Name: 回音壁模式聚合物微光学电场传感器的发展 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-01-29T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 32 s
Description: 了解利用回音壁模式微球传感器测量电场的方法。该技术通过监测光学模式偏移实现高灵敏度检测，具有体积小、功耗低的优势，适用于光学传感与神经科学等领域。

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本研究由美国国防高级研究计划局（DARPA）的集成光子工程研究中心（CIPhER）项目资助，项目负责人为 J. Scott Rodgers 博士。本报告中提供的信息不一定反映美国政府的立场或政策，不应推断其官方认可。

1. PDMS 微球制备（微球 I）
<ol>
	<li>聚二甲基硅氧烷（PDMS）基料与固化剂按60:1的体积比混合。</li>
	<li>取一段长约2 cm的石英光纤，首先使用光纤剥线钳去除其塑料涂覆层。</li>
	<li>将光纤的一端加热并拉伸，形成尖端直径约为25–50 μm的茎状结构。</li>
	<li>将拉伸后的光纤端部浸入PDMS混合液中约2–4 mm深度，然后缓慢抽出。</li>
	<li>由于表面张力和PDMS混合液的自重，可在石英光纤尖端形成微球结构。微球尺寸可通过浸入深度和提拉速度进行调控。通过调节这两个参数，可获得直径在100 μm至1,000 μm范围内的微球。</li>
	<li>将微球/茎状结构组装体置于约90 °C的烘箱中加热4小时，以充分固化聚合物材料（形成交联结构）。图1a为微球I的示意图。</li>
</ol>
2. 基于PDMS的三层球体制备（球体II）
<ol>
	<li>使用 60:1 的 PDMS 微球作为内核。此过程遵循上述 1) 中所述的相同步骤。</li>
	<li>中间层采用钛酸钡（BaTiO3）纳米颗粒与 60:1 PDMS 的混合物。将以上 1.1) 中所述方法制备的 PDMS 混合物与钛酸钡纳米颗粒混合。</li>
	<li>然后将上述 2.1) 中描述的 PDMS 微球核心浸入 PDMS-钛酸钡混合物中，以形成涂层（涂层名义厚度约为 ~10 μm）。</li>
	<li>接下来，将双层微球置于约 90 °C 的烘箱中加热 4 小时，使第二层充分固化。</li>
	<li>双层微球固化后，再次将其浸入 60:1 PDMS 混合物中，形成外层包覆（第三层）。该最外层作为球形光学导波层（厚度约 10 μm）。图 1b 为 Sphere II 的示意图。</li>
</ol>
3. 二氧化硅/PDMS 微球制备（微球 III）
<ol>
	<li>首先，取一段长约 3 cm 的石英单模光纤，去除其缓冲层（塑料）涂层，然后使用微型喷灯将其端部熔化（包括包层和纤芯）。在表面张力和重力的共同作用下，熔化的端部形成球形结构。通过此方法可制备出直径在 200 至 500 μm 范围内的微球。</li>
	<li>随后，将石英微球浸入聚二甲基硅氧烷（PDMS）基体（不含固化剂）中，使其表面覆盖一层约 50 μm 厚的涂层。该外层保持为高黏度的宾厄姆（屈服应力）流体。图 1c 为 Sphere III 的示意图。</li>
</ol>
4. 光纤制备
<ol>
	<li>使用光纤剥线钳将一段单模光纤的塑料涂覆层剥离。使用微型火炬加热剥离后的光纤部分，直至其熔化（包括涂覆层和光纤纤芯）。</li>
	<li>当光纤中间部分处于熔融状态时，沿轴向拉伸光纤的一端，形成约1 cm长的锥形区域。加热时间、拉伸速度和拉伸距离决定了锥形区域的直径，范围在10至20 μm之间。DFB激光器发出的光通过光纤的锥形部分耦合进入微球。 图2 展示了微球与光纤的耦合结构。</li>
</ol>
5. 光电装置
<ol>
	<li>可调谐 DFB 激光器的输出端在一端耦合到单模光纤，并在另一端连接至快速光电二极管，如图3所示。</li>
	<li>光电二极管的输出信号通过模数转换器（A/D）进行数字化，并存储在个人计算机（PC）中。</li>
	<li>使用微位移平台将微球（I型、II型或III型）与光纤的锥形部分接触（图2和图3），以实现两个元件之间的光学耦合。</li>
	<li>DFB 激光器由激光控制器进行调谐。该激光控制器由函数发生器驱动，提供锯齿波电压输入。</li>
</ol>
6. 电场生成
<ol>
	<li>使用两块尺寸为 2 × 2 cm、厚度为 1 mm 的方形黄铜板产生均匀电场。将这两块板连接至电压源，并将球形传感器置于两板之间的间隙中（图 4）。</li>
	<li>为了提高测量灵敏度，首先在 1 MV/m 的电场中对球体进行 2 小时的极化处理。</li>
</ol>

<ol><li>von Klitzing, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tunable+whispering+gallery+modes+for+spectroscopy+and+CQED+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22New+journal+of+physics%22%5BJournal%5D)">Tunable whispering gallery modes for spectroscopy and CQED experiments.</a> New journal of physics. 3, 14.1-14.14 (2001).</li>
<li>Cai, M., Painter, O., Vahala, K. J., Sercel, P. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fiber-coupled+microsphere+laser%5BTitle%5D)+AND+%22Optics+letters%22%5BJournal%5D)">Fiber-coupled microsphere laser.</a> Optics letters. 25 (19), 1430-1432 (2000).</li>
<li>Tapalian, H. C., Laine, J. P., Lane, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermooptical+switches+using+coated+microsphere+resonators%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+photonics+technology+letters%22%5BJournal%5D)">Thermooptical switches using coated microsphere resonators.</a> IEEE photonics technology letters. 14 (8), 1118-1120 (2002).</li>
<li>Little, B. E., Chu, S. T., Haus, H. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microring+resonator+channel+dropping+filters%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+lightwave+technology%22%5BJournal%5D)">Microring resonator channel dropping filters.</a> Journal of lightwave technology. 15, 998-1000 (1997).</li>
<li>Offrein, B. J., Germann, R., Horst, F., Salemink, H. W. M., Beyerl, R., Bona, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resonant+coupler-based+tunable+add-after-drop+filter+in+silicon-oxynitride+technology+for+WDM+networks%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+journal+of+selected+topics+in+quantum+electronics%22%5BJournal%5D)">Resonant coupler-based tunable add-after-drop filter in silicon-oxynitride technology for WDM networks.</a> IEEE journal of selected topics in quantum electronics. 5, 1400-1406 (1999).</li>
<li>Ilchenko, V. S., Volikov, P. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strain+tunable+high-Q+optical+microsphere+resonator%5BTitle%5D)+AND+%22Optics+communications%22%5BJournal%5D)">Strain tunable high-Q optical microsphere resonator.</a> Optics communications. 145, 86-90 (1998).</li>
<li>Arnold, S., Khoshsima, M., Teraoka, I., Holler, S., Vollmer, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shift+of+whispering-gallery+modes+in+microspheres+by+protein+adsorption%5BTitle%5D)+AND+%22Optics%22%5BJournal%5D)">Shift of whispering-gallery modes in microspheres by protein adsorption.</a> Optics. 28 (4), 272-274 (2003).</li>
<li>Rosenberger, A. T., Rezac, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Whispering-gallery+mode+evanescent-wave+microsensor+for+trace-gas+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+SPIE%22%5BJournal%5D)">Whispering-gallery mode evanescent-wave microsensor for trace-gas detection.</a> Proceedings of SPIE. 4265, 102-112 (2001).</li>
<li>Ioppolo, T., Das, N., Ötügen, M. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Whispering+gallery+modes+of+microspheres+in+the+presence+of+a+changing+surrounding+medium%3A+A+new+ray-tracing+analysis+and+sensor+experiment%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+applied+physics%22%5BJournal%5D)">Whispering gallery modes of microspheres in the presence of a changing surrounding medium: A new ray-tracing analysis and sensor experiment.</a> Journal of applied physics. 107, 103105(2010).</li>
<li>Ioppolo, T., Ayaz, U. K., Ötügen, M. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-resolution+force+sensor+based+on+morphology+dependent+optical+resonances+of+polymeric+spheres%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+applied+physics%22%5BJournal%5D)">High-resolution force sensor based on morphology dependent optical resonances of polymeric spheres.</a> Journal of applied physics. 105 (1), 013535(2009).</li>
<li>Ioppolo, T., Kozhevnikov, M., Stepaniuk, V., Ötügen, M. V., Sheverev, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Micro-optical+force+sensor+concept+based+on+whispering+gallery+mode+resonances%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+optics%22%5BJournal%5D)">Micro-optical force sensor concept based on whispering gallery mode resonances.</a> Applied optics. 47 (16), 3009-3014 (2008).</li>
<li>Ioppolo, T., Ötügen, M. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure+tuning+of+whispering+gallery+mode+resonators%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+optical+society+of+America+B%22%5BJournal%5D)">Pressure tuning of whispering gallery mode resonators.</a> Journal of optical society of America B. 24 (10), 2721-2726 (2007).</li>
<li>Ioppolo, T., Ötügen, M. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+acceleration+on+the+morphology+dependent+optical+resonances+of+spherical+resonators%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+optical+society+of+America+B%22%5BJournal%5D)">Effect of acceleration on the morphology dependent optical resonances of spherical resonators.</a> Journal of optical society of America B. 28, 225-227 (2011).</li>
<li>Ayaz, U. K., Ioppolo, T., Ötügen, M. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wall+shear+stress+sensor+based+on+the+optical+resonances+of+dielectric+microspheres%5BTitle%5D)+AND+%22Measurement+science+and+technology%22%5BJournal%5D)">Wall shear stress sensor based on the optical resonances of dielectric microspheres.</a> Measurement science and technology. 22, 075203(2011).</li>
<li>Ioppolo, T., Ayaz, U. K., Ötügen, M. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuning+of+whispering+gallery+modes+of+spherical+resonators+using+an+external+electric+field%5BTitle%5D)+AND+%22Optics+express%22%5BJournal%5D)">Tuning of whispering gallery modes of spherical resonators using an external electric field.</a> Optics express. 17 (19), 16465-16479 (2009).</li>
<li>Ioppolo, T., Stubblefield, J., Ötügen, M. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electric+field-induced+deformation+of+polydimethylsiloxane+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+applied+physics%22%5BJournal%5D)">Electric field-induced deformation of polydimethylsiloxane polymers.</a> Journal of applied physics. 112, 044906(2012).</li>
<li>Manzo, M., Ioppolo, T., Ayaz, U. K., LaPenna, V., Ötügen, M. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+photonic+wall+pressure+sensor+for+fluid+mechanics+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+scientific+instrumentation%22%5BJournal%5D)">A photonic wall pressure sensor for fluid mechanics applications.</a> Review of scientific instrumentation. 83, 105003(2012).</li>
</ol>

我们没有需要披露的内容。

首先，通过将电极连接到直流高压电源对微球进行极化。在极化过程结束后，将电极引线从直流电压源断开，并按照图4所示连接至函数发生器。在图5至图8中展示的结果表明，相对于极化方向的正、负电场分别导致微球伸长和压缩。微球I为单层60:1 PDMS结构，其电场灵敏度为1.7 pm/(kV/m)。采用多层结构的微球可显著提高灵敏度。微球II的电场灵敏度达到2.5 pm/(kV/m)。而由于具有柔软的、具屈服应力的液态外层，微球III实现了更高的灵敏度（约0.2 pm/(V/m)）。在保守假设最小可测得的回音壁模式（WGM）波长偏移为δλ = λ/ Q的情况下，典型的WGM传感器分辨率可表示为
<img alt="静态平衡方程 δEo = λ/Q(dλ/dEo)^-1；数学公式示意图。" fo:src="/files/ftp_upload/50199/50199eq1highres.jpg" src=...

<table><tbody><tr><td>聚二甲基硅氧烷（PDMS）</td><td>道康宁（Dow Corning）</td><td>Sylgard 184</td><td></td></tr><tr><td>石英纤维</td><td>Fiber Instrument Sales</td><td>E-37AP15-FIS</td><td></td></tr><tr><td>钛酸钡（BaTiO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;）纳米颗粒</td><td>西格玛奥德里奇（Sigma Aldrich）</td><td>467634-100G</td><td></td></tr><tr><td>激光控制器</td><td>ILX Lightwave</td><td>LDC-3724B</td><td></td></tr><tr><td>DFB激光器</td><td>Agere</td><td>Agere 2300</td><td>中心波长1.310 &amp;mu;m</td></tr><tr><td>光电二极管</td><td>Thorlabs</td><td>PDA10CS</td><td></td></tr><tr><td>A/D采集卡</td><td>国家仪器公司（National Instruments）</td><td>PXI 6115</td><td></td></tr></tbody></table>

基于回音壁模式的聚合物微光学电场传感器的研制

Development of Whispering Gallery Mode Polymeric Micro-optical Electric Field Sensors

近年来，介质微腔的光学模式因其在广泛应用中的潜力而受到广泛关注。这些光学模式通常被称为“回音壁模式”（WGM）或“形貌依赖共振”（MDR），具有很高的光学品质因子。微腔光学谐振器的一些潜在应用包括光谱学1、微腔激光技术2、光通信3-6以及传感器技术。基于回音壁模式的传感器应用涵盖生物学7、痕量气体检测8和液体杂质检测9等领域。此外，已有研究提出基于微球谐振器的机械传感器，可用于测量力10,11、压力12、加速度13和壁面剪切应力14。本文中，我们展示了一种基于回音壁模式的电场传感器，该工作建立在我们先前的研究基础之上15,16。该传感器的一个潜在应用是神经元动作电位的检测。
电场传感器基于聚合物多层介质微球。外部电场在微球上诱导出表面力和体体力（电致伸缩效应），导致弹性形变。这种微球形态的变化会引起回音壁模式（WGM）的偏移。通过激光激发微球的光学模式来检测电场引起的WGM偏移。来自分布式反馈（DFB）激光器（标称波长约为1.3 μm）的光通过单模光纤的锥形部分侧向耦合进入微球。微球的基体材料为聚二甲基硅氧烷（PDMS）。采用三种微球几何结构：（1）PDMS微球，其基体与固化剂的体积比为60:1；（2）多层微球，具有60:1的PDMS核心，为了提高微球的介电常数，中间层为60:1 PDMS并掺入不同体积比例（2%至10%）的钛酸钡，外层为60:1 PDMS；（3）实心二氧化硅微球，表面涂覆一层未固化的PDMS基体。在每种类型的传感器中，来自锥形光纤的激光耦合进入最外层，从而实现高质量光学因子的回音壁模式（Q ~ 106）。微球在约1 MV/m的电场下极化数小时，以提高其对电场的灵敏度。

当光的传播路径长度为激光波长的整数倍时，球体的光学模式（WGM）会被激光激发。对于图中所示的装置， 图3，光程长度为 2πrn，其中 n 和 r 分别为球体的折射率和半径。利用几何光学近似，当满足回音壁模式（WGM）条件时 2πrn = lλ 其中l 是一个整数且 λ 激光的波长. 当DFB激光器在较小波长范围内调谐时，介质微球的光学模式（WGM）会通过光纤在光谱中表现为尖锐的下降峰。当微球在外加电场作用下发生弹性形变时，透射光谱中下降峰的位置会发生偏移。 图5 显示典型透射光谱以及60:1 PDMS微球在外加电场作用下的回音壁模式（WGM）偏移 900 μm 直径。当施加50 kV/m的电场时，表现为透射谱中一个凹陷的回音壁模式光学谐振峰发生蓝移 Δλ 约1.9 pm，表明球体沿电场方向被拉长。注意，球体内部的光程位于垂直于电场方向的赤道平面上。图4）。图中WGM凹陷的光学品质因数约为~5x1...

开发了一种用于电场检测的高灵敏度光子微传感器。该传感器利用介质球的光学模式。外部电场的变化会扰动球体形貌，从而导致其光学模式发生偏移。通过监测这些光学偏移即可测量电场强度。

近年来，介电微腔的光学模式因其在广泛应用中的巨大潜力而受到广泛关注。

以下实验的目的是利用耳语回廊模式（Whispering Gallery Mode，WGM）现象，通过光学方法测量电场。该方法首先使用单模光纤激发介质微球的光学模式；随后，对微球施加外部电场，导致微球的WGM发生偏移。接下来，将回音壁模式（WGM）的偏移量和所施加电场的强度记录到计算机中。所得结果展示了回音壁模式（WGM）偏移量与施加电场之间的关系。该技术的主要优点在于传感器尺寸更小、功耗显著降低，且测量灵敏度有明显提升。该方法受到近期光通信技术发展的启发，可应用于更广泛的领域，包括农业、安全、国防、闪电预测以及神经科学。由于需要精确控制微球与光纤之间的相对位置，实现良好的光耦合较难掌握，因此对该方法进行可视化演示至关重要。本文研究了三种类型的微球传感器。制备第一类微球时，需准备聚二甲基硅氧烷（PDMS）基体和固化剂 Sylgard 184 二氧化硅弹性体，将 PDMS 基体与固化剂按 60:1 的体积比混合。接下来，使用光纤剥线钳将一段两厘米长的石英光纤的塑料护套剥离。用丁烷喷灯加热光纤的一端，并将其拉伸，形成直径约为25至50微米的杆状末端。为在尖端形成球体，将拉伸后的光纤末端浸入PDMS混合液中2至4毫米深度，然后将其抽出；光纤在混合液中的最终浸入深度以及抽出速度决定了球体的大小，通过调节这两个参数，可获得直径在100至1000微米范围内的球体。最后，将微球和茎组合体放入约90摄氏度的烘箱中加热四小时，以使2型三重AO球的聚合物材料充分固化。在层流罩内，从A-P-D-M-S微球（1型）开始，佩戴口罩后向用于制备微球的PDMS与固化剂（60:1）混合物中加入约2%至约10%体积的钛酸钡纳米颗粒。该混合物将形成中间层。所用材料的量将决定球体的介电性能。将PDMS微球浸入PDS钛酸钡混合物中，使其表面包覆一层约10微米厚的涂层。随后将双层微球置于约90摄氏度的烘箱中加热四小时，以确保第二层充分固化。当双层球体固化并冷却至室温后，再次将其浸入60:1的PDMS混合物中，以形成约10微米厚的第三外层。该最外层将作为三型二氧化硅PDMS微球的球形光学导波结构。首先准备一个纯PDMS空间的浴槽。取一根单模石英光纤，使用光纤剥线器从其端部去除一段3厘米长的塑料涂覆层。使用火焰加热熔化光纤端部，利用表面张力和重力作用使包层和纤芯成形。制备后，可通过熔融尖端形成直径在200至500微米范围内的二氧化硅微球。将二氧化硅微球浸入PDMS基体中，使其表面覆盖一层约50微米厚的包覆层。该外层在光纤制备过程中保持为一种高黏度的屈服应力流体。再次，取一段单模光纤，使用光纤剥线钳在光纤中间位置去除三到四厘米的塑料涂覆层。使用微型火炬加热已剥除涂覆层的光纤部分，直至包层和纤芯熔化。当纤芯处于熔融状态时，沿光纤轴向拉伸光纤的一端，形成一段长约一到两厘米的锥形区域。锥形区域的直径由加热时间、拉伸速度和拉伸距离决定。直径范围在10至20微米之间。为了探测系统，将波长标称值为1.3微米的近红外可调谐分布反馈激光器的输出端耦合到已制备的单模光纤的一端。另一端应连接至一个快速光电二极管。光电二极管的输出信号经数字化后存储于计算机中。使用微型平移台将微球（类型一、二或三）中的任意一个与光纤的锥形部分接触，以实现两个元件之间的光耦合。使用函数发生器输出一个幅度约为600毫伏、频率为1千赫兹的锯齿波电压。该电压输入至DFB激光器控制器。利用两块尺寸为2厘米×2厘米、厚度为1毫米的黄铜板，产生一个近似均匀的电场。这些电极被布置成平行板电容器结构，并连接至电压电源。球形传感器置于两极板之间的间隙中。施加长时间的高电场也可用于提高传感器的测量灵敏度。为实现此目的，将微球置于每米一兆伏的电场中两小时，然后测量透射光波长的变化。此处所示数据表明，在电场存在下，一类微球的几何结构发生了改变。该图显示了一类微球在谐变电场扰动下的回音壁模式偏移，以及同一微球的回音壁模式偏移随电场强度的变化关系。此处展示的是二型微球的回音壁模式偏移与谐变场扰动，以及二型微球的回音壁模式偏移随电场强度的变化关系。请注意，与一型微球相比，其灵敏度有所提高。此处还展示了三型微球的回音壁模式偏移与谐变场扰动。最后是回音壁模式位移与电场强度幅值的关系。对于第三类微球，显示出此类具有最高的灵敏度。如果操作得当，包括微球和光纤的制备在内，掌握该技术可在数小时内完成。在执行此操作过程中，重要的是避免球体表面受到污染。基于回音壁模式（WGM）频移的其他测量技术可被开发，例如用于磁场检测的技术。

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回音壁模式聚合物微光学电场传感器的发展

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