Enstrumanlı AFM-girinti Kantitatif Sertlik Ölçümü

Bu AFM tabanlı deneyin genel amacı, altın ince filmin nano sertliğini nicel olarak belirlemektir. Bu yöntem, malzemelerin nano mekaniği alanındaki nanometre ölçeğindeki malzemelerin mukavemetleri ile ilgili kilit soruya yardımcı olabilir ve plasting deformasyonundan sorumlu mekanizmaların belirlenmesine yardımcı olabilir. Bu tekniğin avantajı, ne kadar yüksek özel ve zorlanmış çözünürlükler. Başlamak için, ilk serbest rezonans frekansı en az 180 kHz, kalite faktörü en az 300 ve bükülme sertliği en az 40 N/m olan sert bir elmas kaplı konsolu AFM'nin sıkıştırma tutucusuna monte edin.

Konsol tutucuyu AFM kafasına monte edin, lazer ışınını hizalayın ve konsolun ilk serbest bükülme konumunu belirlemek için bir frekans taraması yapın. Ardından, AFM yazılımının kurulum menüsünde, belirli konsol tipi için fotodiyot hassasiyetinin varsayılan değerini seçin. Numune tutucuya nano kristal ve elmas veya safir gibi pürüzsüz ve uyumlu olmayan bir yüzey yerleştirin.

Ardından, AFM'nin step motorunu kullanarak konsolu referans numune yüzeyine doğru çekin. Rota yaklaşımı sırasında konsolu odakta tutun ve yüzeyle temas etmemek için numune yüzeyi mükemmel odaklanmaya gelmeden önce rota yaklaşımını durdurun. Ardından, konsol ucunu 10 nano Newton'luk bir yükte referans numune ile temas ettirmek için yaklaşma düğmesine tıklayın.

Kuvvet spektroskopisi menüsünde, z tarayıcının bağıl geri çekme ve uzatmasını 50 N/m'ye ve z tarayıcı geri çekme ve uzatmasını saniyede 0,3 mikrometre olarak ayarlayın. Uyumlu olmayan yüzey üzerinde bir zorlanmış mesafe eğrisi kaydetmek için zorlamalı spektroskopi menüsündeki edinme düğmesine tıklayın. Yazılımın kalibrasyon menüsünde, zorlanmış mesafe eğrisinin itici kısmını doğrusal fonksiyonla eşleştirin, ardından kalibrasyonu yürüt düğmesine tıklayarak belirlenen değeri varsayılan değerle değiştirin.

Numuneyi manyetik bir numune tutucuya monte edin ve tutucuyu bir tarayıcıya yerleştirin. Numuneyi ölçmeden önce, salınım frekansını rezonanstan biraz kapalı olarak 200.26 khz'ye ve salınım genliğini 23.35 nm'ye ayarlayın. Ardından, 5 nanometrelik bir salınım ayar noktası girin.

Ardından, AFM'nin step motorunu kullanarak konsolu numune yüzeyine doğru çekin. Rota yaklaşımı sırasında konsolu odakta tutun ve yüzeyle temas etmemek için numune yüzeyi mükemmel odaklanmaya gelmeden önce rota yaklaşımını durdurun. Şimdi, ön sensöre otomatik olarak yaklaşmak için yaklaşma düğmesine tıklayın.

Salınım genliği ayar noktasına ulaştığında, uç numune yüzeyinin tipografisini taramaya hazırdır. 5 mikrometreye 5 mikrometre ile bir mikrometreye bir mikrometre arasında değişen alanlarda bir dizi tipografi görüntüsü kaydedin. Gerekirse, xy tarayıcıyı eğerek tipografi sinyalinin eğimini ayarlayın.

Aynı alanın ardışık görüntülerinde herhangi bir sapma belirtisi göstermediğinden ve z tarayıcı konumunun neredeyse sabit kaldığından emin olun. Bu prosedürü denerken, enstrümantal kaymayı en aza indirmeyi unutmamak önemlidir. Bunu yapmak için, ölçümlerden önce girintili bir alanın ardışık görüntülemesi yapılabilir.

Sistem pürüzsüz bir mikrometre karelik alanda stabilize olduktan sonra, ön sensörü numune yüzeyinden birkaç mikrometre uzakta tutmak için geri çekme düğmesine tıklayın. Ardından, ön spektroskopi modunu seçin, ön ayar noktasını 10 nanometreye ayarlayın ve ön sensörü önceden seçilmiş bir mikrometre karelik alanın ortasına getirin. Z tarayıcının konumunu sabit kalana kadar izleyin.

Merkezi önceden seçilen alanın merkezine karşılık gelen ikişer ikişer bir nokta ızgarası seçin ve sonraki iki komşu nokta arasındaki mesafeyi 500 nanometre olarak ayarlayın. Ayrıca, göreceli tarayıcı mesafesini saniyede 300 nanometre hızında 0 ila 150 nanometre arasında olacak ve ardından aynı mesafe boyunca ve aynı hızda geri çekilecek şekilde ayarlayın. Pi'nin eğim açısı olduğu z uzunluğundaki bir dikey tarayıcı uzantısı sırasında yanal tarayıcıyı z çarpı teğet pi hareket ettirerek başka bir yerde açıklandığı gibi bir eğim düzeltmesi uygulayın.

Bu noktada, AFM girinti verilerini almaya başlamak için başlat düğmesine basın. AFM girinti ölçümleri tamamlandıktan sonra, ön sensörü numune yüzeyinden birkaç mikrometre uzağa geri çekin. Ardından, girintilerin tam konumunu bulmak için aynı 1 mikrometre kare yüzey alanı üzerinde bir tarama yapın.

Kalan girintileri daha ayrıntılı bir şekilde görüntülemek için 500 x 500 nanometre karelik bir yüzey alanı üzerinde ek taramalar gerçekleştirin. Burada, altın rengi ince bir film yüzeyinin temassız AFM tipografi görüntüleri gösterilmektedir. İnce film yüzeyinin mikrometre aralığındaki taneciklerden oluştuğu tespit edildi.

Her tane, geniş teraslar ve mono atomik adımlardan oluşan atomik olarak düz bir altın 111 yüzeyi sergiler. Bu altın 111 yüzeyi, maksimum 7.2 mikronewtonluk bir dikey kuvvete sahip bir AFM ucu ile dört kez girintilendi. İki yüzey arasındaki tipografik fark, girintilerin yüzeydeki tek büyük değişiklik olduğunu göstermektedir.

Her girintinin öngörülen alanı, alanın bozulmamış yüzeye göre negatif tipografi değerleriyle maskelenmesiyle ölçülebilir. Bu bilgilerden, malzemenin sertliği hesaplanabilir, ancak elastik geri kazanım nedeniyle hafife alınması muhtemeldir. Bu videoyu izledikten sonra, metalik bir malzemenin sertliğini gerçek nanometre ölçeğinde iki saatin altında nasıl belirleyeceğinizi iyi anlamış olmalısınız.

Bu prosedürü denerken, enstrümantal kaymayı en aza indirmeyi unutmamak önemlidir. Bunu yapmak için, ölçümlerden önce girintili bir alanın ardışık görüntülemesi yapılabilir. Geliştirilmesinden sonra bu teknik, yüzey bilimi alanındaki araştırmacıların katı malzemelerdeki plastik deformasyonun atomistik mekanizmalarını keşfetmelerinin yolunu açtı.