In - situ - Synthese von Gold - Nanopartikeln ohne Aggregation zwischen die Schichten von Layered - Titanat OHP - Folien

Das übergeordnete Ziel dieses experimentellen Protokolls ist es, neuartige Metall-Nanopartikel und Metalloxid-Halbleiterhybride mit einzigartigen Nanostrukturen bereitzustellen. Mit dieser Methode können neuartige nanostrukturierte Hybridmaterialien, sogenannte Metallnanopartikel, und radiale Halbleiter für Pigmente, Farbstoffe, Katalysatoren und Photokatalysatoren hergestellt werden. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie nanostrukturierte Hybride mit guter Transparenz und Stabilität von Metallnanopartikeln liefert.

Shiori Kawamura, eine Doktorandin aus Niigata, wird das Verfahren vorführen. Um dieses Verfahren zu beginnen, reinigen Sie ein Glassubstrat durch Ultraschallbehandlungen mit einem Ultraschallreiniger, der ein molares wässriges Natriumhydroxid enthält, 30 Minuten lang. Wenn Sie fertig sind, spülen Sie den Untergrund mit fünf bis 10 Millilitern Reinstwasser ab.

Tauchen Sie das Glassubstrat in 0,1 molare wässrige Salzsäure. Spülen Sie den Untergrund nach drei Minuten mit fünf bis 10 Millilitern Reinstwasser ab. Reinigen Sie anschließend den Untergrund durch eine Ultraschallbehandlung in reinem Wasser für eine Stunde.

Nach dem Spülen mit reinem Wasser trocknen Sie den Untergrund mit einem Fön zwei bis drei Minuten lang, bis er trocken ist. Gießen Sie nun eine zuvor hergestellte kolloidale Suspension von TNS in 300 Mikroliter Aliquoten auf das Glassubstrat. Trocknen Sie das Glassubstrat bei 60 Grad Celsius zwei Stunden lang in einem trockenen Ofen, um den TNS-Gießfilm zu erhalten.

Um eine thermische Fixierung der TNS-Komponenten auf dem Glassubstrat zu erreichen, wird die erhaltene TNS-Gießfolie drei Stunden lang bei 500 Grad Celsius im Ofen zentriert. Nach zweimaliger Wiederholung des Zentriervorgangs tauchen Sie den zentrierten TNS-Film sieben Stunden lang bei Raumtemperatur und unter dunklen Bedingungen in eine 0,2 millimolare wässrige Lösung aus Methylviologen dichloridsalz. Spülen Sie die gewonnene Probe mit fünf bis 10 Millilitern Reinstwasser ab und trocknen Sie sie etwa eine Stunde lang im Dunkeln bei 60 Grad Celsius.

Als nächstes tauchen Sie den interkalierten Methylviologen in eine 25 Millimolare wässrige Lösung von Tetrachloraursäure für drei Stunden bei Raumtemperatur unter dunklen Bedingungen. Spülen Sie die gewonnenen Proben mit fünf bis 10 Millilitern Reinstwasser ab und trocknen Sie sie etwa eine Stunde lang im Dunkeln bei 60 Grad Celsius. Tauchen Sie anschließend den goldinterkalierten TNS-Film eine halbe Stunde lang bei Raumtemperatur und unter dunklen Bedingungen in eine 0,1 molare wässrige Lösung von Natriumborhydrid.

Trocknen Sie den erhaltenen Film etwa eine Stunde lang im Dunkeln bei 60 Grad Celsius. Tauchen Sie nun den zentrierten TNS-Film 24 Stunden lang bei Raumtemperatur in eine 0,1 molare wässrige Lösung aus 2-AET-Chlorid. Spülen Sie den erhaltenen Film mit fünf bis 10 Millilitern Reinstwasser ab und trocknen Sie ihn etwa eine Stunde lang im Dunkeln bei 60 Grad Celsius.

Tauchen Sie anschließend den in 2-AET enthaltenen Film drei Stunden lang bei Raumtemperatur in eine 25 Millimolare wässrige Lösung von Tetrachloraurinsäure. Spülen Sie den erhaltenen Film mit fünf bis 10 Millilitern Reinstwasser ab und trocknen Sie ihn etwa eine Stunde lang im Dunkeln bei 60 Grad Celsius. Tauchen Sie anschließend den 2-AET-Gold-TNS-Film eine halbe Stunde lang bei Raumtemperatur und unter dunklen Bedingungen in eine 0,1 molare wässrige Lösung von Natriumborhydrid.

Zum Schluss spülen Sie den erhaltenen Film mit fünf bis 10 Millilitern Reinstwasser ab und trocknen ihn etwa eine Stunde lang im Dunkeln bei 60 Grad Celsius. Die Adsorption von Gold innerhalb des TNS-Films wurde durch energiedispersive Röntgenanalyse bestätigt, die klare Signale von Titan und Gold zeigte. Wenn der Methylviologen TNS-Film in Tetrachloraursäure getränkt wurde, wurden die beiden charakteristischen XRD-Signale in einen höheren Winkelbereich verschoben, was auf die Adsorption von Gold hindeutet.

Die mit Natriumborhydrid behandelte Folie zeigte ein breiteres Signal als die Gold-TNS-Folie, was darauf hindeutet, dass die reguläre Stapelstruktur während der Behandlung ungeordnet wurde. Der in klarem Gold eingelagerte TNS-Film färbte sich durch die Borhydridbehandlung metallisch violett, was auf die Bildung von reduzierten Goldnanopartikeln hindeutet. Das D-002-Signal des zentrierten TNS-Films wurde nach der 2-AET-Behandlung intensiv und schmal, was darauf hindeutet, dass die Stapelstrukturen geordnet wurden, und darauf hindeutet, dass die 2-AET-Moleküle in die TNS-Schicht interkaliert wurden.

Die XRD-Analyse zeigte, dass die D-00-Signale nach der Behandlung mit Natriumborhydrid breiter wurden, was darauf hindeutet, dass die regulären Stapelstrukturen ungeordnet wurden. Die Farbe des Films färbte sich deutlich bis rötlich, was auf die Bildung von Goldnanopartikeln hindeutet. Nach vier Monaten wurde für die Gold-Nanopartikel und die TNS-Schicht mit 2-AET in der Umgebungsatmosphäre keine spektrale Veränderung beobachtet, was darauf hindeutet, dass die Gold-Nanopartikel stabil gegenüber Sauerstoff waren.

Einmal gemeistert, kann diese Technik in drei Tagen durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird. Wenn Sie dieses Verfahren versuchen, ist es wichtig, daran zu denken, alle Experimente im Dunkeln durchzuführen, um eine Photoreaktion von TNS zu vermeiden. Allerdings haben wir bei den Dreharbeiten unter hellen Bedingungen gespielt.

Bewegen oder schütteln Sie die Petrischale nicht. Nach diesem Verfahren können andere Metall-Nanopartikel wie Kupfer und Silber hergestellt werden, um andere Metall-Nanopartikel und radiale Metalloxid-Halbleiterhybride bereitzustellen. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der Metallnanopartikel, um Katalysatoren und Photokatalysatoren in der nachhaltigen Chemie zu erforschen.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Metallnanopartikel und radiale Halbleiterhybride synthetisiert. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Natriumborhydridoxid äußerst gefährlich sein kann und bei der Durchführung dieses Verfahrens immer Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen von Brille und Handschuhen getroffen werden sollten.