figura 5. Si può vedere che le superfici di entrambi i rivestimenti divennero più ruvida rispetto substrati originale, dopo un anno di esposizione, ma questo aumento non è stato trovato statisticamente significativa (p> 0.05).
Figura 5. Micro scala cambiamenti topografici nei rivestimenti poliestere e silice nanoparticelle / poliestere in acciaio per un periodo di esposizione di cinque anni. (A) immagini profiling ottici rappresentativi di rivestimenti in acciaio prima e dopo l'esposizione. (B) Grafico che mostra l'aumento della rugosità media di due rivestimenti in funzione del tempo di esposizione ambientale (* indica p <0,05, rispetto al suo controllo corrispondente (anno 0)). I dati rappresentano mezzi ± deviazioni standard. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Ulteriori analisi del sostrato evidenzia che la topografia della superficie nanoscala è risultata significativamente modificata a seguito della esposizione alla luce ultravioletta (figure 6, 7 e 8). Le nanoparticelle / rivestimenti poliestere silice originaleera liscia su scala nanometrica, tuttavia, dopo l'esposizione, questi rivestimenti entrambi sono risultati sono formate strutture globulari. Dopo cinque anni di esposizione, le superfici sono risultate presentare una rugosità media significativamente superiore al substrato originale, da 40 - di 47 Nm (p <0.05).
Figura 6. nanoscala cambiamenti topografici per i rivestimenti in poliestere su acciaio nel corso di un periodo di esposizione di cinque anni. Rappresentativi micrografie a forza atomica e il loro profilo corrispondente superficie, mettendo in evidenza i cambiamenti topografici del rivestimento polimerico. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 7. nanoscala cambiamenti topografici per nanopa silice rivestimenti Articolo / poliestere nel corso di un periodo di esposizione di cinque anni. rappresentativi micrografie a forza atomica e il loro corrispondente profilo superficiale, mettendo in evidenza i cambiamenti topografici del rivestimento in polimero, nonostante la presenza dello strato di silice di protezione delle nanoparticelle. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande questa figura.
Figura 8. rugosità media superficiale nanometrica di poliestere e nanoparticelle di silice / poliesteri sull'acciaio in funzione del tempo di esposizione. La rugosità media dei rivestimenti superficiali aumenta notevolmente con il tempo di esposizione (* indica p <0,05, rispetto al suo controllo corrispondente ( anno 0)). I dati rappresentano medie ± deviazioni standard.target = "_ blank"> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
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Discussion
poliesteri sono stati ampiamente utilizzati per proteggere substrati di acciaio dalla corrosione che si verificherebbe su una superficie non rivestita dovuta all'accumulo di umidità e inquinanti. L'applicazione di rivestimenti poliestere può proteggere l'acciaio dalla corrosione; tuttavia l'efficacia a lungo termine di questi rivestimenti è compromessa se sono esposti ad elevati livelli di luce ultravioletta in condizioni di umidità, come avviene nei climi tropicali. nanoparticelle di silice possono essere applicati alla superficie del poliestere di migliorare la robustezza di questi rivestimenti all'interno di questi ambienti, tuttavia l'effetto di fattori ambientali su tali materiali di rivestimento contenenti silice era finora sconosciuto, con particolare riferimento ai cambiamenti nel loro micro - e la topografia della superficie su scala nanometrica.
In molti casi, la bagnabilità di una superficie substrato può fornire una indicazione se qualsiasi degrado superficiale ha avuto luogo. misure di angolo di contatto, tuttavia,non forniscono alcun dettaglio per quanto riguarda i cambiamenti strutturali fisici e chimici che possono aver avuto luogo su una superficie (Figura 2). XPS e ATR-FTIR sono tecniche che consentono cambiamenti nel contenuto di carbonio e di carbonile (C = O) distribuzione funzionalità da determinare.
I risultati ottenuti in questo studio suggeriscono che l'esposizione al sole provoca la degradazione dei rivestimenti in poliestere. Un meccanismo proposto per questa degradazione è data in Figura 9 22,23. Gruppi estere possono essere degradati radicalmente attraverso l'esposizione ai raggi ultravioletti per formare -COO radicale ·, -H 2 C ·, -O ·, -CO ·. Durante il processo di degradazione, CO e CO 2 vengono prodotte.
Figura 9. proposto ultravioletta degradazione luce-catalizzata di poliestere. In esposizione alla luce solare, i gruppi estere presenti sul poliestereformata specie radicali per formare l'alcol stabile, aldeidi, gruppi di acido carbossilico con l'eliminazione del monossido di carbonio e biossido di carbonio. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Oltre alla degradazione chimica dei rivestimenti, sono stati osservati cambiamenti nella topografia superficiale dei rivestimenti, ma solo su scala nanometrica. In studi precedenti, la luce ultravioletta irradiazione è stato segnalato anche di aver significativamente modificato la topografia della superficie su scala nanometrica di superfici polimeriche 24-26. Qui, si è constatato che la topologia superficiale era stato cambiato attraverso la formazione di strutture in nanoscala globulari (figure 6 e 7).
XPS in grado di fornire una panoramica cambiamenti nella chimica di superficie a livello di parte per milione. A causa della elevata sensibilità della tecnica, la contaminazione del campionepuò essere facilmente individuato e questo può portare a risultati distorti. Il passo più importante nella preparazione dei campioni per l'analisi XPS è garantire che i campioni non degassamento o contengono particelle che potrebbero danneggiare il sistema di vuoto dello strumento. Per evitare che ciò accada, i campioni devono essere puliti con azoto gassoso e degassato prima qualsiasi misurazione. Questa tecnica fornisce solo la chimica complessiva di una superficie su alcune centinaia di micrometri, e rivela solo la chimica di superficie ad una profondità di ~ 10 nm. I risultanti spettri ad alta risoluzione permettono le diverse specie chimiche esistenti sulle superfici da determinare. XPS è uno strumento importante per la ricerca di modificazioni chimiche della superficie che possono verificarsi. Una tecnica alternativa per XPS è la spettroscopia a raggi X a dispersione di energia (EDX) 27.
ATR-IR microscopia richiede che esiste un buon contatto tra il cristallo ATR e la superficie analizzato a causa del piccolo extensione dell'onda evanescente che si verifica al di là del cristallo. ATR-IR microscopia risolve spazialmente la composizione molecolare e strutturale di superfici. La contaminazione del cristallo ATR può anche causare un segnale basso o risultati distorti da ottenere. Prima di ogni esperimento, è importante pulire il cristallo con puro isopropanolo per garantire che qualsiasi contaminazione incrociata non si verifica. Inoltre, l'indice di rifrazione del cristallo ATR deve essere significativamente superiore a quella del campione. Infrarosso spettroscopia (IR) utilizzando il metodo ATR è atto ad essere applicato a sistemi chimiche o biologiche che possono essere analizzati utilizzando il metodo di trasmissione. ATR-IR è stato ampiamente utilizzato per monitorare lo sviluppo delle cellule eucariotiche. Raman micro-spettroscopia è un metodo alternativo per cui l'eterogeneità chimico di superficie può essere determinato 28.
angolo di contatto dell'acqua goniometry è una tecnica basata sulla equazione di Young, determinato l'idrofobicità di un solido sla tua faccia. Quando si utilizza questa tecnica, i campioni devono essere opportunamente conservati, in modo che l'adsorbimento di qualsiasi contaminante può essere evitato. Una limitazione di questa tecnica è che è limitato a superfici piane. Se questo non è il caso, la curvatura dell'interfaccia liquido / solido / aria viene distorto e indefinito. Questa tecnica è ampiamente utilizzato per indicare qualsiasi modifica chimica che può essere verificato su una superficie, e per determinare la presenza di funzionalità idrofobe e idrofile. Il metodo della piastra Wilhelmy è un'alternativa (ma meno facilmente eseguita) tecnica per stimare il grado totali bagnabilità 29.
profiling superficie ottica fornisce una metrologia non distruttivo e senza contatto. La fase più critica di questa tecnica richiede agli utenti di avviare le misurazioni nel ingrandimento minimo per definire il piano focale e impedire il contatto tra la lente obiettivo e la superficie del campione. profiling ottico permette solo la visualizzazione dila topografia superficiale sul micro scala. microscopia a forza atomica ha la capacità di esaminare la topografia di una superficie del nano a scala molecolare. Il funzionamento del AFM richiede competenze specifiche e una maggiore tempo per l'analisi rispetto alla profilatura ottica. L'attuale studio fornisce un ottimo esempio in cui AFM è stato in grado di rilevare i cambiamenti nella topografia della superficie che non erano evidenti mediante profilatura ottica. Tecniche alternative per profilatura ottica e AFM sono stilo profilatura e microscopia elettronica a scansione, che può anche fornire la quantificazione dell'architettura superficie 27,30.
Una serie di queste tecniche di caratterizzazione di superficie può essere usato per studiare le caratteristiche chimiche e topografiche di superfici polimeriche e metallici. profilatura ottica e microscopia a forza atomica possono essere utilizzati per esaminare i cambiamenti nella micro- superficiale e topografia nano-scala. Superfici tecniche di caratterizzazione chimica tra IR-microscopia e di raggi X phospettroscopia toelectron può essere utilizzato per esaminare lateralmente l'omogeneità chimica di superficie.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| polyester-coated steel silica nanoparticle-polyester coated steel substrata |
BlueScope Steel | Samples provided by company | |
| Millipore PetriSlideTM | Fisher Scientific | PDMA04700 | Storing samples |
| Thermo ScientificTM K-alpha X-ray Photoelectron Spectrometer |
Thermo Fisher Scientific, Inc. | IQLAADGAAFFACVMAHV | Acquire XPS spectra |
| Avantage Data System | Thermo Fisher Scientific, Inc. | IQLAADGACKFAKRMAVI | Analyse XPS spectra |
| A Bruker Hyperion 2000 microscope | Bruker Corporation | Synchrotron integrated instrument | |
| Bruker Opus v. 7.2 | Bruker Corporation | ATR-IR analysis software | |
| Contact angle goniometer, FTA1000c | First Ten Ångstroms Inc., VA, USA | Measuring the wettability of surfaces | |
| FTA v. 2.0 | First Ten Ångstroms Inc., VA, USA | Anaylyzing water contact angle | |
| Optical profiler, Wyko NT1100 | Bruker Corporation | Measure surface topography | |
| Innova atomic force microscope | Bruker Corporation | Measure surface topography | |
| Phosphorus doped silicon probes, MPP-31120-10 | Bruker Corporation | AFM probes | |
| Gwyddion software | http://gwyddion.net/ | Software used to measure optical profiling and AFM data |
References
- Fathima Sabirneeza, A. A., Geethanjali, R., Subhashini, S. Polymeric corrosion inhibitors for iron and its alloys: A review. Chem. Eng. Commun. 202 (2), 232-244 (2015).
- Gupta, R. K., Birbilis, N. The influence of nanocrystalline structure and processing route on corrosion of stainless steel: A review. Corros. Sci. 92, 1-15 (2015).
- Lee, H. S., Ismail, M. A., Choe, H. B. Arc thermal metal spray for the protection of steel structures: An overview. Corros. Rev. 33 (1-2), 31-61 (2015).
- Moore, G. Corrosion challenges - urban water industry. , The Australasian Corrosion Association Inc. (2010).
- Hays, G. F. World Corrosion Organization. , (2013).
- Koch, G. H., Brongers, M. P. H., Thompson, N. G., Virmani, P. Y., Payer, J. H. Corrosion cost and preventive strategies in the United States. CC Technologies Laboratories, Incorporated; NACE International; Federal Highway Administration, NACE International. , (2002).
- Pojtanabuntoeng, T., Singer, M., Nesic, S. Corrosion 2011. , Houston, TX. (2011).
- Jas̈niok, T., Jas̈niok, M. 7th Scientific-Technical Conference on Material Problems in Civil Engineering, MATBUD 2015. Tracz, T., Hager, I. , Elsevier Ltd. 316-323 (2015).
- Cambier, S. M., Posner, R., Frankel, G. S. Coating and interface degradation of coated steel, Part 1: Field exposure. Electrochim. Acta. 133, 30-39 (2014).
- Barletta, M., Gisario, A., Puopolo, M., Vesco, S. Scratch, wear and corrosion resistant organic inorganic hybrid materials for metals protection and barrier. Mater. Des. 69, 130-140 (2015).
- Fu, J., et al. Experimental and theoretical study on the inhibition performances of quinoxaline and its derivatives for the corrosion of mild steel in hydrochloric acid. Ind. Eng. Chem. Res. 51 (18), 6377-6386 (2012).
- Hattori, M., Nishikata, A., Tsuru, T. EIS study on degradation of polymer-coated steel under ultraviolet radiation. Corros. Sci. 52 (6), 2080-2087 (2010).
- Yang, X. F., et al. Weathering degradation of a polyurethane coating. Polym. Degrad. Stab. 74 (2), 341-351 (2001).
- Armstrong, R. D., Jenkins, A. T. A., Johnson, B. W. An investigation into the uv breakdown of thermoset polyester coatings using impedance spectroscopy. Corros. Sci. 37 (10), 1615-1625 (1995).
- Zhou, W., Liu, M., Chen, N., Sun, X. Corrosion properties of sol-gel silica coatings on phosphated carbon steel in sodium chloride solution. J. Sol. Gel. Sci. Technol. 76 (2), 358-371 (2015).
- Hollamby, M. J., et al. Hybrid polyester coating incorporating functionalized mesoporous carriers for the holistic protection of steel surfaces. Adv. Mater. 23 (11), 1361-1365 (2011).
- Borisova, D., Möhwald, H., Shchukin, D. G. Mesoporous silica nanoparticles for active corrosion protection. ACS Nano. 5 (3), 1939-1946 (2011).
- Wang, M., Liu, M., Fu, J. An intelligent anticorrosion coating based on pH-responsive smart nanocontainers fabricated via a facile method for protection of carbon steel. J. Mater. Chem. A. 3 (12), 6423-6431 (2015).
- Truong, V. K., et al. The influence of nano-scale surface roughness on bacterial adhesion to ultrafine-grained titanium. Biomaterials. 31 (13), 3674-3683 (2010).
- Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
- Crawford, R. J., Webb, H. K., Truong, V. K., Hasan, J., Ivanova, E. P. Surface topographical factors influencing bacterial attachment. Adv. Colloid Interface Sci. 179-182, 142-149 (2012).
- Allen, N. S., Edge, M., Mohammadian, M., Jones, K. Physicochemical aspects of the environmental degradation of poly(ethylene terephthalate). Polym. Degrad. Stab. 43 (2), 229-237 (1994).
- Newman, C. R., Forciniti, D. Modeling the ultraviolet photodegradation of rigid polyurethane foams. Ind. Eng. Chem. Res. 40 (15), 3346-3352 (2001).
- Ivanova, E. P., et al. Vibrio fischeri and Escherichia coli adhesion tendencies towards photolithographically modified nanosmooth poly (tert-butyl methacrylate) polymer surfaces. Nanotechnol. Sci. Appl. 1, 33-44 (2008).
- Biggs, S., Lukey, C. A., Spinks, G. M., Yau, S. T. An atomic force microscopy study of weathering of polyester/melamine paint surfaces. Prog. Org. Coat. 42 (1-2), 49-58 (2001).
- Signor, A. W., VanLandingham, M. R., Chin, J. W. Effects of ultraviolet radiation exposure on vinyl ester resins: Characterization of chemical, physical and mechanical damage. Polym. Degrad. Stab. 79 (2), 359-368 (2003).
- Wang, H., et al. Corrosion-resistance, robust and wear-durable highly amphiphobic polymer based composite coating via a simple spraying approach. Prog. Org. Coat. 82, 74-80 (2015).
- Liszka, B. M., Lenferink, A. T. M., Witkamp, G. J., Otto, C. Raman micro-spectroscopy for quantitative thickness measurement of nanometer thin polymer films. J. Raman Spectrosc. 46 (12), 1230-1234 (2015).
- Alghunaim, A., Kirdponpattara, S., Newby, B. M. Z. Techniques for determining contact angle and wettability of powders. Powder Technol. 287, 201-215 (2016).
- Treviño, M., et al. Erosive wear of plasma electrolytic oxidation layers on aluminium alloy 6061. Wear. 301 (1-2), 434-441 (2013).
