Messwerkstoffgefüge unter Verwendung von Fluss 1-2 Flugzeug Flussneutronenkleinwinkelstreuung

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, mithilfe von Kleinwinkel-Neutronenstreuung und einer Scherzelle als Probenumgebung die Mikrostruktur komplexer Flüssigkeiten in der Geschwindigkeits-Geschwindigkeitsgradient-Ebene der Scherung zu untersuchen. Dies wird erreicht, indem zunächst eine gut abgedichtete Probenumgebung mit Scherzelle aufgebaut wird. Der zweite Schritt besteht darin, die Scherzelle an der Halterung für die Zelle anzubringen, die sich auf der roten Platte im Probenträger der Neutronenstrahlstrecke befindet.

Anschließend wird die Probe vorsichtig in die Scherzelle gegeben, um zu vermeiden, dass Luftblasen in das experimentelle Volumen gelangen. Der letzte Schritt besteht erstens darin, das Experiment durchzuführen, indem die Schergeschwindigkeit, mit der die Probe geschert wird, mithilfe der Motorsteuerungssoftware definiert wird, und zweitens darin, die gewünschten SANDS-Experimente gemäß den standardisierten SANDS-Verfahren einzurichten. Letztendlich dient die SANDS-Scherzellen-Probenumgebung der Messung der räumlich-zeitlichen Mikrostruktur einer scherbelasteten komplexen Flüssigkeit.

In diesem Beispiel untersuchen wir die Mikrostruktur einer Tensidlösung mit Scherverdünnungs-Banding-Strömungsinstabilitäten in Richtung des Geschwindigkeitsgradienten der Scherung. Ich bin Paul Butler, Leiter des Teams Makromolekulare und Mikrostrukturelle Wissenschaften am NIST-Zentrum für Neutronenforschung, und werde das Experiment vorführen. Heute wird Kate Kernan, eine Doktorandin in der Gruppe von Norm Wagner an der University of Delaware, dabei sein.

Die visuelle Demonstration dieses Experiments ist entscheidend, da viele Schritte und Techniken erforderlich sind, um die Scherzelle zusammenzubauen und die Probe zu beladen. Sobald die Scherzelle auf der Beamline platziert ist, können komplexe Flüssigkeiten unter Scherfluss mittels kleinvolumiger Neutronenstreuung untersucht werden. Der erste Schritt nach der Herstellung der Einzelteile ist der Zusammenbau der Scherzelle.

Beginnen Sie mit der Reinigung der mittleren Platte, einschließlich der Probenlade- und Einstellschraubenwege. Identifizieren Sie die Oberseite der Platte, die durch eine Kerbmarkierung angegeben ist. Wickeln Sie eine Einstellschraube mit Gewindetapete ein und verwenden Sie einen Inbusschlüssel, um sie in ein Loch an der Unterseite einzuschrauben.

Wickeln Sie die beiden verbleibenden Spannschrauben ein und setzen Sie sie in das andere untere Loch und das seitliche Loch ein. Setzen Sie anschließend die runden weißen O-Ringe in die Rillen auf beiden Seiten der Platte ein. Beginnen Sie nun mit der Vorderplatte.

Setzen Sie die federbelastete Deckeldichthülse in die Platte ein, sodass die Federseite zur Probe hin offen ist. Legen Sie die kleinen und großen quadratischen Doppeldichtungs-O-Ringe in die Nut der Platte ein. Vervollständigen Sie die Arbeiten an der Vorderplatte, indem Sie das Quarzfenster auf die quadratischen O-Ringe legen.

Bereiten Sie die hintere Platte auf die gleiche Weise wie die vordere Platte vor. Beginnen Sie an dieser Stelle mit dem Zusammenbau der vorderen und mittleren Platte, indem Sie die vordere Platte auf eine ebene Fläche legen. Unter Ausrichtung der Kerbe an der Oberseite der mittleren und vorderen Platte und mit der Buchsenfeder nach oben ausgerichtet, setzen Sie die mittlere Platte auf die vordere Platte auf.

Jetzt mit der Rückplatte arbeiten. Nehmen Sie die Mandrel-Welle und üben Sie gleichmäßigen Druck aus, um sie in die Rückplatte einzuführen. Die Mandrel sollte einrasten und so das Quarzfenster sowie die quadratischen O-Ringe an ihrem Platz halten.

Stellen Sie die hintere Platte beiseite. Der nächste Schritt besteht darin, die vordere und mittlere Platteneinheit auf eine Plattform zu heben, die unterhalb der Einheit ausreichend Freiraum bietet. Nehmen Sie zur Ausrichtung des Mandrels die Kerbe auf der Oberseite der vorderen Platteneinheit und richten Sie sie mit der Kerbe auf der hinteren Platteneinheit aus, und schieben Sie den langen Teil des Mandrelwellenschafts in die vordere Platteneinheit hinein.

Die Zelle wird zusammenschieben und einrasten, wenn sie korrekt montiert ist. Schrauben Sie die Baugruppe nun im Kreuzmuster mit den vier Innensechskantschrauben für jeden der Zugangsports zusammen. Wickeln Sie Gewindedichtband um die Gewinde und schrauben Sie es in die Oberseite der mittleren Platte ein.

Mit einem Schraubenschlüssel festziehen. Die Cadmiummaske in die an der Vorderseite der Frontplatte vorgesehene Aufnahmenut einsetzen. Schließlich die Schnellkupplungen verwenden, um den Kühlmittelschlauch zwischen den oberen Anschlüssen an der Front- und Rückplatte zu verbinden.

Bereiten Sie das Experiment weiter vor, indem Sie die Zelle zur Strahlleitung transportieren, um sie dort einzubringen. Decken Sie zunächst das Fenster des Sand-Detektors mit der Sicherheitsabschirmung ab, während die Probenhaltestufe vorbereitet und korrekt ausgerichtet ist. Identifizieren Sie die Halterung zur Befestigung der Zelle und die Wellenkupplung, die an der Basislinie angebracht sind.

Stellen Sie sicher, dass die Spannschrauben für die Wellenkupplung gelockert sind. Richten Sie die Wellenkupplung und die Mandrelwelle so aus, dass die Spannschrauben der Kupplung in den flachen Teil der Mandrelwelle eingeschraubt werden können. Schieben Sie die Scherzelle vorsichtig horizontal in die Zellenhalterung.

Verwenden Sie zwei Zylinderschrauben, um die Scherzellenbaugruppe an der Zelle zu befestigen. Die Halteklammer sicher festziehen. Stets sicherstellen, dass die Scherzelle bündig an der Halteklammer für die Zelle anliegt.

Verbinden Sie die Spannfutterwelle mit der Antriebsbaugruppe, indem Sie die beiden Sicherungsschrauben am Wellenverbinder festziehen. Nachdem die Zelle montiert, ausgerichtet und kalibriert wurde, folgt als nächster Schritt das Beladen der Probe. Stellen Sie sicher, dass sich die Hähne in geschlossener Position befinden.

Füllen Sie die Probe in eine 10-Milliliter-Spritze mit Gewinde. Stellen Sie sicher, dass die Probe frei von Blasen ist. Setzen Sie eine leere Spritze ohne Kolben auf den Anschluss in der Mitte der Zelle, um Überlauf aufzufangen.

Wenn alles bereit ist, öffnen Sie langsam beide Hähne und injizieren Sie die Probe, bis sie in die leere Spritze eindringt. Sobald dies erfolgt ist, schalten Sie die Motorsteuerung aus, um das Band manuell bewegen zu können. Scheren Sie die Probe von Hand, um Blasen nach oben in die Scherzelle zu bewegen.

Injizieren Sie bei Bedarf zusätzliche Probe, um die Blasen aus dem Spalt der Scherzelle zu verdrängen. Nachdem die Luftblasen entfernt wurden, schließen Sie den Hahn, um die Probe in der Zelle zu fixieren und einfache, stationäre Scherversuche durchzuführen. Richten Sie die gewünschten Neutronenstreuexperimente unter kleinem Winkel ein.

Stellen Sie die Scherrate in der Steuerdatei, die mit der Motorsteuerungssoftware verknüpft ist, ein. Wählen Sie die Scherrichtung der Probe. Starten Sie während des Experiments den Scherzellenmotor und das Neutronenstreuexperiment. Überprüfen Sie die Detektorzähler und beobachten Sie das zweidimensionale Muster der Neutronenkleinwinkelstreuung.

Bestimmte Ergebnisse werden während des Scherschritts korrekt aufgezeichnet. Gezeigt ist ein Streumuster, das unter Scherfluss mithilfe der Scherzelle erhalten wurde. Die untersuchte Probe ist eine viskoelastische, wurmähnliche Mizellenlösung aus Cetyltrimethylammoniumbromid.

Die Lösung enthält lange, verstrickte, fadenartige, selbstassemblierende amphiphile Moleküle; beim Scheren zeigt die Probe Scherverdünnung. Diese Lösungen zeigen außerdem das Auftreten von Scherbandbildung, wenn sich das Strömungsfeld in zwei oder mehr Bänder aufteilt, von denen jedes eine charakteristische Scherrate im COE-Geometrie bei ausreichend hohen Scherraten aufweist. Diese Probe zeigt zwei Bänder, eines mit einer höheren als erwarteten Scherrate und eines mit einer niedrigeren als erwarteten Scherrate.

Das neue Scherzellen-Instrument kann verwendet werden, um den mikrostrukturellen Zustand des Tensids zu untersuchen, wenn Scherbandenbildung beobachtet wird. Systematische Messungen im einen Millimeter breiten Coquet-Spalt werden unter Verwendung einer 0,1-Millimeter-Schlitzblende bei verschiedenen Schergeschwindigkeiten durchgeführt. Die Intensitätsringe sind Korrelationspeaks, die auf Segment-Segment-Wechselwirkungen zurückgehen, und Isotropie in einem Ring weist auf eine segmentale Fließausrichtung hin, die typischerweise für eine lyotrope Phase charakteristisch ist.

Ein signifikanter Unterschied in der Streuungsanisotropie wird zwischen Positionen in den Bereichen mit niedriger und hoher Scherbeanspruchung beobachtet. Diese Technik eröffnet Forschern auf den Gebieten Radiologie, weiche Materialien und Nichtgleichgewichtsthermodynamik neue Wege, um intelligente Materialien sowie die Zusammenhänge zwischen Struktur und Eigenschaften komplexer Fluide zu untersuchen.