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Chemistry

अत्यधिक स्थिर, कार्यात्मक रोंआर नैनोकणों और लकड़ी फाइबर से बायोपॉलिमर्स: सतत नैनो की ओर

Published: July 20, 2016 doi: 10.3791/54133
Automatic Translation
1,2,3, 1,2,3, 1,2,3, 1,2,3
1Department of Chemistry, McGill University, 2Center for Self-Assembled Chemical Structures (CSACS), McGill University, 3Pulp and Paper Research Center, McGill University

Abstract

नैनोकणों, नैनो और nanomedicine में महत्वपूर्ण सामग्री में से एक के रूप में, पिछले एक दशक के दौरान महत्वपूर्ण महत्व प्राप्त की है। धातु आधारित नैनोकणों सिंथेटिक और पर्यावरण बाधाओं के साथ जुड़े रहते हैं, सेल्यूलोज nanoparticle संश्लेषण के लिए एक हरे रंग की, स्थायी विकल्प प्रस्तुत करता है। यहाँ, हम रासायनिक संश्लेषण और जुदाई प्रक्रियाओं पेश बालों नैनोकणों (असर दोनों अनाकार और क्रिस्टलीय क्षेत्रों) और biopolymers लकड़ी फाइबर के आधार पर नए वर्गों का उत्पादन। नरम लकड़ी लुगदी की periodate ऑक्सीकरण के माध्यम से, सेल्यूलोज की ग्लूकोज की अंगूठी सी 2-सी 3 बांड पर खोला जाता है 2,3-dialdehyde समूहों के रूप में। आंशिक रूप से ऑक्सीकरण फाइबर के आगे हीटिंग (जैसे, टी = 80 डिग्री सेल्सियस) तीन उत्पादों, अर्थात् रेशेदार ऑक्सीकरण सेल्यूलोज, sterically स्थिर nanocrystalline सेल्यूलोज (SNCC), और भंग dialdehyde संशोधित सेल्यूलोज (DAMC) है, जो अच्छी तरह से रुक-रुक कर centrifugation द्वारा अलग हो रहे हैं में परिणाम और सह विलायक अलावा।आंशिक रूप से ऑक्सीकरण फाइबर (हीटिंग के बिना) carboxyl समूहों के लिए लगभग सभी एल्डिहाइड परिवर्तित करने के लिए क्लोराइड के साथ प्रतिक्रिया करने के लिए एक उच्च प्रतिक्रियाशील मध्यवर्ती के रूप में इस्तेमाल किया गया। सह-विलायक वर्षा और centrifugation electrosterically स्थिर nanocrystalline सेल्यूलोज (ENCC) और dicarboxylated सेल्यूलोज (डीसीसी) में हुई। पारंपरिक एनसीसी की तुलना में SNCC और ENCC (carboxyl सामग्री) ठीक periodate ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया समय को नियंत्रित करने, असर अधिक से अधिक 7 mmol नैनोकणों (जैसे के प्रति ग्राम कार्य समूहों, अत्यधिक स्थिर नैनोकणों में जिसके परिणामस्वरूप द्वारा नियंत्रित किया गया के फलस्वरूप सतह के प्रभार से एल्डिहाइड सामग्री असर << 1 mmol कार्यात्मक समूह / छ)। परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी (AFM), संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर), और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) छड़ी की तरह आकृति विज्ञान अनुप्रमाणित। Conductometric अनुमापन, फूरियर अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी (FTIR), परमाणु चुंबकीय अनुनाद (एनएमआर), गतिशील प्रकाश बिखरने (DLS), electrokinetic-एस बदलनाonic-आयाम (ईएसए) और ध्वनिक क्षीणन स्पेक्ट्रोस्कोपी शेड प्रकाश इन nanomaterials के बेहतर गुण पर।

Introduction

सेल्यूलोज, दुनिया में सबसे प्रचुर मात्रा में biopolymer के रूप में, हाल ही में एक महत्वपूर्ण कच्चे माल के रूप nanocrystalline सेल्यूलोज नामित क्रिस्टलीय नैनोकणों (एनसीसी, भी सेलूलोज nanocrystals सीएनसी के रूप में जाना जाता है) 1 उपज के लिए भेजा गया है। एनसीसी संश्लेषण के तंत्र को समझने के लिए, सेल्यूलोज फाइबर की संरचना का पता लगाया जाना चाहिए। सेल्यूलोज एक रेखीय और polydispersed जिसमें पाली-बीटा (1,4) डी ग्लूकोज अवशेषों 2 बहुलक है। प्रत्येक मोनोमर में चीनी के छल्ले (1-1.5) की जंजीरों के लिए फार्म glycosidic ऑक्सीजन के माध्यम से जुड़े हुए हैं 10 x 4 glucopyranose इकाइयों 2,3, क्रिस्टलीय भागों और अव्यवस्थित, अनाकार क्षेत्रों, पहली Nageli और Schwendener 2,4 द्वारा रिपोर्ट बारी शुरू। स्रोत पर निर्भर करता है, सेल्यूलोज की क्रिस्टलीय भागों विभिन्न पॅलिमरफ्स 5 अपनाने कर सकते हैं।

एक सेलूलोज फाइबर एक मजबूत एसिड के साथ व्यवहार किया जाता है, तो इस तरह के सल्फ्यूरिक एसिड के रूप में, अनाकार चरण पूरी तरह से hydrolyzed अवा हो सकता हैY बहुलक को बाधित और स्रोत के आधार पर विभिन्न पहलू अनुपात की क्रिस्टलीय कणों (उत्पादन करने के लिए जैसे, चौड़ाई की लकड़ी और कपास की उपज 90% से अधिक क्रिस्टलीय nanorods ~ 5-10 एनएम और लंबाई ~ 100-300 एनएम, जबकि tunicin, बैक्टीरिया, और शैवाल 5-60 एनएम चौड़ा और 100 एनएम का उत्पादन कई माइक्रोमीटर लंबे NCCs करने के लिए) 6। पाठकों इन nanomaterials 2,5,7-16 के वैज्ञानिक और इंजीनियरिंग पहलुओं पर उपलब्ध साहित्य की विशाल राशि के लिए भेजा जाता है। इन नैनोकणों के कई रोचक गुण होने के बावजूद, उनके कोलाइडयन स्थिरता हमेशा उनकी अपेक्षाकृत कम सतह प्रभारी सामग्री (कम से कम 1 mmol / छ) 17 के कारण उच्च नमक सांद्रता और उच्च / कम पीएच पर एक मुद्दा रहा है।

मजबूत एसिड हाइड्रोलिसिस के बजाय, सेल्यूलोज फाइबर कोई महत्वपूर्ण पक्ष प्रतिक्रियाओं 18,1 साथ 2,3-dialdehyde इकाइयों के लिए फार्म, एक ऑक्सीकरण एजेंट (periodate) के साथ इलाज किया जा सकता anhydro डी-glucopyranose अवशेषों में C2-सी 3 लिंकेज cleaving9। ये आंशिक रूप से ऑक्सीकरण फाइबर किसी भी यांत्रिक कतरनी या ultrasonication 20 बिना असर दोनों अनाकार और क्रिस्टलीय क्षेत्रों (बालों nanocrystalline celluloses) नैनोकणों पूरी तरह से रासायनिक प्रतिक्रियाओं का उपयोग कर उत्पादन के लिए एक मूल्यवान मध्यवर्ती माल के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है। आंशिक ऑक्सीकरण डिग्री डी एस <2, हीटिंग उत्पादों, अर्थात् रेशेदार सेल्यूलोज, पानी dispersible dialdehyde सेल्यूलोज nanowhiskers sterically स्थिर nanocrystalline सेल्यूलोज (SNCC) कहा जाता है के तीन बैचों में फाइबर परिणाम ऑक्सीकरण, और भंग dialdehyde संशोधित सेल्यूलोज (DAMC) है, जो अलग किया जा सकता जब और रुक-रुक कर centrifugation 21 सह विलायक अलावा पर ​​सटीक नियंत्रण से।

आंशिक रूप से ऑक्सीकरण फाइबर पर नियंत्रित क्लोराइट ऑक्सीकरण प्रदर्शन इकाइयों, जो nanocrystalline सेलूलोज के प्रति ग्राम के रूप में उच्च के रूप में 7 mmol COOH समूहों को पेश कर सकते एल्डिहाइड सामग्री 18 के आधार पर Carboxyl के लिए लगभग सभी एल्डिहाइड समूहों धर्मान्तरित 17 पर मौजूद हैं। इस सामग्री को एक अत्यधिक कुशल पी लेनेवाला भारी धातु आयनों 22 मांजना के रूप में इस्तेमाल किया गया है। इन नैनोकणों के आरोप ठीक periodate प्रतिक्रिया समय 23 को नियंत्रित करने से नियंत्रित किया जा सकता है।

सेलूलोज के ज्ञात ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं के बावजूद, SNCC और ENCC के उत्पादन जुदाई चुनौतियों के लिए किसी अन्य अनुसंधान समूहों द्वारा सबसे शायद कारण सूचना नहीं किया गया है। हम सफलतापूर्वक synthesize और ठीक प्रतिक्रिया और जुदाई कदम डिजाइन द्वारा nanoproducts के विभिन्न अंशों को अलग-थलग करने में सक्षम है। यह दृश्य लेख पूरा विस्तार के साथ दर्शाता है कि कैसे reproducibly तैयार है और ऊपर उल्लिखित उपन्यास nanowhiskers को चिह्नित करने असर दोनों अनाकार और क्रिस्टलीय हिस्सालकड़ी फाइबर से है। इस ट्यूटोरियल नरम सामग्री, जैविक, और औषधीय विज्ञान, नैनो और nanophotonics, पर्यावरण विज्ञान और इंजीनियरिंग, और भौतिकी के क्षेत्र में सक्रिय शोधकर्ताओं के लिए एक परिसंपत्ति हो सकता है।

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Protocol

चेतावनी: उन्हें छूने से पहले सभी रसायनों की सामग्री सुरक्षा डाटा शीट (MSDS) पढ़ें। इस काम में इस्तेमाल रसायनों के कई गंभीर स्वास्थ्य को नुकसान का कारण बन सकता है। ऐसी प्रयोगशाला कोट, दस्ताने, और काले चश्मे के रूप में व्यक्तिगत सुरक्षा का उपयोग करना बहुत जरूरी है। भूल जाते हैं कि सुरक्षा पहले आता है। संश्लेषण के दौरान उपयोग किए गए पानी पानी डिस्टिल्ड है।

1. एक मध्यवर्ती के रूप में आंशिक रूप से ऑक्सीकरण फाइबर की तैयारी

  1. 4 जी क्यू 90 लगभग 2 एक्स 2 सेमी 2 के छोटे टुकड़ों में softwood लुगदी शीट आंसू।
  2. कम से कम एक दिन के लिए पानी में फटे लुगदी शीट लेना।
  3. गीला लुगदी एक यांत्रिक विघटनित्र का उपयोग करते हुए लगभग एक वर्दी फैलाव को प्राप्त करने के बिखर।
  4. वैक्यूम फिल्टर को इकट्ठा करने के लिए, एक Buchner कीप में एक नायलॉन फिल्टर सुरक्षित और एक फिल्टर कुप्पी में कीप जगह है। फिर, उचित ट्यूबिंग का उपयोग कर एक वैक्यूम पंप के लिए फिल्टर कुप्पी कनेक्ट। पंप पर बारी और funn में विघटित लुगदी समाधान डालनाएल तरल से गूदा अलग करने के लिए।
  5. गीला लुगदी (एम 1) के वजन को मापने, और लुगदी द्वारा अवशोषित पानी की मात्रा की गणना: एम डब्ल्यू, 1 = एम 1 - 4।
  6. periodate ऑक्सीकरण समाधान की तैयारी
    1. SNCC / DAMC संश्लेषण के लिए: उधर, 200 मीटर डब्ल्यू, 1 मिलीलीटर पानी में 2.64 ग्राम सोडियम periodate (NaIO 4) और 15.48 ग्राम सोडियम क्लोराइड (NaCl) भंग।
    2. ENCC / डीसीसी संश्लेषण के लिए: उधर, 266- मीटर डब्ल्यू, 1 मिलीलीटर पानी में 5.33 ग्राम सोडियम periodate (NaIO 4) और 15.6 ग्राम सोडियम क्लोराइड (NaCl) भंग।
  7. 1.6 में तैयार समाधान करने के लिए अलग से गीला लुगदी जोड़ें। सुनिश्चित करें कि पानी की कुल राशि (लुगदी प्लस जोड़ा पानी द्वारा अवशोषित) ENCC syntheses के लिए 266 मिलीलीटर SNCC के लिए 200 मिलीलीटर और बराबर है सुनिश्चित करें।
  8. जबकि टी के एक वांछित राशि के लिए आरटी में गति ~ 105 rpm पर सरगर्मी periodate छोड़ना रोकने के लिए अच्छी तरह से एल्यूमीनियम पन्नी के साथ बीकर कवरIME एक इष्ट एल्डिहाइड सामग्री प्राप्त करने के लिए 1 टेबल के अनुसार। एक उदाहरण के रूप में, ~ 6.5 mmol / छ एल्डिहाइड प्राप्त करने के लिए, 96 घंटे के लिए प्रतिक्रिया।
  9. जब प्रतिक्रिया समय बीत जाता है, एल्यूमीनियम पन्नी खोलने के लिए और 1 मिलीलीटर एथिलीन ग्लाइकोल (ENCC / डीसीसी संश्लेषण के मामले में) मिश्रण में जोड़ने या 3 मिलीलीटर (SNCC / DAMC संश्लेषण के मामले में) और ऑक्सीकरण रोकने के लिए 10 मिनट के लिए हलचल periodate शमन द्वारा प्रतिक्रिया।
  10. वैक्यूम निस्पंदन (1.4 के अनुसार) द्वारा ऑक्सीकरण लुगदी लीजिए, 500 मिलीलीटर पानी में redisperse, और 30 मिनट के लिए हलचल। periodate अच्छी तरह से लुगदी साफ करने के लिए इस चरण को दोहराएँ कम से कम 5 बार।
  11. ऑक्सीकरण लुगदी पर 5 वें पानी धोने के बाद, वैक्यूम निस्पंदन द्वारा समाधान से गूदा अलग और एक ठंडा (4 डिग्री सेल्सियस) यह जगह में दुकान।

2. SNCC और DAMC के संश्लेषण

  1. आंशिक रूप से ऑक्सीकरण गीला लुगदी (एम 1), 1.11 में प्राप्त फूट डालो, चार से: एम 2 = एम 1/4,- 1 एम डब्ल्यू, 2 = मी 2: और अवशोषित पानी के वजन को मापने।
  2. (- एम डब्ल्यू, 2 100) एक दौर नीचे फ्लास्क में ग्राम पानी (कुल पानी की मात्रा = 100 ग्राम) में लुगदी फैलाने।
  3. एक तेल स्नान में दौर नीचे कुप्पी की जगह और 6 घंटे के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर आंशिक रूप से ऑक्सीकरण लुगदी गर्मी जबकि धीरे क्रियाशीलता।
    नोट: लुगदी पूरी तरह से periodate साथ ऑक्सीकरण हो जाता है तो (डी एस = 2), उदाहरण के लिए, जिसमें 3.87 छ NaCl (8.64 mmol) और 65 मिलीलीटर पानी जबकि 6 के लिए सरगर्मी एक समाधान में 1.85 जी NaIO 4 (8.65 mmol) के साथ 1 ग्राम गूदे प्रतिक्रिया द्वारा दिन, पानी में हीटिंग हालत और निवास समय पर निर्भर करता है, dialdehyde सेल्यूलोज (डीएसी) की संपत्ति (तालिका 2) बदल जाता है।
  4. आर टी का हल शांत हो जाओ।
  5. 10 मिनट के लिए 18,500 XG पर समाधान अपकेंद्रित्र। वेग unfibrillated सेल्यूलोज (अंश 1) है।
  6. सतह पर तैरनेवाला अलग सावधानी और यह (ए) तौलना।
  7. जोड़े 1.7 (ए) जी propanolसतह पर तैरनेवाला 2.6 में प्राप्त SNCC वेग के लिए सरगर्मी जबकि करने के लिए। अलग SNCC और कहा propanol के बारे में विवरण चित्रा 1 में उपलब्ध है।
  8. 10 मिनट के लिए 3,000 XG पर biphasic समाधान अपकेंद्रित्र, और परिणामस्वरूप जेल की तरह वेग (दूसरा अंश, SNCC) निस्तारण द्वारा, जो redispersed और आगे की शुद्धि (धारा 4) और लक्षण (धारा 5) dialyzed होने के लिए तैयार है अलग।
  9. सतह पर तैरनेवाला 2.8 में प्राप्त करने के लिए, एक सफेद वेग (तीसरा अंश, DAMC) उपज के लिए 3.5 (ए) जी propanol जोड़ें।
  10. 10 मिनट के लिए 3,000 XG पर 2.9 के समाधान अपकेंद्रित्र, और जेल की तरह DAMC वेग इकट्ठा तैयार (एक अलग बीकर में सतह पर तैरनेवाला गिरने से) पानी में redispersed करने के लिए किया, डायलिसिस द्वारा शुद्ध (धारा 4 में उपलब्ध विवरण), और विशेषता (धारा 5)।

3. ENCC और डीसीसी के संश्लेषण

  1. भंग द्वारा 0.5 एम सोडियम हाइड्रोक्साइड (NaOH) के एक समाधान तैयार ~ 100 मिलीलीटर में 2 जी NaOHपानी और इसे एक तरफ रख दें। यह 3.7 चरण में इस्तेमाल किया जाएगा।
  2. गीला ऑक्सीकरण का गूदा, 1.11 में प्राप्त फूट डालो, चार से: M 3 = एम 1/4, और अवशोषित पानी के वजन को मापने: M डब्ल्यू, 3 = एम 3 - 1।
  3. उधर, के लिए 2.93 ग्राम सोडियम क्लोराइड (NaCl) और 1.41 सोडियम क्लोराइड (NaClO 2) जोड़ने (50 - एम डब्ल्यू, 3) मिलीलीटर पानी और भंग करने के लिए हलचल।
  4. निलंबित एम समाधान 3.3 में प्राप्त में गीला ऑक्सीकरण लुगदी (युक्त ~ सूखी 1 ग्राम ऑक्सीकरण लुगदी) के 3 ग्राम। ध्यान दें कि अंतिम लुगदी एकाग्रता 50 मिलीलीटर कुल उपलब्ध पानी में 1 ग्राम है (स्वतंत्र और पानी अवशोषित)।
  5. 3.4 के समाधान में एक पीएच मीटर रखें।
  6. 1.41 छ हाइड्रोजन पेरोक्साइड (एच 2 ओ 2) 3.4 कदम dropwise के मिश्रण में जोड़ें।
  7. 105 rpm पर आरटी में 24 घंटे के लिए 3.6 के निलंबन हिलाओ, जबकि धीरे-धीरे 0.5 एम सोडियम हाइड्रोक्साइड (NaOH) 3.1 कदम में तैयार जोड़कर पीएच ~ 5 बनाए रखने।
    नोट: पीएच तेजी से करने के बाद ~ प्रतिक्रिया की शुरुआत से 15 मिनट कम हो रही शुरू होता है, और यह कम से कम पहले 4 प्रतिक्रिया के घंटे के लिए 5 पर स्थिर रखा जाना चाहिए। सुविधा के लिए, यह सुझाव दिया है कि प्रतिक्रिया में 1 बजे शुरू होता है और पीएच तक 5 PM पर पोस्टेड नियंत्रित किया जाता है, तो प्रतिक्रिया छोड़ दिया है हे / एन और सुबह पीएच फिर से 5 तक बढ़ जाती है में जल्दी। इतने लंबे समय के बाद, पीएच बूंद महत्वपूर्ण नहीं हो सकता है, यह दर्शाता है कि रूपांतरण का सबसे हासिल की है। अब, लगभग कोई ठोस समाधान में मनाया जा सकता है (बड़े फाइबर नैनोकणों में टूट रहे हैं)। ध्यान दें कि यदि प्रतिक्रिया एक लंबे समय के लिए छोड़ दिया जाता है, क्रिस्टलीय हिस्सा बाधित हो सकता है।
  8. निलंबन 10 मिनट के लिए 27,000 XG पर समान रूप से भारित सेंट्रीफ्यूज ट्यूब और अपकेंद्रित्र में 3.7 से प्राप्त फूट डालो, और सूक्ष्म रेशेदार वेग से सतह पर तैरनेवाला (ENCC + डीसीसी) अलग।
  9. सतह पर तैरनेवाला 3.8 से प्राप्त वजन और समाधान द्रव्यमान (बी) कहते हैं।
  10. धीरे-धीरे 0.16 (बी) जी एतान जोड़ने3.9 के समाधान के लिए राजभाषा एक सफेद वेग (दूसरा अंश, ENCC) के रूप में सरगर्मी है।
  11. अपकेंद्रित्र 10 मिनट के लिए 3,000 XG पर 3.10 का समाधान है, और निस्तारण द्वारा परिणामस्वरूप जेल की तरह ENCC वेग अलग। ENCC पानी में redispersed करने के लिए किया, डायलिसिस (धारा 4 में उपलब्ध विवरण) द्वारा शुद्ध, और विशेषता (धारा 5) तैयार है।
  12. सतह पर तैरनेवाला 3.11 में प्राप्त करने के लिए, समाधान बड़े पैमाने पर एक सफेद वेग (तीसरा अंश, डीसीसी) उपज के रूप में इथेनॉल के बराबर बड़े पैमाने पर जोड़ने।
  13. 10 मिनट के लिए 3,000 XG पर 3.12 का समाधान अपकेंद्रित्र, और अलग जेल की तरह डीसीसी तैयार वेग, (धारा 4 में उपलब्ध विवरण) पानी में redispersed जा करने के लिए डायलिसिस द्वारा शुद्ध, और विशेषता है।

4. डायलिसिस प्रक्रिया को शुद्ध करने के लिए SNCC, DAMC, ENCC या डीसीसी

  1. 1 घंटे के लिए जोरदार सरगर्मी से 10 मिलीलीटर पानी में जेल की तरह वेग 2.8 (SNCC) के किसी भी कदम में प्राप्त की, 2.10 (DAMC), 3.11 (ENCC), या 3.13 (डीसीसी) Redisperse।
  2. प्लेस वेंएक डायलिसिस ट्यूबिंग में ई फैलाव (मेगावाट कटऑफ = 12-14 केडीए, लंबाई ~ 30 सेमी, चौड़ाई ~ 4.5 सेमी) और कतरन से ऊपर और नीचे सुरक्षित है।
  3. में आसुत जल की ~ 4 एल भरा डायलिसिस बैग में रखें और 24 घंटे के लिए हलचल लवण बेदखल करने के लिए।
  4. एक कंटेनर और एक ठंडा (4 डिग्री सेल्सियस) जगह में दुकान में dialyzed समाधान लीजिए।

5. पोस्ट-शुद्धि विशेषता: ठोस चरण और चार्ज सांद्रता मापन

  1. एकाग्रता माप
    1. 3 एक भार डिश में एक वांछित फैलाव की मिलीलीटर (एल्यूमिनियम कप, 57 मिमी) वजन।
    2. एक ओवन (50 डिग्री सेल्सियस) हे / एन में फैलाव युक्त वजन पकवान रखें।
    3. सूखी फिल्म वजन और नैनोकणों या फैलाव में पॉलिमर की एकाग्रता की गणना:
      एकाग्रता (डब्ल्यू / वी%) = 100 x सूखी फिल्म / 3 की बड़े पैमाने पर, या
      एकाग्रता (/ डब्ल्यू डब्ल्यू%) = 100 x फैलाव की सूखी फिल्म / मास की बड़े पैमाने पर
  2. Conductometric अनुमापन
  3. SNCC या DAMC एल्डिहाइड सामग्री का निर्धारण करने के Conductometric अनुमापन
    1. 25 मिलीलीटर पानी 100 मिलीलीटर के लिए अंतिम मात्रा का समायोजन के द्वारा पीछा करने के लिए 0.82 मिलीलीटर एचसीएल जोड़कर 0.1 एम हाइड्रोक्लोरिक एसिड (एचसीएल) तैयार करें।
    2. उधर, 100 मिलीलीटर अंतिम समाधान प्राप्त करने के लिए आसुत जल से 0.4 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड जोड़कर NaOH 0.1 एम तैयार करते हैं।
    3. Hydroxylamine हाइड्रोक्लोराइड विधि 24 के बाद, पानी की एक वांछित राशि के लिए एक वांछित फैलाव का एक ज्ञात राशि जोड़ (जैसे, 50 में 0.02 ग्राम मिलीलीटर एच 2 ओ)।
    4. 3.5 पतला एचसीएल (0.1 एम) का उपयोग करने के लिए पीएच को समायोजित करें।
    5. 10 मिलीलीटर फैलाव को hydroxylamine हाइड्रोक्लोराइड समाधान (5% डब्ल्यू / डब्ल्यू) जोड़ें।
    6. पीएच की निगरानी और 0.1 एम NaOH जोड़ने जब तक पीएच 3.5 पर स्थिर हो जाता से 3.5 पर इसे रख लो।
    7. NaOH के भस्म मात्रा का उपयोग एच + एल्डिहाइड समूहों और राष्ट्रीय राजमार्ग 2 भला · एचसीएल की प्रतिक्रिया से रिहा बेअसर करने के लिए, एल्डिहाइड concentra मापनेtion (प्रतिक्रिया के दौरान खपत NaOH = उत्पादित एचसीएल के तिल का मोल = SNCC पर एल्डिहाइड समूहों की तिल)।
  4. ENCC या डीसीसी carboxyl सामग्री का निर्धारण करने के Conductometric अनुमापन
    1. साहित्य 25 के बाद, आसुत जल 140 में ठोस मिलीलीटर की 0.02 ग्राम है करने के लिए एक वांछित फैलाव के लिए पर्याप्त मात्रा में जोड़ें।
    2. उधर, आसुत जल में 0.117 छ NaCl भंग 100 मिलीलीटर अंतिम समाधान प्राप्त करने के लिए 20 मिमी NaCl तैयार करते हैं। 5.2.2.1 के लिए 20 मिमी NaCl के 2 मिलीलीटर जोड़ें।
    3. के बारे में 3 पतला एचसीएल (0.1 एम) का उपयोग करने के लिए पीएच कम करें।
    4. पीएच ~ 11 अप करने के लिए 0.1 मिलीग्राम / मिनट की वेतन वृद्धि में मानक सोडियम हाइड्रोक्साइड (NaOH, 10 मिमी) जोड़कर conductometric अनुमापन प्रदर्शन करना।
    5. आरोप लगाया समूह (चित्रा 2 में विवरण) बेअसर करने के लिए, सतह प्रभारी एकाग्रता को मापने NaOH के भस्म मात्रा का उपयोग करना (भस्म आधार के 1 तिल कण की सतह पर एक तिल COOH के बराबर होती है)।

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Representative Results

बड़े पैमाने पर भाग और आरोप लुगदी की periodate और क्लोराइड ऑक्सीकरण के दौरान प्रत्येक अंश की सामग्री प्रतिक्रिया समय (1 टेबल) पर निर्भर करता है। इसके अलावा, डैक आणविक वजन हीटिंग हालत और निवास समय (तालिका 2) पर निर्भर करता है। एक बार जब SNCC और DAMC बना रहे हैं, वे propanol (चित्रा 1) जोड़कर बाहर वेग। ENCC के आरोप सामग्री को मापने के लिए, conductometric अनुमापन (चित्रा 2) किया जाता है। एनसीसी और ENCC कोलाइडयन व्यवहार ईओण ताकत और पीएच से प्रभावित है। आकार और एनसीसी और ENCC KCl नमक एकाग्रता और पीएच बनाम जीटा-संभावित चित्रा 3 में प्रस्तुत कर रहे हैं। SNCC एक तटस्थ कण है और इसका आकार जोड़ा propanol (चित्रा 3) से प्रभावित है। एनसीसी, ENCC, और SNCC (चित्रा 4) के संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर) और परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी (AFM) चित्र है कि इन कणों को फायदा च attestइसी तरह की एक क्रिस्टलीय शरीर ROM। एक उच्च carboxyl समूह सामग्री असर, ENCC जलीय प्रणालियों (चित्रा 5) से तांबा आयनों के एक उच्च राशि को अलग करने में सक्षम है। FTIR स्पेक्ट्रा और ENCC / डीसीसी और SNCC के 13 सी एनएमआर पारंपरिक एनसीसी और सेल्यूलोज का गूदा (चित्रा 6) के साथ रासायनिक संरचना मतभेद प्रकट करते हैं। अंत में, ऑक्सीकरण सेल्यूलोज (चित्रा 7) के विभिन्न भागों का एक्स-रे विवर्तन (XRD) इन सामग्रियों के स्फटिकता पर प्रकाश डाला।

Periodate ऑक्सीकरण समय (मानव संसाधन) एल्डिहाइड सामग्री (mmol / छ) अंश जन अनुपात (%) प्रभारी सामग्री (mmol / छ)
10 1.5 1 90 1.2
2 3.5 3.6
3 7.5 3.95
16 2.5 1 82 2.15
2 5 4.25
3 12 4.6
24 3.5 1 69 2.9
2 10 4.8
3 21 5.25
96 6.5 1 9 4.05
2 52 6.6
3 40 6.95

पी के periodate और क्लोराइड ऑक्सीकरण के दौरान प्रत्येक अंश की तालिका 1 मास भाग और आरोप सामग्री ULP 23।

तापमान (डिग्री सेल्सियस) ताप समय (मानव संसाधन) आरटी पर पानी में निवास समय (दिन) औसत दाढ़ जन (केडीए) Polymerization की डिग्री
80 6 1 85.1 532
80 6 15 41.3 258
80 6 61 4.1 26
80 10 61 3.4 21
90 6 61 3.3 21
90 17 61 1.6 10
तम्बू "fo: रख-together.within-पेज =" 1 "> हीटिंग हालत और निवास समय 21 पर तालिका 2 डैक आणविक वजन निर्भरता।

आकृति 1
चित्रा 1. उपजी SNCC और DAMC जोड़ा propanol 21 बनाम। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
ENCC। COOH एकाग्रता = 0.01195 (वी NaOH) के लिए चित्रा 2. Conductometric अनुमापन ग्राफ * 10 मिमी (NaOH एकाग्रता) / 0.02 जी (प्रारंभिक ENCC) ~ 5.98 mmol / छ। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3. (क) और एनसीसी ENCC उच्च शक्ति ईओण 17 में व्यवहार। (बी) का आकार जोड़ा propanol 21 बनाम SNCC का विकास। (सी - एफ) एनसीसी (हलकों) ENCC (वर्ग) आकार और KCl नमक एकाग्रता और पीएच electrokinetic-ध्वनि-आयाम (ईएसए) से प्राप्त की और ध्वनिक क्षीणन स्पेक्ट्रोस्कोपी 17 बनाम जीटा संभावित। ध्यान दें कि पैनल (सी) में सितारों गतिशील प्रकाश बिखरने का प्रतिनिधित्व करते हैं (DLS) आकार। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
चित्रा 4. संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी ( मंदिर) और (बी) 0 पीपीएम, (सी) 100 पीपीएम, और (डी) 300 पीपीएम तांबा सांद्रता 22 (ए) एनसीसी 21, ENCC परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी (AFM) छवियों और (ई एंड एफ) SNCC 21। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 5
ENCC क्यू 'ई बनाम संतुलन तांबा एकाग्रता सी ई 22 की चित्रा 5. कॉपर हटाने क्षमता। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

3 / 54133fig6.jpg "/>
चित्रा 6 (ए) सेल्यूलोज लुगदी (एक, प्रभारी सामग्री के साथ 0.06 mmol / छ), पहला अंश (ख), दूसरा अंश (सी, यानी, ENCC), और तीसरा अंश (घ, यानी की FTIR स्पेक्ट्रा, प्रभारी के साथ डीसीसी सामग्री 3.5 mmol / छ) 23। (बी) के तरल चरण 13 डीसीसी के सी एनएमआर (प्रभारी सामग्री 3.5 mmol / छ) 23। (सी) FTIR सेल्यूलोज का गूदा, एनसीसी, और SNCC 21 के स्पेक्ट्रा। (डी) ठोस राज्य सेल्यूलोज का गूदा, एनसीसी, और SNCC 21 की 13 सी एनएमआर। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 7
चित्रा 7. एक्स-रे ऑक्सीकरण सेलूलोज के विभिन्न भागों का विवर्तन (XRD)। (ए) प्रारंभिक सेल्यूलोज, ( (सी) ऑक्सीकरण सेल्यूलोज से दूसरे अंश, और (डी) ऑक्सीकरण सेल्यूलोज (प्रभारी सामग्री = 3.5 mmol / छ) 23 से तीसरे अंश। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

रसायन शास्त्र के इस दृश्य पत्र में चर्चा के बाद, ट्यून करने योग्य प्रभारी असर दोनों क्रिस्टलीय और अनाकार चरणों (बालों nanocrystalline celluloses) के साथ अत्यधिक स्थिर सेल्यूलोज आधारित नैनोकणों की एक स्पेक्ट्रम का उत्पादन किया जाता है। , Periodate ऑक्सीकरण समय पर निर्भर करता है के रूप में तालिका 1 में दिखाया गया है, विभिन्न उत्पादों झुकेंगे रहे हैं: ऑक्सीकरण फाइबर (अंश 1), SNCC (अंश 2), और DAMC (अंश 3) जिनमें से प्रत्येक में इस तरह परिभाषित आकार के रूप में अद्वितीय गुण, उपलब्ध कराने, आकृति विज्ञान , crystallinity, और एल्डिहाइड सामग्री। विभिन्न प्रजातियों नकारात्मक आरोप लगाया है, अर्थात् अंश 1 (Carboxylated लुगदी फाइबर), अंश 2 (ENCC), और अंश 3 (डीसीसी) में क्लोराइट परिणामों से इन मध्यवर्ती माल के आगे ऑक्सीकरण तालिका 1 में कहा गया है। Periodate पूरी तरह से ऑक्सीकरण तो गूदा ( डी एस = 2) पकाया जाता है, हीटिंग हालत (तापमान और ऊष्मायन समय), विभिन्न आणविक वजन और की डिग्री के साथ (डीएसी) dialdehyde सेल्यूलोज की एक श्रृंखला पर निर्भर करता हैpolymerization का उत्पादन किया जा सकता है। तालिका 2 बनाम हीटिंग हालत डैक की आणविक वजन प्रस्तुत करता है। ताप तटस्थ, एल्डिहाइड क्रियाशील नैनोकणों (SNCC) और पॉलिमर (DAMC) है, जो अत्यधिक सक्रिय मध्यवर्ती के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है में आंशिक रूप से periodate ऑक्सीकरण लुगदी परिवर्तित करने की एक सतही हो गए हैं। SNCC और DAMC ध्यान से एक सह विलायक propanol जैसे जोड़कर अलग कर रहे हैं। चित्रा 1 में, SNCC और DAMC अलग बनाम जोड़ा propanol प्रस्तुत किया है।

एक बार जब ENCC या डीसीसी बना है, सरल conductometric अनुमापन सतह प्रभारी (carboxyl) सामग्री को मापने के लिए चित्रा 2 में वर्णित के रूप में सतह प्रभारी बेअसर करने के लिए पैदावार चार्ज घनत्व (प्रयोग किया जाता है। NaOH के एक बराबर राशि जैसे, ~ 6 mmol / छ में चित्रा 2)। ENCC के उच्च चार्ज घनत्व उन्हें electrostatically स्थिर है, जो फैला हुआ dicarboxylated सेल्यूलोज (डीसीसी) की जंजीरों से बाहर रखा मात्रा के साथ साथ, एक प्रदानelectrosterically स्थिरीकरण। चित्रा 3 ए में, यह दिखाया गया है कि ईओण ताकत पर ~ 50 मिमी, एनसीसी एक जेल रूपों, जबकि ENCC कम से कम 500 मिमी KCl करने के लिए एक स्थिर फैलाव के रूप में बनी हुई है। इस तरह के व्यवहार ध्वनिक क्षीणन स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग एनसीसी और ENCC के आकार का अध्ययन करके इस बात की पुष्टि की है: से एनसीसी का आकार बढ़ता है ~ 220 एनएम से 0 50 मिमी से ईओण ताकत बढ़ रही है, ENCC आकार कम हो जाती है, जबकि द्वारा करने के लिए ~ 80 ~ 150 एनएम के लिए 50 एनएम डीसीसी चेन (चित्रा 3 सी) फैला हुआ के त्याग के कारण 0 200 मिमी से KCl एकाग्रता में वृद्धि से एनएम। स्थिर ENCC की ~ -100 एम वी पर एनसीसी जीटा-क्षमता से की कम प्रवृत्ति की तुलना में जीटा-संभावित ~ -75 एम वी ~ -40 एम वी ENCC पर एक उच्च, स्थिर चार्ज (चित्रा 3 डी) के लिए फाइलों। इसके अलावा, एक कमजोर एसिड पीएच पर निर्भर (पीएच-स्वतंत्र) जीटा-क्षमता (और आकार) ENCC (एनसीसी) के लिए 3 एटी एंड में जिसके परिणामस्वरूप, एनसीसी पर मजबूत एसिड सतह समूहों (आंकड़े 3E एंड एफ) की तुलना में के रूप में ENCC सतह कृत्यों# 60; पीएच <12. दिलचस्प है, SNCC आकार सह विलायक एकाग्रता से प्रभावित के रूप में चित्रा 3 बी में दिखाया गया है।

मंदिर और एनसीसी, ENCC, और SNCC के AFM छवियों (चित्रा 4) समान क्रिस्टलीय भाग को प्रमाणित करता है। इसके अलावा, इस तरह के तांबे के रूप में एक द्विसंयोजक भारी धातु आयन की उपस्थिति में, ENCCs कम घन (द्वितीय) एकाग्रता में अत्यधिक स्थिर स्टार की तरह समुच्चय के रूप में (जैसे, 100 पीपीएम, चित्रा 4C) है, जबकि उच्च कॉपर सांद्रता (कम से जैसे, 300 पीपीएम, चित्रा 4D), बड़े बेड़ा-तरह अस्थिर समुच्चय का गठन कर रहे हैं। यह क्रमश: 22 निम्न और उच्च सांद्रता में तांबे ENCC का आंशिक और पूर्ण प्रभारी निराकरण के लिए जिम्मेदार ठहराया है। इस तरह की प्रवृत्ति भारी धातु आयनों जलीय प्रणालियों से तांबा आयनों को अलग करने के ENCC का उपयोग करने के लिए प्रोत्साहित करने के लिए सोखना। चित्रा 5 संतुलन तांबा एकाग्रता 22 बनाम तांबा हटाने क्षमता प्रस्तुत करता है। तदनुसार, 1 ग्राम ENCC~ 180 मिलीग्राम कॉपर (द्वितीय), जो ENCC सतह प्रभारी सामग्री के बराबर है को दूर करने में सक्षम है। इस तरह के एक उच्च भारी धातु आयन हटाने क्षमता स्थानों अत्यधिक कुशल Adsorbents 22 के बीच इस nanomaterial।

ऑक्सीकरण लुगदी (चित्रा 6A) के विभिन्न भागों का FTIR स्पेक्ट्रा की तुलना से पता चलता है 1,015 सेमी -1 (सीएच 2 -O में चोटी की तुलना में है कि अंश संख्या, 1,605 सेमी में शिखर तीव्रता में वृद्धि से -1 COONa बढ़ जाती है के लिए इसी -ch 2) 23। इस अंशों 23 के carboxyl सामग्री में क्रमिक वृद्धि के लिए फाइलों। दिलचस्प है, चित्रा 6C में, 1,730 और 880 सेमी में SNCC की विशेषता चोटियों -1, सेल्यूलोज लुगदी और एनसीसी की तुलना में, कार्बोनिल समूहों और hemiacetal संबंध में क्रमश: 21 की खींच दर्शाते हैं। तरल चरण डीसीसी (चित्रा 6B) का 13 सी एनएमआर 59 पीपीएम पर चोटियों पता चलता है (सी 6)और 75-80 पीपीएम (सी 4 और सी 5), 102 पीपीएम (सी 1), 175 पीपीएम (सी 2 और सी 3 पर carboxyl समूह) पर कई चोटियों 23। चित्रा 6D ठोस राज्य प्रस्तुत 13 सी एनएमआर, जो सी 4 'कंधे को इंगित करता है शिखर सेल्यूलोज की अनाकार चरण के लिए इसी। तेज सी 4 पीक करने के लिए इस शिखर के अनुपात में 90 पीपीएम एनसीसी सेल्यूलोज गूदा 21 से अधिक स्फटिकता का संकेत के लिए अधिक है पर (सेलुलोज क्रिस्टलीय के लिए इसी)। 60-80 पीपीएम और 85-105 पीपीएम और 175-180 पीपीएम पर कार्बोनिल चोटियों के अभाव में व्यापक चोटियों SNCC 21 में एल्डिहाइड समूहों के hemiacetal लिंकेज पता चलता है। एक्स-रे विवर्तन (चित्रा 7) सेलूलोज और विभिन्न ऑक्सीकरण अंशों की (1, 2, और 3) पैदावार ~ 79%, 61%, 91%, और 23% स्फटिकता सूचकांकों में क्रमश: 23।

इस अनुच्छेद में, यह कैसे तटस्थ या उच्च आरोप biopolymers और लकड़ी फाइबर से बालों नैनोकणों के नए वर्गों तैयार करने के लिए प्रदर्शन किया गया है। ये उपन्यास जीरीन सामग्री के रूप में पारंपरिक nanocrystalline सेल्यूलोज (एनसीसी) की तुलना में असाधारण कोलाइडयन और सतह गुण है। वे इस तरह के पर्यावरण remediation, nanomedicine, nanocomposites और सामग्री विज्ञान और सूक्ष्म और nanoelectromechanical सिस्टम (एमईएमएस / NEMS) के रूप में आवेदन की एक व्यापक स्पेक्ट्रम में की जा सकती है। इस अनुसंधान और खोज के सेल्यूलोज आधारित नैनो में एक नया क्षितिज खोलता है।

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Q-90 softwood pulp FPInnovations - -
Sodium periodate Sigma-Aldrich S1878-500G/CAS7790-28-5 Light sensitive, strong oxidizer, must be kept away from flammable materials
Sodium chloride ACP Chemicals S2830-3kg/7647-14-5 -
2-Propanol Fisher L-13597/67-63-0 Flammable
Ethylene glycol Sigma-Aldrich 102466-1L/107-21-1 -
Sodium hydroxide Fisher L-19234/1310-73-2 Strong base, causes serious health effects
Sodium chlorite Sigma-Aldrich 71388-250G/7758-19-2 Reactive with reducing agents and combustible materials
Hydrogen peroxide Fisher H325-500/7722-84-1 Corrosive and oxidizing agent, keep in a cool and dark place
Ethanol Commercial alcohols P016EAAN Flammable
Hydrochloric acid ACP Chemicals H-6100-500mL/7647-01-0 Strong acid, causes serious health effects
Hydroxylamine hydrochloride Sigma-Aldrich 159417-100G/5470-11-1 Unstable at high temperature and humidity, mutagenic
Centrifuge Beckman Coulter J2 High rotary speed
Fixed angle rotor Beckman Coulter JA-25.50 Tighten the lid carefully
Dialysis tubing Spectrum Labs Spectra (Part No. 132676) Cutoff Mw = 12-14 kD, Length ~ 30 cm, width ~ 4.5 cm
Aluminum cup VWR 611-1371 57 mm
Titrator Metrohm 836 Titrando -

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References

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रसायन विज्ञान अंक 113 रोयेंदार Nanocellulose लकड़ी फाइबर electrosterically स्थिर nanocrystalline सेल्यूलोज (ENCC) sterically स्थिर nanocrystalline सेल्यूलोज (SNCC) dicarboxylated सेल्यूलोज (डीसीसी) टिकाऊ सामग्री स्थिर कोलाइड
अत्यधिक स्थिर, कार्यात्मक रोंआर नैनोकणों और लकड़ी फाइबर से बायोपॉलिमर्स: सतत नैनो की ओर
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Sheikhi, A., Yang, H., Alam, M. N.,… More

Sheikhi, A., Yang, H., Alam, M. N., van de Ven, T. G. M. Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology. J. Vis. Exp. (113), e54133, doi:10.3791/54133 (2016).

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