Mit Neutron Spin Echo Gelöste Grazing Incidence Scattering zur Untersuchung organischer Solarzellenmaterialien

Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments ist es, zu zeigen, dass Neutronen rotieren, echoaufgelöste streifende Einfallsstreuung. Suris kann verwendet werden, um die Längenskalen zu untersuchen, die in unregelmäßigen Dünnschichtproben vorhanden sind, wie z. B. der aktiven Schicht in Polymersolarzellen. Dies wird erreicht, indem in einem zweiten Schritt geeignete Proben präpariert werden, die unregelmäßige Strukturen aufweisen.

Die Längenskalen dieser Strukturen werden mit herkömmlichen optischen und Rasterkraftmikroskopie-Techniken gemessen, um das Vorhandensein unregelmäßiger Strukturen zu bestätigen. Anschließend werden Neutronensuris-Messungen mit den vorbereiteten Proben durchgeführt. Es werden Ergebnisse erhalten, die zeigen, dass die in den Suris-Experimenten beobachteten Längenskalen mit den Ergebnissen der konventionellen Mikroskopie übereinstimmen.

Dies zeigt, dass Neutronen spin-echoaufgelöste streifende Einfallsstreuung in der Lage ist, diese Art von Probe zu untersuchen. Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber bestehenden Methoden wie der Rastersondenmikroskopie, bei der die Oberflächenstruktur untersucht wird, besteht darin, dass sie in der Lage sein sollte, Strukturen sowohl innerhalb der Probe als auch auf der Oberfläche zu untersuchen. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen im Bereich der Polymerfuß-All-Tank-Geräte zu beantworten, z. B. wie die Nanostruktur in der aktiven Schicht eines Polymerfuß-Vol-Tankgeräts deren Leistung beeinflusst, wie in dieser schematischen Darstellung gezeigt.

Das Experiment beginnt mit der Präparation von zwei plasmasauberen Siliziumwafern. Spinco jeden Wafer mit pdot PSS, um einen dünnen Film zu erzeugen. Nach dem Trocknen wird auf jedes beschichtete Substrat durch Schleudern eine zweite Schicht aufgetragen.

Beschichtung einer vorbereiteten Lösung aus P drei HT PCBM. Legen Sie eine Probe und thermisch ein Knie, die andere Probe für eine Stunde bei 150 Grad Celsius beiseite, um Kristalllichter auf der dünnen Filmoberfläche zu züchten, wobei das Knien abgeschlossen ist. Verwenden Sie ein optisches Mikroskop, um Bilder von beiden Proben aufzunehmen.

Erstellen Sie auch ein Rasterkraftmikroskop von jeder Probe, um die Experimente durchzuführen. Bringen Sie die Proben zu einer Neutronenstrahllinie, hier ISIS. Wählen Sie zunächst die Probe aus, um eine Referenzpolarisation bereitzustellen, und richten Sie sie auf dem Positionierungstisch der Neutronenstrahllinie aus.

Richten Sie dann die beiden vorbereiteten Proben auf dem Tisch aus. Nach dem Durchlaufen der Probe setzt sich der Strahl bis zum Ende der Strahllinie fort. Verwenden Sie nach dem Analysator einen vertikal ausgerichteten Szintillatordetektor, um Daten für das Experiment zu sammeln.

Wenn die Proben an Ort und Stelle sind, sichern Sie den Strahllinienbereich. Fahren Sie mit dem Experiment im Kontrollraum fort. Richten Sie das spekulare Reflektometer so ein, dass es Wellenlängen von zwei Ångström bis 14 Ångström erzeugt, und stimmen Sie das Instrument so ein, dass die Gesamtzahl der Neutronenprozessionen in jedem Arm des Instruments ausgeglichen ist.

Sammeln Sie Daten, um zu überprüfen, ob das Instrument richtig gestimmt ist. Das Abstimmdiagramm sollte zeigen, dass alle Wellenlängen von Neutronen gleich behandelt werden. Stellen Sie als Nächstes den Winkel des streifenden Einfalls hier auf 0,3 Grad ein, indem Sie den Probentisch so neigen, dass der Neutronenstrahl auf die Polarisationsreferenzprobe trifft.

Bewegen Sie den Probentranslationstisch, um die Polarisationsreferenzprobe im Neutronenstrahl zu platzieren. Verwenden Sie den Szintillator-Detektor, um die Intensität der gestreuten Neutronen in Abhängigkeit von der Position sowohl beim Hoch- als auch beim Abwärtsdrehen zu messen. Übersetzen Sie nach etwa einer Stunde den Probentisch, um die interessierende Probe zu messen.

Befolgen Sie das gleiche Verfahren, um die Neutronenintensität für die Spin-up- und Spin-down-Ausrichtung aufzuzeichnen, und wechseln Sie zwischen den beiden Proben in Abständen von etwa einer Stunde, bis ausreichende Daten vorliegen. Die Daten bestehen aus 2D-Intensitätskarten für jede Abtastung, wobei die Polarisation P für jedes Pixel in den Datensätzen berechnet wird. Verwenden Sie diese Formel.

Hier sind I up und I down die Spin-up- bzw. Spin-down-Intensitäten und normalisieren die Polarisation für die interessierende Stichprobe unter Verwendung der Polarisation der Referenzstichprobendaten. Das normalisierte Polarisationsdiagramm für die interessierende Stichprobe kann nun untersucht werden. Wählen Sie einen Bereich des Diagramms für die Integration aus, in diesem Fall zwischen den Detektornummern eins 10 und eins 18, und erhalten Sie die Sur-Korrelationsfunktion.

Zum Schluss stellen Sie die Daten grafisch dar, um unterschiedliche Streulängendichten bei verschiedenen Wellenlängen zu kompensieren. Der Logarithmus der normierten Signale sowohl von einer As-Cast- als auch von einer A-Knie-Probe wird hier in Abhängigkeit von der Spin-Echo-Länge in Nanometern verglichen. Die nicht benötigte Probe in Rot enthielt keine strukturellen Korrelationen auf den Längenskalen, auf die die Messung empfindlich reagiert.

Dies erklärt die flache Linie bei Null, die einer normierten Polarisation von eins entspricht. Die schwarzen Ene-Probendaten beginnen bei Null, aber die Polarisation nimmt mit zunehmender Spin-Echolänge deutlich ab, bis ein Plateau bei 1.200 Nanometern erreicht wird. Die Daten stimmen mit einem maximalen durchschnittlichen Partikeldurchmesser von etwa 1.200 Nanometern überein.

Wenn davon ausgegangen wird, dass es keine nahen Nachbarn gibt, ist eine vernünftige Annahme aus früheren mikroskopischen Messungen zu treffen. Die Experimente von S stecken noch in den Kinderschuhen, aber wir gehen davon aus, dass diese Technik in naher Zukunft zur Untersuchung unterschiedlicher Strukturen in dünnen Schichten eingesetzt wird.