Summary
Mit einachsiger Beanspruchung kombiniert mit Spin-polarisierten scanning tunneling Microscopy, wir visualisieren und bearbeiten die antiferromagnetischen Domänenstruktur Fe1 + yTe, das Elternteilmittel Eisen basierten Supraleitern.
Abstract
Die Quest korrelierte elektronische Systeme zu verstehen hat die Grenzen der experimentellen Messungen in Richtung der Entwicklung der neuen experimentellen Techniken und Methoden vorangetrieben. Hier verwenden wir ein neuartiges selbstgebauten einachsiger Belastung Gerät in unsere Variable Temperatur scanning tunneling Mikroskop, das ermöglicht es uns, kontrollierbar in der Ebene einachsiger Beanspruchung in Proben zu manipulieren und ihre elektronische Antwort auf atomarer Skala Sonde integriert. Mit scanning tunneling Microscopy (STM) mit Spinpolarisation Techniken, wir visualisieren antiferromagnetischen (AFM) Domains und deren atomare Struktur in Fe1 +yTe Proben, das Elternteilmittel Eisen basierten Supraleitern und demonstrieren Sie, wie diese Domains auf angewandte einachsiger Belastung reagieren. Wir beobachten die bidirektionale AFM Domänen in der ungezwungenen Probe mit einer durchschnittlichen Domäne Größe von ~ 50-150 nm, den Übergang in eine unidirektionale Einzeldomäne angewandte einachsigen belastet. Die hier vorgestellten Ergebnisse eröffnen eine neue Richtung um einen wertvollen tuning Parameter im STM, sowie andere spektroskopischen Techniken, sowohl für die Optimierung der elektronischen Eigenschaften wie Induktion Symmetrie brechen in Quantensystemen Material zu nutzen.
Introduction
Hochtemperatur-Supraleitung in Cuprate und Eisen basierten Supraleitern ist eine faszinierende Quantum Angelegenheit1,2. Eine große Herausforderung bei der Supraleitung Verständnis wird lokal verflochten unter verschiedenen gebrochenen Symmetrie Staaten, wie z. B. elektronische nematische und Smectic Phasen (die rotatorische und translatorische Symmetrien der elektronischen Staaten brechen), mit Supraleitung3,4,5,6,7. Manipulation und bewusste tuning dieser gebrochenen Symmetrie-Staaten ist ein wichtiges Ziel in Richtung verstehen und Steuern Supraleitung.
Kontrollierte Belastung, einachsige und zweiachsige, ist eine gut etablierte Technik Tune die kollektive elektronische Staaten in kondensierter Materie Systeme8,9,10,11,12, 13,14,15,16,17,18,19,20,21, 22. Diese saubere Stimmung, ohne die Einführung einer Störung durch chemische doping, häufig in verschiedenen Arten von Experimenten dient zur Masse elektronischen Eigenschaften23,24,25,26 Stimmen . Zum Beispiel hat einaxialer Druck erwies sich eine immense Wirkung auf Supraleitung in Sr2RuO413 und Cuprate27 und auf der strukturellen, magnetisch, und nematische Phasenübergänge von Eisen basierten Supraleitern 10 , 14 , 28 , 29 und wurde vor kurzem in den topologischen Staaten von SMB-624tuning demonstriert. Die Verwendung von Dehnung in Oberfläche-Sensitive Techniken wie STM und Winkel gelöst Fotoemission Spektroskopie (ARPES), wurde jedoch beschränkt auf in Situ-grown Dünnschichten auf nicht übereinstimmende Substrate26,30. Die größte Herausforderung mit Einkristallen in Oberfläche-Sensitive Experimente Stamm zuweisen ist die Notwendigkeit, die belasteten Proben im Ultrahochvakuum (UHV) Spalten. In den letzten Jahren wurde eine alternative Richtung Epoxid-eine dünne Probe auf Piezo Stapel9,10,18,31 oder Platten mit unterschiedlichen Koeffizienten der thermischen Ausdehnung19 ,32. In beiden Fällen ist das Ausmaß der angewandte Belastung noch ziemlich begrenzt.
Hier zeigen wir die Verwendung eines neuartigen mechanischen einachsiger Beanspruchung-Geräts, das erlaubt es den Forschern belasten eine Probe (Druckspannung) ohne Zwänge und gleichzeitig visualisieren die Oberflächenstruktur mit STM (siehe Abbildung 1). Als Beispiel verwenden wir Einkristalle von Fe1 +yTe, wo y = 0,10, die Ausgangsverbindung der Eisen-Chalkogenid-Supraleiter (y ist die überschüssiges Eisen-Konzentration). Unter TN = ~ 60 K, Fe1 +yTe Übergänge von einer Hochtemperatur-paramagnetischen Zustand in einen Niedertemperatur-antiferromagnetischen Zustand mit einem Bicollinear Streifen magnetische Ordnung26,33 ,34 (siehe Abb. 3A, B). Der magnetische Übergang ist weiter eine strukturelle Umstellung von vierkantig monoklinen26,35einher. Die in der Ebene AFM Bestellformulare detwinned Domänen mit den Hinweis auf die lange b-Leitung der orthorhombic Struktur34Spinstruktur. Durch die Visualisierung der AFM-Bestellung mit Spin-polarisierten STM, wir untersuchen die bidirektionale Domänenstruktur in ungezwungenen Fe1 +yTe Proben und beobachten ihren Übergang in einer einzigen großen Domäne angewandte belastet (siehe Schaltplan im Abbildung 3 C-E). Diese Experimente zeigen die erfolgreiche Oberfläche Abstimmung der einzelnen Kristalle mit dem einachsiger Belastung Gerät das hier vorgestellte, die Spaltung der Probe und die gleichzeitige Darstellung der die Oberflächenstruktur mit dem Rastertunnelmikroskop. Abbildung 1 zeigt die schematische Zeichnungen und Bilder von der mechanischen Belastung Gerät.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Hinweis: Die U-förmigen Körper besteht aus 416 Edelstahl, die ist steif und hat einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten (CTE), ~9.9 μm/(m∙°C), im Vergleich zu ~17.3 μm/(m∙°C) für 304 Edelstahl.
1. mechanische einachsiger Belastung Gerät
- Reinigen Sie das u-förmige Gerät, der Mikrometer-Schrauben (72 Umdrehungen pro Zoll entspricht 1 / 72), Belleville Frühling Festplatten und die Grundplatte beschallen sie separat in Aceton zuerst und dann in Isopropanol, für jeweils 20 min in ein Ultraschallbad Sonikator. Dies entfernt alle Unreinheiten/Partikel. Dieser Prozess sollte in der Haube durchgeführt werden.
- Backen sie in einem Ofen für 15-20 min, Wasserrückstände loszuwerden und zu entgasen.
- Schneiden Sie mit einer scharfen Rasierklinge beobachtend unter dem Lichtmikroskop Fe1 +YTe Probe zu Größe, nämlich 1 x 2 x 0,1 mm.
- Bauen Sie die Teile zusammen, wie in Abbildung 1gezeigt, zuerst panel. Die Öffnung im Inneren des U ist 1 mm und kleiner eingestellt werden kann oder durch ein paar Schrauben Mikrometer groß befindet sich auf den Seiten des Geräts.
2. Anwendung der Sorte
- Mischen Sie in zwei separate Küche Silber Epoxy (H20E) und nichtleitendem Epoxy (H74F) gemäß den Anweisungen auf dem Datenblatt Epoxid.
- Gelten Sie auf dem u-förmigen Gerät eine dünne Schicht aus Silber Epoxy (H20E) elektrischen Kontakt erstellen und montieren Sie die Probe (von einer Größe von 1 x 2 mm x ~0.1 mm) mit seiner Längsachse ausgerichtet entlang der b-Achse der Fe1 +yTe Probe , oben auf dem Gerät über 1 mm Abstand, wie in Abbildung 1dargestellt. Backen Sie in einem Umluftofen das Gerät für 15 min bei 120 ° C.
- Die beiden Seiten der Probe mit leitfähigem Epoxy zu decken, so dass die Probe fest auf dem Gerät unterstützt wird. Backen Sie für 20 min bei 100 ° C.
- Mit einem optischen Mikroskop, überprüfen Sie die Position der Probe von allen Seiten für eine parallele Ausrichtung der Seiten der Probe mit der Lücke zu überprüfen.
- Optional, Proben in der Lücke und erzwungen durch H20E und H74F Epoxy (Abbildung 1).
- Gelten Sie unter dem Lichtmikroskop Druckspannung durch Drehen der Mikrometer-Schraube unter Beachtung der Oberfläche der Probe.
Hinweis: Hier haben wir eine Belastung von 50° angewandt, aber dies kann geändert werden, je nach Höhe der Belastung der Probe angewendet werden. Der Druck wird auf die Probe durch eine Reihe von Belleville Frühling Festplatten übertragen. Es dürfen keine Risse oder Biegen der Probe nach der Druck ausgeübt wird. - Schrauben Sie das Gerät auf die Bodenplatte, wie in Abbildung 1 bgezeigt.
- Wenden Sie eine dünne Schicht aus Silber Epoxy (H20E) von der Grundplatte auf das u-förmige Gerät elektrischen Kontakt zwischen der Probe und die Platte erstellen. Backen Sie für 15 min bei 120 ° C. Messen Sie die elektrische Kontaktierung mit einem Multimeter.
- Mit einer dünnen Schicht von nichtleitenden Epoxy H74F, kleben Sie eine Aluminium-Post (die gleiche Größe wie die Probe) auf die angespannte Probe, senkrecht zur a-b anhaftenden Ebene. Backen Sie das zusammengebaute Gerät für 20 min, bis das Epoxidharz ausgehärtet ist.
3. Übertragung des Geräts auf der Abtastkopf tunneling Mikroskop
- Die Färbung Gerät mit der Probe und die Post durch die Laderampe des Variable-Temperatur, höchste Vakuums scanning tunneling Mikroskop zur Analyse Kammer übertragen (siehe Abb. 2A).
- Mit einem Arm-Manipulator, klopfen Sie an den Aluminium-Pfosten im Ultrahochvakuum bei Raumtemperatur, eine frisch gespalten Oberfläche verfügbar zu machen.
- Übertragen Sie sofort das Gerät (mit der angespannten Probe) an Ort und Stelle mit einem anderen Satz von Manipulatoren für die scanning tunneling Mikroskop Kammer und Mikroskop Kopf (siehe Abb. 2 b), bis zu 9 K. abgekühlte Durchführung aller Experimente in 9 K.
- Lassen Sie die Probe abkühlen über Nacht vor der Durchführung der nächsten Schritte.
4. Durchführung der STM-Experimente
- Bereiten Sie die Pt-Ir-Tipps vor jedem Experiment durch Feldemission auf eine Cu (111) Oberfläche, die mit mehreren Runden Sputtern und Glühen behandelt wurde.
- Mit der Spannung an die piezoelektrischen Materialien im Mikroskop durch einen externen Controller bewegen die Probe-Bühne an der Spitze, dann folgen Sie durch die Annäherung an die Probe.
- Sobald die Spitze ein paar Å entfernt ist von der Probe und den Tunnelbau aktuelle auf dem Oszilloskop, Topographen nehmen an verschiedenen Sollwert Vorurteile und Sollwert Strömungen registriert ist.
Hinweis: Das Rastertunnelmikroskop ist vom Hersteller bereitgestellten Controller und Software gesteuert. Die Bedienung des Mikroskops entnehmen Sie bitte den Benutzer Handbuch/Tutorials (http://www.rhk-tech.com/support/tutorials/).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
STM-Topographen wurden gemessen, im ständigen Strombetrieb mit einem Sollwert Bias von-12 meV angewendet, um die Probe und einem Sollwert von-1.5 nA gesammelt an der Spitze. PT-IR-Spitzen waren bei allen Experimenten verwendet. Um Spin-polarisierten STM zu erreichen, muss die scanning tunneling Mikroskopspitze mit magnetischen Atome beschichtet werden, was ziemlich schwierig sein kann. In diesem Fall enthält das Beispiel selbst Fe1 +yTe zu studieren, ein einfaches Mittel zur Erreichung dieses Ziels. Die überschüssige Eisen (y in Fe1 +yTe) sind schwach auf der gespalten Oberfläche gebunden. Scannen die Spitze bei der geringen Neigung und mit einem hohen bringt genug Strom mehr als ein paar Nanoamperes die Spitze in unmittelbarer Nähe zu dieser Fe-Atome und wenige diese Atome können durch die Spitze36abgeholt werden. Die andere Methode, die einen Spin-polarisierten Tipp ergibt ist die rasche Abnahme der Probe-Tip Trennung bis Kontaktgabe (auf der Position des überschüssiges Eisen-Konzentration) als durch eine aktuelle Sättigung gemessen. Während des Prozesses bügelt das überschüssige Band auf die Spitze. Die erfolgreiche Vorbereitung einer Spin-polarisierten Spitze erschließt sich durch den magnetischen Kontrast in der Topographie, deren Periodizität zweimal die Gitterkonstante des oberen Tellur Atome ist. Diese zusätzliche Modulation ist der antiferromagnetischen Ordnung in der Probe, wie weiter unten erläutert.
Abbildung 4A zeigt ein 10 nm atomarer Auflösung topographische Bild auf einen ungezwungenen Fe1 +yTe Einkristall mit einem nichtmagnetischen scanning tunneling Mikroskopspitze. Die atomare Struktur gesehen entspricht die Te Atome, die nach der Spaltung der Probenmaterials ausgesetzt sind (siehe Abbildung 3A). Die Fourier-Transformation (FT) der Topographie zeigt vier scharfe Spitzen an den Ecken des Bildes entlang der a - und b-Richtung, mit der Bezeichnung QTeein und QTeb, die die atomare Bragg-Peaks entsprechen. Die breite Zentralgipfel in der FT entspricht langwellige Inhomogenität, das ist nicht relevant für die aktuelle Studie. Abbildung 4 zeigt ein weiteres Topograph der gleichen Größe wie in Abbildung 4A, mit einem magnetischen Spitze erhalten. Unidirektionale Streifen mit einer Periodizität von doppelt so viel wie das Gitter entlang der a-Achse eingehalten werden. FT von der Topograph gesehen in Abbildung 4 zeigt, neben die Bragg-peaks, ein paar neue Satelliten-Peaks bei QAFM1, entspricht der Hälfte der Bragg-Peak Momenta und daher zweimal den realen Raum Wellenlänge. Die neue Struktur entspricht der AFM Streifen Reihenfolge der Fe-Atome knapp unterhalb der Oberfläche.
Auf diesem ungezwungenen Beispiel ist es nicht schwierig, Twin Domänengrenzen hinweg zu beobachten, wo die Kristallstruktur mit der langen b-Achse und die zugehörigen AFM Streifen Auftrag 90° drehen. Abbildung 4E zeigt eine 25 nm Spin-polarisierten Topograph der Domänengrenze eine AFM-Twin. Die FT des Bildes zeigt nun zwei Paare von AFM-Bestellung (hervorgehoben durch grüne und gelbe Kreise). Jedes magnetische Domäne trägt dazu bei, nur ein paar QAFM Gipfeln in der FT. Klar, wir visualisieren Fourier gefiltert jedes Paar von AFM Gipfeln und umgekehrte FT zurück zu Realraum. Die Ergebnisse sind in Abbildung 4H Hervorhebung der beiden unidirektionalen Streifen Domänen angezeigt.
So studierten wir die Domänenstruktur und Grenzen auf der Oberfläche in großem Maßstab. Abbildung 5A, Abbildung 6Aund Abbildung 7A anzeigen groß angelegte Topographen an drei verschiedenen unangestrengt Proben aus einer gesamten Region etwas über 0,75 µm x 0,75 µm. Mehrere kleinere vergrößerten Topographen werden auch angezeigt, um die Streifenstruktur hervorzuheben. Die Topographen werden mit einer hohen räumlichen Auflösung (1024 x 1024 Pixel pro 0,25 µm2) erlauben die Fourier-Filterung und Inverse Fourier Analyse auf der großen Skala zu verwandeln. Die entsprechende Domänenstrukturen und Grenzen sind in Abbildung 5 b, Abbildung 6und Abbildung 7 Hangezeigt. Alles in allem, mehrere abwechselnde Streifen, die Domänen für die insgesamt gleich Bereiche eingehalten werden, wie erwartet für diesen ungezwungenen Proben. Es ist wichtig zu beachten, dass diese großflächig die Oberfläche insgesamt atomar flach, noch ein paar verschiedene strukturelle Unregelmäßigkeiten, wie Linie Mängel (Abbildung 5A) und atomare Stufen (Abbildung 7A), beobachtet werden können. Die Streifen-Domains sind diese Unregelmäßigkeiten nicht betroffen.
Von hier aus ging es weiter um die belastete Probe. Abbildung 8 zeigt eine groß angelegte Topograph, überspannt eine totale Region von ~1.75 µm x 0,75 µm, die mehr als zweimal die Gesamtfläche beträgt in den ungezwungenen Proben, die in Abbildung 5, Abbildung 6und Abbildung 7gezeigten überspannt. Im krassen Gegensatz dazu zeigt die FT für jedes Topograph nur ein paar der AFM Gipfel zeigt nur eine einzelne Domäne auf diese angespannte Probe. Dies kann weiter durch die Fourier-gefilterte iFT Analyse bestätigt die einzigen Streifen-Domäne über die gesamte Fläche visualisiert werden. Wieder einmal ist die unidirektionale Streifen-Reihenfolge nicht die verschiedenen Unregelmäßigkeiten der Oberflächen in diesem angespannten Beispiel betroffen zu sein.
Abbildung 1: Belastung Gerät. (A) schematische Darstellung der Belastung Gerät. Das u-förmige Gerät verfügt über zwei Mikrometer Schrauben für die Kompression (1) und (2) Ausbau des Geräts Lücke Bereich. Die Probe kann innerhalb der Lücke, wie in Abbildung Panels A und C auf die Lücke, wie in Abbildung Platten A und Bdargestellt oder beschränkt werden. Eine Kombination aus H20E und H74F Epoxidharze sind zum Beispiel angewendet und bei 100 ° c geheilt Sobald das Epoxidharz auf der Probe geheilt ist, ist ein Beitrag der über die gleiche Fläche wie die der Probe auf der Probenoberfläche mit H74F geklebt. (B) die eigentliche Einrichtung des Geräts Sorte, mit einem Top-Aussicht, Vorderansicht und ein Zoom-in der Probe. Das Gerät ist mit einem Probenhalter verschraubt, die Dias in den Mikroskop-Kopf. Ein Kontakt wird erstellt, mithilfe von leitfähigen Epoxidharz aus dem Gerät zu Probenteller. Die Übertragung von Druck ist mit einer Schraube und einer Reihe von Belleville Frühling Festplatten aktiviert. Die letzte Platte von B zeigt die Belastung Gerät eingerichtet, bereit, in die UHV-Analyse-Kammer verschoben werden. (C) eine Alternative Methode ist, eine Probe innerhalb der Lücke des Stamm-Gerätes. In die beiden mittleren Platten von Cist eine zweite unangestrengt Probe auf dem Gerät zu Referenzzwecken geklebt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 2: Scanning tunneling Mikroskop Setup. (A) die scanning tunneling Mikroskop Setup. Das Mikroskop befindet sich in einem akustischen Raum die Radiofrequenz (RF) Lärm abgeschirmt ist. (B) den Mikroskop-Kopf mit einer bloßen Probenhalter. Die Pt/Ir-Spitze ist sichtbar. Die Probe-Bühne kann durch eine Reihe von Piezoaktoren verschoben werden, so dass die Probe direkt über der Spitze ist. (C) das Mikroskop Kopf wird innerhalb zwei Strahlungsabschirmungen platziert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 3: Fe1 +yTe Kristallstruktur. (A) die Kristallstruktur der FeTe mit der oberen Schicht zeigt die Tellur-Atome. Die rot gestrichelten Linien umreißen die drei-Einheit-Zellen. (B) ein Real-Raum schematische Darstellung der atomaren Elementarzelle (rote durchgezogene Linie) und magnetische Struktur (schwarze durchgezogene Linie) der FeTe. Die magnetische Wavevector λAfm ist zweimal der atomare Abstand zwischen Te-Te-Atome. Die Pfeile auf die Fe-Atome zeigen die Spin-Ausrichtungen. (C) schematische Darstellung zur Veranschaulichung der AFM-Twin-Domänen, die bilden beim Abkühlen, durch die strukturelle Übergang von vierkantig, monoklinen bei ~ 60 bis 70 K, mit einer gleichen Bevölkerung der beiden Domänen. (D) die Antwort von der detwinning-Prozess, wenn eine nennenswerte Menge an Belastung entlang der b-Achse (schwarze Pfeile) mit einem verbessert (rot) und der anderen Domäne angewendet wird vermindert (blau). (E) ein komplettes detwinned Domain, die nur eine einzelne Domäne verlässt. (F–H) Die FT des realen Raums in Platten C–E. QAFM1 Gipfeln entsprechen den roten Real-Raum Domänen, und die QAFM2 Gipfel entsprechen auf die blauen Bereiche. Das Gitter, die Bragg Spitzen sind als schwarze Punkte an den Ecken des Bildes bezeichnet. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 4: Unidirektional Modulation von ungezwungenen Fe1 +yTe. (A) A 10 nm X 10 nm Topograph der Atomgitter Struktur der Fe1 +yTe mit keinen magnetischen Kontrast. (B) die FT Panel A, zeigt die Bragg Spitzen an den Ecken der Bilder (schwarze Kreise). (C) A 10 nm X 10 nm Topograph der magnetische Struktur des Fe1 +yTe, gemessen mit einer Spin-polarisierten Spitze. Die unidirektionalen Streifen über der a-Achse entsprechen zu Gipfeln auf QAFM1 = QTeeine2 in der FT, wie im Bedienfeld " D" dargestellt. (E) A 25 nm X 25 nm topographische Bild über eine Twin Domänengrenze hinweg. (F) FT Panel E, zeigen die beiden Sätze von Gipfeln QAFM1 und QAFM2. (G) Inverse Fourier-Transformation (iFT) der Gipfel vom Panel F QAFM1 . Die rote Farbe entspricht der hohen Intensität der QAFM1 Gipfel. (H) iFT der QAFM2 Gipfel vom Panel F. Die Domänengrenze unterscheidet sich deutlich von den Abbildungen in Platten G und H. Die Inverse Fourier-Filter-Methode hat in folgenden Abbildungen zum Identifizieren der verschiedenen Domänen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 5: Imaging Twin Domänen in ungezwungenen Fe1 +yTe. (A) ein 0,75 µm x 0,25 µm topographische Bild zeigt zwei Grenzen. Die Daten wurde in drei angrenzenden topographische Bilder, jeweils 0,25 µm x 0,25 µm. (B) Using iFT erworben, die Domänengrenzen sind deutlich erkennbar. (C–E) Zoom-ins der Bilder mit einem (X) und eine gelb-farbigen gepunktetes Feld markiert sind mit hervorgehobenen, dotted, farbigen Kästen um die Grenzen gezeigt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 6: Imaging mehrere Domänen von ungezwungenen Fe1 +yTe. (A) eine 0,10 µm x 0,10 µm topographische Bild von einer ungezwungenen Fe1 +yTe. (B) die FT Panel A, die Spitzen in beide Richtungen, nämlich QAFM1 und QAFM2zeigt. (C) das iFT Image Panel A, unter Angabe der verschiedenen Domänen. (D und E) Zoom-ins von der markierten gelb und Orange-gepunkteten Boxen in zentrale A. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 7: Imaging Twin Domains aus unangestrengt Fe1 +yTe. (A) topographische Bilder überspannt eine Fläche von 0,75 µm x 0,5 µm. (B–D) schneidet der Topograph, die über den schwarzen genommen, lila und grüne Pfeile im panel ein. (E–G) Zoom-in der im grünen, braunen und gelben (X) markiert in zentrale Amarkierten Bereiche. (H) iFT Panel A, zeigen die beiden Domänen. Die weiß gepunkteten Linien sind die Schritt Kanten/Grenzen. Die Domänen sind durch diese strukturellen Eigenschaften unberührt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 8: Imaging detwinned Domänen in angespannten Fe1 +yTe. (A) A große 1.750 µm x 0,50 µm Topographie auf eine angespannte Fe1 +yTe Probe genommen. (B und C) der FT von den zwei größten (0,50 µm x 0,50 µm) einzelnen Topographen Erwerb auf ein paar der AFM Gipfeln in einer Richtung. (D) die Fourier-Filterung und iFT Prozess gilt für die Bilder in der Gruppe A, die nur eine einzelne Domäne zeigt wie erwartet. Die gepunktete Linie im Bedienfeld " D " ist ein Schritt, der nicht einseitig Bereich auswirkt. (E) A Zoom-in der markierten Region in gelb (X) zeigt unidirektionale Streifen. (F) A Zoom-in der Gruppe E, zeigt auch deutlich die unidirektionalen Streifen der detwinned Probe. (G) die FT Platte E. Die AFM-Gipfel erscheinen nur in eine Richtung, die mit der Real-Raumstruktur im Bedienfeld " E" stimmt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Alle Operationen erforderlich, um die Proben in und innerhalb der STM bewegen werden durchgeführt mit Sätzen von Arm Manipulatoren. Die STM wird durch flüssigen Stickstoff und flüssiges Helium bei niedrigen Temperaturen beibehalten, und die Probe abkühlt für mindestens 12 h vor angesprochen. Dies ermöglicht der Temperatur der Probe und Mikroskop, thermisches Gleichgewicht zu erreichen. Um elektrische und akustische Lärm zu isolieren, wird die STM in eine akustische und Radiofrequenz abgeschirmten Raum platziert. Mikroskop-Kopf wird von Federn für optimierte instrumental Stabilität weiter abgehängt. Die Probe-Bühne kann durch mehrere Millimeter übersetzt werden, die Zugriff auf verschiedene Teile der 1 mm belastete Proben zu ermöglichen.
Da einaxialer Druck die tuning Parameter in dem hier beschriebenen Experiment ist, ist es unerlässlich, dass die thermische Belastung von Abkühlung erzeugt nicht direkt an die Probe übertragen wird. Hierzu setzen wir eine Reihe von Belleville Frühling Festplatten. Mit der Arbeitsbelastung der Belleville Frühling Scheiben von 67 N und die Durchbiegung bei Belastung von 50 µm, berechnen wir die Federkonstante für jeden Datenträger als k = 1,3 x 106 N/m, das ergibt eine gesamte Federkonstante k = 1,625 x 105 N/m f oder 4 Paare von Federn in Serie. Dies sorgt für die thermische Belastung der Probe durch Abkühlung von Raumtemperatur auf 4 K weniger als 0,05 % für eine angewandte Belastung von 1 % und daher vernachlässigbar sein. Im Experiment haben wir die Mikrometer-Schraube drehen von 50 ° c, das entspricht Δx = 50 µm. Die Krafteinwirkung auf die Probe durch die Federn kann berechnet werden, um f = kΔx = 8 N. Der Druck ist daher p = F/A = 8 N / (0,1 x 10-6 m2) = 0,08 GPa. Für einen Elastizitätsmodul von 70 Gpa für FeTe37, einaxialer Druck entspricht 0,1 % Dehnung.
Eine große Herausforderung bei der Integration der Stamm-Geräte mit der STM ist die Anwendung der Belastung ohne zu brechen oder Risse in der Probe. Test experimentiert auf mehrere Proben von Bi-2212, Sr3Ru2O7und Fe1 +yTe haben gezeigt, dass abhängig von der Probendicke, die Proben standhalten Stämme von bis zu ~0.8%-1.0 %, das entspricht ~ 1 GPa für angewandte Druck. Keine Anzeichen von Rissen auf der Probenoberfläche sind beobachten unterhalb dieses Wertes optisch gesehen von einem optischen Mikroskop. Neuere Arbeiten nach den gleichen Prinzipien hat erfolgreich demonstriert die Anwendung von ±1 % Belastung für Sr2RuO4 9.
Der Erfolg dieser Technik liegt in die sorgfältige Ausführung von der korrekten Ausrichtung der Probe über die 1 mm Abstand und Anwendung der Belastung auf die Probe ohne zu brechen oder verbiegen. Ein weiterer wichtiger Aspekt ist die anhaftenden Prozess, der die Belichtung von einer sauberen ebenen Oberfläche ermöglicht. Dies ist ein zufälliger Prozess und funktioniert am besten für Materialien, die leicht zu Spalten. Eine letzte Überlegung ist eine scharfe Spitze, die Erträge atomaren Auflösung und holen einige überschüssige Eisen-Atome zu magnetischen Kontrast zu erzielen.
Zusammenfassend zeigen die Experimente und Analyse beschrieben hier erfolgreich die Einbeziehung unserer Stamm-Vorrichtung mit STM, bietet einen neuen tuning Parameter, der in korrelierte Elektronensysteme in das Studium der konkurrierende Aufträge von unschätzbarem Wert sein kann. Der Vorteil des aktuellen Geräts ist die Vielzahl von positiven und negativen Belastung, die auf der Probe angewendet werden kann. Diese Demonstration kann anderen spektroskopischen Experimenten wie ARPES auswirken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Die Autoren haben nichts preisgeben.
Acknowledgments
P.A. räumt Unterstützung von der US National Science Foundation (NSF) Karriere unter Award Nein. DMR-1654482. Materiellen Synthese erfolgte mit Unterstützung der polnischen National Science Centre Grant Nr. 2011/01/B/ST3/00425.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Belleville spring disks | McMaster Carr | ||
| Fe(1.1)Te | Single Crystal | ||
| H20E | Epoxy Technology | ||
| H74F | Epoxy Technology | ||
| Micrometer screws | McMaster Carr | ||
| Stainless Steel sheets (416) | McMaster Carr |
References
- Paglione, J., Greene, R. L.
- Keimer, B., Kivelson, S. A., Norman, M. R., Uchida, S., Zaanen, J. From quantum matter to high-temperature superconductivity in copper oxides. Nature. 518, 179-186 (2015).
- Anderson, P. W. Physics: The opening to complexity. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 92 (15), 6653-6654 (1995).
- Dagotto, E. Complexity in strongly correlated electronic systems. Science. 309, 257-262 (2005).
- Davis, J. S., Lee, D. -H. Concepts relating magnetic interactions, intertwined electronic orders, and strongly correlated superconductivity. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 110 (44), 17623-17630 (2013).
- Fernandes, R., Chubukov, A., Schmalian, J. What drives nematic order in iron-based superconductors. Nature Physics. 10 (2), 97 (2014).
- Fradkin, E., Kivelson, S. A., Tranquada, J. M. Colloquium: Theory of intertwined orders in high temperature superconductors. Reviews of Modern Physics. 87 (2), 457 (2015).
- Stillwell, E., Skove, M., Davis, J. Two “Whisker” Straining Devices Suitable for Low Temperatures. Review of Scientific Instruments. 39 (2), 155-157 (1968).
- Shayegan, M., et al. Low-temperature, in situ tunable, uniaxial stress measurements in semiconductors using a piezoelectric actuator. Applied Physics Letters. 83 (25), 5235-5237 (2003).
- Chu, J. -H., Kuo, H. -H., Analytis, J. G., Fisher, I. R. Divergent nematic susceptibility in an iron arsenide superconductor. Science. 337 (6095), 710-712 (2012).
- Song, Y., et al. Uniaxial pressure effect on structural and magnetic phase transitions in NaFeAs and its comparison with as-grown and annealed BaFe2As2. Physical Review B. 87 (18), 184511 (2013).
- Allan, M. P., et al. Anisotropic impurity states, quasiparticle scattering and nematic transport in underdoped Ca(Fe1−xCox)2As2. Nature Physics. 9 (4), 220-224 (2013).
- Hicks, C. W., et al. Strong increase of Tc of Sr2RuO4 under both tensile and compressive strain. Science. 344 (6181), 283-285 (2014).
- Hicks, C. W., Barber, M. E., Edkins, S. D., Brodsky, D. O., Mackenzie, A. P.
- Gannon, L., et al. A device for the application of uniaxial strain to single crystal samples for use in synchrotron radiation experiments. Review of Scientific Instruments. 86 (10), 103904 (2015).
- Kretzschmar, F., et al. Critical spin fluctuations and the origin of nematic order in Ba(Fe1−xCox)2As 2. Nature Physics. 12 (6), 560 (2016).
- Steppke, A., et al. Strong peak in T c of Sr2RuO4 under uniaxial pressure. Science. 355 (6321), 133 (2017).
- Yim, C. M., et al. Discovery of a strain-stabilised smectic electronic order in LiFeAs. Nature Communications. 9 (1), 2602 (2018).
- Gao, S., et al. Atomic-scale strain manipulation of a charge density wave. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 115 (27), 6986-6990 (2018).
- Jiang, J., et al. Distinct in-plane resistivity anisotropy in a detwinned FeTe single crystal: Evidence for a Hund's metal. Physical Review B. 88 (11), 115130 (2013).
- Zhang, Y., et al. Symmetry breaking via orbital-dependent reconstruction of electronic structure in detwinned NaFeAs. Physical Review B. 85 (8), 085121 (2012).
- Watson, M. D., Haghighirad, A. A., Rhodes, L. C., Hoesch, M., Kim, T. K. Electronic anisotropies revealed by detwinned angle-resolved photo-emission spectroscopy measurements of FeSe. New Journal of Physics. 19 (10), 103021 (2017).
- Iida, K., et al. Strong T c dependence for strained epitaxial Ba(Fe1-xCox)2As2 thin films. Applied Physics Letters. 95 (19), 192501 (2009).
- Stern, A., Dzero, M., Galitski, V., Fisk, Z., Xia, J. Surface-dominated conduction up to 240 K in the Kondo insulator SmB 6 under strain. Nature Materials. 16 (7), 708-711 (2017).
- Iida, K., et al. Hall-plot of the phase diagram for Ba(Fe1−xCox)2As2. Scientific Reports. 6, 28390 (2016).
- Hänke, T., et al. Reorientation of the diagonal double-stripe spin structure at Fe1+yTe bulk and thin-film surfaces. Nature Communications. 8, 13939 (2017).
- Takeshita, N., Sasagawa, T., Sugioka, T., Tokura, Y., Takagi, H. J. Gigantic anisotropic uniaxial pressure effect on superconductivity within the CuO2 plane of La1.64Eu0.2Sr0.16CuO4: Strain control of stripe criticality. Journal of the Physical Society of Japan. 73 (5), 1123-1126 (2004).
- Kuo, H. -H., Shapiro, M. C., Riggs, S. C., Fisher, I. R. Measurement of the elastoresistivity coefficients of the underdoped iron arsenide Ba(Fe0.975Co0.025)2As2. Physical Review B. 88 (8), 085113 (2013).
- He, M., et al. Dichotomy between in-plane magnetic susceptibility and resistivity anisotropies in extremely strained BaFe2As2. Nature Communications. 8 (1), 504 (2017).
- Engelmann, J., et al. Strain induced superconductivity in the parent compound BaFe2As2. Nature Communications. 4 (2877), 2877 (2013).
- Berger, A. D. N., et al. Temperature Driven Topological Switch in 1T’-MoTe2 and Strain Induced Nematicity in NaFeAs. , Columbia University. Doctoral dissertation (2018).
- Böhmer, A., et al. Effect of biaxial strain on the phase transitions of Ca(Fe1−xCox)2As2. Physical Review Letters. 118 (10), 107002 (2017).
- Bao, W., et al. Tunable (δ π, δ π)-type antiferromagnetic order in α-Fe(Te,Se) superconductors. Physical Review Letters. 102 (24), 247001 (2009).
- Koz, C., Rößler, S., Tsirlin, A. A., Wirth, S., Schwarz, U. Low-temperature phase diagram of Fe1+yTe studied using x-ray diffraction. Physical Review B. 88 (9), 094509 (2013).
- Enayat, M., et al. Real-space imaging of the atomic-scale magnetic structure of Fe1+yTe. Science. 345 (6197), 653-656 (2014).
- Singh, U. R., Aluru, R., Liu, Y., Lin, C., Wahl, P. Preparation of magnetic tips for spin-polarized scanning tunneling microscopy on Fe1+yTe. Physical Review B. 91 (16), 161111 (2015).
- Chandra, S., Islam, A. K. M. A. Elastic and electronic properties of PbO-type FeSe1-xTex (x= 0-1.0): A first-principles study. ArXiv preprint. , arXiv:1008.1448 (2010).
