2.2: 程序集的激烈化学反应回流系统

1.编制的玻璃器皿

1. 确保玻璃器皿是免费的化学污染物，如果必要的水分，从而在 100 ° C 的烤箱里加热大约 30 分钟。
2. 一旦冷却，确保所有地面玻璃接头污染物免费使用干或丙酮浸泡清洗组织专门为实验室应用程序做的。
3. 后溶解在溶剂中适当反应容器 （通常圆底烧瓶） 摄政和添加一个磁力搅拌器栏，连接回流冷凝器、 反应容器通过地面玻璃接头。 附加的联合凯剪辑。
4. 将油管从冷水的水龙头到最底层入口的回流冷凝器和另一条管子从最顶级插座附加到一个接收器。开始流动冷水通过外套的凝汽器的这种接收器不过量率。

2.加热反应物

1. 使用加热搅拌器，淹没反应釜成热浴 （油或水） 直到浴的水平是上方解决方案内的容器和在地方使用环站举行的级别，夹紧，和老板。
2. 开始搅拌反应。热浴对约 15 ° C 在溶剂的沸点。一旦已达到平衡蒸发和冷凝之间不断滴下的浓缩溶剂将开始重新陷入反应容器，从凝汽器列。

3.拆除设备

1. 一旦所需的时间过去通过夹环站更高处从浴移除反应容器/回流装置。
2. 让水继续流经回流冷凝器，直到该解决方案已达到室温。
3. 关闭水的流量和凝汽器断开反应容器。
4. 任何剩余的水，在凝汽器倒进水槽和删除油管从入口和出口。

回流冷凝器是有机化学中常用的一种装置，用于防止加热化学反应中的反应物或溶剂损失。

对于需要在高温下长时间进行的化学反应，可以使用回流系统来防止溶剂因蒸发而损失。在这里，使用冷水冷凝器冷却蒸发的溶剂和反应物并将其返回反应容器，从而随着时间的推移保持它们。这也确保了反应将保持在恒定温度下，因为所选溶剂将具有已知的稳定沸点。

本视频将解释回流实验的基础知识，并演示如何在实验室中使用适当的玻璃器皿和设备执行该技术。

Arrhenius 方程指出，通过提高反应温度，反应速率会增加。

回流系统在烧瓶内溶剂、反应物和产物分子的蒸发速率和冷凝速率之间的动态平衡下运行。不断用冷水冲洗冷凝器，然后将圆底烧瓶放入加热的浴槽中。加热后，溶液蒸发，冷凝柱冷却蒸汽分子。

蒸汽在玻璃内侧壁上冷凝，然后以冷凝液的形式返回反应瓶。如果冷凝器中的蒸汽冷凝得太高，就会发生溶剂损失，并且必须增加冷水的流速。随着时间的推移和反应的进行，所有汽化的物质都被回收，烧瓶内的反应物、溶剂或产物之间不会发生损失。对于本实验方案，整个反应设置应在通风良好的化学通风橱中进行，并可以使用附近的冷水源。

现在您已经了解了回流的基础知识，让我们看看如何使用适当的玻璃器皿在加热和回流条件下设置和执行简单的酯交换反应。

在执行该程序之前，请检查所有玻璃器皿是否有先前反应可能含有化学污染物的迹象。将玻璃器皿放入烘箱中干燥 30 分钟，去除所有水分。玻璃器皿冷却至室温后取出玻璃器皿。

接下来，在干净的实验室纸巾上涂抹少量丙酮，并擦拭所有磨玻璃状接缝，以去除化学和颗粒污染物。干净的培养瓶和冷凝柱现在可以组装成回流系统。用合适的溶剂溶解圆底烧瓶内的化学试剂。在烧瓶中添加磁力搅拌棒后，通过连接玻璃器皿的磨玻璃端口来连接回流冷凝器。将 Keck 夹连接到关节。在冷水源和冷凝器塔的底部端口之间连接一根管子。然后，在冷凝器柱顶部和实验室水槽之间再做一根管子连接。最后，慢慢打开水，用循环冷水填充冷凝器塔。调整水流以防止管道连接加压。

要完成回流设置，请将反应容器浸入加热槽中。根据所需的温度范围，这些过滤器充满水或油。为了获得最佳加热效果，浴槽的液位应略高于培养瓶内反应物的弯液面。

使用环形支架和带凸台的夹子将冷凝器和培养瓶组合固定到位。通过打开搅拌器和加热板开始反应。将浴加热至约 15 ？C 高于溶剂的沸点。一旦蒸发和冷凝达到平衡，冷凝溶剂将开始从冷凝柱稳定滴落回反应容器中。化学反应完成后 - 关闭热板并重新夹紧装置在环形支架上更高的位置。让冷水继续在整个冷凝器中循环，直到装置冷却到室温。

然后，关闭冷水源并断开冷凝器与反应瓶的连接。要完成拆卸，请将冷凝器中剩余的水倒入水槽中，然后从玻璃柱上拆下所有管路。

在这个例子中，对苯二甲酸二甲酯和乙二醇被回流，产生双（2-羟乙基）对苯二甲酸酯和甲醇作为副产品。由于沸点低，甲醇充当回流溶剂。在该酯交换反应中，将混合物加热到 65 ？C 45 min 确保在 NMR 波谱上形成可见的产物。有关更多信息，请观看此集合中关于 NMR 的视频。

施加受控热量是各种化学反应中的常见要求。

在这个例子中，精确控制半导体纳米晶体的成分、尺寸和电导率需要精确的化学合成条件。对于所需的晶体条件，在 370 °C 下进行合成。冷凝器塔防止了因蒸发而造成的损失。通过定制反应条件，合成了一组表现出不同对称性的半导体纳米晶体，并将其彼此靠近放置，以创建可以在纳米级水平上纵光子的异质结构。在另一个例子中，磁性纳米团簇颗粒也是在回流条件下使用加热的化学反应合成的。这些纳米粒子的磁性和等离子体特性有助于生物医学成像。

通过回流设置减轻了苛刻的反应条件。

最后，回流冷凝器可用于广泛的化学反应。在 Heck 反应中，不饱和卤化物和烯烃被加热以形成取代烯烃。

同样，Heck 反应的设置与前面的示例相似，其中冷凝器 ？将圆底培养瓶组合置于加热的浴中。

当与含钯有机催化剂结合时，Heck 反应可用于许多药物化合物的合成。

您刚刚观看了 JoVE 关于设置用于加热化学反应的回流系统的介绍。您现在应该了解蒸发和冷凝平衡之间的基本理论，以及如何为您的回流反应选择和组装合适的玻璃器皿。

感谢观看！