Reinigen von Verbindungen durch Umkristallisation

Führen Sie alle Schritte in einer Dampfhaube, Belastung durch Lösemitteldämpfe zu verhindern.

1. Auswahl eines Lösungsmittels

1. Legen Sie 50 mg der Probe (N-Bromsuccinimid) in einen Erlenmeyerkolben.
2. Hinzugeben Sie 0,5 mL kochendes Lösungsmittel (Wasser). Wenn die Probe vollständig auflöst, ist die Löslichkeit in den kalten Lösungsmittel zu hoch, um eine gute Rekristallisation Lösungsmittel.
3. Wenn die Probe nicht im kalten Lösungsmittel löst, erhitzen Sie das Reagenzglas, bis das Lösungsmittel kocht.
   1. Wenn die Probe nicht zu diesem Zeitpunkt vollständig aufgelöst hat, fügen Sie mehr kochendes Lösungsmittel tropfenweise, bis alle festen auflöst. Wenn es mehr als 3 mL die Probe in die heiße Lösungsmittel auflösen dauert, ist die Löslichkeit in diesem Lösungsmittel vermutlich zu gering zu machen, eine gute Rekristallisation Lösungsmittel.
4. Ist die erste Wahl des Lösungsmittels nicht gut Rekristallisation Lösungsmittel, versuchen Sie andere. Wenn ein einziges Lösungsmittel, das funktioniert nicht gefunden werden kann, versuchen Sie zwei Lösungsmittelsystem.
   1. Wenn Sie ein geeignetes Lösungsmittels System nicht finden können, kann ein Lösungsmittel paar erforderlich sein. Wenn ein Lösungsmittel paar identifizieren, gibt es mehrere wichtige Überlegungen 1) das erste Lösungsmittel sollten leicht festen auflösen. (2) das zweite Lösungsmittel muss mit 1^St Lösungsmittel mischbar, aber haben eine viel geringere Löslichkeit für die gelösten.
   2. Als allgemeine Regel "likes" gerne auflösen was bedeutet, dass die polare Verbindungen sind in der Regel löslich in polaren Lösungsmitteln und unpolaren Verbindungen sind oft mehr lösliche unpolaren Verbindungen.
   3. Allgemeine Lösungsmittel Paare (Tabelle 1)
5. Stellen Sie sicher, dass das Lösungsmittel hat einen Siedepunkt von mindestens 40 ° C, so gibt es ein angemessene Temperatur-Unterschied zwischen kochendes Lösungsmittel und Raumtemperatur Lösungsmittel.
6. Stellen Sie sicher, dass das Lösungsmittel einen Siedepunkt unter ca. 120 ° C, hat so ist es einfacher, die letzten Spuren des Lösungsmittels aus der Kristalle zu entfernen.
7. Stellen Sie außerdem sicher, dass der Siedepunkt des Lösungsmittels ist niedriger als der Schmelzpunkt der Verbindung, so dass die Verbindung als feste Kristalle nicht als unlösliche Öl bildet.
8. Bestätigen, dass die Verunreinigungen entweder sind in die heiße Lösungsmittel (so heiß-herausgefiltert, können sie die Verbindung aufgelöst ist) unlöslich oder löslich in kalten Lösungsmittel (so dass sie während des gesamten Prozesses gelösten bleiben).

(2) auflösen die Probe in heiße Lösungsmittel

1. Legen Sie die Masse in einen Erlenmeyerkolben umkristallisiert werden. Dies ist eine bessere Wahl als ein Becherglas, da die abfallenden Seiten Falle Lösungsmitteldämpfe helfen und die Rate von Verdampfung verlangsamen.
2. Das Lösungsmittel (Wasser) in einem separaten Erlenmeyer-Kolben, geben Sie und kochendes Chips oder Stir Bar kochendem glatt zu halten. Bis zum Sieden auf einer Kochplatte erhitzen.
3. Fügen Sie heiße Lösungsmittel in einem Kolben bei Raumtemperatur, enthält die Substanz in kleinen Portionen, nach jeder Zugabe, wirbeln, bis die Verbindung vollständig gelöst ist.
   1. Halten Sie bei der Auflösung die Lösung heiß aller Zeiten durch ruht es auf der Herdplatte zu. Fügen Sie mehr heiße Lösungsmittel als nötig - nicht gerade genug, um die Probe auflöst.
4. Wenn ein Teil des Festkörpers nicht aufzulösen scheint, auch nach mehr heiße Lösungsmittel hinzugefügt wurde, dürfte aufgrund der Anwesenheit von sehr unlösliche Verunreinigungen. In diesem Fall stoppen Sie, Hinzufügen von Lösungsmittel und machen Sie eine heiße Filtration, bevor Sie fortfahren.
   1. Eine heiße Filtration, Falten ein Stück Filterpapier in eine geriffelte Kegelform und legen Sie sie in ein Glas stammlose Trichter.
   2. Die heiße Lösung, um Verdampfung im Verfahren ermöglichen fügen Sie eine 10-20 % Überschuss an heiße Lösungsmittel hinzu.
   3. Gießen Sie die Lösung durch das Papier. Wenn Kristalle jederzeit während des Prozesses zu bilden beginnen, fügen Sie einen kleinen Teil des warmen Lösungsmittel um sie aufzulösen.

3. Kühllösung die

1. Legen Sie die Flasche mit der gelösten Verbindung auf eine Oberfläche, die nicht die Wärme Weg zu schnell, wie ein Papiertuch legen auf eine Tischplatte zu leiten.
2. Decken Sie leicht die Küvette abkühlen um Verdunstung zu verhindern und zu verhindern, dass Staub in die Lösung fallen.
3. Lassen Sie den Kolben ungestört, bis es auf Raumtemperatur abkühlt.
4. Sobald die Kristalle gebildet haben, legen Sie die Lösung in ein Eisbad um sicherzustellen, dass der Höchstbetrag der Kristalle gewonnen wird. Die Lösungen sollten Links ungestört im Eisbad für 30 min bis 1 h, oder bis die Verbindung scheint völlig aus der Lösung kristallisieren haben.
5. Wenn keine Kristallbildung ersichtlich ist, kann es durch Kratzen innen induziert werden Wände des Kolbens mit einem Glasstab oder durch das Hinzufügen einer kleinen Impfkristall der gleichen Verbindung.
   1. Wenn dies noch nicht funktioniert, dann wahrscheinlich zu viel Lösungsmittel verwendet wurde. Erwärmen der Lösung, erlauben einige des Lösungsmittels aus Kochen, dann abkühlen.

(4) zu isolieren und die Kristalle trocknen

1. Legen Sie die kalte Flasche enthält die neu gebildeten Kristalle auf einem Benchtop.
2. Decken Sie leicht die Flasche um Verdunstung zu verhindern und zu verhindern, dass Staub in die Lösung fallen.
3. Isolieren Sie die Kristalle durch Vakuumfiltration mit Büchner oder Hirsch Trichter (Klemme der Kolben zu einem Ring stehen zuerst).
4. Spülen Sie die Kristalle auf den Büchner-Trichter mit einer kleinen Menge von frischen, kalten Lösungsmittel (die gleichen Lösungsmittels für Rekristallisation) um eventuelle Verunreinigungen zu entfernen, die auf die Kristalle stecken kann.
5. Um die Kristalle zu trocknen, lassen Sie sie in den Trichtereinsatz und ziehen Sie Luft durch sie für einige Minuten. Kristalle können auch luftgetrocknet werden, indem sie sich für mehrere Stunden oder Tage unbedeckt stehen. Eine effizientere Methoden gehören Vakuumtrocknung oder Platzierung in den Exsikkator gestellt.

Polares Lösungsmittel	Weniger polares Lösungsmittel
Ethylacetat	Hexan
Methanol	Methylenchlorid
Wasser	Ethanol
Toluol	Hexan

Tabelle 1. Allgemeine Lösungsmittel Paare.