使用冷进样系统和电子轰击质谱法分析挥发性和氧化敏感性化合物

本实验的总体目标是获取易被氧化或水解的挥发性无机化合物的电子轰击电离质谱。该目标通过以下步骤实现：首先，在惰性气氛条件下，使用蛇形管将样品转移至特制的带法兰可锁试管中；第二步，将冷进样系统连接到质谱仪上，并将装有样品的可锁试管固定在该进样系统中。

接下来，在最后一步中，将冷进样系统抽真空，并打开与质谱仪铁源的连接。通过打开冷进样系统的针阀，将样品小心地引入质游戏副本，记录质谱图。最终，利用质谱法测定物质的分子离子，并通过碎片离子确认其结构。

与现有方法（如在惰性条件下使用简易装置和毛利法、冷喷雾及左旋法）相比，该技术的主要优势在于，能够通过质谱分析极挥发性和敏感性化合物。样品制备操作将由无机化学系霍根教授实验室的研究生 Marcus Mann 进行演示。首先，将已连接至多通道歧管施兰克线的可密封试管抽真空，并用热风枪加热以除去残留水分。

当试管被抽真空后，用干燥的氩气吹扫，再次抽真空并加热，随后将试管浸入装有液氮的冷阱中。从先前连接到真空多通管（schleck line）的样品容器中，将少量样品冷凝至试管内。然后，关闭试管顶部的阀门以及多通管的阀门，并在样品测量前将装有样品的试管从液氮浴中取出。

根据质谱仪制造商提供的说明，对质谱仪进行调谐和校准。随后，从离子源上取下直接进样装置的推杆，并安装用于试管的外接接口，以防止推杆尖端受热；在质谱仪的控制软件中将进样方式设置为隔垫进样。将装有样品的可锁紧试管的法兰连接到外接接口上。

然后打开外接口的针阀，抽空进样口。小心打开通往离子源的球阀以完成抽真空步骤，随后关闭外接口的针阀。在质谱仪软件中启动质谱测量，此时针阀处于关闭状态。

短暂打开试管的聚四氟乙烯（Teflon）活塞，使待测物的气相分子进入接口外侧部分。关闭聚四氟乙烯活塞后，一边观察离子源的真空计，一边小心打开针阀，使待测物分子进入质谱仪的离子源。当外接口的针阀关闭后，关闭通往离子源的球阀。

然后在软件中停止质谱的采集。在针阀打开的情况下，对进样系统进行抽真空。在球阀和针阀关闭的情况下，完全释放接口的气体。

当接口再次抽真空后，打开针阀以清除接口中残留的样品蒸气。重复上述步骤至少三次后，从接口上取下可锁定的试管。若不再使用其他样品进行额外分析，则将外接口从离子源法兰上取下，并换上推杆。

本文展示了三（羟甲基）氨基甲烷、三乙醇胺或磷酸三甲酯的电子轰击电离质谱。可以观察到分子离子峰，且可将碎片离子归因于所分析的磷酸酯。所展示的接口可简便地测量诸如三（羟甲基）氨基甲烷、三乙醇胺或磷酸三甲酯等化合物的质谱，这些化合物在接触空气时会迅速分解。

新型接口的操作简便快捷，在使用常规直接进样方式操作质谱仪时不会造成任何障碍。一旦掌握推杆的使用方法，只要操作得当，几分钟内即可获得挥发性极强且敏感化合物的质谱图。