基于立体光刻技术的功能梯度陶瓷材料增材制造

采用基于光刻的无模陶瓷制造技术进行功能梯度陶瓷部件的增材制造，有助于开发创新的、功能优化的医用植入结构。该增材制造技术的主要优势在于其高分辨率。利用基于立体光刻的方法制造陶瓷部件，可获得高精度和高密度的制品。

进行此操作时，应使用高纯度陶瓷粉末，其平均粒径小于0.5微米，粒径分布较窄，比表面积约为7平方米/克。在研磨碗中，按80:20的质量比将粉末与无水乙醇混合。加入直径为1至2毫米的研磨球，其质量与粉末质量相等。

然后，根据粉末的量加入约0.5%至2%（重量百分比）的分散剂。在行星式球磨机中以250转/分钟的速度研磨混合物2小时。之后，使用孔径为500微米的筛子去除研磨球。

将悬浮液置于通风橱中，室温下干燥12小时，然后在110摄氏度下进一步干燥24小时。将干燥后的材料通过孔径为100至500微米的筛网研磨，得到解团聚的功能化粉末。接下来，在高速行星式球磨机的研磨罐中，加入光引发剂（该引发剂可被打印设备所用波长激活）、有机交联剂和粘结剂，以及增塑剂，混合均匀。

加入5至10个由陶瓷材料制成、直径为5至10毫米的磨球。在1000转/分钟的条件下均质化混合物4分钟。然后，将粉末加入混合物中，并在1000转/分钟下均质化4分钟，1500转/分钟下均质化45秒，2000转/分钟下均质化30秒。

随后用水冷却罐体。如果混合物呈现不均匀状态，需重复该过程。接下来，将约1毫升的陶瓷填充树脂浆料置于流变仪的平板上，并设置为旋转测试模式。

在20摄氏度恒温条件下，将剪切速率从0.1增加至1000每秒，同时测量扭矩。确认该悬浮液表现出剪切稀化行为，在剪切速率为0.1每秒时动态黏度低于600帕斯卡·秒，在剪切速率为10至300每秒时动态黏度低于10帕斯卡·秒。最后，通过在紫外光照射前、中、后进行振荡测量，评估其固化行为。

设置数字光处理立体光刻打印设备。确认固化深度至少与所选的构建层厚度相同，最好为后者的好几倍。然后，使用计算机辅助设计软件生成该部件的三维模型文件。

将组件模型切分为适当厚度的层，并以立体光刻轮廓格式保存文件。通过网络或USB将该文件传输至打印设备。创建打印程序，并设置每层的固化时间、浇铸速度、构建平台速度及其他参数。

然后，将制备好的陶瓷树脂浆料加入打印设备的储液槽中，至约一半位置。启动泵使浆料在系统中循环，直至开始回流到储液槽。通过真空吸附将金属打印板固定在构建平台上，并启动打印程序。

打印过程中根据需要补充储液槽中的料浆。完成后，在关闭真空的同时用手握住打印板以取出部件。使用异丙醇或其他温和的有机溶剂清洗残留的浆料，然后将部件置于通风良好的环境中，于室温下自然干燥。

随后对部件进行脱脂和烧结，以完成制造。这种高纯氧化铝粉末经过解团聚并用分散剂进行表面改性。干燥后，改性后的粉末重新发生团聚，但在聚合物树脂中能够均匀再分散。

针对不同粉末含量、二官能与四官能交联剂比例以及总体黏结剂交联剂比例的悬浮液体系，进行了评估。四种悬浮液均表现出理想的剪切稀化行为，但只有配方一展现出最优的悬浮物流动性能。若动态黏度过高，则可能因流动性不足而阻碍薄浆料层的浇铸。

动态黏度过低可能导致浆料在刮刀下自由流动，或形成不稳定的悬浮液。在将陶瓷树脂悬浮液暴露于光之前，其剪切储能模量基本保持不变。实现所需最低强度且避免过度固化的最佳固化时间为两到三秒。

曝光时间超过四秒可能导致过度固化而产生脆性。采用最佳的氧化铝浆料配比和曝光时间，可制备出无缺陷的测试部件，其具有致密的外壳和类似骨骼的多孔中心核，整体区域孔隙率极低、密度高。本文介绍的技术旨在处理黏稠的陶瓷树脂混合物，以实现功能梯度材料制造所必需的高精度。

该技术为陶瓷制造领域开辟了新途径，可开发出光敏陶瓷悬浮液。这些悬浮液可用于基于Lyrica的陶瓷增材制造，以生产高质量的陶瓷部件。