Name: 超临界氮处理的活性多孔材料的净化 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-05-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 5 s
Description: 了解利用超临界氮气干燥技术净化镁硼氢化物的方法。该方法通过控制温度和压力，有效去除多孔储氢材料中的杂质，为清洁能源材料研究提供可靠的纯化方案。

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本工作由欧洲燃料电池和氢能联合事业（European Fuel Cells and Hydruogen Joint Undertaking）在合作项目 BOR4STORE（资助协议编号：303428）和基础设施项目 H2FC（资助协议编号：FP7-284522）下提供支持。

1. 仪器设备
<ol>
	<li>使用一个基本的超临界干燥（ScD）装置，该装置由四个主要部件通过高压气体管路连接而成：气体供应系统、真空系统、传感器（温度和压力）以及样品环境（可浸入浴液中）。确保装置采用高质量的不锈钢阀门、接头和管路构建，耐压等级至少达到10 MPa，适用温度范围为80–300 K。 
	注意：示意图如下所示 图1.</li>
	<li>对于氮气超临界干燥（NScD）处理，确保气体供应为研究级纯度（&gt;99.999%）氮气，配备压力调节器以控制0-10 MPa的输出压力。将一个50 L（20 MPa）的氮气瓶连接至装置，并在使用前用高纯氮气多次吹扫系统。</li>
	<li>确保真空系统能够达到低至 &lt;0.1 Pa，并通过一个微调针阀连接到装置上。建议使用无油粗抽泵和分子牵引涡轮泵，串联放置。</li>
	<li>在超临界干燥（ScD）处理过程中，为准确测量压力，应至少使用两个压力传感器：一个用于真空测量的低压传感器和一个高压传感器，以实现0.1–10之间的总可测压力范围7 Pa.</li>
	<li>使用至少两个温度传感器以确保进行典型 ScD 处理所需的最低精度：一个传感器与样品保持热接触，另一个传感器置于主气体进样歧管内，用于在 77–300 K 范围内进行准确测量例如K型热电偶</li>
	<li>检查样品 holder 是否具有适当的内部容积，以容纳处理所需量的样品，并确认其由不锈钢制成。 
	注意：延长的圆柱形设计有助于与浴槽形成良好的热接触。</li>
	<li>确保用于封闭样品容器的接头适用于高压环境且可重复使用（例如，Swagelok VCR）。通过适当长度的管路（浸入管）将样品容器体积连接至阀门，以隔离外部环境，确保样品架完全浸入浴液中。</li>
</ol>
<img alt="气体吸附系统示意图；双套装置，带有进样歧管和用于压力控制的真空泵。" src="/files/ftp_upload/52817/52817fig1.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="图1"> 
图1. 超临界氮气干燥（NScD）装置。 一种简化的NScD装置示意图，适用于常规实验室使用：（A）常温下状态；（B）样品浸入浴液后状态。本研究所描述过程的气体源为氮气，但该通用装置可推广应用于其他临界点处于实用温压范围内的超临界干燥（ScD）流体，例如CO2。各组件标注与本文所述实验方案保持一致。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52817/52817fig1highres.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的高清版本。</a>
2. 准备
<ol>
	<li>在适当条件下（通常在惰性气氛如氩气手套箱中，室温或更低温度下），将0.2–0.5 g样品（γ-Mg(BH4)2，粉末形式，经湿化学法合成并采用标准干燥方法处理后）装入样品室。用过滤垫片密封样品室（接头F2），然后关闭阀门（阀门V4）。将样品室转移至仪器装置，并连接到（接头F1）。</li>
	<li>通过V2将进样歧管抽至真空并进行抽空。打开V3并抽空。通过V1用氮气吹扫装置，再通过V2抽空。打开V4，在室温下对样品抽空最长24小时，使系统达到最低压力（&lt;0.1 Pa）。</li>
	<li>在样品室周围安装样品浴（见图2）。可通过剪式升降机或类似装置将样品浴升至指定位置完成安装。</li>
	<li>将加热器设定为所需的液体目标温度（Tl，参见步骤3.1）110 K，并持续对装置抽空，直至温度达到平衡。</li>
</ol>
<img alt="用于低温实验的杜瓦装置示意图，包含液氮、样品架和阀门。" src="/files/ftp_upload/52817/52817fig2.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="图 2"> 
图 2. 低温炉样品浴。 一种低温恒温浴环境的示意图（左）和实物照片（右），适用于在 NScD 处理过程中容纳样品架，可实现对样品温度在 77–298 K 范围内的测量与控制。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52817/52817fig2highres.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的高清版本。</a>
3. 超临界氮气暴露
<ol>
	<li>对于本方案中演示的 γ-Mg(BH4)2 的 NScD 处理，选择 110 K 的液体温度（Tl）。这对应于中等的液体溶剂密度（约 0.6 g ml-1）；根据本方案应用于其他 NScD 处理过程的需要进行调整（见下文注释）。</li>
	<li>关闭 V2，使系统与真空隔绝。缓慢开启 V1，使压力升至相图的液相区域。在 2 MPa 和 Tl 下使系统达到平衡。</li>
	<li>将样品在液态 N2 中浸泡 4 小时。</li>
	<li>将加热器设定为 150 K，升温速率 ≤2 K min-1。使压力不超过设备的最高额定压力（该 Pmax 应 ≥10 MPa）；如有必要，通过 V2 小心地将多余压力释放至真空。在 Pmax 和 150 K 下使系统达到平衡。</li>
	<li>将样品在超临界 N2 中浸泡 1 小时。</li>
</ol>
<img alt="氮的相图，显示压力与温度关系；N2的相变，包括液态和气态。" src="/files/ftp_upload/52817/52817fig3.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="图3"> 
图3. 氮的相图。 一幅详细的氮相图，其中流体密度（以线性灰度显示）是使用Refprop（一种改进的Webb-Benedict-Rubin状态方程）计算得出的。41 各条恒定密度线以紫色表示。固相边界和沸腾相变线以红色表示。蓝色线条标示了在使用N2进行干燥或萃取处理时，相图中相关区域的边界。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52817/52817fig3highres.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的高清版本。</a>
注意：若将本方案应用于其他材料，需通过选择足以有效溶解目标物质的条件，建立合适的超临界氮处理方案。请参考 图3 所示的 N2 相图。为获得较高的液相流体密度（例如，0.8–1 g ml-1），应选择 80–90 K 的 Tl；对于中等液相密度（例如，0.6–0.8 g ml-1），应选择 90–115 K 的 Tl。可能需要采用试错法进行优化。
4. 超临界氮气释放
<ol>
	<li>通过节流阀 V2 缓慢释放系统真空，使压力尽可能缓慢地下降。根据需要反复调节系统至更高的真空度，以在大约 12–24 小时内逐步达到高真空状态（&lt;0.1 Pa）。</li>
	<li>移除样品浴，并完全打开 V2 以彻底抽空样品。在室温和高真空（&lt;0.1 Pa）条件下平衡。</li>
	<li>根据需要，在室温和 &lt;0.1 Pa 条件下对样品脱气 1–24 小时。</li>
</ol>
5. 治疗后处理
<ol>
	<li>关闭阀门 V3 和 V4，并从装置上取下样品架（连接件 F1）。</li>
	<li>将样品架转移至惰性环境（如充满氩气的手套箱）中进行操作。从样品架（连接件 F2）中取出样品，并将其储存在密封容器中，于室温或更低温度下保存。</li>
</ol>

<ol><li>McHugh, M. A., Krukonis, V. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMcHugh%2C+MA+%22Supercritical+Fluid+Extraction%22">Supercritical Fluid Extraction</a>. , 1st ed, Butterworth. Stoneham, MA. (1986).</li>
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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

或许由于其相对较低的临界温度（126 K），N2 历来被忽视作为一种有效的超临界流体干燥（ScD）溶剂。在早期的报道中3,17,42,43，仅在处理温度达到或高于室温的背景下提及 N2，在此相图区域，由于流体密度较低，其溶解能力较弱（极高压强下除外43）。实现 N2 作为超临界溶剂实际应用的关键步骤是将处理温度维持在临界点附近，此时其密度（因而溶剂化能力）比常温条件下高出一个数量级：达到 0.3 g ml-1，约为液态 N2 的 40%。N2 的优势在于，其动力学直径44、临界密度41 和临界压强41 与 CO2 相近，且其临界温度可通过在常规实验室中使用液氮作为冷却剂实现（见 表 1）。此外，N2 与 CO2 一样，价格低廉、无毒且完全不可燃。尽管 CO2 和 N2<...

超临界流体萃取（SFE）和干燥（ScD）方法已在多种实际应用中得到广泛应用，尤其在食品和石油工业中，同时也应用于化学合成、分析和材料加工领域。1-6 在超过临界点的条件下使用干燥或萃取介质，通常比传统的（液态）技术更快、更清洁、更高效，并且具有额外优势：通过微调操作条件，可高度调节流体对目标物质的溶解能力。3,7 一种简单的ScD方法包括三个基本步骤。第一步是将含有目标杂质化合物的固体（或可能是液体）起始材料暴露于适当选择的ScD流体中，该流体处于液态（或接近液态的超临界态），其高密度对应于对目标物质具有高（可能具有选择性7）溶解能力。第二步是在密闭容器中将系统加热并加压至所选ScD流体的临界点以上，以确保流体及其溶解的目标物质不会经过相边界，从而避免发生分离。最后一步是在高于临界温度的条件下，缓慢将ScD流体的压力降至真空，使含有目标物质的流体溶液得以逸出，且在此过程中仍不经过相边界，也不会产生有害的表面张力效应。
起始原料在目标物种被去除后可能需要进行多次处理。在超临界流体萃取的情况下，目标溶质物种即为所需产物，并从溶液中收集以供进一步使用。8,9 在其他情况下，干燥或纯化后的起始原料才是所需产物，而被萃取出的杂质则被弃去。后一种情形在本文中称为超临界干燥（ScD）方法，已被发现是一种对高比表面积、微孔材料（如金属有机框架材料，MOFs）进行预处理的有效策略，因为在许多情况下，传统的真空加热处理方法不足以完全清除孔道中的所有不希望存在的客体分子，或会导致孔结构坍塌。10 二氧化碳超临界干燥（CScD）处理现已成为MOFs材料常规的合成后处理工艺，11 可使氮气可及比表面积相比未经处理的材料提高高达1000%，12 并带来其他性能提升，例如催化活性的增强。13 其他重要的超临界流体应用还包括作为化学反应的广泛可调介质，14-16 超临界流体色谱（SCFC），6,17,18 以及气凝胶和先进复合材料的制备。19-22
在干燥应用中，选择超临界干燥（ScD）流体基于两个标准：a）其临界点接近常温常压条件（便于操作并降低能耗或工艺复杂性）；b）其对目标物质的溶解能力。二氧化碳（CO2）已被证明在许多应用中是一种便捷的超临界干燥流体，因其无毒、不可燃、成本低廉，并可在近液态下（压力&#60;10 MPa，温度273–323 K）通过调节实现对多种常见有机目标物质的高溶解能力。1-3,7-9 其他常见的超临界溶剂（或共溶剂）包括水（其溶剂性质在常温至超临界状态下呈现显著变化23）、丙酮、乙烯、甲醇、乙醇和乙烷，涵盖了从极性（质子性与非质子性）到非极性的广泛范围，且其临界点相对接近常温常压条件。
到目前为止，二氧化碳是最常用的超临界流体。在成熟的超临界二氧化碳方法中，起始材料的反应性并非限制性因素，因为CO2 在其临界点附近的温度下，仅表现出极弱的反应活性。然而，某些类型的材料，例如所谓的复合氢化物（例如，由于氢化铝酸盐和硼氢化物在水或CO存在下具有强反应性，其操作面临独特挑战2 除了它们在加热条件下（可能是有意设计的）不稳定之外。24-26 此外，国际上对这类材料作为高密度氢存储化合物具有浓厚兴趣，27-30 因此也包括纳米结构和/或多孔变体31-33对于此类具有反应活性、不稳定且具有纳米结构的材料的有效纯化，超临界干燥（ScD）方法是一种有前景的策略。34 必须使用一种ScD流体，其分子直径较小，能够渗入狭窄的空腔，并对目标杂质具有高溶解能力，同时对起始物料本身保持惰性。此处采用超临界氮气（N₂）作为ScD流体。2）作为一种有效的流体用于此类萃取及特别是干燥应用进行了介绍。下文描述了一种特定的超临界氮气干燥（NScD）方法，用于γ相硼氢化镁的纯化，其中目标物质包括二硼烷和一种 n-丁基化合物（类似但无法明确鉴定为 n-丁烷）。以下方案可轻松调整，广泛适用于其他超临界氮气干燥或萃取过程。

<table><tbody><tr><td>压缩氮气</td><td>Messer Schweiz AG</td><td></td><td>50 L 钢瓶，纯度 &gt; 99.999%，&amp;lt;3 ppmv H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>液氮</td><td>Pan Gas AG</td><td></td><td>现场大量储存</td></tr><tr><td>定制超临界干燥装置</td><td>Empa</td><td></td><td>Swagelok（压紧接头和 VCR）组件</td></tr><tr><td>定制低温炉浴</td><td>Empa</td><td></td><td></td></tr><tr><td>定制 Labview 接口</td><td>Empa</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

超临界氮气处理法用于活性多孔材料的纯化

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

超临界流体萃取与干燥方法在多孔材料的合成与加工中已有广泛应用。本文提出氮气作为一种新型的超临界干燥流体，适用于处理对化学反应敏感的多孔材料等特殊应用，因为在这些情况下，二氧化碳及其他流体由于化学活性较高而不适用。氮气在其相图的近临界区域表现出与二氧化碳相似的物理性质：密度可在较宽范围内调节，最高可达约1 g ml-1，临界压力适中（3.4 MPa），分子直径约为3.6 Å。实现氮气高溶解能力的关键在于采用80–150 K的加工温度，在此温度下，氮气的密度比在常温附近相同压力下的密度高出一个数量级。然而，氮气在多种常见萃取目标物质中的详细溶解特性，尤其是其选择性，仍有待进一步研究。本文描述了一种用于多孔硼氢化镁的超临界氮气处理方案。

碱金属和碱土金属硼氢化物是潜在的储氢材料，其分解时可释放大量氢气。27,29 有时在脱附气体中也能检测到其他分解产物，如乙硼烷，但其来源尚不明确；这些产物可能是纯相分解的产物，也可能是化学合成过程中残留的杂质或杂质反应的产物。35 硼氢化镁的多孔相（γ-Mg(BH4)2）具有很高的比表面积（>1,000 m2 g-1）和极高的质量储氢密度（14.9 质量%）。36 实验报道其脱氢焓值在 40–60 kJ mol-1 之间，37 属于中间值，接近在接近环境条件下储氢的理想范围。38 由于 γ-Mg(BH4)2 本身设计用于中温储氢，因此不能像活性炭或多孔硅铝酸盐等其他微孔材料那样在高温下进行热处理和脱气。此外，常用的超临界干燥（ScD）技术（如使用 CO2）也不适用，因为 Mg(BH4)2（以及其他硼氢化物<sup...

由于氮气分子尺寸小、在近液态超临界区域具有高密度以及化学惰性，因此是一种有效的超临界流体，可用于萃取或干燥过程。本文介绍一种用于活性多孔材料纯化处理的超临界氮气干燥方案。

超临界流体萃取与干燥方法在多孔材料的合成与加工众多应用中已得到广泛应用。

以下实验的总体目标是利用超临界氮气纯化多孔性复杂氢化物——氢化镁硼烷，这是一种高密度储氢材料。该过程首先将氢化镁硼烷样品浸入压缩液态氮中，条件为相图接近临界区域的-163摄氏度和20 bar；在此条件下，液氮的高流体密度表明其对目标杂质（如二硼烷和正丁基物种）具有较强的溶解能力。第二步是将液态氮加热并加压至相图的致密超临界区域，条件为-123摄氏度和约100 bar。接下来，通过在零下123摄氏度条件下缓慢将压力降至真空，可从样品中提取超临界氮气及任何溶解的物质，从而避免经过液相到气相的转变过程，因为在该过程中表面张力效应可能导致目标物质提取不充分。结果表明，经过多次超临界氮气干燥处理后，气体发生分解。基于程序升温分解联用红外光谱分析，氢化镁产物的分解产物仅包含氢气。我们研究工作的重点是与可再生能源存储相关的材料科学。自我们率先开展复杂氢化物作为储氢材料的研究以来，硼氢化物化合物的合成一直是一项挑战。纯化合物难以制备，但对于科学研究至关重要。纯化方法有助于回答固态氢储存领域中的关键问题，例如杂质在复杂水合物分解反应中所起的作用。这一问题至今仍很复杂，且存在争议。提出这一策略的思路源于合作者的研究工作，他们于2009年报道了超临界二氧化碳在金属有机框架材料活化中的有效应用。在此，我们利用氮气相图中远低于电子束辐照（EBR）温度的高密度超临界区域，以类似方式将其应用于多孔复杂氢化物的处理。与现有的超临界二氧化碳干燥等方法相比，超临界氮气处理的主要优势在于，氮气对强还原性化合物（如铝酸盐和硼氢化物）具有更好的相容性，同时仍具备理想超临界溶剂的诸多优点。以上四种。该特定方法在处理多孔镁硼氢化物方面已显示出有效性。它也可应用于其他材料，其中二氧化碳的反应性限制了其作为干燥或萃取剂的使用。由于所需低温和适中压力，使其几乎具有普遍适用性。使用一个基本的超临界干燥装置，该装置由气体供应计量歧管、真空系统、温度和压力传感器以及样品环境组成，所有部件通过高压气体管路连接。在惰性气氛（如氩气手套箱）中，于室温下将 0.1 至 0.5 克硼氢化镁装入样品 holder。使用滤膜垫圈封闭样品室，然后关闭阀门。将样品室从手套箱中取出后，将其连接到装置上，随后打开加样歧管通过阀二抽真空并进行抽气。打开阀三并抽气后，通过阀一用氮气对装置进行吹扫，再通过阀二抽真空。反复抽真空并吹扫数次。然后打开阀门四，于室温下对样品抽真空，时间最长可达24小时。为达到系统的最低压力，使用剪叉式升降机将样品浴升至指定位置，环绕在样品架周围安装样品浴。随后，将加热器设定为期望的未来液体温度零下163摄氏度，并继续抽真空直至装置温度达到平衡。对于硼氢化镁的超临界干燥处理，选择零下163摄氏度的液体温度，对应中间密度为0.6克/毫升。接下来，关闭V2以切断系统与真空的连接，缓慢打开V1，使压力上升至相图中液相区域，超过20 bar。在系统于20 bar和零下163摄氏度条件下达到平衡后，让样品在液氮中浸泡4小时。将加热器设定为负123摄氏度，升温斜率不超过每分钟2度。在系统于最高额定压力和负123摄氏度条件下达到平衡后，确保压力升高不超过设备的最高额定压力。在此阶段，使样品在超临界氮气中浸泡至少一小时或更长时间。关闭阀门 V one，然后通过节流 V two 小心地将系统缓慢抽至真空，使压力尽可能缓慢地下降。移去样品浴，并完全打开 V two，使样品在室温及高真空条件下彻底完成抽空平衡。关闭阀门 V three 和 V four，然后从装置上取下样品支架。将样品台转移至惰性环境（如充满氩气的手套箱）中进行操作。最后，从样品台上取出样品，并在室温下存放在密封容器中。本文所述的超临界氮气干燥方法在多孔硼氢化镁的纯化中取得了成功。目标提取物为D boring以及一种非特异性的丁基杂质，经过多次超临界氮气干燥处理后，这些杂质的含量已降低至可忽略水平，这一点通过红外光谱对分解过程中释放的气体种类进行分析得以证实；经过三次处理后，未检测到任何残留杂质。一旦针对特定应用建立了一套成功的实验方案条件，该技术便可放大用于纯化大量合成产物。其主要局限在于样品需与浴液之间具备充分的热接触，因此需要设计合适的样品环境。在为此实验准备合适的装置时，最重要的考虑因素是低温浴。由于该实验不需要极低的温度，我们选择了一种简单的设计，即使用常见的台式滴液漏斗加热器，并将其浸入液氮中作为冷却剂。按照此步骤操作后，可对所得样品进行诸如X射线光电子能谱、红外光谱或拉曼光谱等分析方法检测。在不受残留杂质干扰的情况下，样品可在表征前直接进行处理。超临界萃取技术目前已广泛应用于多种领域，从咖啡豆的脱咖啡因到利用氮气作为萃取剂在多孔载体上进行催化剂沉积的先进方法。我们 merely 将这些技术的应用范围扩展至对其他更常见的超临界溶剂具有反应性的材料。新技术的发展使科学家能够回答与新兴材料相关的问题。在氢能源应用领域，超临界氮气处理可能推动下一代复杂氢化物的开发，使其更接近成为未来可持续能源体系中移动式氢储存材料的目标。

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Research

科研

JoVE Journal

Chemistry

化学

超临界氮处理的活性多孔材料的净化

我们讨论了利用一系列技术（包括化学气相沉积、酸氧化和探针尖端超声处理）合成单个石墨纳米杯的方法。通过柠檬酸盐还原HAuCl4，金纳米颗粒有效地封堵了石墨纳米杯，这归因于纳米杯的化学活性边缘。...

氮掺杂碳纳米管杯的合成及其表面修饰金纳米颗粒作为瓶塞

本文介绍了一种用于制备二氧化硅气凝胶的快速超临界萃取方法。通过使用密闭模具和液压热压机，可在八小时或更短时间内制得整体式气凝胶。...

通过快速超临界萃取法制备二氧化硅气凝胶整料

介绍了一种制备多孔杂化分离介质的方法，该介质由大孔聚合物整体柱构成，其内部涂覆有高比表面积的微孔配位聚合物。...

在大孔聚合物整体柱上制备高孔隙配位聚合物涂层以增强磷酸化肽的富集

已开发出一种将全二维气相色谱与氮化学发光检测相结合的方法，并将其应用于复杂烃基质中含氮化合物的在线分析。...

复杂烃基质中含氮化合物的在线分析

利用常规催化剂和氨选择性吸收剂，可在低压条件下合成氨。...

低压下的氨合成

本文描述了用于采后害虫控制的一氧化氮（NO）熏蒸处理方案。在注入NO之前，先用氮气（N2）冲洗熏蒸室，以建立超低氧环境。处理结束时，再次用N2冲洗熏蒸室，以稀释NO，随后将产品暴露于环境空气中，从而避免接触二氧化氮（NO2）。...

一氧化氮气体用于害虫防治的实验室熏蒸操作规程

本文介绍了一种通过化学活化并在不同热解模式下进行后续改性，从生物质合成氮/氧双掺杂介孔碳的实验方案。我们证明，微波热解有利于后续的改性过程，可在碳材料上同时引入更多的氮和氧官能团。...

通过微波预热解法制备对Cu(II)具有更高氮/氧螯合吸附能力的生物质基介孔碳

本文报道了有序纳米多孔碳（孔径为4.6 nm）和SBA-15（孔径为5.3...

合成纳米多孔碳与二氧化硅基质的表面特性

本文详细提供了一系列基于14NH4+/15NH4+分析测定潜在DNRA速率的方法。NH4+通过多个步骤转化为N2O，并利用四极杆气相色谱-质谱联用仪进行分析。...

基于异化硝酸盐还原为铵的潜在速率测定14NH4+请提供需要翻译的源 HTML 内容，以便我根据您指定的严格规范进行专业级翻译。15NH4+通过连续转化为 N 的分析2O

本文介绍了一种实验方案，并对两种适用于高压条件的微流控器件制备技术进行了比较研究，这两种技术分别为光刻/湿法刻蚀/热键合技术与选择性激光诱导刻蚀（SLE）技术。这些技术为在储层条件下直接观察多孔介质和裂缝系统中流体流动提供了关键平台。...

用于非常规裂缝储层中微尺度超临界CO2泡沫输运高压测试的微流控器件制备技术

本研究旨在促进硅胶基底上负载或接枝氨基化合物的标准化技术的发展，此类方法在文献中通常仅被泛泛描述。本文将详细讨论溶剂、基底、胺类物质的具体用量以及其他重要实验参数的取值。...

一种用于制备负载型与接枝型胺基二氧化硅复合材料以实现碳捕集的合成方法

了解利用超临界氮气干燥技术净化镁硼氢化物的方法。该方法通过控制温度和压力，有效去除多孔储氢材料中的杂质，为清洁能源材料研究提供可靠的纯化方案。

超临界氮气处理法用于活性多孔材料的纯化

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