挥发和氧化敏感的化合物使用冷进气系统和电子轰击质谱分析
September 5th, 2014
这部影片提出了一个协议，用电子轰击电离挥发和氧化敏感的化合物的质量spectrometrical分析。所提出的技术是为无机化学家兴趣尤其，与金属organyls，硅烷，或具有使用惰性条件下，例如在的Schlenk技术进行处理phosphanes工作。
该程序的总体目标是获得电子碰撞电离，即易受氧化或水解影响的挥发性无机化合物的质谱。这是通过首先在惰性条件下使用 slink 管线将样品转移到定制的带法兰的可锁定试管中来实现的。第二步是将冷进样口系统连接到质谱仪上，并将装满样品的锁定试管固定到该进样口系统上。
接下来，抽空冷入口系统，并在最后一步打开与质谱仪铁源的连接。通过打开冷入口系统的针阀，小心地将样品泄漏到质谱仪中，并记录质谱。最终，质谱法用于确定物质的分子离子并使用碎片离子确认其结构。
与现有方法（如 innu 条件下的 Easy 和 Maori、冷喷雾和 lefty）相比，该技术的主要优点是您可以通过质谱分析非常挥发性和敏感的化合物。Hogan 教授的无机化学系研究生 Marcus Mann 将演示样品制备程序。首先，抽空先前连接到多歧管 schlink 管线的可锁定试管，然后用热风枪加热去除残留的水。
取出试管后，用干氩气弯曲，然后在加热时再次抽真空试管抽真空后，将其浸入充满液氮的冷阱中。将少量样品从先前连接到 schleck 管线歧管的样品容器中浓缩到试管中。在此之后，关闭试管和歧管顶部的锁，并在样品测量前从氮气浴中取出锁定的试管。
根据质谱仪制造商提供的说明调整和校准质谱仪。接下来，从铁源上取下直接进样口的推杆，安装试管的外接口，以防止推杆尖端发热，在质谱仪的控制软件中将进样口方法设置为隔膜。将装满样品的可锁定试管的法兰连接到外部接口。
然后打开外接口的针阀，抽真空后将入口抽空。小心地打开向离子源的球阀，完成抽空步骤关闭外部接口的针阀。在针阀关闭的情况下，在质谱仪的软件中开始质量测量。
非常短暂地打开试管的特氟龙水龙头，让分析物的气相分子进入界面的外部。关闭 Teflon 水龙头后，小心打开针阀，同时观察离子源的真空计，让分析物分子进入质谱仪的离子源。关闭外部接口的针阀后，关闭离子源的球阀。
然后在软件中停止质谱采集。在针阀打开时排空入口系统。在球阀和针阀关闭时，将接口完全放空。
抽真空接口后，再次打开针阀以去除接口中残留的样品蒸汽。重复上一步至少 3 次后，从界面中取出可锁定的试管。如果不对其他样品进行其他分析，请从离子源的法兰上拆下外部接口，并用推杆替换它。
这里介绍了 tris， trior methyl phosphate 的电子碰撞电离质谱。可以观察到分子离子的信号，也可以将碎片离子分配给分析的磷酸盐。所提出的接口允许直接测量化合物的质谱，例如 tris、trior、methylphosphate，这些化合物在与空气接触时会迅速分解。
新颖的界面作简单快捷，在作常规直接进样口的质谱仪时没有任何障碍。使用推杆 一旦掌握了挥发性和敏感化合物的质谱，如果作得当，可以在几分钟内获得。
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概述
本视频介绍了一种用于分析对氧化或水解敏感的挥发性无机化合物的质谱分析协议。该技术对于在惰性条件下工作的无机化学家，特别是处理金属有机物、硅烷或磷烷的化学家具有重要意义。
关键研究组成部分
科学领域
- 无机化学
- 质谱分析
- 分析技术
背景
- 质谱分析对于分析挥发性化合物至关重要。
- 电子碰撞电离是获得质谱的关键方法。
- 处理敏感化合物需要惰性条件。
- Schlenk技术在这些场景中常用。
研究目的
- 获得挥发性无机化合物的质谱。
- 使用碎片离子确认物质的结构。
- 演示在惰性条件下转移样品的程序。
使用的方法
- 在惰性条件下将样品转移到可锁定的试管中。
- 将冷入口系统连接到质谱仪。
- 在引入样品之前抽空冷入口系统。
- 通过小心地将样品泄漏到质谱仪中记录质谱。
主要结果
- 成功获得挥发性无机化合物的质谱。
- 确认分子离子和使用碎片离子进行结构分析。
- 展示冷入口系统的有效性。
- 验证处理对氧化敏感化合物的协议。
结论
- 该协议有效地允许分析敏感的无机化合物。
- 电子碰撞电离是质谱分析的可靠方法。
- 在这种类型的分析中，惰性条件对准确结果至关重要。
常见问题
Executive Industry Relevance
This protocol enables direct mass spectrometric analysis of volatile, oxidation-sensitive inorganic compounds under inert conditions, eliminating sample preparation steps that cause degradation. It supports early-stage target validation by providing structural confirmation of reactive intermediates and organometallic species used in mechanistic studies. The method enhances predictive confidence in discovery workflows where compound stability under ambient conditions limits analytical accessibility.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables structural verification of volatile metal organyls, silanes, and phosphanes that decompose upon air exposure.
- Operational Value: Allows analysis under inert conditions without derivatization or solvent-based preparation.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Provides reproducible electron impact mass spectra for compound identification in library screening.
- Operational Value: Facilitates rapid sample introduction via cold inlet system after inert transfer.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Supports mechanistic de-risking by confirming structures of reactive intermediates in pathway elucidation.
- Operational Value: Enables continuity from synthesis to analysis without compound degradation.
Pipeline & Workflow Integration
The method fits within early discovery workflows where labile synthetic intermediates require immediate structural confirmation before further derivatization or biological testing.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing by verifying the identity of synthesized organometallic probes.
- Screening: Enables assay-ready compound validation through direct mass spectral matching.
- Analytics: Delivers molecular ion and fragment ion data for structural elucidation.
- Translational Research: Connects synthetic output to preclinical evaluation by ensuring compound integrity.
- Enterprise Reuse: Represents a reusable platform for analyzing any air-sensitive volatile compound across projects.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases confidence in target engagement studies by confirming the structure of administered species.
- Operational Value: Reduces sample loss and variability by avoiding solvent transfer and evaporation steps.
- Strategic Value: Improves go/no-go decisions by eliminating false negatives from compound degradation.
- Portfolio Impact: Enables risk-advanced prioritization of synthetic routes yielding stable intermediates.
Implementation Considerations
- Expertise in Schlenk-line techniques and inert atmosphere handling.
- Access to a sector field mass spectrometer with electron impact ionization and cold inlet compatibility.
- Standardized protocols for sample transfer, evacuation, and leak-controlled introduction.
- Adaptation considerations for varying vapor pressures and thermal stabilities of analytes.
- Practical limitation: Best suited for volatile compounds with sufficient vapor pressure for controlled leakage into the ion source.
