In - situ - Synthese von Gold - Nanopartikeln ohne Aggregation zwischen die Schichten von Layered - Titanat OHP - Folien

Das übergeordnete Ziel dieses experimentellen Protokolls besteht darin, neue Arten von Metallnanopartikeln und Hybridmaterialien aus Metalloxid-Halbleitern mit einzigartigen Nanostrukturen bereitzustellen. Diese Methode kann neue Typen nanostrukturierter Hybridmaterialien erzeugen, die als Metallnanopartikel und radiale Halbleiter für Pigmente, Farbstoffe, Katalysatoren und Photokatalysatoren verwendet werden. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass sie nanostrukturierte Hybridmaterialien liefert, die eine gute Transparenz und Stabilität der Metallnanopartikel aufweisen.

Shiori Kawamura, eine Doktorandin aus Niigata, wird das Verfahren demonstrieren. Um das Verfahren zu beginnen, reinigen Sie ein Glas-Substrat durch Ultraschallbehandlung in einem Ultraschallreiniger mit einer wässrigen einmolaren Natriumhydroxidlösung für 30 Minuten vor. Anschließend spülen Sie das Substrat mit fünf bis zehn Milliliter ultrareinem Wasser ab.

Tauchen Sie das Glas-Substrat in 0,1-molare wässrige Salzsäure ein. Nach drei Minuten spülen Sie das Substrat mit fünf bis 10 Milliliter ultrareinem Wasser ab. Anschließend reinigen Sie das Substrat eine Stunde lang durch eine Ultraschallbehandlung in reinem Wasser.

Nach dem Spülen mit reinem Wasser das Substrat mit einem Fön zwei bis drei Minuten lang trocknen, bis es vollständig trocken ist. Gießen Sie nun eine zuvor hergestellte kolloidale Suspension von TNS in Portionen von 300 Mikrolitern auf das Glas-Substrat. Trocknen Sie das Glas-Substrat zwei Stunden lang bei 60 Grad Celsius in einem Trockenofen, um den gegossenen TNS-Film zu erhalten.

Um eine thermische Fixierung der TNS-Komponenten auf dem Glas-Substrat zu erreichen, zentrieren Sie den erhaltenen TNS-Gussfilm im Ofen drei Stunden lang bei 500 Grad Celsius. Nachdem der Zentrierprozess zweimal wiederholt wurde, tauchen Sie den zentrierten TNS-Film sieben Stunden lang bei Raumtemperatur unter Dunkelbedingungen in eine 0,2 millimolare wässrige Lösung des Methylviologen-Dichlorid-Salzes ein. Spülen Sie die erhaltene Probe mit fünf bis 10 Milliliter ultrareinem Wasser ab und trocknen Sie sie etwa eine Stunde lang bei 60 Grad Celsius im Dunkeln.

Als Nächstes tauchen Sie den mit Methylviologen interkalierten Film drei Stunden lang bei Raumtemperatur unter Dunkelbedingungen in eine wässrige Lösung von 25 Millimolar Tetrachloroaurinsäure ein. Spülen Sie die erhaltenen Proben mit fünf bis 10 Milliliter ultrareinem Wasser ab und trocknen Sie sie etwa eine Stunde lang bei 60 Grad Celsius im Dunkeln. Danach tauchen Sie den mit Gold interkalierten TNS-Film unter Dunkelbedingungen eine halbe Stunde lang bei Raumtemperatur in eine wässrige 0,1-molare Lösung von Natriumborhydrid ein.

Trocknen Sie den erhaltenen Film etwa eine Stunde lang im Dunkeln bei 60 Grad Celsius. Tauchen Sie nun den zentrierten TNS-Film 24 Stunden lang bei Raumtemperatur in eine 0,1-molare wässrige Lösung von 2-AET-Chlorid ein. Spülen Sie den erhaltenen Film mit fünf bis 10 Milliliter ultrareinem Wasser ab und trocknen Sie ihn etwa eine Stunde lang im Dunkeln bei 60 Grad Celsius.

Als Nächstes wird der 2-AET-haltige Film für drei Stunden bei Raumtemperatur in eine 25 Millimolar wässrige Lösung von Tetrachloroaurinsäure getaucht. Den erhaltenen Film mit fünf bis 10 Milliliter ultrareinem Wasser abspülen und etwa eine Stunde lang im Dunkeln bei 60 Grad Celsius trocknen. Danach wird der 2-AET-Gold-TNS-Film unter Dunkelbedingungen für eine halbe Stunde bei Raumtemperatur in eine 0,1 Molare wässrige Lösung von Natriumborhydrid getaucht.

Spülen Sie den erhaltenen Film abschließend mit fünf bis zehn Milliliter ultrareinem Wasser und trocknen Sie ihn etwa eine Stunde lang bei 60 Grad Celsius im Dunkeln. Die Adsorption von Gold in dem TNS-Film wurde mittels energiedispersiver Röntgenanalyse bestätigt, die klare Signale von Titan und Gold nachwies. Als der Methylviologen-TNS-Film in Tetrachloroaurinsäure getaucht wurde, verschoben sich die beiden charakteristischen XRD-Signale in einen Bereich mit höherem Beugungswinkel, was auf die Adsorption von Gold hindeutet.

Der mit Natriumborhydrid behandelte Film wies ein breiteres Signal auf als der Gold-TNS-Film, was darauf hindeutet, dass die regelmäßige Stapelstruktur durch die Behandlung gestört wurde. Der klare, interkalierende Gold-TNS-Film verfärbte sich durch die Borhydridbehandlung metallisch lila, was auf die Bildung reduzierter Goldnanopartikel schließen lässt. Das D-002-Signal des zentrierten TNS-Films wurde nach der 2-AET-Behandlung intensiv und schmal, was darauf hinweist, dass die Stapelstrukturen geordnet wurden, und darauf schließen lässt, dass die 2-AET-Moleküle in die TNS-Schicht interkaliert wurden.

Die XRD-Analyse zeigte, dass die D-00-Signale nach der Behandlung mit Natriumborhydrid breiter wurden, was darauf hindeutet, dass die regelmäßigen Stapelstrukturen gestört wurden. Die Farbe des Films wechselte von klar zu rötlich, was auf die Bildung von Goldnanopartikeln schließen lässt. Nach vier Monaten wurde unter Umgebungsatmosphäre keine spektrale Veränderung für die Goldnanopartikel und die TNS-Schicht mit 2-AET beobachtet, was darauf hinweist, dass die Goldnanopartikel gegenüber Sauerstoff stabil sind.

Wenn die Technik einmal beherrscht ist, kann sie bei korrekter Durchführung innerhalb von drei Tagen durchgeführt werden. Während des Versuchs ist es wichtig, daran zu denken, alle Experimente im Dunkeln durchzuführen, um eine Photoreaktion von TNS zu vermeiden. Obwohl wir zur Aufnahme unter hellen Bedingungen gearbeitet haben.

Außerdem sollten die Petrischale nicht bewegt oder geschüttelt werden. Mit dieser Methode können auch andere metallische Nanopartikel wie Kupfer und Silber hergestellt werden, um weitere metallische Nanopartikel und radiale Halbleiter-Hybride auf Metalloxidbasis bereitzustellen. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Forschern auf dem Gebiet der metallischen Nanopartikel den Weg, Katalysatoren und Photokatalysatoren in der nachhaltigen Chemie zu erforschen.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man metallische Nanopartikel und radiale Halbleiter-Hybride synthetisiert. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Natriumborhydridoxid äußerst gefährlich sein kann, und Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen von Schutzbrille und Handschuhen stets beachtet werden sollten, während Sie dieses Verfahren durchführen.