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方法文章

用于有机光电子器件老化测试的3D打印腔室

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DOI：

10.3791/56925

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2018年8月10日

 ,  ,  , 
1Department of Engineering Physics, McMaster University, 2Department of Physics, Engineering Physics and Astronomy, Queen's University

本文内容

摘要

本文介绍了一种简单且多功能的3D打印可控气氛室的设计、制造及使用方案，可用于对空气敏感的有机光电子器件进行光学和电学表征。

摘要

本文中，我们概述了一种利用3D打印技术制造小型、便携、易于使用的有机及钙钛矿光电子器件用大气环境腔室的方法。由于此类器件对水分和氧气敏感，该腔室有助于研究人员表征其电子性能和稳定性。该腔室旨在作为临时、可重复使用且稳定的环境，其环境参数（包括湿度、气体引入和温度）可控。该腔室可用于保护对空气敏感的材料，或以受控方式使其暴露于污染物中以进行降解研究。为表征腔室性能，我们介绍了一种利用标准湿度传感器测量相对湿度来确定水蒸气透过率（WVTR）的简单方法。该标准操作流程采用50%填充密度的聚乳酸（PLA）材料，所制得的腔室可在数周内使用而不会导致器件性能显著下降。该腔室具有良好的通用性和易用性，可适配于任何需要紧凑可控气氛的表征条件。

引言

基于π-共轭半导体有机分子和有机金属卤化物的有机及钙钛矿光电子器件、太阳能电池和发光二极管是当前快速发展的研究领域。有机发光二极管（OLED）已成为照明和显示技术中的重要组成部分1，而有机光伏器件的效率也已逐步提升，开始具备与非晶硅相竞争的能力2。近年来，钙钛矿基器件在光吸收和发光应用方面取得了迅速进展3,4,5，表明这类低成本、易于加工的器件有望很快实现广泛应用。然而，所有这些技术都对大气中的污染物（尤其是水分和氧气）具有敏感性，从而限制了其有效使用寿命6,7,8,9。

对于研究此类系统的科研人员而言，拥有一个可调节、易于使用、便携且可重复使用的腔室非常有用，既可以保护这些敏感材料，也可以以受控方式使其暴露于污染物中10,11。尽管可以使用手套箱对空气敏感器件进行表征，但这些体积大、成本高且固定安装的惰性环境可能无法兼容多种多样的表征需求。为提供一种便携式替代方案，Reese et al.10 提出了一种基于标准真空法兰的小型金属腔室，适用于有机器件的电学和光学表征。我们改进了该设计，通过使用3D打印技术制造腔室组件，使其成本更低、功能更灵活。相较于机械加工，采用3D打印技术能够快速、低成本地根据样品或环境需求的变化进行调整，同时保留原始设计的基本功能。本文中，我们详细阐述了此类腔室的制备方法，并利用该腔室提取有机二极管器件的电流-电压特性。

有机和钙钛矿器件的良好封装应具有 10⁻⁶ g/(m²·day) 量级的水蒸气透过率（WVTR）-3 - 10-6 g/m2/天，以确保设备长期稳定12,13，以确保 即使在非常严苛的条件下，也仅有少量水分进入有机器件。由于该腔室旨在用于测试目的的受控环境，而非长期储存或封装方法，因此对有效腔室的要求并不十分严格。腔室应能在合理的时间范围内维持器件性能，以完成表征实验。使用PLA的标准操作流程所制备的腔室，在引入气体流动的情况下，可连续使用数天甚至数周，且器件性能无明显下降。

更换腔室主体的材料，甚至改变其形状和尺寸，都可能显著影响空气中污染物向腔室内部的渗透。因此，需要针对每种设计仔细监测水分和氧气的进入情况，以评估腔室的防护效果。除了腔室的制备方法外，我们还概述了一种利用市售湿度传感器测定腔室水蒸气透过率（WVTR）的简单方法，从而确定该腔室用于实验的有效使用时间范围。

这种结构简单但用途多样的腔室可支持多种类型的实验。它们可在手套箱外提供惰性气氛环境，适合通过电气引线端口和观察窗进行电学和光学表征。其便携性使得这些腔室可在非制造实验室的环境中，与标准电学表征设备配合使用，适用于可靠性环试14或获取器件性能的认证测量15。通过简单的改装，这些腔室还可用于研究引入污染物对器件的可控退化效应。采用3D打印技术，可快速、显著地适应器件布局、尺寸或测试需求的变化。

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方案

1. 3D 打印腔室部件

注意：所有打印机准备、切片软件设置和打印参数均针对材料表中指定的打印机。3D 打印机种类繁多，每种打印机都有其特定的准备步骤和最佳参数。用于打印部件的聚合物线材也可有多种颜色选择。各部件无需使用相同的塑料材料。

  1. 根据所需的腔室构型选择相应的 .stl 文件。
    注意：这些构型在图1中有详细说明，并附有一个完整腔室构型的爆炸视图。
  2. 设置切片软件，将 .stl 文件转换为打印机可读的 .gcode 文件。
    1. 下载材料表中列出的切片软件。
    2. 通过选择其他选项，找到正在使用的打印机型号。
    3. 进入设置 > 打印机 > 管理打印机 > 机器设置，并按照图2所示更改设置。
  3. 使用切片软件，根据用户所需的参数将 .stl 文件转换为 .gcode 文件。
  4. 将转换后的 .gcode 文件保存至SD卡，并插入3D打印机中。
  5. 准备3D打印机以供使用。
    1. 用蓝色美纹纸覆盖打印平台表面。使用类似信用卡的物体在表面刮平，确保无撕裂、气泡或不平整区域。
    2. 如有必要，调平打印平台。不同打印机的调平方法可能不同，需查阅相应资料。
  6. 在3D打印机显示屏上选择从SD卡打印，并选择目标文件。
    注意：打印机将首先加热平台和喷嘴，随后开始打印。
  7. 对每个需要打印的部件重复步骤1.3至1.6。

腔室结构示意图；用于IV和WVTR测试的测试腔室及其组件；组装细节。
图1：测试腔室的配置表及爆炸图。（a）该表列出了多种腔室配置的.stl文件。行表示各腔室部件的不同变体的三维渲染示意图，这些部件需通过打印制备；列表示完成一个完整腔室所需的全部组件。请注意，每个腔室仅包含底腔室或带气体接口的底腔室中的一种，不可同时包含两者。（b）该图展示了用于4像素IV测试配置的打印腔室的爆炸式CAD视图。请注意，O型圈、有机器件以及KF50居中垫片并非3D打印部件。请点击此处查看该图的放大版本。

显示尺寸、G代码命令和打印头配置的3D打印机设置。
图2：3D打印机设置。 此图为切片软件中用于制造腔室3D打印部件所需的机器设置截图。请点击此处查看此图的放大版本。

2. 上室组件的组装

  1. 将螺纹嵌件添加到上部腔室（参见 图3b 有关如何安装螺纹嵌件的信息）。
    1. 在打印的上腔室底面的4个导孔中，钻出直径为0.404 cm（英制21号）且深度为0.397 cm（5/32 in）的攻丝孔（见 图1a).
    2. 将一个螺纹尺寸为#4-40（直径0.248 cm）的黄铜锥形螺纹嵌件插入钻孔中，较小直径一端朝下。
    3. 打开电烙铁。当加热至约 330 - 350 °C将烙铁头压在螺纹嵌件上，并施加适当压力，使嵌件加热塑料，从而顺利插入预制孔中。持续施压（确保嵌件垂直向下移动），直至嵌件顶端面与上腔体底面相距约1 mm。
    4. 当塑料仍处于高温状态时，用直边工具的边缘轻轻按压插件的顶面，确保其与上层腔室的底面齐平。继续静置1分钟，待塑料冷却后再进行后续操作。
    5. 通过将固定环放置在插件上并检查孔是否对齐，确保插件的准确定位。参见 图3c.
    6. 对全部4个插入片段重复步骤2.1.2至2.1.5的操作。
  2. 将116号丁基O形圈插入上腔室底面的圆形凹槽中并压紧。
  3. 将有机器件置于O形圈上方（参见 图4 关于两种可能的像素模式的详细信息）。
    注意：一个有机器件可由多个可独立测量的单个二极管组成，这些二极管被称为“像素”。其中的图案 图4 表示有机器件在上腔室中的正确放置方向。腔室侧面的凹槽应位于有机器件（4像素）的左侧或有机器件（6像素）的下方（相对于图案上的取向标记） 图4).
  4. 在手套箱环境中，将固定环通过四个 4-40 螺纹螺丝（直径 0.248 cm，长度 0.478 cm）拧入顶部腔室的螺纹嵌件，从而将固定环固定到顶部腔室上。将装置压紧在固定环与 O 形圈之间。拧紧螺丝时须格外小心，应逐次轻微拧动，每次沿四周旋转八分之一圈，以防装置破裂。
    注意：为确保充分的密封性，需检查O形圈是否在装置周围被均匀压缩15%–25%。

顶部腔室组件示意图，包含嵌件、O型圈、固定环；可视化展示使用电烙铁的操作过程。
图3：顶部腔室的组装过程。（a）本图显示一个已拆解的4像素顶部腔室。（b）本图显示使用电烙铁将螺纹嵌件安装至顶部腔室的过程。（c）本图显示部分组装的顶部腔室组件，展示固定环与顶部腔室的对齐方式（为清晰起见，图中未显示O型圈和螺丝）。不同颜色的PLA塑料用于打印各个部件，这些颜色对腔室性能无任何影响。请点击此处查看该图的放大版本。

带有电连接、ITO 图案和取向标记的半导体器件示意图。
图4：引脚布局的可能器件像素模式。 这些面板展示了用于确定接触针位置的有机太阳能电池或发光二极管器件的布局，以用于（a4像素和（b6像素IV测试室配置。每个像素均标有编号，并参照定位标记（绿色星号）以确保其在测试室中的正确放置。黑色和红色圆圈分别代表阴极和阳极接触点即，针孔位置）。请注意，在6像素配置中，顶部两个像素被上层腔室的开口遮挡，因此未编号，仅四个像素可在光照或发射条件下进行测试。c此图展示了6像素装置相对于带有引脚位置标注的6像素底部腔室的方位。 请点击此处以查看此图的放大版本。

  1. 将组装好的上腔室置于手套箱环境中至少 24 小时，以使腔室材料吸收的水分充分逸出。等待期间继续进行步骤 3。

3. 下室组件的组装

注意：仅当需要带有气体流动端口的底部腔室配置时，才执行步骤 3.1。

  1. 在带有气体流动孔的底部腔室上安装用于惰性气体流动的推入式气动连接器（见图5）。
    1. 使用1/8英寸国家管螺纹（NPT）丝锥和手动T型扳手，对底部腔体侧面带有气体流动孔的两个孔进行攻丝。确保待攻丝的孔保持垂直，并将腔室牢固固定，然后将丝锥插入孔中。
    2. 将T型扳手连接到丝锥上，缓慢顺时针旋转扳手，确保在螺纹形成过程中丝锥始终保持垂直并与孔对齐。每旋转5圈，逆时针回转1整圈，然后再顺时针旋转5圈，重复此过程直至螺纹切至孔底。
    3. 将聚四氟乙烯（Teflon）胶带缠绕在两个气动推入式连接器的螺纹上，缠绕方向为逆时针（从上方观察接头拧入时的方向），缠绕2圈。
      注：更多详细信息，请参考机械加工攻丝指南。
    4. 使用扳手将气动连接器拧入已攻丝的孔中并拧紧。注意不要过度拧紧，以免塑料开裂。
    5. 在已安装的接头周围涂抹低压环氧树脂。在一片铝箔上，使用冰棒棍将双组分基础树脂与单组分固化剂（均包含在内）按2:1比例混合，该混合物即为环氧树脂。
    6. 使用牙签将一层环氧树脂涂抹于底部带气体流动孔的腔室与接头之间的缝隙及其周围区域。在25 °C条件下静置1–2小时，使树脂硬化；如需完全固化，请在25 °C下静置24小时。确保固化后的树脂呈白色且按压时坚硬。
      警告：环氧固化剂和环氧树脂可引起眼睛和皮肤灼伤及刺激。环氧树脂可能引发过敏性皮肤或呼吸道反应，可能导致呼吸道刺激。若吞咽或经皮肤吸收可能有害。操作时应确保充分通风，避免与皮肤和衣物接触，切勿吸入蒸气。处理环氧树脂时应佩戴护目镜和手套。
    7. 使用长度为2 cm的聚四氟乙烯（Teflon）管将推入式气动连接器与手动操作的推入式气动阀门连接。管材直径应与所用推入式连接器的要求相匹配。

组装好的腔室，带有管路接头、气体流量阀用于流量调节，实验装置。
图 5：带有气体接口的组装腔室。 本图展示了一个完全组装好的腔室，包括带有气体接口的下腔室。腔室上可用孔位中嵌入了快接式气体接口，并通过带气体流量控制阀的管路连接，以调控气体的通入。请注意，为清晰起见，图中省略了接触针。 请点击此处查看该图的放大版本。

  1. 为底部腔室添加电接触针，用于电流-电压（IV）测量（参见 图6）。
    1. 将探针针的窄端插入焊杯接头的母端6 - 7 mm。这两个部件的组合称为接触针。使用焊锡辅助夹具，将接触针的两个部件水平悬置。
    2. 打开电烙铁。当温度升至约330 - 350 °C时，将烙铁接触探针针与焊杯之间的连接区域。
    3. 在保持烙铁接触的同时，将焊锡压至连接区域。若已充分加热，焊锡会熔化。确保在接触针外表面的两部件连接处周围形成一层均匀的薄焊锡层，并确保焊点平滑无凸起。参见 图6b。
    4. 将接触针插入底部腔室底面的其中一个孔中。插入时应使焊杯端有2.2 cm从底部腔室底部伸出。
      注意：焊杯应朝向底部腔室外部伸出，而探针针应朝向底部腔室内部。
    5. 为实现密封，使用适用于真空应用的低压环氧树脂覆盖接触针插入塑料部位的区域。在一片铝箔上，用冰棒棍将双份树脂与一份固化剂混合，直至混合物均匀一致。
    6. 使用牙签将环氧树脂涂覆于接触针及孔洞周围，以防止空气渗入。在25 °C下静置1 - 2小时，使树脂初步固化。为实现完全固化，需在25 °C下静置24小时。按压时应确保固化后的树脂呈白色且坚硬。
      警告：环氧固化剂和环氧树脂可引起灼伤，并对眼睛和皮肤造成刺激。环氧材料可能引发过敏性皮肤或呼吸道反应，可能导致呼吸道刺激。若吞咽或经皮肤吸收可能有害。操作时应确保通风良好，避免与皮肤和衣物接触。切勿吸入蒸气。操作环氧材料时应佩戴护目镜和手套。
    7. 重复步骤3.2.1 - 3.2.6，在底部腔室中安装所需数量的接触针，以填满所有孔洞。
  2. 将组装好的底部腔室放入手套箱环境中，并至少放置24小时。
    注意：此步骤旨在使腔室材料吸收的任何水分得以释放。

KF50定心垫圈与弹簧针示意图；显微镜与精密工程概念。
图6：一个完整组装好的底部腔室。（a）本图显示了用于4像素IV测试配置的组装完成的底部腔室，其中接触针通过适用于真空应用的低压环氧树脂固定就位。棕色O型圈（KF50）定心环垫圈用于确保与上部腔室紧密贴合。（b）本图显示了焊接后的焊杯与弹簧针。（c）本图放大显示已固化的环氧树脂，展示接触针在底部腔室孔洞中的正确安装位置。请点击此处查看此图的放大版本。

4. 最终组装

注意：在组装顶部和底部腔室均已置于手套箱内至少 24 小时后，需在手套箱环境中进行此组装操作。

  1. 如图6所示，将KF50中心对准垫圈安装到底部腔室上。
  2. 将顶部腔室放置在底部腔室上，顶部腔室的光滑面朝上，并对齐两个腔室部件上的凹槽，以确保与有机器件良好接触。整个腔室的分解图见图1。
  3. 使用KF50夹具将两个腔室部件固定在一起。
    1. 松开夹具上的蝶形螺母，将夹具环绕在组合后的底部腔室和顶部腔室边缘。
    2. 参照图7的插图以获得清晰示意，旋转蝶形螺母至极限位置，以拧紧螺栓，确保两个半腔室周围形成紧密密封。将组装完成的腔室留在手套箱内，直至按照步骤5所述完成软件配置。

KF50 交配夹具示意图；顶部腔室组件；用于设备稳固安装的实验装置。
图7：组装完成的完整测试腔室。（a）本图展示了一个完全组装好的4像素IV测试腔室，使用KF50铸铁夹具确保底部腔室与顶部腔室之间紧密贴合。插图显示了KF50夹具在最大紧固位置闭合时的另一角度视图。（b）本图展示了4像素顶部腔室的组件，包含固定环（注意O型圈已安装在顶部腔室内）。其他腔室构型均以相同方式组装。请点击此处查看该图的放大版本。

5. 对器件上的各个像素进行IV测量

注意：本节详细说明了用于生成代表性结果中所示数据的实验步骤。所使用的源测量单元（SMU）和零插入力（ZIF）测试板列于材料表中。然而，任何可将腔室连接至SMU以采集电流-电压数据的方法均可使用。所有IV测量步骤均在Windows计算机上进行。“像素”指有机器件上的单个二极管。

  1. 下载并安装提供的 Python 集成开发环境。
  2. 将BNC电缆的一端连接到SMU上的SMU 1通道，另一端连接到ZIF测试板。
  3. 将电源连接至SMU，并将SMU连接至计算机 通过 USB 2.0 电缆
  4. 确定与连接的 SMU 对应的正确 COM 端口/串行端口 ID。
    1. 对于 Windows 设备，检查连接的 SMU 对应的 COM 端口 设备管理器注意记录 COM 端口号。
  5. 打开 BasicIV.py Python 脚本
  6. 将 COM 端口（Windows）粘贴到代码的指定行中 BasicIV.py 如图所示 图8.
    注意：默认情况下，程序会将数据输出到当前工作目录。

用于电压扫描实验设置中配置 COM 端口的 Python 脚本。
图 8：Python 中的 IV 测量。 此图为 BasicIV.py Python 脚本的截图，其中标明了 COM 端口位置。 请点击此处查看此图的放大版本。

  1. 在SMU上，将靠近SMU 1通道标有“2”的量程开关拨至ON位置。参见图9b。
  2. 将完全组装好的腔室从手套箱环境中取出。
  3. 使用任意合适的方法连接触点引脚与ZIF测试板（参见图9）。
    注意：在此实验装置中，进行IV测量时使用了定制的转接器来连接触点引脚与ZIF测试板。该连接方法可根据实际情况调整，只要确保连接可靠且引入的电阻可忽略即可。
  4. 每次仅将一个像素的阴极引脚切换至Ground，阳极引脚切换至BNC，同时确保其余像素均处于OFF状态。
  5. 运行BasicIV.py。
    注意：测量完成后，结果文件以及V0 versus I0 的图表将保存至先前选定的文件路径中。
  6. 使用图9所示的像素开关，对器件上的每个像素重复步骤5.10和5.11，以测量各像素的IV特性。

零插拔力测试仪、源测量单元和电子分析测试装置。
图9：IV测量装置示意图。（a）本图显示一个完全组装好的腔室，已连接至零插拔力（ZIF）测试板和源测量单元（SMU），用于IV测量测试。（b）本图显示范围开关“2”处于ON位置，以正确连接器件与SMU进行测量。请点击此处查看该图的放大版本。

6. 组装水蒸气透过率测试用腔室

  1. 在水蒸气透过率（WVTR）测试腔内安装一个内置湿度传感器，用于测定水蒸气透过率。
    1. 如图10c所示，将三根导线焊接到内置湿度传感器上：5 V（红色）、接地（绿色）和数据线（黄色）。确保导线长度足够（约15 cm）。
    2. 将内置湿度传感器的导线从WVTR测试下腔底部的孔中穿出。
    3. 使用牙签，在下腔内部和外部的导线周围以及任何开口处涂抹低压环氧树脂。在一片铝箔上，用冰棒棍将两份树脂与一份固化剂混合，直至混合物均匀一致。
    4. 在导线和孔洞周围涂上环氧树脂，以杜绝空气进入的可能性。在25 °C下静置1–2小时，使树脂初步固化。为实现完全固化，请在25 °C下静置24小时。确保固化后的树脂呈白色且按压时坚硬。
      警告：环氧固化剂和环氧树脂可引起灼伤，并对眼睛和皮肤造成刺激。环氧材料可能引发过敏性皮肤或呼吸道反应，可能导致呼吸道刺激。若吞咽或经皮肤吸收，可能有害。操作时应确保通风良好，避免与皮肤和衣物接触。切勿吸入蒸气。处理环氧材料时应佩戴护目镜和手套。
  2. 重复步骤2，组装上腔，但将器件替换为一块与待封装器件尺寸和厚度相同的玻璃片。
    注：如果上腔已预先组装完成，则可直接用于此目的。由于此时并无实际器件进行测量，为模拟器件存在时的条件，使用玻璃片密封上腔的光学开口。
  3. 将测试用下腔、组装好的上腔以及KF50居中环在无氧无湿环境（手套箱）中静置24小时，以确保初始内部相对湿度为0%。
  4. 重复步骤4，在手套箱内完成用于测量WVTR的完整腔体组装，如图10a所示。

带有微控制器、水蒸气透过率测试室和DHT22传感器的湿度传感器实验装置示意图。
图10：湿度测试装置。（a）本图显示一个完全组装好的水蒸气透过率（WVTR）测试室，通过面包板跳线连接至内部和外部DHT22湿度传感器，并与微控制器相连。（b）本图显示DHT22湿度传感器位于WVTR测试室底部腔体内。请注意，导线从底部腔体穿出，并用低压环氧树脂固定。（c）本图显示内部和外部DHT22湿度传感器与微控制器板的接线示意图，使用单个面包板（便于操作）。传感器通过“5 V”（红色）和“GND”（绿色）引脚连接至微控制器，以为传感器供电。传感器的数据输出（黄色）通过一个10 kΩ电阻连接至“DIGITAL”引脚（内部（INT）传感器接2号引脚，外部（EXT）传感器接4号引脚）。插图显示DHT22传感器的正确引脚接线：5V（红色）、接地（绿色）和数据（黄色）。请点击此处查看该图的放大版本。

7. 进行湿度测量以确定水蒸气透过率（WVTR）

  1. 在兼容的计算机上下载微控制器板软件以及任何 Python 2.7.12 集成开发环境。
  2. 打开 Python 文件 Run_WVTR_Test.py.
  3. 将微控制器插入计算机 通过 USB A-B 数据线
  4. 安装该库以将数据输出到电子表格。
  5. 重复步骤 5.4 以确定所连接微控制器的 COM 端口号。将该端口号复制并粘贴到 Python 代码中，如图所示 图11a.
  6. 确定原始数据电子表格的所需文件路径，并将其输入 Python 代码中，如图所示 图11a.
  7. 打开微控制器文件 ARDUINO_HUMIDITY_TESTS.ino.
  8. 在……之下 工具 选项卡中，选择相应的微控制器作为开发板。在 工具 再次按 Tab 键，选择步骤 7.5 中确定的端口。
  9. 通过单击窗口左上角的图标，如图所示，验证并上传微控制器代码至微控制器 图11b.
  10. 按照图示连接电路 图10c；将外部（EXT）湿度传感器的5 V（红色）、接地（黑色）和信号（黄色）导线连接至相应位置。由于内部传感器（INT）位于已组装完成的腔室内，如图所示，在步骤7.12之前暂不连接该传感器。 图10b.
  11. 将组装好的腔室从手套箱中取出。
  12. 立即将腔室内的传感器按照图示连接到微控制器板上 图10c.
  13. 运行 Python 脚本，并按照 Python 命令行中出现的提示进行操作。
    1. 输入腔室的材质。
    2. 输入持续时间（小时）。将数字用下划线括起。例如，若需要 6 小时，则输入“_6_”。
      注意：测试应在完成后于脚本中指定的路径位置生成 .xlsx 文件。 NOT 允许传感器与设备断开连接。如果发生这种情况，必须重新启动测试。WVTR测量所用的微控制器代码源自供应商提供的默认程序。用于运行IV测量的Python代码源自ZIF测试板制造商提供的代码。

用于串口和DHT传感器设置的Python与Arduino代码片段。编程概念。
图11：水蒸气透过率测试的截图。 这些面板显示了（a）Run_WVTR_Test.py Python脚本的屏幕截图，其中（b）标明了COM端口位置。请点击此处查看该图的放大版本。

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结果

电流-电压测量：

该腔室设计用于测试对空气敏感的二极管器件，例如有机或钙钛矿太阳能电池或发光二极管。它可作为可重复使用的临时封装装置，也可用于引入污染物以进行受控的降解测试。图中所示的电流密度-电压（JV）曲线是在暗态条件下，通过将ZIF测试板连接至SMU进行测量得到的即，无光照）和光照条件下的数据，以提取基本的二极管特性。通过将腔室的接触针脚连接至ZIF板，可对每个像素进行独立寻址。在下方示例数据中，使用了标准底部腔室（无气体进出口），该腔室由50%密度的PLA塑料打印而成，用于测试采用6像素配置的有机太阳能电池。在这些有机器件中，“像素”指可利用测量装置单独测量的各个二极管。使用所提供的Python程序进行 IV 测量代码 文件夹（位于 补充信息），从器件结构为ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PCBM/Al的有机器件中获取了...

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讨论

重现本实验的关键步骤包括：打印腔室时需避免出现裂纹、缝隙或填充不良等问题，这些问题会降低水蒸气透过率（WVTR）；通过拧紧KF50夹具实现上下腔室之间的完全密封，以防止水分和氧气进入；在引线端子或任何贯穿部件周围使用适用于真空环境的低压环氧树脂，以防止泄漏；并通过正确安装O型圈并利用固定环上的紧固螺丝施加足够压力，在样品与上腔室之间形成有效密封，防止泄漏的同时避免样品破裂。O型圈应完全嵌入沟槽中，不得有毛刺或颗粒污染，且其截面应被压缩15–25%以实现充分密封10。在将引线端子连接至腔体时也需格外小心，既要确保良好的电接触，又要防止氧气和水分通过低压环氧树脂区域渗入。选用标称为适用于真空密封的环氧树脂即可提供足够的密封效果。应将引线端子连接至测量电路板，以尽量减少IV测量过程中的串联电阻损耗。使用前，应将腔室置于惰性环境（如手套箱）中至少存放24小时，以确保腔室材料所吸附的水分有足够时间逸出。如果腔室在开放实验室环境中于常温下存放超过数天，则此步骤尤为重要。不建议加热腔室以加速脱气过程，以免导致腔壁软化或腔体结构塌陷。

在重复本实验时...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

作者感谢Peter Jonosson以及Lyons新媒体中心对腔室进行的3D打印。本研究得到了436100-2013 RGPIN、ER15-11-123、麦克马斯特大学工程学院长卓越本科生暑期研究奖以及本科生研究机会计划的支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
ORION DELTA 台式 3D 打印机 RTPSeeMeCNC87999报告中名称： 3D 打印机
1.75 mm PLA 耗材SeeMeCNC50241报告中名称： PLA
Somos® WaterShed XC 11122 腔室Somos在多伦多 Custom Prototypes 公司打印https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html
报告中名称： 防水聚合物
CURACURAhttps://ultimaker.com/en/products/cura-software
报告中名称： 切片软件
带 600° F 烙铁头的电烙铁WellerWTCPT
Xtralien X100 源测量单元OssilaE561报告中名称： SMU
用于像素化阳极基底的 ZIF 测试板OssilaE221报告中名称： 零插入力/ZIF 测试板；
BNC 电缆
通用 USB A - B
通用 USB A - Micro
#12 O 型圈来源未知
报告中名称： o-ring
116 丁基 O 型圈Global Rubber Products116 VI70店内购买
报告中名称： o-ring
卡环McMasterNA内部 3D 打印
底腔McMasterNA内部 3D 打印
顶腔McMasterNA内部 3D 打印
KF50 铸造夹具（铝制）Kurt J. LeskerQF50-200-C
KF50 中心定位环（铝制）Kurt J. LeskerQF50-200-BRB
Sn60/Pb40 焊料MG Chemicals4895-2270
#4-40 x 3/16" 机械螺钉五金商店
#4-40 内螺纹黄铜锥形单叶片嵌件（用于热塑性材料）Fastenal11125984Fastenal 要求与公司/大学关联
报告中名称： #4-40 黄铜锥形螺纹嵌件
Varian Torr Seal 真空设备高真空环氧树脂Vacuum Products Canada Inc.报告中名称： 低压环氧树脂
Smiths Interconnect/IDI 接触探针 带头圆顶型Mouser Electornics818-S-100-D-3.5-G报告中名称： pogo pin
Smiths Interconnect/IDI 接触探针 插座焊杯Mouser Electornics818-R-100-SC报告中名称： 焊杯
1/4" 聚四氟乙烯管五金商店
聚四氟乙烯胶带五金商店
1/4" 管 x 1/8" 雄性 NPT 镀镍黄铜推入式连接器Fastenal442064并非本研究中使用的同款，但功能等效
报告中名称： 推入式气动连接器
1/8" NPT 丝锥和 T 型扳手五金商店
1/4" 管推入式手动操作阀门Fluidline7910-56-00报告中名称： 手动操作推入式连接阀门
Adafruit DHT22 湿度传感器（小型）Digi-Key385报告中名称： 内部湿度传感器
Adafruit DHT22 湿度传感器（大型）Digi-Key报告中名称： 外部湿度传感器
Arduino UnoArduino
手套箱环境
10 kOhm 电阻
Oscilla Xtralien 科学 Python 集成开发环境Oscillahttps://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python
报告中名称： Python IDE

参考文献

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