Eine modulare mikrofluidische Technologie für systematische Studien von kolloidalen Halbleiter-Nanokristallen

Der übergeordnete Zweck dieses Verfahrens besteht darin, eine mikrofluidische Hochdurchsatz-Screening-Plattform für systematische Inline-Studien der Reaktionswege von kolloidalen Halbleiter-Nanokristallen aufzubauen und zu verwenden. Diese Plattform bietet Forschern Zugang zu vollständigen Absorptions- und Emissionsspektren in einem Parameterraum, der bisher nicht zugänglich war. Über den erweiterten Parameterbereich hinaus ermöglichen die hohe Abtastrate und der geringe Chemikalienverbrauch die Prüfung von viel mehr Bedingungen zu einem Bruchteil der Kosten im Vergleich zum kolbenbasierten Screening.

Die weitere Implementierung dieses Systems wird das Tempo der Forschung verbessern und uns somit der Produktion von kostengünstigen, hocheffizienten Quantenpunkt-basierten Photovoltaikzellen im kommerziellen Maßstab näher bringen. Um mit dem Zusammenbau der mikrofluidischen Plattform zu beginnen, befestigen Sie einen linearen Translationstisch in Längsrichtung auf einem optischen Steckbrett aus Aluminium. Befestigen Sie vier optische Pfostenhalter auf dem Brett um die Schiene herum und pfosten Sie zwei Halterungen auf der Bühnenplattform.

Verbinden Sie einen optischen Stift mit jeder der vier Ecken des Verbindungstisches, setzen Sie dann die optischen Stifte in die vier Stifthalter ein und montieren Sie. Verbinden Sie die Durchflusszelle mit den optischen Anschlüssen auf der Translationstischplattform. Schneiden Sie dann ein Stück FEP-Schlauch als Reaktorleitung und drei Längen ETFE-Schlauch als Vorläuferzuleitungen ab.

Montieren Sie jede Leitung mit einer flanschlosen Aderendhülse und einer Mutter an einem Ende. Montieren Sie das andere Ende mit gasdichten Spritzenanschlüssen und Durchflussventilen, wie es für die zu verwendende Spritzenkonfiguration erforderlich ist. Verbinden Sie die Zuleitungen des Reaktors und des Vorläufers mit einer speziell angefertigten Vier-Wege-Kreuzverbindung, so dass sich die Reaktorleitung neben der Durchflusszelle befindet.

Platzieren Sie die Kreuzblende in der Montagebühne der Verbindungsstelle. Führen Sie die Vorläuferlinien durch die Kanäle der Sperrschichtstufe. Führen Sie dann die Reaktorleitung durch eine Probenahmeöffnung.

Stecken Sie den Probenahmeanschluss durch die Durchflusszelle und achten Sie darauf, die Reaktorleitung nicht zu dehnen oder zu quetschen, wenn der Probenahmeanschluss entlang der Leitung bewegt wird. Verbinden Sie den Port mit der Junction-Phase. Befestigen Sie die Abdeckung der Vorläuferleitung auf dem Verbindungstisch, um den Schlauch und den Probenahmeanschluss an Ort und Stelle zu sichern.

Schließen Sie die gewünschte Anzahl von Probenahmeanschlüssen und Verlängerungseinheiten an die Baugruppe an, wobei Sie die Module so gerade und waagerecht wie möglich halten, um eine Verformung oder Beschädigung der Schläuche zu vermeiden. Verbinden Sie eine Halterung mit dem Auslass des letzten Probenahmeanschlusses, so dass sich die Halterung unter dem Auslass des Reaktorschlauchs befindet. Befestigen Sie die Halterung an den verbleibenden zwei optischen Stiften.

Passen Sie die Auslassstützstruktur unter Anleitung eines Zimmermanns an, bis die Reaktorbaugruppe gerade und waagerecht ist. Verwenden Sie dann Glasfaser-Patchkabel, um ein Spektrometer und eine LED in einer Deuterium-Halogen-Lichtquelle an die Anschlüsse der Durchflusszelle anzuschließen. Testen Sie die Translationsstufe, um sicherzustellen, dass die Kabel die Bewegung der Durchflusszelle nicht einschränken.

Um mit der Zubereitung der Vorläufer zu beginnen, kombinieren Sie 109 Milligramm Tetraoctylammoniumbromid, einen Milliliter Ölsäure und 14 Milliliter Toluol in einem 20-Milliliter-Fläschchen, das mit einem Rührstab ausgestattet ist. Verschließen Sie die Durchstechflasche und rühren Sie die Mischung bei Raumtemperatur kräftig um, bis sie klar und farblos ist, um die Bromidvorläuferlösung zu bilden. Als nächstes geben Sie 0,6 Millimol Cäsiumhydroxid, 0,6 Millimol Blei-Zwei-Oxid und drei Milliliter Ölsäure in ein Acht-Milliliter-Fläschchen, das mit einem Rührstab ausgestattet ist.

Verschließen Sie die Durchstechflasche mit einer Septumkappe. Durchstechen Sie das Septum mit einer Nadel als Entlüftung. Rühren Sie die Mischung bei 160 Grad Celsius kräftig um, bis sie klar und farblos ist.

Erhitzen Sie dann die Mischung mit der Entlüftungsnadel eine Stunde lang in einem Ofen bei 120 Grad Celsius. Entfernen Sie danach die Entlüftungsnadel und lassen Sie das Cäsium-Blei-Gemisch an der Luft auf Raumtemperatur abkühlen. Kombinieren Sie 0,5 Milliliter des konzentrierten Cäsium-Blei-Gemisches mit 47,5 Millilitern Toluol in einem verschlossenen 50-Milliliter-Fläschchen, das mit einem Rührstab ausgestattet ist.

Rühren Sie die Mischung kräftig um, bis sie homogen ist, um die verdünnte Cäsium-Blei-Vorläuferlösung zu erhalten. Laden Sie die Vorläuferstoffe Bromid und Cäsium-Blei in 25-Milliliter-Glasspritzen. Füllen Sie eine Acht-Milliliter-Edelstahlspritze mit Stickstoffgas aus einer Gasflasche.

Verbinden Sie die Flüssigvorläuferspritzen und die Stickstoffgasspritze mit den Vorläuferleitungen. Wenn Absorptionsreferenzspektren mit einer Blindlösung gesammelt werden, schließen Sie eine mit der Blindlösung gefüllte Spritze an eine der Flüssigkeitszuleitungen an. Montieren Sie die Spritzen auf computergesteuerte Spritzenpumpen und fädeln Sie dann die Reaktorleitung durch das Septum eines 50-Milliliter-Fläschchens.

Beaufschlagen Sie das Fläschchen über einen zweistufigen Gasregler mit Stickstoffgas, um die Einrichtung abzuschließen. Wenn Sie bereit sind, mit dem Experiment zu beginnen, öffnen Sie die Software für den automatisierten Betrieb und legen Sie den Pfad zu dem Ordner fest, in dem die Daten gespeichert werden sollen. Wählen Sie die USB-Verbindungsadresse für das Spektrometer aus.

Legen Sie die Integrationszeit, die Anzahl der Spektren auf den Durchschnitt und die Anzahl der Spektren fest, die sowohl für die Absorption als auch für die Fluoreszenz gespeichert werden sollen. Wenn eine mehrphasige Strömung charakterisiert werden soll, klicken Sie auf die Schaltfläche "Mehrphase" und stellen Sie die minimale Probenlänge so ein, dass etwa zwei vollständige Gas-Flüssig-Schwingungen den Probenahmepunkt passieren. Legen Sie die Anzahl der Stichproben fest, die innerhalb dieses Fensters entnommen werden sollen.

Legen Sie dann die Kommunikationsadressen für die Spritzenpumpen fest und geben Sie die Spritzeninnendurchmesser für die verwendeten Spritzen ein. Belassen Sie die Durchmesser der Fremdspritzen auf den Standardwerten. Wenn Absorptionsreferenzspektren entnommen werden sollen, ist die Flussrate der Spritze, die die Referenzlösung oder den Vorläufer enthält, auf 300 Mikroliter pro Minute einzustellen.

Wählen Sie dann entweder einen zuvor optimierten Satz von Bühnenpositionen aus oder wählen Sie eine geeignete Referenzdatei und eine Fenstergröße für die Bühnenposition. Stellen Sie sicher, dass das Schrittinkrement 0,05 Millimeter beträgt und der Wert für die Startdurchläufe acht beträgt. Geben Sie das Volumen des Reaktorschlauchs von der Mitte der Verbindungsstelle bis zur endgültigen Probenahmeöffnung in Mikrolitern als Systemvolumen ein.

Stellen Sie sicher, dass die minimale Äquilibrierungszeit auf 10 Sekunden eingestellt ist. Überprüfen Sie alle Werte, und klicken Sie dann auf Ausführen. Stellen Sie bis zu 30 Durchflussratenkonfigurationen ein, um zu testen, ohne dass ungenutzte Spritzeneingänge leer bleiben.

Wählen Sie ggf. aus, ob Referenzspektren gespeichert werden sollen. Das System durchläuft die ausgewählten Bedingungen und wird automatisch heruntergefahren, wenn es fertig ist. Eine Reihe von Fluoreszenz- und Absorptionsspektren wurde in einem einzigen Durchgang eines mehrphasigen Cäsium-Blei-Bromid-Perowskit-Nanokristallsystems mit einer durchschnittlichen Slug-Geschwindigkeit von etwa 0,2 Zentimetern pro Sekunde aufgenommen.

Ähnliche Spektrensätze wurden bei anderen Durchflussraten und Reaktorlängen gesammelt. Die Darstellung der maximalen Fluoreszenzwellenlänge als Funktion der Verweilzeit zeigte den Trend zu höheren Spitzenfluoreszenzwellenlängen bei niedrigeren Fluidgeschwindigkeiten. Ein bemerkenswerter Unterschied in der maximalen Fluoreszenzwellenlänge wurde beobachtet, wenn die Slug-Geschwindigkeit von 75 Millimetern pro Sekunde auf 130 Millimeter pro Sekunde erhöht wurde, während eine Verweilzeit von 0,9 Sekunden beibehalten wurde.

Einmal zusammengebaut, ist dieses System in der Lage, bis zu 30.000 einzigartige optische Spektren innerhalb eines einzigen Tages in einem kontrollierten Probenahmeraum zu sammeln. Durch die Anwendung dieser Plattform auf andere kolloidale Halbleitersynthesen erhalten die Forscher Zugang zu einer breiten Palette von Informationen über das Wachstum von Nanokristallen mit weitaus größerer Genauigkeit und Präzision als mit herkömmlichen kolbenbasierten Strategien zu einem Bruchteil der Kosten und des Zeitaufwands.