Name: Optimierte Verfahren zur Bestimmung der Adsorption von Phosphonaten auf Granular Ferric Hydroxid mit einer miniaturisierten Phosphor Entschlossenheit Methode (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-18T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: Erfahren Sie eine optimierte Methode zur Adsorption von Phosphonaten auf Granular Ferric Hydroxid mit miniaturisierter Phosphorbestimmung. Diese Technik ermöglicht schnelle, kostengünstige Analysen für die Abwasserbehandlung.

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Die Autoren sind dankbar für die finanzielle Unterstützung durch die Willy-Hager-Stiftung, Stuttgart. Wir möchten auch die Mitarbeiter von Zschimmer & Schwarz Mohsdorf GmbH & Co. KG danken für die Bereitstellung von Phosphonat Proben.

1. Vorbereitung aller erforderlichen Lösungen für die gesamte P-Ermittlung
Hinweis: Die Zubereitung einiger der unten beschriebenen Lösungen ist in ISO 687828erläutert. Diese Zubereitungsmethoden haben etwas an dieser Arbeitsweise angepasst. Der erforderliche Grad der Reinheit von Chemikalien finden Sie in der beigefügten Materialliste.
<ol><li>Vorbereitung der H2SO4 Lösungen (13,5 und 9 0,9 M H2SO4) Achtung: Arbeiten Sie unter Abzug.<ol>
<li>Vorbereitung von 13,5 M H2SO4<ol>
<li>Einen 100 mL graduierte Zylinder mit 25 mL Wasser füllen und in eine 100 mL Glasflasche, umgeben von Eiswürfeln in ein Becherglas gelegt übertragen.</li>
			<li>Füllen Sie den gleichen Messzylinder mit 75 mL konzentrierte Schwefelsäure und unter Rühren in das Wasser in der Flasche übertragen. Vorsicht: Wärmeentwicklung.</li>
			<li>Nehmen Sie die Flasche vorsichtig aus dem Becherglas, sobald es genügend abgekühlt ist (max. 40 ° C).</li>
		</ol>
</li>
		<li>Vorbereitung von 9 M H2SO4 (erforderlich für die Zubereitung von Molybdat-Lösung)<ol>
<li>Füllen Sie einen 1 L Schloss Zylinder mit 700 mL Wasser und übertragen Sie diese in einen 3 L Glas Becher umgeben von Eiswürfel in einen Eimer gelegt.</li>
			<li>700 mL konzentrierte Schwefelsäure den gleichen 1 L Schloss Zylinder Einfüllen und unter Rühren mit dem Wasser in den 3 L-Becher übertragen werden. Vorsicht: Wärmeentwicklung.</li>
			<li>Nehmen Sie 3 L Becher sorgfältig aus dem Eimer, sobald es genügend abgekühlt ist (max. 40 ° C) und übertragen Sie seine Inhalte in eine 2 L Flasche.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Vorbereitung von 0,9 M H2SO4<ol>
<li>Füllen Sie eine Volumetrische 250 mL-Flasche mit ca. 100 mL Wasser.</li>
			<li>Übertragen Sie 25 mL 9 M H2SO4 (siehe 1.1.2) in die volumetrische 250 mL-Flasche mit einer volumetrischen 25 mL-Pipette. Vorsicht: Wärmeentwicklung.</li>
			<li>Füllen Sie die volumetrische Flasche 250 mL bis 250 mL-Ring-Markierung mit Wasser.</li>
			<li>Nahe der Volumetrische Kolben mit einem Stopfen, schütteln Sie es mehrmals zur Homogenisierung und übertragen Sie die Inhalte der volumetrischen Küvette in einem 250 mL-Glasflasche.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Vorbereitung von HCl Spüllösung (ca. 2 M) Achtung: Arbeiten Sie unter Abzug.<ol>
<li>Füllen Sie einen 2 L Schloss Zylinder mit 1 L Wasser.</li>
		<li>400 mL 32 % HCl (w/w) Lösung dieser Messzylinder einfüllen.</li>
		<li>Fügen Sie jetzt 600 mL Wasser zu einem Gesamtvolumen von 2 L in den Messzylinder.</li>
		<li>Rühren Sie den Inhalt von den Messzylinder mit einem Stab (z.B. abgestufte Pipette) und Übertragung der Inhalte von den Messzylinder in eine 2,5-L-Flasche.</li>
		<li>Verschließen Sie die Flasche und schütteln Sie es kopfüber mehrmals für Homogenisierung.</li>
		<li>Diese Lösung wiederverwendet werden nur bis zu eine Farbänderung sichtbar wird. Dann verwerfen Sie der Spüllösung und bereiten Sie eine neue.</li>
	</ol></li>
	<li>Vorbereitung der HCl-Lösungen (10.2 und 2 M) Achtung: Arbeiten Sie unter Abzug.<ol>
<li>Verwenden Sie 32 % HCl (w/w) als 10,2 M HCl.</li>
		<li>Vorbereitung der 2 M HCl<ol>
<li>Füllen Sie eine Volumetrische 100 mL-Fläschchen mit 15 mL 32 % HCl (10,2 M) mit einer volumetrischen 15 mL-Pipette.</li>
			<li>Fügen Sie ein weiteres 4,67 mL 32 % HCl (10,2 M) in den volumetrischen Kolben mit einer Mikropipette.</li>
			<li>Füllen Sie die volumetrische Flasche bis zur 100 mL-Ring-Markierung mit Wasser.</li>
			<li>Schließen Sie die volumetrische Küvette mit einem Stopfen und schütteln Sie es kopfüber mehrmals Homogenisierung und übertragen Sie die Inhalte der volumetrischen Kolben in eine 100 mL Flasche.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Vorbereitung der NaOH-Lösungen (10, 2, 1,5 M NaOH) Achtung: Arbeiten Sie unter Abzug.<ol>
<li>Wiegen von 100,0 g (10 M), 20 g (2 M) oder 15 g (1,5 M) von NaOH in einen kleinen Becher und übertragen Sie den Inhalt des Bechers in eine Volumetrische 250 mL-Flasche.</li>
		<li>Füllen Sie die volumetrische Flasche bis zur 250 mL-Ring-Markierung mit Wasser. Den volumetrischen Kolben mit einem Stopfen verschließen und schütteln es Kopf mehrmals für Homogenisierung (Vorsicht: Lösung kann heiß werden). Wenn die Höhe des Wasserstandes nicht mehr die Ring-Markierung entspricht, fügen Sie mehr Wasser (Gesamtvolumen Änderungen infolge der auflösenden Prozess).</li>
		<li>Übertragen Sie die Inhalte der volumetrischen Kolben in einer Kunststoff-Flasche 250 mL (Vorsicht: Glasflaschen nicht für NaOH Lösungen verwenden).</li>
	</ol></li>
	<li>Vorbereitung der K2S2O8 Lösung/Suspension (8,33, 41.67, 50.00, 58,33, 66,66 g/L) Hinweis: Anders konzentrierten disulfat Mischungen sind für Phosphor Bestimmung erforderlich. Da einige von ihnen über die Sättigungsgrenze von K2S2O8 von ca. 50 g/L bei 20 ° C liegen, es empfiehlt sich, die K2S2O8 direkt in einer braunen Glasflasche wiegen und eine entsprechende Menge Wasser darüber Gießen (tun nicht verwenden Sie, volumetrische Fläschchen für die Vorbereitung).<ol>
<li>Gewicht von 2,08 g (für 8,33 g/L), 10,42 g (41,67 g/L), 12,50 (50,00 g/L), 14,58 g (58,33 g/L) oder 16,67 g (66,66 g/L) von soliden K2S2O8 direkt in ein braun 250 mL-Glasflasche.</li>
		<li>Füllen Sie einen Messzylinder mit 250 mL Wasser und Gießen Sie dieses Wasser über die K2S2O8 in der Flasche.</li>
		<li>Rühren Sie den Inhalt der Flasche, bis alle Zutaten aufgelöst haben oder gibt es nur eine leichte Trübung.</li>
		<li>Führen Sie die Extraktion von K2S2O8 unter hoher Turbulenz auf den Magnetrührer um sicherzustellen, dass die ungelösten K2S2O8 als homogen wie möglich auch extrahiert werden können.</li>
	</ol></li>
	<li>Vorbereitung von 100 g/L-Ascorbinsäure-Lösung
	<ol>
<li>Wiegen Sie 50 g Ascorbinsäure in eine Volumetrische 500 mL-Flasche.</li>
		<li>Füllen Sie den volumetrischen Kolben bis 500 mL-Ring-Markierung mit Wasser.</li>
		<li>Rühren Sie den Inhalt der volumetrischen Kolben auf den Magnetrührer, bis die Ascorbinsäure vollständig gelöst ist. Es möglicherweise notwendig, das Niveau der Wasseroberfläche zu machen durch Zugabe von ein wenig mehr Wasser (Vorsicht das Rühren bar-Volumen sowie) deckungsgleich mit dem Ring-Zeichen zu korrigieren. Dann übertragen Sie die Inhalte von der volumetrischen Kolben in einer braunen 500 mL-Glasflasche.</li>
	</ol></li>
	<li>Vorbereitung von Molybdat ich Lösung (erforderlich für Phosphat-Bestimmung)
	<ol>
<li>Wiegen Sie 13,0 g von solid (NH4)6Mo7O24∙4H2O direkt in einen 100-mL-Glasflasche. Füllen Sie einen Messzylinder mit 100 mL Wasser und Gießen Sie sie in die Flasche. Rühren Sie den Inhalt der Flasche auf einen Magnetrührer, bis sie vollständig aufgelöst ist.</li>
		<li>Wiegen Sie solide K (SbO) C4H4O6∙½H2O direkt in eine frische 100 mL Glasflasche 0,35 g. Füllen Sie einen Messzylinder mit 100 mL Wasser und Gießen Sie sie in die Flasche mit K (SbO) C4H4O6∙½H2O. rühren Sie den Inhalt der Flasche, bis sie vollständig aufgelöst ist.</li>
		<li>Füllen Sie einen Messzylinder mit 300 mL 9 M H2SO4 (siehe 1.1.2) und Gießen Sie sie in ein braun 500 mL-Glasflasche.</li>
		<li>(NH4)6Mo7O24∙4H2O Lösung hinzufügen, die 300 mL 9 M H2SO4. Fügen Sie die K (SbO) C4H4O6∙½H2O Lösung diese Mischung. Verschließen Sie die Flasche und schütteln Sie sie einige Male auf den Kopf gestellt für Homogenisierung.</li>
	</ol></li>
	<li>Vorbereitung von Molybdat II-Lösung (für insgesamt P Bestimmung erforderlich)
	<ol>
<li>Wiegen Sie 13,0 g von solid (NH4)6Mo7O24∙4H2O direkt in einen 100-mL-Glasflasche. Füllen Sie einen Messzylinder mit 100 mL Wasser und Gießen Sie sie in die Flasche. Rühren Sie den Inhalt der Flasche auf einen Magnetrührer, bis sie vollständig aufgelöst ist.</li>
		<li>Wiegen Sie solide K (SbO) C4H4O6∙½H2O direkt in eine frische 100 mL Glasflasche 0,35 g. Füllen Sie einen Messzylinder mit 100 mL Wasser und Gießen Sie sie in die Flasche mit K (SbO) C4H4O6∙½H2O. rühren Sie den Inhalt der Flasche, bis sie vollständig aufgelöst ist.</li>
		<li>Füllen Sie ein Messzylinder mit 70 mL Wasser. Fügen Sie 230 mL 9 M H2SO4 (siehe 1.1.2) mit dem Wasser in den Messzylinder (d.h.füllen bis 300 mL). Den Inhalt der den Messzylinder mit einem Stab (z.B. abgestufte Pipette) sorgfältig zu homogenisieren. Übertragen Sie die Inhalte von den Messzylinder in eine braune 500 mL-Flasche (aktueller Inhalt: 6,9 M H2SO4).</li>
		<li>Hinzufügen (NH4)6Mo7O24∙4H2O Lösung, 300 mL von 6,9 M H2SO4. Fügen Sie die K (SbO) C4H4O6∙½H2O Lösung diese Mischung. Verschließen Sie die Flasche und schütteln Sie sie einige Male auf den Kopf gestellt für Homogenisierung.</li>
	</ol></li>
	<li>Vorbereitung des internen Qualitätsstandards (IQS: 1 mg/L KH2PO4-P in 0,9 mM H2SO4)
	<ol>
<li>Trocknen Sie ein paar Gramm KH2PO4 in eine kleine Glasschale bei 105 ° C in den Trockenschrank zu, bis Masse Beständigkeit erreicht ist und dann kühlen Sie die KH2PO4 bis auf Raumtemperatur in den Exsikkator gestellt.</li>
		<li>Wiegen von 0,2197 g ± 0,0002 g KH2PO4 direkt aus der Exsikkator in eine Volumetrische 1 L-Flasche und fügen Sie ca. 800 mL Wasser in den volumetrischen Kolben.</li>
		<li>Jetzt fügen Sie 5 mL 9 M H2SO4 (siehe 1.1.2) in den Kolben mit einem volumetrischen 5-mL-Pipette und füllen Sie die Flasche mit Wasser bis zu 1 L ring Mark.</li>
		<li>Rühren Sie den Inhalt der volumetrischen Kolben auf den Magnetrührer und übertragen Sie die Inhalte der volumetrischen Kolben in eine 1 L Flasche (aktueller Inhalt: 50 mg/L KH2PO4-P 45 mM H2SO4). Diese Lösung dient fortan als eine Stammlösung für die Vorbereitung des IQS.</li>
		<li>Übertragen Sie 10 mL dieser Lösung in eine Volumetrische 500 mL-Flasche mit einer volumetrischen 10 mL-Pipette zu, füllen Sie den volumetrischen Kolben bis 500 mL-Ring-Markierung mit Wasser und rühren Sie den Inhalt der volumetrischen Kolben auf den Magnetrührer.</li>
		<li>Übertragen Sie die Inhalte der volumetrischen Kolben in eine 500 mL-Flasche (aktueller Inhalt: 1 mg/L KH2PO4-P in 0,9 mM H2SO4). Diese Lösung ist der IQS.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Vorbereitung des Phosphonat-haltigen gepufferten Lösungen
<ol><li>Wiegen oder pipette den gewünschten Puffer in einem volumetrischen Kolben (bei einer Zielkonzentration von 0,01 M Puffer in 1 L, z. B.: 572 µL 100 % AcOH, 2,1014 g CitOH· H2O, MES, MOPS, HEPES, EPPS, 2,3732 g 2,5233 g 2,3831 g 2,0926 g 1,9520 g von CAPSO, 2,2132 g von CAPS, 5 mL 2 M NaOH).</li>
	<li>Füllen Sie die volumetrische Flasche zu etwa drei Vierteln mit Wasser und fügen Sie eine vorbereitete 1 g/L-Phosphonat-P-Stammlösung (für eine Zielkonzentration von 1 mg/L P in 1 L, z. B.1 mL 1 g/L Phosphonat-P).</li>
	<li>Füllen Sie die Flasche mit Wasser bis zur Markierung der Ring, rühren Sie den Inhalt des Kolbens auf den Magnetrührer, bis alle Zutaten aufgelöst werden und in eine Glasflasche zu übertragen.</li>
	<li>Unter ständigem Rühren, stellen Sie den gewünschten pH-Wert in der Pufferlösung (z.B. pH 6 bei MES) mit HCl (z. B.2 und 10,2 M) oder NaOH (z. B.2 und 10 M) (die Zugabe von saure und basische Lösung sollte vermieden werden um ein unnötiges zu verhindern Erhöhung der Ionenstärke).</li>
	<li>Um das Phosphonat-P-Konzentration zu bestimmen, gehen Sie nach Schritt 4.</li>
</ol>3. Verfahren der Adsorption-Prüfung
<ol><li>Waschen Sie das Filtermaterial gründlich mit destilliertem Wasser (z. B.über ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,5 mm) und trocknen Sie es dann bei 80 ° C. Hinweis: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
	<li>Wiegen Sie das Filtermaterial (z.B., granular ferric Hydroxid) in einem 50 mL Zentrifugenröhrchen. Hinweis: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
	<li>Füllen Sie die 50 mL Zentrifugenröhrchen mit Phosphonat-haltige Lösung aus Schritt 2 bis 50 mL Markierung schnell.</li>
	<li>Schnell verschließen Sie das Röhrchen und Klemmen Sie es in den laufenden Rotator (die Kontaktzeit von nun an beginnt).</li>
	<li>Drehen Sie das Rohr mit 20 Umdrehungen pro Minute für einen bestimmten Zeitraum (z.B., 1 h).</li>
	<li>Filtern Sie ca. 10-20 mL des Überstands mit einer Spritze Filter (0,45 µm Porengröße) in eine leere Flasche. Hinweis: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
	<li>Bestimmen Sie den pH-Wert des Filtrats und um festzustellen, das Phosphonat-P Konzentration mit Schritt 4 fortfahren. Fahren Sie bei der Untersuchung von Phosphat Adsorption mit Schritt 5.</li>
</ol>4. Bestimmung des Gesamt-P (Phosphonat-P) nach ISOmini
Hinweis: Die folgende Prozedur wird auch in Abbildung 3dargestellt.
<ol><li>Ein Aliquot der zu analysierenden Probe zu übertragen (V-Probe, max. 4 mL) mit einer Mikropipette in ein 10 mL-Fläschchen Schraubverschluss (das Fläschchen einschließlich der Kappe sollte vorab gespült mit HCl (siehe 1.2) und H2O und bei 80-100 ° C getrocknet). Hinweis: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
	<li>Fügen Sie Wasser mit einer Mikropipette ein Gesamtvolumen von 4 mL zusammen mit der Probe zuvor hinzugefügt zu erhalten (VWasser = 4 mL–-V-Probe). Hinweis: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
	<li>Fügen Sie 0,2 mL 0,9 M H2SO4 -Lösung (siehe 1.1.3) mit einer Mikropipette. Wenn es eine Konzentration von 1 M NaOH in der Probe, wie oft bei Regeneration Lösungen der Fall ist, fügen Sie 0,2 mL von 13,5 M H2SO4 -Lösung (siehe 1.1.1) (Vorsicht: diese Lösung von Schwefelsäure ist stark konzentriert). Hinweis: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
	<li>Hinzufügen von 4,8 mL einer K2S2O8 Lösung/Suspension (siehe 1.5) die Konzentration hängt der Puffer in der Probe enthaltenen (entspricht ISO bei 0,01-1 M NaOH: 8,33 g/L K2S2O8; 0,01 M CitOH, AcOH, MES: 41,67 g/L; 0,01 M MOPS: 50,00 g/L; 0,01 M HEPES: 58,33 g/L; 0,01 M EPPS, CAPSO, CAPS: 66,66 g/L).</li>
	<li>Das Fläschchen mit dem Deckel verschließen und schütteln.</li>
	<li>Erhitzen Sie das Fläschchen in einem Thermostat bei 148-150 ° C für 1 h.</li>
	<li>Das Fläschchen aus der Thermostat zu nehmen und auf Zimmertemperatur abkühlen lassen. Hinweis: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
	<li>Öffnen Sie das Fläschchen und 0,4 mL 1,5 M NaOH-Lösung (siehe 1.4). Hinweis: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
	<li>0,2 mL 100 g/L-Ascorbinsäure-Lösung hinzufügen (siehe 1.6).</li>
	<li>Anschließend fügen Sie 0,4 mL Molybdat-II-Lösung (siehe 1.8).</li>
	<li>Schließen Sie das Fläschchen und umdrehen für Homogenisierung.</li>
	<li>Warten Sie Mindeste 15 Minuten bis maximal 4 h Farbbildung.</li>
	<li>Messen spektrale Absorption (A) bei einer Wellenlänge von 880 nm mit einem Photometer.</li>
	<li>Führen Sie die Schritte 4.1-4.13 regelmäßig für 4 mL Wasser (für die Bestimmung von einemblinden) sowie für die 4 mL einer IQS (siehe 1,9).</li>
	<li>Berechnen Sie die Gesamt-P oder Phosphonat-P-Konzentration der Probe Analyse auf der Grundlage der spezifischen Extinktion der Analyse Probe (A) die Extinktion der blinde Probe (einblind) und das Probenvolumen (V-Muster) mithilfe der folgenden Gleichung (0,287 entspricht der Steigung der Kalibrierungslinie mit 1 cm-Küvetten und können abweichen, je nach dem Photometer): <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq2v2.jpg">
</li>
</ol>5. Ermittlung der o-PO43-- P nach ISOMini
Hinweis: Diese Bestimmung-Methode kann verwendet werden, wenn die Adsorption von anorganischen ortho-Phosphat auf granulierter Filtermaterialien untersucht werden soll. In diesem Fall muss die Probe getestet werden nicht verdaut werden.
<ol><li>Ein Aliquot der zu analysierenden Probe zu übertragen (V-Probe, max. 9,4 mL) mittels einer Mikropipette in ein 10 mL-Fläschchen Schraubverschluss (das Fläschchen einschließlich der Kappe sollte vorab gespült mit HCl (siehe 1.2) und H2O und bei 80-100 ° C getrocknet). Hinweis: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
	<li>Fügen Sie Wasser mit einer Mikropipette ein Gesamtvolumen von 9,4 mL zusammen mit der Probe zuvor hinzugefügt zu erhalten (VWasser = 9,4 mL–-V-Probe). Hinweis: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
	<li>0,2 mL 100 g/L-Ascorbinsäure-Lösung hinzufügen (siehe 1.6).</li>
	<li>Anschließend fügen Sie 0,4 mL Molybdat ich Lösung (siehe 1.7).</li>
	<li>Schließen Sie das Fläschchen und umdrehen für Homogenisierung.</li>
	<li>Warten Sie Mindeste 15 Minuten bis maximal 4 h Farbbildung.</li>
	<li>Messen spektrale Absorption (A) bei einer Wellenlänge von 880 nm mit einem Photometer.</li>
	<li>Führen Sie die Schritte 5.1-5.7 regelmäßig auf 9,4 mL Wasser (für die Bestimmung von einemblinden) sowie für die 4 mL einer IQS (siehe 1,9).</li>
	<li>Auf der Grundlage der spezifischen Extinktion der Analyse Probe (A), der blinde Probe (einblind) und das Probenvolumen (V-Muster) kann die ortho-Phosphat-P-Konzentration der Probe Analyse unter Verwendung der Gleichung in 4.15 berechnet werden.</li>
</ol>

<ol><li>Directive 2000/60/EC of the European Parliament and of the Council of 23 October 2000 establishing a framework for Community action in the field of water policy. <a target="_blank" href="https://publications.europa.eu/en/publication-detail/-/publication/70e52c10-85a1-4e97-8218-ed56d597ed05/language-en">Official Journal of the European Communities</a>. , 327(2000).</li>
<li>Rott, E., Steinmetz, H., Metzger, J. W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969717325743">Organophosphonates: A review on environmental relevance, biodegradability and removal in wastewater treatment plants.</a> Science of the Total Environment. 615, 1176-1191 (2018).</li>
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<li>Boels, L., Keesman, K. J., Witkamp, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+phosphonate+antiscalant+from+reverse+osmosis+membrane+concentrate+onto+granular+ferric+hydroxide%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">Adsorption of phosphonate antiscalant from reverse osmosis membrane concentrate onto granular ferric hydroxide.</a> Environmental Science & Technology. 46 (17), 9638-9645 (2012).</li>
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Keine Interessenkonflikte erklärt.

Die zunehmende Bedeutung von Phosphonaten erfordert Forschung für zuverlässige Methoden zur Entfernung von dieser Substanzen aus dem Abwasser, Kläranlagen oder aufnehmenden Gewässer zu schützen. Derzeit haben nur wenige Studien über die Beseitigung von Phosphonaten von Industrieabwässern5,11,12,13,14,16durchgeführt. Das Verfahren präsentiert hier zeigt, dass Untersuchungen über die Beseitigung von Phosphonaten durch Adsorption auf polar Eisenoxid, Materialien, insbesondere granular ferric Hydroxid enthalten sein können ausgeführt, schnell und zuverlässig wenn in Übereinstimmung mit den bestimmtes Protokoll.
Der entscheidende Punkt bei der Durchführung von Studien der Adsorption ist die Aufrechterhaltung des pH-Wertes. Dies kann nicht in rotierenden Zentrifuge Röhren ohne Verwendung eines Puffers. In diesem Artikel wurde gezeigt, dass gute Puffer eine akzeptable pH-Einstellung nur in einer Konzentration von 0,01 M ermöglichen und auch bei dieser Konzentration keinen signifikanten Einfluss auf die Adsorption von Phosphonaten auf GFH haben. Die Anwendung der guten Puffer ist auch der Grund, warum das hier vorgestellte Verfahren für Untersuchungen zur Adsorption von Phosphonaten auf eher unpolare Materialien wie Aktivkohle verwendet werden kann. Gute Puffer würde mit Phosphonaten kostenlos Adsorption Websites konkurrieren.
Da die direkte Analyse von Phosphonaten mittels HPLC22 oder IC-ICP-MS21 sehr aufwändig und teuer ist, schlägt die vorgestellte Methode, dass das Phosphonat nach Kontakt mit dem Adsorbens indirekt sollte, über die Bestimmung gemessen werden der gesamte P. Eine standardisierte Methode (ISO 687828) dient in der Regel für die gesamte P Bestimmung, in denen eine Verdauung erfolgt mittels H2SO4 und K2S2O8 auf einer Herdplatte der pH-Wert ist dann dargelegt, 3-10 über NaOH und eine blaue Farbe komplexe (die Farbintensität von denen ist linear proportional zur Phosphat-Konzentration) wird mit Hilfe von Ascorbinsäure und Molybdat Lösung gebildet. Diese standardisierte Methode ist sehr arbeitsintensiv und zeitaufwendig, weshalb eine schnellere Variante der ISO-Methode (ISOMini) entwickelt wurde. Die ISO-Mini -Methode reduziert das Gesamtvolumen auf ein Fünftel. Die Verdauung erfolgt bequem in einem Thermostat und die NaOH-Dosierung nach Verdauung behoben ist. Diese Methode ermöglicht eine große Anzahl von Phosphor Bestimmungen innerhalb kürzester Zeit durchgeführt werden und beeinträchtigt nicht die Genauigkeit im Vergleich zu den ISO-Methode.
Jeder Puffer hat eine andere COD. Darüber hinaus bedeutet die relativ hohen notwendigen Puffer-Konzentration von 0,01 M, um ausreichende Verdauung der Probe Bestandteile zu gewährleisten, müssen erheblich höhere Mengen an Oxidationsmittel dosiert werden, als es in der ISO-Methode festgelegt ist. Wenn die K2S2O8 Dosierung zu niedrig oder zu hoch, falsche Messergebnisse auftreten. In der ISO-Mini -Methode ist diese K2S2O8 Dosierung somit auf jeder Puffer individuell abgestimmt. Ein weiterer kritischer Punkt ist die Dosierung von NaOH. In der Regel haben Regeneration Lösungen NaOH Konzentrationen von > 0,1 M. Um zu vermeiden, dass die [H]+]: [Mo] Verhältnis für die Bildung der Farbe Komplex25,26 nicht eingehalten, eine angemessene Anpassung der H2 worden ist4 Menge vor der Verdauung ist daher erforderlich notwendig. Das Problem entsteht, wenn die Regenerationslösung wiederverwendet wird mehrere Male verändert dadurch seine pH-Wert und COD. Da eine zuverlässige und einfache pH-Messung nicht möglich in Schraubverschluss Fläschchen ist und eine geeignete pH-Einstellung ist nicht vorgesehen, stößt die ISO-Mini -Methode hier präsentierten, so an ihre Grenzen für Proben mit sehr hohen pH-Werten. Für Regeneration Lösungen empfiehlt es sich daher, die ISO-Methode verwenden.

Motivation
Die Anstrengungen zur Verringerung der Nährstoffeinträge in Oberflächengewässer, die notwendig sind, unter anderemim Zusammenhang mit der Umsetzung der Europäischen Wasserrahmenrichtlinie1, erfordern eine genauere Prüfung der Phosphoremissionen. Ist der Stoffgruppe der Phosphonaten (Abbildung 1), die als Bleichmittel Stabilisatoren in Textil- und Papierindustrie, als Antiscalants in Trinkwasser-Aufbereitung, als Härte Stabilisatoren des Kühlwassers und in Wasch- und Reinigungsmitteln, verwendet werden besonders relevant in Bezug auf Quantität und Umweltrelevanz2. Phosphonaten werden verdächtigt, einen Beitrag zur langfristigen Eutrophierung von Wasser Körper2,3,4. Zum Beispiel durch UV-Strahlung des Sonnenlichts oder im Beisein von MnII und gelöster Sauerstoff, können Phosphonaten in mikrobiologisch verfügbaren Phosphate5,6abgebaut werden. Das Überangebot an Phosphat ist ein wesentliches Merkmal der ökologisch unausgewogen Gewässer, wodurch Phosphor eine wichtiges Ziel Substanz zur nachhaltigen Verbesserung des ökologischen Zustands der Gewässer.
Phosphonaten können durch Fällung/Flockung aus dem Abwasser entfernt, wenn mit Eisen oder Aluminium7,8,9,10 Salze. In diesem Prozess werden Metalle in kaum löslichen Metall-hydroxide verwandelt. Diese polaren Herden mit einer relativ großen spezifischen Oberfläche dienen als Adsorbentien für die negativ geladenen Phosphonaten. Die Flockung Prozess haben jedoch zwei Hauptnachteile. Je nach dem Abwasser können Schlamm Volumen von bis zu 30 % das Probenvolumen11auftreten. Dieser Schlamm muss getrennt, behandelt und in einem weiteren Sedimentation oder Filterstufe entsorgt werden. Darüber hinaus Phosphonaten können Komplex der zusätzlichen Flockungsmittel und somit verhindern die Bildung von Herden, vor allem im Abwasser mit geringer Wasserhärte. Dieser Effekt kann durch erhöhte Mengen an Flockungsmittel kompensiert werden. Dies führt jedoch zu erhöhten β-Werte (β = Molverhältnis von Flockungsmittel zu Phosphor im Abwasser)11,12. Eine komplexe Abwasser-Matrix kann daher die Kontrolle über eine optimale Flockungsmittel Dosierung erschweren.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig1.jpg"> Abbildung 1: strukturelle Formeln wichtig Phosphonaten11. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
Eine mögliche Alternative, die die hohe Adsorption Affinität von Phosphonaten metallhaltigen Oberflächen und nutzt hat keinen der oben genannten Nachteile sind Filtermaterialien basierend auf Eisenoxide (Hydr). Für solche Filtermaterialien präsentiert die Literatur vor allem Untersuchungen über die Eliminierung von Phosphat13,14,15,16. Dieses Papier stellt eine Prozedur ermöglicht die Untersuchung von der Aufnahmekapazität der selektiven granulierten Filtermaterialien in dieser Arbeit vor allem mit granular ferric Hydroxid (GFH), bezüglich Phosphonaten mit wenig Arbeitsaufwand und erhebliche Kosten zu sparen. Die Studie über die Aufnahmekapazität kann in folgende Schritte unterteilt werden: Vorbereitung der Phosphonat Lösung, Adsorption Test (Kontakt der Phosphonat-Lösung mit Granulat) und Phosphonat Analyse. Alle Schritte müssen perfekt aufeinander abgestimmt sein.
Konzept zur Adsorption Test und die Verwendung von geeigneten Puffern Für das Studium der Aufnahmekapazität können Batch oder Spalte Tests durchgeführt werden. Ermittlung der Adsorption Isothermen oder pH-Abhängigkeiten von der Adsorbens ist der Batch-Ansatz bevorzugt, da viele Ergebnisse durch die Möglichkeit, mehrere Parameter variieren innerhalb kurzer Zeit erreicht werden können. Der pH-Wert ist einer der wichtigsten Einflussfaktoren Adsorption. Einhaltung bzw. Anpassung des pH-Wertes ist eine große Herausforderung für den Labortechniker, da die einfache Einstellung des pH-Wertes in der Probenlösung zuvor auf den Kontakt mit dem Adsorptionsmittel in der Regel nicht ausreicht. Jedes Adsorbens Material ist in der Regel bestrebt, den pH-Wert um diesen Punkt Null kostenlos (PZC) ungefähre. Dementsprechend ist es möglich, dass eine wässrige Lösung, z. B.auf pH 3 eingestellt auf einen pH-Wert von 8 im unmittelbaren Kontakt mit dem Adsorbens ändert. Abwasser hat meist eine natürliche Pufferkapazität, die diesen Effekt vermindert. Wenn nur die Entfernung eines bestimmten Ziel-Stoffes jedoch ist mit einer speziellen Adsorbens untersucht werden, synthetisches Abwasser muss verwendet werden, d. h., reines Wasser, die speziell mit dem Ziel Substanz oder, z.B., wettbewerbsfähige gespickt ist Anionen. Im Gegensatz zu pulverförmige Adsorbentien, wo der pH Wert kann leicht instand zu halten in den gewünschten Bereich durch Zugabe von Säuren und Basen in der offenen rührgefäßes, keine pH-Einstellung in dieser Form möglich ist, in einem Batch-Ansatz mit Granulaten. Um Granulat homogen ausgesetzt zu halten, sind sehr hohe Geschwindigkeiten rührende erforderlich, die in sehr schnellen Abrieb des Materials führen würde. Wenn solche Abrieb unbeabsichtigte ist, ist die sanfteste Methode, geschlossenen Zentrifuge Rohre, um das Granulat kontinuierlich in die Lösung gemischt zu halten rotieren. Der einzige Weg, um den pH-Wert konstant zu halten ist in diesem Fall, Puffer zu verwenden.
Die folgenden Anforderungen für Puffer erfüllt sein, um zu untersuchen, die Adsorption von Phosphat und Phosphonaten auf Eisen-haltige Filtermaterialien können: frei von Phosphor; farblos; löslich; im besten Fall keine Komplexbildner; keine Konkurrenz mit Phosphonaten hinsichtlich Adsorption auf polar Filtermaterialien; ähnliche Struktur der verschiedenen Puffer verwendet; und Puffer oder deren Abbauprodukte müssen keinen negativen Effekt auf die spektrale Absorption der Farbe Komplex nach der Verdauung für insgesamt P-Ermittlung. Bereich der biochemischen Forschung waren für so genannte gute Puffer entwickelten17,18,19, die genau diese Eigenschaften haben. So wurden für die Untersuchungen dieser Arbeit, die Puffer in der Tabelle 1 ausgewählt. Die pKeinen Wert von jeder Puffer zeigt den Bereich, der durch den Puffer konstant gehalten werden kann. Für die pH-Bereich &lt; 5 müssen jedoch organische Säuren wie Zitronensäure (CitOH) und Essigsäure (AcOH) verwendet werden. Zitronensäure ist ein Komplexbildner, aber es puffert in einem pH-Bereich, wo die meisten eisenhaltigen Filtermaterialien sowieso instabil werden. Essigsäure und MOPS wurden bereits Nowack und Stein7 zur Adsorption von NTMP auf Gülle goethitgruppen (α-FeOOH) bei pH 4.6 und 7.2 zu untersuchen. Ihre Experimente auf der pH-Abhängigkeit der Adsorption erfolgte jedoch ohne Pufferung.
<img alt="Table 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618table1.jpg"> Tabelle 1: pK ein Werte 20 , Theoretischer Sauerstoffbedarf (ThSB) und analysiert aktuelle chemische Sauerstoffbedarf (CSB) des in dieser Studie verwendeten Puffer.
Gesamt-P-Ermittlung (ISOMini) angepasst an die Pufferlösung Nach jedem Test Adsorption muss jede Lösung für die verbleibenden Phosphonat-Konzentration analysiert werden. Erst kürzlich wurde eine Methode zur Bestimmung von Phosphonaten in Umweltproben mit Grenzen der Quantifizierung im Bereich von 0,1 µg/L eingeführt. Es basiert auf der IC-ICP-MS-Methode und die Verwendung von Kationen-Austauscher (für die Umwandlung von Phosphonaten in "freien" phosphonic Säuren) und Anion Exchanger (für die Pre-Konzentration von Phosphonaten)21. Darüber hinaus wurde bereits im Jahr 1997 eine Methode von Nowack22 mit höheren Limits der Erkennung von 15-100 µg/L, eingeführt basiert auf der Pre-Komplexierung von Phosphonaten mit FeIII, Aufbewahrung mittels HPLC und den photometrischen Nachweis dieser -komplexe. Diese Methoden sind jedoch sehr aufwendig und teuer. In Studien mit synthetischen Abwasser, in denen die einzige phosphorhaltigen Substanz eine Phosphonat ist, ist es ausreichend, die Phosphonat-Konzentration zu bestimmen, durch die insgesamt P Konzentrationsbestimmung. Die Bestimmung von anorganischem Phosphat stellt den Experimentator mit weit weniger Probleme als die Bestimmung des Gesamt-P, wie letztere vorherigen Verdauung erfordert. Die Menge der Chemikalien, die pyramidenerbauer hinzukommen muss genau zu den Verbindungen in der Probe angepasst werden.
Die Bestimmung von Phosphat wird derzeit vor allem mit der Methode von Murphy und Riley23eingeführten durchgeführt. Diese Methode basiert auf die photometrische Erkennung von einem komplexen farbintensive Phosphomolybdenum blau ([PSb2Mo12O40]− mit λMax. bei 880 nm) die gebildet wird, in Anwesenheit von Phosphat und gesäuerte Molybdat mit Ascorbinsäure und antimony(III) als Reduktionsmittel24. In anderen Studien, das optimale Verhältnis von [H]+]: [Mo] war entschlossen, 60-8025,26. Um festzustellen, Gesamt-P, Verdauung, d. h., das Brechen des P-O-P, C-O-P und C-P Anleihen in phosphorhaltigen Verbindungen und die Oxidation von Phosphor zu Phosphat vorgenommen werden vor der Phosphomolybdenum blaue Bildung24 . Eisenreich Et al. 27 präsentiert eine vereinfachte Methode basiert auf der Verwendung von oxidierenden Agent disulfat (K2S2O8) im sauren Milieu. Viele dieser Erkenntnisse sind in die Entwicklung von ISO 687828, die systematisch, das Verfahren für die Bestimmung von Phosphat-P und total P-Konzentrationen in Wasserproben (Abwasser und Meerwasser erklärt) eingeflossen.
Die gesamte P Bestimmung gemäß ISO 6878 (Abbildung 2) erfordert die Probe in einen Erlenmeyerkolben von K2S2O8 bei einem sauren pH-Wert (Verwendung von Schwefelsäure) für mindestens 30 min verdaut werden. Nach der Verdauung soll der pH-Wert von 3-10 mit NaOH und den Inhalt der Erlenmeyer-Kolben in ein 50 mL volumetrischen Kolben übertragen wird. In dieser Flasche Ascorbinsäure und eine saure Lösung mit Molybdat und Antimon hinzugefügt, um die Probe und dann mit Wasser gefüllt. Nach 10-30 Minuten, die Intensität dieser blaue Färbung wird gemessen, bei einer Wellenlänge von 880 nm. Im Falle von Phosphat Bestimmung entfällt die Verdauung. Das bedeutet, die Probe wird in einem 50 mL volumetrischen Kolben mit Ascorbinsäure und eine Lösung mit Molybdat sowie Antimon gemischt, und die Intensität der Blaufärbung in das Photometer gemessen wird.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig2.jpg"> Abbildung 2 : Verfahren der insgesamt P Bestimmung gemäß ISO 6878 Anwendung Verdauung mit Schwefelsäure und Kalium disulfat, eine anschließende pH-Einstellung mit NaOH und Färbung mit Ascorbinsäure und Molybdat-haltigen Lösungen. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
Das Verfahren des gesamten P-Ermittlung ist sehr komplex, da während der Verdauung, die es immer, die achten muss die Probe nicht über Kochen und die Anpassung der Probe auf pH 3-10 sehr lange dauert. Um möglichst viele Proben wie möglich in kürzester Zeit analysieren zu können, wurde eine miniaturisierte Form des Gesamt-P und ortho-Phosphat-Bestimmung anhand dieser ISO-Methode entwickelt. Abbildung 3 fasst die einzelnen Schritte dieser Methode. In dieser miniaturisierten Entschlossenheit Methode (ISOMini), ist der letzte Band der Farbe Lösung 10 mL (Dies ist in der ISO-Methode, 50 mL). Entsprechend reduziert die ISO-Mini -Methode die Menge der Lösungen auf ein Fünftel verwendet werden. In der ISO-Mini -Methode die Verdauung erfolgt in einem Thermostat (im Gegensatz zu den ISO-Methode, wo die Verdauung in einen Erlenmeyerkolben auf einer Herdplatte vorgeschlagen wird) 148-150 ° c, die höchste mögliche Oxidation zu erhalten. NaOH wird nach der Verdauung zusammen mit Ascorbinsäure und sauren Molybdat Lösung hinzugefügt.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig3.jpg"> Abbildung 3 : Verfahren der gesamten P Bestimmung nach einem modifizierten und miniaturisierte Form des ISO 6878 (ISOMini) mit Schraubkappe 10 mL Fläschchen, Puffer-abhängigen Kalium disulfat Konzentrationen, Heizung Thermostat und Zugabe von Farbe Reagenzien direkt an die verdaute Probe ohne Sie vorher zu übertragen. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
Die biologische Puffer enthalten in den Proben müssen in relativ hohen Konzentrationen (10 mM) im Vergleich zu den Phosphonat (5-30 µM) vorhanden sein, um den pH Wert effektiv erhalten. Diese Puffer müssen nach der Adsorption-Test zur Analyse des gesamten P verdaut werden. Dementsprechend muss die dosierte Menge des Oxidationsmittels in jeder Puffer, unter Berücksichtigung, dass zuviel Oxidationsmittel die Bildung von komplexen Farbe gebildet nach der Verdauung nicht beeinträchtigen sollte angepasst werden. Um die K2S2O8 benötigte Menge für die Verdauung von jeder Puffer bei der gesamten P-Bestimmung anhand der analysierten chemischen Sauerstoffbedarf (CSB) abschätzen zu können, ein Vergleich, wie viele Elektronen umgewandelt werden kann, während die Reduzierung der O2 und K2S2O8 ist erforderlich:
O2 + 4 H+ + 4 e– → 2 H2O
S2O82- + 2 e– → 2 SO42- 
Daher erfordert die Oxidation eines bestimmten Moleküls doppelt soviele disulfat Moleküle als O2 Moleküle. Dementsprechend muss bei ein Probenvolumen von 20 mL COD der Probe nicht 500 mg/L überschreiten bei Verwendung der ISO-Methode. Allerdings ist auch bei MES, der gute Puffer mit der kleinsten molare Masse von Tabelle 1, bereits ein DORSCH von 2,4 g/L bei einer Konzentration von 10 mM. Neben der schrittweise Protokoll der Adsorption Test- und ISOMini Methode, dieses Papier untersucht daher die erforderlichen Puffer-Konzentration, der Einfluss der Puffer auf Phosphonat Adsorption und K2S2O8 Menge und NaOH Dosierung für ihre Verdauung in der ISO-Mini -Methode erforderlich.
Freundlich-Modell der adsorption Adsorption Isothermen, d. h.be-Q (z. B.in mg P/g Adsorbens) über die gelöste Konzentration c (in mg/L P) der adsorptiven nach einer bestimmten Einwirkzeit angewendet kann mit der Gleichung von Freundlich29vorgeschlagenen modelliert werden:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq1.jpg">
Wenn die experimentell ermittelten Werte Q und c in Form von einer Funktion ln(q) über ln(c) aufgetragen sind, entspricht die Steigung dieser Funktion durch lineare Regression bestimmt 1/n und die y-Achse abfangen, KF Wert30.
Überblick über das Verfahren Der gesamte Prozess zur Ermittlung der Aufnahmekapazität der granular ferric Hydroxid in Bezug auf Phosphonaten ist in mehrere Schritte unterteilt und wird im Abschnitt Protokoll beschrieben. Für die Analyse ist es notwendig, eine ausreichende Menge an Reagenzlösungen (Abschnitt 1 des Protokolls) vorzubereiten. Diese sind für mehrere Wochen haltbar. Die Phosphonat-haltige Lösung ist dann bereit (Abschnitt 2), gefolgt von der Adsorption-Test (Kontakt der Phosphonat-Lösung mit dem Granulat) (Abschnitt 3) und die Analyse des gesamten P nach der miniaturisierten ISO-Methode (Abschnitt 4).

<table><tbody><tr><td>Schwefelsäure (H2SO4)</td><td>Merck (Darmstadt, Deutschland)</td><td>1120802510</td><td>98% (p.a)</td></tr><tr><td>Salzsäure (HCl)</td><td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, Frankreich)</td><td>20254.401</td><td>32% (AnalaR NORMAPUR, p.a.)</td></tr><tr><td>Natronlauge (NaOH)</td><td>Merck (Darmstadt, Deutschland)</td><td>1064981000</td><td>&ge; 99% (p.a.)</td></tr><tr><td>Essigsäure (AcOH)</td><td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, Frankreich)</td><td>20104.334</td><td>100% (p.a.)</td></tr><tr><td>2-(N-morpholino)ethansulfonsäure (MES)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>M3671-250G</td><td>&ge; 99%</td></tr><tr><td>3-(N-morpholin)propansulfonsäure (MOPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>M1254-250G</td><td>&ge; 99,5</td></tr><tr><td>%4-(2-Hydroxyethyl)-1-piperazinethansulfonsäure (HEPES)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>H3375-250G</td><td>&ge; 99,5</td></tr><tr><td>%4-(2-Hydroxyethyl)-1-piperazinpropansulfonsäure (EPPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>E9502-250G</td><td>&ge; 99,5%</td></tr><tr><td>N-Cyclohexyl-2-hydroxyl-3-aminopropansulfonsäure (CAPSO)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>C2278-100G</td><td>&ge; 99%</td></tr><tr><td>N-Cyclohexyl-3-aminopropansulfonsäure (CAPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>C2632-250G</td><td>&ge; 98%</td></tr><tr><td>2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure (PBTC)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Deutschland)</td><td>CUBLEN P 50</td><td>50% technisches</td></tr><tr><td>1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure-Monohydrat (HEDP&middot; H2O)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>54342-50G</td><td>&ge; 95,0%</td></tr> <tr><td>Nitrilotris (Methylenphosphonsäure) (NTMP)</td> <td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>72568-50G</td><td>&ge; 97,0 %</td></tr> <tr><td>Ethylendiamin-Tetra(methylenphosphonsäure) (EDTMP & Middot; 1.4H2O)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Deutschland)</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Diethylentriamin-Penta(methylenphosphonsäure) (DTPMP & middot; 6H2O)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Deutschland)</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Kaliumdihydrogenphosphat (KH2PO4)</td><td>Merck (Darmstadt, Deutschland)</td><td>1048731000</td><td>&ge; 99,5% (p.a)</td></tr><tr><td>Kaliumperoxodisulfat (K2S2O8)</td><td>Merck (Darmstadt, Deutschland)</td><td>1050920250</td><td>&ge; 99,0% (p.a.)</td></tr><tr><td>L(+)-Ascorbinsäure (C6H8O6)</td><td>Merck (Darmstadt, Deutschland)</td><td>1004680500</td><td>&ge; 99,7% (p.a)</td></tr><tr><td>Ammoniumheptamolybdat-Tetrahydrat ((NH4)6Mo7O24&middot; 4H2O)</td><td>Merck (Darmstadt, Deutschland)</td><td>1011800250</td><td>&ge; 99,0 % (p.a)</td></tr><tr><td>Granuliertes Eisenhydroxid (GFH)</td><td>Hego BioTec (Berlin, Deutschland)</td><td>-</td><td>FerroSorp RW</td></tr><tr><td>Spritzenmembranfilter</td><td>Sartorius Stedim Biotech GmbH (G&ouml; ttingen, Deutschland)</td><td>17765----------Q</td><td>Minisart RC Hydrophil 25 mm 0,45 &mu; m Porengröße</td></tr><tr><td>Einmalspritzen für die Membranfiltration</td><td>Henke Sass Wolf (Tuttlingen, Deutschland)</td><td>5200.X00V0</td><td>3-teiliger Soft-Ject Luer 20 mL</td></tr><tr><td>Rotator</td><td>LLG Labware (Meckenheim, Deutschland)</td><td>6.263 660</td><td>uniROTATOR2</td></tr><tr><td>Klemme für Rotator</td><td>LLG Labware (Meckenheim, Deutschland)</td><td>6.263 664</td><td>Klemme für uniROTATOR2</td></tr><tr><td>Schraubverschlussfläschchen</td><td>Glasger&auml; tebau Ochs (Bovenden, Deutschland)</td><td>135215</td><td>Pr&auml; Paratenglas Duran, 16x100 mm, Gewinde GL18, Kappe mit PTFE-Dichtung</td></tr><tr><td>Mikropipette</td><td>Eppendorf (Hamburg, Deutschland)</td><td>3123000047</td><td>eppendorf Research plus 10&ndash; 100 &Mikro; L</td></tr><tr><td>Mikropipette</td><td>Eppendorf (Hamburg, Deutschland)</td><td>3123000063</td><td>eppendorf Research plus 100&ndash; 1000 &Mikro; L</td></tr><tr><td>Mikropipette</td><td>Eppendorf (Hamburg, Deutschland)</td><td>3123000071</td><td>eppendorf Research plus 0,5&ndash; 5 mL</td></tr><tr><td>Präzisionswaage</td><td>Precisa Gravimetrics (Dietikon, Schweiz)</td><td>-</td><td>Precisa LX 220 A SCS</td></tr><tr><td>Thermostat</td><td>Hach (Berlin, Deutschland)</td><td>LTV077</td><td>HT200S Hochtemperatur-Thermostat</td></tr><tr><td></td><td>Thermostat Merck (Darmstadt, Deutschland)</td><td>1712000001</td><td>Spectroquant TR 320</td></tr><tr><td>Spektralphotometer</td><td>Jasco Labor- u. Datentechnik (Gro&szlig;-Umstadt, Deutschland)</td><td>- </td><td>UV/VIS Spektralphotometer Jasco V-550</td></tr><tr><td>Zentrifugenröhrchen</td><td>Sarstedt (N&uuml; mbrecht, Deutschland)</td><td>62.559.001</td><td>Röhrchen 50 mL, 115x28 mm, flacher/konischer Boden PP, montierte Kappe</td></tr><tr><td>pH-Sonde</td><td>WTW (Weilheim, Deutschland)</td><td>103635</td><td>WTW pH-Elektrode SenTix 41 pH-Gerät</td></tr><tr><td></td><td>WTW (Weilheim, Deutschland)</td><td>-</td><td>WTW Multi 350i</td></tr><tr><td>CSB-Bestimmung</td><td>Hach (Berlin, Deutschland)</td><td>LCK514</td><td>100&ndash; 2000 mg/L O2</td></tr><tr><td>Sieb</td><td>Retsch (Haan, Deutschland)</td><td>60.131.000500</td><td>Analysensieb 0,5 mm Maschenweite (ISO 3310/1) Edelstahl</td></tr><tr><td>Trockenschrank</td><td>Memmert (Schwabach, Deutschland)</td><td>-</td><td>Modell 600</td></tr></tbody></table>

optimierte verfahren zur bestimmung der adsorption von phosphonaten auf granular ferric hydroxid mit einer miniaturisierten phosphor entschlossenheit methode

Optimized Procedure for Determining the Adsorption of Phosphonates onto Granular Ferric Hydroxide using a Miniaturized Phosphorus Determination Method

Dieses Papier stellt ein Verfahren zur Untersuchung der Adsorption von Phosphonaten auf Eisen-haltige Filtermaterialien, besonders granular ferric Hydroxid (GFH), mit wenig Aufwand und hohe Zuverlässigkeit. Das Phosphonat, z. B.Nitrilotrimethylphosphonic Säure (NTMP), bringt in Kontakt mit der GFH in ein Rotator in einer Lösung gepuffert durch eine organische Säure (z.B. Essigsäure) oder gute Puffer (z. B.2-(N- Morpholino) Ethanesulfonic Säure) [MES] und N- Cyclohexyl-2-Hydroxyl-3-Aminopropanesulfonic Säure [CAPSO]) in einer Konzentration von 10 mM für eine bestimmte Zeit in 50 mL Zentrifuge Röhren. Anschließend, nach der Membranfiltration (0,45 µm Porengröße), die insgesamt Phosphorkonzentration (Gesamt-P) wird anhand einer eigens entwickelten Entschlossenheit-Methode (ISOMini). Diese Methode ist eine Modifikation und Vereinfachung der ISO 6878-Methode: eine 4 mL Probe gemischt mit H2SO4 und K2S2O8 in eine Schraubkappe Fläschchen, 1 h auf 148-150 ° C erhitzt und dann mit NaOH gemischt , Ascorbinsäure und gesäuerte Molybdat mit antimony(III) (Endvolumen von 10 mL), einen blauen Komplex zu produzieren. Die Farbintensität, die linear proportional zur Phosphorkonzentration, wird spektralphotometrisch gemessen (880 nm). Es wird gezeigt, dass die verwendeten Puffer-Konzentration keinen signifikanten Einfluss auf die Adsorption von Phosphonat zwischen pH 4 und 12 hat. Die Puffer konkurrieren daher nicht mit der Phosphonat für Adsorption Websites. Darüber hinaus erfordert die relativ hohe Konzentration des Puffers eine höhere Dosierung Konzentration des Oxidationsmittels (K2S2O8) für die Verdauung als die angegebene in ISO 6878, welches zusammen mit der NaOH-Dosierung abgestimmt ist für jeden Puffer. Trotz der Vereinfachung verliert die ISO-Mini -Methode nicht seine Genauigkeit im Vergleich zu den standardisierten Methode.

Dieses Papier stellt ein Verfahren zur Untersuchung der Adsorption von Phosphonaten auf Eisen-haltige Filtermaterialien, besonders granular ferric Hydroxid, mit wenig Aufwand und hohe Zuverlässigkeit. In einer gepufferten Lösung ist das Phosphonat in Kontakt das Adsorbens mit ein Rotator gebracht und dann über eine miniaturisierte Phosphor-Bestimmung-Methode analysiert.

Optimierte Verfahren zur Bestimmung der Adsorption von Phosphonaten auf Granular Ferric Hydroxid mit einer miniaturisierten Phosphor Entschlossenheit Methode

This paper introduces a procedure to investigate the adsorption of phosphonates onto iron-containing filter materials, particularly granular ferric ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die zuverlässige Untersuchung der Absorptionskapazität der selektiven Eisenhydroxid enthaltenden Materialien wie z.B. granuläres Eisenhydroxid gegenüber Phosphonaten mit dem geringen Arbeitsaufwand in signifikanten Kosteneinsparungen im Vergleich zu herkömmlichen Methoden. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen zu beantworten, wie gut Phosphonate technisch aus industriellen Abwässern wie Membrankonzentraten eliminiert werden können, in denen Phosphonate als Antiscalants vorhanden sind. Der Hauptvorteil dieser modifizierten Phosphorbestimmung mit 10-Milliliter-Fläschchen und einem Thermostat besteht darin, dass im Vergleich zur herkömmlichen Methode mehr Ergebnisse in kürzerer Zeit erzielt werden können.Das Verfahren wird von Ellen Raith-Bausch, einer Technikerin aus unserem Labor, vorgeführt. Wählen Sie zu Beginn des Experiments einen oder mehrere Puffer mit geeigneten Eigenschaften für diese Technik aus, die den oder die interessierenden pH-Bereiche puffern. Für jeden Puffer, der hergestellt werden soll, wird die erforderliche Menge an gelöstem Stoff gewogen oder pipettiert, um eine Lösung von 0,01 mol pro Liter in einen Messkolben herzustellen.Mit Umkehrosmose behandeltes entionisiertes Wasser zugeben, bis der Kolben zu etwa 3/4 gefüllt ist. Fügen Sie das erforderliche Volumen einer Phosphonat-Stammlösung mit einer Konzentration von einem Gramm Phosphor pro Liter hinzu, um die angestrebte Phosphorkonzentration in der Pufferlösung zu erreichen. Füllen Sie dann den Kolben bis zur Ringmarkierung mit Wasser.Rühren Sie die Mischung, bis sich der gelöste Stoff vollständig aufgelöst hat, oder fünf Minuten lang, bis ein flüssiger gelöster Stoff vorhanden ist. Füllen Sie dann die Pufferlösung in eine beschriftete Glasflasche um. Stellen Sie den pH-Wert der Lösung entweder mit Salzsäure oder Natronlauge unter Rühren auf den gewünschten pH-Wert ein.Um den Absorptionstest zu starten, wiegen Sie die gewünschte Menge des gewählten gewaschenen und getrockneten Filtermaterials in ein 50-Milliliter-Zentrifugenröhrchen. Stellen Sie einen Rotator so ein, dass er mit 20 Umdrehungen pro Minute läuft, und starten Sie den Rotator. Etwa 250 Milliliter der pH-eingestellten Phosphonat-haltigen Pufferlösung werden in ein Becherglas gegeben.Füllen Sie das Rohr mit dem Filtermaterial schnell mit dem phosphonathaltigen Puffer bis zur 50-Milliliter-Marke. Schließen Sie das Rohr und klemmen Sie es in den laufenden Rotator. Drehen Sie das Rohr mit 20 U/min für die gewünschte Absorptionszeit.Filtrieren Sie dann 10 bis 20 Milliliter des Überstands durch einen 0,45-Mikron-Spritzenvorsatzfilter in eine Glasflasche zur Analyse. Messen und erfassen Sie den pH-Wert des Filtrats. Wiederholen Sie diesen Vorgang für jedes phosphonathaltige Puffer, das getestet werden soll.Reinigen und trocknen Sie vor der Analyse für jede zu testende Probe ein 10-Milliliter-Fläschchen mit verschraubtem Verschluss und die PTFE-ausgekleidete Kappe. Wenn die erwartete Phosphorkonzentration für eine Probe innerhalb der Kalibrierkurve liegt, pipettieren Sie vier Milliliter der Probe in das Fläschchen. Wenn zu erwarten ist, dass die Konzentration der Probe die Kalibrierkurve überschreitet, verdünnen Sie stattdessen ein kleineres Volumen der Probe mit Wasser, um ein Gesamtvolumen von vier Millilitern zu erreichen.Pipettieren Sie anschließend 0,2 Milliliter 0,9 molare Schwefelsäurelösung in die Durchstechflasche. Wenn die Probe eine Natriumhydroxidkonzentration von einem molaren aufweist, geben Sie stattdessen vorsichtig 0,2 Milliliter 13,5 molare Schwefelsäure in das Fläschchen. Dann werden 4,8 Milliliter einer Stammlösung oder einer Suspension von Kaliumpersulfat in der für den Puffer und die Probe geeigneten Konzentration in das Fläschchen gegeben.Verschließen Sie die Durchstechflasche fest und schütteln Sie die Durchstechflasche eine Sekunde lang. Die Kaliumpersulfat-Dosierungsmenge muss individuell auf jeden Puffer und die Lösung abgestimmt werden, da jeder Puffer einen unterschiedlichen CSB hat. Erhitzen Sie die Probe eine Stunde lang bei 148 bis 150 Grad Celsius in einem Aufschlussthermostat.Nehmen Sie dann das Fläschchen aus dem Thermostat und lassen Sie es auf Raumtemperatur abkühlen. Die Methode ISO 6878 schlägt die Verwendung von Erlenmeyerkolben für den Aufschluss vor. Dies ist jedoch sehr arbeitsintensiv.Darüber hinaus ist bei festen NaOH-Dosierungen keine manuelle pH-Einstellung erforderlich, wie sie bei der herkömmlichen ISO-Methode vorgeschrieben ist. Als nächstes fügen Sie nacheinander 0,4 Milliliter einer 1,5 molaren Natronlaugelösung, 0,2 Milliliter einer 100 Gramm pro Liter Lösung Ascorbinsäure und 0,4 Milliliter Molybdat-Zwei-Stamm-Lösung hinzu. Verschließen Sie die Durchstechflasche fest und schütteln Sie sie.Warten Sie zwischen 15 Minuten und vier Stunden, bis sich die Farbe in der Lösung entwickelt hat. Messen Sie abschließend die Extinktion der Probe bei 880 Nanometern mit einem Spektralphotometer. Eine Beladung von bis zu 0,55 Milligramm NTMP-Phosphor pro Gramm GFH wurde bei einstündigem Kontakt mit saurem Säurepuffer erreicht.Obwohl die Belastung mit steigendem pH-Wert abnahm, wurde eine Absorption in einem Natriumhydroxidsystem bei pH 12 beobachtet. Dies deutet darauf hin, dass eine erfolgreiche Desorption konzentriertere Natronlauge erfordert. Veränderungen des pH-Werts wurden für verschiedene Pufferkonzentrationen nach einstündigem Kontakt zwischen NTMP-Phosphor und GFH in Konzentrationen von einem Milligramm pro Liter bzw. 2,5 Gramm pro Liter beobachtet.Eine relativ zuverlässige pH-Einstellung für den Effekt des Kontakts mit GFH wurde nur bei Pufferkonzentrationen von 10 Millimol pro Liter erreicht. Die Puffer mit einer Kapazität von 10 Millimol pro Liter lieferten auch die zuverlässigsten Absorptionsergebnisse. Des Weiteren konnte gezeigt werden, dass die Phosphonatabsorption durch die parallele Absorption des Puffers nicht signifikant beeinflusst wird, da unabhängig von der Pufferkonzentration überwiegend eine ähnliche Phosphonatabsorption auftrat.Wenn 10 Millimol pro Liter Puffer verwendet wurden, waren die Farbkomplexe am stabilsten, wenn die Puffer mit 0,6 Millimol Natriumhydroxid dosiert wurden. Die Kaliumpersulfatmengen mussten nur den Bedarf an chemischem Sauerstoff auf Kaliumdichromatbasis übersteigen, da nicht davon auszugehen war, dass sich der Stickstoff und einige Sulfogruppen vollständig zersetzen würden. Die Idee zu dieser Technik kam mir, als ich für meine Doktorarbeit den Gesamtphosphorgehalt von mehr als 1.000 Proben mit den herkömmlichen Methoden analysiert habe.Das war sehr zeitaufwendig. Das hier vorgestellte Verfahren zeigt, dass Untersuchungen zur Eliminierung von Phosphonaten durch Absorption an polaren Eisenoxid haltigen Materialien, wie z.B. granuliertem Eisenhydroxid, in Übereinstimmung mit dem gegebenen Protokoll schnell und zuverlässig durchgeführt werden können. Mit diesem Verfahren können verschiedene Einflussfaktoren auf die Beladung von granulärem Eisenhydroxid mit Phosphonaten untersucht werden, wie z.B. pH-Wert, Temperatur, Kinetik, Ausgangsphosphonat- und GFH-Konzentration oder das Vorhandensein typischer Abwasserbestandteile wie Calcium.Denken Sie bei diesem Verfahren daran, eine Kontamination zu vermeiden, indem Sie jedes Gerät im Voraus ordnungsgemäß reinigen. Bei sachgemäßer Durchführung können bis zu etwa 50 Gesamtphosphorkontaminationen in nur wenigen Stunden durchgeführt werden.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Environment

Umwelt

Dieses Protokoll beschreibt eine High-Throughput-Verfahren zur enzymatischen Hydrolyse, dass ein Mikroplatten-Reader nutzt, um zu messen und zu klassifizieren Boden Phosphor als P Mono-, Di-P und anorganischen P. Bis zu 96 Proben auf einmal in einem Standard-Labor gemessen werden.

High-Throughput Measurement and Classification of Organic P in Umweltproben

Ein Assay zur Quantifizierung von anorganischem Polyphosphat in Bakterien

Quelle: Vidilaseris, K., et al. Screening auf thermotoga maritima membrangebundene Pyrophosphatase-Inhibitoren. J. Vis. Exp. (2019)Dieses Video zeigt einen kolorimetrischen Assay zum Screening von Inhibitoren der bakteriellen membrangebundenen Pyrophosphatase (mPPase) durch Quantifizierung der Orthophosphatfreisetzung. Die Methode ermöglicht die Identifizierung von Verbindungen, die die mPPase aus Thermotoga maritima, einem potenziellen antimikrobiellen Wirkstoffziel, hemmen.

Screening von Inhibitoren der bakteriellen membrangebundenen Pyrophosphatase mit einem kolorimetrischen Assay 

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von porösen Hybridtrennmedien vorgestellt, das aus einem makroporösen Polymermonolithen besteht, der innen mit einem mikroporösen Koordinationspolymer mit hoher Oberfläche beschichtet ist.

Vorbereitung hoch poröser Koordinationspolymerbeschichtungen auf makroporösen Monoliths für verbesserte Anreicherung von Phosphopeptiden

Wegen der Bedeutung und umfangreiche Verwendung von Palladium, Gold und Kobalt   Metalle in High-Tech-Geräte, ihre Verwertung und Recycling bilden eine wichtige industrielle Herausforderung. Die hier beschriebene Metallrückgewinnungssystem ist ein einfaches, kostengünstiges Mittel für die effektive Erkennung, Beseitigung und Wiederherstellung dieser Metalle aus dem städtischen Bergwerk.

Erkennung und Wiedergewinnung von Palladium, Gold und Kobalt-Metalle aus der Urban-Mine mit Hilfe neuartiger Sensoren / Adsorbentien mit nanoskaligen Wagon-Rad-förmigen Poren Ausgewiesene

Ein Protokoll für die parallele Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat und zeolithischem Material aus Hochofenschlacke durch mineralische Karbonatisierung bzw. alkalische hydrothermale Umwandlung wird vorgestellt. Die Leistungsfähigkeit des zeolithischen Materials gegenüber der Nickeladsorption wird getestet.

Zwei-Wege-Valorisierung von Hochofenschlacke: Synthese von gefälltes Calciumcarbonat und Zeolithmaterialien Heavy Metal Adsorbent

Wir beschreiben eine einfache Methode für schnelle Quantifizierung von anorganischen Polyphosphat in verschiedenen Bakterien, einschließlich gramnegative und grampositive mykobakteriellen Arten.

Prüfung für anorganisches Polyphosphat in Bakterien

Eine genaue Quantifizierung des Phosphor-Desorptionspotenzials in gesättigten Böden und Sedimenten ist wichtig für p-Modellierungs- und Transportminderungsbemühungen. Um die  In-situ-Boden-Wasser-Redoxdynamik und p-Mobilisierung unter längerer Sättigung besser zu berücksichtigen, wurde ein einfacher Ansatz entwickelt, der auf wiederholten Probenahmen von Labormikrokosmen basiert.

Messung der Phosphorfreisetzung in Labormikrokosmen zur Wasserqualitätsbewertung

Der erste Schritt beim Verständnis der biomolekül-anorganischen Festphaseninteraktion ist die Aufdeckung grundlegender physikalisch-chemischer Konstanten, die durch die Etablierung von Adsorptionsisothermen bewertet werden können. Die Adsorption aus der flüssigen Phase wird durch Kinetik, Oberflächenkapazität, pH-Wert und Wettbewerbsadsorption eingeschränkt, die alle vor der Einstellung eines Adsorptionsexperiments sorgfältig berücksichtigt werden sollten.

Studie zur kurzen Peptidadsorption auf Lösung Dispersed Anorganic Nanoparticles Using Depletion Method

Hier stellen wir ein Screening-Verfahren für membrangebundene Pyrophosphatase (aus Thermotoga maritima) Inhibitoren auf Basis der Molybdän-Blaureaktion in einem 96-Well-Plattenformat vor.

Screening auf Thermotoga maritima Membrane-Bound Pyrophosphatase Inhibitoren

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Absolute Quantifizierung von Inositolpyrophosphaten durch Kapillarelektrophorese Elektrospray-Ionisations-Massenspektrometrie

Erfahren Sie eine optimierte Methode zur Adsorption von Phosphonaten auf Granular Ferric Hydroxid mit miniaturisierter Phosphorbestimmung. Diese Technik ermöglicht schnelle, kostengünstige Analysen für die Abwasserbehandlung.

Optimierte Verfahren zur Bestimmung der Adsorption von Phosphonaten auf Granular Ferric Hydroxid mit einer miniaturisierten Phosphor Entschlossenheit Methode (Video) | JoVE Journal

Optimierte Verfahren zur Bestimmung der Adsorption von Phosphonaten auf Granular Ferric Hydroxid mit einer miniaturisierten Phosphor Entschlossenheit Methode

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