Umfassende Charakterisierung von ausgedehnten Defekten in Halbleitermaterialien durch ein Rasterelektronenmikroskop

Die optischen, elektrischen und strukturellen Eigenschaften von Versetzungen und von Korngrenzen in Halbleitermaterialien können durch Experimente bestimmt werden, die in einem Rasterelektronenmikroskop durchgeführt werden. Die Elektronenmikroskopie wurde verwendet, um die Kathodolumineszenz, den elektronenstrahlinduzierten Strom und die Beugung von rückgestreuten Elektronen zu untersuchen.

Das übergeordnete Ziel der hier vorgestellten Methoden ist es, optische, elektrische und strukturelle Eigenschaften von ausgedehnten Defekten, wie z.B. Versetzungen oder Korngrenzen in Halbleitermaterialien, mit dem Rasterelektronenmikroskop zu bestimmen. Diese Methoden können bei den Schlüsselfragen im Halbleiterbereich helfen, da ausgedehnte Defekte einen starken Einfluss auf die Leistungsfähigkeit von mikroelektronischen Bauelementen und von Solarzellenmaterialien haben. Der Vorteil des Einsatzes des Rasterelektronenmikroskops besteht darin, dass unterschiedliche physikalische Eigenschaften ausgedehnter Defekte an einer Probe von Raumtemperatur bis zu sehr niedrigen Temperaturen untersucht werden können.

Die Kathodolumineszenz, die Aufschluss über die optischen Eigenschaften ausgedehnter Defekte in Halbleitern gibt, kann auch zur Untersuchung von Materialien eingesetzt werden, die nur leicht lumineszierend sind, wie z. B. Mineralien. Bei Geschworenenbohrern, die neu in der Elektronenrückstreubeugung für die Dehnungsanalyse sind, kann es aufgrund von Problemen mit der Qualität des Fraktionsmusters und der Stabilität des Elektronenstrahls zu Schwierigkeiten kommen. Montieren Sie zunächst den um 60 Grad vorgeneigten Probenhalter auf eine Metallfassung.

Legen Sie dann ein 0,5 Millimeter dickes Stück Indiumfolie auf den Probenhalter und legen Sie die saubere Probe darauf. Setzen Sie anschließend die Steckdose auf eine Heizplatte. Schalten Sie die Heizplatte ein und heizen Sie die Steckdose auf 150 Grad Celsius auf, um die Indiumfolie duktil zu machen.

Nach dem Erhitzen drücken Sie mit einem Holzzahnstocher eine Sekunde lang auf die Probe, um die Probe auf der Indiumfolie zu fixieren. Schalten Sie dann die Heizplatte aus und kühlen Sie das System für ca. 30 Minuten. Bewegen Sie zunächst den lichtsammelnden Ellipsenspiegel aus der Parkposition in die Messposition im Rasterelektronenmikroskop (REM).

Montieren Sie dann ein Testmuster mit direktem Bandlückenübergang auf den Tisch. Die Kammer evakuieren, bis sich das Säulenkammerventil öffnet. Stellen Sie während dieser Zeit die Bildgebungsparameter ein, wie im beigefügten Textprotokoll beschrieben.

Verwenden Sie den everhart-thornley-Detektor für die Bildgebung mit Sekundärelektronen. Bewegen Sie dann den Tisch in Richtung Polstück, bis der Elektronenstrahl in einem Arbeitsabstand von 15 Millimetern auf die Probenoberfläche fokussiert werden kann. Schalten Sie dann die Hochspannungsversorgung für die Photomultiplier-Röhre und den Laptop mit dem Kathodolumineszenz-Steuerungsprogramm ein.

Wählen Sie im Kathodolumineszenz-Steuerungsprogramm die Messung des Signals der Photomultiplier-Röhre über die Zeit und stellen Sie den Kontrast auf maximal und die Helligkeit auf 46 % ein. Stellen Sie anschließend den Lichtsammelspiegel so ein, dass die Intensität der integrierten Kathodolumineszenz auf der Prüfprobe durch Kippen und Drehen des Spiegels maximiert wird. Nehmen Sie ein Testspektrum mit dem Kathodolumineszenz-Kontrollprogramm auf. Entlüften Sie nach dem Einrichten die Probenkammer, entnehmen Sie die Testprobe und montieren Sie die eigentliche Probe auf Indiumfolie auf dem Probenhalter.

Evakuieren Sie außerdem die REM-Kammer und nehmen Sie die Kryo-Attachments am REM-System vor, wie im begleitenden Textprotokoll beschrieben. Führen Sie zusätzlich den Schlauch für das flüssige Helium in den flüssigen Helium-Dewar ein und verbinden Sie den Auslass des Heliumtransferrohrs mit dem Einlass für kryogene Gase der Kryostufe. Stellen Sie als Nächstes die Elektronenstrahlparameter wie hier gezeigt ein.

Bewegen Sie dann den Tisch in Richtung des Polstücks und fokussieren Sie den Elektronenstrahl mit dem Everhart-Thornley-Detektor in einem Arbeitsabstand von 15 Millimetern auf die Probenoberfläche. Wählen Sie den interessierenden Bereich auf der Probenoberfläche und scannen Sie diesen Bereich während des gesamten Abkühlvorgangs kontinuierlich. Um den Abkühlvorgang zu starten, geben Sie die niedrigste Zieltemperatur und die entsprechenden Parameter für die PID-Regelung gemäß dem technischen Handbuch in den Temperaturregler ein.

Öffnen Sie dann das Ventil des Flüssighelium-Transferrohrs. Überwachen Sie die Temperatur und den Druck während des Abkühlvorgangs sorgfältig. Stellen Sie nach Erreichen der Zieltemperatur den Arbeitsabstand von 15 Millimetern für fokussierte Bilder wieder her.

Korrigieren Sie außerdem die Einstellung des Lichtsammelspiegels, um die maximale integrale Kathodolumineszenzintensität an der tatsächlichen Probe zu erreichen. Legen Sie als Nächstes die entsprechenden Werte für die Verschneidung und den Spektralbereich fest. Stellen Sie außerdem die Schrittweite auf 5 Nanometer, die Zeit pro Messpunkt auf 5 Sekunden und die Spaltbreite auf 2 Millimeter ein.

Zeichnen Sie die Kathodolumineszenzspektren der Probe mit der Steuerungssoftware auf und speichern Sie die Dateien für eine spätere Analyse. Wählen Sie als Nächstes den Planarspiegel im Monochromator für die pankomatische Kathodolumineszenz-Bildgebung und eine Blaze-Grading bei einer bestimmten Wellenlänge für die monochromatische Kathodolumineszenz-Bildgebung. Stellen Sie dann die Helligkeits- und Kontrastwerte in einem kleinen Fenster des Bildes in den linearen Bereich der Abhängigkeit der Grauwerte des Bildes vom Photomultiplier-Röhrensignal ein.

Stellen Sie schließlich für eine Vergrößerung zwischen 201.000 die Scangeschwindigkeit auf die niedrigste Geschwindigkeit von 14 in Kombination mit Pixelmittelung oder eine höhere Geschwindigkeit von acht in Kombination mit einem Zeilendurchschnitt über 20 Zeilen ein. Nehmen Sie die resultierenden Bilder auf und speichern Sie sie für eine spätere Analyse als Beispiel für den Vergleich der lokalen Verteilung der Lumineszenz der verschiedenen D-Linien, hier für D1 und D4. Für die Kreuzkorrelationselektronen-Rückstreubeugung montieren Sie die Probe auf einem Probenhalter, wobei die Probenoberfläche parallel zum Halter verläuft. Führen Sie dann die Probe ein und evakuieren Sie die REM-Kammer, bis sich das Säulenkammerventil öffnet.

Fokussieren Sie den Elektronenstrahl mit den hier gezeigten Bildgebungsparametern in einem Arbeitsabstand von etwa 25 Millimetern auf die Probenoberfläche. Kippen Sie dann die Probe um 69 Grad um die X-Achse und stellen Sie einen Arbeitsabstand von 18 Millimetern ein. Schalten Sie anschließend die Beschleunigungsspannung des Elektronenstrahls ein und schließen Sie das Säulenkammerventil.

Schalten Sie dann die Stromversorgung für den Elektronenrückstreubeugungsdetektor ein und bewegen Sie den Detektor von seiner Parkposition in seine Messposition. Fokussieren Sie den Elektronenstrahl erneut auf einen interessierenden Bereich auf der Probenoberfläche, öffnen Sie dann die Elektronenrückstreubeugungssoftware und laden Sie die Kalibrierungsdatei für die ausgewählte Geometrie. Führen Sie eine Hintergrundaufnahme bei geringer Vergrößerung durch, während Sie die einkristalline Probe drehen.

Richten Sie die Messung in der Steuerungssoftware gemäß Bedienungsanleitung ein. Lesen Sie dann die Position der Mustermitte und den Detektorabstand für den gewählten Arbeitsabstand aus der Steuerungssoftware aus. Nach der Strahlstabilisierung und einer abschließenden Refokussierung des Elektronenstrahls wird parallel zur Kippachse im interessierenden Bereich eine Fahrplanlinienabtastung durchgeführt.

Verwendung von Balkenzuordnungen mit deaktivierter Indexierung, um die Messungen zu beschleunigen. Achten Sie darauf, dass Sie Alle Bilder speichern auswählen. Führen Sie die Zeilenscan durch, bis der letzte Scan abgeschlossen ist, und liefern Sie aufgrund interner Dehnungen leicht unterschiedliche Beugungsbilder.

Schalten Sie dann die Beschleunigungsspannung des Elektronenstrahls aus und schließen Sie das Säulenkammerventil. Ziehen Sie abschließend den Elektronenrückstreubeugungsdetektor aus seiner Messposition in seine Parkposition zurück. Kippen Sie den Tisch wieder auf 0 Grad, entlüften Sie die Kammer und entnehmen Sie die Probe.

Das hier gezeigte Bild ist ein Beispiel für die geeignete Positionierung eines Siliziumkristalls auf der Indiumfolie. Dies garantiert einen guten thermischen Kontakt zum Kryoprobenhalter, in dem die Temperatur durch das Thermoelement gemessen wird. Die Kathodolumineszenzspektren eines Silizium-Einkristalls bei 4 Kelvin sind mit der Probe im jungfräulichen Zustand, nach plastischer Verformung und nach einem zusätzlichen Glühen dargestellt.

Die charakteristischen Peaks in den Spektren sind mit B-B für einen Band-zu-Bande-Übergang und D1 bis D4 für versetzungsinduzierte Lumineszenzbanden gekennzeichnet. Im Gegensatz dazu zeigt dieses Bild von rückgestreuten Elektronen einen Siliziumwafer mit einer Spur aus rekristallisiertem Material, der nach der Behandlung durch einen hochenergetischen Elektronenstrahl erschien. Die Unterschiede in den Kathodolumineszenzspektren, die an Punkt eins, zwei und drei gemessen wurden, werden durch ausgedehnte Defekte verursacht, die während der Rekristallisation induziert werden.

Die drei Normal- und die drei Scherdehnungskomponenten des lokalen Dehnungstensers entlang des Linienscans, der sich vor der Rekristallisationsspur befindet, wurden aus den Kreuzkorrelationselektronen-Rückstreubeugungsuntersuchungen berechnet. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Kathodolumineszenzuntersuchungen und Kreuzkorrelationselektronen-Rückstreubeugung an kristallinen Halbleitermaterialien durchführt. Nach ihrer Entwicklung ebnete die Kreuzkorrelationselektronen-Rückstreubeugungstechnik den Weg für Repertrus, um sehr kleine Dehnungen in Homogenitäten und Gitterrotationen in kristallinen Materialien zu analysieren.

Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit kryogenen Mitteln wie flüssigem Helium und flüssigem Stickstoff äußerst gefährlich sein kann. Und Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen von Schutzbrillen und Schutzhandschuhen sollten immer getroffen werden, während Sie diese Schritte ausführen.