Summary
Aquí, presentamos un protocolo para el diseño, fabricación y uso de una cámara atmosférica 3D impreso y controlada simple y versátil para la caracterización óptica y eléctrica de dispositivos optoelectrónicos orgánicos sensibles al aire.
Abstract
En este manuscrito, describiremos la fabricación de una cámara atmosférica pequeña, portátil y fácil de usar para orgánicos y dispositivos optoelectrónicos de perovskita, con impresión 3D. Como este tipo de dispositivos es sensible a la humedad y el oxígeno, tal cámara puede ayudar a los investigadores en la caracterización de las propiedades electrónicas y estabilidad. La cámara está diseñada para ser utilizado como un medio temporal, reutilizable y estable con propiedades controladas (incluyendo humedad, introducción de gas y temperatura). Puede ser utilizado para proteger los materiales sensibles al aire o exponerlos a contaminantes de forma controlada para estudios de degradación. Para caracterizar las propiedades de la cámara, describiremos un procedimiento sencillo para determinar la tasa de transmisión de vapor de agua (WVTR) con humedad relativa medida por un sensor de humedad estándar. Este procedimiento operativo estándar, usando una densidad de relleno de 50% de ácido poliláctico (PLA), resulta en una cámara que se puede utilizar durante semanas sin pérdida significativa de propiedades del dispositivo. La versatilidad y facilidad de uso de la cámara le permite adaptarse a cualquier condición de caracterización que requiere de un ambiente controlado por el Pacto.
Introduction
Dispositivos optoelectrónicos orgánicos y perovskita, células solares y diodos emisores de luz basados en moléculas orgánicas semiconductores π-conjugados y organometálicos de haluros son un creciente campo de investigación. Orgánicos diodos emisores de luz (OLEDs) son ya un elemento tecnológico importante en la iluminación y muestra1, y photovoltaics orgánicos han comenzado a lograr eficiencias que los hacen competitivos con silicio amorfo2. El reciente adelanto rápido de dispositivos basados en la perovskita para absorber luz y emiten luz aplicaciones3,4,5 sugiere que dispositivos de bajo costo, fácilmente procesados están probables que pronto se encuentre generalizada implementación. Sin embargo, todas estas tecnologías sufren una sensibilidad a los contaminantes atmosféricos, particularmente la humedad y oxígeno, lo cual limita su vida efectiva6,7,8,9.
Para los investigadores estudiando estos sistemas, puede ser útil tener una cámara adaptable, fácil de usar, portable y reutilizable para proteger dichos materiales sensibles o exponerlos a contaminantes en una manera controlada10,11. Aunque es posible utilizar una guantera para la caracterización de dispositivos sensibles al aire, estos ambientes grandes, costosos y ubicación fija, inertes pueden ser incompatibles con la amplia gama de caracterización que se podrían necesitar. Para proporcionar un portátil alternativo, Reese et al. 10 propone una pequeña cámara de metal basado en una brida vacío estándar adecuada para la caracterización óptica y eléctrica de dispositivos orgánicos. Hemos adaptado este diseño, lo que es más barata y más versátil mediante el uso de 3D-impresión para producir los componentes de la cámara. El uso de la impresión en 3D, en lugar de mecanizado, permite ajustes rápidos, rentables a cambio de muestra o requisitos ambientales manteniendo la utilidad del diseño básico. En esta contribución, describir el procedimiento para hacer una cámara de esa y utilizarlo para extraer las características corriente-voltaje de un dispositivo de diodo orgánico.
Una buena encapsulación de orgánico y perovskita dispositivos deben tener WVTRs de 10-3 - 10-6 g/m2/día a largo plazo dispositivo estabilidad12,13, para poca entrada de agua en el aparato orgánico aún en muy duras condiciones. Esta cámara está diseñada para ser un entorno controlado para probar propósitos en lugar de un método de encapsulación o almacenamiento de información a largo plazo, los requisitos para una cámara eficaz no son tan estrictos. La cámara debe ser capaz de mantener las propiedades del dispositivo dentro de un plazo razonable para llevar a cabo experimentos de caracterización. El procedimiento de funcionamiento estándar de la utilización de PLA resulta en una cámara que puede utilizarse durante varios días o incluso semanas con un flujo de gas incorporado, sin pérdida significativa de las propiedades del dispositivo.
Cambiando los materiales, o incluso la forma y el tamaño del cuerpo de cámara pueden afectar drásticamente la penetración de los contaminantes del aire en la cámara. Por lo tanto, la penetración de humedad y oxígeno debe ser supervisados cuidadosamente para que cada diseño determinar la eficacia de la cámara. Adicionalmente a la fabricación de la cámara, describiremos un procedimiento simple para determinar la WVTR de la cámara utilizando un sensor de humedad disponible en el mercado, para establecer un calendario para el uso de la cámara de experimentación.
Una cámara sencilla pero versátil permite varios tipos de experimentos a realizar. Pueden actuar como ambientes de atmósfera inerte fuera de la guantera, conveniente para caracterización eléctrica y óptica a través de los puertos de paso eléctrico y ventanas. Su portabilidad le permite para ser utilizado con equipos estándar de caracterización eléctrica fuera del laboratorio donde se fabricaron, que es útil en pruebas de confiabilidad14 turnos o para obtener mediciones certificadas del dispositivo rendimiento15. Estas cámaras también son particularmente útiles para estudiar los efectos de la introducción de contaminantes para las pruebas de degradación controlada, con simples modificaciones. El uso de la impresión 3D permite una adaptabilidad rápida, significativa para cambiar configuraciones de dispositivo, tamaños, o requisitos de prueba.
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Protocol
1. las partes de la cámara de impresión 3D
Nota: Todos preparación impresora, configuración de software de "cortar" y parámetros de impresión eran específicos a la impresora indicada en la Tabla de materiales. Hay una amplia gama de impresoras 3D, cada uno con su propio conjunto de parámetros óptimo y pasos de preparación. También hay una amplia gama de colores posible para el filamento del polímero utilizado para las piezas impresas. No es necesario utilizar el mismo plástico para cada parte.
- Seleccione los archivos .stl correspondiente basados en la configuración de la cámara deseada.
Nota: Estas configuraciones se detallan en la figura 1, junto con un despiece de una configuración de cámara completa. - Configurar el software de corte para convertir los archivos .stl a los archivos de .gcode que la impresora va a leer.
- Descargar el software de corte figuran en la Tabla de materiales.
- Seleccione la impresora en uso desplazándose a otros y buscar la impresora en uso.
- Vaya a configuración > impresora > Impresoras administrar > Configuración de la máquina y cambiar la configuración como se muestra en la figura 2.
- Convertir el archivo .stl a un archivo .gcode con los parámetros deseados por el usuario con el software de corte.
- Guarde el archivo .gcode se puede convertir en la tarjeta SD e insértela en la impresora 3D.
- Preparar la impresora 3D para su uso.
- Cubrir la cama de impresión con cinta de enmascarar azul. Asegúrese de no hay arranca, burbujas de aire o superficies irregulares mediante la ejecución de un objeto de tipo de tarjeta de crédito sobre el superficie.
- Nivel de la cama de la impresora si es necesario. El método difiere por impresora y puede ser investigado.
- Vaya a Imprimir desde la tarjeta SD en la pantalla de la impresora 3D y seleccione el archivo deseado.
Nota: La impresora será, en principio, calentar su cama y la boquilla, y luego comenzará la impresión. - Repita los pasos 1.3-1.6 por cada parte ser impreso.
Figura 1: una tabla de configuración con un despiece de la cámara de prueba. (a) esta tabla muestra los archivos .stl para distintas configuraciones de la cámara. Las filas muestran esquemas 3D prestados de las variaciones en cada parte de la cámara para ser impreso. Las columnas muestran las piezas necesarias para completar una sola cámara. Tenga en cuenta que una cámara tenga una cámara inferior o una cámara de fondo con puertos de gas, no tanto. (b) este panel muestra una vista de CAD esquematico del impreso de la cámara para una configuración de prueba de 4 píxeles IV. Tenga en cuenta que la junta tórica, el aparato orgánico y la Junta KF50 centrado no son 3D impreso. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2: configuración de la impresora 3D. Esta es una captura de pantalla de la configuración de la máquina requerido en el software de corte para producir las piezas impresas en 3D para las cámaras. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
2. la Asamblea de la cámara superior
- Añadir insertos roscados a la cámara superior (ver figura 3b para obtener información sobre cómo aplicar insertos roscados).
- Taladro 4 agujeros roscado de 0,404 cm de diámetro (imperial tamaño 21) a una profundidad de 0,397 cm (5/32) en los 4 agujeros piloto en la parte inferior de la cámara superior impresa (ver Figura 1a).
- Colocar un inserto roscado cónico de latón con un tamaño de rosca #4-40 (0,248 cm de diámetro) en el agujero con el diámetro más pequeño hacia abajo.
- Encender el soldador. Cuando está calentado a alrededor de 330-350 ° C, presione la punta del soldador en el inserto roscado y aplique presión nominal como el relleno calienta el plástico para permitir que se deslice en los agujeros preparados. Mantener la presión (para asegurar la pieza de inserción se mueve hacia abajo) hasta la cara superior del inserto y la cara inferior de la cámara superior son cerca de 1 mm aparte.
- Mientras que el plástico esté caliente para que quede a ras con la cara inferior de la cámara superior, presione ligeramente el borde de una regla recta contra la cara superior del inserto. Permitir 1 minuto para el plástico se enfríe antes de continuar.
- Asegurar la alineación de las inserciones colocando el anillo de retención sobre el inserto y a comprobar si los orificios se alineen. Ver Figura 3C.
- Repita el procedimiento de pasos 2.1.2 - 2.1.5 para todos 4 insertos.
- Introduzca y presione butilo tamaño 116 anillo tórico en la ranura circular en la parte inferior de la cámara superior.
- Coloque el dispositivo orgánico sobre la junta tórica (ver figura 4 para los detalles de los 2 patrones de píxeles posible).
Nota: Un único dispositivo orgánico puede ser conformado por un número de diodos individuales que se pueden medir independientemente. Estos se conocen como "píxeles". Los patrones en la figura 4 representan la orientación del dispositivo orgánico que debe ser colocado en la cámara superior. La muesca en el lado de la cámara debe estar a la izquierda del dispositivo orgánico (4 píxeles) o por debajo del dispositivo orgánico (6-pixel) (en relación con las marcas de orientación en los patrones en la figura 4). - En un entorno de guantera, apriete el anillo de retención a la cámara superior apretando los cuatro tornillos de rosca 4-40 (0,248 cm de diámetro, 0,478 cm de longitud) por el anillo de retención en los insertos roscados. Presione el dispositivo entre el anillo de retención y la junta tórica. Tome mucho cuidado de no romper el dispositivo apretando los tornillos progresivamente, va una octava vuelta cada paso.
Nota: Para garantizar un sellado suficiente, verifique que la junta tórica se presiona contra el dispositivo todo alrededor con una compresión de 15-25%.
Figura 3: el montaje de la cámara superior. (a) este panel muestra una cámara superior desmontada de 4 píxeles. (b) este panel muestra la aplicación de insertos roscados en la cámara superior usando un soldador. (c) este panel muestra los componentes de la cámara superior parcialmente ensamblado que muestra la alineación del anillo de retención a la cámara superior (Observe que la Junta y los tornillos no se muestra para mayor claridad). Diferentes colores de plástico PLA fueron utilizados para la impresión de varias piezas; éstos no tienen efecto sobre el rendimiento de la cámara. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4: patrones de píxeles de dispositivo posible disposición de pines de. Estos paneles muestran la disposición del aparato célula solar o diodo emisor de luz orgánico utilizado para designar las posiciones de contacto pin para (un) un pixel de 4 y (b) un IV 6-pixel configuración de cámara de prueba. Cada píxel se numera con una referencia a las marcas de orientación (estrellas verdes) para su correcta colocación en la cámara. Círculos negros y rojos representan los contactos de cátodo y el ánodo (es decir, posiciones del pin), respectivamente. Tenga en cuenta que para la configuración de 6 píxeles, los píxeles de dos superior son enmascarados por la abertura en la cámara superior y no contados como sólo cuatro pixeles pueden ser probados bajo condiciones de iluminación o emisión. (c) este panel muestra la orientación de un dispositivo de 6 píxeles con respecto a la cámara inferior de 6 píxeles con sus posiciones del pin indicados. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
- Deje la cámara superior montada en un entorno de guantera para ≥ 24 h para permitir que toda la humedad absorbida por la sala de escapar del material. Continuar con paso 3 mientras espera.
3. el montaje de la cámara inferior
Nota: Solo seguir paso 3.1 si se necesita una configuración con una cámara de fondo con puertos de flujo de gas.
- Añadir conectores neumáticos empujar-a-conecta un flujo de gas inerte a la cámara inferior con puertos de flujo de gas (ver figura 5).
- Con un grifo de rosca de tubería nacional (TNP) en tamaño de 1/8 con una mano llave en T, golpee ambos orificios ubicados en el lado de la cámara inferior con los puertos de flujo de gas. Asegurar que el agujero para ser vertical y la cámara se lleva a cabo firmemente en su lugar, coloque el grifo en el orificio.
- Usar la llave en T conectada al grifo del, lentamente gire la llave hacia la derecha, asegurando que los restos de grifo vertical y alineados con el agujero como los hilos se forman. Cada 5 vueltas, gire la llave en sentido antihorario una gire y gire luego otro 5 vueltas, repitiendo hasta que un hilo se corta en la parte inferior del agujero.
- Envolver la cinta de Teflón alrededor de los 2 neumáticos conectores empujar-a-conecta envolviendo la cinta en sentido antihorario alrededor de las roscas (al ver el montaje desde arriba como se enrosca en) x 2.
Nota: Para obtener más información, consulte Guía de golpear ligeramente una operarios. - Atornille los conectores neumáticos en los agujeros roscados, con una llave para apretar. Tenga cuidado de no apretar demasiado y romper el plástico.
- Aplicar el epoxi baja presión alrededor de las guarniciones de sentado. En un pedazo de papel, use un palito para mezclar 2 partes de resina base con 1 parte de endurecedor (ambos están incluidos). Esta mezcla es el epoxi.
- Usando un palillo de dientes, aplicar una capa de epoxi en y alrededor del espacio entre la cámara inferior con los puertos de flujo de gas y los accesorios. Permitir que el epoxi a reposar 1-2 h para la resina se endurezca a 25 ° C. Para un curado completo, permita que el epoxi reposar 24 h a 25 ° C. Asegúrese de que la resina set es blanca y sólida cuando se presiona.
PRECAUCIÓN: La resina de epoxy y el endurecedor de Epoxy causan quemaduras e irritación de los ojos y la piel. Epoxy puede causar una reacción respiratoria o alérgicas de la piel. Puede causar irritación de las vías respiratorias. Puede ser dañino si se traga o absorbe por la piel. Asegurar una ventilación adecuada y evitar el contacto con la piel y la ropa. No respirar en el vapor. Use guantes y protección ocular cuando maneje epoxy. - Conecte los conectores neumáticos empujar-a-conecta con las válvulas manuales de empujar-a-conecta con trozos de 2 cm de la tubería del Teflon. El diámetro de la tubería debe coincidir con lo que es requerido por el empuje de conectar conector utilizado.
Figura 5: una cámara montada con puertos de gas. Este panel muestra una cámara completamente montada incluyendo una cámara de fondo con puertos de gas. Los puertos de gas empujar-a-conecta encajados en los agujeros disponibles en la cámara están conectados a la tubería con válvulas de control de flujo de gas para controlar la introducción de gas. Tenga en cuenta que los contactos se omiten para mayor claridad. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
- Añadir contactos eléctricos a la cámara inferior para una medida de corriente voltaje (IV) (ver figura 6).
- Inserte el extremo hembra de una taza de soldadura a 6-7 mm del extremo estrecho de un perno del pogo. La combinación de estas 2 partes se conoce como un pin de contacto. Mediante soldadura a manos, suspender ambas piezas del perno contacto horizontalmente.
- Encender el soldador. Cuando está calentado a alrededor de 330-350 ° C, tocar la plancha a la región de conexión entre el perno del pogo y la Copa de la soldadura.
- Mientras aún tocando el hierro a la zona, presione la soldadura a la región de conexión. Si ha calentado lo suficiente, la soldadura se fundirá. Asegúrese de que hay una fina capa de estaño que cubre el área entre las dos partes todo el exterior de la clavija de contacto. Asegúrese de que la soldadura es lisa sin protuberancias. Consulte la figura 6b.
- Deslice el pasador de contacto en 1 de los orificios en la parte inferior de la cámara inferior. Deslice el pasador de contacto por lo que sobresale de la parte inferior de la cámara inferior de 2,2 cm del final de Copa de soldadura.
Nota: La Copa de la soldadura debe quedar fuera de la base de la cámara inferior mientras que el perno del pogo debe ser hacia el interior de la cámara inferior. - Para el sellado, la cubierta la región donde el pasador de contacto fue insertado en el plástico con epoxy baja presión apto para aplicaciones de vacío. En un pedazo de papel, use un palito para mezclar 2 partes de resina con 1 parte de endurecedor hasta que la mezcla aparezca uniforme.
- Usando un palillo de dientes, aplicar el epoxi en el pin de contacto y el agujero para eliminar la posibilidad de entrada de aire. Permite 1-2 h para la resina se endurezca a 25 ° C. Para un curado completo, permita que el epoxi reposar 24 h a 25 ° C. Asegúrese de que la resina set es blanca y sólida cuando se presiona.
PRECAUCIÓN: La resina de epoxy y el endurecedor de Epoxy causan quemaduras e irritación de los ojos y la piel. Epoxy puede causar una reacción respiratoria o alérgicas de la piel. Puede causar irritación de las vías respiratorias. Puede ser dañino si se traga o absorbe por la piel. Asegurar una ventilación adecuada y evitar el contacto con la piel y la ropa. No respirar en el vapor. Use guantes y protección ocular cuando maneje epoxy. - Repita los pasos 3.2.1 - 3.2.6 para agregar el número correcto de clavijas de contacto a la cámara inferior para tapar los agujeros.
- Coloque la cámara inferior montado en un entorno de guantera y dejar durante al menos 24 h.
Nota: Esto es permitir que toda la humedad absorbida por la sala de escapar del material.
Figura 6: una cámara inferior completo, armado. (a) este panel muestra una cámara inferior montado para una configuración de prueba de 4 píxeles IV con las clavijas de contacto sentadas con resina de baja presión apto para aplicaciones de vacío. El anillo marrón (KF50)-Junta del anillo de centrado se utiliza para asegurar una conexión estrecha con la cámara superior. (b) este panel muestra un perno de copa y pogo la soldadura después de soldar. (c) este panel muestra un primer plano de sistema epoxy, mostrando el asiento correcto de la clavija de contacto en los orificios de la cámara de fondo. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
4. el montaje Final
Nota: Esta Asamblea debe ser hecho dentro de un entorno de guantera después la cima montada y la cámara inferior han estado dentro de la guantera para ≥ 24 h.
- Instale una empaquetadura KF50-centrado a la cámara inferior, como se muestra en la figura 6.
- Coloque la cámara superior de la cámara inferior, con el lado liso de la cámara superior hacia arriba y alinee las muescas en ambas partes de la cámara para asegurar un contacto adecuado con el dispositivo orgánico. Vea la figura 1 para un despiece de la cámara entera.
- Fije las partes de la 2 cámara usando la abrazadera KF50.
- Afloje la tuerca de mariposa de la abrazadera y coloque la pinza alrededor del borde de la cámara superior y cámara inferior combinado.
- Utilizando el recuadro de la figura 7 para una representación clara, gire la tuerca de mariposa como puede fijar el cerrojo, asegurando un sello hermético alrededor de las 2 cámaras de media. Deje la cámara completa en la guantera hasta el software se ha configurado como detalla en el paso 5.
Figura 7: una cámara de prueba montado completo. (a) este panel muestra una cámara de prueba completamente montada de 4 píxeles IV con una abrazadera de KF50 fundido asegura un ajuste apretado entre la parte inferior y la cámara superior. El recuadro muestra otro ángulo de la abrazadera KF50 cerrado en la posición de máxima tensión. (b) este panel muestra un conjunto de la sala superior de 4 píxeles con el anillo de retención (nota que la junta tórica está ya montada en la cámara superior). Otras configuraciones de la cámara están montados de la misma manera. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
5. Mida el IV de los píxeles individuales en el dispositivo
Nota: Esta sección detalla el procedimiento usado para generar los datos mostrados en los Resultados de representante. La unidad de medida de fuente (SMU) y el tablero de prueba de fuerza de inserción cero (ZIF) utilizados se enumeran en la Tabla de materiales. Sin embargo, puede utilizarse cualquier método de conexión de cámara para un SMU para recopilar datos de corriente / tensión. Todos los pasos de medición IV se realizaron en una máquina Windows. "Pixel" se refiere a un solo diodo en el dispositivo orgánico.
- Descargar e instalar el IDE de Python siempre.
- Conecte un cable BNC del SMU 1 canal situado en el SMU a la Junta de examen ZIF.
- Conecte la alimentación al SMU y conectarlo a un ordenador mediante un cable USB 2.0.
- Identificar el ID de puerto serie puerto COM correcto que corresponde a la SMU conectada.
- Para dispositivos de Windows, compruebe qué puerto COM corresponde a SMU conectada en el Administrador de dispositivos. Tome nota del número COM.
- Abra el script de Python BasicIV.py .
- Pegar el puerto COM (Windows) en la indicada línea de código en BasicIV.py como se ve en la figura 8.
Nota: De forma predeterminada, el programa generará los datos en el directorio de trabajo actual.
Figura 8: medida de la IV en Python. Esta es una captura de pantalla de la secuencia de comandos de Python BasicIV.py con la ubicación de puerto COM indicada. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
- En SMU, cambiar el selector de etiqueta "2" situado cerca del SMU 1 canal a la posición ON . Ver Figura 9b.
- Extraiga la cámara completamente montada desde el entorno de la guantera.
- Puente la conexión entre los contactos y la tarjeta de prueba ZIF utilizando un método de elección (ver figura 9).
Nota: Para esta configuración, un adaptador personalizado se hizo un puente la conexión entre los contactos y la tarjeta de prueba ZIF cuando ejecuta mediciones de IV. Este método puede variar, siempre y cuando las conexiones son suficientes y añadir resistencia despreciable. - Cambiar el pin de cátodo a tierra y conectar el pin de ánodo a BNC de 1 pixel a la vez, garantizar el resto de ellos apagado.
- Ejecute BasicIV.py.
Nota: Cuando la medición esté completa, archivos de resultados y una parcela de0Vversus I0 será producido en la ruta del archivo seleccionado previamente. - Repita los pasos 5.10 y 5.11 para cada píxel del dispositivo usando los interruptores del pixel se muestra en la figura 9 para medir el IV para cada pixel.
Figura 9: configuración de la medición de la IV. (a) este panel muestra una cámara completamente montada, conectada a la fuerza de inserción cero (ZIF) prueba tablero y fuente unidad de medida (del sistema SMU) para una prueba de medición IV. (b) este panel muestra el interruptor de rango "2" situado en la posición ON para conectar correctamente el dispositivo a la SMU para la medición. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
6. Arme la cámara para pruebas de WVTR
- Añadir un sensor de humedad interna a la cámara de pruebas WVTR para determinar la WVTR.
- 3 cables para el sensor de humedad interna de la soldadura como se muestra en la figura 10 c: 5 V (rojo) tierra (verde) y datos (amarillo). Asegúrese de que son de suficiente longitud (15 cm aproximadamente).
- Alimento humedad interna los cables del sensor a través de los orificios en la parte inferior de la cámara WVTR prueba inferior.
- Usando un palillo de dientes, aplicar epoxi baja presión alrededor de los cables de dentro y fuera de la cámara inferior, así como en las aberturas. En un pedazo de papel, use un palito para mezclar 2 partes de resina con 1 parte de endurecedor hasta que la mezcla aparezca uniforme.
- Aplicar el epoxi en el alambre y el agujero para eliminar la posibilidad de entrada de aire. Permite 1-2 h para la resina se endurezca a 25 ° C. Para un curado completo, permita que el epoxi reposar 24 h a 25 ° C. Asegúrese de que la resina set es blanca y sólida cuando se presiona.
PRECAUCIÓN: La resina de epoxy y el endurecedor de Epoxy causan quemaduras e irritación de los ojos y la piel. Epoxy puede causar una reacción respiratoria o alérgicas de la piel. Puede causar irritación de las vías respiratorias. Puede ser dañino si se traga o absorbe por la piel. Asegurar una ventilación adecuada y evitar el contacto con la piel y la ropa. No respirar en el vapor. Use guantes y protección ocular cuando maneje epoxy.
- Repita el paso 2 para montar una cámara superior, sustitución del aparato con un pedazo de vidrio del mismo tamaño y grueso como el dispositivo que la cámara se cierre.
Nota: Si ya está montada una cámara superior, entonces puede ser utilizado para este propósito. Puesto que ningún dispositivo se está midiendo, para imitar las condiciones de un dispositivo de una pieza de vidrio se utiliza para sellar la abertura óptica de la cámara superior. - Deje la cámara inferior, cámara superior montado y anillo centrador KF50 desmontado en un oxígeno- / libre de humedad ambiente (guantera) durante 24 h asegurar una condición inicial del 0% de humedad relativa interior.
- Repita el paso 4 para montar totalmente un compartimiento construido para medir la WVTR dentro de la guantera, como se muestra en la figura 10a.
Figura 10: la humedad prueba configuración. (a) este panel muestra un WVTR totalmente montado Prueba cámara atada con alambre internos y externos DHT22 sensores de humedad usando un jumper de la placa a un microcontrolador. (b) este panel muestra el sensor de humedad de DHT22 dentro de la cámara WVTR prueba inferior. Tenga en cuenta que los cables son alimentados a través de la cámara inferior y se sostienen en lugar con epoxi de baja presión. (c) este panel muestra un esquema de los sensores de humedad internas y externas DHT22 y un diagrama de cableado de tablero de microcontrolador usando un protoboard solo (por conveniencia). El sensor está conectado a los pines del microcontrolador "5 V" (rojo) y "GND" (verde) para proporcionar energía al sensor. La salida de datos desde el sensor (amarillo) se conecta a los pines en "DIGITAL" [2 para el sensor interno (INT)] y 4 para el sensor externo (EXT) con una resistencia de 10 kΩ. El recuadro muestra un sensor de DTH22 con el cableado pin correcto: 5V (rojo), tierra (verde) y datos (amarillo). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
7. realizar una medición de humedad para determinar la WVTR
- Descargar el software de microcontrolador y cualquier Python 2.7.12 IDE en un ordenador compatible.
- Abra el archivo de Python Run_WVTR_Test.py.
- Conectar el microcontrolador a la computadora mediante un cable USB A-B.
- Instalar la biblioteca para permitir la salida de los datos a una hoja de cálculo.
- Repita el paso 5.4 para determinar el número de COM del microcontrolador conectado. Copia y pega esto en el código Python, como se muestra en la figura 11a.
- Identificar la ruta de archivo para hojas de cálculo de datos y entrar en el código Python tal como se muestra en la figura 11a.
- Abra el archivo ARDUINO_HUMIDITY_TESTS.inodel microcontrolador.
- En la pestaña de herramientas , seleccionar el microcontrolador apropiado como la Junta. En la pestaña de herramientas , seleccione el puerto según lo determinado en el paso 7.5.
- Verificar y cargar el código del microcontrolador el microcontrolador haciendo clic en el icono en la parte superior izquierda de la ventana como se ve en la Figura 11b.
- Conecte el circuito como se muestra en la figura 10 c; conectar 5 V (rojo), tierra (negro) y señal (amarillos) cables del sensor de humedad (EXT) externo a sus respectivas ubicaciones. Omitir el sensor interno (INT) hasta el paso 7.12 ya que se encuentra en la cámara completa, como se muestra en la figura 10b.
- Extraiga la cámara montada de la guantera.
- Cable inmediatamente el sensor interno en la cámara a la tarjeta del microcontrolador como se muestra en la figura 10 c.
- Ejecute el script de Python y siga las instrucciones que aparecen en el shell de Python.
- Tipo en el material de la cámara.
- Escriba la duración en horas. Soporte el número por un guión bajo. Por ejemplo, si desea 6 h, escriba "_6_".
Nota: La prueba debe comenzar y crear archivos .xlsx en la ubicación de la ruta especificada dentro de la secuencia de comandos cuando la prueba es completa. No permiten los sensores desconectar de la instalación. La prueba debe reiniciarse si esto sucede. El código del microcontrolador para la medición de WVTR fue adaptado del programa predeterminado suministrado por el proveedor. El código de Python que se ejecuta la medida IV fue adaptado del código suministrado por el fabricante de la placa de prueba ZIF.
Figura 11: una captura de pantalla de tasa de transmisión de vapor de agua. Estos paneles muestran (a) una captura de pantalla de la secuencia de comandos de Python Run_WVTR_Test.py con (b) la ubicación de puerto COM indicada. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Representative Results
Medidas de voltaje de corriente:
Esta cámara está diseñada para permitir la prueba de un dispositivo de diodo aire-sensibles, tales como una célula solar orgánica o perovskita o un diodo emisor de luz. Puede actuar como una encapsulación reutilizable, temporal o como un método de la introducción de contaminantes para realizar pruebas de degradación controlada. Las curvas de densidad de corriente-voltaje (JV) se muestran aquí fueron medidas usando una tabla de prueba ZIF a un SMU bajo condiciones iluminadas y oscuro (es decir, ninguna iluminación) para extraer las características básicas del diodo. Al conectar las clavijas de contacto de la cámara a la Junta ZIF, puede abordarse individualmente cada pixel. En los datos de ejemplo a continuación, la cámara inferior estándar, sin los puertos de gas, impresos de densidad 50% plástico PLA fue utilizada para probar una célula solar orgánica utilizando la configuración 6-pixel. En estos dispositivos orgánicos, "pixel" se refiere al diodo individual que puede ser medido usando la configuración de medida. Utilizando los programas Python proporcionados en la carpeta IV medición de código (se encuentra en la Información complementaria), las curvas siguientes fueron logradas por un solo píxel de dispositivos orgánicos con una arquitectura de dispositivos de ITO/PEDOT: PSS/P3HT: PCBM / Al. Los detalles para la producción de los dispositivos se pueden encontrar en otra parte16.
Figura 12 representa las curvas de JV esperadas de un buen trabajo orgánica fotovoltaica aparato en la oscuridad y bajo iluminación. Tenga en cuenta que, para extraer la densidad de corriente (J), las curvas de corriente / tensión que son las salidas del programa Python BasicIV.py fueron divididas por el área de medición de diodo. Para los diodos, esto fue aproximadamente 1,2 mm2. La figura 12 muestra el comportamiento de un diodo dentro de la cámara, con el pin buen contacto con los cojines del electrodo. Todos los cuatro píxeles que son mensurables en dicha configuración muestran un comportamiento similar. Un diodo orgánico de trabajo que no es degradado debe mostrar comportamiento de rectificación, una señal de bajo ruido y un aumento exponencial en la corriente después de una tensión de alrededor de 1 V en condiciones de oscuridad; bajo iluminación, debe tener diodos similares características como en la oscuridad, compensadas por la fotocorriente inducida por2,16. Para la comparación, la figura 12 muestra también las curvas de JV de un píxel del dispositivo mismo, encapsulado con un portaobjetos sobre la zona activa(es decir, el área de contorno de color rojo de la figura 4, sellado con baja presión vacío sellado epoxy después de las pruebas iniciales de la en-cámara). Observe que en la cámara, hay evidencia de mayor resistencia de contacto como se muestra por la disminución de la fill factor17 [la curva se convierte en menos "cuadrada" debido a la cuesta alrededor del corto circuito actual (Jsc)18 y el circuito abierto voltaje (Voc)]19. Esto puede atribuirse a la mayor resistencia de la sonda de contacto del dispositivo en la cámara en comparación con el dispositivo explorado directamente utilizando el tablero de medida20. Debería ser posible disminuir las pérdidas de resistencia significativamente mejor de soldadura y diseño de cableado. En el caso de un degradado, no funcionamiento o mal contacto con dispositivo orgánico, no veríamos una curva diodo-como, como en la figura 12C. Estas curvas tienen una baja corriente medida, ningún comportamiento de rectificación y un alto cociente signal-to-noise, indicando "ruido" o contacto abierto. Un corto circuito, tal como ocurriría si hubiera un contacto directo entre el electrodo de metal superior y el electrodo ITO en la parte inferior, se mostrarán por una línea recta de pendiente proporcional a la resistencia en el contacto (figura 12d).
Figura 12: comparación de un IV. Estos paneles muestran las curvas de medición de densidad de corriente-voltaje (JV) de un estándar de células solares orgánicas dentro de la cámara y el dispositivo mismo encapsulado y contactado directamente a la Junta ZIF a través de los pines incorporados (a) bajo condiciones de oscuridad ( es decir, no bajo iluminación) y (b) bajo iluminación usando una fuente de luz de laboratorio, mostrando espera comportamiento del diodo. (c) este panel muestra una curva de medición IV de un dispositivo estándar de células solares orgánicas no bajo iluminación mostrar degradados o comportamiento sin contacto. (d) este panel muestra una curva de medición de diodo IV de un dispositivo de corto circuito no bajo iluminación. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Pruebas de eficacia de cámara:
Esta cámara está diseñada para actuar como un ambiente estable temporal, reutilizable con propiedades controladas (incluyendo humedad, introducción de gas y temperatura). Para determinar la eficacia de las cámaras de atmósfera, se caracteriza de dos maneras: una prueba de tasa de transmisión de vapor de agua utilizando un sensor de humedad y una prueba de degradación de dispositivo utilizando el dispositivo de la célula solar orgánica utilizado para demostrar el voltaje de corriente mediciones en la sección anterior.
Pruebas WVTR:
Uno de los factores críticos en la degradación de los dispositivos es la penetración de agua en el dispositivo21,22. Estabilidad a largo plazo del dispositivo, una buena encapsulación de dispositivos orgánicos debe tener 10-4 - 10-6 g/m2/día de agua entrada12,13. Esta cámara está diseñada para ser un entorno controlado para probar propósitos en lugar de un método de encapsulación o almacenamiento de información a largo plazo, los requisitos para una cámara eficaz no son tan estrictos. Por el contrario, la cámara debe ser capaz de mantener las propiedades del dispositivo dentro de un plazo razonable para una determinada condición experimental. El principal método de caracterizar la penetración de vapor de agua y el tiempo de uso de la cámara es la transmisión de vapor de agua tipo (WVTR)21.
El WVTR puede tomar diversos significados dependiendo de las condiciones en que se mide y las unidades que utiliza23. Con el propósito de esta contribución, el WVTR se determina a través de una medida de humedad relativa cambio24, similar a una prueba gravimétrica Copa del23. Debido a la complejidad de los caminos de penetración de humedad en la cámara, se utilizará el cambio de masa de vapor de agua alcanza el sensor, normalizado por la por la diferencia de porcentaje (expresado como una fracción de 0 - 1) de la humedad relativa a través de la frontera, adaptado al método de Basha et al. 25.
(1)
Aquí, 
representa la tasa de cambio con respecto al tiempo de la masa de vapor de agua contenido en la cámara, y 
es la diferencia en la humedad relativa dentro y fuera de la cámara. Este enfoque produce unidades de WVTR de la masa por unidad de tiempo.
En esta ecuación está implícita la suposición de que el ritmo de la penetración de vapor de agua es proporcional a la diferencia de humedad entre el interior y el exterior de la cámara. Esta hipótesis conduce a la siguiente ecuación diferencial:
(2)
Aquí, 
es el volumen de la cámara (tomado de los modelos 3D), y 
es la densidad de saturación de vapor de agua a la temperatura registrada durante la prueba.
Resolviendo esta ecuación y sustituirla en la condición inicial del 0% de humedad en la cámara (asegurada dejando la cámara en la guantera por > 24 h), la ecuación gobernante de estos experimentos, como se muestra abajo, puede encontrarse.
(3)
Al realizar la prueba de humedad, humedad relativa lecturas fueron extraídas simultáneamente dentro y fuera de la cámara impreso en 3D. Una vez que se recopiló esta información, fue trazada contra el tiempo, t, como se muestra en la figura 13a. Se utilizó regresión lineal para calcular WVTR de la pendiente de la mejor línea de ajuste.
En esta prueba, se utilizó 50% densidad de impresión PLA 3D impresas de plástico. La prueba se ejecutó para una duración de 4 h, dando por resultado un WVTR de 270 μg/día (R2 = 0.985). Esto es alta en comparación con los requisitos para un buen dispositivo orgánico encapsulant12,13, pero es suficiente reducir al mínimo la degradación del dispositivo para una prueba eléctrica dura varias horas21 (véase la sección siguiente, dispositivo Ensayo de degradación). Por el contrario, una cámara que se escapa como se muestra en la figura 13b tuvo un WVTR 855 μg/día (R2 = 0.99).
La tasa a la cual humedad entra en la cámara se rige por el coeficiente de difusión del material más permeable23. Asumiendo las mismas condiciones de estanqueidad, diferentes materiales para las paredes de la cámara permite obtener diferentes valores de WVTR. Resultados para algunos materiales representativos y condiciones se resumen en la tabla 1. La típica cámara PLA posee un WVTR mayor que una cámara equivalente de mecanizado de metal10. Suponiendo una relación proporcional entre la degradación WVTR y dispositivo, podemos estimar el tiempo de almacenamiento antes de una pérdida de 80% del rendimiento inicial (T80)6,8 para un dispositivo de prueba, usando esa cámara como base para la humedad ingreso de los sellos. Esto puede dar una estimación aproximada del tiempo de uso para una cámara en una configuración determinada. Bajo tales condiciones, la cámara PLA de densidad 50% debe ser capaz de almacenar una muestra sin pérdidas significativas por alrededor de 3 días. Esto contrasta con una encapsulación verdadera, donde se observó el desempeño significativo después de más de dos semanas de almacenamiento en condiciones ambientales.
También es posible ampliar la ventana de tiempo utilizable para una cámara por la que fluye un gas inerte, como N2. En dicha configuración, WVTR para el compartimiento del PLA 50% disminuyó a por debajo del límite de detección del sensor (ver figura 13b). Con una detección mínima de un ~ cambio de humedad relativa 0,1%, que sugiere un WVTR de menos de 0.13 μg/día, con un aumento significativo en el tiempo de almacenamiento estimado. Sin embargo, estudios previos han indicado10,27 que muestras tienen un T90 de alrededor de 6 semanas en una guantera. Esta configuración de cámara de flujo de gas es comparable a un ambiente de guantera de gas inerte, esto es un límite superior más probable para el almacenamiento de la muestra. Para determinar una medida más precisa de la WVTR tan bajos niveles de ingreso del agua, puede usarse una prueba más sensible como el calcio eléctrico prueba28 para dar una mejor estimación.
Si se desea más pruebas de las cámaras, deberá colocarse un sensor de oxígeno en la cámara y el nivel de oxígeno puede controlarse con el tiempo para dar la velocidad de transmisión de oxígeno (OTR), que podría compararse con el WVTR.
| Material | DRHint (duración total de la prueba) | WVTR (mg/día) | Estimado dispositivo almacenamiento tiempo (días) |
| 50% densidad PLA | 1.80% | 271 ± 30 | 3.3 |
| 50% densidad PLA (fugas) | 4.70% | 855 ± 90 | 1 |
| 50% densidad PLA con N2 flujo | < % 0,1 | < 0.130 | > 7000 |
| Polímero resistente al agua | 9.00% | 3064 ± 300 | 0.29 |
| Metal 1 | -- | 90 * | 10 |
| * corregido por humedad relativa exterior | |||
| 1 Reese, et al [10] | |||
Tabla 1: los resultados de unos pocos materiales representativos para las paredes de la cámara y condiciones selladoras. Esta tabla ilustra el total cambio en tasa interna de transmisión de humedad y vapor de agua para cámaras de diferentes materiales y en distintas condiciones.
Figura 13: diagramas de velocidad de transmisión de vapor de agua. (a) este panel muestra un cambio de humedad relativa para determinar el WVTR usando la ecuación 3. La variable dependiente es el logaritmo natural sin unidades de la relación de humedad relativa (HR) de los sensores internos y externos, trazado contra el tiempo (véase la ecuación 3 en los Resultados de representante). La pendiente de la línea de regresión cuadrada reducida es proporcional a la WVTR, registrado en la tabla 1 (R2 = 0.99). (b) este panel muestra un cambio de la humedad relativa para una cámara de 3D impreso 50% PLA bajo varias condiciones. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Prueba de la degradación del dispositivo:
Para probar la degradación en el funcionamiento del dispositivo bajo operación continua, los diodos se destacaron eléctricamente cada 5 min de -5 a 5 V, para grabar la respuesta actual oscurezca como una curva de corriente / tensión. Figura 14 se muestra que una comparación entre el cambio en corriente de 4 V para un dispositivo de prueba dentro de la cámara frente a un diodo encapsulado estándar. Debido a la resistencia creciente, el dispositivo en la cámara tiene una corriente inicial ligeramente más baja que el dispositivo de encapsulado. Ambos dispositivos, se observa un aumento inicial en la corriente durante el primer período de 50 minutos. Después de que una corriente máxima se alcanza alrededor de 50-60 min, hay una inversión en las curvas de corriente y la corriente empieza a disminuir. Este comportamiento se espera que para este tipo de dispositivo, como la formación de una capa de óxido fino intermediaria en el electrodo de contacto superior inicialmente mejora las características de la interfaz entre el metal y el semiconductor orgánico6. Este efecto es mucho más pronunciado en el dispositivo en la cámara, lo que sugiere una mayor y más rápida oxidación. Esto pone de relieve que la sala no pretende ser un reemplazo para el encapsulamiento para almacenamiento a largo plazo, pero un portátil controlado ambiente que puede utilizarse para medir propiedades del dispositivo cambia. Agregar puertos de gas con que fluyen los gases inertes que disminuyen la WVTR probablemente mejoraría la estabilidad de los dispositivos dentro de la cámara.
Como el dispositivo es más destacado, la capa activa se comienza a degradar debido a una variedad de interacciones6,7,8,22. Ambos dispositivos se muestran alrededor de 0.3 - 0.4 mA/min de la pérdida de corriente la medida procede, aunque otra vez, la cámara muestra una mayor tasa de degradación. Esto pone de relieve que el dispositivo dentro de la cámara de medición está comportando equivalente al dispositivo de encapsulado bajo tensión eléctrica. Como se muestra en la figura 14, las curvas de decaimiento, basadas en el cambio actual normalizado con el tiempo, sugiere un T80 para uso continuo que es similar para los dos dispositivos (26 h vs. 30 h), aunque un poco más larga para el dispositivo de encapsulado.
Figura 14: degradación del dispositivo operativo. (a) este panel muestra una medida corriente oscura de 4 V para mediciones del IV cada 5 min para un dispositivo estándar de células solares orgánicas. (b) este panel muestra curvas de decaimiento actual oscuro normalizado a 4 V,o, donde yoo es la corriente inicial. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
En la curva de decaimiento de datos para el dispositivo orgánico encapsulado (figura 14a), se observa un fuerte descenso entre la primera y segunda medición en el transcurso de 5 minutos. Esta disminución no se observó para el dispositivo orgánico de pruebas en la cámara. Esto es probablemente un resultado del hecho de que toma más tiempo para montar el dispositivo orgánico dentro de la cámara y adjuntarlo a la Junta ZIF Considerando que el dispositivo encapsulado puede ser directamente medido inmediatamente a retirar del medio ambiente de la guantera.
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Discussion
Los pasos críticos en recrear este experimento incluyen la impresión de las cámaras para evitar grietas, huecos o pobres características de relleno que pueden disminuir la WVTR, sellado de la cámara para evitar cualquier entrada de humedad y oxígeno apretando la abrazadera KF50 conseguir una completa estanqueidad entre las cámaras superior e inferior, mediante un epoxy de baja presión nominal de vacío alrededor de las clavijas de contacto o cualquier pasantes para evitar cualquier fuga y crear un sello entre la muestra y la cámara superior con una correcta colocación de la junta tórica y presión suficiente con los tornillos de apriete en el anillo de retención para prevenir cualquier fuga sin agrietarse la muestra. La junta tórica debe encajar completamente en la ranura, sin rebabas o partículas y debe ser comprimida entre 15-25% de su sección transversal para un sello adecuado10. También es importante que tenga cuidado cuando coloque las clavijas de contacto en el cuerpo de la cámara a asegurar un buen contacto eléctrico y evitar que trayectorias para entrada de oxígeno y humedad a través del baja presión epoxi. Un epoxy calificado como un sellador para aplicaciones de vacío proporciona un sello adecuado. Es importante conectar los contactos a la tarjeta de medición para minimizar las pérdidas de resistencia de la serie durante las mediciones de IV. Guarde la cámara en un ambiente inerte como una guantera durante al menos 24 h antes de su uso para asegurar que cualquier humedad absorbida por la cámara ha tenido tiempo para escapar del material. Esto es especialmente importante si la cámara ha sido almacenada por más de unos días bajo las condiciones ambientales en el entorno de laboratorio abierto. No se recomienda para calentar la cámara a acelerar el proceso de desgasificación, para evitar un ablandamiento de las paredes de la cámara y el riesgo de colapsar la estructura de la cámara.
Algunos problemas comunes que pueden encontrarse al recrear este experimento. Como la cámara utiliza un sello de caucho que presiona directamente sobre la muestra, en lugar de una cámara totalmente sellada, es posible romper la muestra cuando se usa fuerza excesiva en el anillo de retención del montaje. Además, las partículas en el anillo o en el surco o rebabas en cualquiera de las juntas de sellado pueden impedir un buen sellado, además de agrietar la muestra al montaje10. Una limpieza cuidadosa de las articulaciones y la junta tórica antes de montar el anillo es esencial.
También es importante evitar la cámara de fusión durante el curado del epoxi. Después de aplicar el epoxi para asegurar los pernos pogo en la cámara inferior, abstenerse de aplicar calor para acelerar el proceso de secado. Esto resultará en fusión el material impreso en 3D y por lo tanto, en una desfiguración de la cámara.
El uso de inadecuadas conexiones eléctricas entre los contactos y la tarjeta de prueba es un problema significativo. Una mala soldadura, conexiones de alambre largo o un calibre demasiado grueso de alambre puede conducir a una disminución significativa, evitable de la actuación del dispositivo debido a las pérdidas de resistencia que se producen a lo largo de las conexiones eléctricas entre la cámara y la tarjeta de prueba. Se recomienda siempre hacer un dispositivo orgánico encapsulado como referencia para comprobar la calidad de las conexiones fuera de la cámara cuando se instale una nueva cámara. Pérdidas de resistencia alta están probable que si el dispositivo en la cámara de muestra órdenes de magnitud menos corriente oscura o una pendiente significativa alrededor de la corriente de corto circuito18 (es decir, Isc, alrededor de V = 0) y el circuito abierto tensión19 (es decir, Voc, alrededor de = 0). Estos efectos se muestran en la figura 15, donde el uso de gruesos cables para conectar una cámara no compatible a la Junta de medición se compara con un collarín de soporte con integrado interconecta. Como puede verse, el uso del collar de apoyo condujo a un aumento en la corriente oscura de dos órdenes de magnitud (figura 15a) y un aumento en el fill factor17 de 22,7% a 34,6%. Es posible reducir aún más las pérdidas de resistencia a través de la mejor soldadura y diseños de cableado.
Figura 15: comparación HiRs IV. Estos paneles muestran mediciones eléctricas para dispositivos con pobres y buenos contactos: (un) medidas de voltaje de corriente oscuras y (b) las medidas de corriente-voltaje bajo iluminación. Los cuadros bajorrelieve representan las configuraciones contacto eléctricas pobre (el borde negro del lado izquierdo) y las configuraciones de contacto eléctricas buena (el borde rojo a la derecha) para conectar las clavijas de contacto de la cámara a prueba tablero de medición. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Estación del uso de una tercera mano soldar, abrazaderas, y pinzas para asegurar la soldadura taza y pogo pin hará los contactos más fáciles, prevenir cualquier mala soldadura de los contactos de soldadura. Asegúrese de que el cordón de la soldadura que se aplica externamente a los alfileres y la Copa no es demasiado grande; de lo contrario, no se ajusta a través de los orificios integrados en la cámara inferior. La soldadura debe ser colocada en el exterior de la clavija, como soldadura en el interior hará que la soldadura entrar en la primavera e inutilizar el pin. Compruebe la conexión eléctrica entre el perno y la taza mediante el uso de un multímetro.
Al soldar los cables externos al sensor de temperatura y humedad DHT22, pueden encontrarse dificultades como consecuencia de la precisión requerida debido a cómo estrecha los pernos son, llevando a una mala soldadura de los cables al sensor. Usando una tercera estación de soldadura de mano amiga o cualquier abrazaderas y pinzas de cocodrilo le ayudará a conseguir el sensor y los cables en su lugar. Nota que posicionamiento del soldador muy cerca a la base del perno en el sensor por un largo período de tiempo puede quemar el perno, haciéndolo caer.
Hay dos limitaciones principales para el enfoque general propuesto aquí usando una cámara atmosférica impreso en 3D. La primera es que el WVTR es substancialmente más alto para el compartimiento del PLA-impreso 50% lo que sería para una cámara equivalente a máquina del metal. Por lo tanto, con el fin de reducir la WVTR, dos modificaciones existen para el diseño de la cámara que puede aumentar el tiempo de uso de la cámara: desecantes pozos y flujo de gas inerte. Para permitir el flujo de gas inerte, se puede utilizar la cámara inferior con la configuración de puertos de gas del diseño de la cámara. El WVTR disminuyó substancialmente a menos de 0.13 μg/día en dicha configuración. Para colocar absorbentes de humedad, la cámara inferior tiene tres pozos alrededor de los orificios de paso. Estos pozos se pueden llenar de humedad estándar o captadores de oxígeno para absorber los gases que entran en la cámara. Reese et al. 10 encontró que la alta área de superficie de captadores de Mg mezclado y drierite (ambos secadores de laboratorio estándar) fueron suficientes para disminuir la WVTR para cámaras metálicas de 0,5 μg/día.
La segunda limitación es que la cámara mediante el uso de pines pogo y cableado de conexiones a la Junta de medición, siempre muestra las pérdidas de resistencia de contacto mayor en comparación con un dispositivo encapsulado equivalente. Figura 12b muestra este comportamiento para un dispositivo en la cámara en comparación con el mismo dispositivo de encapsulado y contactado directamente a la Junta de examen ZIF. Esto puede tener implicaciones para la interpretación de las características del dispositivo. Debe hacer todo lo posible para limitar las pérdidas de esta naturaleza a través de un cableado correcto y soldadura. Como se muestra en la figura 15, es posible reducir significativamente las pérdidas mediante la mejora de las conexiones de cableado entre la cámara y la tarjeta de prueba ZIF. Utilizando un collar 3D impreso personalizado con los alambres de cobre que encajan directamente en el tablero de prueba ZIF, el rendimiento fue mejorado significativamente. Otras mejoras pueden ser posibles con las mejores configuraciones de conexión o con otros tableros de prueba.
Una limitación adicional es específica a los diseños de cámara se describe en este protocolo, pero puede ser aliviada por los investigadores adoptan diseños para sus propios usos cambiando las configuraciones de la cámara. Dispositivos orgánicos probados con las cámaras especificadas por los archivos de CAD proporcionados (como se describe en la figura 1) están limitados en tamaño de 40 mm de diámetro. El área total de activo que puede iluminar también está limitado por el tamaño de la ventana en la cámara superior. 6-pixel diseño requiere una forma ovalada para la cámara superior de apertura que dos bloques de píxeles, mientras que el diseño de 4 píxeles todos los píxeles expuestos dentro de un círculo de 18 mm.
Este protocolo describe un enfoque para construir y probar una pequeña cámara portátil, basada en el diseño original de Resse et al. 10. hemos adaptado este diseño, lo que es más barata y más versátil mediante el uso de impresión 3D para producir los componentes de la cámara. La importancia con respecto a otros protocolos radica en su sencillez, adaptabilidad y accesibilidad. El uso de 3D de impresión en lugar de mecanizado permite ajustes rápidos, rentables a cambio de muestra o requisitos ambientales manteniendo la utilidad del diseño básico. En esta contribución, tenemos propuestas tres variaciones de la cámara que pueden ser producidos, incluyendo diseños de píxeles diferentes para los puertos de entrada al flujo de varios gases y dispositivos orgánicos. El bajo costo y la velocidad de la producción con impresión 3D pueden permiten modificar rápidamente el diseño para satisfacer sus propios propósitos, incluyendo diseños diferentes píxeles, tamaño del equipo de escala, puertos extras y sensores adicionales.
La principal justificación para el uso de impresión 3D para esta cámara era permitir una mayor versatilidad del diseño de la cámara para dar cabida a las necesidades específicas de los usuarios. Esto implica inherentemente que modificaciones se pueden hacer fácilmente para adaptarse a un propósito determinado, de ampliar a una más grande orgánico dispositivo o módulo de diseños, añadiendo funcionalidades de medición diferente, a la modificación del diseño del dispositivo orgánico, dando una amplia gama de futuro aplicaciones. Proponemos dos posibles desarrollos que se extenderán el uso de estas cámaras aún más. Incluyen la capacidad para cambiar el diseño de dispositivo y controlar la temperatura.
Para cambiar el dispositivo de trazado, como se muestra arriba para las configuraciones de cámara del pixel de 4 y 6 que se muestra en la figura 1 y figura 4, la cámara puede ser fácilmente adaptable a diseños de píxeles diferentes dispositivo orgánico, utilizando los archivos de CAD disponibles en el Información complementaria. La ubicación de los orificios de paso eléctrico en la cámara inferior debe ser cuidadosamente rediseñada para acomodar la configuración de dispositivos orgánicos apropiados. Tenga en cuenta que el anillo de retención se superpone con las esquinas del dispositivo orgánico para asegurar en la cámara superior y, como tal, las conexiones eléctricas no se deben colocar en esas áreas. La cámara superior tiene un orificio para permitir la absorción/emisión de luz por el dispositivo. Cualquier dispositivo orgánico probado con esta cámara es, por lo tanto, se limita a material activo en una región no fuera de esta área. 6-pixel diseño requiere una forma ovalada para la cámara superior de apertura que dos bloques de píxeles, mientras que el diseño de 4 píxeles todos los píxeles expuestos dentro de un círculo de 18 mm. El cuidado necesita ser tomado para asegurarse de que la ranura es lo suficientemente profunda como para alojar una junta tórica nueva si es necesario. Reese et al. 10 indica que la junta tórica debe comprimirse entre 15-25% de su sección transversal para un sello adecuado. Algunos archivos de CAD para las cámaras superior e inferior sin un diseño específico también se incluyen en la Información complementaria para ayudar a cualquier investigador en desarrollar su propio diseño.
Como la cámara de diseño se basa en una estándar vacío a la guarnición KF50 centrado Junta-para asegurar un buen sello entre las cámaras superior e inferior, es idóneo para dispositivos más pequeños de 40 mm de diámetro. Escalado a los tamaños más grandes es posible, con otras configuraciones de brida vacío disponibles en el mercado como la serie ISO, que utiliza el mismo diseño de empaque centrado. Utilizando un sello disponible en el mercado que es probado y certificado facilita varias veces, volver a montar la cámara sin ninguna preocupación por la integridad del sello10. Si el diseño debe ser cambiado para incorporar más espacio, tenga en cuenta que el tamaño de la cámara también incrementa la transmisión de vapor de agua y oxígeno.
Las pruebas de los dispositivos orgánicos generalmente no incorporan control de temperatura durante el IV caracterización14. Como el dispositivo orgánico rendimiento y estabilidad es altamente dependiente de la temperatura6,7,8, esto puede conducir a un problema importante en la comparabilidad y reproducibilidad de la prueba de laboratorio reportados resultados14. Intentos de establecer protocolos de prueba para dispositivos orgánicos29,30 sugieren que una medida de la temperatura y el control deben construirse en cualquier configuración de prueba electrónica. Para resolver este problema, las cámaras atmosféricas tienen dos modificaciones.
El primero, un paso de sonda termopar, ya está implementado en los diseños disponibles como un pin adicional de contacto en el centro del dispositivo (véase los puntos azules en la figura 4). Aunque está situado en el centro para minimizar imprecisiones en las lecturas de temperatura de pixel a pixel de gradientes a través del dispositivo, el termopar se puede también mover en el anillo de retención para no interferir en las mediciones eléctricas. La baja conductividad térmica de PLA significa que tal modificación puede requerir el uso de metal para el anillo de retención.
El segundo, un método controlar la temperatura, es un anillo de enfriamiento/calefacción termoeléctrico aplicado a la cámara superior. El cartucho de cerámica del anillo de calefacción/enfriamiento puede aplicarse a la parte exterior de la cámara superior para emitir o disipar el calor, como se muestra en la figura 16. El anillo puede ser usado para calentar o enfriar, simplemente invirtiendo el lado a la cámara. Debido a la baja conductividad térmica de PLA, este método sólo es efectivo para un material de cámara superior altamente térmicamente conductivos, tales como metal.
Figura 16: una vista explotada de la cámara de enfriamiento. Este panel muestra una vista explotada de un conjunto de cámara de prueba con un anillo de enfriamiento y la colocación de disipador de calor que se muestra en azul. Tenga en cuenta que para un rendimiento óptimo, los disipadores de calor de la barra debe colocarse todo el diámetro del anillo, no sólo los dos mostrados aquí para mayor claridad. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Para disipar el calor efectivamente, un disipador de calor y el ventilador deben usarse durante la operación. Para un rendimiento óptimo, los disipadores de calor deben colocarse alrededor del anillo de enfriamiento para maximizar el área cubierta. Puede utilizarse cualquier fan, aunque los aficionados más fuerte proporcionará un mejor rendimiento. La aplicación del anillo de enfriamiento y disipadores de calor se puede hacer con un epoxy térmicamente conductivo. Mientras que la mayoría epoxy puede ser quitado con acetona, asegúrese de que el epoxi se puede quitar de los disipadores de calor y anillo antes de la aplicación si la calefacción es necesaria.
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Disclosures
Los autores no tienen nada que revelar.
Acknowledgments
Los autores reconocen Peter Jonosson y el centro de prensa nueva de Lyon para la impresión 3D de las cámaras. Esta investigación fue apoyada por 436100-2013 RGPIN ER15-11-123, el McMaster Decano de ingeniería licenciatura verano investigación Premio a la excelencia y el programa de oportunidades de investigación de pregrado.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ORION DELTA DESKTOP 3D PRINTER RTP | SeeMeCNC | 87999 | Known in Report As: 3D Printer |
| 1.75 mm PLA Filament | SeeMeCNC | 50241 | Known in Report As: PLA |
| Somos® WaterShed XC 11122 chamber | Somos | printed at Custom Prototypes, Toronto. | https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html Known in Report As: Water resistant polymer |
| CURA | CURA | https://ultimaker.com/en/products/cura-software Known in Report As: slicing software |
|
| Soldering iron with 600° F tip | Weller | WTCPT | |
| Xtralien X100 Source Measure Unit | Ossila | E561 | Known in Report As: SMU |
| ZIF Test Board for Pixelated Anode Substrates | Ossila | E221 | Known in Report As: Zero insetion force/ZIF Test Board; |
| BNC Cable | |||
| Generic USB A - B | |||
| Generic USB A - Micro | |||
| #12 O-Ring | Source unkown Known in Report As: o-ring |
||
| 116 Butyl O-Ring | Global Rubber Products | 116 VI70 | Bought in-store Known in Report As: o-ring |
| Retaining ring | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Bottom Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Top Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| KF50 Cast Clamp (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-C | |
| KF50 Centering Ring (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-BRB | |
| Sn60/Pb40 Solder | MG Chemicals | 4895-2270 | |
| #4-40 x 3/16" machine screw | Hardware store | ||
| #4-40 IntThrd Brass TaperSingleVane Insert For Thermoplastic | Fastenal | 11125984 | Fastenal requires to be affiliated with company/university Known in Report As: #4-40 brass tapered threaded insert |
| Varian Torr Seal Vacuum Equipment High Vacuum Epoxy | Vacuum Products Canada Inc. | Known in Report As: low-pressure epoxy | |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes HEADED RADIUS | Mouser Electornics | 818-S-100-D-3.5-G | Known in Report As: pogo pin |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes Receptacle Solder Cup | Mouser Electornics | 818-R-100-SC | Known in Report As: solder cup |
| 1/4" Teflon Tubing | Hardware store | ||
| Teflon tape | Hardware store | ||
| 1/4" Tube x 1/8" Male NPT Nickel Plated Brass Push-to-Connect Connector | Fastenal | 442064 | Not the same ones used for this study, but are fuctionally equivalent Known in Report As: push-to-connect pneumatic connector |
| 1/8" NPT Tap and T-wrench | Hardware store | ||
| 1/4" Tube Push-to-Connect Manually Operated Valves | Fluidline | 7910-56-00 | Known in Report As: manually operated push-to-connect valves |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (small) | Digi-Key | 385 | Known in Report As: internal humidity sensor |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (large) | Digi-Key | Known in Report As: external humidity sensor | |
| Arduino Uno | Arduino | ||
| Glovebox environment | |||
| 10 kOhm Resistor | |||
| Oscilla Xtralien Scientific Python IDE | Oscilla | https://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python Known in Report As: Python IDE |
References
- Tremblay, J. -F. The rise of OLED displays. Chemical & Engineering News. 94 (28), 30-34 (2016).
- Kang, H., et al. Bulk-Heterojunction Organic Solar Cells: Five Core Technologies for Their Commercialization. Advanced Materials. 28 (36), 7821-7861 (2016).
- Jacoby, M. The future of low-cost solar cells. Chemical & Engineering News. 94 (18), 30-35 (2016).
- Veldhuis, S. A., et al. Perovskite Materials for Light-Emitting Diodes and Lasers. Advanced Materials. 28 (32), 6804-6834 (2016).
- Park, N. -G. Perovskite solar cells: an emerging photovoltaic technology. Materials Today. 18 (2), 65-72 (2015).
- Turak, A. Interfacial degradation in organic optoelectronics. RSC Advances. 3 (18), 6188 (2013).
- Scholz, S., Kondakov, D., Lüssem, B., Leo, K. Degradation Mechanisms and Reactions in Organic Light-Emitting Devices. Chemical Reviews. 115 (16), 8449-8503 (2015).
- Jørgensen, M., Norrman, K., Gevorgyan, S. A., Tromholt, T., Andreasen, B., Krebs, F. C. Stability of Polymer Solar Cells. Advanced Materials. 24 (5), 580-612 (2012).
- Habisreutinger, S. N., McMeekin, D. P., Snaith, H. J., Nicholas, R. J. Research Update: Strategies for improving the stability of perovskite solar cells. APL Materials. 4 (9), 091503 (2016).
- Reese, M. O., Sigdel, A. K., Berry, J. J., Ginley, D. S., Shaheen, S. E. A simple miniature controlled-atmosphere chamber for optoelectronic characterizations. Solar Energy Materials and Solar Cells. 94 (7), 1254-1258 (2010).
- Gevorgyan, S. A., Jorgensen, M., Krebs, F. C. A setup for studying stability and degradation of polymer solar cells. Solar Energy Materials and Solar Cells. 92 (7), 736-745 (2008).
- Park, J. -S. S., Chae, H., Chung, H. K., Lee, S. I. Thin film encapsulation for flexible AM-OLED: a review. Semiconductor Science and Technology. 26 (3), 034001 (2011).
- Ahmad, J., Bazaka, K., Anderson, L. J., White, R. D., Jacob, M. V. Materials and methods for encapsulation of OPV: A review. Renewable & Sustainable Energy Reviews. 27, 104-117 (2013).
- Gevorgyan, S. A., et al. Round robin performance testing of organic photovoltaic devices. Renewable Energy. 63, 376-387 (2014).
- Osterwald, C. R., Hammond, R., Zerlaut, G., D'Aiello, R. Photovoltaic module certification and laboratory accreditation criteria development. Solar Energy Materials and Solar Cells. 41, 629-636 (1996).
- Turak, A., et al. Systematic analysis of processing parameters on the ordering and performance of working poly(3-hexyl-thiophene):[6,6]-phenyl C(61)-butyric acid methyl ester solar cells. Journal of Renewable and Sustainable Energy. 2 (5), 53103 (2010).
- Qi, B., Wang, J. Fill factor in organic solar cells. Physical Chemistry Chemical Physics. 15 (23), 8972-8982 (2013).
- Lu, N., Li, L., Sun, P., Liu, M. Short-circuit current model of organic solar cells. Chemical Physics Letters. 614, 27-30 (2014).
- Qi, B., Wang, J. Open-circuit voltage in organic solar cells. Journal of Materials Chemistry. 22 (46), 24315-24325 (2012).
- Xue, J., Uchida, S., Rand, B. P., Forrest, S. R. 4.2% efficient organic photovoltaic cells with low series resistances. Applied Physics Letters. 84 (16), 3013-3015 (2004).
- Hauch, J. A., Schilinsky, P., Choulis, S. A., Rajoelson, S., Brabec, C. J. The impact of water vapor transmission rate on the lifetime of flexible polymer solar cells. Applied Physics Letters. 93 (10), 103306 (2008).
- Norrman, K., Madsen, M. V., Gevorgyan, S. A., Krebs, F. C. Degradation Patterns in Water and Oxygen of an Inverted Polymer Solar Cell. Journal of the American Chemical Society. 132 (47), 16883-16892 (2010).
- Dameron, A. A., Reese, M. O., Moriconie, T. J., Kempe, M. D. Understanding Moisture Ingress and Packaging Requirements for Photovoltaic Modules. Photovoltaics International. 5, 121-130 (2009).
- ASTM International. Standard Test Method for Water Vapor Transmission Rate of Sheet Materials Using Dynamic Relative Humidity Measurement. ASTM E398 - 13. , Available from: https://www.astm.org/Standards/E398 (2013).
- Basha, R. K., Konno, K., Kani, H., Water Kimura, T. Water Vapor Transmission Rate of Biomass Based Film Materials. Engineering in Agriculture, Environment and Food. 4 (2), 37-42 (2011).
- Kim, N., et al. A correlation study between barrier film performance and shelf lifetime of encapsulated organic solar cells. Solar Energy Materials and Solar Cells. 101, 140-146 (2012).
- Reese, M. O., et al. Pathways for the degradation of organic photovoltaic P3HT: PCBM based devices. Solar Energy Materials and Solar Cells. 92 (7), 746-752 (2008).
- Kempe, M. D., Reese, M. O., Dameron, A. A. Evaluation of the sensitivity limits of water vapor transmission rate measurements using electrical calcium test. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 025109 (2013).
- Reese, M. O., et al. Consensus stability testing protocols for organic photovoltaic materials and devices. Solar Energy Materials and Solar Cells. 95 (5), 1253-1267 (2011).
- Castro, F. Current landscape of standardisation efforts in organic and printed electronics 2015 - a VAMAS review. , National Physical Laboratory. Available from: https://www.researchgate.net/publication/278035615_Current_landscape_of_standardisation_efforts_in_organic_and_printed_electronics_2015_-_a_VAMAS_review (2015).
