Biomasse-Umwandlung zu produzieren flüssigen Kohlenwasserstoff Kraftstoff über Hot-Dampf-Filtered Schnelle Pyrolyse und katalytische Hydrotreating

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, die Herstellung von Kohlenwasserstoffkraftstoffen aus lignozellulosehaltiger Biomasse in einem zweistufigen Prozess aus Schnellpyrolyse und Hydrotreating zu demonstrieren. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen im Bereich der Biokraftstoffe zu beantworten, wie z. B. den Einfluss von Rohstoffen und Betriebsbedingungen auf die Qualität und Ausbeute von Pyrolyse-Bioöl und das Kohlenwasserstoffprodukt. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie die Förderung von Öl in industriell relevanten Reaktoren und in ausreichenden Mengen ermöglicht, um den vollständig integrierten Prozess zu bewerten.

Die allgemeinen Probleme bei der Pyrolyse sind: die zuverlässige Zuführung von Biomasse, die Verhinderung von kondensierten Dämpfen durch die verstopften beheizten Transferleitungen im Kondensatoreinlass und das Erreichen einer vollständigen Kondensation. Das Verstopfen des Katalysators während der Hydrotreatment aufgrund der Instabilität der Produkte erfolgt durch Öl, nur durch die Verwendung eines zweistufigen Verfahrens einschließlich einer Stabilisierungsstufe. Das Pyrolyseverfahren wird von Kellene Orton vom National Renewable Energy Laboratory vorgeführt.

Bei dem verwendeten Pyrolysereaktor handelt es sich um einen im Labor gebauten Wirbelschichtreaktor mit einem Innendurchmesser von 5,0 Zentimetern, der mit einem Glaskondensationssystem ausgestattet ist. Montieren Sie den Pyrolysereaktor, den Zyklon mit dem Teerbehälter und den Heißfilter, wie im Textprotokoll beschrieben. Verwenden Sie für den ersten Kondensator eine Graphithülse in einer Kompressionsverbindung, um das Edelstahlrohr mit einem Stück Borosilikatglasrohr zu koppeln, das mit einer Standardkegelverbindung verschmolzen ist.

Vermeiden Sie ein zu festes Festziehen. Tragen Sie Silikonfett oder eine Teflonhülle auf die Standardkegelverbindung auf. Schließen Sie den ersten Kondensator an einen zweihalsigen Kolben an, der in einem Behälter aufgestellt wird, der als Eisbad dient.

Stellen Sie Verbindungen zwischen den Behältern stromabwärts von diesem Punkt mit 9-12 Millimeter durchsichtigen Vinylschläuchen her. Befestigen Sie die Schläuche mit Schlauchschellen an geschliffenen Glasverbindungen, kugelförmigen Verbindungen und Schlauchtüllen an den Glaswaren. Verbinden Sie den Auslass des ersten Kondensatorkolbens mit dem Einlass des Elektrofilters oder ESP.

Verbinden Sie den Ausgang des ESP mit dem oberen Anschluss des Kaltfingerkondensators. Schließen Sie dann eine U-Rohr-Druckentlastung an die Leitung zwischen dem ESP und dem Kaltfingerkondensator an. Füllen Sie das U-Rohr zur Hälfte mit Wasser.

Schließen Sie dann den Empfänger an einen 500-Milliliter-Zweihalskolben an, der in einem Behälter platziert ist, der als Trockeneisbad dient. Befestigen Sie einen Knockout an der Flasche. Verbinden Sie den Auslass des Knockouts mit dem Einlass des Gehäuses des Koaleszenzfilters.

Stellen Sie einen Behälter zum Halten von Trockeneis um den Boden des Filtergehäuses. Gießen Sie 200 Milliliter Sand in den Reaktor. Gießen Sie dann zwei Kilogramm gemahlene Biomasse in den Einfülltrichter.

Führen Sie die Dichtheitsprüfung durch, heizen Sie den Reaktor und bereiten Sie den Betrieb vor, wie im Textprotokoll beschrieben. Zum Schluss gibst du Eis und Trockeneis in den Kondensatorzug. Um das Pyrolyseexperiment zu starten, schalten Sie die langen Kupferventile und die Schnecke ein.

Schalten Sie die Vibratoren des Vorschubsystems ein. Schalten Sie ESP ein. Stellen Sie die Spannung je nach Bedarf auf 5-10 Kilovolt ein, um mindestens alle zwei Sekunden einen Lichtbogen zu beobachten.

Schalten Sie den Feeder mit einer niedrigen Geschwindigkeit ein. Und stellen Sie sicher, dass die Biomasse füttert. Beobachten Sie die Betttemperatur und erhöhen Sie den Sollwert nach Bedarf, um die erhöhte Wärmebelastung auszugleichen.

Wenn die Temperatur auf zwei Grad Celsius um den Sollwert zurückgegangen ist, erhöhen Sie die Vorschubgeschwindigkeit um 100 Gramm pro Stunde. Wiederholen Sie den Vorgang, bis die gewünschte Vorschubgeschwindigkeit erreicht ist. Zeichnen Sie alle 15 Minuten die Betttemperatur, die Vorschubgeschwindigkeit, die Dosierrate des Trockentests und den Systemdruck auf.

Vergewissern Sie sich, dass der ESP immer noch korrekt lichtbogenförmig ist. Reagieren Sie bei Bedarf auf Änderungen, füllen Sie Eis und Trockeneis nach Bedarf auf und entleeren Sie das ESP in ein Auffangglas. Beenden Sie die Fütterung, nachdem Sie genügend Biomasse gefüttert haben, um einen guten Verschluss der Massenbilanz zu erreichen.

Vermeiden Sie eine Überfüllung des Teerbehälters oder der Kondensatorbehälter. Wiegen Sie alle Teile des Kondensatorsystems, um die Gesamtflüssigkeitsausbeute zu erhalten. Gießen Sie die Flüssigkeiten aus den Kondensatorbehältern in ein gewöhnliches Glas oder eine Flasche.

Nachdem Sie das System auf unter 50 Grad Celsius abgekühlt haben, sammeln Sie Teer aus dem Receiver und dem Heißfilter. Entfernen und wiegen Sie das Bettmaterial mit einem HEPA-Vakuum mit einem K.O.-Gefäß. Oxidieren Sie das System und berechnen Sie die Ausbeute, wie im Textprotokoll beschrieben.

Analysieren Sie das Pyrolyseöl, wie im Textprotokoll beschrieben. Bei dem verwendeten Hydrotreating-System handelt es sich um einen im Labor gebauten Festbett-Durchlaufreaktor mit einem Innendurchmesser von 1,3 Zentimetern mit einer Gas- und Flüssigzufuhrkomponente und einer Gas-Flüssig-Produkttrennungskomponente. Zerkleinern Sie beide Katalysatoren, verwenden Sie Ruthenium auf Kohlenstoffbasis als Katalysator der ersten Stufe für die Pyrolyseölstabilisierung und verwenden Sie Kobalt-Molybdän auf Aluminiumoxid als Katalysator der zweiten Stufe für die Hydrosauerstoffentgiftung von Pyrolyseöl.

Sieben, um 0,25 bis 0,60 Millimeter große Körner zurückzuhalten. Verwenden Sie Edelstahlrohre und -siebe als Trägermedien für die Katalysatorbetten. Gießen Sie langsam und nacheinander die Katalysatorkörner der zweiten Stufe, die Katalysatorkörner der ersten Stufe und den ursprünglichen Katalysator der ersten Stufe in den Reaktor, während Sie auf die Außenseite des Reaktors klopfen, um gepackte Katalysatorbetten zu bilden.

Laden Sie 32 Milliliter jedes Katalysators, um ein zweistufiges Katalysatorbett zu bilden, wobei sich 24 Milliliter jedes Katalysators in der isothermen Zone befinden. Setzen Sie den Reaktor in das Hydrotreater-System ein, indem Sie zuerst die beiden Heizungen installieren. Verbinden Sie dann den Reaktor mit der Gas- und Flüssigzufuhrkomponente und der Gas-Flüssig-Produkttrennungskomponente.

Nach Durchführung der Katalysatorvorbehandlung durch Sulfidierung, wie im Textprotokoll beschrieben, wird der Wasserstofffluss auf 153 Milliliter pro Minute eingestellt und der Systemdruck bei 10,3 Megapascal gehalten. Stellen Sie die Temperatur des Katalysatorbetts der ersten Stufe auf 220 Grad Celsius und die Temperatur des Katalysatorbetts der zweiten Stufe auf 400 Grad Celsius ein. Notieren Sie die Basislinien der Betttemperatur und des Wasserstoffflusses, wenn Temperatur, Druck und Wasserstofffluss stabil werden.

Dem Pyrolyseöl Di-tert-Butyldisulfid in einer Menge von 150 ppms Schwefel im Pyrolyseöl zugeben. Füllen Sie eine der Förderpumpen mit dem Pyrolyseöl und spülen Sie die Zuführleitung, bis ein flüssigkeitsblasenfreier Flüssigkeitsfluss erreicht ist. Stellen Sie die Pumpe auf 10,3 Megapascal unter Druck und schließen Sie sie dann durch Öffnen der Verbindungsventile an den Reaktor an.

Beginnen Sie mit der Fütterung des Pyrolyseöls mit einer Durchflussmenge von 4,8 Millilitern pro Stunde. Diese Aktion startet den Hydrotreating-Test für Pyrolyseöl. Überprüfen Sie den Status des Reaktors und zeichnen Sie die Parameter wie Temperatur, Druck, Durchflussmenge und Volumen regelmäßig auf.

Stellen Sie sicher, dass die Temperaturen des Katalysatorbetts innerhalb von plus oder minus zwei Grad der gewünschten Temperatur liegen, dass die Durchflussraten von Gas und Flüssigkeit genau den gewünschten Einstellungen entsprechen und dass der Reaktordruck innerhalb von plus/minus 0,15 Megapascal des gewünschten Drucks liegt. Stellen Sie außerdem sicher, dass der Druckabfall über das Katalysatorbett weniger als 0,35 Megapascal beträgt. Sammeln Sie die flüssigen Proben alle sechs Stunden, indem Sie zuerst die Probenahmefalle auf die Bypass-Falle umschalten und den Druck der Probenahmefalle reduzieren.

Lassen Sie dann die flüssige Probe in Auffangfläschchen ab. Spülen Sie die Probenahmefalle und beaufschlagen Sie die Probenahmefalle mit Stickstoff. Leiten Sie abschließend den Produktstrom zur Probenahmefalle um.

Analysieren Sie die Gasproben alle zwei Stunden mit Hilfe der Mikrogaschromatographie. Führen Sie den Test 60 Stunden lang im Strom durch und stellen Sie die Reaktortemperatur auf 100 Grad Celsius und den Wasserstoffdurchfluss auf 100 Milliliter pro Minute ein. Beenden Sie den Test, indem Sie die Pyrolyseölzufuhr stoppen.

Verarbeiten und analysieren Sie die flüssigen Produkte wie im Textprotokoll beschrieben. Diese Abbildung vergleicht die Elementaranalyse des Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Sauerstoffgehalts des Ausgangsmaterials, des Pyrolyseöls und des aufbereiteten Kraftstoffs. Es zeigt die erfolgreiche Umwandlung von Biomasse-Rohstoffen in flüssige Kohlenwasserstoff-Brennstoffe im zweistufigen Verfahren.

Hier wird gezeigt, wie sich die Heißgasfiltration von Pyrolysedämpfen vor der Kondensation auswirkt. Die Heißgasfiltration eliminiert anorganische Rückstände, beeinflusst aber auch die Ausbeute des Pyrolyseöls und die Öleigenschaften, wie z. B. den Sauerstoffgehalt des Öls. Detaillierte Ergebnisse zeigen die Ausbeuten und Eigenschaften von aufbereiteten Brennstoffen nach der Hydrotreating.

Heißdampfgefiltertes Bioöl führt zu einem etwas höheren Wasser-Kraftstoff-Verhältnis, und die Eigenschaften des aufbereiteten Kraftstoffs für die beiden Bioöle sind sehr ähnlich. Der Hauptunterschied zwischen der Hydrotreatment der beiden Pyrolyseöle besteht darin, dass das Katalysatorbett aus heißdampfgefiltertem Bioöl eine viel geringere Ablagerung von Mineralien aufwies. Diese Technik zeigt die Umwandlung von lignozellulosehaltiger Biomasse in Kohlenwasserstoff-Brennstoffe durch schnelle Pyrolyse und Hydrotreating, indem die erforderlichen Bedingungen zur Herstellung eines hochwertigen Biokraftstoffs mit guter Ausbeute verwendet werden.

Nach dieser Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher, Rohstoffe, Strategien und Parameter für Biomasse sowie Hydrotreating-Katalysatoren und -Parameter mit dem größten Einfluss auf die Gesamtkohlenstoffeffizienz für die Biokraftstoffproduktion zu erforschen. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Pyrolyseöl und an heißen Reaktorsystemen äußerst gefährlich sein kann. Bei der Durchführung dieser Technik sollten immer Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden.

Darüber hinaus sollten die Sicherheitsregeln und -verfahren strikt befolgt werden.