Name: Vorbereitung einer Celadonit-Elektronenquelle und Schätzung seiner Helligkeit (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-11-05T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 14 s
Description: Erfahren Sie die Herstellung einer Celadonit-Elektronenquelle für die Elektronenmikroskopie mit hoher Helligkeit und langer Lebensdauer. Diese Methode ermöglicht große Quell-Objekt-Abstände und reduziert Bildverzerrungen.

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Die Autoren danken Marjorie Sweetko für die Verbesserung des Englischen dieses Artikels.

1. Vorbereitung der Quelle
HINWEIS: In unserem Mikroskop besteht die Quelle-Unterstützung aus einer zerspanbaren Glaskeramikplatte, aus der 1 cm eines Edelstahlrohres mit einem Innendurchmesser von 90 m mit einem elektrischen Anschluss auf der Platte entstehen.
<ol><li>Vorbereitung der Faser<ol>
<li>Fixieren Sie die Quellunterstützung unter einem optischen Mikroskop.</li>
		<li>Setzen Sie die 10-m-Kohlefaser in das Edelstahlrohr ein. Kleben Sie die Kohlefaser mit Silberlack an das Rohr.</li>
		<li>Schneiden Sie die Faser mit einer schneidenden Pinzette (unter einem Binokularmikroskop), so dass zwischen 100 und 3 mm außerhalb des Edelstahlrohres gelassen werden. HINWEIS: Die Kohlefaser ist spröde; wenn Sie mehr als 1 cm außerhalb des Rohres lassen, erhöht sich die Wahrscheinlichkeit, dass die Struktur während der Manipulation bricht.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Celadonit-haltige Wasserzubereitung<ol>
<li>Den Seladonit mit mörtel und pestle mahlen.</li>
		<li>Wiegen Sie 0,2 mg Seladonitpulver und verdünnen Sie in 10 ml entionisiertem Wasser.</li>
		<li>Verwenden Sie eine Ultraschallspitze direkt in den 10 ml von Celadonit-haltigem Wasser, um die Aggregate zu brechen. Verwenden Sie in der Regel eine Ultraschallfrequenz von 30 kHz für eine Leistung von 50 W über 30 s.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Vorbereitung der Ablagerungsumgebung<ol>
<li>Schließen Sie einen Kapillarhalter an einen Druckregler an.</li>
		<li>Pflegen Sie den Kapillarhalter unter einem optischen Mikroskop mit einem multidirektionalen Mikromanipulator.</li>
		<li>Stellen Sie den Träger mit der Kohlefaser mit Blick auf den Kapillarhalter unter das optische Mikroskop.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Celadonite Ablagerung<ol>
<li>Ziehen Sie eine Mikropipette mit einem Innenenddurchmesser von 2-10 m, damit der dispergierte Seladonit ungehindert fließen kann.<ol>
<li>Befestigen Sie eine Glaskapillare im Ziehback. Stellen Sie die richtigen Puller-Parameter entsprechend der Patchpipettengröße sicher (Tabelle 1). Füllen Sie die Mikropipette mit dem celadonithaltigen Wasser.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Montieren Sie die Mikropipette am Kapillarhalter unter dem Mikroskop. Richten Sie die Mikropipette und die Kohlefaser unter dem optischen Mikroskop aus.</li>
		<li>Nähern Sie sich der Mikropipette, in einem Abstand von 2-10 m von der Spitze der Kohlefaser.</li>
		<li>Tragen Sie progressiven Druck auf den breiten Eingang der Mikropipette auf. In der Regel 100 mbar anwenden, so dass sich ein Tropfen an der Spitze bildet, aber nicht fällt. Dieser Tropfen benetzt die Spitze der Kohlefaser.</li>
		<li>Ziehen Sie die Mikropipette zurück.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Kicking-off der Quelle
HINWEIS: In unserem Mikroskop ist die Quellunterstützung auf einem manuell rotierenden Flansch befestigt, der auch den piezoelektrischen Aktuator trägt, der sich bewegt (100 nm Auflösung, 25 mm Reichweite), das Objekt relativ zur Quelle (siehe Abbildung 2). Dieses Objekt spielt die Rolle einer elektrischen Anode für die Elektronenemission; es ist in der Regel elektrisch geerdet und vor der Quelle platziert. In unserem Experiment werden Spannungen mit verschiedenen Netzteilen von Hand gesteuert.
<ol><li>Installieren Sie den Quellhalter unter Vakuum.</li>
	<li>Verbinden Sie die Kohlefaser und das Objekt mit zwei elektrischen Hochspannungsdurchführungen.</li>
	<li>Überprüfen Sie die elektrische Kontinuität der Kontakte überall: Anodenobjekt, Linse und Bildschirm; Vakuumpumpen einschalten.</li>
	<li>Verbinden Sie ein Nano-Amperemeter eines Kalibers im Bereich von A zwischen dem Objekt und dem elektrischen Boden.</li>
	<li>Erhöhen Sie die negative Vorspannung, die langsam auf die Quelle angewendet wird, bei ca. 1 V/s. Wenn die Anode 1 mm von der Quelle entfernt ist, erfolgt der Kick-off bei ca. 2 kV. Die Intensität steigt plötzlich.</li>
	<li>Verringern Sie die Spannung, um die Intensität bei einigen hundert nA zu stabilisieren. Am Anfang kann die Intensität über mehrere Größenordnungen schwanken.</li>
	<li>Lassen Sie das System mehrere Stunden schwanken, bis die Schwankungen abnehmen. Schneiden Sie die Spannung ab, wenn die Schwankungen unter 10 % liegen.</li>
</ol>3. Quellencharakterisierung
HINWEIS: Wir stellen eine Möglichkeit vor, die Quelleigenschaften zu untersuchen. Zur Abschätzung der Quellhelligkeit werden zwei Projektionsmikroskope verwendet. In diesen Setups wird der Schatten eines Objekts auf einem fluoreszierenden Bildschirm beobachtet, der weiter entfernt platziert ist (Abbildung 2). Die Quelle (Kathode) und das Objekt (Anode) sind auf einem Mikromanipulationsflansch montiert und können in der Projektionsebene zusammen gedreht werden. Ein einfaches kurzes Projektions-Setup mit einer fluoreszierenden Leinwand ermöglicht eine geringe Vergrößerungsprojektion. Das zweite Setup beinhaltet eine elektrostatische Linse und eine Dual-Mikrokanal-Platte/Fluoreszenz-Bildschirm-Baugruppe für die stärksten Vergrößerungen12. Die auf jedem Projektionsbild verfügbaren Informationen werden verwendet, um die Helligkeit zu unterschätzen: das kleinste Detail im Datensatz13. Dieses kleinste sichtbare Detail hängt von der scheinbaren Quellgröße ab, die die geometrische Unschärfe in Quellgröße, die Vibrationen zwischen Objekt und Quelle sowie die Detektorauflösung umfasst.
<ol><li>Messung des Kegelwinkels<ol>
<li>Drehen Sie die Quelle in Richtung des einfachen Projektionsaufbaus mit dem rotierenden Flansch, um den Elektronenstrahl zu beobachten.</li>
		<li>Verringern Sie den Quell-zu-Bildschirm-Abstand mit dem manuellen Mikromanipulator, um den gesamten Spot auf dem Bildschirm zu erhalten; Messen Sie dann die Quell-zu-Bildschirm-Entfernung, D.</li>
		<li>Nehmen Sie Bilder des Bildschirms auf, indem Sie den Winkel zwischen dem Elektronenstrahl und dem Normalzumer mit dem rotierenden Flansch ändern.</li>
		<li>Zeichnen Sie das Graustufen-Intensitätsprofil entlang einer Achse und bestimmen Sie den Emissionsradius, R in einem bestimmten Quell-zu-Bildschirm-Abstand, D (Abbildung 3).</li>
		<li>Berechnen Sie den <img src="/files/ftp_upload/59513/59513eq1.jpg"> Kegelwinkel: mit Rder Emissionsradius bei einem bestimmten Quell-zu-Bildschirm-Abstand, D.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Messung des Parzellengrundstücks Fowler-Nordheim<ol>
<li>Messen Sie die Emissionsintensität im Vergleich zur auf die Quelle angelegten Spannung: I(V) mit I die an der Anode gemessene Intensität und V die an der Kohlenstofffaser angelegte Spannung.</li>
		<li>Plot <img src="/files/ftp_upload/59513/59513eq2.jpg"> . Die Kurve zeigt eine abnehmende gerade Linie mit Sättigung für höchste Spannung. Ein Beispiel ist Abbildung 4. Die längste gerade Linie ist die Signatur des Feldemissionsprozesses.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Messung der Quellgröße<ol>
<li>Drehen Sie die Quelle in Richtung der elektrostatischen Linse, mit dem rotierenden Flansch.</li>
		<li>Erzeugen Sie ein Projektionsbild mit einem riesigen Fresnel-Beugungsmuster entlang einer Kante eines Objekts: Eine Vergrößerung von ca. 20.000x ist erforderlich. In unserem Mikroskop ist dies mit einem Quell-Objekt-Abstand von etwa 100 m möglich, der mit den Piezo-Aktoren fixiert ist, und einer Einzel elektrostatischen Linse.</li>
		<li>Messen Sie das schärfste sichtbare Detail auf dem Bild auf dem Bildschirm (Abbildung 5). ANMERKUNG: Es wird der schärfste Rand-zu-Rand-Abstand verwendet.</li>
		<li>Berechnen Sie die <img src="/files/ftp_upload/59513/59513eq3.jpg"> Quellgröße: .</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Forbes, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-macroscopic-field+electron+emission+from+carbon+films+and+other+electrically+nanostructured+heterogeneous+materials%3A+hypotheses+about+emission+mechanism%5BTitle%5D)+AND+%22Solid-State+Electronics%22%5BJournal%5D)">Low-macroscopic-field electron emission from carbon films and other electrically nanostructured heterogeneous materials: hypotheses about emission mechanism.</a> Solid-State Electronics. 45, 779-808 (2001).</li>
<li>Wang, C., Garcia, A., Ingram, D. C., Lake, M., Kordesch, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cold+field+emission+from+CVD+diamond+films+observed+in+emission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Electronics+Letters%22%5BJournal%5D)">Cold field emission from CVD diamond films observed in emission electron microscopy.</a> Electronics Letters. 27, 1459(1991).</li>
<li>Okano, K., Koizumi, S., Ravi, S., Silva, P., Amaratunga, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-threshold+cold+cathodes+made+of+nitrogen-doped+chemical-vapour-deposited+diamond%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Low-threshold cold cathodes made of nitrogen-doped chemical-vapour-deposited diamond.</a> Nature. 381, 140-141 (1996).</li>
<li>Geis, M. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+surface+electron-emission+mechanism+in+diamond+cathodes%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">A new surface electron-emission mechanism in diamond cathodes.</a> Nature. 393, 431-435 (1998).</li>
<li>Horch, S., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Field+emission+from+atomic+size+sources%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Field emission from atomic size sources.</a> Journal of Applied Physics. 74 (6), 3652-3657 (1993).</li>
<li>Muller, H. U., Volkel, B., Hofmann, M., Woll, C., Grunze, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emission+properties+of+electron+point+sources%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Emission properties of electron point sources.</a> Ultramicroscopy. 50 (1), 57-64 (1993).</li>
<li>Qian, W., Scheinfein, M. R., Spence, J. C. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Brightness+measurements+of+nanometer-sized+field-emission-electron+sources%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Brightness measurements of nanometer-sized field-emission-electron sources.</a> Journal of Applied Physics. 73 (11), 7041-7045 (1993).</li>
<li>Rech, J. em, Grauby, O., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-voltage+electron+emission+from+mineral+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Vacuum+Science+%26+Technology+B%22%5BJournal%5D)">Low-voltage electron emission from mineral films.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 20 (1), 5-9 (2002).</li>
<li>Daineche, R., Degiovanni, A., Grauby, O., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Source+of+low-energy+coherent+electron+beams%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Source of low-energy coherent electron beams.</a> Applied Physics Letters. 88, 023101(2006).</li>
<li>Salançon, E., Daineche, R., Grauby, O., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single+mineral+particle+makes+an+electron+point+source%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Vacuum+Science+%26+Technology+B%22%5BJournal%5D)">Single mineral particle makes an electron point source.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 33, 030601(2015).</li>
<li>Prigent, M., Morin, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Charge+effect+in+point+projection+images+of+Ni+nanowires+and+I+collagen+fibres%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics+D%3A+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Charge effect in point projection images of Ni nanowires and I collagen fibres.</a> Journal of Physics D: Applied Physics. 34 (8), 1167-1177 (2001).</li>
<li>Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Lagaize, M., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+low-energy+electron+point-source+projection+microscope+not+using+a+sharp+metal+tip+performs+well+in+long-range+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">A low-energy electron point-source projection microscope not using a sharp metal tip performs well in long-range imaging.</a> Ultramicroscopy. 200, 125-131 (2019).</li>
<li>Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+spatial+resolution+detection+of+low-energy+electrons+using+an+event-counting+method%2C+application+to+point+projection+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">High spatial resolution detection of low-energy electrons using an event-counting method, application to point projection microscopy.</a> Review of Scientific Instruments. 89, 043301(2018).</li>
<li>Swanson, L. W., Crouser, L. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Total-Energy+Distribution+of+Field-Emitted+Electrons+and+Single-Plane+Work+Functions+for+Tungsten%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review%22%5BJournal%5D)">Total-Energy Distribution of Field-Emitted Electrons and Single-Plane Work Functions for Tungsten.</a> Physical Review. 163, 622(1967).</li>
</ol>

Die Autoren haben keine konkurrierenden finanziellen Interessen.

Dieses Protokoll ist nicht kritisch, da sich die Geometrie der Quelle im mikroskopischen Maßstab von einer Quelle zur anderen ändert. Die Schwierigkeit ist, dass, da eine Kohlefaser spröde ist, ihr Schneiden zu einer ungeeigneten Länge führen kann. Eine ausreichende Länge beträgt ca. 500 m; die mikroskopische Form des Schnittes ist nicht entscheidend. Der entscheidende Schritt besteht darin, eine sehr kleine Anzahl von Kristallen (idealerweise eine) auf der Spitze eines leitfähigen Drahtes ablagern zu lassen. Die Anpassu...

Metall/Isolatorstrukturen, die für die Elektronenemission verwendet werden, werden aufgrund ihres geringen makroskopischen Feldes1seit fast 20 Jahren untersucht. Das elektrische Feld ist nur in der Größenordnung von einigen V / m2,3,4, im Gegensatz zu den V / nm für klassische Feldemission mit scharfen Metallspitzen5,6,7erforderlich. Dies erklärt wahrscheinlich die beginnenden Plasmaentladungen, die in Elektronenquellentechnologien so nützlich sind. Vor einigen Jahren versuchten wir, diese geringe Feldemission zu erforschen, indem wir Filme natürlicher Isolatoren auf Elektronenübertragungskohlenstoffschichtenablagerten 8. Seladonit, ein Isolator, das im Basalt der Parana-Fallen in den Minen von Ametista di Sul in Brasilien gefunden wurde, wurde ausgewählt.
Wenn Seladonit gemahlen wird, ist die Kristallform eine rechteckige Platte mit mikrometrischen Abmessungen und einer Dicke von weniger als 100 nm (typischerweise: 1.000 nm x 500 nm x 50 nm). Es ist perfekt flach und erkennbar in der Rasterelektronenmikroskopie (Abbildung 1). Der Film wird durch Ablagerung eines celadonithaltigen Wassertröpfchens auf der Kohlenstoffschicht gebildet. Wenn die angelegte Spannung zunimmt, emittiert sie Elektronen nach einem Fowler-Nordheim-Regime mit Intensitätssättigung für die höchsten Spannungen. Eine Studie mit einer Membran in einem Projektionssystem zeigte, dass ein Emitter eine punktähnliche Quelle9ist. Die Verwendung dieses großen Films mit einer Membran zur Auswahl der Quelle nutzte jedoch nicht das Potenzial der Punktquelle aus. Beispielsweise ermöglichen die in der Niederenergie-Elektronenpunktprojektionsmikroskopie häufig verwendeten Punktquellen einen Quell-zu-Objekt-Abstand von etwa 100 nm. Eine solche Quell-zu-Objekt-Distanz käme bei einem Film jedoch nicht in Frage. Einen Weg zu finden, einen Kristall zu isolieren, um etwas in Richtung dieser Elektronenquelle bewegen zu können, war eine Herausforderung. Unsere Lösung war zuerst, eine 10 m Große Kohlefaser zu verwenden: Die Ablagerung des Tröpfchens an der Spitze der Faser begrenzt notwendigerweise die Anzahl der Seladonitkristalle. Zweitens haben wir uns entschieden, die Tröpfchengröße zu begrenzen: Eine Mikropipette mit einem Spitzenende von ca. 5 m wird mit celadonithaltigem Wasser gefüllt und am Eingang der Mikropipette wird Druck ausgeübt, um einen kleinen Tropfen zu erzeugen, um die Spitze der Faser zu befeuchten. Das Protokoll beschreibt den vollständigen Quellvorbereitungsprozess.
Die resultierende Quelle ist eine koaxiale Punktquelle, die eine gute Ausrichtung zwischen der Quelle, dem Objekt und dem elektronenoptischen System10ermöglicht. Da sein Durchmesser von 10 m immer noch breiter ist als die ultrascharfen Spitzen, ist der Quell-Objekt-Abstand auf einige Dutzend Mikrometer begrenzt. Kürzlich haben wir jedoch gezeigt, dass der Seladonit-Quellstrahler in Kombination mit einer Einzel-Linse vergleichbar zu einem klassischen Punkt-Source-Projektionsmikroskop funktioniert. Die so zugänglich gemachte Langzeitbildgebung begrenzt sogar den Ladungseffekt11 auf das Objekt und die damit verbundenen Bildverzerrungen12,13. Die Seladonitquelle bietet auch große Vorteile im Vergleich zu scharfen Metallspitzen. Sie ist robust: Die Punktquelle befindet sich unter dem Kristall und ist somit vor Sputtern geschützt. Die Quelle kann unter relativ hohem Druck arbeiten: Sie wurde mit 10-2 mbar während einiger Minuten getestet. Dennoch bleiben seine Lebensdauer und seine Stabilität von den richtigen Vakuumbedingungen abhängig. Wir verwenden in der Regel die Celadonit-Quelle bei 10-8 mbar und erhalten eine Lebensdauer von Monaten.
Dieser Artikel soll allen helfen, die die Seladonitquelle nutzen möchten, um einen kohärenten Elektronenstrahl zu erzeugen.

<table><tbody><tr><td>Kohlefaser-Filament</td><td>Goodfellow</td><td>C 005711&nbsp; &nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Kohlefaser-Filament</td><td>Mitsubishi Chemical</td><td>DIALEAD</td><td></td></tr><tr><td>Kohlefaser-Filament</td><td>Solvay</td><td>THORNEL P25</td><td></td></tr><tr><td>Kohlefaser-Filament</td><td>Zoltek</td><td>PX35 Kontinuierliches Kabel</td><td></td></tr><tr><td>Celadonit</td><td></td><td></td><td>Verona Grüne Erde / Pigment</td></tr><tr><td>Zweistufige Mikrokanal-Platten- und Leuchtstoffröhren-Siebbaugruppe</td><td>Hamamatsu</td><td>F2225-21S</td><td></td></tr><tr><td>Durchflussregler</td><td>Elveflow</td><td>OB1&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Bearbeitbare Glaskeramik</td><td>Macor</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mikropipette Abzieher</td><td>Sutter Instruments</td><td>P2000&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Piezoelektrische Aktuatoren</td><td>Mechonics</td><td>MS30&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Quarz-Kapillare</td><td>Sutter Instrument&nbsp;</td><td>B100-75-15&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Silberlack</td><td>DODUCO GmbH</td><td>AUROMAL 38&nbsp; &nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ultraschallprozessor</td><td>Hielscher / Sonotrode MS3</td><td>UP50H&nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

vorbereitung einer celadonit-elektronenquelle und schätzung seiner helligkeit

Preparing a Celadonite Electron Source and Estimating Its Brightness

Die hier beschriebene Elektronen-Celadonit-Quelle schneidet in einem niederenergetischen Elektronenpunkt-Projektionsmikroskop in der Langzeitbildgebung gut ab. Es bietet große Vorteile im Vergleich zu scharfen Metallspitzen. Seine Robustheit bietet eine Lebensdauer von Monaten und kann unter relativ hohem Druck verwendet werden. Der Celadonit-Kristall wird an der Spitze einer Kohlefaser abgelagert, sich in einer koaxialen Struktur erhalten, die eine kugelförmige Strahlform und eine einfache mechanische Positionierung gewährleistet, um die Quelle, das Objekt und die elektronenoptische Systemachse auszurichten. Es gibt eine einzige Kristallabscheidung über die Erzeugung von Celadonit-haltigen Wassertröpfchen mit einer Mikropipette. Zur Überprüfung der Abscheidung kann eine Rasterelektronenmikroskopie durchgeführt werden. Dies fügt jedoch Schritte hinzu und erhöht somit das Risiko, die Quelle zu beschädigen. So wird die Quelle nach der Vorbereitung in der Regel direkt unter Vakuum in das Projektionsmikroskop eingesetzt. Eine erste Hochspannungsversorgung liefert den Startschuss, um die Elektronenemission zu starten. Anschließend wird der Feldemissionsprozess gemessen: Er wurde bereits bei Dutzenden auf diese Weise vorbereiteten Elektronenquellen beobachtet. Die Helligkeit wird durch eine Überschätzung der Quellgröße, Der Intensität bei einer Energie und einem Kegelwinkel, gemessen in einem Projektionssystem, unterschätzt.

Mehrere Rasterelektronenmikroskopie von Kohlenstofffasern, die wie im Protokoll detailliert hergestellt wurden, wurden in einem SEM bei 15 kV erhalten. Quellen zeigen ein, manchmal zwei, Kristalle an ihrer Spitze (Abbildung 1). Die Verwendung des SEM beinhaltet jedoch eine weitere Unterstützung für die Kohlefaser, die schwer zu montieren und abzubauen ist, ohne zu brechen. Es ist sicherer, direkte Elektronenemission zu versuchen. Getestet in einem Projektions...

Der Artikel stellt ein Protokoll zur Vorbereitung einer Seladonitquelle und zur Schätzung ihrer Helligkeit für den Einsatz in einem langräumigen, energiesparenden Elektronenpunkt-Projektionsmikroskop dar.

Vorbereitung einer Celadonit-Elektronenquelle und Schätzung seiner Helligkeit

The electron celadonite source described here performs well in a low-energy electron point-source projection microscope in long-range imaging. It presents ...

Dieses Protokoll zielt darauf ab, zu erklären, wie man eine Seladonit-Elektronenquelle macht. Diese Quellen haben eine lange Lebensdauer gezeigt und ihre Helligkeit entspricht der von gefüllten Emissionsmetallspitzen. Die Verwendung dieser Seladonit-Elektronenquelle in einem Projektionsmikroskop, das mit einer elektrostatischen Linse verbunden ist, ermöglicht die Arbeit mit einem großen Objektabstand.Dadurch wird das Quellabsturzrisiko und die Bildverzerrung verhindert, indem die lokalen Feldauswirkungen auf das Objekt verringert werden. Um dieses Verfahren zu beginnen, legen Sie die Quelle in Edelstahlrohr mit einem Innendurchmesser von 90 Mikrometern ein. Legen Sie einen Wolframdraht mit einem Durchmesser von 50 Mikrometern in das Rohr und rollen Sie das Rohr unter einer Messerklinge, um es auf die gewünschte Länge zu schneiden.Befestigen Sie die Quellunterstützung unter einem optischen Mikroskop. Legen Sie eine 10 Mikrometer Kohlefaser in das Edelstahlrohr ein. Und kleben Sie die Kohlefaser mit Silberlack an das Rohr.Unter einem binokularen Mikroskop verwenden Sie eine Schneidzange, um die Fasern so zu schneiden, dass zwischen 100 Mikrometer und drei Millimeter außerhalb des Edelstahlrohres verbleiben. Als nächstes mahlen Sie den Seladonit mit einem Mörtel und Stößel. Wiegen Sie 0,2 Milligramm Seladonitpulver ab und verdünnen Sie es in 10 Milliliter entionisiertem Wasser.Legen Sie eine Ultraschallspitze direkt in das celadonithaltige Wasser und verwenden Sie eine Ultraschallfrequenz von 30 Kilohertz und eine Leistung von 50 Watt für 30 Sekunden, um die Aggregate aufzubrechen. Um die Abscheidungsumgebung vorzubereiten, schließen Sie einen Kapillarhalter an einen Druckregler an. Bewahren Sie den Kapillarhalter unter einem optischen Mikroskop mit einem multidirektionalen Mikromanipulator auf.Platzieren Sie den Träger unter das Mikroskop mit der Kohlefaser mit Blick auf den Kapillarhalter. Als nächstes fixieren Sie eine Glaskapillare in einem Polarbacke. Stellen Sie mithilfe von Tabelle 1 des Textprotokolls sicher, dass die polaren Parameter entsprechend der Patchpipettengröße richtig eingestellt werden, und ziehen Sie eine Mikropipette mit einem internen Enddurchmesser zwischen zwei und zehn Mikrometern, damit der dispergierte Seladonit ungehindert fließen kann.Dann füllen Sie die Mikropipette mit dem Celadonit-haltigen Wasser. Montieren Sie unter dem Mikroskop die Mikropipette auf dem Kapillarhalter und richten Sie die Mikropipette mit der Kohlefaser aus. Erhöhen Sie den Druck auf das breite Ende der Mikropipette, so dass sich am Ausgang ein Tropfen bildet, ohne herunterzufallen.Bewegen Sie die Kohlefaser nach oben, um den Tropfen zu berühren, der den Scheitelpunkt der Kohlefaser befeuchten wird. Danach ziehen Sie die Kohlefaser zurück. Legen Sie die Quelle unter einem Mikroskop in den Quellträger ein.Installieren Sie den Quellhalter unter dem Vakuum. Verbinden Sie die Kohlefaser und das Objekt mit zwei elektrischen Hochspannungsvorleitungen. Überprüfen Sie die elektrische Kontinuität jedes Kontakts, und installieren Sie den Flansch im Versuchsaufbau.Schalten Sie danach das Vakuumpumpen ein. Verbinden Sie ein Nanoammeter eines Kalibers im Mikroamperebereich zwischen dem Objekt und dem elektrischen Boden. Erhöhen Sie die negative Vorspannung, die langsam auf die Quelle angewendet wird, um etwa einen Volt pro Sekunde.Wenn die Anode einen Millimeter von der Quelle entfernt ist, erfolgt der Kickoff bei etwa zwei Kilovolt, wenn die Intensität plötzlich zunimmt. Dann, sofort verringern Sie die Spannung, um die Intensität um einige hundert Nanoampere zu stabilisieren. Am Anfang kann die Intensität über mehrere Größenordnungen schwanken.Die Intensität kann mehrere Stunden schwanken. Warten Sie, bis die Schwankungen abnehmen. Schneiden Sie die Spannung ab, wenn die Schwankungen niedriger als 10% sind. Um zu beginnen, verwenden Sie den rotierenden Flansch, um die Quelle in Richtung des einfachen Projektionsaufbaus zu drehen, um den Elektronenstrahl zu beobachten.Verwenden Sie den Mikromanipulator, um die Entfernung von Quelle zu Bildschirm zu verringern und den gesamten Spot auf dem Bildschirm zu erhalten. Messen Sie die Quell-zu-Bildschirm-Entfernung. Nehmen Sie Bilder des Bildschirms auf, indem Sie den rotierenden Flansch verwenden, um den Winkel zwischen dem Elektronenstrahl und dem Normalzumer zum Bildschirm zu ändern.Zeichnen Sie das Graustufenintensitätsprofil entlang einer Achse, und bestimmen Sie den Emissionsradius in einem bestimmten Quell-zu-Bildschirm-Abstand. Berechnen Sie den Kegelwinkel wie im Textprotokoll beschrieben. Messen Sie danach die Emissionsintensität im Vergleich zur an die Quelle angelegten Spannung mit der an der Anode gemessenen Intensität und der an der Kohlenstofffaser angelegten Spannung.Erstellen Sie eine Fowler-Nordheim-Plot für die Seladonit-Quelle, wie im Textprotokoll beschrieben. Die Kurve zeigt eine abnehmende gerade Linie mit Sättigung für höchste Spannung. Die längste gerade Linie ist die Signatur des Feldemissionsprozesses.Um die Quellgröße zu messen, verwenden Sie den rotierenden Flansch, um die Quelle in Richtung der elektrostatischen Linse zu drehen. Passen Sie die Intensität so an, dass das Signal bei der höchsten Vergrößerung noch ist. Machen Sie eine erste Vergrößerung mit L1, und nähern Sie sich dann dem Objekt in Richtung der Quelle.Aktivieren Sie schließlich L2, um ein Projektionsbild zu erzeugen, das ein riesiges Fresnelbeugungsmuster am Rand eines Objekts enthält. Messen Sie das schärfste sichtbare Detail auf dem Bild auf dem Bildschirm, und berechnen Sie die Quellgröße, wie im Textprotokoll beschrieben. Mehrere Rasterelektronen-Mikrographenbilder von Seladonit, die sich auf Kohlefasern ablagerten, wurden mit 15 Kilovolt oder drei Kilovolt gewonnen.Quellen zeigen einen, manchmal zwei Kristalle an ihrer Spitze. Die Verwendung des SEM beinhaltet jedoch eine weitere Unterstützung für die Kohlefaser, die schwer zu montieren und zu demontieren ist, ohne zu brechen. Es ist sicherer, direkte Elektronenemission zu versuchen.Tests in einem Projektionsmikroskop zeigen, dass jede Quelle, die auf diese Weise vorbereitet wird, emittiert. Der Kickoff ist nur einmal erforderlich. Die meisten dieser Quellen zeigen eine einzige Punktquelle.Das Emissionsprofil zeigt nur ein fortlaufendes Bild ohne einen anderen Punkt an. Das Fowler-Nordheim-Grundstück weist 10 Größenordnungen gerade und Sättigung bei höherer Spannung auf. Das für eine bestimmte Spannung erhaltene Sättigungsregime hängt von der Struktur ab, aber die Steigung nimmt bei höheren Stromintensitäten von etwa 10 Mikroamperen systematisch ab.Die Quellgröße wird dann durch Messung der kleinsten Details auf dem erstellten Bild geschätzt. Dieses Bild ist das Fresnel-Beugungsmuster des Objekts. Hierbei wird der Verlust von Interferenzrändern auf die Größe der Quelle zurückgeführt.In diesem Protokoll ist es am wichtigsten, einen einzigen Kristall von Seladonit an der Spitze eines spitzenförmigen Leiters zu erhalten, um sich einem Objekt zur Quelle zu nähern, um das Motiv abzubilden. Wahrscheinlich ist der entscheidende Schritt, wo ein kleiner Tropfen des gut dosierten Seladonit-haltigen Wassers an der Spitze der Faser abgelagert wird. Die Verwendung dieser Seladonit-Elektronenquelle in einem Projektionsmikroskop, das mit einer elektrostatischen Linse ausgestattet ist, ermöglicht die Arbeit mit einem großen Objektabstand.Dies ermöglicht die Entwicklung von off-axis-autografischen Techniken, um magnetische und elektrische Felder um nanometrische Objekte zu erforschen.

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Engineering

Ingenieurwesen

Ein integriertes Gerät, das eine farbstoffsensibilisierte Solarzelle und Triplett-Triplett-Annihilation-Umwandlungseinheit hergestellt Man erhält verbesserte Lichtsammlung, von einem breiteren Abschnitt des Sonnenspektrums. Unter bescheidenen Einstrahlung eine deutlich verbesserte Reaktion auf Photonen niedriger Energie wurde demonstriert, was eine Rekordzahl für farbstoffsensibilisierte Solarzellen.

Integration einer Triplett-Triplett-Annihilation Up-Conversion-System, um Farbstoffsolarzellantwort auf Sub-Bandgap-Licht Enhance

Ein Workflow für eine umfassende Mikro Charakterisierung aktiver optischer Geräte skizziert. Es enthält strukturelle sowie funktionelle Untersuchungen mit Hilfe von CT, LM und SEM. Das Verfahren ist für eine weiße LED demonstriert, die noch während der Charakterisierung betrieben werden kann.

In Tiefenanalysen der LEDs durch eine Kombination von Röntgen Computertomographie (CT) und Lichtmikroskopie (LM) korrelierte mit Rasterelektronenmikroskopie (SEM)

Die optischen, elektrischen und strukturellen Eigenschaften von Versetzungen und von Korngrenzen in Halbleitermaterialien können durch Experimente bestimmt werden, die in einem Rasterelektronenmikroskop durchgeführt werden. Die Elektronenmikroskopie wurde verwendet, um die Kathodolumineszenz, den elektronenstrahlinduzierten Strom und die Beugung von rückgestreuten Elektronen zu untersuchen.

Umfassende Charakterisierung von ausgedehnten Defekten in Halbleitermaterialien durch ein Rasterelektronenmikroskop

Eine ausgezeichnete chemische und Lumineszenz Stabilitäten von (Oxy) Nitrid-Leuchtstoffe präsentieren sie als eine viel versprechende Alternative zu derzeit Sulfid und Oxid-Phosphore verwendet. In diesem Beitrag stellen wir die Art und Weise seiner lokalen Lumineszenzeigenschaften mit Niedrigenergie-Kathodolumineszenz (CL) zu untersuchen.

Niederenergetische Kathodolumineszenz für (Oxy) Nitride Phosphore

Die Autoren stellen eine Methode zur Herstellung stabiler weißlichtemittierender elektrochemischer Zellen vor, die die Emission von Exciplexen nutzen, die zwischen einem blau emittierenden Fluorenpolymer und aromatischen Aminen gebildet werden.

Die Herstellung von Weißlichtemittierenden elektrochemischen Zellen, die mit stabile Emission von Exciplexe

Dieses Protokoll beschreibt eine neue intraoperative Bildgebungstechnik, die einen Rutheniumkomplex als Quelle für Chemilumineszenz-Lichtemission verwendet und dadurch hohe Signal-Rausch-Verhältnisse während der in vivo-Bildgebung erzeugt. Die intraoperative Bildgebung ist ein expandierendes Gebiet, das die Art und Weise, wie chirurgische Eingriffe durchgeführt werden, revolutionieren könnte.

Eine neue Technik zur Erzeugung und Observing Chemilumineszenz in einem biologischen Rahmen

Hier präsentieren wir ein Protokoll für die Herstellung von C60/graphene Hybrid Nanostrukturen durch physische thermische Verdampfung. Insbesondere die ordnungsgemäße Manipulation der Ablagerung und Glühen Bedingungen ermöglichen die Kontrolle über die Erstellung von 1D und quasi 1 C60 Strukturen zu wellige Graphen.

Herstellung und Charakterisierung von C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Hier detailliert sind die Bedienung und Montage Protokolle der eine modulare mikrofluidische Screening-Plattform für die systematische Charakterisierung von kolloidalen Halbleiter Nanocrystal Synthesen. Durch einstellbaren System Arrangements kann hocheffiziente Spektren Sammlung Skalen 4 Größenordnungen Reaktionszeit innerhalb eines Transfer-gesteuerte Probenahme durchgeführt werden.

Eine modulare mikrofluidische Technologie für systematische Studien von kolloidalen Halbleiter-Nanokristallen

Diese Arbeit beschreibt den kompletten Herstellungsprozess von dünnabsorbierten Cadmiumselselentellurid/Cadmiumtellurid-Photovoltaikgeräten für eine höhere Effizienz. Das Verfahren nutzt ein automatisiertes Inline-Vakuumsystem zur Nahraumsublimationsablagerung, das skalierbar ist, von der Fertigung von kleinräumigen Forschungsgeräten bis hin zu großflächigen Modulen.

Nahraumsublimations-Deposited Ultra-Thin CdSeTe/CdTe Solar cells für verbesserte Kurzschlussstromdichte und Photolumineszenz

Wir bieten einen allgemeinen Überblick über quantitative Mikroanalysemethoden zur Schätzung der Standortbelegung von Verunreinigungen und deren chemischen Zuständen, indem wir Elektronenkanalisierungsphänomene unter einfallenden Elektronenstrahl-Gesteinsbedingungen nutzen, die zuverlässig Informationen von Minderheitenarten, Lichtelementen, Sauerstoffleerständen und anderen Punkt-/Linien-/Planardefekten extrahieren.

Quantitative Atom-Standortanalyse von funktionellen Dopants/Punktdefekten in kristallinen Materialien durch Elektronenkanaling-verstärkte Mikroanalyse

OLED-Bausteine (Organic Light Emitting Diode) bieten eine überlegene Anzeigequalität mit besserem Kontrast und bieten gleichzeitig Umweltvorteile durch geringeren Energieverbrauch. Hier wird eine einfache Strategie für die lösungsprozessierte OLED-Bauelementherstellung sequentiell vorgestellt.

Schritt-für-Schritt-Anleitung für die Nutzung organischer Leuchtdioden durch lösungsprozessierte Bauelemente Herstellung eines TADF-Emitters

Erfahren Sie die Herstellung einer Celadonit-Elektronenquelle für die Elektronenmikroskopie mit hoher Helligkeit und langer Lebensdauer. Diese Methode ermöglicht große Quell-Objekt-Abstände und reduziert Bildverzerrungen.

Vorbereitung einer Celadonit-Elektronenquelle und Schätzung seiner Helligkeit

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