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Engineering

力学虚拟仿真实验:基于扫描电镜的材料变形与失效

Published: January 20, 2023 doi: 10.3791/64521

Summary

本工作提出了一个三维的材料变形和破坏虚拟模拟实验,提供了可视化的实验过程。通过一系列实验,用户可以在沉浸式和互动的学习环境中熟悉设备并学习操作。

Abstract

这项工作提出了一套全面的虚拟实验来检测材料变形和失效。力学和材料学科中最常用的设备,如金相切割机和高温万能蠕变试验机,被集成到一个基于网络的系统中,在沉浸式和互动的学习环境中为用户提供不同的实验服务。这项工作中的协议分为五个小节,即材料的制备,试样成型,试样表征,试样加载,纳米压痕仪安装和SEM 原位 实验,该协议旨在为用户提供有关识别不同设备和相应操作的机会,以及增强实验室意识, 等,使用虚拟模拟方法。为了给实验提供明确的指导,系统会突出显示下一步要使用的设备/标本,并用显眼的箭头标记通往设备的路径。为了尽可能模拟动手实验,我们设计并开发了三维实验室、设备、操作和实验程序。此外,虚拟系统还考虑在实验过程中使用化学品之前的交互式练习和注册。还允许不正确的操作,从而导致通知用户的警告消息。该系统可以为不同层次的用户提供交互式和可视化的实验。

Introduction

力学是工程学的基础学科之一,突出了对数学力学基础和理论知识的重视,注重培养学生的实践能力。随着现代科学技术的快速发展,纳米科学技术对人类生活和经济产生了巨大的影响。美国国家科学基金会(NSF)前主任丽塔·科尔威尔(Rita Colwell)在2002年宣布,纳米技术将产生与工业革命1相当的影响,并指出纳米技术确实是通往新世界的门户2。材料在纳米尺度上的力学性能是发展高科技应用的最基本和必要的因素之一,例如纳米器件345。材料在纳米尺度上的力学行为和应力作用下的结构演化已成为当前纳米力学研究的重要课题。

近年来,纳米压痕技术、电子显微镜技术、扫描探针显微镜等的发展和改进,使“原位 力学”实验成为纳米力学研究中重要的先进测试技术67。显然,从教学和科学研究的角度出发,有必要在力学实验的传统教学内容中引入前沿实验技术。

然而,微观力学的实验与宏观基础力学实验有显著的不同。一方面,尽管相关仪器设备已在几乎所有高校普及,但由于价格高昂和维护成本高,数量有限。短期内,不可能为线下教学购买足够的设备。即使有财力,离线实验的管理和维护成本也太高,因为这种类型的设备具有高精度的特点。

另一方面,扫描电子显微镜(SEM)等原位力学实验非常全面,操作要求高,实验周期极长89。离线实验要求学生长时间高度专注,误操作会损坏仪器。即使有非常熟练的人,成功的实验也需要几天才能完成,从制备合格的试样到装载试样进行原位力学实验。因此,线下实验教学的效率极低。

为了解决上述问题,可以使用虚拟仿真。虚拟仿真实验教学的发展可以解决 原位 力学实验设备的成本和数量瓶颈,从而使学生在不损坏高科技仪器的情况下轻松使用各种先进设备。模拟实验教学还使学生能够随时随地通过互联网 访问 虚拟模拟实验平台。即使是一些低成本的乐器,学生也可以提前使用虚拟乐器进行训练和练习,这可能会提高教学效率。

考虑到基于Web的系统10的可访问性和可用性,在这项工作中,我们提出了一个基于Web的虚拟模拟实验系统,该系统可以提供一组与力学和材料基本操作相关的实验,重点是 原位 力学实验。

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Protocol

本文对微悬臂梁裂纹断裂实验的程序进行了如下讨论 ,http://civ.whu.rofall.net/virexp/clqd 免费开放。所有步骤均在基于虚拟仿真方法的在线系统中进行。本研究不需要机构审查委员会的批准。获得了参与这项研究的学生志愿者的同意。

1. 访问系统并进入界面

  1. 打开 Web 浏览器,然后输入 URL http://civ.whu.rofall.net/virexp/clqd 以访问系统。
    注意:提供的 URL 可以通过主流 Web 浏览器访问,无需用户名和密码。
  2. 使用垂直滚动条查找虚拟模拟界面。
    注: 虚拟场景嵌入到 Web 中。
  3. 点击 全屏 右下角的图标以启用 全屏 界面。
  4. 单击“开始 实验 ”按钮开始。
  5. 单击“ 输入 ”按钮以遵循初学者指南,或单击 “跳过”按钮跳过 此步骤。
    注意:用户可以选择跟随(输入 按钮)或跳过(跳过 按钮)。初学者指南提供了整个系统的描述。该界面还突出显示了用于执行预期操作或设备的逐步操作说明。 图1 显示了实验中使用的设备,包括机械和材料学科中的七类设备。建议初学者遵循本指南。

2. 材料的准备

  1. 完成初级培训后开始实验。按照界面上的提示“走”到包含硅片的实验室桌子附近,查看普通型和裂纹型硅片的区别,选择裂纹模板。
    注意:进入实验界面,按照突出显示的通路引导进行实验。在整个过程中提供突出显示的指导,为实验提供明确的指导。
  2. 从提供的材料列表中选择一种材料。
    注意:提供的材料清单包括金、银、PtCuNiP、ZrTiCuNiBe、聚醚醚酮 (PEEK) 和聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA)。
  3. 将所选材料加载到刀具夹上,然后单击突出显示的材料。单击突出显示的 ON/OFF 按钮(右侧)打开刀夹,单击 速度 按钮(左侧),在弹出的界面中设置金相切割机的速度。
    注意:用户可以根据需要设置适当的速度。一旦用户设定了速度,刀具夹将被激活,生棒将被切成薄片。
  4. 按照用户界面中的指导,通过单击并拖动突出显示的对象,依次将模具、金属板和盖板堆叠在一起。
    注意:切割材料后,在纳米模具铸造之前必须进行此组装步骤。

3. 试样成型

  1. 按照 图2所示的指导虚拟地走到高温万能蠕变试验机前,并将堆叠的试样虚拟地放置在万能蠕变试验机的板夹之间。
    注意:完成此步骤后,高温万能蠕变试验机左侧的虚拟计算机将突出显示。
  2. 点击 虚拟计算机,在万能蠕变试验机的控制计算机上设置测试方案。
    注:完成此步骤后,将突出显示高温万能蠕变试验机的辅助设备,用于加热和真空抽气,为用户提供指导。
  3. 单击突出显示的 加热和真空泵送设备,然后打开电源。通过单击突出显示的按钮打开界面中的虚拟机械泵和前级阀。
    注意: 此步骤完成万能蠕变试验机真空控制系统中的系统真空控制设置。
  4. 单击万能蠕变试验机控制面板上的清除按钮以清除数据。点击万能蠕变试验机控制面板上的运行按钮完成实验,使用平行板压缩成型方法将模具上的图案复制到金属板上。
    注意:铸模完成后,根据需要依次点击按钮,取出试样,关闭加热和真空泵设备的前级阀和机械泵等(在实际加热和真空泵送设备中,相反的顺序可能会导致分子泵烧坏)。
  5. 再次点击 虚拟计算机 ,在万能蠕变试验机的控制计算机上检查实验数据。
  6. 打开金相试样镶嵌机上的盖板,放置试样。
    1. 单击突出显示的PMMA粉末以倒入准备好的粉末,然后单击突出显示的模具将其放置在PMMA粉末的顶部。
    2. 单击突出显示的手轮以调整模具的位置,这将自动覆盖盖板。单击 开/关 按钮打开镶嵌机。冷却后取出PMMA镶嵌试样。
      注意:模制试样应以正确的方向安装在镶嵌机上,如图 3所示,其中在实验中使用了热塑性材料PMMA。确保PMMA粉末熔化并粘附在试样表面。 图 4 的左下角说明了用户确认 图 3 所示选择后的正确方向。
  7. 按照路径引导进入抛光和腐蚀空间,如图 5所示。找到突出显示的抛光机,然后单击抛光机的夹持器,将镶嵌试样安装到夹具上。设置研磨和抛光试样的速度以去除成型材料基材。
    注意: 在模具的一侧研磨模具,直到模具上的图案暴露出来。

4. 试样表征

  1. 使用化学品之前,请在电子笔记本中注册。打开化学品储存柜,取出固体KOH和丙酮溶液。单击突出显示的烧杯,使用丙酮溶液清洁试样。单击另一个突出显示的烧杯和固体KOH进行腐蚀液制备,以制备10%的KOH溶液。单击突出显示的KOH溶液和试样,将试样腐蚀成金相试样。
    注意:在本实验中,为了去除硅模具,通常制备6mol/L KOH溶液,将试样置于制备溶液中,将装有腐蚀溶液的烧杯和试样放在热板上加热以加快腐蚀速度。
  2. 去除硅衬底后清洁试样,并在光学显微镜下用准备好的试样进行表征测试。
    注意:请记住在研磨和腐蚀后确定试样的完整性。

5. 试样加载和纳米压痕仪安装

  1. 将试样加载到纳米压痕仪的样品台上。选择锥形压头将其安装在微力学和纳米力学测试系统的驱动器上。单击突出显示的驱动器以将其与纳米压痕仪连接。
    注意: 安装压头时,必须将“销”插入驱动轴,并且由于驱动轴是细长的杆,因此在将带有螺纹端的压头拧入驱动器时,闩锁可避免损坏驱动轴。

6. 扫描电镜 原位 实验

  1. 按照 5.1 中所述安装纳米压痕仪的压头并加载试样后,单击 SEM 控制软件中的 Vent 按钮。
  2. 打破真空后打开SEM室,将纳米压痕仪安装在SEM样品台上,然后连接电线(图6 显示了连接其中一根电线的示例)。
  3. 打开纳米压头的控制软件,选择加载压头范围>选择实验协议>启动控制器>Init*(样品台初始化)。
    注意:纳米压痕仪样品台的位置初始化过程必须在SEM腔打开的状态下进行,以避免纳米压痕仪样品台的初始化过程撞击SEM电子出口端口的极点。
  4. 关闭 SEM 室,然后单击 SEM 控制软件上的 按钮。
  5. 单击SEM控制软件中的 向上 向下 按钮以调整样品台的位置,以便待测样品落入SEM视野。单击 “确定” 按钮以固定位置。单击突出显示的EHT按钮以打开电子枪。点击 相机 按钮,切换到电子显微镜观察模式。
    注意:纳米压痕仪的压头应在观察模式下控制,以逐渐接近要测量的样品。
  6. 单击纳米压痕仪控制软件上的 “运行” 按钮。
    注意:在实验过程中,需要观察并记录试样加载过程中的变形特征和破坏过程,并在实验完成后在数据分析窗口中打开实验的原始数据,以便绘制和导出数据。
  7. 单击纳米压痕控制软件上的 停止 按钮以终止实验。
    注意:虚拟模拟实验到此结束。实验结束后,要求用户在虚拟界面中完成在线考试练习。

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Representative Results

系统为用户的操作提供了明确的指导。首先,当用户进入系统时,集成了初学者级别的培训。其次,突出显示用于下一步操作的设备和实验室。

该系统可用于不同水平学生的几种不同的教育目的。例如,图1包括机械和材料学科中最常用的七种设备类型,即金相切割机,高温万能蠕变试验机,金相试样镶嵌机,抛光机,光学显微镜, SEM以及微米和纳米力学测试系统。在初学者指南中,用户可以了解实验中使用的所有设备的描述。然后,将所有设备一一使用完成实验。学生可以选择设备进行重复实验,直到掌握操作技能。

3图4还表明,该系统可以结合实验操作来增强实验方案的设计,从而提供即时验证。在图3中,用户应选择将试样放置在正确的方向以创建模制试样。4显示了使用金相试样镶嵌机的界面,也显示了用户确认选择后上一步的结果(如图4左下角所示),如图3所示。图7显示了具有预设裂纹的微悬臂梁的原位力学实验结果。通过对结果的分析,用户可以确定结果是如何获得的。

该协议模拟了要求学生根据要制备的试样的长径比评估平行板流变实验的载荷尺寸和加载时间的场景。实验者需要分析在恒压p 0的作用入圆柱孔模具的粘性流体的长径比、压力p0直径为d的时间t的关系此关系如下所示:

Equation 1

其中L是长度,d是圆柱孔模具的直径,p0是恒压,η是材料粘度,t是加载时间。一旦给出 p0ηL/d,就可以计算 t。如果L/d加倍,加载时间将比以前大四倍。 图8说明了流入模具孔的金属玻璃的长径比与时间之间的关系。

在实际实验中,发现学生经常使用试错法,即不断调整负载大小或加载持续时间,直到最终制作出所需的样品。在该协议中,提供了一个交互式界面来验证理论知识,并根据提供的参数值(材料粘度、初始样品大小和加载大小)确定加载时间。指导性问题如下:“金属玻璃是一种牛顿流体,在压铸实验温度下粘度为 η = 107 Pa·s。流体在模具接触边界处没有滑移。有必要制备长径比为5的圆柱形试样。如果实验可以施加100MPa的大压力,加载时间应该有多长?如果长径比增加1倍,加载时间增加多少倍?学生应该找出答案,相应地设置测试方案,然后进行实验。

实验结束后,要求学生回答几个不同类型的问题,如填空题和单选/多选题(MCQ),重点关注虚拟仿真实验中的关键步骤,以增强他们的理论知识和实验。 表 1 显示了实验后在线考试练习的问题示例。通过综合练习,用户可以系统地回顾实验的整个过程,并将理论与实验联系起来。

实施拟议的虚拟模拟提供的一组实验意味着可以提供以下可视化和交互式知识增强和技能增强体验:1)沉浸式虚拟学习环境,用户可以“走动”并了解实验室房间的布局和每台设备的细节;2)对不同典型设备的机械和材料学科进行操作,掌握操作技能;3)通过错误操作和警告提高安全意识;4)重复实验和较短时间的实验,而不是实验的持续时间;5)尽可能严格遵循常规实验室的协议,以便用户即使在虚拟环境中也能熟悉程序以及“注意事项”和“注意事项”。

传统上,由于设备数量有限和研究生用于研究目的,本科生很少有机会使用物理设备进行实验。集成不同类型设备的虚拟仿真系统可以帮助提供可同时访问和可重复的实验,以提高他们的实验室技能。部署后,虚拟系统在 2020 和 2021 学年的秋季学期为具有工程力学背景的学生应用。 表2 显示了实验的结果,其中包括平均完成时间,完成时间的标准差以及不同年份的平均分数。平均分(共100分)是根据实验评估(70%,由系统评估)和网络上的实验室报告(30%,由教师评估)计算的。结果表明,学生使用Web浏览器平均可以在~73分钟内完成实验,具有时间效率,并验证了基于虚拟仿真方法的基于Web的系统的效率。2022 年,我们进行了一项研究,以证明拟议协议的效率。来自两个具有工程力学背景的班级(两个班级的老师和相同的班级模块,由于班级规模原因分为两个班级)的学生被分成两组(每组一个班级)。第1组的学生到物理实验室学习理论知识,观看老师的操作,而第2组的学生则使用基于物理实验室开发的虚拟界面(包括布局和设备)进行实验。 表 3 显示了没有(第 1 组)和(第 2 组)虚拟界面体验的学生的在线考试成绩(总分为 10)。可以得出结论,具有虚拟界面体验的学生比没有体验的学生表现更好。

Figure 1
图1:实验期间使用的开发的三维设备。 可以得出结论,通过这个虚拟仿真实验,可以训练用户熟悉机械和材料学科中最常用的设备。 请点击此处查看此图的大图。

Figure 2
图 2:虚拟模拟实验室室中突出显示的高温万能蠕变试验机。 完成上一步(切割试样)后,将自动生成下一步,该步骤突出显示机器(当机器在附近时)或通向机器的路径(当机器不在附近时)。 请点击此处查看此图的大图。

Figure 3
图 3:用于选择试样放置方向的界面。 用户应选择试样的正确放置方向以继续下一步。 请点击此处查看此图的大图。

Figure 4
图4:金相试样镶嵌机的使用界面。 用户确认选择后上一步的结果( 如图 3 所示)显示在左下角。 请点击此处查看此图的大图。

Figure 5
图 5:带有突出显示的路径指南的界面。 引导用户进入一个房间,对试样进行抛光和腐蚀。 请点击此处查看此图的大图。

Figure 6
图 6:SEM 机器的接线。 用户应连接电线以继续实验。 请点击此处查看此图的大图。

Figure 7
图7:具有预设裂纹的微悬臂梁的 原位 力学实验过程结果。 两条曲线显示了具有预设裂纹的微悬臂梁的 原位 力学实验结果。(A)位移-时间曲线,(B)应力-应变曲线。 请点击此处查看此图的大图。

Figure 8
图 8:基于理论知识的计算。 流入模具孔的金属玻璃的长径比与时间的关系。 请点击此处查看此图的大图。

Figure 9
图 9:警告显示错误的操作损坏了范围。 用户可以单击该按钮来调高/调低 SEM 探测器。但是,如果它们升级太多,SEM 探测器就会损坏。 请点击此处查看此图的大图。

Figure 10
图10:使用化学品前在线注册的电子笔记本。 在腐蚀过程之前,用户必须在笔记本中注册,这与物理实验室中的程序相同。 请点击此处查看此图的大图。

身份证 考试题型 问题详情 提供选择
1 填空题 在该实验中,使用__溶液腐蚀硅片。 没有
2 单答案 MCQ 当使用高温万能蠕变试验机进行实验时,以下哪种材料可以视为牛顿流体? 一个。   常规金属
B.   非晶合金
3 单答案 MCQ 如果试样估计可承受 60mN 的最大力,那么在范围选择中,选择 InForce 50 还是 InForce 1000? 一个。   生效 50
B.   生效 1000
4 多答案MCQ 纳米压痕仪可以用来测量吗? 一个。   硬度
B.   弹性模量
C. 断裂韧性
D. 粘弹性
5 单答案 MCQ SEM 是 的缩写 一个。   光学显微镜
B.   扫描电子显微镜
C. 透射电子显微镜

表 1:实验后在线考试练习的问题示例。 用户需要完成不同类型的问题,以便他们能够系统地回顾实验的整个过程,并将理论与实验联系起来。

学生人数 平均完成时间 完成时间的标准偏差 平均分
2021 58 71分46秒 11分39.5秒 79.83
2020 77 73分3秒 11分15.4秒 80.21

表2:不同年份的实验结果。 具有工程力学背景的学生在两个不同的学年完成了实验。

组标识 学生人数 平均分 分数的标准差
1 18 5.56 1.15
2 22 8.09 1.27

表 3:没有(第 1 组)和(第 2 组)虚拟界面体验的学生的在线考试成绩(总分 10 分)。 具有工程力学背景的学生在 2022 年被分为两组,以展示协议的效率。

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Discussion

虚拟模拟实验的优点之一是,它们允许用户进行实验,而不必担心损坏物理系统或对自己造成任何伤害11。因此,用户可以进行任何操作,包括正确或错误的操作。但是,系统会向用户发出警告消息,该警告消息已集成到交互式实验中,以指导他们在进行错误操作时正确进行实验。通过这种方式,用户可以学习正确的操作。例如,当用户在SEM上进行操作时,如图 9所示,他们可能会过度调平SEM检测器并意外损坏它。

与物理实验室的动手实验类似,进行虚拟实验的用户也应遵循正确的程序,这可能会增强他们的实验和安全意识。例如,如图 10所示,在制备用于将试样腐蚀成金相试样的KOH溶液时,用户应在使用该化学品之前在笔记本中注册。

尽管该系统为材料变形和失效实验提供了复杂而全面的虚拟环境,但主要限制是它目前缺乏用户自定义。用户按照步骤进行实验,他们很少有机会实现他们的想法。但是,该系统可以改进,为学生提供更多的自由来实施他们的想法并创建自己的设计和实现。

在过去十年中,三维虚拟模拟在为参与和学习提供沉浸式界面方面一直是全世界的一个重要话题1213。关于虚拟仿真的研究已经在各个学科中进行,例如控制工程14 用于安全考虑15 和化学工程用于生产实践16。在材料和力学学科中,该系统可用于学生的实验协议,设备的使用和理论知识的验证方面的培训。相对于现有方法,只要互联网和Web浏览器可用,用户就可以随时随地访问所提出的虚拟仿真方法,这意味着这种方法具有成本效益和高效性。通过提供七种不同类型的昂贵设备,在线系统允许用户在这个单一的在线系统中反复提高他们的操作和实验室技能。

该系统可以在该技术的未来应用中与传统教学和学习结合使用。例如,该系统可以与动手实验相结合。学生可以在传统实验室进行动手实验之前进行虚拟模拟实验。与传统方法相比,该系统具有交互性和沉浸式。除了传统教育带来的好处外,基于虚拟模拟的实验教学提供了全方位的辅助功能,可以锻炼学生运用所学知识解决实际问题的能力。此外,这种教学方式还培养学生的研究兴趣和创新意识,培养学生掌握先进的微纳米力学实验的测试技术、方法和原理,有效地帮助学生提高专业性和综合素质。

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Disclosures

作者没有什么可透露的。

Acknowledgments

这项工作部分得到了中央高校基础研究基金2042022kf1059的支持;湖北省自然科学基金,资助2022CFB757;中国博士后科学基金,资助2022TQ0244;武汉大学实验技术项目资助WHU-2021-SYJS-11;2021年湖北省高校省级教研项目2021038;以及HBSY2021-01资助的湖北省高校省级实验室研究项目。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Virtual interface None None http://civ.whu.rofall.net/virexp/clqd

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References

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撤稿,第 191 期,
力学虚拟仿真实验:基于扫描电镜的材料变形与失效
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Li, Y., Lei, Z., He, Y., Liu, Z. AMore

Li, Y., Lei, Z., He, Y., Liu, Z. A Virtual Simulation Experiment of Mechanics: Material Deformation and Failure Based on Scanning Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (191), e64521, doi:10.3791/64521 (2023).

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