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Engineering

Methoden der Ex-Situ und In Situ Untersuchungen zu strukturellen Veränderungen: der Fall der Kristallisation von metallischen Gläsern

Published: June 7, 2018 doi: 10.3791/57657
Automatic Translation
1,2, 3, 3, 4, 4, 5
1Institute of Nuclear and Physical Engineering, Slovak University of Technology in Bratislava, Slovakia, 2Department of Nuclear Reactors, Czech Technical University in Prague, Czech Republic, 3Department of Experimental Physics, Palacky University Olomouc, Czech Republic, 4Institute of Physics, Slovak Academy of Sciences, Bratislava, Slovakia, 5Institute of Laboratory Research on Geomaterials, Faculty of Natural Sciences, Comenius University in Bratislava, Slovakia

Summary

Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll zur ex-Situ und in Situ Untersuchungen von strukturellen Umwandlungen im metallischen Gläsern zu beschreiben. Wir Beschäftigten Atom-basierten Analysemethoden die Hyperfein Wechselwirkungen zu überprüfen. Wir zeigen die Anwendbarkeit der Mössbauer-Spektrometrie und nukleare Vorwärtsstreuung von Synchrotronstrahlung während Temperatur-gesteuerte Experimente.

Abstract

Wir zeigen die Verwendung von zwei Atom-basierten Analysemethoden, die die Änderungen der mikrostrukturellen Anordnung der Eisen-basierte metallische Gläser (MGs) folgen können. Trotz ihrer amorphen Natur stellt die Identifikation von Hyperfein Interaktionen schwache bauliche Veränderungen. Zu diesem Zweck haben wir zwei Techniken eingesetzt, die atomaren Resonanz unter den nuklearen Ebenen eine stabile 57-Fe-Isotop, nämlich Mössbauer-Spektrometrie und nukleare Vorwärtsstreuung (NFS) von Synchrotronstrahlung zu nutzen. Die Auswirkungen der Wärmebehandlung auf (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 MG werden mit den Ergebnissen der Ex-Situ und in Situ Experimente bzw. diskutiert. Da beide Methoden Hyperfein Interaktionen sind, ist Informationen über strukturelle Anordnung sowie magnetischen Mikrostruktur leicht zugänglich. Mössbauer-Spektrometrie durchgeführt ex-Situ beschreibt, wie die strukturelle Anordnung und magnetischen Mikrostruktur erscheint bei Raumtemperatur nach dem Glühen unter bestimmten Bedingungen (Temperatur, Zeit), und somit diese Technik kontrolliert stetig Staaten. Auf der anderen Seite NFS Daten sind aufgenommen in Situ bei dynamisch wechselnder Temperatur und NFS untersucht Übergangszuständen. Die Verwendung beider Techniken bietet ergänzende Informationen. Im Allgemeinen können sie auf jedem geeigneten System angewendet werden, in denen ist es wichtig zu wissen, die Steady-State, sondern auch vorübergehender Zustände.

Introduction

Eisen-basierte MGs vorbereitet durch schnelles abschrecken einer Schmelze repräsentieren industriell attraktive Materialien mit zahlreichen praktischen Anwendungen1. Zumal ihre magnetischen Eigenschaften oft besser als herkömmliche (Poly) kristalline Legierungen2,3 sind. Ihre Reaktion auf erhöhte Temperaturen sollten besser profitieren Sie von deren vorteilhafte Parameter bekannt sein. Mit zunehmender Temperatur, die amorphe Struktur entspannt und zu guter Letzt die Kristallisation beginnt. In einigen Arten von MGs, kann dies zu einer Verschlechterung ihrer magnetischen Parameter und somit schlechtere Leistung. Allerdings gibt es mehrere Familien von Eisen basierten MGs mit besonderen Kompositionen4,5,6,7 in dem neu gebildeten kristalline Körner sehr fein, in der Regel unter etwa 30 sind nm Größe. Die Nanokristalle stabilisieren die Struktur und bewahren somit akzeptabel magnetischen Parameter über einen weiten Temperaturbereich Palette8,9. Dies sind die sogenannten nanokristallinen Legierungen (NCA).

Die langfristige Funktionssicherheit der MGs, vor allem unter erhöhten Temperaturen und/oder schwierigen Bedingungen (ionisierende Strahlung, Korrosion, etc.) erfordert gründliche Kenntnis ihres Verhaltens und individuellen physikalischen Parameter. Da MGs amorphen sind, ist die Auswahl an analytischen Techniken, die für deren Charakterisierung geeignet sind eher begrenzt. Beispielsweise bieten Beugung Methoden Breite und strukturlose Reflexionen, die nur für die Überprüfung der Amorphicity verwendet werden können.

Es ist bemerkenswert, dass mehrere, in der Regel gibt es indirekte Methoden, die liefern schnelle und zerstörungsfreie Charakterisierung der MGs (z.B. magnetostriktive Verzögerungsleitung sensing-Prinzip). Diese Methode bietet schnellen Charakterisierung von Struktur- und Stress Staaten einschließlich der Anwesenheit von Inhomogenitäten. Es war vorteilhaft angewendet zu fasten und zerstörungsfreie Charakterisierung über die ganze Länge des MG Bänder10,11.

Detaillierteren Einblick in ungeordneten strukturelle Anordnung kann über Hyperfein Interaktionen erfolgen, die die lokalen Atomanordnung der resonanten Atome sensibel widerspiegeln. Darüber hinaus können Variationen topologische und chemischen Kurzstrecken nacheinander aufgedeckt werden. In dieser Hinsicht, die Methoden wie Kernspinresonanz (NMR)-Spektrometrie und/oder Mössbauer-Spektrometrie beide Kerne Fe an 57durchgeführt,12,13betrachtet werden. Während die erste Methode ausschließlich auf magnetischen Dipol Hyperfein Interaktionen reagiert wird, ist letztere empfindlich auch auf die elektrische Quadrupol-Interaktionen. So macht Mössbauer-Spektrometrie gleichzeitig verfügbaren Informationen über die strukturelle Anordnung und magnetische Zustände von die resonanten Eisen Kerne14.

Dennoch, um angemessene Statistiken zu erreichen, der Erwerb eines Mössbauer-Spektrums dauert in der Regel mehrere Stunden. Vor allem bei temperaturabhängigen Experimente vorgesehen sind, sollte diese Einschränkung berücksichtigt werden. Erhöhter Temperatur, der während des Experiments angewendet wird bewirkt, dass bauliche Veränderungen in den untersuchten MGs-15. Infolgedessen liefern nur ex-Situ Experimente bei Raumtemperatur bei Proben, die waren zuerst bei bestimmten Temperatur geglüht und kehrte dann nach Umgebungsbedingungen zuverlässige Ergebnisse.

Die Entwicklung der MG-Strukturen bei der Wärmebehandlung wird routinemäßig durch analytische Techniken, die es ermöglichen schnelle Datenerfassung wie zum Beispiel x-ray Diffraction von Synchrotronstrahlung (DSR), differential scanning-Kalorimetrie (DSC), untersucht oder magnetischen Messungen. Obwohl in Situ Experimente möglich sind, betrifft die erhaltenen Informationen entweder strukturell (DSR, DSC) oder magnetischen (magnetische) Datenfunktionen. Bei DSC (und magnetischen Messungen) ist die Identifizierung des Typs (Nano) Körner, die während der Kristallisation entstehen jedoch nicht möglich. DSR-Daten deuten auf der anderen Seite nicht die magnetische Zustände des untersuchten Systems. Eine Lösung für diese Situation ist eine Technik, die Macht der Hyperfein Interaktionen: NFS Synchrotronstrahlung16. Es gehört zu einer Gruppe von Methoden, die nukleare resonanten Streuung Prozesse17nutzt. Durch extrem hohe Brillanz der Strahlung aus der dritten Generation des Synchrotrons, Temperatur NFS gewonnen wurde Experimente in Situ Bedingungen machbar18,19,20,21 ,22,23.

Mössbauer-Spektrometrie und NFS unterliegen den gleichen physikalischen Prinzipien, die im Zusammenhang mit atomaren Resonanz unter den Energieniveaus der 57Fe Kerne. Dennoch, während die ehemaligen Scans Hyperfein Interaktionen im Bereich Energie bietet Letzteres interferogramme im Zeitbereich. Auf diese Weise sind die Ergebnisse aus beiden Methoden gleichwertig und komplementär. Um die NFS Daten auszuwerten, muss ein angemessenes physikalisches Modell hergestellt werden. Diese anspruchsvolle Aufgabe kann mit Hilfe von Mössbauer-Spektrometrie bietet die erste Schätzung erfolgen. Komplementarität zwischen diesen beiden Methoden bedeutet, dass in Situ NFS inspiziert Übergangszuständen und Mössbauer-Spektrometrie spiegelt die stabile Zustände, nämlich den ersten bzw. den Endzustand der ein Material studierte ex-Situ.

Dieser Artikel beschreibt im Detail, ausgewählte Anwendungen dieser beiden seltener Methoden der nuklearen Resonanzen: hier gelten wir sie für die Untersuchung von strukturellen Veränderungen, die auftreten, in eine (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1 B14 MG Wärmebehandlung ausgesetzt. Wir hoffen, dass dieser Artikel das Interesse der Forscher zieht, diese Techniken für die Untersuchung von ähnlichen Phänomenen und schließlich mit verschiedenen Arten von Materialien zu verwenden.

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Protocol

1. Vorbereitung von einem MG

Hinweis: Wurde um eine Vielzahl von diagnostischen Möglichkeiten von NFS in Kombination mit Mössbauer-Spektrometrie zu demonstrieren, eine geeignete MG Zusammensetzung entwickelt, nämlich (Fe3Co1)76Mo8Cu1B15 (at.%). Dieses System zeigt den magnetischen Übergang von der ferromagnetischen paramagnetischen Zustand unter dem Beginn der Kristallisation. Darüber hinaus bilden die Kristallite, die während des ersten Schritts der Kristallisation entstehen Bcc-Fe, Co-Phase. Da Kobalt Eisen in einigen atomaren Positionen des Bcc-Gitter ersetzt, treten Abweichungen in den jeweiligen Hyperfein-Interaktionen.

  1. Vorbereitung der Schmelze
    Hinweis: Mössbauer-Spektrometrie und NFS Scannen die lokalen atomaren Vereinbarungen über Hyperfein Wechselwirkungen der 57Fe Kerne, die in den untersuchten Proben vorhanden sind. Natürliche Fülle dieses stabile Nuklid unter alle Fe-Isotope ist jedoch nur 2,19 %. Um die Erfassungszeit von in Situ NFS Experimente zu verringern, sollte der relative Inhalt des Isotops 57Fe auf etwa 50 % erhöht werden.
    1. Nehmen Sie einen Quarzglas Tiegel (zylindrische Form mit einem Durchmesser von 15 mm), bedecken seine Wände mit Bornitrid, mögliche Kontamination des Inhalts von Si von den Wänden zu vermeiden und Einfügen 0,4050 g von hochangereichertem 57Fe (~ 95 %) und 0,5267 g Standard Elektrolytische reineisen (Reinheit 99.95 %), dieser Schmelztiegel. Die Gesamtmasse des Gemisches ist 0,9317 g und Isotopen Anreicherung von ca. 50 % 57Fe gewährleistet.
      Hinweis: Wegen des hohen Preises des Isotops stabil 57Fe, optimieren Sie ihre Höhe der niedrigsten Masse. Etwa 500 mg 57Fe sollte ausreichen, um das Gesamtgewicht der Schmelze, etwa 1,5 g zu gewährleisten. Dies ist die niedrige technologische Grenze der Vorbereitung Ausrüstung.
    2. 0,3245 g der elektrolytischen Co (99,85 %), 0,0184 g Cu (99,8 %), 0,2222 g von Mo (99,95 %) und 0,0470 g des kristallinen B (99,95 %) in den gleichen Quarzglas Tiegel hinzufügen. Die Gesamtmasse des Gemisches ist 1,5438 g und die voraussichtliche Zusammensetzung des Pulvers (Fe3Co1)76Mo8Cu1B15.
    3. Schmelzen Sie die erhaltenen Mischung aus elektrolytischen Standardmaterialien durch induktive Erwärmung in einem Quarzglas Tiegel unter Schutzgas Argon (4N8) um Oxidation zu vermeiden, und verwenden Sie ein Radiofrequenz-Feld von 90-120 kHz.
      Hinweis: Die Radio-Frequenz-Bereich sorgt für Vermischung der einzelnen Komponenten im Schmelztiegel. Ihre Vermischung Erlös weiter mit Hilfe von Wirbelströmen, wenn eine Schmelze gebildet wird. Lassen Sie genügend Zeit zum Schmelzen der Pulvermischung und bilden eine Flüssigkeit. Sichtkontrolle reicht, gibt es keine Notwendigkeit zur Messung der Temperatur der Flüssigkeit.
    4. Entfernen Sie den erhaltenen kleinen Barren aus dem Tiegel. Das Auftreten von jeglichen Spuren von Schlacke Flecken auf ihrer Oberfläche eine Sichtkontrolle. Falls vorhanden, entfernen Sie sie durch mechanisches Polieren.
  2. Vorbereitung der Multifunktionsleiste-förmigen Probe
    1. Verwenden Sie eine Vorrichtung für planare Fluss Casting. Ein Beispiel für ein solches Gerät ist in Abbildung 1dargestellt.
      Hinweis: Die Schmelze in einem Quarzrohr ist Ar-Fluss auf einem abschrecken Rad vertrieben die in der Luft dreht. Es gibt keine Notwendigkeit für spezielle atmosphärischen Bedingungen, unter denen das abschrecken Rad betrieben (z.B., Vakuum oder Inertgas Umwelt) für diese Komposition der Schmelze ist.
    2. Wählen Sie durch geringes Gewicht von Barren (~1.5 g) ein Quarzrohr mit einer Düse, die eine runde Öffnung von 0,8 mm Durchmesser hat. Setzen Sie den Barren in und über induktive Erwärmung schmelzen. Halten Sie die Temperatur der Schmelze bei 1.280-1.295 ° C.
    3. Die Umfangsgeschwindigkeit des kühlenden Rades bis 40 m/s einstellen.
    4. Geworfen Sie die Schmelze auf das abschrecken Drehrad unter Umgebungsbedingungen, d. h. in die Luft.
      Hinweis: Das resultierende Band ist ca. 1,5-2 mm breit, 25-27 µm dick und 5 m lang. Die Luftseite des Bandes, die während der Produktion an die umgebende Luftatmosphäre ausgesetzt war, ist optisch glänzend (glänzend) während der Gegenseite Rad, das in direktem Kontakt mit dem abschrecken Rad war, Matte (Matt). Diese subtile Multifunktionsleiste Eigenschaften ergeben sich aus der geringen Masse der Schmelze. Daher ist es wichtig, die endgültige chemische Zusammensetzung des produzierten als abgeschreckt Band wegen der niedrigen Eingang Massen der einzelnen Elemente zu überprüfen.
  3. Überprüfung der chemischen Zusammensetzung des Menübands
    1. Bereiten Sie mehrere (bis zu fünf) kurze Stücke des Bandes, jedes mit einer Masse von ca. 0,70 mg. wählte sie aus verschiedenen Teilen der produzierten Multifunktionsleiste entlang seiner Länge.
    2. Lösen Sie jedes einzelne Stück des Bandes in 1 mL konzentrierter (67 %) Druckaufschluss-3 -Säure und füllen sich mit Wasser, 50 mL Gesamtvolumen der Lösung zu erreichen.
    3. Bestimmen Sie den Inhalt von Mo und B durch optische emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppelte Plasma (OES-ICP). Verwenden Sie die Methode der externen Kalibrierung, wie im Handbuch des Instruments vorgesehen. Die Signale bei den folgenden Wellenlängen aufzeichnen: Mo bei 203.844 nm und 204,598 nm und B bei 249.773 nm.
    4. Bestimmen Sie den Inhalt von Fe, Co, und Cu durch Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (F-AAS). Verwenden Sie die Methode der externen Kalibrierung, wie im Handbuch des Geräts, und wählen Sie diesen Wellenlängen: Fe bei 248.3 nm, Co bei 240,7 nm und Cu bei 324.7 nm.
  4. Strukturelle Charakterisierung der hergestellten Bänder
    1. Überprüfen Sie die amorphe Natur der produzierten Bänder durch Ausführen der Röntgendiffraktometrie (XRD) in der Bragg-Brentano Geometrie; Verwenden Sie die Cu Anode mit einer Wellenlänge von 0.154056 nm, Datensatz das Beugungsmuster von 20-100° des 2Θ mit einer eckigen Schritt von 0,05 ° und Erwerb von 20 s für einen Punkt.
      Hinweis: Die XRD Diffraktogramm eine amorphe Probe zeichnet sich durch Breite Reflexion Gipfel wie in Abbildung 2gezeigt. Keine engen Linien, die das Vorhandensein der Kristallite sollte vorhanden sein.
    2. Bereiten Sie kleine Stücke der produzierten Bänder mit einer Gesamtmasse von etwa 3 bis 5 mg und legen Sie sie in eine Graphit-Tiegel einer DSC-Ausrüstung.
      Hinweis: Kleine Stücke von ca. 2 mm in der Länge können über die Multifunktionsleiste Schere abgeschnitten werden.
    3. Durchführen Sie die DSC-Experiment mit einer temperaturrampe von 10 K/min in einem Temperaturbereich von 50 bis 700 ° C unter Ar Atmosphäre.
    4. Bestimmen Sie die Temperatur nach dem Auftreten der Kristallisation TX1, die bei der Knick des am stärksten ausgeprägten Peaks auf die DSC-Kurve genommen wird.
      Hinweis: Die Temperatur der Beginn der Kristallisation TX1 ist in Abbildung 3 durch einen Pfeil angezeigt.
    5. Wählte fünf Temperaturen glühen, die die Pre-Kristallisation und Kristallisation Regionen auf der DSC für weitere Ex-Situ Glühen zu decken.
      Hinweis: In unserem Fall sind die entsprechenden Temperaturen 370, 410, 450, 510 und 550 ° C, wie in Abbildung 3dargestellt.
  5. Ex-Situ glühen
    1. Bereiten Sie fünf Gruppen von ~ 7 cm lange Stücke schneiden (Gesamtlänge) des Bandes als abgeschreckt. Die einzelnen Bänder sollte mindestens 1 cm lang sein.
    2. Verwenden Sie für ex-Situ glühen einen Ofen (Abbildung 4). Richten Sie die Ziel-Temperatur und warten Sie 15 Minuten für die Stabilisierung.
      Hinweis: Das Ofendesign sorgt für minimale Beginn Zeiten für Isothermen glühen. Der Ofen besteht aus zwei Teilen: obere und untere Runde massive vernickeltem Kupfer Blöcke, die als ein Temperatur-Homogenisator fungieren. Kanthal A Streifen erwärmen sich die Blöcke mit hoher Dynamik der Regulation der Körpertemperatur und Stabilisierung. Die Ziel-Temperatur ist, die im Schritt 1.4.5 bestimmt.
    3. Stücke des Bandes in der evakuierten und thermisch stabilisierte Zone einfügen. Um dies zu tun, öffnen Sie einen 7-10 mm Abstand zwischen den beiden Blöcken und schieben Sie die Bänder direkt in der Mitte der beheizten Zone.
    4. Schließen Sie die Lücke sofort. Auf diese Weise erreicht die Temperatur der Probe die Ofentemperatur in weniger als 5 s innerhalb von 0,1 K Unterschied.
    5. Führen Sie das Glühen auf 370, 410, 450, 510 und 550 ° C für 30 min unter Vakuum Oberflächenoxidation zu verhindern.
    6. Entfernen Sie nach glühen die beheizte Bänder und legen Sie sie auf einem kalten Substrat in das Vakuumsystem. Dies sorgt für schnelle Kühlung der Proben auf Raumtemperatur.
      Hinweis: Thermische Behandlung der Bänder als abgeschreckt führt zu strukturelle Veränderungen, die schließlich zur Kristallisation des ursprünglich amorphen Materials führen.

(2) Untersuchungsmethoden

  1. Mössbauer-Spektrometrie
    Hinweis: Die Verwendung von Eisen angereichert um ca. 50 % 57Fe für die Produktion des MG-Studium sorgt für ausreichend kurze Erfassungszeiten für in Situ NFS-Experimente. Auf der anderen Seite ist die effektive Dicke der Bänder deutlich erhöht. Dies wirft Fragen in Bezug auf extrem hohe Verbreiterung der Absorption Mössbauer Spektrallinien aufgezeichnet in einem konventionellen Getriebe-Geometrie-Experiment. Deshalb sensible Oberflächentechniken der Mössbauer-Spektrometrie berücksichtigt werden sollten. Nämlich, können Umwandlung Elektron Mössbauer-Spektrometrie (CEMS) und Konvertierung Röntgen Mössbauer-Spektrometrie (CXMS) angewendet werden. Während CEMS Untergrund Regionen bis zu der Tiefe von etwa 200 scannt nm, CXMS liefert Informationen aus tieferen Bereichen, die über erstrecken sich auf 5 bis 10 µm.
    1. Die Proben für CEMS/CXMS Experimente vorbereiten; Verwenden Sie 6 bis 8 Stücke ~ 1 cm lange Bänder für eine Probe.
    2. Legen Sie die Bänder nebeneinander auf ein Aluminium-Halter, bilden eine kompakte Fläche von etwa 1 x 1 cm2; Verwenden Sie Klebeband über die Enden der Bänder; Alle Bänder müssen mit ihren Luft-Seiten nach oben platziert werden.
      Hinweis: Sicherstellen Sie, dass es ein elektrischer Kontakt zwischen den Bändern und der Halter und, dass der zentrale Teil der Probe (ca. 8 x 10 mm2) frei von jeder Oberflächenkontamination, z.B.ist das Klebeband bleibt.
    3. Die Aluminium-Halter mit der Probe in der CEMS/CXMS-Detektor einsetzen.
    4. Waschen Sie vor der Messung gründlich das innere Detektor-Volumen mit einem Strom von der Erkennung Gas alle Restluft zu vertreiben. Lassen Sie 10-15 min, dieses Verfahren zu erreichen.
    5. Den Gasstrom durch den Detektor durch ein Nadelventil auf 3 mL/min einstellen.
    6. Eine hohe Spannung an den Detektor zu verbinden: ein typischer Wert ist etwa 1,2 kV für CEMS und ca. 200 V bei CXMS höher.
    7. Aufzeichnung der CEMS und CXMS Mössbauer Spektren mit einer Konstanten Beschleunigung-Spektrometer ausgestattet mit einer 57Co/Rh radioaktiven Quelle. Das Spektrometer mit einem Gasdetektor bei Raumtemperatur nach dem Handbuch zu betreiben.
    8. Erreichen Sie die Erkennung von Umwandlung Elektronen und Röntgenstrahlen durch einen Gasdetektor, gefüllt mit einer He + CH4 und Ar + CH-4 -Gas-Gemisch, bzw.. Halten Sie die Menge der CH4 10 % in beiden Fällen.
    9. Wiederholen Sie die Schritte 2.1.2 zu 2.1.8 für die Radseite der untersuchten Bänder.
    10. Führen Sie Geschwindigkeit Kalibrierung14 des Geräts mithilfe einer dünnen (12,5 µm) α-Fe Folie aus.
    11. Die CEMS/CXMS Spektren zu bewerten; zitieren Sie die erhaltenen Isomer Verschiebungswerte in Bezug auf eine Raumtemperatur Mössbauer Spektrum der Kalibrierung α-Fe Folie.
      Hinweis: Die erhaltenen Mössbauer-Spektren können durch geeignete passende Code, zum Beispiel durch die Confit Software24ausgewertet werden.
  2. NFS
    1. Erreichen Sie die NFS-Experimente mit einer geeigneten atomaren Resonanz Strahlrohr an einem Synchrotron. Eine mögliche Option: ID 18 der European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) in Grenoble, Frankreich. 25
    2. Stimmen die Energie des Photons Strahls, 14.413 keV mit einer Bandbreite von ~ 1 meV.
    3. Legen Sie eine ca. 6 mm langes Band des untersuchten MG in einem Vakuumofen.
    4. Rekord Zeitintervalle NFS-Zeitbereich Muster während der kontinuierliche Erwärmung der Probe auf eine Temperatur von bis zu 700 ° C mit einer Rampe von 10 K/min Nutzung 1-min für den Erwerb von experimentellen Daten während der gesamten in Situ glühprozess.
      Hinweis: Die Übertragung Geometrie des NFS-Experiments sorgt dafür, dass Informationen über Hyperfein Wechselwirkungen aus der Probe Masse gewonnen wird.
    5. Bewerten Sie die NFS experimentellen Daten mit Hilfe einer geeigneten Software (z.B., www.nrixs.com).
      Hinweis: Während eine in Situ Experiment werden in der Regel bis zu 100 NFS Zeitbereich Muster aufgezeichnet. Während ihre Bewertung durch die CONUSS Software Paket26,27halten Sie die Anwendung eine spezielle Kostenlose Software namens Hubert, die solch enorme Datenmengen in einem halbautomatischen Modus28auswerten können.

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Representative Results

XRD-Muster in Abbildung 2 zeigt Breite strukturlose Beugung Gipfeln. Die beobachteten Überlegungen zeigen, dass das produzierte Band (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 MG XRD amorph ist.

Wegen seiner Empfindlichkeit hat XRD einige Einschränkungen in Enthüllung Oberfläche kristallisieren. Das Vorhandensein der Kristallite in Höhe von weniger als etwa 2-3 % der mg ist nicht entscheidend. So wird der Begriff "XRD amorphen" manchmal verwendet.

Der anfängliche Rückgang der DSC aufgezeichnet in Abbildung 3 entsteht durch die strukturelle Relaxation des MG-als abgeschreckt, findet statt bei der Wärmebehandlung bei moderaten Temperaturen von bis zu ~ 400 ° C. Die folgende ausgeprägte Abnahme des DSC-Signals entspricht der erste Schritt der Kristallisation. Die Temperatur der Kristallisation Erkrankungsalter ist etwa 400 ° C mit der Rampe von 10 K/min. Die gewählten Temperaturen des Glühens sind durch solide Kreise angezeigt.

Klar definierte Positionen von die resonanten Eisen-Atome im Kristallgitter, die langreichweitige Ordnung Übersetzung Symmetrie über mehrere Gitterkonstanten aufweisen, bieten schmale Spektrallinien in den entsprechenden Mössbauer-Spektren. Sie bieten diskrete Werte der spektralen Parameter, die für einzelne strukturelle Vorkehrungen eindeutig sind, und auf diese Weise wirken sie wie Fingerabdrücke für die Identifizierung der verschiedenen kristallinen Phasen.

Auf der anderen Seite dazu führen, dass nicht gleichwertigen atomare Positionen in ungeordneten amorphen Materialien Verbreiterung der Spektrallinien. So weisen die zugehörigen spektralen Parameter Ausschüttungen der jeweiligen Werte. Verteilungen der Hyperfein spektrale Parameter geben Auskunft über die Kurzstrecken Reihenfolge, d. h. die lokalen Atomanordnung der resonanten Atome. Dementsprechend Mössbauer-Spektrometrie ermöglicht direkte Identifizierung der Art der strukturellen Anordnung, insbesondere kristallinen (CR) im Vergleich zu amorphen (AM) wie in Abbildung 5.

Schmale und Breite spektrale Linien treten in die Mössbauer-Spektren der NCA die des MGs durch Wärmebehandlung gewonnen werden. Darüber hinaus kann die Art der Hyperfein Interaktionen einschließlich Quadrupol aufteilen (Δ) von einem Wams und Hyperfein Magnetfeldern (B) ein Sextett bzw. magnetischen und nichtmagnetischen Proben unterscheiden. Bei amorphen Proben werden die entsprechenden Distributionen P(Δ) und P(B) gewonnen.

Im Allgemeinen können amorphe Bereichen in den untersuchten Proben magnetische oder paramagnetischen Herkunft sein. Sie sind von Verteilungen der Hyperfein Magnetfelder P(B) und Verteilungen der Quadrupol Teilen P(Δ), bzw. modelliert. In unserem Fall als abgeschreckt Bundesstaat (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 MG ist magnetisch, aber PARAMAGNETISCHE Regionen entwickeln sich in der magnetischen Matrix nach moderaten Wärmebehandlung (bis zu Beginn der Kristallisation).

Nach dem Beginn der Kristallisation entstehen neugeformte nanokristalliten in die restliche amorphen Matrix. Letzteres zeigt den gleichen Eigenschaften wie die als abgeschreckt Zustand, d. h. das Vorhandensein von magnetischen und nichtmagnetischen Regionen. Darüber hinaus beunruhigt Atome, die sich an den Oberflächen der Nanograins Ausstellung befinden Symmetrie. Von einer Seite erleben sie perfekten Ordnung des kristallinen Gitters; von der anderen Seite sind sie in Kontakt mit der ungeordneten amorphen Matrix. Diese Atome bilden somit eine Art Schnittstelle zwischen den amorphen Rest und die Kristallite. So wurden sie durch eine zusätzliche Verteilung von Magnetfeldern Hyperfein P(B) modelliert, weil diese Komponente stark magnetische29ist.

Der eingesetzten Software24 passend konstruiert die Distributionen als eine Faltung der bestimmende Sextett oder Wams Lorentzian Linien (mit einer Mössbauer Linienbreite von 0.195 mm/s) mit Mittelwerte. Wir haben bis zu drei Mittelwerte verwendet, um die beobachtete Asymmetrie der Spektren zu berücksichtigen. Isomer Verschiebung, Hyperfein Magnetfeld, oder Quadrupol Aufteilung sowie der Bereich der bestimmende Sextett oder Wams waren angepassten Parameter. Linie Intensitäten der 2Nd und der 5th Zeilen das Sextett ausgestattet wurden, und die Linie Intensitätsverhältnis der Linien (1+6):(3+4) wurde zum 3:1 fest. Die breiten (Standardabweichung) der einzelnen Gauss-Distributionen wurden ausgestattet.

In allen Mössbauer Spektren, die Anwesenheit von nur magnetisch Split kristalline Komponenten wurde beobachtet. Sie wurden mit individuellen Sextetten Lorentzian Linien ausgestattet. Die angepassten Parameter enthalten Isomer Verschiebung, Hyperfein Magnetfeld, Linienbreite, Intensität der 2Nd und die 5th -Linien und den Bereich der Komponente. Linie Intensitätsverhältnis der Linien (1+6):(3+4) war mit 3:1 fest.

In einigen Spektren wurden weniger als sechs einzelne Sextetten verwendet. Hier wurden zwei Sextetten magnetische Oxide zugeordnet. Wir haben bis zu vier Sextetten verwendet, um die neu gegründete Nanograins in den geglühten Proben darzustellen. Die entsprechenden kristalline Phase ist der Bcc-Fe, Co, Co Fe an einigen Standorten Gitter ersetzt. Unter Berücksichtigung der Binomialverteilung die wahrscheinlichste Anzahl von Co, die nächste Nachbarn, bis zu vier Sextetten verwendet wurden, um diese Situation auch abhängig von der gesamten kristallinen Inhalt in den einzelnen geglühten Proben zu modellieren.

CEMS-Spektren, die in der Nähe von oberflächennahen Bereichen entnommen (bis zu der Tiefe von etwa 200 nm) reflektieren die strukturelle Anordnung, die verursacht wurde durch einen 30-min Glühen bei der gewählten Temperatur. CEMS-Spektren aufgenommen aus der Luft und Rad Seite der Bänder bei Raumtemperatur sind in Abbildung 6dargestellt.

CXMS Spektren, die strukturelle Anordnung der untersuchten mg im tieferen Untergrund Regionen illustrieren (nach unten bis etwa 5 bis 10 µm) sind in Abbildung 7dargestellt.

Relative Bereiche der spektralen Anteile, kristalline Phasen entspricht als eine Funktion der Temperatur in Abbildung 8 zu glühen, da beide Methoden abgeleitet dargestellt.

Gut angesehenen schmale Mössbauer-Linien in Abbildung 6 und Abbildung 7 zeigen die Bildung von Bcc-Fe, Co kristalline Körner, die erscheinen nach Glühen bei 410 ° C. Mit der steigenden Temperatur des Glühens erhöht ihre schrittweise wie in Abbildung 8dargestellt. Sie sind in in der Nähe von Oberflächenschichten durch CEMS auch in tieferen Regionen durch CXMS gekennzeichnet.

Spuren von schmalen Linien nach Niedertemperatur glühen und sogar im als abgeschreckt Zustand, nämlich am Lenkrad auch aufgedeckt werden Mössbauer Seite (siehe Abbildung 6 und Abbildung 7 b). Sie gehören zur Fe-Oxide von Korrosionsprodukten. Während des Produktionsprozesses ist etwas feuchter Luft zwischen Schmelze und das abschrecken Rad gefangen. Die Feuchtigkeit sofort verdunstet und bildet Lufteinschlüsse innerhalb, die Korrosion eingeleitet werden könnte. Die Mössbauer-Signal von dieser Komponente ist sehr schwach und nach Glühen bei höheren Temperaturen wird es mit der aufstrebenden Bcc-Fe, Co-Nanokristalle überlagert. Es ist bemerkenswert, dass die Identifizierung der Korrosionsprodukte vor allem durch hohen Gehalt an 57Fe in diesen Proben aktiviert war. Sollte ein natürliches Eisen verwendet werden, für deren Herstellung dieser spektralanteil würde nicht erkannt. In dieser Hinsicht ist Mössbauer-Spektrometrie empfindlicher für die Identifizierung von eisenhaltigen kristalline Phasen als beispielsweise XRD.

Es sei darauf hingewiesen, dass schmale Mössbauer-Linien, die eine nanokristalliten hindeuten, gut unterscheiden, nach Glühen bei 410 ° C. Dennoch zeigte Spuren dieser Zeilen auch nach Glühen bei 370 ° C, die eine niedrigere Temperatur als TX1 von DSC vorgeschlagen ist. Sie sind auf der Luftseite ausgeprägter wo die abschrecken Bedingungen nicht so effektiv wie auf der Radseite sind. So hat die Kristallisation auf dieser Oberfläche der Bänder begonnen.

Mössbauer Spektren der Bcc-Fe, Co kristallinen Phase wurden anhand vier schmale Sextett als Co0, Co1, CO2- und Co3 gekennzeichnet. Sie repräsentieren Fe Positionen mit NULL, eins, zwei und drei Co nächste Nachbarn, entsprechend. Die erhaltenen Hyperfein Magnetfelder sind in Abbildung 9dargestellt. Mit zunehmender Anzahl von Co-Atomen, erhöhen die Hyperfein Magnetfelder an Fe-Standorten. Sie waren im Durchschnitt über alle glühen Temperaturen für einzelne Methoden, d. h. CEMS und CXMS auf beiden Seiten der Bänder angewendet. Schließlich wurde der Mittelwert der vier teilweise Werte erhalten. Die daraus resultierende Hyperfein Magnetfelder sind in Abbildung 9adargestellt.

Die Entwicklung der Hyperfein magnetischen Felder, die eine unterschiedliche Anzahl von Co nächste Nachbarn entsprechen, ist in Abbildung 9 b gegen die Anlasstemperatur aufgetragen. Sie sind die durchschnittlichen Werte entnommen Abbildung 9averstreut. Bemerkenswerte Abweichungen sind für Co0 und Co2 bei niedrigen Temperaturen glühen beobachtet. Es ist bemerkenswert, dass die CO2-Komponente aufgetreten ist, auch nach Glühen bei 370 ° C. Dies weist darauf hin, dass Bcc-Fe, Co Nanokristalle beginnen bereits bei dieser Temperatur zu wachsen. Die damit verbundenen Hyperfein Magnetfelder abweichen vom Durchschnitt vor allem aufgrund der Größeneffekte der neugebildeten Körner. Diese spektralanteil wurde als einziger wegen seiner höchsten Wahrscheinlichkeit in einer Binomialverteilung identifiziert.

Nach dem Glühen bei 410 ° C, die Kristallisation an der Oberfläche des Bandes ist gut dokumentiert (siehe Abbildung 8). Die entsprechenden spektralen Komponenten weisen stabile Hyperfein Magnetfelder mit Ausnahme von ein - Co0. FE-Positionen mit NULL Co nächste Nachbarn erst angezeigt werden, weil die Wahrscheinlichkeit relativ gering ist (Wahrscheinlichkeit des Co0 ist 0,09 während das von Co2 0,31). Infolgedessen sind ihre Hyperfein-Magnetfeld-Werte ebenfalls betroffen.

Ex-situ Mössbauer-Spektrometrie ist eine geeignete Methode für die Ermittlung der Art der kristallinen Phase (n) produziert durch Wärmebehandlung von einem MG als abgeschreckt. Weil es der Hyperfein Interaktionen Sonden kann es darüber hinaus unter Gitter lagen mit einer unterschiedlichen Anzahl von Substitution Atome unterscheiden.

Nukleare resonanten Streuung kann effektiv mit Synchrotronstrahlung mit extrem hoher Brillanz und abstimmbaren Energie30erreicht werden. Die Wahl der entsprechenden Energie, die entspricht mit Trennung von nuklearen 57Fe ermöglicht die Einbindung von NFS für viele experimentelle Studien in Materialien Forschung31. Diese Technik kann in der Tat Mössbauer-Spektrometrie32Analog betrachtet werden.

Impulse der Synchrotronstrahlung mit einer typischen Dauer von ~ 50 Ps bieten Photonen mit einer Bandbreite von einigen meV. Da Hyperfein Interaktionen in der Größenordnung von mehreren neV sind, regt ein solchen Impuls gleichzeitig alle möglichen Übergänge zwischen den nuklearen Ebenen. Konsequente Deexcitation Photonen kohärent sind und gegenseitig stören. Im Gegensatz dazu sind in der konventionellen Mössbauer-Spektrometrie Erregung und Deexcitation nacheinander aktiviert, wenn die einzigartige Energie der Photonen, die von einer radioaktiven Quelle veröffentlicht über den Doppler-Effekt auf die gewünschte Energie moduliert wird. Die Interferenz von Photonen ist schematisch in Abbildung 10gezeichnet.

NFS-Zeitbereich Muster darstellen Grundstücke von der Anzahl der Photonen, die von der Probe als Funktion der zeitlich verzögerten. Letzteres ist eine Zeit, die von der Anregung von nuklearen Ebenen mit Synchrotronstrahlung Puls verstrichen ist, bis die Erkennung dieser Photonen "verzögert".

Abhängig von der Temperatur der Messung, können drei separate Temperatur Regionen unterschieden werden. Infolgedessen haben wir beschäftigt drei passende Modelle unter Berücksichtigung der Temperaturentwicklung der Hyperfein Interaktionen und begleitende Strukturwandel innerhalb der einzelnen Temperatur-Regionen.

In der ersten Region umfasst niedrige Temperaturen bis zu den Curie-Punkt, die untersuchte MG amorph und Exponate magnetische Wechselwirkungen. Das entsprechende physikalische Modell bestand aus zwei Verteilungen Hyperfein magnetischer Felder. Sie wurden beauftragt, zwei Arten von Short-Range Order (SRO) Vereinbarungen aus amorphen Regionen mit relativ hoch (~ 22 T) und low (~ 8 T) durchschnittliche Hyperfein Magnetfelder (bei Raumtemperatur). Werte der durchschnittlichen Hyperfein magnetischen Felder entsprechend beide Distributionen wurden ausgestattet. Relative Beiträge der beiden Komponenten wurden nur im NFS-Zeitbereich Muster ausgestattet, die bei Raumtemperatur aufgezeichnet wurde. Zur Erhöhung der Temperatur der in Situ Experimente, wurde ihre relative Verhältnis fest gehalten.

In der Sekunde, d.h. Zwischentemperatur Region zwischen den Curie-Punkt und dem Beginn der ersten Kristallisation ist die untersuchte MG noch amorphe aber bereits paramagnetisch. Die entstehende Struktur wird durch eine einzelne Verteilung der Quadrupol Aufteilung modelliert. So wurde nur der Durchschnittswert ausgestattet.

Nach dem Beginn der ersten Kristallisation, d. h. in der Hochtemperatur-Region, die Bildung von Bcc-Fe beginnt Co Nanograins. Sie sind eingebettet in ein passives amorphen Matrix, die aufgrund der erheblich hohe Temperatur des Experiments paramagnetisch ist. Folglich bestand das dritte Modell der Einbau einer Verteilung der Quadrupol Spaltung, die das gleiche wie im vorherigen Fall war. Das Vorhandensein des Nanograins entfiel auf die zusätzlichen vier magnetische Komponenten mit eindeutigen Werten Hyperfein magnetischer Felder (d. h.nicht verteilt). Ihre relative Brüche stammen aus einer Binomialverteilung Co nächste Nachbarn ähnlich wie im Fall von herkömmlichen Mössbauer-Spektrometrie. Der Beitrag der anderen Kristallite war nicht in der Masse der Probe, und warum keine zusätzlichen magnetischen Komponenten benötigt wurden identifiziert. Die angepassten Parameter enthalten relative Beitrag der nanokristallinen Phase und die amorphe verbleibende Matrix, die durchschnittliche Quadrupol Aufspaltung der Spätphase und vier Werte Hyperfein magnetischer Felder zugeordnet zu den einzelnen kristallographischen Seiten. Die erhaltenen Temperatur Entwicklungen der angepassten Parameter werden in getrennte Zahlen unten für alle drei Regionen vorgestellt.

Vor der Auswertung der experimentellen Daten wurden fünf benachbarte Punkten summiert, um den gezählten Intensität zu erhöhen und damit das Signal-Rausch-Verhältnis. Wenn man bedenkt, dass die Zeit, die Auflösung des verwendeten Avalanche Photo Diode Detektor größer als 0,1 ist ns, solche Datenverarbeitung Verminderung der der Detektor Auflösung um etwa 0,5 verursacht ns, die für die Bestimmung der Hyperfein-Parameter noch zufriedenstellend ist. Darüber hinaus weist der verwendeten Detektor vernachlässigbar Hintergrund Zählrate im Vergleich zu den NFS-Signal. Infolgedessen wurde der Hintergrund-Parameter auf NULL während des Bewertungsverfahrens gehalten.

Die NFS-Experimente wurden während die kontinuierliche Steigerung der Temperatur durchgeführt, die mit einer Rate von 10 K/min aufging. Die Erfassung der Daten war auch durchgehend und die NFS-Zeitbereich Muster waren am Ende jede Minute gespeichert. Bei einem Experiment wurden mehrere zehntausend des Einzelsätze NFS-Zeitbereich gesammelt. Auf diese Weise kann ein Fortschritt der strukturellen Veränderungen, die stattfinden in der ganzen Masse des untersuchten MG gefolgt in Situ in Bezug auf Zeit und/oder Temperatur.

Beispiele für individuelle NFS Zeitbereich Muster sind in Abbildung 11 gezeigt wo die experimentellen Daten (volle Punkte mit Fehlern) und theoretisch berechneten Kurven (durchgezogene Linien) gegeben sind. Letztere wurden verschiedene Modelle für unterschiedliche Temperatur Abstände mit, wie oben beschrieben. Beachten Sie, dass die y-Achsen im logarithmischen Maßstab gegeben sind. Somit sind auch kleine Abweichungen zwischen den experimentellen Punkten und dem theoretisch berechneten Kurven optisch aufgewertet. Wegen der eher niedrigen zählt insbesondere länger verzögerte Zeit Regionen, wo auch einige Unterschiede auftreten, ist ihre Wirkung auf die daraus resultierenden Hyperfein-Interaktionen jedoch vernachlässigbar.

Alle NFS-Muster werden durch konturdiagramm in Abbildung 12 dargestellt. Verzögerte Zeit Resonant gestreuten Photonen bildet der Abszisse und die Heiztemperatur während der Akquisition von NFS Daten Experiment erhält auf der y-Achse. Die Intensitäten der Datensätze sind farblich markiert im logarithmischen Maßstab.

Offensichtliche Abweichungen in den Formen der NFS Datensätze in Abb. 11 und Abb. 12 zeigen Änderungen in Hyperfein Interaktionen bei bestimmten Temperaturen beobachtet. Die Curie-Temperatur TC entspricht der Übergang von ferromagnetischen paramagnetischen Anordnung des MG-Studium. Es ist ein Phasenübergang zweiter Ordnung. Aus struktureller Sicht ist jedoch das System noch amorph.

Eine dramatische Veränderung in der Form von NFS Zeitbereich Datensätze auf TX1 bezieht sich auf den Beginn der Kristallisation bei nanokristalliten aus der amorphen Matrix entstehen. Dieser Strukturwandel begleitet das Wiedererscheinen des magnetischen Hyperfein Interaktionen. Sie sind unter der neu gegründeten Bcc-Fe, Co Nanograins etabliert. Auch mit der steigenden Temperatur des Experiments überlebt die ferromagnetische Ordnung.

Die Entwicklung der Hyperfein Magnetfelder auf die Nanokristalle und deren relative Höhe mit der Temperatur werden in Abbildung 13a und 13 b Abbildung, bzw. angezeigt. Beachten Sie, dass aufgrund der hohen Empfindlichkeit von NFS, das Vorhandensein einer unterschiedlichen Anzahl von Co-Atomen, die als die nächsten Nachbarn der Fe-Atome in der Bcc-Gitter integriert werden über Unterschiede in ihren Hyperfein magnetischen Feldern unterschieden werden kann. Sie sind als Co0 zu Co3 in Abbildung 13 bezeichnet und entsprechen den NULL, eins, zwei und drei Co nächste Nachbarn.

Eher kleine Werte der Hyperfein Magnetfelder, die in Abbildung 13a zu Beginn der Kristallisation beobachtet werden sind aufgrund der Größeneffekt der sich entwickelnden kristalline Körner. Ihre Gitter erwirbt allmählich seine endgültige Reihenfolge bestimmt auch die entsprechenden Hyperfein Magnetfelder. Nach Erreichen der Temperatur von ca. 500 ° C, letztere sind stabilisiert und ihre Werte unterliegen ausschließlich den Temperaturschwankungen. Fast unmerklich langsame Abnahme der Hyperfein Magnetfelder mit steigender Temperatur des Experiments schlägt einen eher hohen Wert der Curie-Temperatur der neugeformten kristallinen Phase.

Nach und nach steigt die Zahl der Nanokristalle für T > TX1 wie in Abbildung 13gezeigt. Die Temperaturentwicklung der Komponenten individuelle Anpassung wird ebenfalls angezeigt. In diesem Fall ist die Größe der Symbole höher als die entsprechenden Fehlerbereich. Es ist bemerkenswert, dass die Komponenten als Co0 und Co3 bezeichnet sehr ähnliche Werte aufweisen. Dies wird durch die niedrigen Wahrscheinlichkeiten NULL und drei Co nächste Nachbarn verursacht, wie die damit verbundenen Binomialverteilung abgeleitet.

Die Temperaturentwicklung des magnetischen Hyperfein und Quadrupol elektrischen Wechselwirkungen innerhalb der amorphen Matrix ist in Abbildung 14gezeigt. In der niedrigen Temperatur Region wo T < TC, eine erwartete Temperatur Rückgang der Hyperfein Felder der beiden Komponenten Bewertung angetrieben wird in Abbildung 14abeobachtet. Hier besteht das passende Modell aus zwei Verteilungen Hyperfein magnetischer Felder.

Die ganze MG ist amorph, obwohl unmagnetisch, bis zum Beginn der Kristallisation bei TX1. Danach die nanokristallinen Körner entstehen aber die verbleibende amorphe Matrix ist nach wie vor nicht-magnetischen. Infolgedessen der amorphe Teil der Legierung wird durch eine Verteilung der Quadrupol Teilen wiedergegeben und die ermittelten Durchschnittswerte sind in Abbildung 14 b gegen Temperatur aufgetragen. Eine abrupte Änderung in diesem Parameter ist in der Nähe von TX1gesehen. Letzteres wurde als einen Wendepunkt der Kurve bestimmt.

Die Entwicklung der Gesamtzahl der Grafen (Bereiche) der einzelnen NFS Zeitbereich Muster in Bezug auf die Temperatur des in Situ NFS Experiments ist in Abbildung 15dargestellt. Es kann für die Charakterisierung des untersuchten Systems sogar ohne Notwendigkeit einer genauen Bewertung der einzelnen Parameter verwendet werden. Drei gut definierten Regionen identifiziert werden können. Sie sind durch die charakteristischen Temperaturen TC und TX1getrennt. Beachten Sie, dass bei TC, die NFS-Signal fast verschwunden ist.

Die erste Abnahme der Gesamtanzahl in Richtung TC spiegelt die Temperaturabsenkung Hyperfein Magnetfelder in der amorphen Phase. Folglich reduziert die ursprünglich gut gelöst Sextett, das im Bereich Energie beobachtet wird, schließlich bei TC auf schlecht gelöst breiten einzeilige Signal, d. h. wenn die zweipoligen magnetischen Wechselwirkungen vollständig verschwinden. Im Zeitbereich stören die aufgenommen und neu emittierten Photonen nach der Erregung Puls. Weil die Energie und die Zeit-Domains über die Fourier-Transformation gekoppelt sind, sollten einige Konsequenzen berücksichtigt werden. Zum Beispiel sind Grundzüge im Bereich Energie vertreten durch rasch verfallenden Signal im Zeitbereich und umgekehrt. So wird das Zeitsignal bei TC in einem sehr engen Zeitintervall kurz nach der Erregung Puls wie gezeigt durch das obere Muster in Abbildung 11 bzusammengedrückt. Hier die entsprechenden experimentellen Daten gelten nur während der ersten 40 ns. Die mögliche Entwicklung des Zeitsignals für längere Zeiten ist nur durch die theoretisch berechnete Kurve dokumentiert.

Es sollte angemerkt werden, dass alle Zeit-Domain Muster nur 20 beginnen ns nach dem Puls der Erregung. Dies ist aufgrund der extrem hohen Anzahl von Eingabeaufforderung und verzögerte Photonen, die die verwendeten Detektoren ernsthaft beschädigen könnte. Deshalb die Detektoren werden elektronisch angespritzt und registrieren Sie die eingehenden Photonen nicht während der ersten 20 ns. Dennoch, nach dem Übergang in den paramagnetischen Zustand, die qualitativ neue Hyperfein Interaktionen entstehen, die eher schmale Linien im Bereich Energie zur Verfügung zu stellen und so die entsprechenden zeitbereichssignal zerfällt langsamer. Dadurch etablierte Quanten schlagen Muster werden wie durch das untere Muster in Abbildung 11 b angezeigt und die Gesamtzahl der in Abbildung 15 zählt hat dramatisch zugenommen.

Der nachfolgenden Fall Grafen (nämlich nach TX1) kann vor allem zur Bildung von nanokristalliten zugeschrieben werden, die stark ferromagnetisch mit zweipoligen magnetischen Wechselwirkungen sind. Die entsprechenden Zeitbereich Muster sind vertreten durch viele Hochfrequenz-Schläge, die jedoch einen niedrigeren Bereich als die einer noch teilweise amorphe Phase umfassen (siehe Abbildung 11 c).

Nach Erreichen der Ziel-Temperatur von 700 ° C, setzte das NFS Experiment mit Zeit wohnen für 10 min bei dieser Temperatur und anschließender Abkühlung. Die aufgezeichneten Zeitbereich Muster sind in Bezug auf die Zeit des Experiments in Abbildung 16 gezeigt. Innerhalb der Isothermen Region ändert sich die Form der NFS-Zeitbereich Muster nicht wesentlich. Nur ein moderater Anstieg der Intensität von einigen Gipfeln wird beobachtet. Dies ist zurückzuführen auf die Entwicklung von kristallinen Körnern, die mit der Zeit wachsen. Folglich steigen ihre entsprechenden Hyperfein-Interaktionen in Intensität, die deutlich in der Isothermen Region in Abbildung 16zu sehen ist.

Während der Abkühlung bewegen die NFS-Gipfel sich ihre endgültigen Positionen, die bei Raumtemperatur erwartet werden. Zur gleichen Zeit steigt ihre Intensitäten auch durch Erhöhung der Wahrscheinlichkeit von der Resonanzeffekt mit abnehmender Temperatur. Diese Änderungen können nach 10th -min des Experiments in der oberen Hälfte von Abbildung 16 (d.h. der Kühlung Region) gesehen werden.

Figure 1
Abbildung 1: Apparat für planare Fluss Casting. (ein) Schaltplan Diagramm und (b) Foto von einem echten Gerät. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 2
Abbildung 2: XRD der als abgeschreckt (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 Metallisches Glas. Breite strukturlose Überlegungen zeigen, dass die Multifunktionsleiste XRD amorphe. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 3
Abbildung 3: DSC-Datensatz des als abgeschreckt (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 Metallisches Glas. Solide Kreise zeigen die vorgesehenen Temperaturen glühen; die Temperatur der Beginn der Kristallisation TX1 ist mit dem Pfeil markiert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 4
Abbildung 4: Vorrichtung zur ex-Situ Wärmebehandlung der Bänder als abgeschreckt Metallisches Glas. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 5
Abbildung 5: Modell Mössbauer Spektren. Kristalline (CR) Materialien weisen schmale Mössbauer-Linien (links) die diskrete Werte der Hyperfein Interaktionen (rechts) zur Verfügung zu stellen. Amorphe (AM) Materialien zeichnen sich durch Breite Linien (Mitte) und Verteilungen von nicht-magnetischen P(Δ) und magnetische P(B) Hyperfein Interaktionen. Diese Zahl wurde aus [23] geändert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 6
Abbildung 6: CEMS Spektren (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 Metallisches Glas. Spektren stammen aus (ein), der Luft und (b) das Rad Seite der Bänder bei den angegebenen Temperaturen geglüht (AQ = als abgeschreckt). Mössbauer Spektrallinien, kristalline Phasen entsprechen werden dargestellt in blau (Bcc-Fe, Co) und grün (Fe-Oxide). Diese Zahl wurde aus [23] geändert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 7
Abbildung 7: CXMS Spektren (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 Metallisches Glas. Spektren stammen aus (ein), der Luft und (b) das Rad Seite der Bänder bei den angegebenen Temperaturen geglüht (AQ = als abgeschreckt). Mössbauer Spektrallinien, kristalline Phasen entsprechen werden dargestellt in blau (Bcc-Fe, Co) und grün (Fe-Oxide). Diese Zahl wurde aus [23] geändert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 8
Bild 8: Relative Bereichen die Mössbauer Spektralanteile gegen Temperatur des Glühens aufgetragen. Komponenten entsprechen Fe-oxid (Kreise) und Bcc-Fe, Co (Quadrate). Sie waren aus (ein) CEMS und (b) CXMS (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 Metallisches Glas genommen aus der Luft (volle Symbole) und Rad (offene Symbole) Seiten der Bänder (Spektren AQ = als abgeschreckt). Diese Zahl wurde aus [23] geändert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 9
Abbildung 9: Hyperfein Magnetfelder der kristalline Komponente. Hyperfein Magnetfelder gewonnenen CEMS (rote Symbole) und CXMS (blaue Symbole) Spektren (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 Metallisches Glas aufgetragen gegen (einen) Anzahl der Co nächste Nachbarn in einer Bcc Lattice und (b) Temperatur des Glühens. Spektren stammen aus der Luft (volle Symbole) und Radseite (offene Symbole). Mittelwerte der Hyperfein Felder sind durch grüne Symbole eingezeichnet und gestrichelte Linien. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 10
Abbildung 10: Vergleich der Mössbauer Spektren und NFS-Zeitbereich Muster. Sequentielle Erfassung der atomare Übergänge zwischen Split nuklearen Ebenen (Mitte) gibt auf Mössbauer Spektren (links) im Bereich Energie steigen. Während gleichzeitige Erregung durch einen einzigen Impuls des einfallenden Synchrotronstrahlung die spätere de-Erregung Photonen von verschiedenen Energien stören und bieten eine NFS Zeitbereich Muster (rechts). Die Wirkung der magnetischen und nichtmagnetischen Hyperfein Interaktionen wird auch verglichen. Diese Zahl wurde aus [23] geändert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 11
Abbildung 11: Beispiele für ausgewählte NFS Zeitbereich Muster (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 Metallisches Glas. Experimentelle Daten durch volle Symbole (einschließlich Fehlerbereich) sind theoretisch berechneten Kurven (durchgezogene Linien) verfeinert. NFS-Daten wurden bei den angegebenen Temperaturen und umfassen verschiedene Temperaturbereiche: (ein) unterhalb der Curie-Punkt, (b) zwischen dem Curie-Punkt und dem Beginn der Kristallisation und (c) über den Beginn der Kristallisation. Diese Zahl wurde aus [23] geändert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 12
Abbildung 12: Kontur Grundstück von NFS Zeitbereich Muster (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 Metallisches Glas während in Situ Temperatur Experiment. Übergangstemperaturen einschließlich der Curie-Punkt (TC) und dem Beginn der Kristallisation (TX1) teilen den gesamten Temperaturbereich in drei definierten Intervallen. Diese Zahl wurde aus [23] geändert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 13
Abbildung 13: NFS in Situ zu experimentieren, auf die (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 Metallisches Glas. Parameter der Zeitbereich Muster, die die kristalline Phase entsprechen, aufgetragen gegen die Temperatur der Messung: (ein) Hyperfein-Magnetfelder und (b) relative Bereiche spezifischer atomic Standorte in Bcc-Fe, Co-Gitter mit 0 , 1, 2 und 3 Co nächste Nachbarn von Fe-Atomen. Diese Zahl wurde mit freundlicher Genehmigung von PCCP Besitzer Gesellschaften aus [21] geändert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 14
Abbildung 14: NFS in Situ zu experimentieren, auf die (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 Metallisches Glas. Hyperfein Parameter der verbleibenden amorphen Matrix aufgetragen gegen Temperatur Messung: (ein) durchschnittliche Hyperfein Magnetfelder und (b) durchschnittliche Quadrupol aufteilen. Die Parameter wurden durch spezielle Modelle für unterschiedliche Temperatur Regionen angewendet verfeinert. Temperatur von Beginn der Kristallisation (TX1) ist mit einem Pfeil markiert. Diese Zahl wurde aus [23] geändert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 15
Abbildung 15: NFS in Situ zu experimentieren, auf die (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 Metallisches Glas. Gesamtfläche von NFS-Zeitbereich Muster aufgetragen gegen Temperatur Messung. Definierten Temperatur Übergänge sind beschriftet mit TC (Curie-Punkt) und TX1 (Beginn der Kristallisation) und mit Pfeilen markiert. © 2017 Marcel B. Miglierini und Vít Procházka adaptiert von Ref [22]; ursprünglich veröffentlicht unter CC BY-NC 4.0 Lizenz. Ab: DOI: 10.5772/66869. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 16
Abbildung 16: Kontur Grundstück von NFS Zeitbereich Muster (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 Metallisches Glas genommen nach Temperatur Heizung. NFS-Zeitbereich Muster wurden während einer 10-min Haltezeit nach Erreichen der Ziel-Temperatur von 700 ° C und konsequente Kühlung aufgezeichnet. Beachten Sie die y-Koordinate, die die Zeit des Experiments ist. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Discussion

Ex-situ Mössbauer Effekt Experimente beschreiben eine stabile Situation, die in den untersuchten MG nach der angewandten Wärmebehandlung anzutreffen ist. Jedes Spektrum wurde für eine Dauer von mehreren Stunden bei Raumtemperatur gesammelt. So folgte die Entwicklung der ursprünglich amorphe Struktur als eine Funktion der glühbedingungen. Da Mössbauer-Spektrometrie auf Hyperfein Interaktionen auf die resonante Kerne reagiert, können schwache Details strukturelle und/oder magnetischen Änderungen infolge erhöhter Temperatur vorgestellt. Dennoch sind die untersuchten Proben unter Umgebungsbedingungen überprüft, wenn der Einfluss der temporär geänderte Bedingungen (z.B. Temperaturerhöhung) bereits abgeschlossen ist.

In situ NFS-Experimente untersuchen die untersuchte MG im dynamischen Modus während ihrer Exposition gegenüber unterschiedlicher Temperatur. In diesem Fall wird eine qualitativ neue Einblicke in das Verhalten des Systems von Interesse, ein MG geöffnet. Es ist bemerkenswert, dass die NFS-Daten innerhalb einer Minute erworben werden. Dies ermöglicht Echtzeit-Kontrolle über die Entwicklung der Hyperfein Interaktionen. Dies ist fast unmöglich, durch herkömmliche Mössbauer-Spektrometrie. Wir sollten jedoch zugeben, dass die ermittelten Parameter sind im Durchschnitt 1-Minuten-Takt während dessen werden die Daten aufgezeichnet. Dennoch können Abweichungen in den einzelnen Parametern während solch einer kurzen Zeitspanne als unerheblich angesehen werden.

Mössbauer-Spektrometrie und NFS Sonde lokale Nachbarschaften, resonant Atome Fe über Hyperfein Interaktionen. Infolgedessen gibt es Informationen über strukturelle Anordnung und magnetischen Mikrostruktur gleichzeitig. Dies ist besonders wichtig, wenn komplexe Systeme wie NCA untersucht werden. Wie wir gezeigt haben, ist es möglich nicht nur auf magnetische Übergang von ferromagnetischen paramagnetischen Anordnung aber auch konsequente Strukturwandel, d. h., Kristallisation zu folgen. Die Bildung von Nanograins kann unter den stetigen und Transienten Bedingungen überprüft werden. Darüber hinaus ist ihre detaillierte Charakterisierung mit Bestimmung der einzelnen Gitter Standorte mit einer unterschiedlichen Anzahl von Fremdatomen in einer Bcc-Struktur auch machbar.

Ex-Situ Experimente durch die konventionelle Mossbauer Spektroskopie geben Auskunft über Steady States des Materials unter anderem stabile und metastabile Zustände. Dies bedeutet, dass wir die lokalen strukturellen sowie magnetische Regelungen in das Ausgangsmaterial (als gestillt) und in das Endprodukt zu untersuchen können. Letzteres ist über Nanocrystallization der ersteren nach geeigneten Wärmebehandlung erhalten aber bei Umgebungsbedingungen gemessen. Ex-Situ Mössbauer-Spektrometrie bietet jedoch Informationen im Bereich Energie. So beziehen sich die erhaltenen Spektren direkt auf den Zustand des untersuchten Materials und bequemer für die Auswertung und Interpretation.

Auf der anderen Seite eignet sich in Situ NFS-Ansatz für die Untersuchung von Transienten Vorgänge, die während der Phasenumwandlungen auftreten. Da die Informationen über das Material Anordnung in Quanten-Beats im Zeitbereich aufgezeichnet codiert ist, ist die Bewertung der NFS-Muster eine herausfordernde Aufgabe. Es kann durch die bestimmungsgemäße Ingebrauchnahme der Ergebnisse von ex-Situ Mössbauer Effekt Experimente gelöst werden. Die Kombination beider Verfahren ermöglicht somit die Inspektion von der stetigen sowie vorübergehende Zustände des untersuchten Systems.

Beide Techniken ergänzen sich aus Sicht der erzielten Ergebnisse sowie die Bedingungen, unter denen sie erzielt wurden. Die gewonnene Erfahrungen effektiv auch in Studien anderer Probleme einsetzbar, die strukturelle und/oder magnetischen Übergänge zugeordnet sind. Als typisches Beispiel kann die Existenz unterschiedlicher Wertigkeit Zustand des Eisens in der solid-State-Reduktion des Fe(VI) auf FE-Oxide während Temperaturbehandlung Zwischenphasen genannten33sein.

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Disclosures

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Acknowledgments

Diese Arbeit wurde vom slowakischen Research and Development Agency unter den Verträgen Nein unterstützt APVV-16-0079 und APVV-15-0621, VEGA 1/0182/16 und VEGA 2/0082/17 und die interne IGA-Gewährung der Palacký-Universität (IGA_PrF_2018_002) gewährt. Wir sind dankbar für die Unterstützung bei der Synchrotron-Experimente R. Rüffer (ESRF, Grenoble).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
stable isotope, 57Fe Isoflex USA iron-57 metallic form
standard eletrolytic Fe, 99.95 % Sigma Aldrich (Merck) 1.03819 fine powder
electrolytic Co, 99.85 % Sigma Aldrich (Merck) 1.12211 fine powder
electrolytic Cu, 99.8 % Sigma Aldrich (Merck) 1.02703 fine powder
electrolytic Mo, 99.95 % Sigma Aldrich (Merck) 1.12254 fine powder
crystalline B, 99.95 % Sigma Aldrich (Merck) 266620 crystalline
calibration foil for Mössbauer spectrometry, bcc-Fe GoodFellow 564-385-23 foil 0.0125 mm, purity 99.85 %
HNO3 acid, ANALPURE Ultra Analytika Praha, Czech Republic UAc0061a concentration 67 %, volume 500 mL
spectrometer for atomic absorption spectrometry Perkin Elmer 1100, Germany
spectrometer for optical emmission spectrometry with inductively coupled plasma Jobin Yvon 70 Plus, France
X-ray diffractometer Bruker D8 Advance, USA
differential scanning calorimeter Perkin Elmer DSC 7, Germany

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Technik Ausgabe 136 Mössbauer-Spektrometrie nukleare vorwärts Streuung Synchrotronstrahlung metallische Gläser Strukturwandel Kristallisation Hyperfein Interaktionen
Methoden der <em>Ex-Situ</em> und <em>In Situ</em> Untersuchungen zu strukturellen Veränderungen: der Fall der Kristallisation von metallischen Gläsern
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Miglierini, M. B., Procházka,… More

Miglierini, M. B., Procházka, V., Vrba, V., Švec, P., Janičkovič, D., Matúš, P. Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses. J. Vis. Exp. (136), e57657, doi:10.3791/57657 (2018).

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