February 6th, 2014
Eine Scherzelle für Neutronenkleinwinkelstreuung im Geschwindigkeits-Geschwindigkeitsgradienten Scherebene entwickelt und wird verwendet, um komplexe Fluide zu charakterisieren. Ortsaufgelöste Messungen der Geschwindigkeit Steigung Richtung sind möglich für ein Studium Scherkanten Materialien. Anwendungen sind Untersuchungen von kolloidalen Dispersionen, Polymerlösungen und selbstorganisierten Strukturen.
Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, Neutronenstreusande mit kleinen Winkeln in einer reinen Zellprobenumgebung zu verwenden, um die Mikrostruktur komplexer Fluide in der Geschwindigkeitsgradientenebene der Scherung zu untersuchen. Dies wird erreicht, indem zunächst eine gut abgedichtete Scherzellen-Probenumgebung zusammengestellt wird. Der zweite Schritt besteht darin, die Scherzelle an der Zellhalterung zu befestigen, die sich auf der roten Tafel in der Probenumgebungsstufe der Neutronenstrahllinie befindet.
Als nächstes wird die Probe vorsichtig in die Scherzelle geladen, um zu vermeiden, dass Luftblasen in das Versuchsvolumen eingebracht werden. Der letzte Schritt besteht darin, das Experiment zunächst durchzuführen, indem die Schergeschwindigkeit definiert wird, mit der die Probe mit Hilfe der Motorsteuerungssoftware geschert wird. Und zweitens, die gewünschten Sandexperimente nach den standardisierten Sandverfahren einzurichten. Letztendlich wird die Probenumgebung der Sandshearzellen verwendet, um die räumlich-zeitliche Mikrostruktur einer Scherkomplexflüssigkeit zu messen.
In diesem Beispiel untersuchen wir die Mikrostruktur einer Tensidlösung mit Instabilitäten der Scherstreifenströmung in der Geschwindigkeitsgradientenrichtung von Schere. Ich bin Paul Butler, Teamleiter des Teams für Makromolekulare und Mikrostrukturwissenschaften hier am NIST Center for Neutron Research, das das Experiment demonstriert. Heute ist Kate Kernan zu Gast, Doktorandin in Norm Wagners Gruppe an der University of Delaware.
Dievisuelle Demonstration dieses Experiments ist von entscheidender Bedeutung, da viele Schritte und Techniken erforderlich sind, um die Scherzelle zusammenzubauen und die Probe zu laden. Sobald die Scherzelle auf der Beamline platziert ist, können komplexe Flüssigkeiten unter Scherströmung mit Hilfe kleiner Neutronenstreuung abgefragt werden. Der erste Schritt nach der Herstellung der Teile ist der Zusammenbau der Scherzelle.
Beginnen Sie mit der Reinigung der mittleren Platte, einschließlich der Probenbeladung und der Stellschrauben. Identifizieren Sie die Oberseite des Tellers, die durch eine Ritzmarkierung gekennzeichnet ist. Wickeln Sie eine Stellschraube in Gewindeband und schrauben Sie sie mit einem Inbusschlüssel in ein Loch an der Unterseite.
Wickeln Sie die beiden restlichen Stellschrauben ein und setzen Sie sie in das andere untere Loch und das Loch an der Seite ein. Platzieren Sie als Nächstes die runden weißen O-Ringe in den Rillen auf beiden Seiten der Platte. Beginnen Sie nun mit der Arbeit an der Frontplatte.
Setzen Sie die federbelastete Deckenbuchse so in die Platte ein, dass sich die Federseite zur Probe hin öffnet. Setzen Sie die kleinen und großen quadratischen Doppeldichtungs-O-Ringe in die Nuten der Platte ein. Schließen Sie die Arbeit an der Frontplatte ab, indem Sie das Quarzfenster auf die quadratischen O-Ringe setzen.
Bereiten Sie die Rückplatte auf die gleiche Weise vor wie die Vorderplatte. Beginnen Sie an dieser Stelle mit dem Zusammenbau der vorderen und mittleren Platte, indem Sie die vordere Platte auf eine ebene Fläche legen. Richten Sie die Kerbe mit der Buchsenfeder nach oben auf der Oberseite der mittleren und vorderen Platte aus und platzieren Sie die mittlere Platte auf der vorderen Platte.
Arbeiten Sie nun mit der Rückplatte. Nehmen Sie den Dornschaft und setzen Sie ihn mit gleichmäßiger Kraft in die Rückplatte ein. Der Dorn sollte einrasten und das Quarzfenster und die quadratischen O-Ringe an Ort und Stelle halten.
Legen Sie die Rückplatte beiseite. Der nächste Schritt besteht darin, die vordere und mittlere Plattenbaugruppe auf eine Plattform mit genügend Abstand unter der Baugruppe zu heben. Richten Sie für den Dorn die Kerbe auf der Oberseite der Frontplattenbaugruppe an der Kerbe auf der Rückplatte aus und setzen Sie den langen Teil der Dornwelle in die Vorderplattenbaugruppe ein.
Die Zelle gleitet zusammen und klickt, wenn sie richtig zusammengebaut ist. Schrauben Sie nun die Baugruppe mit den jeweils vier Zylinderschrauben mit Innensechskant kreuzweise zusammen. Wickeln Sie Fadendichtband um die Gewinde und schrauben Sie es oben in die Mittelplatte.
Mit einem Schraubenschlüssel festziehen. Setzen Sie die Cadmiummaske in den Aufnahmeschlitz ein, der an der Vorderseite der Frontplatte bearbeitet ist. Verwenden Sie abschließend die Schnellkupplungen, um den Kühlmittelschlauch zwischen den oberen Anschlüssen an der Vorder- und Rückplatte zu verbinden.
Fahren Sie mit den Vorbereitungen für das Experiment fort, indem Sie die Zelle zur Strahllinie transportieren, um die Zelle in der Strahllinie zu platzieren. Decken Sie zunächst das Fenster des Sanddetektors mit dem Sicherheitsschild ab, wobei die Probenumgebungsstufe vorbereitet und richtig ausgerichtet ist. Identifizieren Sie die Zellenhalterung und die Wellenkupplung, die an der Basislinie befestigt sind.
Stellen Sie sicher, dass die Stellschrauben für die Wellenkupplung gelöst sind. Richten Sie die Wellenkupplung und die Dornwelle so aus, dass die Stellschrauben an der Kupplung in den flachen Teil der Dornwelle eingeschraubt werden. Schieben Sie die Scherzelle vorsichtig horizontal in die Halterung für die Küvette.
Verwenden Sie zwei Zylinderschrauben mit Innensechskant, um die Scherzellenbaugruppe an der Zelle zu befestigen. Die Montagehalterung ist fest angezogen. Achten Sie immer darauf, dass die Scherzelle bündig mit der Halterung für die Zelle abschließt.
Verbinden Sie die Dornwelle mit der Antriebseinheit, indem Sie die beiden Stellschrauben am Wellenverbinder festziehen. Nachdem die Zelle montiert, ausgerichtet und kalibriert wurde, besteht der nächste Schritt darin, die Probe zu laden. Stellen Sie sicher, dass sich die Absperrhähne in der geschlossenen Position befinden.
Laden Sie die Probe in eine 10-Milliliter-Gewindespritze. Stellen Sie sicher, dass die Probe frei von Blasen ist. Platzieren Sie eine leere Spritze ohne Kolben auf dem Anschluss in der Mitte der Zelle, um den Überlauf aufzufangen.
Wenn alles fertig ist, öffnen Sie beide Absperrhähne und injizieren Sie die Probe langsam, bis sie in die leere Spritze gelangt. Sobald dies erledigt ist, schalten Sie die Motorsteuerung aus, damit das Band manuell bewegt werden kann. Scheren Sie die Probe von Hand, um die Blasen an die Oberseite der Scherzelle zu bewegen.
Injizieren Sie bei Bedarf eine zusätzliche Probe, um die Blasen aus dem Scherzellspalt herauszudrücken. Nachdem die Luftblasen entfernt wurden, schließen Sie den Absperrhahn, um die Probe in der Zelle einzuschließen und einfache, gleichmäßige Experimente durchzuführen. Richten Sie die gewünschten Experimente zur Neutronenstreuung mit kleinen Winkeln ein.
Legen Sie die reine Interessenrate in der Steuerdatei fest, die der Motorsteuerungssoftware zugeordnet ist. Wählen Sie die Schieberichtung der Probe Während des Experiments starten Sie den Scherzellenmotor und das Neutronenstreuexperiment. Überprüfen Sie die Detektorzählungen und beobachten Sie das zweidimensionale Muster der Neutronenstreuung mit kleinem Winkel.
Bestimmte Ergebnisse werden während des Scherens ordnungsgemäß aufgezeichnet. Hier ist ein Streumuster zu sehen, das unter reiner Strömung mit der reinen Zelle erhalten wurde. Bei der untersuchten Probe handelt es sich um eine viskoelastische, wurmartige my-cell-Lösung aus feinem Trimethylammoniumbromid.
Die Lösung enthält lange, verschränkte Fäden wie selbstorganisierte amphiphile Moleküle, wenn die Probe geschert wird, zeigt sie eine reine Ausdünnung. Diese Lösungen zeigen auch den Beginn der Scherstreifenbildung, wenn sich das Strömungsfeld in zwei oder mehr Bänder aufteilt, die jeweils eine charakteristische Scherrate in der COE-Geometrie bei ausreichend hohen Scherraten aufweisen. Diese Stichprobe weist zwei Bänder auf, eines mit einer höheren als erwarteten Scherrate und eines mit einer niedrigeren als erwarteten Scherrate.
Das neue Scherzelleninstrument kann verwendet werden, um den mikrostrukturellen Zustand des Tensids zu untersuchen, wenn Scherbänder beobachtet werden. Systematische Messungen im ein Millimeter Kokettspalt werden mit einer 0,1 Millimeter Spaltöffnung bei unterschiedlichen Schergeschwindigkeiten durchgeführt. Bei den Intensitätsringen handelt es sich um Korrelationspeaks aufgrund von Segment-Segment-Wechselwirkungen, und die Isotropie in einem Ring zeigt die segmentale Strömungsausrichtung mit hoher Ausrichtung an, die für eine pneumatische Phase typisch ist.
Ein signifikanter Unterschied in der Antiisotropie der Streuung wird zwischen Positionen in den Banden mit geringer und hoher Scherung beobachtet. Diese Technik ebnet Forschern in der Radiologie, weichen Materialien und der Nichtgleichgewichtsthermodynamik den Weg, um intelligente Materialien und die Struktur-Eigenschafts-Beziehungen komplexer Fluide zu erforschen.
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Dieser Artikel stellt ein Verfahren zur Verwendung einer Scherzelle in Kleinwinkel-Neutronenstreuexperimenten zur Untersuchung komplexer Flüssigkeiten vor. Die Methode ermöglicht räumlich aufgelöste Messungen in Richtung des Geschwindigkeitsgradienten, was für die Untersuchung von Scherband-Materialien unerlässlich ist.
Quantitative measurement of material microstructure under controlled shear flow is critical for de-risking formulation and process development in biopharma R&D. The described 1-2 plane flow-SANS platform enables direct correlation between bulk rheology and nanoscale structural features, supporting predictive confidence in complex fluid behavior. This capability is strategically positioned at the interface of discovery biology, formulation science, and advanced analytics for portfolio advancement.
This SANS-based shear cell method integrates into the discovery-to-formulation continuum, bridging early material characterization with downstream process analytics.