Abstract
纳米粒子，如纳米技术和纳米医学的关键材料之一，在过去十年中取得了显著的重要性。虽然基于金属纳米粒子合成和环境相关的麻烦，纤维素引入了纳米粒子合成一个绿色，可持续的替代。这里，我们提出的化学合成和分离程序以基于木材纤维毛的纳米颗粒（轴承非晶和结晶区域）和生物聚合物的新类。通过软木浆的高碘酸盐氧化，纤维素的葡萄糖环的C 2 -C 3键被打开以形成2,3-二醛基。部分氧化的纤维进一步加热（ 例如 ，T = 80℃）的结果在三个产品，即纤维状氧化纤维素，空间稳定的纳米晶纤维素（SNCC），并溶解二醛改性纤维素（DAMC），这是公通过间歇离心分离和共溶剂加成。部分氧化的纤维（不加热）被用作一个高反应性的中间产物以用亚反应转换几乎所有醛的羧基。共溶剂沉淀和离心导致electrosterically稳定纳米晶纤维素（ENCC）和二羧基化纤维素（DCC）。 SNCC因此表面电荷ENCC（羧基含量）被精确地通过控制碘酸氧化反应时间，从而导致高度稳定的纳米颗粒的轴承每克的纳米颗粒（ 如超过700毫摩尔的官能团，受控的醛的含量比常规NCC轴承<< 1毫摩尔官能团/克）。原子力显微镜（AFM），透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）证明了棒状的形态。电导滴定，傅立叶变换红外光谱（FTIR），核磁共振（NMR），动态光散射（DLS），电动 - S的ONIC振幅（ESA）和声衰减谱棚光对这些纳米材料的优异性能。
Introduction
纤维素，如在世界上最丰富的生物聚合物，已被最近担任一个关键原料，得到命名纳米晶纤维素晶体纳米颗粒（NCC，也被称为纤维素纳米晶体的CNC）1。理解NCC合成的机理，需要探索纤维素纤维的结构。纤维素是直链和包含聚β-（1,4）-D-葡萄糖残基2多分散聚合物。在各单体的糖环通过糖苷氧连接形成的（1-1.5）链×10 4个吡喃葡萄糖单元2,3，引入交替结晶份和无序的，无定形的区域，首先通过Nageli和施文德纳2,4报道。取决于来源，纤维素的结晶部分可以采取多种多晶型5。
如果纤维素纤维是用强酸处理，如硫酸，非晶相可以是完全水解AWAy以扰乱聚合物并产生取决于来源各种长宽比的晶体颗粒（ 例如 ，宽度的木材和棉花产量的90％以上的结晶纳米棒〜5-10纳米，长度〜100-300纳米，而tunicin，细菌，和藻类产生5-60纳米宽，100纳米至微米几个长NCC的）6。读者可参考在这些纳米材料2,5,7-16的科学和工程方面提供了大量的文学作品。尽管这些纳米颗粒的许多有趣的性质，它们的胶体稳定性一直在高盐浓度和高/低pH值的问题，由于其相对低的表面电荷量（小于1毫摩尔/克）17。
代替强酸水解，纤维素纤维可以用氧化剂（高碘）进行处理，在脱水-D-吡喃葡萄糖残基裂解的C 2 -C 3键以形成2,3-二醛单元无显著副反应18,19。这些部分氧化的纤维可以被用来作为一种有价值的中间体材料以产生仅仅使用化学反应的纳米颗粒轴承非晶和结晶区域（毛状纳米晶纤维素），无需任何机械剪切或超声处理20。当部分氧化度DS <2，加热氧化中的产品，即纤维状纤维素，水分散性二醛纤维素纳米晶须称为空间稳定的纳米晶纤维素（SNCC）三批纤维的结果，并溶解二醛改性纤维素（DAMC），其可以分离通过在共溶剂加成和精确控制间歇离心21。
对所述部分氧化的纤维受控氯酸盐氧化转换几乎所有的醛基至羧基单元，它可以为每克微晶纤维素引入高达7毫摩尔COOH基团视醛含量18 17存在。这种材料已被用来作为一种高效吸附剂来清除重金属离子22。电荷这些纳米颗粒能够通过控制高碘反应时间23被精确地控制。
尽管纤维素的已知氧化还原反应，生产SNCC和ENCC的从未报道过的任何其他研究小组最可能是由于在分离的挑战。我们已经能够成功地合成和通过精确设计的反应和分离步骤分离纳米产品的各种馏分。这种视觉文章完整详细演示了如何重现性准备和表征上述新型纳米晶须轴承非晶和晶体部分期从木质纤维。本教程可能是在软质材料，生物和医药科学，纳米技术和纳米光子学，环境科学与工程和物理学领域活跃的研究人员的资产。
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Protocol
小心：触摸它们之前，请阅读所有化学品的材料安全数据表（MSDS）。许多在此工作中使用的化学品可能会导致严重的健康损害。使用个人防护，如实验室外套，手套和护目镜是必须的。不要忘记，安全是第一位的。在整个合成中使用的水是蒸馏水。
1.部分氧化纤维作为中间体的制备
- 撕4克C-90软木纸浆片材切成小块的约2×2 平方厘米。
- 浸泡撕裂纸浆片在水中至少一天。
- 崩解使用机械粉碎机以实现几乎均匀分散的湿的纸浆。
- 为了组装真空过滤，在布氏漏斗中确保一个尼龙过滤器，并放置在漏斗中的过滤器烧瓶中。然后，过滤器烧瓶连接到使用适当的管道真空泵。打开泵，并倒在funn崩解的纸浆解决方案埃尔到纸浆从液体中分离出来。
- 测量湿纸浆（M 1）的重量，并计算出由纸浆的吸水量：M W，1 = M 1 - 4。
- 高碘酸盐氧化剂溶液的制备
- 对于SNCC / DAMC合成：分别在200- 男女，加入1ml水溶解2.64克高碘酸钠（的NaIO 4）和15.48氯化物克氯化钠（NaCl）。
- 对于ENCC / DCC合成：分别在266- 男女，加入1ml水溶解5.33克高碘酸钠（的NaIO 4）和15.6氯化克氯化钠（NaCl）。
- 分别加入湿纸浆1.6准备的解决方案。确保的水的总量（由纸浆加加入水吸收）是等于200毫升SNCC和266毫升ENCC合成。
- 覆盖烧杯用铝箔彻底防止高碘失活在RT以速度〜105转搅拌t的所需量，同时IME根据表1，实现了有利的醛含量。作为一个例子，以获得〜6.5毫摩尔/克醛，为96小时反应。
- 当反应时间过去后，打开铝箔和（在ENCC / DCC合成的情况下）乙二醇加入1毫升（在SNCC / DAMC合成的情况下）或3 ml至该混合物并搅拌10分钟以终止氧化经淬火碘酸反应。
- 收集通过真空过滤（根据1.4）的氧化纸浆，再分散它在500毫升水中，并搅拌它30分钟。重复此步骤，至少5次，以从高碘彻底清洁纸浆。
- 在氧化的纸浆中的第 5 次水洗涤之后，纸浆从溶液通过真空过滤分离，将其存储在冷的（4℃）的地方。
2. SNCC和DAMC的合成
- 划分部分氧化的湿纸浆（M 1），在1.11得到，由四个：M 2 = M 1/4，并测量吸收水的重量：M W，2 = M 2 - 1。
- 分散在纸浆（100 - 男女，2）克水在圆底烧瓶（总水含量= 100克）。
- 放置在油浴中的圆底烧瓶中并加热，在80℃下的部分氧化的纸浆为6小时，同时轻轻地搅拌。
注意：如果纸浆被完全用高碘氧化（DS = 2）， 例如 ，通过在含有3.87克氯化钠（8.64毫摩尔）和65毫升的水，同时搅拌6的溶液1克纸浆1.85克的NaIO 4（8.65毫摩尔）反应天，这取决于水的加热条件和停留时间，二醛纤维素（DAC）的特性改变（ 表2）。 - 冷却该溶液至室温。
- 离心18,500 XG溶液10分钟。沉淀物是unfibrillated纤维素（级分1）。
- 仔细分离上清液并称重（A）。
- 加入1.7（A）G丙醇到，同时搅拌以沉淀SNCC在2.6得到的上清液。关于分离SNCC并添加丙醇细节是图1中可用。
- 离心在3000 xg离心双相溶液10分钟，并分离所得凝胶状沉淀物（第二级分，SNCC）通过倾析，这是准备再分散和透析用于进一步纯化（部分4）和表征（部分5）。
- 在2.8中得到的上清，加入3.5（A）G丙醇，得到白色沉淀物（第三级分，DAMC）。
- 离心2.9的溶液在3000×g离心10分钟，并收集了凝胶状DAMC沉淀物（通过在一个单独的烧杯中倒出上清液）准备在水中再分散，通过透析纯化（在第4个可用的信息），并且其特征在于（第5节）。
3. ENCC和DCC的合成
- 在100毫升溶解制备0.5M的氢氧化钠（NaOH）的溶液中〜2克NaOH水，并保持它放在一边。这将在步骤3.7中使用。
- 划分湿氧化纸浆，在1.11得到，由四个：M 3 = M 1/4，并测量吸收水的重量：M W，3 = 米3 - 1。
- 另外，将添加2.93克氯化钠（NaCl）和1.41亚氯酸钠（次氯酸钠2） - （50 - 男女，3）毫升水搅拌溶解。
- 暂停米3克在3.3中获得的溶液湿氧化处理的纸浆（含约1克干氧化纸浆）的。请注意，最终纸浆浓度为1g在50ml总可用水（游离和吸收水）。
- 放置一个pH计在3.4的溶液中。
- 添加1.41克过氧化氢 （H 2 O 2）至步骤3.4中滴加该混合物。
- 搅拌3.6在室温24小时的悬浮液在105转，同时通过逐渐加入在步骤3.1制得的0.5M氢氧化钠（NaOH）将pH保持〜5。
注：pH值开始减小，从反应开始后迅速〜15分钟，并且它应在5至少在反应的第一4小时保持恒定。为方便起见，它被认为该反应是在下午1点开始，将pH控制，直到下午5点，然后将反应是左的O / N和在上午将pH再增加到5月初。这么长的时间之后，pH值下降不会显著，表明大部分的转换得以实现。现在，几乎没有固体可在溶液中观察到的（大纤维被分解成纳米颗粒）。需要注意的是，如果反应在放置较长的时间，则结晶性部分可能会中断。 - 划分从3.7 10分钟得到的成均等加权离心管中，离心以27,000 xg离心悬浮液中，并将上清液（ENCC + DCC）从微纤维的沉淀物分离。
- 称重从3.8得到的上清液，并调用溶液质量（B）。
- 慢慢加入0.16（B）G乙醇以3.9的溶液中，同时搅拌，形成白色沉淀物（第二级分，ENCC）。
- 离心机的3.10在3000 xg离心10分钟的溶液中，并通过倾析分离所得凝胶状ENCC沉淀。 ENCC是准备在水中再分散，通过透析（在第4个可用的信息）进行纯化，并且其特征在于（第5部分）。
- 以3.11得到的上清液中，添加乙醇等质量的溶液的质量，得到白色沉淀物（第三级分，DCC）。
- 离心的3.12的溶液在3000×g离心10分钟，并分离凝胶状DCC沉淀准备在水中再分散，通过透析纯化（在第4个可用细节），并进行表征。
4.透析过程净化SNCC，DAMC，ENCC或DCC
- 剧烈搅拌1小时再分散在10ml水中2.8（SNCC）的任何步骤中得到的凝胶状沉淀物，2.10（DAMC），3.11（ENCC），或者3.13（DCC）。
- 第广场在一个透析管e离散（分子量截留值= 12-14 kDa的，长度约30厘米，宽度约为4.5厘米），并通过夹紧固定的顶部和底部。
- 放置在〜4升蒸馏水填充透析袋中，并搅拌24小时以喷射的盐。
- 收集在冷的（4℃）处的容器和储存的透析溶液。
5.后净化表征：固相和充电浓度测量
- 浓度测量
- 权衡的加权盘3毫升期望分散体（铝杯57毫米）。
- 放置装有在烘箱（50℃）O / N分散体中的称量皿。
- 称量干膜，并计算在分散纳米颗粒或聚合物的浓度：
浓度（重量/体积％）=干膜/ 3的100×质量，或
浓度（重量/重量％）=分散的干膜/质量100×质量
- 电导滴定
- SNCC或DAMC确定醛含量的电导滴定
- 通过加入0.82毫升盐酸至25毫升水中，随后通过调节最终体积至100ml制备的0.1M盐酸（HCl）。
- 单独地，通过将0.4克氢氧化钠至蒸馏水达到100 ml终溶液制备的NaOH的0.1M。
- 继盐酸羟胺法24，所希望的分散体的公知的添加量的水所需量（ 例如和0.02克在50毫升H 2 O）。
- 将pH调节至3.5使用稀盐酸（0.1M）。
- 加入10 mL盐酸羟胺溶液（5％W / W）的分散液。
- 监测pH值，并通过添加0.1M NaOH中直到pH变成3.5稳定保持在3.5。
- 使用NaOH的消耗体积以中和从醛基和NH 2 OH·HCl的的反应中释放的H +测量醛concentra化（在反应过程中消耗的NaOH =摩尔产生的HCl的摩尔=上SNCC醛基摩尔）。
- ENCC或DCC确定羧基含量的电导滴定
- 以下文献25中 ，添加所希望的分散体的足够量的有0.02克的固体140毫升蒸馏水。
- 单独地，在蒸馏水中溶解0.117克NaCl达到100 ml终溶液制备20mM的NaCl洗涤。 2毫升20毫米氯化钠添加到5.2.2.1。
- 降低pH值至约3用稀盐酸（0.1M）。
- 通过以0.1毫升/分钟的增量加入标准氢氧化钠（NaOH，10毫摩尔）至pH〜11进行电导滴定。
- 使用NaOH的消耗体积以中和电荷的基团（在图2中详细说明），测量表面电荷浓度（1摩尔消耗的碱的等于1摩尔羧基的粒子表面上）。
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Representative Results
纸浆的高碘和绿泥石氧化期间每个部分的质量部分和电荷含量取决于反应时间（ 见表1）。此外，DAC分子量取决于加热条件和停留时间（ 见表2）。一旦SNCC和DAMC制成，它们通过添加丙醇（ 图1）中沉淀出来。为了测量ENCC的电荷内容，电导滴定进行（ 图2）。 NCC和ENCC胶体行为由离子强度和pH的影响。的大小和NCC和ENCC与氯化钾的盐的浓度和pH值的ζ电位在图3中呈现。SNCC是中性粒子，其大小是由加入丙醇（ 图3）的影响。 NCC，ENCC和SNCC（ 图4）的透射电子显微镜（TEM）和原子力显微镜（AFM）图像证实这些颗粒受益˚FROM类似结晶体。轴承具有高羧基含量，ENCC是能够分离从含水系统（ 图5）的铜离子的量高。 FTIR光谱和ENCC / DCC和SNCC的13 CNMR揭示与常规的NCC和纤维素纸浆（ 图6）的化学结构的差 异。最后，氧化纤维素（ 图7）的各个级分的X-射线衍射（XRD）阐明这些材料的结晶度的光。
| 碘酸氧化时间（小时） | 醛含量（毫摩尔/克） | 分数 | 质量比（％） | 收费内容（毫摩尔/克） |
| 10 | 1.5 | 1 | 90 | 1.2 |
| 2 3.5 | 3.6 | |||
| 3 | 7.5 | 3.95 | ||
| 16 | 2.5 | 1 | 82 | 2.15 |
| 2 | 五 | 4.25 | ||
| 3 | 12 | 4.6 | ||
| 24 | 3.5 | 1 | 69 | 2.9 |
| 2 | 10 | 4.8 | ||
| 3 | 21 | 5.25 | ||
| 96 | 6.5 | 1 | 9 | 4.05 |
| 2 | 52 | 6.6 | ||
| 3 | 40 | 6.95 |
的p高碘和绿泥石氧化期间每个部分的表1中。质谱部和电荷内容 ULP 23。
| 温度（℃） | 加热时间（hr） | 停留时间在水在RT（天） | 均摩尔质量（kDa）的 | 聚合度 |
| 80 | 6 | 1 | 85.1 | 532 |
| 80 | 6 | 15 | 41.3 | 258 |
| 80 | 6 | 61 | 4.1 | 26 |
| 80 | 10 | 61 | 3.4 | 21 |
| 90 | 6 | 61 | 3.3 | 21 |
| 90 | 17 | 61 | 1.6 | 10 |
图1.沉淀SNCC和DAMC与补充丙醇21。 请点击此处查看该图的放大版本。
图2.电导滴定曲线的ENCC。COOH浓度= 0.01195（V 氢氧化钠 ）* 10毫米（氢氧化钠浓度）/0.02克（初始ENCC）〜5.98毫摩尔/克。 请点击此处查看该图的放大版本。
图3（A）及NCC在ENCC高离子强度17的行为。 （B）SNCC尺寸演进与增加丙醇21。 （C - F）NCC（圆圈）ENCC（正方形）的尺寸和zeta电位与氯化钾盐的浓度，pH从电动声波振幅（ESA）获得，声衰减谱17。需要注意的是明星在面板（C）表示动态光散射（DLS）的大小。 请点击此处查看该图的放大版本。
图4.透射电子显微镜（ TEM）和（A）NCC 21，ENCC的原子力显微镜（AFM）图像在（B）0 ppm时，（C）为100ppm，和（D）为300ppm铜浓度22，和（E＆F）SNCC 21。 请点击此处查看该图的放大版本。
ENCC Q'e对应平衡铜浓度权证 22图5.铜的去除能力。 请点击此处查看该图的放大版本。
3 / 54133fig6.jpg“/>
图6（A）的纤维素纸浆（一，具有电荷含量0.06毫摩尔/克），第一部分（b）中，第二级分（三， 即 ENCC），和第三级分（D， 即 FTIR光谱，DCC具有电荷内容3.5毫摩尔/克）23。 （B）液相13 DCC的核磁共振（充电量3.5毫摩尔/克）23。 （C）红外光谱纤维素纸浆，NCC和SNCC 21。 （D）固态纤维素纸浆，NCC和SNCC 21的13 C NMR。 请点击此处查看该图的放大版本。
氧化纤维素的各种馏分的图7的X射线衍射（XRD）。（A）的初始纤维素，（
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Discussion
以下在此视觉本文所讨论的化学，高度稳定的基于纤维素的纳米颗粒的具有可调电荷轴承结晶和非结晶相（毛状纳米晶纤维素）的频谱产生。取决于碘酸氧化时间，如表1所示，各种产品，得到：氧化纤维（级分1），SNCC（级分2），和DAMC（馏分3），其每个提供独特的性能，如所定义的大小，形态，结晶度，和醛含量。在各种带负电荷的物质，即馏分1（羧化的纸浆纤维），级分2（ENCC）和级分3（DCC）绿泥石结果这些中间材料的进一步氧化在表1中如所述，如果高碘完全氧化纸浆（ DS = 2）煮熟，取决于加热条件（温度和培养时间），一系列二醛纤维素（DAC），具有各种分子量和度聚合可以生产。 表2列出DAC的分子量随加热条件。加热提供部分高碘氧化纸浆变换到空档，醛官能化的纳米颗粒（SNCC）和聚合物（DAMC），它可以用作高度活性中间体的便利途径。 SNCC和DAMC仔细通过加入共溶剂如丙醇隔离。在图1中，分离SNCC和DAMC与加丙醇呈现。
一旦ENCC或DCC制成，简单电导滴定来测量表面电荷（羧基）的含量， 如图2所描述的氢氧化钠的当量量以中和表面电荷收益率电荷密度（ 例如 ，〜6毫摩尔/克的图2）。 ENCC的高电荷密度稳定它们静电，它与突出二羧基化纤维素（DCC）链的排除容积沿，提供一种electrosterically稳定。在图3A中，示出了在离子强度约50毫米，NCC形成凝胶，而ENCC保持为稳定的分散体在高达至少500毫米氯化钾。这种行为是通过使用声衰减光谱学的NCC和ENCC的大小证实：从NCC尺寸增大〜50nm至〜150nm的从〜220纳米增加从0至50mM的离子强度，同时ENCC尺寸减小到〜80由从0至200mM由于突出的DCC链（ 图3C）的缩回提高氯化钾浓度纳米。稳定ENCC在〜-100毫伏相比NCCζ电位从下降的趋势ζ电位〜-75 mV至〜-40毫伏证明上ENCC高，稳定的充电（ 图3D）。此外，ENCC表面作为相比于NCC强酸表面基团（ 图3E和F）中 ，得到在pH依赖性（pH非依赖性）ζ电位（和尺寸）为ENCC（NCC）在3'弱酸＃60; pH值<12，有趣的是， 如图3B中所描绘SNCC大小由共溶剂浓度的影响。
TEM和NCC，ENCC和SNCC的AFM图像（ 图4）证明了类似的结晶性部分。另外，在二价重金属离子的存在下，如铜，寄存器ENCCS形成在低的Cu（Ⅱ）的浓度高稳定星状集合体（ 如 ：100 ppm时， 图4C），而在高铜浓度（ 例如 ，300 ppm的， 图4D），大筏状的，不稳定的聚集体形成。这是分别为22归因于ENCC的部分和完全电荷中在低和高铜浓度。这样的趋势，以吸附重金属离子鼓励我们使用ENCC铜离子从水系统中分离出来。 图5给出了铜去除容量与平衡铜浓度22。因此，将1克ENCC能够去除〜180毫克铜（II），这相当于ENCC表面电荷的内容。如此高的重金属离子的去除能力的地方高效吸附剂22之间的这种纳米材料。
氧化纸浆（ 图6A）的不同级分的FTIR光谱的比较表明，通过增加级分数，在1605厘米峰强度-1对应于COONa随着在1015厘米-1（CH 2 -O相比峰值CH 2）23。这证明在级分23的羧基含量逐渐增加。有趣的是，在图6C中 ，SNCC在1,730和880厘米的特征峰-1相比，纤维素纸浆和NCC，反映分别为21羰基和半缩醛联动，的拉伸。液相的DCC（ 图6B）的13 C-NMR显示的峰在59分钟（6），并在75-80分钟（C4和C5），102 ppm的（C1）和175分钟（在C2和C3的羧基）多个峰23。 图6D呈现固态13 C-NMR，其指示C4'肩峰对应于纤维素的非晶相。此峰的尖锐的C4峰的比例（对应于结晶纤维素），在90 ppm的为NCC指示比纤维素纸浆21更高的结晶度越高。在60-80 ppm的和85-105 ppm的，并在175-180 ppm的缺乏羰峰的宽峰表明在SNCC 21醛基的半缩醛键。 X射线衍射纤维素和各种氧化馏分（ 图7）（1，2和3）得到〜79％，61％，91％，和23％的结晶度指数，分别为23。
在这篇文章中，它已被证明如何制备中性或高电荷的生物聚合物从木纤维毛状纳米颗粒的新类。这些新的G颖的材料具有优异的胶体和表面性质相对于传统的纳米晶纤维素（NCC），为。他们可以在应用，如环境整治，纳米医学，纳米复合材料和材料科学，和微型和纳米机电系统（MEMS / NEMS）广谱提供便利。本研究和发现在打开的纤维素纳米技术的新局面。
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Q-90 softwood pulp | FPInnovations | - | - |
| Sodium periodate | Sigma-Aldrich | S1878-500G/CAS7790-28-5 | Light sensitive, strong oxidizer, must be kept away from flammable materials |
| Sodium chloride | ACP Chemicals | S2830-3kg/7647-14-5 | - |
| 2-Propanol | Fisher | L-13597/67-63-0 | Flammable |
| Ethylene glycol | Sigma-Aldrich | 102466-1L/107-21-1 | - |
| Sodium hydroxide | Fisher | L-19234/1310-73-2 | Strong base, causes serious health effects |
| Sodium chlorite | Sigma-Aldrich | 71388-250G/7758-19-2 | Reactive with reducing agents and combustible materials |
| Hydrogen peroxide | Fisher | H325-500/7722-84-1 | Corrosive and oxidizing agent, keep in a cool and dark place |
| Ethanol | Commercial alcohols | P016EAAN | Flammable |
| Hydrochloric acid | ACP Chemicals | H-6100-500mL/7647-01-0 | Strong acid, causes serious health effects |
| Hydroxylamine hydrochloride | Sigma-Aldrich | 159417-100G/5470-11-1 | Unstable at high temperature and humidity, mutagenic |
| Centrifuge | Beckman Coulter | J2 | High rotary speed |
| Fixed angle rotor | Beckman Coulter | JA-25.50 | Tighten the lid carefully |
| Dialysis tubing | Spectrum Labs | Spectra (Part No. 132676) | Cutoff Mw = 12-14 kD, Length ~ 30 cm, width ~ 4.5 cm |
| Aluminum cup | VWR | 611-1371 | 57 mm |
| Titrator | Metrohm | 836 Titrando | - |
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