1. Juni 2018
Wir präsentieren ein Protokoll für die Synthese von C5-Zuckern (Xylose und Arabinose) aus einer erneuerbaren nicht essbare Lignocellulose Biomasse (z.B. Jute) mit der Anwesenheit von Brønsted sauren Ionische Flüssigkeiten (BAILs) als Katalysator im Wasser. Der BAILs Katalysator ausgestellt bessere katalytische Leistung als herkömmliche mineralische Säure Katalysatoren (H2SO4 und HCl).
Das übergeordnete Ziel dieser neuartigen Methode ist es, das in der Jutebiomasse vorhandene Pentosan mit Hilfe von sauren ionischen Flüssigkeiten in C5-Zucker umzuwandeln. Diese Methode kann auch zur Bestimmung der in der Jutebiomasse vorhandenen Pentosankonzentrationen verwendet werden. Diese Maßnahme ermöglicht die Synthese von C5-Zuckern aus verschiedenen niedrigen Biomassen in acerösen Medien unter Verwendung einer katalytischen Menge an saurer ionischer Flüssigkeit. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass die saure ionische Flüssigkeit, die für die Umwandlung von Jutebiomasse verwendet wird, im Vergleich zu Mineralsäuren besser abschneidet. Zuerst werden 7,625 Millimol 1,3-Propansulton in einen abgekühlten 50-Milliliter-Rundkolben gegeben und der Kolben mit einem Gummiseptum verschlossen. Mit einer Ein-Milliliter-Spritze werden langsam 7,625 Mol 1-Methylimidazol über einen Zeitraum von 10 Minuten bei null Grad Celsius in den Kolben gegeben.Für die erfolgreiche Synthese dieser sauren ionischen Flüssigkeit sollte die Zugabe von 1, 3-Propansulton und 1-Methylimidazol sehr langsam bei null Grad Celsius erfolgen.Anschließend werden 15 Milliliter trockenes Toluol zu dem Reaktionsgemisch hinzugefügt. Nach dem Entfernen des Eiswasserbades wird das Reaktionsgemisch oder 16 Stunden bei 120 Grad Celsius zurückgefluxt, um das feste Zwitterion zu erhalten. Nach Abschluss der Reaktion das Zwitterion durch Vakuumfiltration vom Toluol trennen. Anschließend das Zwitterion mit 40 Millilitern Toluol waschen. Zum Trocknen des Zwitterions stellen Sie die Temperatur eines Ofens auf 80 Grad Celsius ein. Sobald die gewünschte Temperatur erreicht ist, das Zwitterion in eine Petrischale geben und vier Stunden lang in den Ofen schieben. Nach dem Trocknen wird das getrocknete Zwitterion in einen Rundkolben überführt und mit einer 1.000-Mikroliter-Mikropipette Schwefelsäure zugegeben. Den Rundkolben an einen Rückflusskondensator anschließen. Erhitzen Sie dann die Mischung unter Rühren bei 110 Grad Celsius für 12 Stunden, um die gewünschte ionische Flüssigkeit zu erhalten. Zur Herstellung eines Liters Blindlösung werden 10 mg/g des Para-Nitroanilin-Indikators und destilliertes Wasser in einen 1-Liter-Messkolben gegeben. Schütteln Sie die Lösung zwei Minuten lang manuell gründlich und stellen Sie sie eine Stunde lang beiseite, um das Para-Nitroanilin vollständig mit Wasser zu mischen. Zur Herstellung der Probenlösung werden 1,59 Millimol H+ion des sauren Katalysators zu 50 Millilitern para-Nitroanilin-Indikatorlösung gegeben und die Mischung zwei Minuten lang manuell gründlich geschüttelt. Führen Sie nun eine UV-Messung der Blind- und Probenlösungen durch und bestimmen Sie die maximale Absorption von Para-Nitroanilin. Geben Sie ein Gramm getrocknete Jutebiomasse und 15 Milliliter Schwefelsäure mit 72 Gewichtsprozent in ein 50-Milliliter-Fläschchen. Rühre die Mischung auf einer heißen Platte bei 30 Grad Celsius zwei Stunden lang um. Anschließend werden 150 Milliliter destilliertes Wasser in einen Ein-Liter-Rundkolben gegeben und die Probe der vergärten Biomasse in den Kolben überführt. Waschen Sie das Fläschchen mit 195 Millilitern Wasser und geben Sie das Wasser in den Kolben mit der vergärten Biomasse. Reflux die Lösung für vier Stunden. Kühlen Sie dann den runden Bodenkolben auf Raumtemperatur ab. Nach 12 Stunden wird die Lösung mit einem G2-Tiegel filtriert, um das unlösliche Lignin und die Asche zu erhalten. Waschen Sie den unlöslichen Feststoff mit 150 Millilitern heißem Wasser, um ihn säurefrei zu machen. Trocknen Sie das Lignin und die Asche 16 Stunden lang bei 60 Grad Celsius im Ofen, geben Sie dann den Feststoff in eine Petrischale und trocknen Sie ihn eine Stunde lang weiter im Ofen bei 105 Grad Celsius. Nach dem Trocknen die Probe zum Abkühlen in einen Exsikkator geben. Wiegen Sie dann die abgekühlte Probe. Führen Sie nun die Aschekorrektur durch, indem Sie die Probe fünf Stunden lang in Gegenwart von Luft auf 650 Grad Celsius erhitzen. Bestimmen Sie die Aschekorrektur mit der entsprechenden Formel. Geben Sie zwei Gramm ofengetrocknete Jutebiomasse in einen Hochdruck- und Hochtemperatur-Batch-Reaktor, z. B. einen 160-Milliliter-Par-Reaktor. Fügen Sie 60 Milliliter Wasser und 24 Gramm saure ionische Flüssigkeit hinzu. Schließen Sie dann den Reaktor und erhöhen Sie die Temperatur auf 160 Grad Celsius.Stellen Sie die Rührgeschwindigkeit auf 200 U/min ein, während der Reaktor auf 160 Grad Celsius aufheizt.Sobald die gewünschte Temperatur erreicht ist, erhöhen Sie die Rührgeschwindigkeit auf 600 U/min. Verringern Sie nach einer Stunde die Rührgeschwindigkeit auf 200 U/min und stoppen Sie das Heizen. Sobald der Reaktor auf Raumtemperatur abgekühlt ist, stoppen Sie das Rühren und öffnen Sie den Reaktor. Trennen Sie den Feststoff vom Reaktionsgemisch und analysieren Sie das Reaktionsgemisch mittels HPLC. Hier wird ein Vergleich der katalytischen Aktivität von Mineralsäuren und saurer ionischer Flüssigkeit für die Umwandlung von Jutebiomasse in C5-Zucker gezeigt. Die katalytische Aktivität wird ferner mit einer ionischen Flüssigkeit ohne Br
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Diese Studie stellt ein Protokoll zur Synthese von C5-Zuckern, insbesondere Xylose und Arabinose, aus erneuerbarem, nicht-essbarem lignozellulosehaltigem Biomaterial wie Jute vor. Der Einsatz von Brønsted-sauren ionischen Flüssigkeiten (BAILs) als Katalysator in Wasser zeigt eine überlegene katalytische Leistung im Vergleich zu herkömmlichen mineralischen Säurekatalysatoren.
Die effiziente Quantifizierung und Umwandlung von Pentosanen in lignocellulosehaltiger Biomasse beeinflusst direkt die Bewertung von Rohstoffen in frühen Entwicklungsstadien und die Prozessoptimierung in der Biopharmazeutik&D. Die Verwendung brønsted-saurer ionischer Flüssigkeiten (BAILs) ermöglicht die Herstellung von C5-Zuckern in hoher Ausbeute und stützt damit das vorhersagende Vertrauen in Strategien zur Biomasseverwertung. Diese Methode stärkt die Portfolioentscheidungen, indem sie robuste, skalierbare Analysen zur Nutzung erneuerbarer Ressourcen bereitstellt.
Diese Methode integriert sich in den Fortschritt von der Entdeckung bis zur präklinischen Phase, indem sie eine robuste Quantifizierung von Pentosanen und die Analyse der Umwandlung ermöglicht und sowohl die frühe Bewertung von Rohstoffen als auch die Prozessentwicklung unterstützt.