Extracción de biomarcadores de sedimentos - acelerado de extracción por solvente

1. recolección de los materiales necesarios

1. Extraer muestras. Muestras (en este caso, sedimento) son congeladas, liofilizadas, trituradas, homogeneizadas antes de la extracción y extraídas en grupos para maximizar la eficiencia.
2. Dependiendo del tamaño de la muestra, utilizar los frascos de colección volúmenes de 40 o 60 mL. Para este experimento, se utilizan frascos de vidrio de borosilicato (40 mL) y casquillos seguros solvente. Quema los frascos, pipetas de vidrio de borosilicato y pesaje latas a 550 ° C por 6 h antes de eliminar los posibles contaminantes orgánicos.
3. Metanol y diclorometano (DCM) son comunes en los laboratorios de geoquímica orgánicos más. Utilizarlos individualmente, (metanol en primer lugar, seguida de DCM) para enjuagar los instrumentos de laboratorio y cristalería antes de su uso. Una mezcla de diclorometano metanol (MeOH; 9:1) se utiliza en muchos laboratorios para extraer eficientemente biomarcadores con un amplio rango de polaridades. Disolventes deben estar libres de contaminantes orgánicos.
4. Obtener un Extractor solvente acelerado para este experimento.

2. preparación de muestra de las células

1. Montar una célula de muestra para cada muestra que se extrae, además de un espacio en blanco.
   1. Para cada celda, atornille un tapón en un extremo del cuerpo celular.
   2. Coloque un filtro de fibra de vidrio quemado encima de cada celda usando pinzas solvente-aclaró. Luego, lentamente y suavemente presione el filtro en la célula utilizando el émbolo del filtro.
   3. Los cuerpos celulares por número (por ejemplo, 1-22) para cada muestra de la etiqueta, escriba "en blanco" en la celda en blanco.
   4. Llene el espacio en blanco con tierra de diatomeas (o arena) y la tapa con un segundo tapón. Apriete a mano.

3. preparación de muestras

1. Coloque una combustión peso de lata en la escala de laboratorio y Tara.
2. Enjuague el espátula de laboratorio con solvente, luego utilizar para transferir una masa adecuada de muestra en la bandeja de pesaje y registrar la masa.
   1. La masa de la muestra varía en función de su contenido de materia orgánica. Materia orgánica relativamente magro material (barro marino) puede requerir varios gramos, mientras que el material rico de materia orgánica (tejido foliar) puede requerir mucho menos.
3. Transferir todo el material en la bandeja de pesaje en una celda preparada de ASE.
4. Coloque otro filtro de fibra de vidrio en la parte superior de la celda, luego lentamente y suavemente presione hacia abajo hasta llegar a la parte superior de la muestra utilizando el émbolo del filtro.
5. Añadir tierra de diatomeas (o arena) a la celda hasta que esté casi lleno. Tenga cuidado quitar cualquier residuo de la rosca del cuerpo de la célula.
6. Tapa la parte superior de la celda con otra tapa.
7. Repita los pasos 3.1-3.6 para cada muestra.

4. preparación de los frascos de colección de

1. Etiqueta de cada frasco con el número de un celular correspondiente (por ejemplo, 1-22 o en blanco) y la tapa con tapa de frasco de colección de ASE.

5. extracción

1. Coloque cada celda muestra una ranura numerada en la bandeja superior de la ASE.
2. Coloque el frasco correspondiente en la misma ranura número de la bandeja inferior de ASE.
3. Crear el método de extracción con el teclado en la ASE. Extracto a 100 ° C y 1.200 psi. Extracto de cada muestra x 3 con un control estático de 10 min y lave el cuerpo de la célula con el 50% de su volumen total entre sostiene estática.
4. Asegúrese de que la botella de disolvente contiene suficiente solvente para extraer todas las muestras.
5. Enjuague la ASE 3 x antes de iniciar la ejecución pulsando el botón "aclarar" en el cojín del control de ASE.
6. Presione start.